DE1519901A1

DE1519901A1 - Method for crucible-free zone melting of a crystalline rod

Info

Publication number: DE1519901A1
Application number: DE19661519901
Authority: DE
Inventors: Keller Dr Wolfgang
Original assignee: Siemens AG
Current assignee: Siemens AG
Priority date: 1966-09-23
Filing date: 1966-09-23
Publication date: 1970-02-12

Description

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SIEMENS-SCHÜCKERTWERKE Erlangen, denSIEMENS-SCHÜCKERTWERKE Erlangen, the

Aktiengeeellachaft Werner-von-Siemens-Str.Aktiengeeellachaft Werner-von-Siemens-Str.

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Verfahren zum tiegelfreien Zonenschmelzen einesMethod for crucible-free zone melting of a

kristallinen Stabescrystalline rod

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum tiegelfreien Zonenschmelzen eines an einem seiner beiden Enden mit einem angeschmolzenen, einkristallinen Keimkristall versehenen und an beiden Enden gehalterten kristallinen Stabes, insbesondere aus Halbleitermaterial, und eine Vorrichtung* zur Durchführung dieses Verfahrens.The invention relates to a method for crucible-free zone melting one provided at one of its two ends with a fused, monocrystalline seed crystal and held at both ends crystalline rod, in particular made of semiconductor material, and a device * for carrying out this method.

Stabförmige Halbleitereinkristalle, aus denen elektronische Halbleiterbauelemente hergestellt werden sollen, können bekanntlich durch tiegelfreies Zonenschmelzen gewonnen werden. Hierzu wird an einem Ende eines stabförmigen, polykristallinen Halbleiterkörpers ein einkristalliner Keimkristall mit geringerem Durchmesser als dem des Halbleiterkörpers z.B. mit Hilfe einer Induktionsheizspule angeschmolzen. Anschließend werden ausgehend von der AnschmelzstelleRod-shaped semiconductor single crystals that make up electronic semiconductor components are to be produced can, as is known, be obtained by crucible-free zone melting. This is done at one end of a rod-shaped, polycrystalline semiconductor body, a single-crystal seed crystal having a smaller diameter than that of the semiconductor body melted, e.g. with the help of an induction heating coil. Then starting from the melting point

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eine oder mehrere mittels derselben oder einer anderen Induktionsheizspule erzeugte Schmelzzonen durch den stabförmigen Halbleiterkörper bewegt. Hierdurch läßt sich sowohl eine Reinigung de3 Halbleiterkörpera von Fremdstoffen als auch seine Umwandlung ifi einen Einkristall erreichen.one or more melting zones generated by means of the same or a different induction heating coil through the rod-shaped semiconductor body emotional. This allows both a cleaning of the semiconductor body of foreign matter and its conversion ifi one Achieve single crystal.

Zur Herstellung elektronischer Halbleiterbauelemente verwendetes Halbleitermaterial muß jedoch oft nicht nur einkristallin und arm an Rekombinationszentren darstellenden Verunreinigungen sein, sondern es soll auch möglichst wenig Versetzungen aufweisen, die die Homogenität des Halbleiterkörpers und damit die elektrischen Eigenschaften des aus ihm hergestellten Halbleiterbauelementes stören können. Die Versetzungen verringern insbesondere die Lebensdauer der Minoritätsträger im Halbleitermaterial.Semiconductor material used for the production of electronic semiconductor components, however, often not only has to be monocrystalline and poor be at recombination centers representing impurities, but it should also have as few dislocations as possible, which affect the homogeneity of the semiconductor body and thus the electrical properties of the semiconductor component produced from it can interfere. In particular, the dislocations reduce the service life the minority carrier in the semiconductor material.

