DE1519753C3

DE1519753C3 -

Info

Publication number: DE1519753C3
Application number: DE19641519753
Authority: DE
Priority date: 1963-02-25
Filing date: 1964-01-15
Publication date: 1976-12-30

Description

3 43 4

eingesprüht und in regenerierter Form aus der über- aus dem Lösungsmittel mit einer wäßrigen Abstreifstehenden organischen Schicht kontinuierlich abge- lösung leicht zerlegen lassen. Welches aktive Extrakzogen wird und wobei man frische wäßrige Abstreif- tionsmittel im Einzelfall verwendet wird, hängt von lösung in den oberen Bereich der Kolonne einführt, der Art und Konzentration anderer vorhandener derart, daß die am unteren Kolonnenende zusammen 5 Metallionen und der Acidität bzw. Alkalinität der zu mit dem abgebildeten Metavanadatniederschlag ab- extrahierenden Flüssigkeit ab. Quaternäre Aramogezogene Abstreiflösung ersetzt wird, das dadurch niumchloridverbindungen eignen sich besonders gut gekennzeichnet ist, daß man eine wäßrige Abstreif- für die Extraktion von Vanadin aus den verschiedenlösung verwendet, die etwa 200 g/l Ammoniumchlorid sten sauren und alkalischen wäßrigen Flüssigkeiten, enthält und deren pH-Wert mit Ammoniak im io Ein Beispiel für ein im Handel erhältliches wasser-Bereich von etwa 8,3 bis 8,5 gehalten wird. unlösliches quaternäres Ammoniumchlorid vonsprayed in and in regenerated form from the excess of the solvent with an aqueous wiper Let the organic layer disintegrate continuously as it becomes detached. Which active extra draws and where fresh aqueous stripping agents are used in each individual case depends on introduces solution to the top of the column, the type and concentration of others present such that the at the lower end of the column together 5 metal ions and the acidity or alkalinity of the with the depicted metavanadate precipitate extracting liquid. Quaternary Aramo Drawn Stripping solution is replaced, which means that sodium chloride compounds are particularly suitable is characterized in that an aqueous stripping for the extraction of vanadium from the different solution used, the about 200 g / l ammonium chloride most acidic and alkaline aqueous liquids, contains and their pH value with ammonia in the io An example of a commercially available water range from about 8.3 to 8.5. insoluble quaternary ammonium chloride of

In beispielsweise sauren Auslaugflüssigkeiten liegt hohem Molekulargewicht, das sich als Extraktions-In acidic leaching liquids, for example, there is a high molecular weight, which is

das Vanadin hauptsächlich in Form von zweiwertigen mittel eignet, ist Tricaprylmethylammoniumchlorid.The most suitable vanadium in the form of a divalent medium is tricaprylmethylammonium chloride.

oder vierwertiges Polymeren von fünfwertiges Va- Eine typische Lösungsmittelmischung, die sich zumor tetravalent polymers of pentavalent Va- A typical solvent mixture used for

nadin enthaltenden Anionen vor, z.B. als Pyrovanadat 15 Extrahieren von Vanadinanionen aus wäßrigennadine-containing anions, e.g. as pyrovanadate 15 extracting vanadium anions from aqueous

(H₂V₂O₇)"²; Hexavanadat (H₂V₆O₁₇)"²; Deca- Flüssigkeiten als besonders geeignet erwiesen hat,(H ₂ V ₂ O ₇ ) "²; hexavanadate (H ₂ V ₆ O ₁₇ )"²; Deca liquids have proven to be particularly suitable,

vanadat (H₂V₁₀O₁₇)"²; Divanadat (H₂V₂O₈)"⁴; Te- besteht aus einem Gemisch von etwa 92% Kerosinvanadate (H ₂ V ₁₀ O ₁₇ ) "²; divanadate (H ₂ V ₂ O ₈ )"⁴; Te- consists of a mixture of about 92% kerosene

travanadat (H₂V₄O₁₃)"⁴; Octavanadat (H₂V₈O₂₃)"⁴; und etwa 4% einer quaternären Ammoniumchlorid-travanadate (H ₂ V ₄ O ₁₃ ) "⁴; octavanadate (H ₂ V ₈ O ₂₃ )"⁴; and about 4% of a quaternary ammonium chloride

und Decavanadat (H₂V₂₀O₁₈)"⁴. verbindung neben etwa 4% Isodecanol, das dieand decavanadate (H ₂ V ₂₀ O ₁₈ ) " ^4th compound in addition to about 4% isodecanol, which contains the

