DE1498361A1 - Method and device for the production of gas mixtures - Google Patents

Method and device for the production of gas mixtures

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DE1498361A1
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pressure drop
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Hubert Pierrard
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    • F17C2265/02Mixing fluids
    • F17C2265/025Mixing fluids different fluids

Description

Verfahren und Vorrichtung sur Herstellung von G gemischen. Method and apparatus for the preparation of G mixes.

Die Erfindung betrifft ein Verfahren sowie eine Vorrichtung sur kontinuierlichen Herstellung von Gasgemischen, die ohne vorhergehende Eichung eine in sehr engen Grenzen gleichbleibende Zusammensetzung aufweisen.The invention relates to a method and a device on continuous Production of gas mixtures, which without prior calibration one in very tight Limits have constant composition.

Dieses Verfahren besteht gemäß der Erfindung darin, das vor dem Einleiten der einzelnen Gemischkomponenten in eine gemeinsame Leitung die Durchflußmenge eines jeden einzelnen Gases durch ein Rohr mit konstantem Druckabfall bestimmt, an dessen Anfang und Ende konatante Drücke aufrechterhalten werden.According to the invention, this method consists in that before the introduction of the individual mixture components into a common line, the flow rate of each individual gas determined by a pipe with a constant pressure drop, at the beginning and end of which constant pressures are maintained.

Das erfindungagemäße Verfahren weist vorteilhafterweise eines oder mehrere der im folgenden aufgeführten Merkmale auf: 1. Jedes einzelne Gas wird durch ein Rohr mit konstanten Druckabfall geleitet, wobei am Einlaß eines reden Rohres und an den miteinander verbundenen Auslässen jeweils ein konstanter Druck aufrechterhalten wird.The inventive method advantageously has one or several of the characteristics listed below: 1. Every single gas is through a pipe with constant pressure drop passed, at the inlet of a talking pipe and maintain a constant pressure at each of the interconnected outlets will.

20 Die einzelnen Komponenten des Gasgemisches werden nacheinander während vorbestimmter Zeitapannen durch dasselbe Rohr mit konstantem Druckabfall geleitet, wobei jeweils am Einlaß des Rohres derselbe Druck und am Auslaß des Rohres ein konstanter Druck aufrechterhalten wird, und jedes einzelne Gas n einen Nischbehäiter geleitet wird, dem das Gasgemisch entnommen wird.20 The individual components of the gas mixture are sequentially through the same pipe with constant pressure drop for predetermined periods of time conducted, with the same pressure at the inlet of the tube and the same pressure at the outlet of the tube a constant pressure is maintained, and every single gas n a Nischbehäiter is passed, from which the gas mixture is removed.

3. Das Rohr mi tkonstantem Druckabfall wird mit einem Mischbehälter konstanten Druckes verbunden.3. The constant pressure drop pipe is connected to a mixing tank constant pressure.

Zur Durchftflirung des erfindungsgeiäßen Verfahrens dient eine Einrichtung alt Behältern für die einzelnen, das Gasgemisch in bestimmter Zusam mensetzung bildenden Gase, mindestens einem Rohr mit konstantem Druckabfall, am Einlaß des Rohres angeordneten Organen, um den Druck eines jeden Gases auf einen konstanten Wert einzuregeln, weiteren Regelorganen am Auslaß des Rohres zur Konstanthaltung des Druckes und Vorrichtungen, um die einzelnen Gase miteinander zu vermischen.A device is used to carry out the method according to the invention old containers for the individual, forming the gas mixture in a certain composition Gases, at least one tube with constant pressure drop, arranged at the inlet of the tube Organs to regulate the pressure of each gas to a constant value, others Control organs at the outlet of the pipe to keep the pressure constant and devices, to mix the individual gases with one another.

Vorzugsweise weist diese Einrichtung noch eines oder mehrere der folgenden Merkmale auf: 1. Für jedes einzelen Gas ist ein besonderes Rohr mit konstantem Druckabfall vorgeseben, die alle mit einem Sammelbehälter verbunden sind.This device preferably also has one or more of the following Features: 1. For every single gas there is a special pipe with constant pressure drop provided, which are all connected to a collecting container.