Aus der deutschen Auslegeschrift 1 079 593 ist es bekannt, die an der Anschmelzstelle des Keimkristalles am stabförmigen Halbleiterkörper in letzteren entstehenden Versetzungen dadurch zu verringern, daß vor dem letzten Durchgang der Schmelzzone durch den Halbleiterstab dessen Querschnitt in unmittelbarer Nähe der Verschmelzungsstelle mit dem Keimkristall verengt wird. Das dadurch entstandene dünne Verbindungsstück zwischen Keimkristall und Halbleiterstab .:. verringert ebenfalls die" für die Ausbildung von Versetzungen verantwortlichen thermischen Spannungen im Halbleiterstab. Außerdem verringert es die Gefahr, daß Versetzungen aus dem Keimkristall in den Halbleiterstab hinüberwandern.From the German Auslegeschrift 1 079 593 it is known that at the melting point of the seed crystal on the rod-shaped semiconductor body to reduce dislocations occurring in the latter by the fact that before the last passage of the melting zone through the semiconductor rod whose cross-section is narrowed in the immediate vicinity of the fusion point with the seed crystal. The resulting thin connecting piece between seed crystal and semiconductor rod.:. also reduces "those responsible for the formation of transfers thermal stresses in the semiconductor rod. It also reduces the risk of dislocations from the seed crystal in migrate over the semiconductor rod.

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Nach der deutschen Patentschrift 1 128 413 werden z.B. völlig verset-According to the German patent specification 1 128 413, for example, completely offset

ein
zungBfreie, stabförmige Siliziunikristalle- dadurch hergestellt, daß beim tiegelfreien Zonenschmelzen mit mehrfachem Durchlauf der Schmelzzone durch einen senkrecht stehenden, an seinen Enden gehaltenen Siliziumstab, an dessen unteres Ende ein einkristalliner Keimkristall mit einem wesentlich geringeren Querschnitt als der Siliziumstab angeschmolzen wird, daß alle Durchgänge der Schmelzzone im Keimkristall beginnen und daß die Wanderungsgeschwindigkeit der Schmelzzone im Keimkristall zwischen 7 und 15 mm pro Minute gewählt wird. Beim letzten Schmelzzonendurchgang werden der Siliziumquerschnitt an der Übergangsstelle vom Keimkristall zum Siliziumstab durch zeitweiliges Auaeinanderbewegen der Stabenden mit einer Geschwindigkeit größer als 25 mm pro Minute eingeschnürt und die Geschwindigkeit der Schmelzzone von dieser Einschnürungsstelle aus bis zum Erreichen des vollen Querschnittes des Siliziunstsbes stetig vermindert. Schließlich wird die Schmelzzone mit einer Geschwindigkeit kleiner als 7 mm pro Hinute durch den Siliziumstab hindurchgezogen.a
ZungB-free, rod-shaped silicon crystals - produced in that in the crucible-free zone melting with multiple passage of the melting zone through a vertical silicon rod held at its ends, at the lower end of which a single-crystal seed crystal with a significantly smaller cross-section than the silicon rod is melted, so that all passages of the Start melting zone in the seed crystal and that the migration speed of the melting zone in the seed crystal is selected between 7 and 15 mm per minute. During the last passage of the melting zone, the silicon cross-section is constricted at the transition point from the seed crystal to the silicon rod by temporarily moving the rod ends together at a speed greater than 25 mm per minute and the speed of the melting zone from this constriction point is continuously reduced until the full cross-section of the silicon rod is reached. Finally, the melt zone is pulled through the silicon rod at a rate of less than 7 mm per minute.

.Es hat sich gezeigt, daß bein Herstellen einkristalliner Halbleiterstäbe mit größerem Durchmesser durch tiegelfreies Zonenschmelzen der beim letzten Zonendurchgang am Keimkristall anwachsende stabförmige Einkristall insbesondere wegen des i-'Innen Verbindungsstückes zwischen ihm und dem Keimkristall zu Schwingungen neigt. Dies ist besonders dann der Fall, wenn dicke, einkristalline Kalbleiterstäbe z.B. durch Aufstauchen beim tiegelfreien Zonenschmelzen hergestellt werden sollen. Diese Schwingungen sind die Ursache für die Ausbildung von Versetzungen und Störungen des Einkristalls im während des letztenIt has been found that in the manufacture of single-crystal semiconductor rods with a larger diameter due to the crucible-free zone melting of the rod-shaped that grows on the seed crystal during the last zone passage Single crystal in particular because of the i-'inner connecting piece between it and the seed crystal tend to vibrate. This is particularly the case when thick, single-crystalline cal lead rods, e.g. through Upsetting are to be produced in the case of crucible-free zone melting. These vibrations are the cause of the formation of dislocations and disturbances of the single crystal during the last

