DE1542340B

DE1542340B - Method for preventing caking of a powdery solid

Info

Publication number: DE1542340B
Authority: DE
Inventors: Svend Asger Rud Nuland; Hoogendoorn Hendrik Viaardingen; Jong Elkan Joachim de Rotterdam; Bentholm (Niederlande). BOIj 9-04
Original assignee: N.V. Organon, Oss{Niederlande)

Description

üblichen Mischer erfolgen. Darin findet infolge der geringen vorhandenen Flüssigkeitsmenge kein homogenes Mischen statt, sondern man erhält eine nicht homogene klumpige Masse. Diese 1. Stufe unterscheidet sich also deutlich von Maßnahmen, bei denen ein Kneten od. dgl. zur Aufarbeitung von Agglomeraten eines pulverförmigen Materials erfolgt. Auch ist diese Verfahrensstufe zu unterscheiden von Maßnahmen, bei denen so viel Flüssigkeit zur Anwendung gelangt, daß eine kontinuierliche flüssige Phase auftritt. Es ist zwar in diesem Fall der Mischvorgang sehr einfach, jedoch die Entfernung der relativ großen Flüssigkeitsmenge aufwendig.usual mixer. Due to the small amount of liquid present, there is no homogeneous in it Mixing takes place, but a non-homogeneous lumpy mass is obtained. This 1st stage is different thus clearly differ from measures in which kneading or the like to work up agglomerates a powdery material takes place. This procedural stage is also to be distinguished from measures in which so much liquid is used that a continuous liquid phase occurs. Although the mixing process is very simple in this case, the relatively large ones are removed Amount of liquid consuming.

Die zweite Stufe ist durch eine weitgehend vollständige Homogenisierung der in der 1. Behandlungsstufe erhaltenen, nicht homogenen Masse charakterisiert. Dies wird in kontinuierlich wirkenden Mahlvorrichtungen durchgeführt. In diesen Vorrichtungen, hauptsächlich Hammermühlen, wird die feuchte, körnige Masse aus der ersten Behandlungsstufe derart vermengt, daß jedes Teilchen und jeder Klumpen, ohne Bildung neuer Klumpen, fein zerrieben wird, so daß ) nach dem Trocknen der Masse ein feines, körniges, frei fließendes Pulver entsteht. Es ist überraschend und unerwartet, daß die nach dem Vorvermengen erhaltene Masse durch eine kurze Behandlung in einer Mahlvorrichtung eine solche Veränderung erleidet, daß, gegebenenfalls nach dem Trocknen, ein frei fließendes Pulver erhalten wird.The second stage is characterized by a largely complete homogenization of the non-homogeneous mass obtained in the 1st treatment stage. This is done in continuous grinding devices. In these devices, mainly hammer mills, this is how the moist, granular mass from the first stage of treatment becomes mixed together so that every particle and every lump is finely ground without the formation of new lumps, so that ) after the mass has dried, a fine, granular, free-flowing powder is produced. It's surprising and unexpected that the mass obtained after the premixing by a short treatment in a grinding device such a change suffers that, possibly after drying, a free flowing one Powder is obtained.

Wird eine solche Flüssigkeitsmenge verwendet, daß Zusammenhaften eintritt, so entsteht ein ebenfalls frei fließendes Granulat, das jedoch in vielen Fällen infolge der großen Ausmaße der Teilchen nicht verwendet werden kann.If such an amount of liquid is used that sticking occurs, a free one also arises flowing granulate, which in many cases is not used due to the large size of the particles can be.

Vorzugsweise wird während der zweiten Behandlungsstufe ein Temperaturanstieg vermieden, da sonst Feuchtigkeitsverdampfung und Kondensation an kühleren Stellen erfolgt, wodurch das homogene Vermengen erschwert wird. Das erfindungsgemäße Verfahren ist nicht auf Teilchen einer bestimmten Größe beschränkt, die besten Ergebnisse erhält man jedoch, wenn man von Teilchen von höchstens etwa 200 μ ausgeht. A rise in temperature is preferably avoided during the second treatment stage, otherwise Moisture evaporation and condensation takes place in cooler places, making the homogeneous blending is made more difficult. The method according to the invention is not limited to particles of a certain size, However, the best results are obtained when one starts with particles of at most about 200 μ.