2. Die Druckregelorgane jedes einzelnen Rohres werden von einem gemeinsamen, vorzugsweise pneumatischem Organ gesteuert.2. The pressure regulating organs of each individual pipe are controlled by a common, preferably controlled pneumatic organ.

3. Für eine Komponente des Gasgemisches sind mindestens zwei Robre mit konstantem Druckabfall vorgesehen, die derart miteinander verbunden sind daß sich mehrere Werte für den Druckabfall und somit verschiedene Konzentrationen des Gasgemisches ergeben.3. There are at least two Robre for one component of the gas mixture provided with constant pressure drop, which are interconnected in such a way that several values for the Pressure drop and thus different concentrations of the gas mixture.

4. Die Einrichtung weist nnr ein einziges Rohr mit konstantem Druckabfall auf. an dessen Einlaß automatisch wirkende Umschaltvorrichtungen vorgesehen sind, um nacheinander in dieses Rohr die einzelnen Gase einzuleiten, die den Druckregelorganen entnommen werden, sowie einen Mischbehälter, in den das Rohr mit konstantem Druckabfall einilindet, wobei an dem Mischbehälter Organe vorgeseh en sind, um den Druck in dem Behälter konstant zu halten.4. The device has only a single tube with constant pressure drop on. at the inlet of which automatic switching devices are provided, in order to introduce the individual gases into this pipe one after the other, which the pressure regulating elements can be taken, as well as a mixing tank into which the pipe with constant pressure drop einilindet, organs being provided on the mixing container to increase the pressure in to keep the container constant.

5. Das Rohr mit konstantem Druckabfall wird durch ein Kapillar-Rohr gebildet.5. The tube with constant pressure drop is through a capillary tube educated.

6. Das Rohr mit konstantem Druckabfall weist eine Füllung mit einem den einselnen Gaskomponenten gegenüber inerten Granulat auf.6. The constant pressure drop tube has a filling with a the individual gas components have inert granules.

7. Das Rohr mit konstantem Druokabfall weist eine Füllung mit gegenüber den einzelnen Gasen inerten gefrittetem Material auf.7. The tube with constant pressure drop has a filling with opposite the individual gases inert fritted material.

Unter "Druckabfall" soll der Strömungswiderstand verstanden werden, den das Rohr für den Durohfluß der einzelnen Gase bei vorgegebenen Temperatur- und Druck-Bedingungen aufweist."Pressure drop" is to be understood as the flow resistance will, the pipe for the Durohfluss the individual gases at a given temperature and Has printing conditions.

Man: kann dieses Rohr mit einem elektrischen Widerstand vergleichen, an dessen Enden eine konstante Spannungsdifferenz aufrechterhalten und dessen Temperatur auf einem konstanten Wert gehalten wird. Ein solcher Widerstand wird von einem konstanten elektrischen Strom durchflossen, wie das Rohr von einer konstanten Gasmenge druchströmt wird. Es muß jedoch noch eine zusätzliche Bedingung eingehalten werden, da es nicht genügt, die Druckdifferenz am Anfang und am Ende des Rohres konstant su halten; es muß vielmehr noch dafür Sorge getragen werden, daß die Absolut-Drücke konstant gehalten werden.One: can this pipe be compared with an electrical resistance, maintain a constant voltage difference at its ends and its temperature is kept at a constant value. Such a resistance is of a constant Electric current flowed through it as a constant amount of gas flows through the pipe will. However, an additional condition must be met because it is not it is sufficient to keep the pressure difference constant at the beginning and at the end of the pipe; Rather, care must be taken to ensure that the absolute pressures are constant being held.

Der Erfindung liegt somit die Aufgabe zu Grunde, bestimmte Einzelmengen verschiedener Gase miteinander zu mischen, die unter sich in einem bestimmten konstanten Mengenverhältnis zueinander stehen0 Zu diesen Zweck werden jeweils bestimmte Mengen der einzelnen Gase, die unter sich in einem bestimmten Verhältnis zueinander stehen, den einzelnen Vorratsflaschen entnommen. Dabei ist ea nicht notwendig, daß man die einzelnen Mengen der Gaskomponenten genau kennt; es ist vielsehr nur notwendig, daß die Mengenverhältnisse konstant gehalten werden.The invention is therefore based on the object, certain individual amounts different gases mix with each other, which among themselves in a certain constant Quantities are in relation to each other0 For this purpose, certain quantities are used in each case of the individual gases, which are in a certain ratio to one another, taken from the individual storage bottles. It is not necessary to have the knows exactly the individual quantities of the gas components; it is very much only necessary that the proportions are kept constant.

