DE1517929C2 - Sorbents for chromatography - Google Patents
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Description
Als Sorptionsmittel für Chromatographie werden im wesentlichen Kieselgel, Kieselgur, Aluminiumoxid, Magnesiumsilikate, Cellulose, Calciumphosphat, Polyamide und Polycarbonate verwendet. Die auf Platten oder Folien ausgestrichenen Schichten dieser Adsorbentien sind jedoch nicht genügend haftfest Sie sind empfindlich gegen mechanische Beanspruchung, und beim Eintauchen der Platten oder Folien in die zur Entwicklung benutzten Lösungsmittel kommt es häufig vor, daß der in der Flüssigkeit befindliche Teil der Schicht abblättert und dadurch die Entwicklung des Chromatograinms unvollständig bleibt. Es sind daher schon verschiedentlich Haft- oder Bindemittel vorgeschlagen worden, z. B. Stärke, Gips, Carboxymethylcellulose oder Polyvinylalkohol. Ferner ist bekannt, daß ein Zusatz von sehr feinteiligem Siliciumdioxyd bzw. Aluminiumoxid eine Zunahme der Haftfestigkeit bewirkt.The main sorbents used for chromatography are silica gel, kieselguhr, aluminum oxide, magnesium silicates, Cellulose, calcium phosphate, polyamides and polycarbonates are used. The ones on plates or Foil coated layers of these adsorbents are not sufficiently adhesive. They are sensitive against mechanical stress, and when the plates or foils are immersed in the development With the solvent used, it often happens that the part of the layer in the liquid flakes off and thereby the development of the chromatograph remains incomplete. There are therefore already various Adhesives or binders have been proposed, e.g. B. starch, plaster of paris, carboxymethyl cellulose or polyvinyl alcohol. It is also known that the addition of very finely divided silicon dioxide or aluminum oxide Causes increase in adhesive strength.
Alle bisher bekannten anorganischen Haftmittel reichen jedoch nicht aus. auch abriebfeste Sorptionsschichten herzustellen, es sei denn, es wird ein so hoher Gipsanteil gewählt, daß die Konzentration des Sorptionsmittels bereits deutlich herabgesetzt wird. Die Verwendung von Gips zur Erzeugung abriebfester Sorptionsschichten hat darüber hinaus den Nachteil, daß solche Substanzen, die schwerlösliche Calciumsalze oder Sulfate bilden, am Startpunkt des Chromatogramms festgehalten werden. Nachteilig ist außerdem die bald nach dem Anrühren einsetzende Erhärtung, die zu sofortiger Verarbeitung zwingt. Für die Chromatographie anorganischer Stoffe sind deswegen Sorptionsmittel, die Gips enthalten, wenig geeignet.However, all of the previously known inorganic adhesives are insufficient. also produce abrasion-resistant sorbent layers, unless it is so high Gypsum content chosen so that the concentration of the sorbent is already significantly reduced. the The use of plaster of paris to produce abrasion-resistant sorption layers also has the disadvantage that those substances which form poorly soluble calcium salts or sulphates at the starting point of the chromatogram be held. Another disadvantage is the hardening that begins soon after the mixture has been mixed forcing immediate processing. For the chromatography of inorganic substances, sorbents are therefore which contain plaster of paris are not very suitable.
Die bisher gebräuchlichen organischen Bindemittel haben den erheblichen Nachteil, daß die Schichten zur Entwicklung nicht mehr universell besprühbar sind. Bei dem erforderlichen Besprühen mit aggressiven Reagenzien, insbesondere konzentrierten Säuren, und dem anschließenden Erhitzen färbt sich die Sorptionsschicht dunkel und erschwert den Nachweis organischer Substanzen oder macht ihn gar unmöglich.The organic binders used hitherto have the significant disadvantage that the layers for Development can no longer be universally sprayed. When spraying with aggressive reagents is required, in particular concentrated acids, and the subsequent heating, the sorption layer is colored dark and makes the detection of organic substances difficult or even impossible.
Die Herstellung von abriebfesten Scrptiinsschichten ist deshalb von besonderer Wichtigkeit, weil die Platten oder Folien dann ohne ein Verletzen der Sorptionsschicht unmittelbar aufeinandergelegt werden könnten. Damit wird die Lagerung, die Verpackung und der Transport der auf Platten oder Folien aufgetragenen Sorptionsschichien ganz wesentlich erleichtert Besondere Bedeutung kommt diesem Vorteil auch bei der Aufbewahrung der Chromatogramme zu Dohumentationszwecken zu. Auch für die Herstellung selbsttragender Adsorptionsschichten (ohne Träger) ist ein gut verfestigtes Adsorptionsmittel wichtig.The production of abrasion-resistant Scrptiinsschichten is therefore of particular importance because the plates or foils could then be placed directly on top of one another without damaging the sorption layer. This facilitates the storage, packaging and transport of those applied to plates or foils Sorption layers make special things much easier This advantage is also important when storing the chromatograms for documentation purposes to. A is also good for the production of self-supporting adsorption layers (without a carrier) solidified adsorbent important.