) Als Beispiele für an sich bekannte Beschichtungsmittel sind zu erwähnen: Kohlenhydrate, wie Stärke, Amylopektin, lösliche Stärke, Zellulose und Derivate derselben, wie Methylzellulose, Äthylzellulose, Hydroxyäthylzellulose, Äthylhydroxyäthylzellulose, Natrium-Carboxymethylzellulose, ferner Polyvinylpyrrolidon, Gelatine, Alginsäuren, Polysaccharide, Naturgummi, z. B. Guargummi, Gummiarabicum, Tragacanth, Natur- und Kunstharze, wie Schellack, Zein, Kolophonium, Polyvinyl- und Polyacrylharze, sowie Derivate derselben und Carbowaxe, (Polyäthylenglykole). Diese Substanzen können für sich allein oder im Gemisch verwendet werden. Die Wahl des zu verwendenden Beschichtungsmittel hängt von der Art und der beabsichtigten Verwendung des zu behandelnden Pulvers ab. Das Beschichtungsmittel sollte in bezug auf das Pulver inert und auch stabil sein. Vorzugsweise verwendet man nicht hygroskopische Substanzen, damit die Teilchen an der Luft nicht zusammenkleben. Vorzugsweise verwendet man ein wasserlösliches Beschichtungsmaterial. Man verwendet etwa 0,1 bis etwa 5 Gewichtsprozent, vorzugsweise etwa 0,1 bis etwa 2 Gewichtsprozent, auf die Menge des zu behandelnden Pulvers bezogen. Meist sind etwa 0,3 bis etwa 0,5 Gewichtsprozent ausreichend. Selbstverständlich hängt die zu verwendende Menge in größerem oder geringerem Maße von der Dimension und den Oberflächeneigenschaften des Pulvers und den Eigenschaften des Beschichtungsmittels ab. ,) As examples of coating agents known per se Mention should be made of: carbohydrates such as starch, amylopectin, soluble starch, cellulose and derivatives same as methyl cellulose, ethyl cellulose, hydroxyethyl cellulose, Ethyl hydroxyethyl cellulose, sodium carboxymethyl cellulose, also polyvinylpyrrolidone, gelatin, alginic acids, polysaccharides, natural rubber, e.g. B. guar gum, gum arabic, tragacanth, Natural and synthetic resins such as shellac, zein, rosin, polyvinyl and polyacrylic resins, as well Derivatives of the same and Carbowaxe, (polyethylene glycols). These substances can stand alone or can be used in a mixture. The choice of the coating agent to be used depends on the type and the intended use of the powder to be treated. The coating agent should be related on the powder to be inert and also stable. It is preferable to use non-hygroscopic substances with it the particles do not stick together in air. A water-soluble coating material is preferably used. About 0.1 to about 5 percent by weight, preferably about 0.1 to about 2 percent by weight, based on the amount of powder to be treated. Usually about 0.3 to about 0.5 percent by weight is sufficient. Of course, the amount to be used depends more or less Dimensions of the dimension and the surface properties of the powder and the properties of the coating agent. ,

Die Wahl der Flüssigkeit hängt von dem Beschichtungsmittel ab, das in jener löslich oder/zumindest quellbar sein muß und von dem zu beschichtenden Pulver, das von der Flüssigkeit benetzt werden muß, sich jedoch vorzugsweise in dieser nicht löst. Aus wirtschaftlichen Gründen wird meist Wasser verwendet, jedoch können auch Alkohole, Äther, Ketone, Halogenkohlenwasserstoffe und andere, vorzugsweise polare, Lösungsmittel oder Mischungen solcher verwendet werden. Ein flüchtiges Lösungsmittel hat den Vorteil, daß es aus dem behandelten Pulver leicht entfernt werden kann. Auf jeden Fall ist es wesentlich, daß die Flüssigkeit durch Verdampfung entfernt werden kann.
Das Beschichtungsmittel wird vorzugsweise in der Flüssigkeit in einer Konzentration von etwa 2 bis etwa 30% gelöst. Jedoch kann man das Pulver auch mit dem trockenen, fein zerteilten Beschichtungsmaterial vermengen und hierauf die erforderliche Flüssigkeitsmenge zugeben. Doch erfordert es so etwas Zeit, bis das Beschichtungsmittel in der Flüssigkeit gelöst oder zumindest gequollen ist.The choice of liquid depends on the coating agent, which must be soluble or / at least swellable in it, and on the powder to be coated, which must be wetted by the liquid, but preferably does not dissolve in it. For economic reasons, water is mostly used, but alcohols, ethers, ketones, halogenated hydrocarbons and other, preferably polar, solvents or mixtures thereof can also be used. A volatile solvent has the advantage that it can be easily removed from the powder being treated. In any event, it is essential that the liquid can be removed by evaporation.
The coating agent is preferably dissolved in the liquid in a concentration of about 2 to about 30%. However, you can also mix the powder with the dry, finely divided coating material and then add the required amount of liquid. But it takes some time for the coating agent to dissolve or at least swell in the liquid.

Meist genügt eine Menge von etwa 1 bis 10 Gewichtsprozent Flüssigkeit. Wird jedoch ein stark wasserabsorbierendes Pulver verwendet, kann diese Menge beträchtlich größer sein. Löst oder suspendiert man zunächst in dem Beschichtungsmittel kleine Mengen stark aktiver Zusätze, können diese mit dem erfindungsgemäß zu behandelnden Pulver, zusammen mit dem Beschichtungsmittel und ohne irgendwelche weitere Behandlung zur Erzielung einer konstanten, homogenen Zerteilung, homogen vermengt werden.Usually an amount of about 1 to 10 percent by weight of liquid is sufficient. However, it becomes a highly water-absorbent one If powder is used, this amount can be considerably larger. Dissolve or suspend it first Small amounts of highly active additives in the coating agent can be used with the additives according to the invention powder to be treated, together with the coating agent and without any further treatment be mixed homogeneously to achieve a constant, homogeneous division.

