DE1521664C - Process for sealing an oxide layer on objects made of aluminum or aluminum alloys - Google Patents
Process for sealing an oxide layer on objects made of aluminum or aluminum alloysInfo
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Description
Es ist bekannt, Gegenstände aus Aluminium oder Aluminiumlegierungen dadurch gegen Korrosion zu schützen, daß man ihre Oberfläche mit einer Oxidschicht überzieht, die elektrolytisch oder chemisch erzeugt sein kann. Solche Oxidschichten können je nach den zu ihrer Erzeugung angewandten Verfahren neben Aluminiumoxid auch andere Stoffe enthalten. Sie stellen ein Konglomerat aus mehr oder weniger dicht zusammengeschlossenenKristallenverschiedenerGröße dar, die fest an der Metalloberfläche haften, hart sind und einen guten Abriebwiderstand aufweisen.It is known that objects made of aluminum or aluminum alloys can thereby be prevented from corrosion protect that their surface is coated with an oxide layer that is generated electrolytically or chemically can be. Such oxide layers can, depending on the method used to produce them, in addition to Aluminum oxide also contain other substances. They represent a conglomerate of more or less dense are closed crystals of various sizes, which adhere firmly to the metal surface, are hard and have good abrasion resistance.
Zum Aufbringen derartiger"Schutzüberzüge verfügt man zwar in der Praxis über verschiedene Verfahren, im allgemeinen bedient man sich jedoch der elektrolytischen Methode, bei der als Elektrolyt z. B. Schwefelsäure, Chromsäure, organische Säuren, saure Salze oder Gemische aus Säuren und verschiedenen Salzen verwendet werden.To apply such "protective coatings Various methods are used in practice, but electrolytic methods are generally used Method in which the electrolyte z. B. sulfuric acid, chromic acid, organic acids, acid salts or mixtures of acids and various salts can be used.
Die mit der'Oxidschicht bedeckte Aluminiumoberfläche kann eingefärbt werden, indem man den Gegenstand in eine wäßrige Lösung eines organischen Farbstoffes eintaucht,-der mit der Tonerde farbige Lacke bildet. Man kann auch Farbstoffe verwenden, die in organischen Lösungsmitteln löslich sind und nach Verdampfen des Lösungsmittels in der Oxidschicht einen.wasserunlöslichen farbigen Film zurücklassen, oder man kann gefärbte anorganische Verbindungen auf der Schicht niederschlagen. 'The aluminum surface covered with the oxide layer can be colored by placing the object in an aqueous solution of an organic dye immersed, -which forms colored varnishes with the clay. You can also use dyes that are found in organic solvents are soluble and after evaporation of the solvent in the oxide layer A water-insoluble colored film can be left behind, or colored inorganic compounds can be used knock down on the layer. '
Auch nach dem Einfärben bleibt die Oxidschicht aber immer noch porös und absorbierend und muß sorgfältig abgedichtet werden, wenn man eine Schädigung der Färbung.und des unter der Schicht liegenden Metalls vermeiden will. Man erreicht die Abdichtung am zweckmäßigsten dadurch, daß.man das wasserfreie Aluminiumoxid, aus dem die Schicht besteht, in sein. Monohydrat überführt. Durch die Volumenvergrößerung, von: der dieser Vorgang begleitet ist, werden die Poren verschlossen und die absorbierenden Eigenschaften der Oxidschicht unterdrückt; man spricht von »Versiegeln« der Schicht.Even after coloring, the oxide layer still remains porous and absorbent and must be carefully sealed if there is damage to the staining. and the underlying layer Wants to avoid metal. The sealing is most expediently achieved by using the anhydrous Alumina, of which the layer is made, be in. Monohydrate transferred. By increasing the volume, from: which this process is accompanied, the pores are closed and the absorbing ones Properties of the oxide layer suppressed; one speaks of "sealing" the layer.