Es wurde nun gefunden, daß durch den Zusatz von 0,1 bis 10%, vorzugsweise etwa 2 bis 6%, eines Polyacrylamide und/oder eines Polymethacrylamids und/oder von am Amidstickstoff durch niedere Alkylgruppen mono- oder disubstituierten Polyacryl- und/oder Polymethacrylamiden und/oder eines Copolymerisats dieser Polymeren und/oder eines Mischpolymerisats aus den genannten Verbindungen mit Acrylsäure und/oder Methacrylsäure als Bindemittel zu den üblichen, für die Chromatographie benutzten Adsorptionsmitteln auf Basis von Kieselgel, Kieselgur, Aluminiumoxid, Magnesiumsilikaten, Calciumphosphat, Cellulose, Polyamiden und Polycarbonaten mechanisch sehr gut widerstandsfähige, gut haftende und flexible Chromatographieschichten erhalten werden können. Die Trenneigen schäften der Adsorptionsmittel werden durch diese Zusätze nicht beeinträchtigt Platten oder Folien, deren Sorptionsschichten diese Bindemittel enthalten, brauchen nicht mehr in Spezialbehältern transponiert zu werden, sondern können ohne die Gefahr einer Verletzung der Schicht unmittelbar aufeinandergelegt werden. Darüber hinaus lassen sich mit diesen Zusatzstoffen auch so gut verfestigte Sorptionsmittel herstellen, daß diese in selbsttragenden Schichten (ohne Trägerplatten) verwendet werden können. Gewünschtenfalls lassen sich die Sorptionsmittel nach der Erfindung auf Grund ihrer guten Flexibilität auch auf Papierbahnen oder Folien auftragen.It has now been found that by adding 0.1 to 10%, preferably about 2 to 6%, of a polyacrylamide and / or of a polymethacrylamide and / or of amide nitrogen through lower alkyl groups mono- or disubstituted polyacrylamides and / or polymethacrylamides and / or a copolymer of these polymers and / or a copolymer of the named compounds with acrylic acid and / or methacrylic acid as a binder to the usual for the Chromatography used adsorbents based on silica gel, kieselguhr, aluminum oxide, magnesium silicates, Calcium phosphate, cellulose, polyamides and polycarbonates mechanically very good resistant, well adhering and flexible chromatography layers can be obtained. The separating ones Shafts of the adsorbent are not affected by these additives Sorption layers containing these binders no longer need to be transposed in special containers but can be placed directly on top of one another without the risk of damaging the layer will. In addition, these additives can also be used to make well-solidified sorbents produce so that these can be used in self-supporting layers (without carrier plates). If so desired the sorbents according to the invention can also be used due to their good flexibility Apply paper webs or foils.
Die genannten Bindemittel besitzen darüber hinaus überraschenderweise den Vorteil, daß sie ein Besprühen der Schichten mit verdünnten Säuren und auch konzentrierten Säuren, z. B. mit konzentrierter Schwefelsäure, sowie anschließendes Erhitzen ohne Beeinträchtigung der Nachweisreaktionen der aufgetrennten Substanzen gestatten. Trotz des organischen Bindemittelzusatzes bleiben die anorganischen Schichten nach dem Besprühen mit Säuren und anschießendem Erhitzen hell. Dieser Vorteil tritt auch bei Verwendung vieler anderer, häufig in der Dünnschichtchromatographie verwendeter Nachweisreagenzien auf, z. B. bei Phosphorsäure, Perchlorsäure, Antimontrichlorid (in Eisessig) Anisaldehyd-Schwefelsäure, p-Toluolsulfonsäure, Phosphormolybdänsäure, Phosphorwolframsäure und Vanillin in verschiedenen Säuren. Besonders der Nachweis von Aminosäuren mit Ninhydrin wird von den Sorptionsmitteln nach der Erfindung überraschend gut vertragen.Surprisingly, the binders mentioned also have the advantage that they are sprayable the layers with dilute acids and also concentrated acids, e.g. B. with concentrated sulfuric acid, as well as subsequent heating without impairing the detection reactions of the separated Allow substances. Despite the addition of organic binders, the inorganic layers remain spraying with acids and subsequent heating. This advantage also occurs when using many other detection reagents often used in thin layer chromatography, e.g. B. at Phosphoric acid, perchloric acid, antimony trichloride (in glacial acetic acid) anisaldehyde-sulfuric acid, p-toluenesulfonic acid, Phosphomolybdic acid, phosphotungstic acid and vanillin in various acids. Especially the one Detection of amino acids with ninhydrin is surprisingly good by the sorbents according to the invention tolerate.
Ein weiterer Vorteil der genannten Bindemittel besteht darin, daß sie in organischen Fließmitteln unlöslich oder wenig löslich sind.Another advantage of the binders mentioned is that they work in organic superplasticizers are insoluble or sparingly soluble.