Setzt man dem Beschichtungsmittel einen Farbstoff zu, kann man nach der Homogenisierung und dem Trocknen des Pulvers deutlich beobachten, daß eine homogene Verteilung des Beschichtungsmaterials über das Pulver erfolgt ist. Gegebenenfalls nach dem 1. Vermengen in der Masse noch anwesende anders gefärbte Körner sind in dem schließlich erhaltenen frei fließenden Pulver verschwunden.If a dye is added to the coating agent, after the homogenization and the Drying the powder clearly observes that a homogeneous distribution of the coating material over the powder is done. If necessary, after the 1st mixing, any other colored ones still present in the mass Grains have disappeared in the free flowing powder finally obtained.

Die erhaltenen Pulver werden in üblicher Weise, z. B. in einer Wirbelschicht oder durch Auf breiten des Pulvers in dünner Schicht und darüberleiten eines trockenen, erwärmten Luftstromes oder unter vermindertem Druck unter mäßigem Erwärmen getrocknet.The powders obtained are in a conventional manner, for. B. in a fluidized bed or by spreading the Powder in a thin layer and pass over a dry, heated air stream or under reduced Print dried with moderate heat.

Eine geeignete Temperatur für diesen Zweck beträgt z. B. etwa 30 bis etwa 6O⁰C. Das Trocknen kann vermieden werden, wenn man die nach der Homogenisierung erhaltenen Pulver mit einem adsorbierend wirkenden Pulver vermengt.A suitable temperature for this purpose is e.g. B. about 30 to about 6O ⁰ C. The drying can be avoided if the mixed powder obtained after the homogenization with an adsorbing powder.

Durch die Kombination der oben beschriebenen beiden Stufen erhält man ein frei fließendes Pulver, gegebenenfalls nach Trocknen und Sieben, das, zum Unterschied von nicht behandelten Pulvern, nicht klumpt oder zu größeren Agglomeraten zusammenbackt und das leicht in wäßrigen Flüssigkeiten, abhängig von dem Beschichtungsmittel, dispergiert werden kann. Das Pulver kann sehr leicht mit anderen pulverförmigen, festen Substanzen vermengt und gut mechanisch dosiert werden, kurz, man kann es überraschend einfach handhaben, weshalb es für viele Verwendungszwecke geeignet ist. Insbesondere für wenig lösliche oder in Wasser unlösliche Substanzen bietet das vorliegende Verfahren große Vorteile.The combination of the two steps described above results in a free flowing powder, if appropriate after drying and sieving, unlike untreated powders, this is not the case clumps or cakes to form larger agglomerates and that easily in aqueous liquids, depending by the coating agent, can be dispersed. The powder can be mixed with others very easily powdery, solid substances can be mixed and dosed mechanically well, in short, it can be surprising easy to use, which makes it suitable for many purposes. Especially for little Soluble or water-insoluble substances, the present process offers great advantages.

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Viele organische Substanzen, z. B. Arzneimittel und Sorbit. Ferner ist die Erfindung für zahlreiche andere in der Landwirtschaft verwendete Pestizide, sind hydro- Substanzen wichtig, z. B. für Pestizide, Katalysatoren, phob und können daher nicht leicht mit wäßrigen Nahrungsmittel, z. B. Natriumglutamat und andere Flüssigkeiten befeuchtet oder in diesen dispergiert Substanzen für Suppen, feine Salze, Spezereien oder werden, so daß bei der Verwendung dieser Substanzen 5 Gemische derselben, für Waschpulver und Reinigungsin fein zerteilter Form oft besondere Maßnahmen, z. B. mittel, ferner für Antiseptica und für als künstliche die Anwendung oberflächenaktiver Substanzen, erfor- Düngemittel verwendete Verbindungen,
derlich sind. Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren Die Erfindung wird an Hand nachstehender Beiist es durch Aufbringen einer Überzugsschicht aus spiele näher erläutert:
einem wasserlöslichen, nicht ionogenen Zellulose- ioMany organic substances, e.g. B. Medicines and sorbitol. Furthermore, the invention is important for numerous other pesticides used in agriculture, hydro-substances, e.g. B. for pesticides, catalysts, phob and can therefore not easily with aqueous food, z. B. Sodium glutamate and other liquids are moistened or dispersed in these substances for soups, fine salts, or spices, so that when using these substances 5 mixtures of the same, for washing powder and cleaning in finely divided form often special measures, eg. B. medium, furthermore for antiseptics and as artificial the application of surface-active substances, necessary compounds used fertilizers,
that are. According to the method according to the invention The invention is explained in more detail with reference to the following case by applying a coating layer from games:
a water-soluble, non-ionic cellulose io

derivat, z. B. Methylzellulose, auf die Teilchen einer B e i s ρ i e 1 1derivative, e.g. B. methyl cellulose, on the particles of a B e i s ρ i e 1 1

hydrophoben Substanz möglich, die hydrophoben . ..hydrophobic substance possible, the hydrophobic. ..