1 In der Praxis sind zu diesem ZwecR verschiedene Verfahren bekannt. So kann man beispielsweise die* mit einer Oxidschicht überzogenen Gegenstände aus Aluminium oder Aluminiumlegierungen mit Wasserdampf von 110 bis 1200C behandeln, oder man kann sie in entmineralisiertes siedendes Wasser eintauchen, so daß eine Hydrolyse des Aluminiumoxides stattfindet. Zur Verhinderung des Ausblutens können dem siedenden Wasser Zusätze beigefügt werden,: wie Alkalisulfate, -chromate oder -bichromate oder Salze von Schwermetallen mit schwachen Säuren, wie beispielsweise Nickel- oder Kobaltacetat. Nach einer Einwirkungsdauer von ungefähr 30 Minuten ist dann die Oxidschicht zwar versiegelt, aber das Verfahren hat den Nachteil, daß die Oberfläche der Gegenstände mit einer pulverigen Aluminiumoxidschicht bedeckt ist, die fest am eigentlichen Überzug haftet. Um diese Schicht zu entfernen, muß man den Gegenstand einem meist komplizierten mechanischen Polierprozeß unterwerfen, der häufig zu Beschädigungen führt. Außerdem muß man trotz der Zusätze mit einem oft sehr starken Abblassen der Farben rechnen, und gewisse Farbstoffe ändern sich auch im Ton. Dazu kommt noch, daß die Oberflächenhärte der Oxidschicht wesentlich leidet. 1 In practice, various methods are known for this purpose. For example, objects made of aluminum or aluminum alloys coated with an oxide layer can be treated with water vapor from 110 to 120 ° C., or they can be immersed in demineralized boiling water so that hydrolysis of the aluminum oxide takes place. To prevent bleeding, additives can be added to the boiling water: such as alkali sulfates, chromates or bichromates or salts of heavy metals with weak acids, such as nickel or cobalt acetate. After an exposure time of about 30 minutes, the oxide layer is then sealed, but the process has the disadvantage that the surface of the objects is covered with a powdery aluminum oxide layer which adheres firmly to the actual coating. In order to remove this layer, the object must be subjected to a usually complicated mechanical polishing process, which often leads to damage. In addition, in spite of the additives, a very strong fading of the colors must be expected, and certain dyes also change in tone. In addition, the surface hardness of the oxide layer suffers significantly.
Es wurde auch schon vorgeschlagen, die Oxidschicht dadurch zu versiegeln, daß man den überzogenen Gegenstand in ein warmes Alkalisilikat.bad einbringt, jedoch wird dabei die ursprüngliche ' Färbung des Überzuges durch Ausbluten geschwächt und die Struktur der Oberfläche nachteilig verändert.It has also been proposed to seal the oxide layer by removing the coated one The object is placed in a warm alkali silicate bath, but the original color of the Coating weakened by bleeding and the structure the surface changed disadvantageously.
Zur Vermeidung dieser Nachteile wurde das Versiegeln in zwei getrennten Stufen durchgeführt. So wird beispielsweise gemäß der britischen Patentschrift 894 261 der mit einer eingefärbten Oxidschicht überzogene Gegenstand in erster Stufe bei Temperaturen über 400C, praktisch bei 8O0C und mehr, mit einer Nickel- oder Kobaltacetatlösung bei einem pH-Wert von 4,5 bis 7,5 behandelt und anschließend in eine Natriumsilikatlösung von über 8O0C eingebracht, wo der Versiegelungsvorgang vollendet wird.To avoid these disadvantages, the sealing was carried out in two separate stages. For example, according to the British Patent Specification 894,261, the coated with a colored oxide layer object in a first stage at temperatures above 40 0 C, practically at 8O 0 C and more, with a nickel or cobalt acetate solution at a pH value of 4.5 to 7.5 treated and then introduced into a sodium silicate solution of over 8O 0 C, where the sealing process is completed.