Für die Sorptionsmittel nach der vorliegenden Erfindung werden vorzugsweise Homopolymerisate von Acrylamid, Methacrylamid oder von am Amidstick-Homopolymers are preferably used for the sorbents according to the present invention of acrylamide, methacrylamide or of amide stick
. «durch niedere Alkylgruppen (Methyl,Äthyl, Propyl, HitvL insbesondere tert-Butyl) substituierten Acrylürt Methacrylamiden verwendet In Betracht kommen per rco-polymerisate dieser Acrylamide sowie Misch-. «By lower alkyl groups (methyl, ethyl, propyl, HitvL particularly tert-butyl) substituted methacrylamides Acrylürt used Considering p he r co-polymers of acrylamides and mixing come
hmerisate dieser Acrylamide mit Acrylsäure oder S^crylsäure. Vorzugsweise werden hochmolekulare plvmerisate verwendet Setzt man Polymerisate mit Adrigerem Molekulargewicht zu, so müssen im Gemeinen zur Erzielung einer gleichen Verfestigung h-here Konzentrationen an Bindemittel als bei Verwen- ic dung der höhermolekularen Polymerisate eingesetzthmerisate these acrylamides with acrylic acid or S ^ crylic acid. Preferably high molecular weight plvmerisate used If polymers with a higher molecular weight are added, then im Common to achieve an equal solidification higher concentrations of binder than when used generation of the higher molecular weight polymers used
Gut geeignete Polyacrylamide werden als trockene, weiße rieselfähige Pulver geliefert die gut in Wasser UisUch sind. Besonders geeignet sind die Homopolyme-V' mit höherem Molekulargewicht z. B. ein nicht-Vmngenes hochmolekulares Acrylamid-Homopolymerisat mit einem Molekulargewicht von 5 bis 6 Millionen. Auch Mischpolymerisate aus Acrylamid und Acrylsäure "nd im Handel, z. B. ein anionogenes, relativ niedermotekulares Mischpolymerisat dieser beiden Komponenten Auch Mischungen solcher Produkte, die dann verschiedene Molekulargewichtsverteilungen besitzen, eignen sich nach der vorliegenden Erfindung als Zusatzstoffe für Adsorbentien. 2^Well-suited polyacrylamides are supplied as dry, white, free-flowing powders that are good for immersion in water. Particularly suitable are the homopolymers V ' with a higher molecular weight, for. B. a non-Vmngenes high molecular weight acrylamide homopolymer with a molecular weight of 5 to 6 million. Copolymers of acrylamide and acrylic acid "nd commercially, for. Example, a anionogenes relatively niedermotekulares copolymer of these two components also mixtures of such products which have then different molecular weight distributions are suitable according to the invention as additives for adsorbents. 2 ^
Als Träger für die Sorptionsmittel nach der Erfindung können alle üblichen Unterlagen wie Glasplatten, Metallplatten oder -folien oder auch Papier oder Kunststoffolien verwendet werden. Bei einem genügend hohen Gehalt an Bindemittel (etwa 2 bis 10%) erhalten die Sorptionsmittel nach der Erfindung eine so hohe Festigkeit daß sie auch ohne Träger, z. B. in Form von Stäbchen oder Säulen oder dünnen Platten, verwendet werden können. Die neuen Sorptionsmittel haben aber Tuch besondere Bedeutung für die Dünnschichtchromatoeraphie, da gerade hier bei dem Verbraucher >n erheblichem Maße der Wunsch besteht, bereits vorgefertigte, h. d. auf Platten oder Folien ausgestrichene getrocknete und aktivierte Sorptionsschichten zu verwenden, die haftfest und lagerfähig sind.As a carrier for the sorbent according to the invention can all common documents such as glass plates, metal plates or foils or paper or Plastic films are used. Obtained with a sufficiently high content of binder (about 2 to 10%) the sorbent according to the invention such a high strength that it can also be used without a carrier, e.g. B. in the form of Chopsticks or columns, or thin plates, can be used. The new sorbents have, however Cloth is of particular importance for thin-layer chromatography, especially here with the consumer > If there is a considerable desire to have prefabricated, h. d. spread on plates or foils to use dried and activated sorbent layers that are adhesive and storable.