Die Herstellung eines strömenden Gasgemisches kann gemäß der Erfindung auf zweifache Weise erfolgen. Im einen Fall wird fiir Jedes einzelne Gas ein besonderes Rohr mit konstantem Druck vorgesehen, durch das das jeweilige Gas dauernd hindurchströmt, worauf die Gase miteinander gemischt werden.The production of a flowing gas mixture can according to the invention done in two ways. In one case, each individual gas has a special one A tube with constant pressure is provided through which the respective gas flows continuously, whereupon the gases are mixed together.

Man erhält auf diese Weise einen Gasstrom, dessen Zusammensetzung durch den Strömungswiderstand der einzelenen Rohre konstanten Druckabfalles bestimmt wird0 Tauscht man einzelne Rohre aus oder fügt man zu einem vorhandenen Rohr ein weiteres in Serien- oder Parallel-Schaltung hinzu, so erhält man unterschiedliche Zusammensetzungen des Gasgemisches. Bei dem zweiten Pall strömen die einzelnen Gase nacheinander durch dasselbe Rohr mit konstantem Druckabfall, wobei die Durchströmungszeiten featgelegt werden. Hierbei erfolgt die Mi-Eichung erst in einem Sammelbehälter, der dem Rohr mit konstantem Druckabfall nachgeschaltet ist und in welchem ein absoluter konstanter Druck aufrechterhalten wird. In diesem Fall wird die Zusammensetzung des Gasgemlxches durch das Verhältnis der einzelnen Durchströmungszeiten bestimmt. Hierbei ist selbstverständlich notwendig, daß der Sammelbehälter ein ausreichend großes Volumen aufweist, damit die Zusammensetzung des Gemisches sich nicht während eines Zyklus des Einströmens der einselnen Gaskomponenten in den Sanelbehälter Wert.In this way, a gas stream and its composition are obtained determined by the flow resistance of the individual pipes with constant pressure drop wird0 If individual pipes are exchanged or if one adds to an existing pipe more in series or parallel connection, so you get different Compositions of the gas mixture. The individual gases flow through the second pall successively through the same pipe with constant pressure drop, with the flow times to be featured. The Mi calibration is only carried out in a collecting container, which is connected downstream of the pipe with constant pressure drop and in which an absolute constant pressure is maintained. In this case the composition of the gas mixture is determined by the ratio of the individual flow times. Here it is of course necessary that the collecting container is sufficient Has large volume so that the composition of the mixture does not change during of a cycle of the inflow of the individual gas components into the sanel container value.

Als Rohre mit konstantem Druckabfall verwendet man vorsugeweise tapillarrohre oder mit einem bestimmten, gegenüber den einzelnen Gaskomponenten inerten Stoff granulierter oder gefritteter Form gefUllte Säulen.Tapillary pipes are preferably used as pipes with a constant pressure drop or with a certain substance that is inert towards the individual gas components columns filled in granulated or fritted form.