Es zeigte sich jedoch, daß beim Vorversiegeln in der Hitze der gefärbte Überzug Flecken bekommt, die nicht immer in der zweiten Versiegelungsstufe ausgeglichen wurden. Um die· Fleckenbildung und andere nachteilige Oberflächenveränderungen, wie sie bei dem bekannten Verfahren zu beobachten waren, zu vermeiden, mußte versucht werden, die Vorversiegelung (erste Stufe) unter möglichst milden Bedingungen durchzuführen. .It has been found, however, that the colored coating gets stains when pre-sealing in the heat were not always equalized in the second sealing stage. About the staining and others to avoid disadvantageous surface changes, as could be observed with the known method, had to be tried, the pre-sealing (first stage) under the mildest possible conditions perform. .
Es wurde gefunden, daß bei richtiger Zusammensetzung des Bades die Vorversiegelung schon bei Raumtemperatur in relativ kurzer Zeit bewirkt werden kann, wenn man mit einem alkalischen Bad in Anwesenheit von Ammonium arbeitet.It has been found that with the correct composition of the bath, the pre-sealing is already at Room temperature can be effected in a relatively short time if one is in the presence of an alkaline bath of ammonium works.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Schutzbehandlung von Gegenständen aus Aluminium oder Aluminiumlegierungen durch Oxidation der Oberfläche unter Bildung einer Oxidschicht und Versiegeln der Oxidschicht in zwei aufeinanderfolgenden Behandlungsstufen, wobei die erste als Vorversiegelung bezeichnete Stufe in Anwesenheit eines Nickel- oder Kobaltsalzes und die zweite oder Nachversiegelungsstufe in einem Alkalisilikatbad bei 60 bis 100° C durchgeführt wird, ist dadurch gekennzeichnet, daß man die Vorversiegelung bei Raumtemperatur in einem Bad von pH-Wert 8 bis 11 in Anwesenheit von Ammonium durchführt. ■ ■ ·The method according to the invention for the protective treatment of objects made of aluminum or aluminum alloys by oxidizing the surface to form an oxide layer and sealing the Oxide layer in two successive treatment stages, the first being referred to as pre-sealing Stage in the presence of a nickel or cobalt salt and the second or post-sealing stage is carried out in an alkali silicate bath at 60 to 100 ° C, is characterized in that the Pre-sealing at room temperature in a bath from pH 8 to 11 in the presence of ammonium performs. ■ ■ ·
Vorzugsweise setzt man dem Vorversiegeluhgsbad ein Ammoniumsalz, insbesondere· das Ammoniumsalz einer schwachen Säure zu. In der Nachversiegelungsstufe hat sich ein Zusatz eines Alkalisalzes einer anderen Säure zum Alkalisilikatbad als zweckmäßig erwiesen. An ammonium salt, in particular the ammonium salt, is preferably added to the pre-sealing bath weak acid. In the post-sealing stage, one addition of one alkali salt has another Acid to the alkali silicate bath proved to be expedient.
Der Zusatz von Ammoniak zu Versiegelungsbädern der beschriebenen Art wurde bereits im Rahmen einer Versiegelung in Gegenwart von Kupfersalzen vorgeschlagen (USA.-Patentschrift 3 071 494). Dabei wird aber die Lösung nach dor Ammoniakzugabe wieder angesäuert, und das.Vorversiegeln erfolgt bei 90 bis 1000C. Dieses Verfahren, bei dem mit heißem Wasser nach versiegelt wird, erhöht zwar die Lichtechtheit der gefärbten Aluminiumoxidschicht beträchtlich, hat aber wenig Einfluß auf ihre übrigen Eigenschaften.The addition of ammonia to sealing baths of the type described has already been proposed in the context of sealing in the presence of copper salts (US Pat. No. 3,071,494). But this case, the solution is acidified after dor addition of ammonia, and das.Vorversiegeln carried out at 90 to 100 0 C. This method is sealed in the hot water by, though the light fastness of the dyed alumina layer increases considerably, but has little effect on their other properties.