Zur Extraktion des Vanadations wird ein orga- 20 Löslichkeit des in dem organischen LösungsmittelAn organic solubility of the in the organic solvent is used to extract the vanadation

nisches Lösungsmittel angewandt, das ein aktives gebildeten Vanadinkomplexes erhöht. Das organischeNiche solvent applied, which increases an active vanadium complex formed. The organic one

Extraktionsmittel enthält, das zur Umsetzung und Lösungsmittel wird mit der eingeführten wäßrigen,Contains extraction agent, which is used for the reaction and solvent is introduced with the aqueous,

Komplexbildung mit dem Vanadation fähig ist, das zu extrahierende Vanadinanion enthaltendenComplex formation with the vanadate ion is capable of containing the vanadium anion to be extracted

wodurch es in dem organischen Lösungsmittel lölsich Flüssigkeit innig vermischt, wodurch eine Umsetzungwhereby it dissolves liquid intimately in the organic solvent, thereby causing a reaction

und in der wäßrigen Auslaugflüssigkeit unlöslich 25 zwischen dem quaternären Ammoniumchlorid undand insoluble in the aqueous leaching liquid between the quaternary ammonium chloride and

gemacht wird. dem Vanadation unter Bildung einer organischenis made. the vanadation to form an organic

Das aktive Extraktionsmittel in dem organischen Komplexverbindung eintritt, die in . der wäßrigenThe active extractant in the organic complex compound enters, which in. the aqueous

Lösungsmittel kann in Form von tertiären Aminen Flüssigkeit unlöslich und in dem organischenSolvents can be in the form of tertiary amines and insoluble in the organic liquid

oder quaternären Ammoniumchloridverbindungen Lösungsmittel löslich ist. Die Komplexbildungs-or quaternary ammonium chloride compounds is solvent soluble. The complex formation

vorliegen, die sich als selektiv für das zu extrahie- 30 reaktion zwischen einer quaternären Ammonium-which are found to be selective for the extraction reaction between a quaternary ammonium

rende Vanadation auf Grund der Bildung von Korn- Chloridverbindung, die als Extraktionsmittel ver-vanadation due to the formation of grain-chloride compounds, which are used as extraction agents

plexverbindungen mit diesem erwiesen haben, die wendet wird, und Natriumhexavanadat, wird alsplex compounds with this have been shown to be applied, and sodium hexavanadate, is considered to be

sich ihrerseits bei der anschließenden Entfernung Beispiel an Hand der folgenden Gleichung erläutert:for their part in the subsequent removal example using the following equation:

2 [RaNCHs+Cl-lorEanisches Lösungsmittel + [2 Na+ +2 [RaNCHs + Cl-LorEanic solvent + [2 Na + +

± [(R₈NCHjOi H₈V AtflAunganittd + 2 [Na+ + Cl"] Raffinat± [(R ₈ NCHjOi H ₈ V AtflAunganittd + 2 [Na + + Cl "] raffinate

Beschickungfeed

Die während des Extrahierens gebildeten Natrium- komplexverbindung enthaltende organische Lösungsund Chlorionen verbleiben in dem Raffinat, und die mittel bei einer Temperatur von etwa 65 bis 71 ° georganische Komplexverbindung des Hexavanadats halten wird.The organic solution and containing the sodium complex compound formed during the extraction Chlorine ions remain in the raffinate, and the medium is organic at a temperature of about 65 to 71 ° Complex compound of hexavanadate will hold.

wird aus dem Beladungsabschnitt in den Rück- Auf Grund der Einführung des organischen extraktionsabschnitt überführt. 45 Lösungsmittels in die wäßrige Phase der Abstreif-is from the loading section in the back due to the introduction of the organic extraction section transferred. 45 solvent into the aqueous phase of the stripping