Grundsätzlich können für die neuen Sorptionsmittel nach der Erfindung als Basissorptionsmittel alle diejenigen gebraucht werden, die üblicherweise in der Schichtchromatographie, d.h. sowohl in der Dünnschichtchromatographie als auch in der präparativen Schichtchromatographie, Verwendung finden. Gut geeienet sind z. B. Kieselgele, die mittelporig sind und eine soezifische Oberfläche von ca. 500 bis 60OnWg, einen mittleren Porendurchmesser von etwa 30 bis 5OA, ein Porenvolumen von etwa 0,6 bis 0,9cmVg sowie etwa folgende Korngrößenverteilung besitzt:In principle, all of the basic sorbents can be used as the basic sorbent for the new sorbent according to the invention those are used which are commonly used in layer chromatography, i.e. both in thin layer chromatography as well as in preparative layer chromatography. Well suited are z. B. silica gels, which are medium-pored and a specific surface of about 500 to 60OnWg, a mean pore diameter of about 30 to 50A, a pore volume of about 0.6 to 0.9 cmVg and about has the following grain size distribution:
30 μ 2 Gewichtsprozent30 μ 2 percent by weight
6 bis 30 μ 63 Gewichtsprozent6 to 30 μ 63 percent by weight
<6 μ 34 Gewichtsprozent<6 μ 34 percent by weight
Als Kieselgur, das für die Sorptionsmittel nach der Erfindung verwendet werden kann, kommt insbesondere ein solches in Frage, das mit Salzsäure gewaschen und gegluhT wurde und das eine Korngrößenverteilung , besitzt bei der etwa 85 Gewichtsprozent der Partikeln Sen 5 und 30 μ Hegen. Als Magnes.umsjl.kat kommt ein solches in Frage, das etwa 5,5% MgO und etwa 84% SiO2 enthält und dessen Partikeln eine Große von unter 75 μ besitzen.The kieselguhr that can be used for the sorbent according to the invention is in particular one that has been washed with hydrochloric acid and calcined and that has a grain size distribution with about 85 percent by weight of the particles Sen 5 and 30 μ Hegen. The Magnes.umsjl.kat one comes into question, which contains about 5.5% MgO and about 84% SiO 2 and whose particles have a size of less than 75 μ.
Ferner können alle Aluminiumox.de verwendet werden die üblicherweise für chromatographische /wecke zur Anwendung kommen. Es können basische, neutrale oder saure Sorten mit vorzugsweise etwa folgender Korngrößencharakteristik eingesetzt werden: Furthermore, all Aluminumox.de can be used are usually used for chromatographic / wake-ups. Basic, neutral or acidic grades with preferably roughly the following grain size characteristics are used:
> 26 μ 2 Gewichtsprozent> 26 μ 2 percent by weight
6 bis 26 μ 69 Gewichtsprozent6 to 26 μ 69 percent by weight
<6 μ 29 Gewichtsprozent<6 μ 29 percent by weight
Ais Calciumphosphate können alle handelsüblichen Sorten, insbesondere die aus Lösungen ausgefällten, verwendet werden. Besonders geeignet sind die nach Arch. Biochem. Biophys, 65, 132 (1956), hergestellten Hydroxylapatite.All commercially available types, especially those precipitated from solutions, can be used as calcium phosphates. be used. The after Arch. Biochem. Biophys, 65, 132 (1956) Hydroxyapatites.
Weiterhin können Cellulosepulver, wie sie üblicherweise für die Chromatographie verwendet werden, zur Anwendung kommen. Diese Cellulosepulver besitzen in der Regel einen Glührückstand von maximal O1W Gewichtsprozent einen Durchschnittspolymerisatsgrad von etwa 400 bis 500 und eine mittlere Phasenlange von 2 bis 20 μ. Auch mikrokristalline Abbauprodukte der Cellulose kommen in Frage, wie sie bereits tür chromatographische Zwecke Verwendung finden und im Handel erhältlich sind. Das gleiche gilt fur die als Basissorptionsmittel zu verwendenden Polyamide und Polycarbonate, von denen auch alle üblicherweise fur die Chromatographie verwendeten Sorten eingesetzt werden können.Furthermore, cellulose powder, as is customarily used for chromatography, can be used. These cellulose powders usually have a residue on ignition of a maximum of O 1 W percent by weight, an average degree of polymerisation of about 400 to 500 and an average phase length of 2 to 20 μ. Microcrystalline cellulose degradation products are also possible, as they are already used for chromatographic purposes and are commercially available. The same applies to the polyamides and polycarbonates to be used as basic sorbents, of which all types commonly used for chromatography can also be used.
Den Sorptionsmitteln nach der Erfindung kann man auch, pofern das erwünscht ist zusätzlich noch andere anorganische Haftmittel hinzufügen, z. B. feinstteiliges Siliciumdioxid (3 bis 30 πιμ), das z. B. durch Thermohydrolyse von Siliciumtetrachlorid hergestellt worden ist, in einer Menge von 2 bis 7%, vorzugsweise 3 bis 5 /0. Besonders geeignet ist der Zusatz von solchem feinteiligen Silicumdioxid zu den Basissorptionsmitteln Kieselgel, Kieselgur und Magnesiumsilikat Verwendet man als Basissorptionsmittel Aluminiumoxid, so kann als zusätzliches Haftmittel feinstteiliges Aluminiumhydroxid zugegeben werden. Vorzugsweise werden Aluminiumhydroxidgele (Alumogele), wie s.ez.Raus Aluminiumsalz-Lösungen durch Fällen mit Basen Filtrieren, Auswaschen und schonendes Trocknen hergestellt werden, verwendet deren Teilchengröße < 1 μ ist, vorzugsweise 0,001 bis 0,1 μ-The sorbents according to the invention can also, if so desired, also have other ones add inorganic adhesives, e.g. B. finely divided silicon dioxide (3 to 30 πιμ), the z. B. by thermohydrolysis of silicon tetrachloride, in an amount of 2 to 7%, preferably 3 to 5/0. The addition of such finely divided silicon dioxide to the basic sorbents is particularly suitable Silica gel, kieselguhr and magnesium silicate If aluminum oxide is used as the basic sorbent, it can Finely divided aluminum hydroxide can be added as an additional adhesive. Preferably be Aluminum hydroxide gels (alumogels), see above Aluminum salt solutions by precipitating with bases, filtering, washing out and gentle drying are produced, used whose particle size is <1 μ, preferably 0.001 to 0.1 μ-