Das besonders attraktive Aussehen und die erhöhte Korrosionsbeständigkeit der erfindungsgemäß behandelten Oberflächen läßt sich mit dem bekannten Verfahren nicht erreichen. ,The particularly attractive appearance and the increased corrosion resistance of those treated according to the invention Surfaces cannot be achieved with the known method. ,
Die beim Vorversiegeln vorhandenen Nickel- oder Kobaltsalze sind vorzugsweise nicht komplex; man kann ihnen gegebenenfalls noch andere Salze zufügen, wie Salze des Kupfers, des Bleis, des Zinks oder nicht komplexe Chromsalze. Gegebenenfalls können zusammen mit Nickel- oder Kobaltsalzen auch Cadmium-, Silber-, Eisen-, Zinn-, Mangan- oder Magnesiumsalze im Vorversiegelungsbad anwesend sein.The nickel or Cobalt salts are preferably not complex; you can add other salts if necessary, such as salts of copper, lead, zinc or non-complex chromium salts. If necessary, can together with nickel or cobalt salts also cadmium, silver, iron, tin, manganese or magnesium salts be present in the pre-sealing bath.
Erfindungsgeniüß spielt das Ammonium eine wich-In terms of inventiveness, ammonium plays an important
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tige Rolle beim Vorversiegeln, und zwar besteht ver- Es zeigte sich, daß man durch die erfindungsgemäße mutlich seine Wirkung darin, daß sich ein Ammin- Behandlung gleichzeitig ein sehr befriedigendes Auskomplex von Nickel bzw. Kobalt oder einem der sehen der Oberfläche der behandelten Gegenstände anderen vorhandenen Metalle bildet. sowie einen erhöhten Korrosionswiderstand sowohlterm role in the pre-sealing, namely, it has been shown that one by the invention presumably its effect is that an ammin treatment is at the same time a very satisfactory complex of nickel or cobalt or one of the surfaces of the treated objects other metals present. as well as increased corrosion resistance both
Erfindungsgemäß kann dem Vorversiegelungsbad 5 im sauren wie im alkalischen Medium erzielen kann,According to the invention, the pre-sealing bath 5 can achieve in acidic as well as in alkaline medium,
ein Ammoniumsalz, insbesondere das Ammonium- was weder bisher zu erreichen noch vorauszusehen war.an ammonium salt, especially ammonium - which was neither achievable nor foreseeable until now.
salz einer schwachen Säure zugefügt werden. Die Bei Durchführung des Verfahrens setzt sich an dersalt can be added to a weak acid. When the procedure is carried out, the
Zusatzmenge kann schwanken, je nach dem verwende- Oxidschicht kein pulveriges Aluminiumoxid ab, undThe amount added may vary, depending on the oxide layer used, and
ten Kation und je nach dessen Konzentration im Bad; deren Dauerhaftigkeit und Transparenz werden wesent-ten cation and depending on its concentration in the bath; their durability and transparency are essential
der Salzzusatz verhindert das Ausfallen der Metall- io lieh verbessert; handelt es sich um eingefärbte Schich-the addition of salt prevents the precipitation of the metal io borrowed; are colored layers
salze. Bei Verwendung der nicht komplexen Salze des ten, so wird außerdem die Lichtbeständigkeit dersalts. If the non-complex salts of the ten are used, the light resistance of the
Nickels oder des Kobalts erübrigt sich unter Umstän- Färbung erhöht.Nickel or cobalt may be unnecessary- increased coloration.