Zur Entfernung der quaternären Ammonium- lösung erfolgt eine sofortige Umsetzung zwischen komplexverbindungen des Hexavanadats aus dem dem in der Abstreiflösung enthaltenen Ammoniumorganischen Lösungsmittel wird eine wäßrige Ab- chlorid und der in dem organischen Lösungsmittel streif lösung verwendet, die gelöstes Ammonium- enthaltenen Vanadinkomplexverbindung an der gechlorid in einer Konzentration von etwa 200 g 50 samten Grenzfläche zwischen beiden, wobei Ammo-Ammoniumchlorid/1 und außerdem freien Ammoniak niummetavanadat entsteht und das quaternäre zur Einstellung des pH-Wertes der wäßrigen Gewin- Ammoniumchloridderivat zurückgebildet wird. Diese nungslösung auf etwa 8,3 bis 8,5 enthält. Die besten Reaktion kann durch folgende Gleichung dargestellt Ergebnisse werden erzielt, wenn das die Vanadin- werden:To remove the quaternary ammonium solution, an immediate conversion takes place between Complex compounds of hexavanadate from the organic ammonium contained in the stripping solution The solvent is an aqueous waste chloride and that in the organic solvent Streif solution uses the dissolved ammonium-containing vanadium complex compound on the chloride in a concentration of about 200 g 50 entire interface between the two, whereby ammo-ammonium chloride / 1 and also free ammonia nium metavanadate is formed and the quaternary to adjust the pH of the aqueous ammonium chloride derivative by weight is formed back. This contains solution solution to about 8.3 to 8.5. The best response can be represented by the following equation Results are achieved when this becomes the vanadium:

+ 2[NH₄ ⁺+ CliwäBrig + 4NH₄OH+ 2 [NH ₄ ⁺ + CliwäBrig + 4NH ₄ OH

3Z> 2 [R₃NCH₃+Cl-]or_g. + 6 [NH₄ ⁺ + VOr]««* + 3 [H₂0]_wäBrig 3Z> 2 [R ₃ NCH ₃ + Cl-] or _g . + 6 [NH ₄ ⁺ + VOr] «« * + 3 [H ₂ 0] _aqueous

Das gebildete Ammoniummetavanadat ist in der kontinuierliche Extraktion einer von Vanadin zuThe ammonium metavanadate formed is in the continuous extraction one of vanadium too

Ammoniumchlorid-Ammoniak-Abstreiflösung prak- befreienden wäßrigen Flüssigkeit mit Hilfe einesAmmonium chloride-ammonia stripping solution prak- liberating aqueous liquid with the help of a

tisch unlöslich, wodurch es sofort ausfällt und kristal- organischen Lösungsmittels und anschließend eineinsoluble in the table, which causes it to precipitate immediately, and a crystalline organic solvent and then a

lisiert. Die gebildeten Kristalle wachsen beständig, kontinuierliche Rückextraktion des Vanadins aus wodurch sie auf Grund der Schwerkraft durch die 65 dem Lösungsmittel veranschaulicht,lized. The crystals formed grow steadily, continuous back-extraction of the vanadium whereby it illustrates the solvent due to the force of gravity through the 65,

wäßrige kontinuierliche Phase zum Boden des Rück- Wie in F i g. 1 gezeigt, wird die wäßrige Flüssig-aqueous continuous phase to the bottom of the return As in F i g. 1 shown, the aqueous liquid

extraktionsgefäßes absinken. keit kontinuierlich in einen Beladungsabschnitt ein-lower the extraction vessel. continuously integrated into a loading section

In dem Fließschema gemäß F i g. 1 wird die geführt, worin das organische Lösungsmittel kontinu-In the flow diagram according to FIG. 1 is carried out in which the organic solvent is continuously