Eigenschaften derselben vollkommen zu maskieren und einsaureTo mask properties of the same completely and to make them acidic

die Substanz für die Herstellung homogener, wäßriger 10 kg fein gepulverte Weinsäure wurden zunächst inthe substance for the production of homogeneous, aqueous 10 kg of finely powdered tartaric acid were initially in

Dispersionen geeignet zu machen. Das ist ein großer 15 einer Mischvorrichtung mit einer Lösung von 50 gTo make dispersions suitable. This is a big 15 of a mixer with a solution of 50 g

Vorteil für verschiedene Anwendungszwecke. Methylzellulose in 1340 g Dichlormethan und 660 gAdvantage for various purposes. Methyl cellulose in 1340 g dichloromethane and 660 g

Die so erhaltenen beschichteten Substanzen unter- Methanol vermengt. Nach dem Homogenisieren erscheiden sich wesentlich von mit oberflächenaktiven hielt man ein frei fließendes Pulver, das insbesondere Verbindungen, z. B. Natrium-, Laurylsulfat, quater- zur Verwendung z. B. in der Nahrungsmittelindustrie nären Ammoniumverbindungen oder Polyoxyalkylen- 20 geeignet war.
sorbitanestern höherer Fettsäuren behandelten Sub- Beispiel 2
stanzen. Diese Substanzen können dann zwar mit ·
Wasser befeuchtet werden, sind jedoch schwierig in rnenacetin
diesem zu dispergieren. Auch sind sie in der Regel 20 kg fein vermahlenes Phenacetin wurden in einer nicht frei fließend, zum Unterschied von den erfin- 25 Knetmaschine mit Z-förmigem Mischarm mit einer dungsgemäß hergestellten, beschichteten Substanzen. Lösung von 100 g Hydroxyäthylzellulose in 1500 ml Ein zusätzlicher Vorteil des erfindungsgemäßen Ver- Wasser vermengt. Hierauf wurde die so erhaltene fahrens liegt darin, daß das Volumen oft abnimmt, ins- feuchte Masse ,durch eine Mühle geführt und anbesondere, wenn das ursprüngliche Pulver viel Luft schließend getrocknet und gesiebt, wobei man ein frei enthält. Das vorliegende Verfahren kann auch dann 30 fließendes, hydrophiles Pulver erhielt,
-von Vorteil sein, wenn man aus stark hydrophilenThe coated substances thus obtained are mixed with methanol. After homogenization, a free-flowing powder was kept which, in particular, contained compounds, e.g. B. sodium, lauryl sulfate, quater- for use z. B. in the food industry natural ammonium compounds or polyoxyalkylene 20 was suitable.
sorbitan esters of higher fatty acids treated sub-example 2
punch. These substances can then be used with
Water, however, are difficult to moisten in rnenacetin
to disperse this. They are also usually 20 kg of finely ground phenacetin that was not freely flowing in a kneading machine according to the invention with a Z-shaped mixing arm with a coated substance produced according to the invention. Solution of 100 g of hydroxyethyl cellulose in 1500 ml. An additional advantage of mixing water according to the invention. The result is that the volume often decreases, especially when the mass is moist, passed through a mill and especially when the original powder is air-dried and then sifted, whereby one contains a free. The present method can also then obtained 30 flowing, hydrophilic powder,
-be of advantage if you look very hydrophilic

Substanzen weniger hydrophile Substanzen herstellen Beispiel 3
will. Die Ergebnisse des erfindungsgemäßen VerfahrensProducing substances with less hydrophilic substances Example 3
want. The results of the method according to the invention

-■ sind ausgezeichnet reproduzierbar. Antacidum- ■ are excellent reproducible. Antacid

Statt''die aktive Substanz erfindungsgemäß zu be- 35 In einer Mischvorrichtung wurden trocken vermengt:Instead of using the active substance according to the invention, the following were mixed dry in a mixing device:

handeln, kann man auch einen oder mehrere mit dieser 800 g getrocknetes Aluminiumhydroxyd gel, 1000 gact, you can also use one or more of these 800 g of dried aluminum hydroxide gel, 1000 g

zu vermengenden Hilfsstoffe erfindungsgemäß behan- Calciumcarbonat, 550 g Magnesiumcarbonat, 1400 gAuxiliaries to be mixed according to the invention are treated calcium carbonate, 550 g magnesium carbonate, 1400 g

dein und das erhaltene Pulver mit der aktiven Substanz Magnesiumtrisilikat, 400 g Hafermehl und 250 g Guar-your and the powder obtained with the active substance magnesium trisilicate, 400 g oat flour and 250 g guar