Das erfindungsgemäße Verfahren wird in erster Linie dazu verwendet, um bestinite Standard-Gasgemieche für die Eichung oder Nachprüfung von Gas analysatoren oder auch für die Druchführung von Analysen herzustellen. Das erfindungsgemäße Verfahren hat hierbei den Vorteil, daß ein Standard-Gasgemisch nicht einer Vorratsflasche entnommen werden muß, sondern daß ein bestimmtes Gasgemisch laufend unter Verwendung von Vorratsflaschen für die einzelnen reinen Gase hergestellt werden kann, das sich nicht ändert, wenn die eine oder andere der Vorratstlaschen gewechselt wird. Auch gibt das erfindungegemäße Verfahren die Möglichkeit, die einzelnen Gasgemische nach Maßgabe der nachzuprüfenden bzw. zu eichenden Analysenvorrichtungen zu andern und so diesen Vorrichtungen anzupassen. Desweiteren wird auf diese Weise eine Entmischung eines Gasgemisches vermieden, die häufig infolge der sehr verschiedenen spezifischen Gewichte der einzelnen Gaskomponenten sich einstellt. DarUberhinaus dient die Vorrichtung auch dazu, geeichte, mit einem Gasgemisch gefüllte Normflaschen auch unter erhöhtem Druck, beispielsweise 100 bis 1 50 bar zu füllen.The method according to the invention is primarily used to to provide the best standard gas mixtures for the calibration or verification of gas analyzers or for the implementation of analyzes. The inventive method has the advantage that a standard gas mixture does not come from a storage bottle must be taken, but that a certain gas mixture is continuously using from storage bottles for the individual pure gases can be produced, which does not change if one or the other of the storage flaps is changed. Even gives the process according to the invention the possibility of the individual gas mixtures To change the requirements of the analytical devices to be checked or calibrated and so adapt to these devices. Furthermore, segregation occurs in this way of a gas mixture avoided, often as a result of the very different specific Weights of the individual gas components are established. The device also serves also, calibrated standard bottles filled with a gas mixture, even under increased conditions Pressure, for example 100 to 150 bar to fill.

Hierzu verwendet man für die einzelnen Gaskomponenten Druck flaschen mit einem Druck von beispielsweise 400 bar und läßt die einzelnen Gase durch die Rohre mit konstantem Druckabfall in einen Sammelbehälter strömen, in welchem ein konetanter Druck von beispielsweise 150 bis 200 bar aufrechterhalten wird.To do this, pressure bottles are used for the individual gas components with a pressure of 400 bar, for example, and lets the individual gases through Pipes with constant pressure drop flow into a collecting tank, in which a constant pressure of 150 to 200 bar, for example, is maintained.