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Zonendurchganges durch den Halbleiterstab aus der Schmelzzone erstarrenden Material. Häufig führen diese Schwingungen sogar zum Abtropfen der Schmelze aus der Schmelzzone und gar zum Durchbrechen des dünnen Verbindungsstückes zwischen Keimkristall und Halbleiterstab und damit zum Unterbrechen des Zonenschmelzvorganges.Zone passage solidifying through the semiconductor rod from the melting zone Material. Often these vibrations even lead to the melt dripping from the melting zone and even breaking through the thin one Connecting piece between seed crystal and semiconductor rod and thus to interrupt the zone melting process.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, das bekannte Zonenschmelzverfahren zu verbessern und die Ausbildung dieser Schwingungen während des letzten Schmelzzonendurchganges durch den Halbleiterstab zu verhindern.The invention is therefore based on the object of the known zone melting process to improve and the formation of these vibrations during the last melt zone passage through the semiconductor rod to prevent.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß das Stabende, an dem der Keimkristall angeschmolzen ist, an einer von der Schmelzzone durchlaufenen Stelle nach deren Wiedererstarren abgestützt wird. Es ist vorteilhaft, wenn das Abstützen nicht früher vorgenommen wird, als bis die Temperatur an der betreffenden Stelle unter 1050 ⁰C abgesunken ist.This object is achieved according to the invention in that the rod end on which the seed crystal is melted is supported at a point through which the melting zone passes after it has solidified again. It is advantageous if the support is not carried out earlier than until the temperature at the point in question has dropped ^{below 1050 ° C.}

In einer zur Lösung dieser Aufgabe besonders günstigen Vorrichtung mit zwei vertikalen, koaxialen Halterungen für den Halbleiterstab ist erfindungsgemäß die Halterung des mit dem Keimkristall versehen·!! Stabendes von einer relativ zur Halterung axial verschiebbaren Hülse umschlossen, an deren dem Kalbleiterstab zugewandtem Rand sich mindestens drei Stützen in gleichem Winkelabstand voneinander befinden.In a device that is particularly advantageous for solving this problem according to the invention, the holder of the · !! The end of the rod is enclosed by a sleeve which is axially displaceable relative to the holder and at the edge of which at least three supports are at the same angular distance from each other.

Die Erfindung und ihre Verteile seien anhand der Zeichnung an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert:The invention and its distributions are based on the drawing on one Exemplary embodiment explained in more detail:

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Figuren 1 und 2 zeigen das neue Verfahren zum tiegelfreien Zonenschmelzen eines Halbleiterstabes, und zwar Figur 1 vor dem Abstützen des Stabendes und Fiigir 2 während des Abstützens des Stabendes. Figur 3 zeigt einen Schnitt durch die untere Stabhalterung einer Vorrichtung zum tiegelfreien Zonenschmelzen.Figures 1 and 2 show the new method for crucible-free zone melting of a semiconductor rod, namely FIG. 1 before the rod end is supported and FIG. 2 during the support of the rod end. figure 3 shows a section through the lower rod holder of a device for crucible-free zone melting.

Ein einkristalliner Keimkristall 2 ist in einer Halterung 3 befestigt, Der Keimkristall 2 ist mit dem unteren Ende eines Halbleiterstabes 4, z.B. aus Silizium, verbunden. Eine mittels einer Induktionsheizspule 26 hergestellte Schmelzzone 5 wird auf Grund einer Relativbewegung zwischen dem Halbleiterstab 4 und der Induktionsheizspule in axialer Richtung durch den Halbleiterstab 4 ausgehend von der Anschmelzstelle des Keimkristalls 2 oder vom Keimkristall 2 selbst hindurchbewegt. Eine hohlzylinderförmige Hülse 6 umschließt die Halterung 3. Am oberen Rand der Hülse 6 befinden sich in gleichem Winkelabstand voneinander drei Stützen 7, deren Spitzen je nach dem behandelten Halbleitermaterial aus Halbleitermaterial,aus Quarz oder einem anderen hochreinen Material bestehen können. Die Hülse 6 ist in axialer Richtung bewegbar und ruht auf einem Zapfen 8, der an einer innerhalb der Halterung 3 angeordneten, in axialer Richtung bewegbaren Stange 9 angebracht ist und sich in einem Führungsschlitz 10 in der Halterung 3 befindet.A single-crystal seed crystal 2 is fastened in a holder 3, The seed crystal 2 is connected to the lower end of a semiconductor rod 4, e.g. made of silicon. A melting zone 5 produced by means of an induction heating coil 26 is due to a relative movement between the semiconductor rod 4 and the induction heating coil in the axial direction through the semiconductor rod 4 starting from the Melting point of the seed crystal 2 or moved through by the seed crystal 2 itself. A hollow cylindrical sleeve 6 encloses the holder 3. On the upper edge of the sleeve 6 are at the same angular distance from each other three supports 7, the tips of which, depending on the treated semiconductor material made of semiconductor material, of quartz or can consist of another high-purity material. The sleeve 6 is movable in the axial direction and rests on a pin 8, the a rod 9, which is arranged inside the holder 3 and is movable in the axial direction, is attached and is located in a guide slot 10 is located in the holder 3.