vermengen, wodurch das ganze Gemisch die Eigen- gummi, wobei letzterer als Bindemittel diente. Hieraufmix, making the whole mixture its own rubber, with the latter serving as a binding agent. On that

schaft eines frei fließenden Pulvers erhält. Es wurde 40 wurde das Gemisch mit einem Gemisch aus 2000 mlShank of a free flowing powder is obtained. It became 40 the mixture with a mixture of 2000 ml

gefunden, daß für diesen Zweck z. B. 30 Gewichtspro- Äthanol und 2000 ml Wasser angefeuchtet. Hierinfound that for this purpose z. B. 30 weight per moistened ethanol and 2000 ml of water. Here in

zent oder mehr an behandelten Hilfsstoffen verwendet löste sich während des Vermengens das Bindemittel,cent or more of the treated auxiliaries used, the binder dissolved during the mixing,

werden müssen, je nach der Art und Oberfläche der Hierauf wurde die erhaltene feuchte Masse durch einehave to be, depending on the type and surface of the surface, the moist mass obtained by a

aktiven Substanz und der Hilfsstoffe. Als Beispiele zur Mühle geführt, unter vermindertem Druck bei 35⁰Cactive substance and excipients. As examples to the mill, under reduced pressure at 35 ⁰ C.

Herstellung eines solchen Gemisches mit Arzneimitteln 45 getrocknet und schließlich gesiebt. Das erhaltene Pro-Preparation of such a mixture with medicinal products 45 dried and finally sieved. The received pro

besonders geeigneter Hilfsstoffe sind Lactose und dukt war ein frei fließendes Pulver, das nach dem Ver-particularly suitable auxiliaries are lactose and dukt was a free-flowing powder that

CaSO₄ · 2H₂O zu erwähnen. mengen z.B. mit Kartoffelstärke, MagnesiumstearatCaSO ₄ · 2H ₂ O should be mentioned. amounts, for example, with potato starch, magnesium stearate

Die erfindungsgemäß herstellbaren frei fließenden und Geschmackskorrigentien zu Tabletten gepreßtThe free-flowing and flavor-correcting substances which can be prepared according to the invention are pressed into tablets

Pulver sind zum Tablettieren und Einkapseln außer- werden konnte,Powders are for tabletting and encapsulating could be except-

ordentlich geeignet. Infolge ihrer frei fließenden Eigen- 50 Beispiel4
schaft können sie ausgezeichnet mit Füllstoffen,neatly suitable. As a result of their free-flowing self- 50 Example4
you can excellently use fillers,

Schmiermitteln und anderen Hilfsmitteln zur Herstel- Salicylamid
lung geformter Produkte vermengt werden. Ferner In fein vermahlener Form wurden in einer Mischkönnen sie sehr leicht mechanisch dosiert werden und vorrichtung vermengt: 2000 g Salicylamid, die gleiche können Preßformen sehr gleichmäßig füllen. 55 Gewichtsmenge Phenacetin, 250 g Coffein, 180 g Lac-Lubricants and other auxiliaries used to manufacture salicylamide
formed products are mixed. In addition, in finely ground form, they can be very easily dosed mechanically and mixed with a device: 2000 g of salicylamide, which can fill molds very evenly. 55 weight amount phenacetin, 250 g caffeine, 180 g lac-

Beispiele für Substanzen, die zweckmäßig erfin- tose, 600 g Talkum und 900 g Kartoffelstärke mit 18 gExamples of substances that are expedient tose, 600 g of talc and 900 g of potato starch with 18 g

dungsgemäß behandelt werden können, sind Arznei- Methylzellulose und 420 ml Wasser. Hierauf wurde dieCan be treated properly are medicinal methyl cellulose and 420 ml of water. Then the

stoffe, wie Phenacetin, Acetylsalicylsäure, Salicylamid, erhaltene Masse durch eine Hammermühle geführt undsubstances such as phenacetin, acetylsalicylic acid, salicylamide, obtained mass passed through a hammer mill and

als Antacide verwendete Verbindungen, wie Alumi- anschließend das Pulver getrocknet und gesiebt. Das soCompounds used as antacids, such as alumi- then the powder is dried and sieved. That so

niumhydroxyd, Calciumcarbonat, basisches Wismut- 60 erhaltene frei fließende Pulver konnte als solches ver-nium hydroxide, calcium carbonate, basic bismuth- 60 obtained free flowing powder could be used as such

nitrat, ferner Zitronensäure, Digoxin, Schwefel, Ferro- wendet oder zu Tabletten -gepreßt werden,
fumarat, SuIfanilamid, das Natriumsalz der p-Amino-nitrate, also citric acid, digoxin, sulfur, ferrous or pressed into tablets,
fumarate, sulfanilamide, the sodium salt of the p-amino

salicylsäure, Raubasin, Coffein, pulverförmige Organ- B e i s ρ i e 1 5
präparate und Organextrakte, z.B. Thyroidpulver,salicylic acid, Raubasin, caffeine, powdered organ biscuits ρ ie 1 5
preparations and organ extracts, e.g. thyroid powder,