In der Zeichnung sind Ausführungsbeispiele der erfindungogesäßen Vorrichtung in schematischer Weise dargestellt. Es zeigen: Fig. 1 eine Anordnung, mit welcher die Rohre mit konstantem Druckabfall geeicht werden; Fig 2 eine mit der in Fig, 1 dargestellten Vorrichtung erhaltene Eichkurve; Fig. 3 eine Anordnung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens; Fig. 4 eine Anordnung, mittels der Gasgemische verschiedener Zusammensetzung hergestellt werden können; Fig. 5 eine weitere Anordntrng zur Durchfürhung des erfindungsgemäßen Verfahrens Eine beispielsweise Wasserstoff enthaltende Druckflasche 1 mit einem Entepannungemanome ter 2 ist über eine Leitung 3 an einen Druckregler 4 angeschlossen. Dieser an sich bekannte, eine pneumatisch betätigte Membran aufweisende Druckregler 4 wird mittels Druckluft gesteuert. Er regelt den absoluten Gasdruck am Einlaß eines aus Kupfer bestehenden Bapillarrohres 5, das einen inneren Durchmesser von ö, 6 mm aufweist und mittels eines nichtdargestellten Thermostaten auf konstanter Temperatur gehalten wird. Ein zweiter, in seinem Aufbau dem Regler 4 entsprechender Druckregler 6 regelt den Gasdruck am Auslaß des Kapillarrohres 5. Die beiden Druckregler 4 und 6 werden von demselben Druckluft-Organ gesteuert, damit sich etwaige Schwankungen des Steuerdruckes in gleicher Weise am Einlaß und Auslaß des Kapillarrohres auswirken. Der Druck am Auslaß des Rohres wird auf einem konstanten Wert gehalten, der etwas oberhalb des atmosphärischen Druckes liegt und etwa 800 mm Hg beträgt. Da das Volumen des Kapillarrohres 5 nur sehr klein ist, schließt man die Regler 4 und 6 derart an, daß ihre Meßkammern unmittelbar mit der Kapillare verbunden sind, so daß an den beiden Enden der Kapillare ein bestimmtes Reserve-Gasvolumen aufrechterhalten wird. Auf diese Weise wird die Druckregulierung erleichtert und ein gleichmäßiger Durchfluß erzielt. Wenn die verwendeten Regler selbst kein genügend großes Volumen aufweisenh, um eine stabile Strömung zu erzielen, so können zwischen den Enden der Kapillare und den Reglern zusätzliche Kammern mit genügend großem Volumen angeordnet werden. Hierfür reichen Kammern mit einem Volumen von engen Kubikzentimetern aus.The drawing shows exemplary embodiments of the device according to the invention shown in a schematic manner. 1 shows an arrangement with which the pipes are calibrated with constant pressure drop; FIG. 2 shows one with the one in FIG. The calibration curve obtained in the device shown in FIG. 1; Fig. 3 shows an arrangement for implementation of the method according to the invention; 4 shows an arrangement by means of the gas mixtures different composition can be produced; 5 shows a further arrangement for performing the method according to the invention One example Hydrogen-containing pressure bottle 1 with a Entepensionemanometer 2 is over a line 3 is connected to a pressure regulator 4. This known per se, a pneumatically operated diaphragm having pressure regulator 4 is controlled by means of compressed air. It regulates the absolute gas pressure at the inlet of a copper bapillary tube 5, which has an inner diameter of 0.6 mm and by means of a not shown Thermostat is kept at a constant temperature. A second one, in its structure the pressure regulator 6 corresponding to the regulator 4 regulates the gas pressure at the outlet of the capillary tube 5. The two pressure regulators 4 and 6 are controlled by the same compressed air device, so that any fluctuations in the control pressure in the same way at the inlet and Effect outlet of the capillary tube. The pressure at the outlet of the tube is on a kept constant value, which is slightly above atmospheric pressure and is about 800 mm Hg. Since the volume of the capillary tube 5 is only very small, one connects the controller 4 and 6 in such a way that their measuring chambers directly with the Capillary are connected so that at the two ends of the capillary a certain Reserve gas volume is maintained. In this way the pressure regulation facilitated and achieved an even flow. If the used Regulator themselves do not have a sufficiently large volume to achieve a stable flow, so additional chambers can be placed between the ends of the capillary and the regulators sufficiently large volume can be arranged. Chambers with one volume are sufficient for this from tight cubic centimeters.

Mittels eines Dreiwegehahnes 7 kann man das vom Regler 6 kommende Gas entweder in die freie Atmosphäre oder in einen thermostatisch gesteuerten Behälter 8 einleiten, in welchem mittels einer Pumpe 9 Vakuum aufrechterhalten wird. Der in dem Behälter 8 herrschende Druck wird mittels eines Quecksilber-Manometers 10 angezeigt. Mittels eine. Ventiles 11 kann die von dem Behälter 8 sur Pumpe 9 führende Leitung abgesperrt werden. Alle Druckanzeigen erfolgen in absoluten Druck-Einheiten gegenüber Vakuum gemessen. Für Messungen von kurzer Dauer kann man auch mit Relativ-Drucken, ausgehend von Atmosphären-Druck, arbeitens Es ist dann dafür Sorge su tragen, daß dieser Druck sich während einer Messung nicht merklich verändert.By means of a three-way valve 7, the one coming from the controller 6 can be switched off Gas either in the open atmosphere or in a thermostatically controlled container 8 initiate, in which vacuum is maintained by means of a pump 9. Of the The pressure prevailing in the container 8 is measured by means of a mercury manometer 10 displayed. By means of a. Valve 11 can lead from the container 8 sur pump 9 Line are locked. All pressure displays are in absolute pressure units measured against vacuum. For measurements of short duration you can also use relative printing, starting from atmospheric pressure, it is then necessary to ensure that this pressure does not change noticeably during a measurement.

