DE1540987A1 - Electric furnace with a heating element and carbon or graphite to generate high temperatures under high pressures - Google Patents
Electric furnace with a heating element and carbon or graphite to generate high temperatures under high pressuresInfo
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Description
Dr3 ExDr 3 Ex
T540987T540987
NIHON GENSHIHYOKU KENKYU-SHO in Tokyo / JapanNIHON GENSHIHYOKU KENKYU-SHO in Tokyo / Japan
und Elektrischer Ofen mit einem Heizelement Kohle oder graphit and electric furnace with a carbon or graphite heating element
zur Erzeugung hoher Temperaturen unter hohen Druckenfor generating high temperatures under high pressures
Die Erfindung bezieht sich auf einen elektrischen Widerstandsheizofen mit einem Hohlkern aus Kohle oder Graphit als Heizelement, der zur Erzeugung extrem hoher Temperaturen unter hohen Drucken geeignet ist, wobei der ganze Ofenkörper in einem Druckgefäß untergebracht ist.The invention relates to an electric resistance heating furnace with a hollow core made of carbon or graphite as a heating element suitable for generating extremely high temperatures under high pressures, the entire furnace body is housed in a pressure vessel.
Elektrische Widerstandsheizöfen haben im allgemeinen den Vorteil, daß ihre Temperatur leicht unter Kontrolle gehalten, werden kann, jedoch zur Erzeugung von Temperaturen über 330O0K ist es erforderlich, daß in ihnen ein Kernmaterial zur Verwendung kommt, welches genügend hohe Erweiohungs- und Schmelztemperaturen besitzt und insofern beständig ist, daß es bei hoher Temperatur keine chemischen Veränderungen erleidet. Ein metallisches Material, das diesen AnforderungenElectric resistance heating furnaces generally have the advantage that their temperature can easily be kept under control, but in order to generate temperatures above 330O 0 K it is necessary that a core material be used in them which has sufficiently high expansion and melting temperatures is stable in that it does not undergo chemical changes at high temperature. A metallic material that meets these requirements
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genügt, ist Wolfram. Von Kohle oder Graphit ist eine Sublimationstemperatur von 362O0K unter normalem Druck bekannt,' aber ihre praktische Verwendbarkeit ist auf einen Temperaturbereich bis 340O0K beschränkt. Eine frühere Form eines Graphitrohrofens ist die durch den Erfinder entworfene, welche in "Journal of the Society of Materials Science Japan, Band 14, Nr. 137, Seiten 93-94 (Febr. 1965) veröffentlicht ist.enough is tungsten. Coal or graphite has a sublimation temperature of 362O 0 K under normal pressure is known, 'but their practical usefulness is limited to a temperature range up to 340O 0 K. An earlier form of graphite furnace is that designed by the inventor and published in "Journal of the Society of Materials Science Japan, Vol. 14, No. 137, pp. 93-94 (Feb. 1965).
Unter diesen Umständen besteht eine Voraussetzung zur . Schaffung eines elektrischen Y/iderstandsofens zur Erzeugung extrem hoher Temperaturen darin, Erweichung und Sublimation des Heizelementes des Ofens aus Kohle oder Graphit bei so hohen Temperaturen zu vermeiden.In these circumstances there is a requirement to. Creation of an electric Y / resistance furnace for generation extremely high temperatures in it, softening and sublimation of the heating element of the furnace made of carbon or graphite at so avoid high temperatures.