Leberpulver, Pancreaspulver und Pylroruspulver, fer- :6g öußstofi
ner Hefepulver, Antibiotica, wie Chloramphenicol, 3 kg Natriumcyclamat wurden in einer Mischvor-Procain-penicillin, Tetracyclin und Farbstoffe, Süß- richtung mit 7 kg Lactose und hierauf mit 50 g Methylstoffe, wie Natriumcyclamat, Saccharose, Maltose und Zellulose in 200 ml Wasser vermengt. Die erhalteneLiver powder, pancreatic powder and pylrorus powder, fer-: 6g oussstofi
ner yeast powder, antibiotics such as chloramphenicol, 3 kg sodium cyclamate in a mixed pre-procaine penicillin, tetracycline and coloring, sweetening direction with 7 kg lactose and then with 50 g methyl substances such as sodium cyclamate, sucrose, maltose and cellulose in 200 ml water mixed up. The received

feuchte Masse wurde durch eine Hammermühle mit einem Sieb von 4 mm lichter Maschenweite geführt und ergab nach dem Trocknen unter vermindertem Druck bei 40⁰C und Sieben ein frei fließendes Pulver.The moist mass was passed through a hammer mill with a sieve with a mesh size of 4 mm and, after drying under reduced pressure at 40 ^° C. and sieving, gave a free-flowing powder.

B e i s ρ i e 1 6
AntibiotikumB is ρ ie 1 6
antibiotic

1000 g Chloramphenicol wurden mit einer Lösung von 5 g Methylzellulose in 95 g Wasser in einer Mischvorrichtung vermengt. Hierauf wurde die feuchte, körnige Masse durch eine Mühle geführt und anschließend getrocknet und gesiebt, wobei man ein frei fließendes Pulver erhielt, das leicht in Kapseln gebracht und gut in Wasser dispergiert werden konnte.1000 g of chloramphenicol were mixed with a solution of 5 g of methyl cellulose in 95 g of water in a mixer mixed up. The moist, granular mass was then passed through a mill and then dried and sieved to give a free flowing powder that was easily capsulated and could be dispersed well in water.

In gleicher Weise konnte man auch z. B. frei fließende Pulver und gegebenenfalls in Wasser dispergierbare Tabletten aus anderen hydrophoben Substanzen, wie Jodchlor-oxychinolin, herstellen.In the same way you could also z. B. free flowing powders and optionally dispersible in water Make tablets from other hydrophobic substances such as iodochloro-oxyquinoline.

Beispiel 7
FüllstoffeExample 7
Fillers

2000 g CaSO₄ · 2H₂O wurden in einer Mischvorrichtung mit einer Lösung von 20 g Methylzellulose in 400 ml Wasser vermengt. Hierauf wurde die entstandene Masse durch eine Mühle geführt, getrocknet und gesiebt, wobei man ein frei fließendes Pulver erhielt, das z. B. als Füllmittel für Tabletten sehr geeignet war.2000 g of CaSO ₄ · 2H ₂ O were mixed in a mixing device with a solution of 20 g of methyl cellulose in 400 ml of water. The resulting mass was then passed through a mill, dried and sieved to give a free-flowing powder which, for. B. was very suitable as a filler for tablets.

Example 8

Fungizidfungicide

2500 g Tetramethylthiuramdisulfid wurden in einer Mischvorrichtung mit einer Lösung von 25 g Methylzellulose in 500 ml Wasser vermengt. Hierauf wurde das erhaltene Gemisch durch eine Mühle geführt und getrocknet, wobei man ein frei fließendes, hydrophiles Pulver erhielt.2500 g of tetramethylthiuram disulfide were mixed with a solution of 25 g of methyl cellulose mixed in 500 ml of water. The mixture obtained was then passed through a mill and dried to give a free flowing, hydrophilic powder.

Example 9

Herbizidherbicide

1000 g 2-Cl-4,6-Bis-(äthylamino)-triazol wurden nach dem Verfahren von Beispiel 9 mit einer Lösung von 10 g Methylzellulose in 440 g Wasser vermengt und homogenisiert, wobei man ein frei fließendes Pulver erhielt. Die hydrophoben Eigenschaften der Ausgangssubstanz waren zum größeren Teil verschwunden. 1000 g of 2-Cl-4,6-bis (ethylamino) -triazole were by the method of Example 9 with a solution of 10 g of methyl cellulose mixed in 440 g of water and homogenized, creating a free-flowing Powder received. The hydrophobic properties of the starting substance had largely disappeared.