Der Gebrauch der Einrichtung ist folgender: Mittels des Ents pannungsventiles 2 wird das der Flasche 1 entnommene Gas auf einen Druck reduziert, der wenig oberhalb des mittels des Druckreglers 4 eingestellten Druckes liegt Am Ausgang der Kapillare 5 weise das Gas einen durch den Regler 6 einem stellten Druck von beispielsweise 800 mm Hg auf. Im Behälter 8 wird mittels der Pumpe 9 ein Druck von 130 mm Hg auirechterhalten. Daraufhin wird die Pumpe 9 mittels des Ventiles 11 von dem Behälter 8 abgeschaltet. Mittels des Dreiwegehahnes 7 wird das von dem Regler 6 ankommende Gas zuerst in die freie Atmosphäre geleitet, um de Leitungen von Verunreinigungen freizuspülen. Hierauf wird die Zeit bestimmt, die notwendig ist, um den Druck in dem Behälter 8 auf 630 mm Hg ansteigen zu lassen. Nunmehr enthält der Behälter 8 ein bestimmtes Gasvolumen V. Die entsprechende durch die Kapillare geflossene Gasmenge ist: Q = V/t Dieser Vorgang wird mit mehreren Gasen wiederholt, wobei sich unterschiedliche Zeiten t, t', t'' usw. ergeben. Die entsprechenden Gasmengen sind Q' = V/t, bzw. Q'' = V/t'' usw.The use of the device is as follows: By means of the release valve 2, the gas withdrawn from the bottle 1 is reduced to a pressure which is slightly above the pressure set by means of the pressure regulator 4 is at the outlet of the capillary 5 assign the gas one through the regulator 6 one put pressure from for example 800 mm Hg. In the container 8 is a pressure of 9 by means of the pump 130 mm Hg. The pump 9 is then switched off by means of the valve 11 the container 8 switched off. This is controlled by the controller by means of the three-way valve 7 6 incoming gas is first released into the atmosphere to remove impurities flush away. Then the time is determined which is necessary for the pressure in to allow the container 8 to rise to 630 mm Hg. The container now contains 8 a certain volume of gas V. The corresponding amount of gas that has flowed through the capillary is: Q = V / t This process is repeated with several gases, whereby different Times t, t ', t' 'etc. The corresponding gas quantities are Q '= V / t, resp. Q '' = V / t '' etc.

Läßt man diese Gasmengen nacheinander in einen Behälter ein strömen, so erhält man ein Gasgemisch, dessen Zusammensetzung bekannt ist. Für ein aus H2 und C02 bestehendes Gasgemiseh, bei dem die Gasmenge von H2 mit Q und diejenige von 002 mit Q' bezeichnet wird, ergibt sich der Prozentgehalt von H2 zu V 100 Q 100 @/t 100 t' = = Q+Q' V/t + V/t, t + t' 100 Q' 100 t und CO2 zu = Q + Q' t + t' Ganz allgemein ergibt sich der Prozentgehalt eines Gases i bei insgesamt n Einzelgasen zu % (i) = Diese Methode erlaubt es, auf einfache Weise Gasgemische mit einer im voraus bestimmten Zusammensetzung herzustellen. Zu diesem Zweck ändert man den Druck am Einlaß der Kapillare 5 mittels des Reglers 4 und zeichnet für jedes einzelne Gas in Abhängigkeit von dem am Einlaß der Kapillare herrschenden Druck die Zeiten auf, die notwndig sind, um den Behälter 8 von 130 mm Hg auf 630 mm Hg zu füllen. Zwei solcher Kurven sind in Fig. 2 dargestellt. Innerhalb geringer Druckbereiche können die ao erhaltenen Kurven als geradlinig aufgefaßt werden, wenn auch ihr Verlauf im ganzen gekrümmt ist. Die Kurve A könnte Stickstoff und die Kurve B Kohlensäureanhydrid entsprechen. Man sieht hieraue, daß es möglich ißt, Gasgemische beliebiger Zusammensetzung zu erhalten, wenn man den Druck am Regler 4 ändert und die übrigen Parameter konstant läßt. Dieses Verfahren läßt sich leicht den verschiedensten Bedingungen anpassen und erlaubt eine Vielsahl von Kombinationen mit einer beliebigen Zahl von Gaskomponenten.If you let these quantities of gas flow into a container one after the other, in this way a gas mixture is obtained, the composition of which is known. For one out of H2 and C02 existing gas mixture, where the gas amount of H2 with Q and that of 002 is denoted by Q ', the percentage of H2 to V 100 Q 100 @ / t 100 t '= = Q + Q' V / t + V / t, t + t '100 Q' 100 t and CO2 to = Q + Q 't + t' In general, the percentage of a gas i results in total n single gases to% (i) = This method allows gas mixtures to be generated in a simple manner with a predetermined composition. To this end changes one reads the pressure at the inlet of the capillary 5 by means of the regulator 4 and records for each individual gas depending on the pressure prevailing at the inlet of the capillary the times that are necessary to move the container 8 from 130 mm Hg to 630 mm Hg to fill. Two such curves are shown in FIG. Within low pressure areas the ao obtained curves can be interpreted as straight, even if their course is curved on the whole. The curve A could be nitrogen and the curve B correspond to carbonic anhydride. You can see here that it is possible to eat, gas mixtures of any composition if you change the pressure on the regulator 4 and leaves the other parameters constant. This method can easily be varied Customize conditions and allow a variety of combinations with any Number of gas components.

