DE1522622B2

DE1522622B2 - Process for the production of an electrophotographic recording material

Info

Publication number: DE1522622B2
Application number: DE19661522622
Authority: DE
Inventors: Bernt Fried Walther Von 5104 Eilendorf Grabe
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1966-05-12
Filing date: 1966-05-12
Publication date: 1974-04-18
Also published as: DE1522622A1

Description

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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines elektrofotografischen Aufzeichnungsmaterials, bei dem auf einen Schichtträger Selen im Vakuum aufgedampft und das erhaltene Aufzeichnungsmaterial gegebenenfalls poliert wird.The invention relates to a method for producing an electrophotographic recording material, in which selenium is evaporated onto a layer support in vacuo and the recording material obtained is polished if necessary.

Aus der deutschen Patentschrift 893 010 ist ein Verfahren zur Herstellung einer elektrofotografischen Platte bekannt, bei welchem Selen zunächst bis auf eine Temperatur erhitzt wird, bei der es geschmolzen und genügend flüssig ist, und bei welchem dann das erhitzte Selen mit Hilfe eines etwa auf die gleiche Temperatur erhitzten indifferenten Gases auf einen erwärmten Schichtträger aufgestäubt oder aufgesprüht wird. Irgendwelche beim Aufsprühen oder Zerstäuben entstandenen Unebenheiten können gemäß dem bekannten Verfahren durch Polieren leicht entfernt werden. Mit dem bekannten Verfahren ist eine elektrofotografische Platte mit einer glatten erhärteten und durch Aufsprühen erhaltenen Schicht aus glasigem Selen geschaffen.From the German patent specification 893 010 is a method for producing an electrophotographic Plate known in which selenium is first heated to a temperature at which it melts and is sufficiently liquid, and at which the heated selenium is then about the same with the help of a Temperature of heated indifferent gas dusted or sprayed onto a heated layer support will. Any unevenness caused by spraying or atomizing can according to can easily be removed by polishing according to the known method. With the known method is a Electrophotographic plate with a smooth hardened and spray-coated layer of vitreous Selenium created.

Obwohl derartige elektrofotografische Platten mit einer fotoleitfähigen Schicht aus glasigem bzw. amorphem Selen brauchbare mechanische und elektrische Eigenschaften aufweisen, liegt ihre Lichtempfindlichkeit im ultravioletten Bereich und nicht oder nur ungenügend im roten Bereich des sichtbaren Lichts. Obendrein ist es bei den bekannten elektrofotografischen Platten nur mit Hilfe einer zusätzlichen Entwicklungselektrode möglich, Halbtöne zu erzeugen, während sich ohne eine solche Entwicklungselektrode der Randeffekt bemerkbar macht, was meist nicht erwünscht ist.Although such electrophotographic plates with a photoconductive layer made of glassy or amorphous Selenium having useful mechanical and electrical properties lies in its photosensitivity in the ultraviolet range and not or only insufficiently in the red range of visible light. On top of that, with the known electrophotographic plates it is only with the help of an additional developing electrode possible to create halftones while going without such a developing electrode the edge effect makes noticeable, which is usually not desired.

Ferner ist in der deutschen Offenlegungsschrift 1 521 271 des Anmelders vorgeschlagen, bei einer elektrofotografischen Platte oder Trommel, welche ganz oder teilweise aus Selen besteht, das Selen im Hochvakuum, insbesondere unter dem Einfluß eines magnetischen und/oder eines elektrischen Feldes aufzudampfen; bei dieser elektrofotografischen Platte ist die spektrale Empfindlichkeit der Selenschicht unter anderem stark in den langwelligen Bereich des sichtbaren Lichts verschoben.It is also proposed in the applicant's German Offenlegungsschrift 1 521 271, at a electrophotographic plate or drum, which consists wholly or partly of selenium, the selenium in the High vacuum, especially under the influence of a magnetic and / or an electric field to be vapor deposited; in this electrophotographic plate, the spectral sensitivity of the selenium layer is below others strongly shifted into the long-wave range of visible light.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es dagegen, ein Verfahren zur Herstellung eines elektrofotografischen Aufzeichnungsmaterials zu schaffen, das eine verstärkte Empfindlichkeit im Rotbereich des sichtbaren Lichtes aufweist und darüber hinaus Halbtöne erheblich verbessert wiedergibt.The object of the present invention, however, is to provide a method for producing an electrophotographic To create recording material that has an increased sensitivity in the red range of the visible light and also reproduces semitones significantly improved.