Für Heizelemente verwendete Kohle oder Graphit besitzen eine Phasengrenze von gasförmiger, flüssiger und fester Phase bei 41000K in einer Atmosphäre mit einem Druck bis ungefähr 100 Atmosphären. Bei Drucken jedoch, welche den kritischen Druck von Kohle überschreiten, liegt di# kritische Temperatur der Past-?lüssig-Phasengrenze, obwohl Kohle einen entsprechend höheren Schmelz- und Siedepunkt besitzt,· ungefähr bei 41000K, unabhängig rom Druck; eine höhere Temperatur scheidet dann aus. Im Hinblick darauf ist ein Blick auf das Zustandsdiagramm (Fig· 3) angebracht, welches einem auf Seite 118 des Buches "Nuclear Graphite" vo'n R. E. Nightingale, Academic Press, 1961, entspricht.Heating elements for carbon or graphite used a phase boundary of gaseous, liquid and solid phases have a pressure to about 100 atmospheres at 4100 0 K in an atmosphere. At pressures, however, exceeding the critical pressure of coal, is di # critical temperature of the Past- lüssig phase boundary, although coal has a correspondingly higher melting and boiling points, · at about 4100 0 K, regardless rom pressure?; a higher temperature is then ruled out. In view of this, a look at the state diagram (FIG. 3) is appropriate, which corresponds to one on page 118 of the book "Nuclear Graphite" by RE Nightingale, Academic Press, 1961.
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In der Praxis ist die höchste verwendbare Temperatur auch durch die Notwendigkeit beschränkt, jede Erweichung des Ofenkernes oder des Heizelementes zu vermeiden. Versuche zeigen jedoch, daß der Kohle- oder G-raphitkern selbst einer Temperatur von annähernd 41000K widerstehen kann, wenn er ihr nur für eine beschränkte Zeit ausgesetzt ist, wohingegen die■normale Arbeitstemperatur 3900 K oder weniger beträgt.In practice, the highest temperature that can be used is also limited by the need to avoid any softening of the furnace core or heating element. However, experiments show that the coal itself or G-raphitkern a temperature of approximately 4100 0 K can withstand when it is exposed to it for a limited time ■ normal working temperature while 3900 K or less.
Entsprechend der vorliegenden Erfindung wird ein zufriedenstellendes Ergebnis durch Verwendung handelsüblichen Kohlenstaubes oder lampenrußes als Hitzeisoliermaterial erzielt. Kohlenstaub ist mikroskopisch betrachtet ein elektrischer ν;ie auch ein Wärmeleiter, bildet jedoch einen schlechten Leiter in Form einer Pulvermasse, der bei extrem hohen Temperaturen in der Größe von 390O0K einen unvergleichlichen Tvärmeisolator darstellt.According to the present invention, a satisfactory result is obtained by using commercially available coal dust or lamp soot as a heat insulating material. Coal dust is microscopically observed, an electric ν; ie, a heat conductor, but is a poor conductor in the form of a powder mass, which is an incomparable Tvärmeisolator at extremely high temperatures in the size of 390O 0 K.
Der erfindungsgemäße elektrische Ofen ist verwendbar zum Schmelzen und Veredeln verschiedener Metalle und Legierungen ebenso wie verschiedenartiger keramischer Materialien bei extrem hohen Temperaturen bis annähernd 3900 K und ist ebenso äußerst brauchbar für die Messung verschiedener physikalischer, chemischer und elektrischer Eigenschaften solcher Materialien in der Forschung.The electric furnace according to the invention can be used for melting and refining various metals and alloys as well as different types of ceramic materials at extremely high temperatures up to approximately 3900 K and is also extremely useful for measuring various physical, chemical, and electrical properties of such materials in research.
Ferner ist der erfindungsgemäße elektrische Ofen ein sehr brauchbares Hilfsmittel bei der Analyse von schwer spaltbarenFurthermore, the electric furnace according to the invention is a very useful tool in the analysis of difficult-to-split
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Stoffen und hitzebeständigen Materialien "bei hohen iemperaturen, zur Bildung künstlicher [Edelsteine und zur Erforschung von Gasen bei hohen Temperaturen einschließlich Plasmen.Substances and heat-resistant materials "at high temperatures, for the formation of artificial [gemstones and for exploration of gases at high temperatures including plasmas.
Mit dem erfindungsgemäßen elektrischen Ofen können weiterhin extrem hohe Temperaturen in einem weiten Bereich erzielt und konstant gehalten werden, was ihn besondere gegenüber den herkömmlichen, mit elektrischen Lichtbögen oder lichtfokussierung arbeitenden Ofentypen auszeichnet.With the electric furnace according to the invention, extremely high temperatures can furthermore be achieved in a wide range and kept constant what makes him special the conventional ones, with electric arcs or light focusing working furnace types.
