DE1519922A1 - Method and apparatus for pulling crystals from a crucible - Google Patents

Method and apparatus for pulling crystals from a crucible

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DE1519922A1
DE1519922A1 DE19661519922 DE1519922A DE1519922A1 DE 1519922 A1 DE1519922 A1 DE 1519922A1 DE 19661519922 DE19661519922 DE 19661519922 DE 1519922 A DE1519922 A DE 1519922A DE 1519922 A1 DE1519922 A1 DE 1519922A1
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DE
Germany
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crucible
volatile component
crystals
pulling
furnace
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DE19661519922
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German (de)
Inventor
Schilling Dipl-Ing Hansjoachim
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Halbleiterwerk Frankfurt Oder VEB
Original Assignee
Halbleiterwerk Frankfurt Oder VEB
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/30Mechanisms for rotating or moving either the melt or the crystal

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
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  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
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  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Description

Verfahren und Vorrichtung mim Ziehen tos'Erlets aus eines SchmelztiegelMethod and device for pulling tos'Erlets from a melting pot

Me-Erfindung betrifft ein Verfahren uaä ein© zum Ziehen τοη stabförmige» Kristallen sue .tiegel mittels eines in die Schmelze eingetauchten und herausgezogenen lapfkeimes· Sigfeesoaäfs?© i®Me invention relates to a method and others a © to pull τοη rod-shaped »crystals sue .crucible by means of an immersed in the melt and extracted lapfkeimes · Sigfeesoaäfs? © i®

das ?®yfahren geeignet für das Zietien ψ&ά aus sergeizlichen Verbindungen, s*B« OsAg Usä9i. bei welchen die eine Kimponente aa iüslnelspsiörl des? ¥ei?biBdiBig sehon einen ertiebliehen Bsiipfdssia©!: .fe@®its^e the? ®yfahren suitable for the Zietien ψ & ά from serious connections, s * B «OsAg Usä 9i . in which the one Kimponente aa iüslnelspsiörl des? ¥ ei? BiBdiBig see a deserved Bsiipfdssia © !: .fe @ ®its ^ e

Ub@ ZUohten fön Kristallen"ans 2erset&lleh©E& mit Hilfe des bekannten tiegelfreies reitet ©inige Sohwlerl^keitesi. we
eisen defInlerten Bampfd^uölc der
Ub @ ZUohten fön crystals "to the set of 2 & lleh © E & with the help of the well-known crucible-free rides © inige Sohwlerl ^ keitesi. We
Iron Defined Steamed Steam

h&lt@ny und ist infolge derh & lt @ n y and is a consequence of the

der Seliael^söße auf gelinge H stabtss (.s*B· 6; "bis 7 M $ .!Del. GeJLs)the Seliael sauce to succeed H stabtss (.s * B · 6; "up to 7 M $.! Del. GeJLs)

!Saft!Juice

dl© Phasengrenze fsst^fltteeig- entlang der Iim,mmms&- eine® -Selilffchens-oder Siegele« Is besteht .Kristall® tos der Eiegelwazid Ib dea Eiste!stall Mm sea© Auch übt die Sieg^lwand- einen aegatiY©E lisil^ß sm£ die Kristallperfektion und die Beinheil; öegdl © phase boundary fsst ^ fltteiges- along the Iim, mmms & - a® -Selilffchens- or seal «Is consists .Kristall® tos the Eiegelwazid Ib dea Eiste! stall Mm sea © also exercises the Sieg ^ lwand- an aegatiY © E lisil ^ ß sm £ the crystal perfection and the limb; öeg

Das bekannte.Cz-o.ch2tel6ki~Ver£ahren9 b@i-wel· keim ia die in einem Siegel befindliche' i>stee*i§@ <; und d®r Sinkristall- allmählioh herauBge^ogea wird.The well-known.Cz-o.ch2tel6ki ~ Ver £ ahren 9 b @ i-wel · germ ia the 'i> stee * i§ @ <; and the sinking crystal is gradually removed.

stst

'eignet9-dickere und größere-Sristalle zu lias -gelingt9 dan Partialdraek der gasförmige» Komponente 'konstant zu halten· Jedoch ist das Problem der Abdichtung der fuhrung'der'Zieh stange u. dgl. "schwer beherrtseiibaa?»' Suitable 9 - thicker and larger crystals to lias - succeeds 9 dan partial drawing of the gaseous'component' to keep constant · However, the problem of sealing the guide 'of the' pull rod and the like is "difficult to accommodate?"