Ferner ist es möglich, den Sorptionsmitteln nach der Erfindung auch noch andere organische Bindemittel zSetzfn, z. B. Polyacrylsäure«, Polymethacrylsauren oder Äthylen-Maleinsäure-Copolymere bzw. derenIt is also possible to use the sorbents after Invention also other organic binders zSetzfn, z. B. polyacrylic acid «, polymethacrylic acids or ethylene-maleic acid copolymers or their
Zur besseren Erkennung von farblosen, aber im UV absorbierenden Stoffen kann den Sorptionsmitteln nach der Erfindung weiterhin ein anorganischer Leuchtstoff, wie z. B. mit Mangan aktiviertes Zinksillikat Magnesiumwolframat oder Cadmiumhalogenphosphat mit Zinn aktiviertes Calciumphosphat, mit Mangan oder Mangan und Blei aktiviertes Calciumsilikat oder mit Antimon bzw. Antimon und Mangan aktiviertes Galciumhalogenphosphat zugesetzt werden. Für farblose, im UV unter 220 ιτιμ absorbierende Stoffe kann auch ein organischer Fluoreszenzindikator, wie z. B. 3-hydroxypyren-5,8,10-trisulfonsäures Natrium, 3,5-dihydroxypyren-8,10-disulfonsaures Natrium oder Morin verwendet werden.For better recognition of colorless, but UV-absorbing substances, the sorbents can be used the invention furthermore an inorganic phosphor, such as. B. Zinc silicate activated with manganese magnesium tungstate or cadmium halophosphate with tin activated calcium phosphate, with manganese or manganese and lead activated calcium silicate or calcium halophosphate activated with antimony or antimony and manganese can be added. For colorless substances that absorb below 220 ιτιμ in the UV, an organic Fluorescent indicator, such as. B. 3-hydroxypyrene-5,8,10-trisulfonic acid sodium, 3,5-dihydroxypyrene-8,10-disulfonic acid Sodium or Morin can be used.
Die anorganischen Fluoreszenzindikatoren bewirken bei Substanzen, die im mittleren UV-Bereich ab 230 πιμ i absorbieren, bei Bestrahlung mit kurzwelligem UV-Licht (254 ιημ) eine Intensitätsabnahme bzw. Löschung der Fluoreszenz, so daß sich die Adsorbatbanden dunkei von der fluoreszierenden Fläche abheben.The inorganic fluorescent indicators cause substances in the middle UV range from 230 πιμ i absorb, when irradiated with short-wave UV light (254 ιημ) a decrease in intensity or extinction the fluorescence, so that the adsorbate bands stand out darkly from the fluorescent surface.
15 17 92!15 17 92!
Die organischen Fluoreszenzindikatoren bewirken eine Intenshatszuniahme der Fluoreszenz auf den Adsorbatbändem bei Einwirkung von langwelligem UV-Licht (366 ΐημ), so daß sie sich heller von der fluoreszierenden Füiche abheben. The organic fluorescence indicators cause an increase in fluorescence intensity on the adsorbate bands when exposed to long-wave UV light (366 ΐημ), so that they stand out brighter from the fluorescent surface.
Zur Herstellung der Sorptionsmittel nach der Erfindung werden die Bindemittel mit den Basissorpticnsmitteln in wäßriger Aufschlämmung gut vermischt z.B. durch Schütteln oder Rühren. Das erforderliche Wasser kann entweder zu der trockenen Mischung der beiden Komponenten (Basissorptionsmittei und Zusatzstoff) hinzugegeben werden, oder eine wäßrige Aufschlämmung der einen Komponente wird zu der trockenen oder zu der ebenfalls in Wasser aufgeschlämmten zweiten Komponente gegeben. Wenn man die Bestandteile der Sorptionsmittel zunächst in Pulverform "zusammengibt und erst dann das zur Aufschlämmung benötigte Wasser hinzufügt muß darauf geachtet werden, daß ein vollständiges Lösen des Bindemittels und eine gute Durchmischung erfolgt Die so erhaltenen Sorptionsmittel werden dann auf die Unterlagen ausgestrichen oder in die gewünschte Form gebracht und in üblicher Weise getrocknet und aktiviert To produce the sorbents according to the invention, the binders are mixed well with the basic sorbents in an aqueous suspension, for example by shaking or stirring. The required water can either be added to the dry mixture of the two components (base sorbent and additive), or an aqueous slurry of one component is added to the dry component or to the second component, which is also slurried in water. When adding together the components of the sorbent initially in powder form "and then the water required for the slurry adds must be taken to ensure that complete dissolution of the binder and a good mixing takes place The sorbents thus obtained are then spread on the documents or desired in the Brought into shape and dried and activated in the usual way
B e i s ρ i e 1 1 B is ρ ie 1 1
30 g eines Kieselgels werden mit 100 ml einer 0,65%igen, wäßrigen Lösung von einem hochpolymeren, nichtionogenen Polacrylamid-Homopolymerisat versetzt Die Zugabe an Polyacrylamid beträgt etwa 2%, berechnet auf das verwendete Kieselgel. Nach gründlichem Schütteln erhält man eine niedrigviskose, streichfähige Masse, die mit Hilfe eines Streichlineals von 250 μ Strichdicke auf eine vorher mit Äthanol gesäuberte Kunststoffolie (Polyesterfolie) in bekannter Weise aufgestrichen wird. Nach dem Trocknen erhält man eine Chromatographierfolie, deren aktive Schicht eine gute mechanische Abriebfestigkeit aufweist. 30 g of a silica gel are mixed with 100 ml of a 0.65% strength aqueous solution of a high polymer, nonionic polacrylamide homopolymer . The addition of polyacrylamide is about 2%, calculated on the silica gel used. After thorough shaking , a low-viscosity, spreadable mass is obtained, which is spread in a known manner onto a plastic film (polyester film) that has previously been cleaned with ethanol with the aid of a 250μ line thickness ruler . After drying, a chromatography film is obtained, the active layer of which has good mechanical abrasion resistance.