den die Zugabe von Ammoniumsalzen, denn die Salze Gegenstände aus Aluminium oder Aluminiumdieser Metalle bilden mit Ammoniumionen lösliche legierungen, die an ihrer Oberfläche eine erfindungs-Additionsverbindungen, beispielsweise Tetrammin- 15 gemäß versiegelte Oxidschicht tragen, sind auf Grund oder Hexamminverbindungen. Das beim Vorver- ihrer Beständigkeit gegenüber Säuren und Basen inssiegeln benutzte Bad ist völlig klar und durchsichtig besondere geeignet zur Verwendung für Dekorationsund bleibt auch während seiner Anwendung so. zwecke im Inneren und am Äußeren von Gebäuden,den the addition of ammonium salts, for the salts objects made of aluminum or these aluminum Metals form soluble alloys with ammonium ions, which have an invention-addition compound on their surface, for example Tetrammin- 15 according to the sealed oxide layer are due or hexamine compounds. That with the pre-sealing of their resistance to acids and bases The used bathroom is completely clear and see-through, especially suitable for use for decorative purposes remains that way even during its use. purposes inside and outside of buildings,
Als Anion der beim Vorversiegeln verwendeten für die Kraftwagenindustrie, die Eisenbahn, die Marine,As an anion of the used in pre-sealing for the automotive industry, the railroad, the navy,
Metallsalze ist besonders das Anion einer schwachen so für Apparate und Vorrichtungen der ElektroindustrieMetal salts is especially the anion of a weak so for apparatus and devices in the electrical industry
Säure, wie der Essigsäure, geeignet. Die Konzentration und bei Bauten, insbesondere für Fenster- und Tür-Acid, such as acetic acid, are suitable. The concentration and in buildings, especially for window and door
des Metallsalzes ebenso wie diejenige des zusätzlichen rahmen aus Leichtmetall.of the metal salt as well as that of the additional frame made of light metal.
Ammoniumsalzes liegen erfindungsgemäß zwischen Ihre Widerstandsfähigkeit gegenüber gewissen Fro-Ammonium salt lie according to the invention between their resistance to certain frost
0,1 und 10 Gewichtsprozent. Die Gesamtdauer des dukten mit alkalischer Reaktion, wie Zementen und0.1 and 10 percent by weight. The total time of products with alkaline reaction, such as cements and
Vorversiegelns liegt zwischen 1 und 30 Minuten, ins- 25 Mörtel, macht die Produkte des erfindungsgemäßenPre-sealing takes between 1 and 30 minutes, in the mortar, makes the products of the invention
besondere zwischen 5 und 15 Minuten. Verfahrens besonders geeignet zur Anwendung auf demspecial between 5 and 15 minutes. Method particularly suitable for use on the
Praktisch stellt man das Bad zum Vorversiegeln Gebiet der Architektur.In practice, the bathroom is used to pre-seal the area of architecture.
derart her, daß man zunächst das Metallsalz und Die Beispiele dienen zur näheren Erläuterung desin such a way that first the metal salt and the examples serve to explain the
gegebenenfalls das Ammoniumsalz in Wasser auflöst, Verfahrens nach der Erfindung,optionally dissolving the ammonium salt in water, method according to the invention,
worauf man die Lösung zum Schluß mit Ammoniak 30 . .whereupon the solution is finally mixed with ammonia 30. .