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BAD ORIGINALBATH ORIGINAL

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BAD ORIGINALBATH ORIGINAL

Man kam diesen Vorgang duroh die Steigerung der Orehsahl von Hand steuern; man kann aber auch bei einmal empirisch «rmJ&elten Siehparametevn die Drehsahlveränderung berechnen und dann selbsttätig ablaufen lassen, da der Zusammenhang swlsehen Drehsahl η (ü/min) und der sloh einstellenden ab» gesenkten Hohe h In der Mitte der Schneise beschrieben wird duroh die Gleichung*One came to this process by increasing the orehsahl control by hand; but one can also calculate the change in the turning speed empirically once the viewing parameters have been set and then let it run automatically, since the relationship between the turning tool η (g / min) and the sloh setting from » lowered height h In the middle of the aisle is described by the equation *

in - in - Wi Wi fa2 r fa 2 r

H · Auegangshehe der Schneise S « Tiegelradius g · Brdbesohleunigong undH · Auegangshehe the aisle S «crucible radius g · Brdbesohverbindungen and

r ■ Badlne des gesogenen Kristalle· unter Voraussetsung einer sylindrisohen fozn·r ■ bath of the sucked crystals · assuming a cylindrical fozn ·

Sie bekannterwelse bewirkte Surohmisohung der Schneise durch Rotation des Tiegels bei nicht rotierendem Xsipfkeia (oder ragekehrt) tritt bei den neuen Verfahren automatisch duroh eine fiadlalstrfivung ein, und sner sowohl in thernisoher wie In ohe&isoher Hinsicht·She is known to cause Surohmisohung the aisle through Rotation of the crucible with the Xsipfkeia (or reversed) occurs automatically with the new process a fiadlalstrfivung, and sner both in theoretical as well as In high & isoher respects

Zur Burohftthrang des Terfahrens eignet sich eine Vorrichtung nlt einem vakuumdicht τβτ β chi i eßbaren und duroh einen regulierbaren Antrieb um seine rertikale Achse in Rotation versetsbaren öefäfl, welches in »einem unteren Teil einen duroh eine außerhalb des Gefäeeee angeordnete Heis^uelle beheisbaren Sohsielstlegel mit relativ hohen Seitenwänden und in seinem oberen Teil eine in der Hotetioneechee im Gefäß befestigte Halterung für einen Iapfkeiin enthält· Die Heisquelle ι sweckoSeelg eine Induktionsspule, sollte sur Wämeregullerung axial sum Gefäß verschiebbar angeordnet sein·A device is suitable for office work nlt a vacuum-tight τβτ β chi i edible and duroh an adjustable drive about its vertical axis in rotation, which in a lower part has a duroh a hot spring that can be heated up, with relatively high side walls and in its upper part one in the hotetioneechee in the vessel attached holder for a bottle contains

00981 1/1 U 8 *BAÄ ORIGINAL00981 1/1 U 8 * BAÄ ORIGINAL

Weitere Blnselhelten de· Verfahrens und der Torrlohtamg er» geben eioh au· der nachfolgenden Besohrelbu&g elfte· Ia der I Zeichnung dargesteilten Ausitthrungebeieplelee der Torrlohtwig«Further Blnselhelten de · procedure and the Torrlohtamg he » give eioh · the following Besohrelb & g eleventh · Ia of the I. Drawing shown Ausitthrungebeieplelee of Torrlohtwig "