Aminosäuregemische werden mit Hilfe dieser Folie im Lösungsmittelsystem Butanol / Eisessig / Wasser (40 :40:20) getrennt; das Sichtbarmachen der Substan- zen kann in üblicher Weise durch Aufsprühen von Ninhydrin erfolgen. Amino acid mixtures are separated with the help of this film in the solvent system butanol / glacial acetic acid / water (40 : 40 : 20); the substances can be made visible in the usual way by spraying on ninhydrin.
In entsprechender Weise wird eine Schicht hergestellt die 4% des Polyacrylamide enthält. A layer containing 4% of the polyacrylamide is produced in a corresponding manner.
4545
30 g Kieselgel werden mit 100 ml einer 2%igen, wäßrigen Lösung eines anionogenen, relativ niedermolekularen Mischpolymerisats aus Acrylamid und Acrylsäure versetzt Der Anteil des Bindemittels beträgt somit etwa 6%. Nach dem in Beispiel 1 beschriebenen Verfahren wird eine Nicothermfolie (PVC) beschichtet.30 g of silica gel are mixed with 100 ml of a 2% strength aqueous solution of an anionogenic, relatively low molecular weight copolymer of acrylamide and acrylic acid . The proportion of the binder is thus about 6%. Following the procedure described in Example 1 a Nicothermfolie (PVC) is coated.
Die so erhaltene Chromatographierfolie ermöglicht einwandfreie Trennungen. The thus obtained Chromatographierfolie e r enables perfect separations.
Beispie! 3Example! 3
30 g Kieselgel werden mit 100 ml einer 3%igen, wäßrigen Lösung von einem anionogenen, relativ niederviskosen Mischpolymerisat aus Acrylamid und Acrylsäure versetzt Der Anteil des Bindemittels beträgt dabei etwa 10%, bezogen auf das verwendete Kieselgel. Nach dem in Beispiel 1 beschriebenen Verfahren wird eine Glasplatte mit 500 μ Strichhöhe beschichtet.30 g of silica gel are mixed with 100 ml of a 3% strength aqueous solution of an anionogenic, relatively low-viscosity copolymer of acrylamide and acrylic acid. The proportion of the binder is about 10%, based on the silica gel used. According to the method described in Example 1 , a glass plate with a line height of 500 μ is coated.
Man erhält eine Chromatographierplatte von guter Wischfestigkeit mit deren Hilfe verschiedene Amino- < >s säuren mit dem gleichen Fließmittel wie in Beispiel 1 einwandfrei getrennt werden können. Das Sichtbarmachen der Substanzen kann mit Ninhydrin erfolgen. A chromatography plate of good smudge resistance is obtained, with the aid of which various amino acids can be separated properly with the same flow agent as in Example 1. The substances can be made visible with ninhydrin.
30 g Kieselgel werden mit 100 ml einer 3% igen, wäßrigen Lösung von einem hochpolymeren, nichtionogenen Polyacrylamid-Homopolymerisat versetzt (entsprechend etwa 10%, bezogen auf Kieselgel). Man erhält eine hochviskose Paste, die nach gründlichem Mischen und nach Zugabe von 20 ml Wasser zur Verbesserung der Streichfähigkeit mit einer Strichhöhe von 500 μ auf eine Glasplatte aufgetragen wird. Man erhält eine Chromatographierplatte von hervorragen der Wischfestigkeit mit deren Hilfe sich einwandfrei Trennungen vornehmen lassen. 30 g of silica gel are mixed with 100 ml of a 3% strength aqueous solution of a high polymer, nonionic polyacrylamide homopolymer (corresponding to about 10%, based on silica gel). A highly viscous paste is obtained which, after thorough mixing and after adding 20 ml of water , is applied to a glass plate with a line height of 500 μ to improve the spreadability. A chromatography plate is obtained which has excellent smear resistance, with the aid of which separations can be carried out without any problems.