auf einen pH-Wert von 8 bis 11 bringt. ■ B e 1 s ρ 1 e 1 1brings it to a pH of 8 to 11. ■ B e 1 s ρ 1 e 1 1
Die genaue Einstellung des pH-Wertes erfolgt im In 200 cm3 Wasser löst man 15 g Nickelacetat, fügtThe exact setting of the pH value is carried out in 200 cm 3 of water, 15 g of nickel acetate are added
allgemeinen nach einer experimentellen Prüfung der 35 cm3 20%igen Ammoniak hinzu und füllt mitgenerally after an experimental test of the 35 cm 3 of 20% ammonia and fills with
Wirksamkeit der Versiegelung. Diese Prüfung besteht Wasser auf 1 Liter auf. Der pH-Wert beträgt 10,4. In beispielsweise darin, daß man einen ungefärbten Gegen- 35 dieses Bad taucht man bei Raumtemperatur einenEffectiveness of the seal. This test consists of 1 liter of water. The pH is 10.4. In for example, by immersing an uncolored counterpart, this bath is immersed at room temperature
stand, der vorher dem Versiegeln unterworfen wurde, Aluminiumgegenstand mit Oxidschicht 10 Minutenthat was previously subjected to sealing, aluminum object with oxide layer stood for 10 minutes
in ein Färbebad für Aluminium taucht. Nach etwa ein, spült und trocknet. Der so behandelte Gegenstandimmersed in an aluminum dye bath. After about one, rinses and dries. The subject so treated
10 bis 12 Minuten Färbezeit und Abspülen mit Wasser kann nicht mehr eingefärbt werden; Fettstoffe, die an10 to 12 minutes dyeing time and rinsing with water can no longer be dyed; Fatty substances that at
darf die Oxidschicht nicht gefärbt sein, wenn die Ver- einzelnen Stellen auf seine Oberfläche aufgebracht siegelung wirkungsvoll ist. Tritt dagegen noch eine 40 werden, werden nicht mehr absorbiert und hinterlassenthe oxide layer must not be colored when the individual points are applied to its surface sealing is effective. If, on the other hand, there is still a 40, they are no longer absorbed and left behind
Färbung ein, so stellt man die Alkalinität des zum beim Abwischen keine Flecken. Der Gegenstand istColoring a, so you adjust the alkalinity of the when wiping no stains. The subject is
Versiegeln bestimmten Bades so lange ein, bis man das damit vorbereitet für die zweite Behandlungsstufe, dieSealing a certain bath until you prepare it for the second stage of treatment, the
gewünschte Resultat erhält. Der zu wählende pH-Wert auf bekannte Weise durchgeführt wird,the desired result. The pH to be selected is carried out in a known manner,
hängt ebenso von der Natur und der Konzentration τι '■ 1 9 H 3also depends on the nature and the concentration τι '■ 1 9 H 3
des Kations wie von der Konzentration des gegebenen- 45 e \s ^J 5* ® un of the cation as of the concentration of the given 45 e \ s ^ J 5 * ® un
falls zugesetzten Ammoniumsalzes ab. Der vorver- ^s' a e a/if added ammonium salt from. The pre- ^ s ' aea /
siegelte Gegenstand wird zweckmäßigerweise gut ge- Die für die Beispiele 2 und 3 benutzten WerkstückeThe workpieces used for Examples 2 and 3 are expediently well sealed
spült. bestanden aus einer Aluminiumlegierung gleicherwashes. consisted of an aluminum alloy equal
Wenn die Vorversiegelung beendet ist, kann der Qualität, die 99 °/0 Al und 1 °/0 Mg enthielt. Gegenstand nicht nur nicht mehr eingefärbt werden, 50 Sie waren vorgebeizt und einer anodischen Behandsondern er ist auch unempfindlich für Fette, die an lung auf 15 bis 17 μ Schichtdicke im normalen schwefeleinzelnen Stellen auf seine Oberfläche aufgebracht sauren Medium unterworfen.If the Vorversiegelung is complete, the quality, the 99 ° / 0 Al and 1 ° / 0 Mg may contain. The object not only could no longer be dyed, 50 They were pre-pickled and an anodic treatment, but it is also insensitive to fats that are subjected to acidic medium applied to 15 to 17 μ layer thickness in normal individual sulfur points on its surface.