Example 10

Schwefelsulfur

Nach dem oben beschriebenen Verfahren wurden 1000 g gefällter Schwefel mit einer Lösung von 5 g Methylzellulose in 133 ml Wasser vermengt und homogenisiert. Auf diese Weise wurde die stark hydrophobe Substanz in ein frei fließendes, hydrophiles Pulver umgewandelt. According to the procedure described above, 1000 g of precipitated sulfur were mixed with a solution of 5 g Methyl cellulose mixed in 133 ml of water and homogenized. In this way it became highly hydrophobic Substance converted into a free flowing, hydrophilic powder.

Example 11

Insektizidinsecticide

1500 g DDT-Pulver wurden in einer Mischvorrichtung mit einer Lösung von 15 g Methylzellulose in 225 g Wasser vermengt. Die entstandene, nicht homogene Masse wurde hierauf in einer Mühle homogenisiert und ergab nach dem Trocknen ein frei fließendes Pulver, das leicht in Wasser suspendiert werden konnte. 5 1500 g of DDT powder were mixed in a mixer with a solution of 15 g of methyl cellulose in 225 g of water. The resulting, non-homogeneous mass was then homogenized in a mill and, after drying, gave a free-flowing powder which could easily be suspended in water. 5

Beispiel 12
Waschpulver-BestandteilExample 12
Washing powder ingredient

ίο 3000 g neutrales Natriumpyrophosphat wurden in einer Mischvorrichtung mit einer Lösung von 90 g Carboxymethylzellulose in 1700 ml Wasser vermengt und hierauf durch eine Mühle geführt, getrocknet und gesiebt. Das so erhaltene frei fließende Pulver konnte sogar mit dem Doppelten seiner Gewichtsmenge an Natriumsulfat und saurem Natriumpyrosulfat, die ebenfalls Waschpulver-Bestandteile sind, vermengt werden, wodurch das gesamte Gemisch frei fließend und hervorragend zur weiteren Behandlung geeignetίο 3000 g of neutral sodium pyrophosphate were in a mixer with a solution of 90 g of carboxymethyl cellulose in 1700 ml of water and then passed through a mill, dried and sifted. The free flowing powder thus obtained could even with twice its weight amount of sodium sulfate and acid sodium pyrosulfate that Also washing powder ingredients are mixed together, making the entire mixture free-flowing and excellent for further treatment

ao wurde.ao was.

Beispiel 13
Waschpulver-BestandteilExample 13
Washing powder ingredient

3000 g eines pulverförmigen Gemisches, aus 1350 g Natriumsulfat, 900 g neutralem Natriumpyrophosphat, 450 g saurem Natriumpyrophosphat und 300 g Carboxymethylzellulose wurden in einer Mischvorrichtung mit 30 g Äthylzellulose in 360 ml 96%igem Alkohol vermengt und anschließend durch eine Mühle geführt. Nach dem Trocknen und Sieben erhielt man ein frei fließendes, hydrophobes Pulver, das gut mit anderen Waschmittel-Bestandteilen vermengt werden konnte.3000 g of a powdery mixture of 1350 g of sodium sulfate, 900 g of neutral sodium pyrophosphate, 450 g of sodium acid pyrophosphate and 300 g of carboxymethyl cellulose were mixed in a mixer mixed with 30 g of ethyl cellulose in 360 ml of 96% alcohol and then passed through a mill. After drying and sieving, a free flowing, hydrophobic powder was obtained that goes well with others Detergent ingredients could be mixed.

Beispiel 14
InsektizidExample 14
insecticide

10 kg 1-Naphthyl-N-methylcarbamat wurden in einer Mischvorrichtung mit einer Lösung von 100 g Methylzellulose in 41 Wasser vermengt. Das erhaltene Gemisch wurde durch eine Mühle geführt und schließlich getrocknet, wobei man ein frei fließendes und hydrophiles Pulver erhielt.10 kg of 1-naphthyl-N-methylcarbamate were in a mixer with a solution of 100 g of methyl cellulose in 41 water. The received Mixture was passed through a mill and finally dried, leaving a free flowing and hydrophilic powder received.

Beispiel 15
VulkanisationsbeschleunigerExample 15
Vulcanization accelerator

1000 g des Zinksalzes von Dimethyl-dithiocarbamat wurden in einer Mischvorrichtung mit einer Lösung von 10 g Methylzellulose in 100 ml Wasser vermengt und anschließend in einer Mühle mit einem Sieb von 5 ml lichter Maschenweite homogenisiert. Das erhaltene Pulver war frei fließend.1000 g of the zinc salt of dimethyl dithiocarbamate were mixed with a solution in a mixer of 10 g of methyl cellulose mixed in 100 ml of water and then in a mill with a sieve of 5 ml clear mesh size homogenized. The powder obtained was free flowing.

B e i s ρ i e 1 16B e i s ρ i e 1 16

Arzneimittel gegen LepraMedicines for leprosy

500 g ρ,ρ'-Sulfonyl-dianilin wurden in einer Mischvorrichtung mit einer Lösung von 2,5 g Methylzellulose .60 in 100 ml Wasser vermengt und hierauf durch eine Mühle geführt, wobei man ein frei fließendes, hydrophiles Pulver erhielt, das sehr leicht tablettiert werden konnte.500 g of ρ, ρ'-sulfonyl-dianiline were in a mixer mixed with a solution of 2.5 g of methyl cellulose .60 in 100 ml of water and then through a Mill out, giving a free-flowing, hydrophilic powder that can be very easily tabletted could.