5 65 6

ierlich zur selektiven Extraktion von Vanadin einge- einer bestimmten Temperatur der organischen Phase führt wird. Das extrahierte Raffinat, z.B. ein metall- und der wäßrigen Phase zu erleichtern,
freies Abwasser, wird aus dem Beladungsabschnitt Das beladene organische Lösungsmittel wird in kontinuierlich mit einer Strömungsgeschwindigkeit den unteren Teil der wäßrigen Phase in Form einer abgeführt, die der Zuführungsgeschwindigkeit der 5 feinen Drucksprühung durch Leitungen 38 eingewäßrigen Flüssigkeit entspricht, wie sie durch Regler, führt, die an ihren Auslassen Düsen 40 aufweisen, z. B. Ventile 10, eingestellt wird. Das beladene orga- Die feinteiligen Tröpfchen oder Kügelchen des benische Lösungsmittel, das die extrahierte Vanadin- ladenen organischen Lösungsmittels, die aus den verbindung enthält, wird aus dem Beladungsabschnitt Düsen 40 austreten, gelangen sofort in innige Bekontinuierlich mit einer Geschwindigkeit abgezogen, io rührung mit der wäßrigen Abstreiflösung. Die Verdie der Zuführungsgeschwindigkeit des Lösungs- armung des organischen Lösungsmittels an Vanadin mittels entspricht, wie sie durch geeignete Regler, schreitet in dem Maße fort, wie die Kügelchen oder z. B. Ventile 12, eingestellt wird. Das beladene orga- Tröpfchen durch die kontinuierliche wäßrige Phase nische Lösungsmittel wird aus dem Beladungs- infolge des geringen spezifischen Gewichts des örgaabschnitt durch eine Pumpe 14 der Rückextraktion 15 nischen Lösungsmittels nach oben steigen, bis sie in zugeführt. Zur Beeinflussung des Wirkungsgrads der einer überstehenden organischen Schicht aufgehen, Rückextraktion aus dem beladenen organischen die aus dem regenerierten organischen Lösungsmittel Lösungsmittel kann ein Wärmeaustauscher 16 zum besteht. Durch einen Überlauf 42 wird das regene-Vorwärmen oder Vorkühlen des beladenen orga- rierte organische Lösungsmittel mit einer Geschwinnischen Lösungsmittels angewandt werden. 20 digkeit abgezogen, die praktisch der Geschwindigkeitierlich leads to the selective extraction of vanadium at a certain temperature of the organic phase. To facilitate the extracted raffinate, e.g. a metal and the aqueous phase,
free wastewater, is discharged from the loading section The loaded organic solvent is discharged continuously with a flow rate the lower part of the aqueous phase in the form of a, which corresponds to the feed rate of the 5 fine pressure spray through lines 38 aqueous liquid, as it leads through regulator, which have nozzles 40 at their outlets, e.g. B. valves 10 is adjusted. The loaded organic The finely divided droplets or spheres of the beniche solvent, which contains the extracted vanadium-laden organic solvent, which from the compound, will exit from the loading section nozzles 40, are immediately drawn off continuously at a rate that is agitated with the aqueous stripping solution. The Verdie corresponds to the feed rate of the solvent depletion of the organic solvent in vanadium means, as determined by suitable regulators, progresses to the extent that the beads or z. B. valves 12 is set. The loaded organic droplets through the continuous aqueous phase niche solvent will rise from the loading due to the low specific gravity of the örgaabschnitt by a pump 14 of the back extraction 15 niche solvent upwards until they are fed into. In order to influence the efficiency of a supernatant organic layer, back-extraction from the loaded organic solvent from the regenerated organic solvent can be a heat exchanger 16. The regene-preheating or pre-cooling of the loaded organized organic solvent with a velocity solvent is applied through an overflow 42. 20 time deducted from practically the speed