Figur 1 zeigt den letzten Schmelzzonendurchgang unmittelbar vor dem Abstützen des Stabendes, das am dünnen, zuvor durch Aufschmelzen der Verschmelzungsstelle zwischen Halbleiterstab 4 und Keimkristall 2 und Entfernen derselben voneinander in axialer Richtung erzeugtenFigure 1 shows the last melt zone pass immediately before Support of the rod end, which is attached to the thin, previously by melting the fusion point between the semiconductor rod 4 and the seed crystal 2 and removing them from each other in the axial direction

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Verbindungsstück 11 einkristallin und versetzungsfrei angewachsen ist. Da sowohl der Halbleiterstab 4 als auch der Keimkristall 2 Drehungen um ihre Achse vollführen, besteht die Gefahr, daß das am dünnen Verbindungsstück 11 angewachsene Ende des Halbleiterstabea zu schwingen beginnt, wenn die Schmelzzone 5 sich zu weit von der Anschmelzstelle zwischen Keimkristall 2 und Halbleiterstab 4 entfernt hat. Bei Siliziumstäben von etwa 30 mm Durchmesser ist dies z.B. der Fall, wenn die Schmelzzone 5 bis 10 cm vom dünnen Verbindungsstück 11 entfernt ist.Connector 11 has grown monocrystalline and free of dislocations. Since both the semiconductor rod 4 and the seed crystal 2 Perform rotations about their axis, there is a risk that the end of the semiconductor rod a begins to oscillate when the melting zone 5 moves too far away from the melting point between seed crystal 2 and semiconductor rod 4 Has. In the case of silicon rods with a diameter of around 30 mm, this is the case, for example, when the melting zone is 5 to 10 cm from the thin connecting piece 11 is removed.

Bevor die Schmelzzone 5 die für das Auftreten von Schwingungen kritische Entfernung vom Verbindungsstück 11 erreicht hat, wird die Hülse 6 mit Hilfe der Stange 9 nach oben geschoben, so da3 die Stützen 7 das konisch geformte Ende des Halbleiterstabes 4, wie Figur 2 zeigt, berühren und abstützen. Die Stützen 7 sind gebogen und berühren das Stabende an einer Stelle, die eine Temperatur kleiner als etwa 950 bis 1050 ⁰G besitzt. Diese Stelle liegt einerseits so hoch, daß das Stabende fest abgestützt wird, andererseits ist ihre Temperatur niedrig genug, daß die Stützen 7 nicht mit dem Halbleiterstab verkleben. Zur Gewährleistung einer wirksamen Abstützung des Stabendes ist es günstig, wenn die Hülse 6 einen solchen Innendurchmesser aufweist, daß sie wohl leicht in axialer Sichtung bewegt werden kann, jedoch nur ein geringes radiales Spiel besitzt.Before the melting zone 5 has reached the critical distance from the connecting piece 11 for the occurrence of vibrations, the sleeve 6 is pushed upwards with the aid of the rod 9 so that the supports 7 touch the conically shaped end of the semiconductor rod 4, as FIG. 2 shows and support. The supports 7 are bent and contact the rod end at a location which is approximately 950 has a temperature less than ⁰ to 1050 G. This point is on the one hand so high that the rod end is firmly supported, on the other hand its temperature is low enough that the supports 7 do not stick to the semiconductor rod. To ensure effective support of the rod end, it is advantageous if the sleeve 6 has such an inner diameter that it can easily be moved in an axial direction, but has only a small radial play.