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Claims

1 2 wall and special devices, so that its application can only be justified for high-quality substances or products made from them.

1. Method of Preventing Coalescence- Also other methods to get certain powders free flowing To make baking a powdery solid by adding 5 are known. So is in Canadian set of a dissolved in a liquid or, in patent specification 678 179, the production of a powdery powder swollen coating agent, in the form of a non-granulated one, contains a medicinal substance characterized in that one describes the holding tablet composition, which is immediately Coating agent in an amount of about 0.1 can be compressed into tablets. The powder was up to 5 percent by weight, based on the solids, made free-flowing here by adding the medicament Solid matter dissolved in such a small amount of liquid with at least 20 percent by weight calcium or swollen added that a moist, mixed salts of phosphoric acid. Furthermore, it is over non-coherent mass arises, this is known from German patent specification 1 164 023 that Mass is continuously homogenized in a grinding device by mixing a powdery tablet and then optionally 15 mass with a maximum of 0.1% of a microfine silica-dried, acid gel the powder becomes free flowing so that you can

2. The method according to claim 1, characterized in a more uniform distribution over the molds draws that one obtains an amount of liquid of. In the German patent specification 928 804 a about 1 to 10 percent by weight, based on the free-flowing powder for human or animal solids, begins. 20 see skin described by mixing one

3. The method according to claim 1 or 2, characterized in insoluble inorganic salt, for. B. of talc, characterized in that the liquid is a polar with a small amount of a, z. B. by conversion solvents, especially water. treatment of an acidic calcium phosphate with sulfuric acid

4. The method according to claim 1 to 3, thereby obtained, salt was prepared,
characterized in that the coating agent used is 25 US Pat. No. 2,905,532 relates to a Mög methyl cellulose. opportunity, which is known to be very sticky

5. The method according to claim 1 to 4, thereby tending to make ammonium sulfate easier to handle indicates that you make a grinding device. The ammonium hammer mill is used for this purpose with a sieve of at least sulfate particles coated with a surfactant. The An-2 mm mesh size is used. 3 ° application of the surfactant, i.e. a surface-active,

in particular detergent for coating

of powdery material, can only be used to an extremely limited extent. Besides that many Substances, such as drugs, due to their properties

The invention relates to a method of preventing a surfactant from coming into contact with one tion of the caking of a powdery would be the treatment of hy-solid by adding a substance that is gross in a liquid with a surfactant dissolved or swollen in this coating agent. lead to a free-flowing powder but in the opposite

It is well known that many solid substances are all the more contributing to an easier wetting of the goods, harder to handle the smaller the particles are. 40 The invention now relates to a method for Ver-In if they are finely divided, they tend to clump or prevent a powdery one from sticking together Agglomeration, which in some cases is due to e.g. B. solid by adding one in a liquid Electrostatic charge generated by grinding, either dissolved or swollen in the coating agent, rests. Also the adsorbing properties of which is characterized by the fact that one (in a Particle surface can play an important role. 45 1st stage) the coating agent in an amount of As a result, such powders can be more difficult to mix with about 0.1 to 5 percent by weight, based on the solids, of other powdery substances, and on substance, the solids in such a low liquid mechanical properties Difficult to dose, or dissolved or swollen in liquid, so that a moist, be dispersed. In all cases where a non-connected mass is created, one (in must handle fine powders, e.g. B. in the production 50 of a 2nd stage) this mass continuously in a grinding or formulation of pharmaceuticals, food devices homogenized and then medicated, Fertilizers, pesticides, detergents and cleaning agents. if necessary, dries. It is preferred to use a liquid Catalysts and molding powders in quantities of about 1 to 10 percent by weight, order of molded bodies - by only a few, in absorbed onto the solid. It turned out that a various branches of industry used substances to 55 polar solvents, especially water, as call - mean difficulties in the hand fluid has special advantages. As protection, an obstacle in the processing and / or medium is due to its easy availability Application. and the useful properties of methyl cellulose

Attempts have been made to favor these in a number of ways. As a grinder to avoid the continual difficulties. Usually a coarse homogenization of the moist, not too granular, was made from the fine powder, or this cohesive mass is made after a special piece. These products are, of course, an embodiment of the rental system according to the invention that are easier to handle, but at the expense of a hammer mill with a sieve from to powder form of the substance. In addition, a mesh size of at least 2 mm was atomized.
Application drying process applied, e.g. B. in 65. The method according to the invention is particularly useful in the medicinal and food industries, in order to obtain a fine powder suitable for the production of free-flowing medicinal powder from tiny spheres. This stuff.
However, the procedure required a great deal of energy. The 1st treatment stage can be in any