1,5 g von einem hochpolymeren, nichtionogenen Polyacrylamid-Homopolymerisat in Pulverform werden durch Mischen in einer Kugelmühle in 30 g Kieselgel gründlich verteilt Die erhaltene pulvrige Mischung wird mit 100 ml Wasser angeschüttelt und dann gerührt, bis eine homogene, mäßig viskose Paste entsteht Nun wird in der üblichen Weise mit Hilfe eines Streichgerätes von 250 μ Strichhöhe eine Adsorptionsschicht auf eine vorher mit Äthanol behandelte Polyesterfolie aufgetragen. 1.5 g of a high-polymer, non-ionic polyacrylamide homopolymer in powder form are thoroughly distributed in 30 g of silica gel by mixing in a ball mill.The resulting powdery mixture is shaken with 100 ml of water and then stirred until a homogeneous, moderately viscous paste is formed an adsorption layer is applied to a polyester film previously treated with ethanol in the usual way with the aid of a coating device with a line height of 250 μ.
100 g Aluminiumoxid werden mit einer Mischung von 125 ml einer 2%igen Polymerisat-Lösung und 40 ml Wasser versetzt (entsprechend einem Anteil des Bindemittels von etwa 2,5%). Durch gründliches Rühren wird eine homogene Verteilung bewirkt und die Masse wird mit Hilfe eines Streichgerätes auf Glasplatten mit einer Schichtdicke von 250 μ aufgetragen. Nach dem Trocknen erhält man Chromatographierplatten mit abriebfester aktiver Schicht100 g of aluminum oxide are mixed with a mixture of 125 ml of a 2% strength polymer solution and 40 ml of water (corresponding to a binder content of about 2.5%). A homogeneous distribution is achieved by thoroughly stirring, and the composition is applied using a coating device onto glass plates with a layer thickness of 250 μ. After drying, chromatography plates with an abrasion-resistant active layer are obtained
100 g Aluminiumoxid, das mit Mangan aktiviertes Zinksilikat als Fluoreszenzindikator enthält, werden mit einer Mischung von 125 g einer 2%igen Polymerisat-Lösung mit 40 ml Wasser versetzt und gründlich vermischt. Der Zusatz an Polyacrylamid, auf das Aluminiumoxid bezogen, beträgt dabei 2,5%. Unter Verwendung eines Streichgerätes wird mit der erhaltenen, mäßig viskosen Paste eine Polyesterfolie mit einer 100 μ starken Auflage des Adsorptionsmittelgemisches versehen.100 g of aluminum oxide, which contains zinc silicate activated with manganese as a fluorescent indicator, are used with a mixture of 125 g of a 2% polymer solution mixed with 40 ml of water and thoroughly mixed. The addition of polyacrylamide, based on the aluminum oxide, is 2.5%. Under Using a coating device, a polyester film with a 100 μ thick layer of the adsorbent mixture Mistake.
35 g Kieselgel mit einem Zusatz von feinstteiligerr S1O2 werden in einer Reibschale mit 60 ml einer 2%igen Polymerisat-Lösung versetzt (entsprechend etwa 3,4% Polyacrylamid). Man erhält nach längerem Verkneten eine hochviskose Paste, die mit Hilfe einer Spritzvorrichtung als dünner Strang extrudiert werden kann. Nach dem Trocknen erhält man ein mechanisch widerstandsfähiges, dünnes Stäbchen aus Adsorptionsmaterial. Ein solches Stäbchen wird für chromatographische Untersuchungen eingesetzt, die sonst mit einer mit Kieselgel gefüllten Chromatographiersäule durchgeführt werden. Es entfällt hierbei wegen der Verwendung eines frei tragenden Adsorptionsmittels der Arbeitsaufwand für die Vorbereitung der Säule. Das Sichtbarmachen der getrennten Substanzen kann bei Verwendung eines trägerlosen verfestigten Adsorptionsmittels sogleich nach der chromatographischen Entwicklung erfolgen, z. B. durch Ansprühen mit einem35 g of silica gel with the addition of finely divided S1O2 are mixed with 60 ml of a 2% polymer solution (corresponding to about 3.4% polyacrylamide) in a mortar. After prolonged kneading, a highly viscous paste is obtained which can be extruded as a thin strand with the aid of a spray device. After drying, a mechanically resistant, thin rod made of adsorption material is obtained. Such a stick is used for chromatographic investigations that are otherwise carried out with a chromatography column filled with silica gel. Because of the use of a self-supporting adsorbent, the work involved in preparing the column is no longer necessary. Visualization of the separated substances can, when using a strapless solidified adsorbent immediately after the chromatographic development take place, for. B. by spraying with a
Reagenz; zudem können die Zonen der getrennten Substanzen in ganz einfacher Weise durch mechanische Teilung für die weitere Verarbeitung, z. B. zum Eluieren, gewonnen werden.Reagent; In addition, the zones of the separated substances can be very simply by mechanical Division for further processing, e.g. B. for eluting can be obtained.