Gleichzeitig wird die wäßrige Abstreiflösung in entspricht, mit welcher das beladene organische den Abschnitt für die Rückextraktion eingeleitet und Lösungsmittel aus den Leitungen 38 austritt,
in innige Berührung mit dem beladenen organischen Die wäßrige Abstreiflösung wird durch die Leitung Lösungsmittel gebracht. Das regenerierte organische 44 und die Düse 46 in Form einer feinen Sprühung Lösungsmittel wird anschließend aus dem Abschnitt 25 im oberen Teil der organischen Phase eingeführt, für die Rückextraktion mit einer Geschwindigkeit Durch die Einführung der wäßrigen Abstreiflösung abgezogen, die seiner Zuführungsgeschwindigkeit in die obere Schicht der organischen Phase wird eine entspricht, wie sie durch Regler, z. B. Ventile 18, vollständige Reinigung des organischen Lösungseingestellt wird, und wird mittels einer Pumpe 20 in mittels, von noch vorhandenen Kristallen bewirkt, den Beladungsabschnitt zurückgepumpt. 30 die mechanisch von dem Lösungsmittel mitgeschlepptAt the same time, the aqueous stripping solution in corresponds to, with which the loaded organic is introduced into the section for the back-extraction and solvent exits from the lines 38,
The aqueous stripping solution is brought into intimate contact with the loaded organic solvent. The regenerated organic 44 and the nozzle 46 in the form of a fine spray of solvent is then introduced from the section 25 in the upper part of the organic phase, withdrawn for back extraction at a rate by the introduction of the aqueous stripping solution that is its feed rate into the upper layer of the organic phase will correspond to how it is regulated by regulators, e.g. B. valves 18, complete cleaning of the organic solution is set, and is effected by means of a pump 20 in means of crystals still present, the loading section is pumped back. 30 mechanically dragged along by the solvent

Die wäßrige Abstreiflösung wird aus dem Rück- und während des Durchgangs des organischenThe aqueous stripping solution is from the back and during the passage of the organic

extraktionsabschnitt mit einer Strömungsgeschwin- Lösungsmittels in Form feiner Tröpfchen durch dieextraction section with a flow rate solvent in the form of fine droplets through the

digkeit abgezogen, die ihrer Zuführungsgeschwindig- kontinuierliche wäßrige Phase noch nicht entferntDeducted speed that their feed rate-continuous aqueous phase not yet removed

keit entspricht, wie sie durch Regler, z.B. Ventile worden waren.speed corresponds to how it was achieved by regulators, e.g. valves.

22, eingestellt wird. Die wäßrige Abstreif lösung ge- 35 Wie in Fig. 3 dargestellt, weist das Gefäß 4822, is set. As shown in FIG

langt dann zu einer Absetzvorrichtung oder einer einen zum größten Teil ebenen Boden 50 auf, der inthen reaches to a settling device or a largely flat floor 50, which in

Trennvorrichtung, z. B. einem Filter oder einer der Mitte mit einem konischen Abschnitt 52 versehenSeparation device, e.g. B. a filter or one of the middle with a conical portion 52 is provided

Zentrifuge zur Entfernung des Metavanadats, ist, worin sich eine Auslaßöffnung 54 zum AbziehenCentrifuge for the removal of the metavanadate, in which there is an outlet opening 54 for removal

worauf die Lösung in den Rückextraktionsabschnitt der wäßrigen Abstreiflösung und des Ammonium-whereupon the solution in the back extraction section of the aqueous stripping solution and the ammonium

zurückgeleitet wird. Ein Wärmeaustauscher 24 kann 40 metavanadat-Niederschlags befindet. Das Rück-is returned. A heat exchanger 24 can store 40 metavanadate precipitates. The return

zum Erwärmen oder Kühlen der im Kreislauf ge- extraktionsgefäß 48 enthält mehrere Tauchwärmerfor heating or cooling the circulation extraction vessel 48 contains several immersion heaters

führten wäßrigen Abstreiflösung vorgesehen sein. oder -kühler 56, die an Stelle von der in Verbindungled aqueous stripping solution should be provided. or cooler 56, which in place of the in connection

Der im Kreislauf geführten Abstreiflösung kann man mit den Wärmeaustauschern 16 und 24 (vgl. Fig. 1)The circulating stripping solution can be used with the heat exchangers 16 and 24 (see. Fig. 1)

Nachfüllmengen in der Weise zufügen, daß ihre ein- zur Regelung der Temperatur der organischen undAdd refills in such a way that their one to regulate the temperature of the organic and

gestellte Zusammensetzung erhalten bleibt und 45 wäßrigen Phase dienen.Asked composition is retained and serve 45 aqueous phase.