SIn Yorsugswelse an· Quars bestehender, rotatlotissjwetrlsolLsr Beilpient 1 1st oben duroh einen Beekel 2 vakuumdicht schlossen· Br 1st unten auf einer Spltit 3 gelagert und über eine an de· Deoktl 2 angebraofate und in geeigneter feiae drehbar gelagerte lohet 4 duroh eine regelbare Antriebs*»*» richtung in Rotation rereekt werden 9 wie duroh den ff eil A engedeutet· in seiner tiefsten Stelle 1st in den Reslpleaten ein Sohmelstiegel 5 alt relatir hoher land eingesetzt, der duroh eine in Blohtung des Doppelpfeiles B auf- und abbewegbare Induktionsspule 6 beheisbar 1st« Ia oberen fell des Ieslpienten 1 ist ein Binsats 7 eingehängt 9 dessen ter t rohrfOraiger 4nsats als Halter für den lapfkeiM 8 ausgebildet 1st« Ben oberen Seil des Beslpienten 1 unsohlleBt ein Ofen 9· An der Stelle der niedrigsten Teaperatur9 welohe sioh an dar Absohaelskaplllare 10 befindet, 1st Inaerhall) der lohse 4 ei» Thernoeleaent 11 sur Regelung der Teaperatur la Oasrau· 12 und damit sur Binstellung des BartialdsMpfdruokes der flttohtigen Komponente (Bodenkörper 13) angebraoht·SIn Yorsugswelse an · Quars existing, rotatlotissjwetrlsolLsr Beilpient 1 1st above with a Beekel 2 closed vacuum-tight · Br 1st mounted on the bottom on a Split 3 and via a rotatlotissjwetrlsolLsr mounted on the Deoktl 2 and rotatably mounted in a suitable position 4 with an adjustable drive * » * »Direction in rotation are rectilinearly 9 as indicated by the ff eil A · in its lowest point in the Reslpleates a Sohmelstiegel 5 is inserted, which can be heated by an induction coil 6 that can be moved up and down in the direction of the double arrow B« Ia top coat of the Ieslpienten 1 is a Binsats 7 hooked 9 whose ter t rohrfOraiger 4nsats 1st designed as a holder for the lapfkeiM 8 "Ben upper rope Beslpienten 1 unsohlleBt a furnace 9 · at the point of the lowest Teaperatur 9 welohe SiOH represents at Absohaelskaplllare 10 is located, 1st Inaerhall) of the lohse 4 ei »Thernoeleaent 11 on the regulation of the Teaperatur la Oasrau · 12 and thus on the setting of the BartialdsM pfdruokes of the liquid component (soil body 13) browned

Sas erfindungsgemäOe Verfahren läuft in der Torriohtung etwa wie folgt absThe method according to the invention runs roughly in the torque direction as follows abs

Vaoh dem Pollen des Sohaelstlegele 5 nit einer bestisjtten Menge des Ausgangsstoff es C**B· GaAs)9 die ausrelöht9 aa la gesobnolsenen Zustand den XeIa etwas eintauchen su lassen9 «lsi der Slnsats 7 mit dea BodenkOrper 13, weloher aar Breeugang des Tartialdruokes der flüchtigen Komponente dient 9 elngesetst« Vaoh TereohlieAen und Bvakttieren des Besipienten 1 wird die Abeohsielskapillare 10 sugesohaolsen·Vaoh the pollen of the sole 5 with a certain amount of the starting material it C ** B · GaAs) 9 which relieves 9 aa la sobnoled state let the XeIa submerge somewhat 9 «lsi of the slnsats 7 with the soil body 13, which is a branch of the tartial pressure the volatile component is used 9 in a set-up manner.

Nun kann der Recipient 1 in die Antrlebsrorrlohtuag eingebaut werden« Bas Anfsohaelsen gesohleht glelohseltig alt der Br- VNow the recipient 1 can be built into the drive unit become «Bas Anfsohaelsen soled happy old the Br- V

BAD ORIGINAL. 009811/1 U8 —-,_» 5 -BATH ORIGINAL. 009811/1 U8 ---, _ »5 -

1519922 wärmung des Gesraumee 12 durch den Ofen 9 auf die zur Br slelung des Dampfdruckes der fluchtigen Komponente erforderliche Temperatur (ca« 620° C bei GeAe)9 gemessen durch das Thermoelement 11· 1519922 heating of the Gesraumee 12 by the furnace 9 to the temperature required to generate the vapor pressure of the volatile component (approx. 620 ° C for GeAe) 9 measured by the thermocouple 11 ·

Der Gasraum 12 steht mit der Oberfläche der Schmelze 14 über Löcher 15 in Verbindung· Dadurch ist für einen bestimmten Gleichgewichtsdampfdruck über der Schmelze 14 gesorgt·The gas space 12 protrudes with the surface of the melt 14 Holes 15 in connection · This ensures a certain equilibrium vapor pressure above the melt 14 ·

Danach beginnt der Ziehvorgang durch Steigerung der Drehzahl des gesamten Systems, welche das Absenken der Oberfläche der Schmelze In der Mitte des Tiegels bewirkt» Dabei erfolgt automatisch eine Durchmischung der Schmelze 14 in Richtung der Pfeile C.Then the drawing process begins by increasing the speed of the entire system, which causes the surface of the melt to be lowered in the center of the crucible »The melt 14 is automatically mixed in the direction of the Arrows C.