werden; beim Abwischen hinterlassen Fettstoffe keine Die nach Behandlung gemäß Beispiel 2 bzw. 3will; when wiped off, fatty substances leave no residue after treatment according to example 2 or 3
Flecken. erhaltenen Produkte wurden wie folgt auf ihre Färbe-Stains. obtained products were as follows for their coloring
Das Aussehen der Oberfläche des so vorbehandelten 55 fähigkeit und auf ihre KorrosionsempfindlichkeitThe appearance of the surface of the pretreated 55 ability and its sensitivity to corrosion
Gegenstandes hat sich durch das Vorversiegeln nicht geprüft:The item has not been checked by the pre-sealing:
verändert und wird nun der Nachversiegelung auf an Λ π ... . „.. , ..... ... . ,changed and is now the post-sealing on an Λ π .... ".., ..... .... ,
sich bekannte Weise in einem Alkalisilikatbad bei 60 L Pnifu^ auf Farbrfahigkert nach demknown manner in an alkali silicate bath at 60 L Pn i fu ^ on color ability according to the
bis 100° C unterworfen. Die Dauer des Nachversiegelns erfindungsgemaßen VorversiegelnSubject to up to 100 ° C. The duration of the post-sealing Pre-sealing according to the invention
beträgt gewöhnlich 3 bis 30 Minuten. 60 Man taucht das vorversiegelte Stück in eine Lösungis usually 3 to 30 minutes. 60 The pre-sealed piece is immersed in a solution
Es zeigte sich, daß sich beim Nachversiegeln gele- eines blauen Farbstoffes für Aluminium von 60° CIt was found that a blue dye for aluminum at 60.degree. C. was found on subsequent sealing
gentlich die Oxidschicht leicht eintrübt, wenn sie und beobachtet das Aussehen des Musterstückes,Occasionally the oxide layer becomes slightly cloudy if you observe the appearance of the sample,
ungefärbt oder durchsichtig gefärbt ist. Man kann „ T. . , . ,, ,.uncolored or colored clear. You can “ T. . ,. ,,,.
jedoch diese Erscheinung zum Verschwinden bringen Z Korrosionsversuch im sauren Medium und die Transparenz der Schicht wiederherstellen, 65 Nach dem Nachversiegeln werden die Stücke 15 Mi-However, this phenomenon to vanish bring Z corrosion test in acid medium and the transparency of the layer to recover, 65 Nachversiegeln After the pieces are 15 micro
wenn man dem Alkalisilikatbad ein anderes Alkalisalz, nuten in siedende 10%ige Essigsäure, die mit 0,5 g/lif you add a different alkali salt to the alkali silicate bath, ute in boiling 10% acetic acid with 0.5 g / l
beispielsweise Natriumacetat, in einer Konzentration Natriumacetat versetzt ist, eingetaucht. Man mißt denfor example sodium acetate, with a concentration of sodium acetate added, is immersed. One measures that
von etwa 1 bis 200 g je Liter zufügt. Gewichtsverlust in mg je dm2 Oberfläche. Die Korro-adds from about 1 to 200 g per liter. Weight loss in mg per dm 2 surface. The corrosive
sionsbeständigkeit im sauren Medium kann als sehr gut bezeichnet werden, wenn der Gewichtsverlust unter 20 mg/dm2 liegt; man kann von mittlerer Beständigkeit sprechen, wenn der Gewichtsverlust zwischen 20 und 50 mg/dm2 und von schlechter, wenn er zwischen 50 und 100 mg/dm2 liegt.Sion resistance in an acidic medium can be described as very good if the weight loss is below 20 mg / dm 2 ; one can speak of medium stability when the weight loss is between 20 and 50 mg / dm 2 and worse when it is between 50 and 100 mg / dm 2 .
3. Korrosionsversuch im alkalischen Medium3. Corrosion test in an alkaline medium
Die nachversiegelten Stücke werden 30 Minuten bei etwa 200C in Natronlauge mit 20 g NaOH je Liter H2O eingetaucht. Der Korrosionswiderstand im alka-The nachversiegelten pieces are immersed for 30 minutes at about 20 0 C in sodium hydroxide solution with 20 g of NaOH per liter H 2 O. The corrosion resistance in the alkali
IO lischen Medium kann als sehr gut gelten, wenn der Gewichtsverlust unter 30 mg/dm2, als mittelgut, wenn er zwischen 30 und 80 mg/dm2 und als schlecht, wenn er zwischen 80 und 200 mg/dm2 liegt. IO metallic medium can be considered a very good, if the weight loss of less than 30 mg / dm 2 as moderately good when he when he is between 30 and 80 mg / dm 2, and as poor between 80 and 200 mg / dm 2.