beispielsweise durch Verdampfen bedingte Verluste Das beladene organische Lösungsmittel wird inLosses caused by evaporation, for example. The loaded organic solvent is in

der Lösung während der Rückextraktion ergänzt ähnlicher Weise wie in Verbindung mit Fig. 2 be-the solution added during the back extraction in a similar manner as in connection with FIG.

werden. schrieben in das Gefäß 48 eingeführt. Wie in F i g. 3will. written inserted into the vessel 48. As in Fig. 3

Aus der vorstehenden Beschreibung in Verbin- dargestellt, tritt das organische Lösungsmittel aus dung mit dem in F i g. 1 dargestellten Fließschema 50 einem Paar Leitungen 58, die mit Düsen 60 an ihren ist ersichtlich, daß eine kontinuierliche Gewinnung unteren Enden versehen sind, in Form einer feinen des extrahierten Vanadins möglich wird. Die Rück- Sprühung in den unteren Bereich der kontinuierextraktion des Vanadins aus dem beladenen orga- liehen wäßrigen Phase ein. Die wäßrige Abstreifnischen Lösungsmittel wird an Hand der F i g. 2 lösung wird im Gegensatz zu der vorher beschriebe- und 3 näher erläutert. Wie in F i g. 2 dargestellt, weist 55 nen Anordnung direkt in den oberen Bereich der ein Gefäß 26 einen unteren konischen Abschnitt 28 kontinuierlichen wäßrigen Phase durch ein Paar auf, der an seinem tiefsten Punkt einen Auslaß 30 Leitungen 62, die mit Düsen 64 versehen sind, in für die wäßrige Abstreiflösung und dem mitge- Form einer feinen Sprühung eingeführt,
schleppten, in wäßrigen Lösungen unlöslichen Der Ammoniummetavanadat-Niederschlag wird Metavanadat-Niederschlag besitzt. Die Außenwände 60 durch rotierende, mit einer Welle 66 versehene des Gefäßes 26 können mit einem Mantel 32 ver- Rechen 68 auf dem Boden 50 radial nach innen zu sehen sein, der eine Einlaßöffnung 34 und eine Aus- dem konischen Abschnitt 52 gefördert und durch den laßöffnung 36 zum Durchleiten eines Heiz- oder Auslaß 54 entfernt.
Kühlmediums aufweist, um die AufrechterhaltungFrom the above description in connection, the organic solvent emerges from the compound shown in FIG. 1, a pair of conduits 58, which are provided with nozzles 60 at their lower ends, can be seen that a continuous recovery of the lower ends is possible in the form of a fine of the extracted vanadium. The back spray in the lower area of the continuous extraction of the vanadium from the loaded organic borrowed aqueous phase. The aqueous stripping solvent is shown in FIG. 2 solution is in contrast to the previously described and 3 explained in more detail. As in Fig. 2, 55 nen arrangement directly in the upper region of a vessel 26 has a lower conical section 28 of continuous aqueous phase through a pair of which at its lowest point has an outlet 30 conduits 62 which are provided with nozzles 64 for the aqueous stripping solution and the mit- form a fine spray introduced,
dragged, insoluble in aqueous solutions. The ammonium metavanadate precipitate has metavanadate precipitate. The outer walls 60 through the rotating vessel 26 provided with a shaft 66 can be seen radially inward with a jacket 32 Let opening 36 for the passage of a heating or outlet 54 removed.
Has cooling medium to maintain

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings

Claims

1 21 2

Replaced heavy liquid withdrawn from precipitate

Claim: will.