50 g Kieselgel werden mit 250 ml einer 1 %igen, wäßrigen Lösung eines hochpolymeren, nichtionogenen Mischpolymerisats aus Acrylamid und tert-Butylacrylamid (Monomerenverhältnis etwa 3:1) angerührt. Der to Zusatz an Acrylamid-Mischpolymerisat beträgt etwa 5%, berechnet auf das verwendete Kieselgel. Nach gründlichem Schütteln wird die Suspension zur Entfernung von eingeschlossenen Luftblasen einige Zeit auf dem Wasserbad gehalten, nochmals umgerührt und mit Hilfe eines Streichlineals von 250 μ Strichdicke auf vorher mit Äthanol gesäuberte Glasplatten in bekannter Weise aufgestrichen. Nach dem Trocknen erhält man eine Dünnschichtchromatographierplatte mit verfestigter aktiver Schicht50 g of silica gel are mixed with 250 ml of a 1% strength aqueous solution of a highly polymeric, nonionic Copolymer of acrylamide and tert-butyl acrylamide (Monomer ratio about 3: 1) stirred. The to addition of acrylamide copolymer is about 5%, calculated on the silica gel used. After thorough shaking, the suspension is used for removal kept on the water bath for some time by trapped air bubbles, stirred again and with Using a ruler with a line thickness of 250 μ on glass plates previously cleaned with ethanol in a familiar Way painted. After drying, a thin-layer chromatography plate with solidified active shift
80 g einer 2%igen wäßrigen Acrylamidlösung, aus hochpolymerem Acrylamtd-Homopolymerisat werden mit 80 g einer 2%igen, wäßrigen Lösung eines hochpolymeren Acrylamid/tert-Butylacrylamid-Copolymerisats (Monomerenverhältnis etwa 3:1) vermischt. Unter Zurühren von 50 g eines Kieselgel wird eine streichfähige Kieselgelsuspension erhalten. Der Zusatz an Bindemittel, bezogen auf das verwendete Kieselgel, beträgt dabei etwa 5%. Die Mischung wird mit einem geeigneten Streichgerät auf eine Polyesterfolie aufgetragen, so daß nach dem Trocknen eine Auflageschicht von 120 μ verbleibt. Mit der so erhaltenen, mechanisch widerstandsfähigen Dünnschichtchromatographierfolie von guter Abriebfestigkeit können analytische Trennungen durchgeführt werden, wobei auch Nachweisreaktionen mit konz. Schwefelsäure möglich sind.80 g of a 2% aqueous acrylamide solution, made from high-polymer acrylic homopolymer with 80 g of a 2% strength aqueous solution of a high-polymer acrylamide / tert-butyl acrylamide copolymer (Monomer ratio about 3: 1) mixed. While stirring 50 g of a silica gel is a Obtain a spreadable silica gel suspension. The addition of binder, based on the silica gel used, is about 5%. The mixture is applied to a polyester film with a suitable coating device, so that after drying a layer of 120 μ remains. With the so obtained, mechanically Resistant thin-layer chromatography film with good abrasion resistance can perform analytical separations be carried out, with detection reactions with conc. Sulfuric acid are possible.
50 g Kieselgel-Pulver, das 2% des Natriumsalzes einer Polyacrylsäure enthält, werden mit 80 g Wasser angeschüttelt und dann mit 50 g einer 2%igen, wäßrigen Lösung von einem hochpolymeren, nichtionogenen Polyacrylamid-Homopolymerisat versetzt Nach gründlichem Schütteln erhält man eine streichfähige Masse, die mit Hilfe eines Streichgerätes mit 250 μ Strichdicke auf eine Glasplatte aufgetragen wird.50 g of silica gel powder, which contains 2% of the sodium salt of a polyacrylic acid, are mixed with 80 g of water shaken and then with 50 g of a 2% aqueous solution of a high polymer, nonionic Polyacrylamide homopolymer added.After thorough shaking, a spreadable mass is obtained, which is applied to a glass plate with a line thickness of 250 μ with the help of a coating device.
Nach dem Trocknen erhält man eine Chromatographierplatte von sehr guter WischfestigkeitAfter drying, a chromatography plate of very good smear resistance is obtained
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Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DEM0068072 | 1966-01-20 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1517929C2 true DE1517929C2 (en) | 1977-03-17 |
Family
ID=
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3430152A1 (en) * | 1983-08-16 | 1985-03-07 | Labor Müszeripari Müvek, Esztergom | POLYACRYLAMIDE ADHESIVES SUITABLE FOR FIXING SINGLE LAYERS USED WITH OVERPRESSURE AND MULTILAYER CHROMATOGRAPHY, METHOD FOR THE PRODUCTION AND THEIR USE |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3430152A1 (en) * | 1983-08-16 | 1985-03-07 | Labor Müszeripari Müvek, Esztergom | POLYACRYLAMIDE ADHESIVES SUITABLE FOR FIXING SINGLE LAYERS USED WITH OVERPRESSURE AND MULTILAYER CHROMATOGRAPHY, METHOD FOR THE PRODUCTION AND THEIR USE |
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