Bei Beispiel 2 handelt es sich um einen Vergleichsversuch, der nicht dem Verfahren nach der Erfindung entspricht, da das Vorversiegeln ohne Ammoniak und in der Wärme erfolgte. Die Resultate sind, insbesondere im alkalischen Medium, unzureichend. Das Beispiel 3 entspricht dagegen dem erfindungsgemäßen Verfahren.Example 2 is a comparative experiment that does not conform to the method according to the invention corresponds, since the pre-sealing was carried out without ammonia and in the heat. The results are, in particular in an alkaline medium, insufficient. In contrast, example 3 corresponds to the method according to the invention.
. Die Resultate gehen aus der Tabelle Ib hervor:. The results are shown in Table Ib:
VorversiegelnPre-sealing
Badzusammensetzung Bath composition
pHpH
Tempera tur DauerTempera ture duration
NachversiegelnReseal
Badzusammensetzung Bath composition
pHpH
Tempera
turtempera
door
Dauerlength of time
(Vergleichsversuch) (Comparison test)
(Erfindungsgemäßes
Verfahren)(According to the invention
Proceedings)
5 g Ni-(CH3COO)2
in 11 Wasser5 g Ni (CH 3 COO) 2
in 11 water
15 g Ni ·
(CH3COO)2
35 cm3 NH3
(20%ig) Wasser
auf 1115 g Ni
(CH 3 COO) 2
35 cm 3 NH 3
(20%) water
on 11
6,46.4
10,410.4
800C80 0 C
2O0C 10
Minuten2O 0 C 10
Minutes
10
Minuten10
Minutes
8 g Natriumsilikat
+ 2Og CH3 ·
COONa
in 11 Wasser8 g sodium silicate
+ 2Og CH 3 ·
COONa
in 11 water
8 g Natriumsilikat
+ 2Og CH3 ·
COONa
in 11 Wasser8 g sodium silicate
+ 2Og CH 3 ·
COONa
in 11 water
10,510.5
10,510.5
95°C95 ° C
95°C95 ° C
3030th
MinutenMinutes
30
Minuten30th
Minutes
Beispiel example
EinfärbungsversuchColoring attempt
Korrosionsversuch
im sauren Medium im alkalischen MediumCorrosion test
in acidic medium in alkaline medium
Die Oxidschicht färbt sich leicht violettThe oxide layer turns slightly purple in color
Die Oxidschicht bleibt ungefärbtThe oxide layer remains uncolored
Gewichtsverlust 12 mg
je dm2 (sehr gut)Weight loss 12 mg
per dm 2 (very good)
Gewichtsverlust 6,5 mg
je dm2 (sehr gut)Weight loss 6.5 mg
per dm 2 (very good)
Gewichtsverlust 169 mg
je dm2 (unzureichend)Weight loss 169 mg
per dm 2 (insufficient)
Gewichtsverlust 4 mg
je dm2 (sehr gut)Weight loss 4 mg
per dm 2 (very good)
Claims (3)
Family
ID=
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE102007057777A1 (en) * | 2007-11-30 | 2009-06-04 | Erbslöh Ag | Component of aluminum and / or an aluminum alloy with a very high corrosion resistance and method for its production |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE102007057777A1 (en) * | 2007-11-30 | 2009-06-04 | Erbslöh Ag | Component of aluminum and / or an aluminum alloy with a very high corrosion resistance and method for its production |
| DE102007057777B4 (en) * | 2007-11-30 | 2012-03-15 | Erbslöh Ag | Method for producing a component from aluminum and / or an aluminum alloy and use of the method |
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