Weitere Einzelheiten und Vorzüge der Erfindung gehen aus der folgenden Besehreibung in Zusammenhang mit den dazu gehörigen figuren hervor.Further details and advantages of the invention emerge from the following description in connection with the related thereto appropriate figures.
Fig. 1 ist ein Mittellängsschnitt eines Ausführungsbeispiels des erfindungsgemäßen elektrischen Ofens ansprechend der Linie I-I der Fig. 2, wobei ein Teil des Ofenkörpers uttgeschnitten dargestellt istjFig. 1 is a central longitudinal section of an embodiment of the electric furnace according to the invention appealing the line I-I of Fig. 2, with a portion of the furnace body uttschnitted is shown j
Fig. 2 ist ein Querschnitt entlang der Linie II-II der Fig. 1;Fig. 2 is a cross section along the line II-II of FIG Fig. 1;
Fig. 3 ist ein Zustandsdiagramm von Graphit, welches die Abhängigkeit seiner Zustände von Temperatur und Druck zeigt,Fig. 3 is a state diagram of graphite, which shows the dependence of its states on temperature and pressure,
In den Darstellungen der Figuren 1 und 2 bezeichnet die Bezugszahl 1 einen aus Graphit gebildeten röhrenförmigen Hohlkern, der zur Hitzeerzeugung durch einen elektrischen StromIn the representations of FIGS. 1 and 2, the reference number denotes 1 a tubular hollow core formed from graphite, which is used for generating heat by means of an electric current
■909885/0572 -5«■ 909885/0572 -5 «
gespeist werden kann, welcher durch Leitungen 18 metallischen Anschlüssen 2 zugeführt wird. Der röhrenfqrmige Kern 1 istcan be fed, which is fed through lines 18 metallic connections 2. The tubular core 1 is
einem mit ' ·one with '
vpnvMetallgehäuse 4ran dessen beiden Enden befestigten Platten 3 aus Isoliermaterial, beispielsweise Asbest, umschlossen. Das Gehäuse 4, das den Ofenkörper bildet, ist von einem wendeiförmigen Kühlrohr 5 umgeben. An den Enden des Kernes 1 sind Kühlringe 6 angebracht, deren jeder mit einer Wasserzuführung und einem Wasserauslaß 20 in Verbindung steht, so daß die Kühlringe β von Kühlwasser durchflossen werden können. Entlang der Achse mit Abstand angeordnete dreibeinige Streben 7 aus Graphit dienen dazu, den Kern 1 in dam Gehäuse 4 koaxial zu diesem zu halten, wobei Isoliersohuhe 8 aus Keramikmaterial zwischen die Innenwand dee Gehäuses und die entsprechenden Beine der Streben eingefügt sind· Der röhrenförmige Kern 1 ist mit Öffnungen versehen, die mit radial abstehenden Temperaturmeßrohren 9 in Verbindung stehen, durch welche Strahlung aus dem Inneren des Ofens nach außen geleitet werden kann*vpn v metal housing 4 r plates 3 of insulating material, for example asbestos, attached to both ends. The housing 4, which forms the furnace body, is surrounded by a helical cooling tube 5. At the ends of the core 1 cooling rings 6 are attached, each of which is connected to a water supply and a water outlet 20 so that cooling water can flow through the cooling rings β. Three-legged graphite struts 7 spaced along the axis serve to keep the core 1 in the housing 4 coaxial therewith, with insulating pads 8 made of ceramic material being inserted between the inner wall of the housing and the corresponding legs of the struts The tubular core 1 is provided with openings which are connected to radially protruding temperature measuring tubes 9 through which radiation from the interior of the furnace can be directed to the outside *