Nach Figur 3 besteht die Halterung 3 für den Keimkristall 2 aus einer Hohlwelle, die in einer gezogenen öffnung 12a in der WandungAccording to Figure 3, the holder 3 for the seed crystal 2 consists of a hollow shaft which is in a drawn opening 12a in the wall

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der Vorrichtung zum tiegelfreien Zonenschmelzen in Gleitlagern H, angebracht ist. Die öffnung 12a ist durch Dichtungen 16 abgedichtet. Die Stützen 7 an der Hülse 6, die aus austenitischem Stahl be-Bteht, sind durch Ausschneiden aus der Rohhülse hergestellt. An den Spitzen der Stützen 7 ist ein kleiner Quarz- oder Halbleiterkörper in einem Loch befestigt.the device for crucible-free zone melting in plain bearings H, is appropriate. The opening 12 a is sealed by seals 16. The supports 7 on the sleeve 6, which is made of austenitic steel, are made by cutting out the tube. At the tips of the supports 7 is a small quartz or semiconductor body fixed in a hole.

Die Hülse 6 ruht auf einem Zapfen 8, der an der innerhalb der Halterung 3 befindlichen Stange 9 befestigt ist und der durch die Schlitze 10 in der Halterung 3 hindurchreicht. Die Stange 9 wird durch im Inneren der Halterung 3 angebrachte Gleitlager 15 geführt. Das Innere der Halterung 3 ist durch Dichtungen 17 abgedichtet.The sleeve 6 rests on a pin 8 which is attached to the inside of the holder 3 located rod 9 is attached and extends through the slots 10 in the holder 3. The rod 9 is guided by sliding bearings 15 mounted inside the holder 3. The interior of the holder 3 is sealed by seals 17.

Am außerhalb der Vorrichtung zum tiegelfreien Zonenschmelzen befindlichen Ende der Halterung 3 ist eine Antriebsscheibe 13 befestigt, während am außerhalb der Vorrichtung zum wiegelfreien Zonenschmelzen ■befindlichen Ende der Stange 9 ein Exzenter 18 angreift, mit dessen Hilfe die Stange 9 und damit die Hülse 6 in axialer Richtung bewegt werden können.Located outside the device for crucible-free zone melting At the end of the holder 3, a drive disk 13 is attached, while at the outside of the device for weight-free zone melting ■ located end of the rod 9 engages an eccentric 18 with which Help the rod 9 and thus the sleeve 6 can be moved in the axial direction.

3 Patentansprüche
1 Figuren3 claims
1 figures

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Claims

PLA 66/1666 claims

1. Verfahren sub tiegelfreien Zonenschmelzen eines an einem seiner beiden Enden mit einem angeschmolzenen einkristallinen Keimkristall versehenen und an beiden Enden gehalterten kristallinen Stabes« insbesondere aus Halbleitermaterial, dadurch gekennzeichnet, daß das Stabende, an dem der Keimkristall angeschmolzen ist, an einer von der Schmelzzone durchlaufenen Stelle nach deren Wiedereretarren nachträglich abgestützt wird.1. Method sub crucible-free zone melting one to one of its Both ends are provided with a fused single-crystal seed crystal and are held at both ends Rod «in particular made of semiconductor material, characterized in that the rod end to which the seed crystal is melted is subsequently supported at a point traversed by the melting zone after it has re-solidified.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Abstützen nicht früher vorgenommen wird, als bis die Temperatur der betreffenden Stelle unter 1050 ⁰C abgesunken ist.2. The method according to claim 1, characterized in that the supporting is not carried out earlier than until the temperature of the point in question has dropped ^{below 1050 ° C.}

3. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 mit zwei vertikalen, koaxialen Halterungen für den Halbleiterstab, dadurch gekennzeichnet, daß die Halterung des mit dem Keimkristall versehenen Stabendes von einer relativ zur Halterung axial verschiebbaren Hülse umschlossen ist, an deren dem Halbleiterstab zugewandtem Rand sich mindestens drei Stützen in gleichem Winkelabstand voneinander befinden.3. Apparatus for performing the method according to claim 1 with two vertical, coaxial holders for the semiconductor rod, characterized in that the holder of the rod end provided with the seed crystal is enclosed by a sleeve which is axially displaceable relative to the holder and on which the semiconductor rod facing edge there are at least three supports at the same angular distance from each other.

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