However, such working methods have in many

Process for removing vanadium in cases to form relatively stable emul form carried out by ammonium metavanadate from a 5 sions, which did not load in acceptable times organic solvent, which after clearing with the formation of an aqueous and a the extraction of vanadate ion-containing, aqueous organic phase break. In such cases, igen solutions by means of tertiary amines or where the extraquaternary from the organic solvent Chemical compounds derived from ammonium chloride compounds or those obtained therefrom has been, with an alkaline aqueous io hierte chemical compounds crystals or Stripping solution, with the loaded organic finely divided solid precipitates forming Solvent in the lower part of a Ko- has shown that the growth of the particles of the lonne continuously sprayed precipitate within the continuous orgaeined into the aqueous stripping solution and is inhibited in regenerated form from the niche phase, which is why it is therein supernatant organic layer remain suspended continuously. The great surface activity is withdrawn and taking the aqueous of the small size particles and their large agitation stripping solution often leads to the upper range of the coolness within the organic phase lonne introduces in such a way that the at the lower co- to their deposition on the surfaces of the Anlonnenende together with the formed metal layer, which in turn leads to a considerable precipitate of anvanadate withdrawn stripping solution 20 grow the precipitate is replaced by insoluble substances, characterized on these surfaces and thus to a laying of the that one uses an aqueous stripping solution, device leads, whereby its efficiency wähdie contains about 200 g / l ammonium chloride and will impair operation. This will whose pH value with ammonia is in the range of it after short time intervals necessary to the operation about 8.3 to 8.5 is held. 25 underbend to the tedious, time-consuming and

thus costly removal of the accumulated, deposited solids from the surfaces of the

Facility to enable.

The problems described above are associated with the back-extraction of vanadium, from an organ-

The invention relates to a method for niche solvent, with the aid of aqueous stripping

Removal of vanadium in the form of ammonium solutions with the formation of precipitates (meta

metavanadate from a loaded organic vanadate) is particularly pronounced. The parting

Solvent, which after the extraction of the finely divided crystals from the continuous

vanadium anion-containing aqueous solutions by means of 35 borrowed organic phase on the surfaces of the

tertiary amines or quaternary ammonium chloride plant poses a serious problem, the one

connections has been obtained. considerable reduction in efficiency

From US-PS 30 52 516 it is known amine the recovery of the extracted vanadium compound

Complexes of tungsten from an organic from the organic solvent caused that

Extraction agent with an aqueous ammonia 40 usually in the circuit in the extraction or

existing stripping solution is returned with precipitation of the loading section in which

Ammonium paratungstate continuously and in part of the crystals entrained in the raffinate

Extract countercurrent. The water introduced from secondary or extracted

tertiary amines and an organic solvent liquid is distributed.

medium-existing organic extractants were 45. The object of the invention is therefore a method for

beforehand with an aqueous solution containing tungsten, removal of vanadium in the form of ammonium

brought into contact ("loaded"). metavanadate from an organic solvent,

From the literature reference Niese et al., “Extractive whereby the precipitation of the from the organic phase

Working up irradiated nuclear fuels ”, 1960, removed ammonium metavanadate in the aqueous

P. 68 to 75 and 178, the solvent extraction is effected by 50 phase and thereby a faster one

Heavy metal ions (including uranium, vanadium) crystal growth and settling of the water in the

promoted with amines and quaternary ammonium compound liquid insoluble precipitate

gene and the subsequent back extraction of the and the separation of finely divided crystals or

Uranium known with bases. small particles from the organic phase on the

It is also from DT-PS 113 946 as well as from 55 surfaces of the system with loss of such

the references »Industrial and Engineering of Fine Particles by Towing in the Exiting

Chemistry ", 42, No. 6, p. 1021 ff. (1950) and the solvent reduced to a minimum value

R. E. Treybal, "Mass-transfer operations," 1955.

S. 369 to 371 and 374, known, liquid-liquid object of the invention is a method for

Extractions continuously and in countercurrent there- 60 Removal of vanadium in the form of ammonium

by making that the lighter liquid metavanadate from a laden organic

at the bottom of a column continuously into the solvent, which after the extraction of vanadate

heavier liquid is sprayed in and out of the over-ionic, aqueous solutions by means of tertiary

standing layer of lighter liquid continuous amines or quaternary ammonium chloride compounds

ierlich deducts while at the same time fertilizing the upper end 65 has been obtained, with an alkaline

the column the heavier liquid in such aqueous stripping solution, with the loaded organic

Amount is supplied that the at the lower conical solvent in the lower area of a

end of the trough, optionally next to the column formed, into the aqueous stripping solution continuously