Der »wischen dem röhrenförmigen. Kern 1 und dem diesen umgehenden Gehäuse 4 vorhandene Raum ist mit Kohlenstaub 10 ausgefüllt. An beiden Enden des Gehäuses 4 innerhalb der entsprechenden Endplatten 3 sind gasdurohXäßige Hinge 11 aus Graphit geringer Dichte vorgesehen, um innerhalb und außerhalb des Gehäuses 4 gleiche Drucke dta Sohutzgaaee heriusteilen. Jeder der Graphitringe 11 besitzt au* »einer Au8*ns*4*· ein« ringfö*«ige tut ti«, di· «it einer Mehrzahl von Öffnungen 30 in der angrenzenden FXatt« 5 in Verbindung steht. Mit de« rohrförmigen HohlkernThe »wipe the tubular. Core 1 and the one around it Housing 4 existing space is filled with coal dust 10. At both ends of the housing 4 within the corresponding end plates 3 there are less gas-resistant hinge 11 made of graphite Density provided to be inside and outside the housing 4 divide the same prints from Sohutzgaaee. Each of the graphite rings 11 has an outer ring, di · «it a plurality of openings 30 in the adjacent FXatt «5 is connected. With the tubular hollow core
«03*85/01*2«03 * 85/01 * 2
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. sind an dessen beiden Enden Leitungen 19 verbunden, durch welche ihm Schutzgas zugeführt werden kann, wie durch a angegeben. Ebenso wird ein den Ofenkörper aufnehmender.Druckbehälter 14 durch eine öffnung 15 im Boden der Wandung des Druckbehä.lters gekühlt, wie mit c angegeben. Durch die Öffnungen 30 in den Endplatten 3, die Nut 11a in den Graphitringeη und durch das gasdurchläßige Gefüge derselben wird das Schutzgas dem das Gehäuse 4 ausfüllenden V/ärmeisoliermaterial 10 zugeführt, so daß die Gasdrücke innerhalb und außerhalb des Hohlkerns 1 miteinander in Gleichgewicht stehen.. lines 19 are connected at both ends through which protective gas can be supplied to it, as indicated by a. Likewise, a pressure vessel 14 receiving the furnace body is inserted through an opening 15 in the bottom of the wall of the Pressure vessels cooled as indicated by c. Through the openings 30 in the end plates 3, the groove 11a in the graphite rings and through the gas-permeable structure of the same, the protective gas becomes the V / thermal insulation material 10 filling the housing 4 supplied so that the gas pressures inside and outside of the hollow core 1 are in equilibrium with one another.
Mit der Bezugazahl 12 sind Halterungen bezeichnet, die mit der Innenseite der Wand des Druckgefäßes 14 verbunden sind, um den Ofenkörper darin auf seinem Platz festzuhalten. In dem Hohlkern 1 sind an dessen entgegengesetzten Enden Schutzgasvorwärme- und Ieiteinrichtungen 13 aus Graphit eingesetzt, die beide auf ihrer Außenseite wie bei 13 eine schraubenförmige Nut besitzen, so daß das durch die anschließende leitung 19 in den Kern 1 eingeführte Schutzgas sich schraubenförmig durch die Nut 13 bewegt, während-^deasen es durch die Wärme des Kernes T selbst erhitzt wird. So ist es verständlich, daß in dem Kern 1 eine gleichmäßige Druckverteilung de» Schutzgases 'erhalten wird. The reference number 12 denotes brackets which are connected to the inside of the wall of the pressure vessel 14 in order to hold the furnace body in place therein. In the hollow core 1, protective gas preheating and Ieiteinrichtung 13 made of graphite are used at its opposite ends, both of which have a helical groove on their outside as at 13, so that the protective gas introduced through the adjoining line 19 into the core 1 is helically through the groove 13 moves, while- ^ dease it is heated by the warmth of the core T itself. It is thus understandable that a uniform pressure distribution of the "protective gas " is obtained in the core 1.