Zur Lösung dieser Aufgabe ist das Verfahren zur Herstellung eines elektrofotografischen Aufzeichnungsmaterials der eingangs beschriebenen Art dadurch gekennzeichnet, daß das erhaltene Aufzeichnungsmaterial erwärmt und gleichzeitig belichtet wird, bis ein Teil der Selenschicht in die graue metallische Form des Selens überführt ist. Hierbei kann das Aufzeichnungsmaterial rasterartig belichtet werden.This object is achieved by the method for producing an electrophotographic recording material of the type described at the outset, characterized in that the recording material obtained is heated and exposed at the same time until part of the selenium layer is in the gray metallic Form of selenium is transferred. The recording material can be exposed in a raster-like manner.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird während der Belichtung unter gleichzeitiger Einwirkung der Wärme amorphes Selen, vorzugsweise rasterförmig, in graues metallisches Selen transformiert. Obwohl die graue metallische Form des Selens im allgemeinen nicht für xerografische Zwecke geeignet ist, weil ihr Dunkelwiderstand zu niedrig und die Schicht somit zur Speicherung elektrostatischer Ladung unbrauchbar ist, besitzt das metallische Selen jedoch andererseits eine hervorragende Empfindlichkeit im roten Bereich des sichtbaren Lichts.In the method according to the invention, exposure is carried out with simultaneous action the heat transforms amorphous selenium, preferably grid-shaped, into gray metallic selenium. Even though the gray metallic form of selenium is generally not suitable for xerographic purposes, because its dark resistance is too low and the layer is therefore able to store electrostatic charge however, metallic selenium is unusable, on the other hand, it is excellent in sensitivity in the red range of visible light.

Bei dem nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten, elektrofotografischen Aufzeichnungsmaterial liegt der Rasterpunkt aus metallischem Selen in amorphem Selen eingebettet, ist dadurch isoliert und vermag somit zunächst eine Ladung zu halten. Bei dem mit dem erfindungsgemäßen Verfahren geschaffenen Aufzeichnungsmaterial ist somit unter gleichen Bedingungen eine erheblich gesteigerte Rotempfindlichkeit erreicht, die sich in der Praxis als Steigerung der Allgemeinempfindlichkeit auswirkt.In the electrophotographic recording material produced by the process according to the invention If the grid point made of metallic selenium is embedded in amorphous selenium, it is isolated and can thus initially hold a charge. In the case of the one created with the method according to the invention Recording material is therefore a considerably increased sensitivity to red under the same conditions achieved, which in practice has the effect of increasing general sensitivity.

Darüber hinaus wurde festgestellt, daß das gemäß der Erfindung hergestellte Aufzeichnungsmaterial erheblich besser zur Wiedergabe von Halbtönen geeignet ist; offenbar wirkt die rasterförmige Belichtung auf das Ladungsbild wie eine Vielzahl von Störstellen, so daß statt eines homogenen Feldes ein inhomogenes Feld besteht, was bekanntlich bei xerografischen Verfahren zu einer fast vollständig schwarzen Entwicklung führt, während bei einem homogenen Feld nur die Räder entwickelt werden.In addition, it was found that the recording material produced according to the invention was significant is better suited to reproducing semitones; apparently the grid-shaped exposure works on the charge image like a multitude of imperfections, so that instead of a homogeneous field, an inhomogeneous Field consists of what is known to be almost completely black in xerographic processes Development leads, while in a homogeneous field only the wheels are developed.

Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung sind den Unteransprüchen 2 bis 6 zu entnehmen.Further advantageous refinements of the invention can be found in subclaims 2 to 6.

Das erfindungsgemäße Aufzeichnungsmaterial kann unter verschiedenen Arbeitsbedingungen hergestellt werden. Ohne daß hierdurch die Erfindung in irgendeiner Weise eingeschränkt werden soll, wird im folgenden ein Ausführungsbeispiel beschrieben.The recording material according to the invention can be produced under various working conditions will. Without thereby limiting the invention in any way, in an exemplary embodiment is described below.

Auf eine Aluminiumplatte hoher Reinheit und gleichmäßiger Oberflächenoxydation wird im Vakuum eine 50 Mikron starke Schicht reinsten Selens aufgedampft. Die Temperatur der AluminiumplatteOn an aluminum plate of high purity and uniform surface oxidation is applied in a vacuum a 50 micron thick layer of the purest selenium was vapor-deposited. The temperature of the aluminum plate

beträgt bei der Bedampfung etwa 60° C, und die Aufdampfzeit beträgt etwa 12 Minuten. Nach der Entnahme der Platte aus der Bedampfungskammer, gegebenenfalls nachdem die Oberfläche noch leicht anpoliert wurde, wird die Platte mit einem fotografisehen Raster eng bedeckt und für etwa 1 bis 10 Minuten auf eine Temperatur von 60 bis 95° C gebracht. Die Temperatur hängt hierbei wesentlich von der Art des verwendeten Rasters, von der Dicke der Rasterplatte und der Feinheit des Rasters ab.is about 60 ° C during vapor deposition, and the vapor deposition time is about 12 minutes. After removal the plate from the vapor deposition chamber, if necessary after the surface has been slightly polished the plate is closely covered with a photographic grid and left for about 1 to 10 minutes brought to a temperature of 60 to 95 ° C. The temperature depends essentially on the type of grid used, the thickness of the grid plate and the fineness of the grid.