Das Verfahren eignet sich auch zur Dotierung von Materialien mit einer definierten Menge von Dotierungsmaterial, welches beim Schmelzpunkt des Ausgangsmaterials schon stark verdampft· PaB Dotierungsmaterial tritt dann an die Stelle des Bodenkörpers oder wird diesem beigegeben·The method is also suitable for doping materials with a defined amount of doping material, which already heavily evaporated at the melting point of the starting material PaB doping material then takes the place of the soil body or is added to it

BAD ORIGINAL 009811/1U8 —BATH ORIGINAL 009811 / 1U8 -

Claims (1)

· verfahren sum Ziehen tob Kristalle*, Torsagsveis» XoM ait einer flüchtigen Komponente, s·!· (IsU Ism iwiwiti «ft· •Inte Sohmelstiegel, mittel· eines is di· Sohmslie eingetauchten mid sllmihlioh herausgesogenen Impfkeimes, gektnnitiohntt , d*0 di· B«l*tlfb«vt0 Impfktlii und ObcrflMoh· der 8ο1μ·1β· dnroh kontiaaierlloh ^eeteigtrtt Eotatlon des Sohmelstiegele and de· Xhipfkeiae· erseugt idrd.· Procedure for pulling tob crystals *, Torsagsveis »XoM ait a volatile component, s ·! · (IsU Ism iwiwiti «ft · • Inte Sohmelstiegel, means of an is di gektnnitiohntt, d * 0 di · B «l * tlfb« vt0 Impfktlii and ObcrflMoh · der 8ο1μ · 1β · dnroh kontiaaierlloh ^ eeteigtrtt Eotatlon des Sohmelstiegele and de · Xhipfkeiae · erseugt idrd. 2· Vorrichtung but Durchführung de· Terfahrene naoh Ansprooh 1, gekenneeiohnet dnroh einen TBkunedioht rw-Bohliefiberen und durch einen regulierbaren Antrieb um seine vertikale Achse in Botation rereeteberen leeipienten, weloher in seinen unteren feil einen durch eine auAerhelb dee Eesipienten angeordnete Heisguelle beheisberen Sehaels· , tiegel mit relativ hoher Seitenwand und in seinem oberen Teil eine in der Botatlonsaohse angeordnete Halterung IUr einen in den liegel hineinragenden Iapfkeim enthalt·2 device for the implementation of the experienced person naoh Ansprooh 1, known without a TBkunedioht rw- Bohliefiberen and by an adjustable drive around its vertical axis in botation rereeteberen leeipients, which in its lower part a hot source arranged by an out-of-the-way dee eesipient, Crucible with a relatively high side wall and in its upper part a holder IUr arranged in the botatlonsaohse contains an apple seed protruding into the bed 3· Vorrichtung nach Anspruoh 2, dadurch gekenneeiohn e t , daß der lesipient in seinen oberen Teil einen Yorsugswelse Bit den Inpfkeimhalter verbundenen üneatB zur Aufnahme von Material einer leichtflüchtigen Komponente enthalt·3 · Device according to claim 2, characterized in that the lesipient has a Yorsugswelse bit the inoculant connected üneatB for absorbing material containing a highly volatile component 4· Vorrichtung nach Anspruoh 2 und 3, gekennsei ohne t durch einen den oberen Bereich des Besiplenten gebenden Ofen«4 · Device according to claims 2 and 3, characterized without t by the upper area of the sample giving furnace " 0098 U / 1 U 8 BAD 0RIGINAL 0098 U / 1 U 8 BAD 0RIGINAL
DE19661519922 1966-06-10 1966-06-10 Method and apparatus for pulling crystals from a crucible Pending DE1519922A1 (en)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2413124A1 (en) * 1977-12-30 1979-07-27 Wacker Chemitronic PROCESS FOR PREPARING VERY PURE SILICON SINGLE CRYSTALS

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2413124A1 (en) * 1977-12-30 1979-07-27 Wacker Chemitronic PROCESS FOR PREPARING VERY PURE SILICON SINGLE CRYSTALS

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