Die Wand d«8 Druckgefäßes 14 ist so ausgelegt, daß äie einem Druck von 105 Atmosphären oder darüber, je nacb/'der Arbeite- temptratuy das Ofens, widersteht und daß ihrdarüberh^naus nicht RU3£ <|i· durch die Temperaturunterschiede The wall of the pressure vessel 14 is designed in such a way that it can withstand a pressure of 105 atmospheres or more, depending on the working temperature of the furnace, and that, moreover, it does not resist the temperature differences
■ jfOS885/05fai■ jfOS885 / 05fai
. : BAD ORIGINAL. : BAD ORIGINAL
des Gefässes hervorgerufenen Beanspruchungen sondern. auch irgendwelche dynamischen Beanspruchungen wie auB. langsame periodische AlterungserseiieinumgeBj, -hervorgerufen durch die wiederholten thermischen Bs^ispruclmngen, nichts anhaben können. Die Bodenöffnung 15.in dem Druckgefäß 14 ist dazu vorgesehen, elektrische Leiter,Kühlrb'hren, eine Schutzgaszuführung, Druckmeßleitungen usw. in den Ofenkörper einführen zu können, Endverschlüsse 16 sind mit der Wand des Druckgefässes 14 an dessen einander gegenüberliegenden Enden mittels Schraubbolzen befestigt und können zum Einbringen des ζa erhitzenden Gegenstandes in den Hohlkern und zu seiner Entnahme daraus abgenommen werden. Mit der Eteugszahl 17 sind in der Wand des Druckgefässe 14 vorgesehene Beobachtungsfenster bezeichnet ,die-' mit den Teraperaturnieiröhren 9 an dem Kern 1 fluchten...the stresses caused by the vessel. also any dynamic loads such as auB. slow periodic aging series, caused by Bj through the repeated thermal tests, can not harm. The bottom opening 15 in the pressure vessel 14 is provided to connect electrical conductors, cooling tubes, a protective gas supply, pressure measuring lines, etc. to be able to insert into the furnace body, terminations 16 are with the wall of the pressure vessel 14 on each other opposite ends fastened by means of screw bolts and can be used to bring in the ζa heated object in the hollow core and removed therefrom for its removal will. With the number 17 are in the wall of the pressure vessel 14 designated observation windows, which- ' align with the Teraperaturnieiröhren 9 on the core 1 ...
Die folgende Tabe?. ~ gib« - lediglich beispielhaft verschiedene Daten wieder, die ΐ'λι* eis Auai*^-■■■" ''^f'spiel' der Erfindung gelten:The following table. ~ give «- merely by way of example various data that apply ΐ'λι * eis Auai * ^ - ■■■"'' ^ f'piel 'of the invention:
Kerntemperatur Arbeitsfcemperatur 3 9oo° KCore temperature working temperature 3,9oo ° K
maximal 4 loo°Kmaximum 4 loo ° K
Umgebungstemperatur RaumtemperaturAmbient temperature room temperature
2 Schutzgas .Ar, N2- (Druck; Ho kg/cm )2 shielding gas .Ar, N2- (pressure; Ho kg / cm)
Kühlmittel \Yasser, 1 liter/sekCoolant \ Yasser, 1 liter / sec
Außendurehrnesser
des Hohlkernes S cmOutside throat
of the hollow core S cm
Elektrische.- Leistung 3o KR*Electrical power 3o KR *
Druckgefäß Länge 2oo cmPressure vessel length 2oo cm
Wandstärke 5 cm Durchmesser 6o cm Material: rostfreier StahlWall thickness 5 cm, diameter 6o cm. Material: stainless steel
Dauer loo Stunden (41oo°K)Duration loo hours (41oo ° K)
909385/0572909385/0572
Im vorstehenden wurde die Erfindung an Hand eines Ausführungsbeispiels beschrieben. Irgendwelche Abwandlungen des Erfindungsgegenstandes entsprechend besonderen Gegebenheiten dürften danach dem Fachmann ohne weiteres möglich sein.In the foregoing, the invention has been described using an exemplary embodiment. Any variations of the subject matter of the invention according to special circumstances should then be available to the person skilled in the art be easily possible.
309885/0572309885/0572
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