Während der Behandlungszeit wird die Platte ■durch den Raster hindurch mit einer starken Lampe belichtet. Auch die Belichtungsdauer und Intensität hängt von der Lampenstärke, der Rasterdichte und der Dicke der Rasterplatte ab.During the treatment period, the plate is lit ■ through the grid with a powerful lamp exposed. The exposure time and intensity also depend on the lamp strength, the grid density and the thickness of the grid plate.

In der Praxis ist das Verfahren einfach ausführbar und hat sich als nicht kritisch erwiesen; jedoch ändern sich die fotoleitfähigen Eigenschaften entsprechend den unterschiedlichen Aufdampfund Nachbehandlungsbedingungen. Selbstverständ- ao lieh macht eine zu lange Belichtung und Erwärmung, ebenso wie eine zu hohe Erwärmung, das Aufzeichnungsmaterial für elektrofotografische Zwecke unbrauchbar. In practice, the method is easy to carry out and has not proven to be critical; However change the photoconductive properties according to the different evaporation and Post-treatment conditions. Of course- ao borrowed too long exposure and heating, Just like excessive heating, the recording material cannot be used for electrophotographic purposes.

Auch wurde festgestellt, daß die Empfindlichkeit »5 ■des Aufzeichnungsmaterials insbesondere dann erheblich gesteigert wird, wenn statt eines Schichtträgers aus Aluminium ein Schichtträger aus einer Glas- oder Polymethacrylsäuremethylesterplatte mit einer leitenden Zwischenschicht, beispielsweise auf Indiumbasis, verwendet wird. Danach wird eine Schicht amorphen Selens, beispielsweise von 50 bis 60 \xm Dicke, aufgedampft und die Platte mit einer Quarzlampe durch den Raster hindurch belichtet. Die Empfindlichkeitssteigerung ist dann besonders ausgeprägt, wenn die Belichtung der fotoleitfähigen Schicht durch die Zwischenschicht hindurch, d.h. von der Seite der Glasplatte her, erfolgt. Offensichtlich macht sich die Rotempfindlichkeit des gerasterten metallischen Selens bemerkbar, das durch das rote amorphe Selen hindurch belichtet wird. Auch sind die verschiedensten feinen Raster anwendbar; jedoch sind je nach Feinheit des Rasters unterschiedliche Behandlungszeiten erforderlich.It has also been found that the sensitivity of the recording material is increased considerably if, instead of a substrate made of aluminum, a substrate made of a glass or polymethacrylic acid methyl ester plate with a conductive intermediate layer, for example based on indium, is used. Then a layer of amorphous selenium, for example 50 to 60 μm thick, is vapor-deposited and the plate is exposed through the grid with a quartz lamp. The increase in sensitivity is particularly pronounced when the photoconductive layer is exposed through the intermediate layer, ie from the side of the glass plate. Obviously the red sensitivity of the screened metallic selenium becomes noticeable, which is exposed through the red amorphous selenium. A wide variety of fine grids can also be used; however, different treatment times are required depending on the fineness of the grid.

In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung kann auf eine Rasterung sogar vollständig verzichtet werden. In diesem Fall hat es sich als vorteilhaft erwiesen, die Belichtungszeit zu verkürzen, um keine vollständige Kristallisierung zu erreichen. Anscheinend hat aber auch hier die Art der vor der Behandlung durchgeführten Politur einen gewissen Einfluß auf das Ergebnis.In a further embodiment of the invention, rasterization can even be completely dispensed with will. In this case it has proven to be advantageous to reduce the exposure time by none to achieve complete crystallization. Apparently, however, it has the type of before the treatment carried out polishing has a certain influence on the result.

Claims

Patent claims:

1. A method for producing an electrophotographic recording material, in which on a layer support selenium evaporated in vacuo and the resulting recording material is optionally polished, characterized in that the recording material obtained heated and exposed at the same time until part of the selenium layer is gray metallic form of selenium is transferred.

2. The method according to claim 1, characterized in that it is exposed in a raster-like manner.

3. The method according to claim 1, characterized in that so heated and at the same time is exposed that a selenium layer is obtained, of which at most 90% of its layer thickness consists of crystallized selenium.

4. The method according to claim 1, characterized in that with short-wave infrared, optionally mixed with ultraviolet rays is exposed.

5. The method according to claim 1, characterized in that the selenium on one on one Temperature between 20 and 95 ° C heated substrate for 2 to 45 minutes by vapor deposition will.

6. The method according to claim 1, characterized in that the selenium is vaporized so that a selenium layer that is between 1 and 100 μm, preferably between 20 and 80 μm, thick.