Es soll beispielsweise die Aufgabe gestellt sein, ein Gasgemisch herzustellen, das 38,2 Volumenprozent N2 und 61,8 Volumenprozent C02 enthält. Man wählt für eines der beiden Gase, beispielsweise CO2, eine Füllzeit von beispielsweise t'=400 Sekunden, was einem Druck am Einlaß der Kapillare von 1 462 mm Hg entspricht. (Fig. 2, Kurve B). Wendet man hierauf die obige Formel an 100 t % @2 % CO2 = oder = t'/t t+t' % CO2 so erhält man t = 647 Sekunden.For example, the task should be to produce a gas mixture, which contains 38.2 percent by volume N2 and 61.8 percent by volume C02. One chooses for one of the two gases, e.g. CO2, a filling time of e.g. t '= 400 seconds, which corresponds to a pressure at the inlet of the capillary of 1,462 mm Hg. (Fig. 2, curve B). If you apply the above formula to 100 t% @ 2% CO2 = or = t '/ t t + t'% CO2 so one gets t = 647 seconds.

Diesem Wert entspricht nach der Kurve A der Fig. 2 für Stickstoff ein Wert für den Druck am Einlaß der Kapillare Verwendet man mehrere Kapillaren, so erhält man für jede Kapillare und das betreffende Gas Kurven, wie sie den Kurven A und B entsprechen. Die einzige Größe, die bei allen diesen Eichungen konstant bleiben muß, ist das Volumen des Behälters 8 und der Druckanstieg in diesem Behälter, wie beispielsweise im vorhergehenden Beispiel von 130 auf 630 mm Hg.According to curve A in FIG. 2, this value corresponds to nitrogen a value for the pressure at the inlet of the capillary If you use several Capillaries, for each capillary and the gas in question, curves such as they correspond to curves A and B. The only size that applies to all of these calibrations must remain constant, is the volume of the container 8 and the pressure increase in this Container, such as in the previous example from 130 to 630 mm Hg.

Die Fig. 2 zeigt lediglich Ausschnitte solcher Kurven für bestimmte Zeit@Bereiche.Fig. 2 shows only sections of such curves for certain Time @ areas.

Fig. 3 zeigt ein Ausführungsbeispiel einer Anordnung zur kontinuierlichen Herstellung eines Gasgemisches mit zwei Komponenten. An zwei Druckflaschen ia und 1b sind Entspannungsventile 2a und 2b vorgesehen, an die Druckregler 4a und 4b angeschlossen sind, an die sich zwei Kupferkapillaren 5a und 5b anschließen, an deren Enden Druckregler 6a und 6b vorgesehen sind. Diese Organe entsprechen denjenigen in Fig.Fig. 3 shows an embodiment of an arrangement for continuous Production of a gas mixture with two components. On two pressure bottles ia and 1b, expansion valves 2a and 2b are provided, to which pressure regulators 4a and 4b are connected are, to which two copper capillaries 5a and 5b connect, at the ends of which pressure regulators 6a and 6b are provided. These organs correspond to those in Fig.

1. Die den Kapillaren 5a und 5b entströmenden Gase werden mittels Leitungen 12 und 13 in eine gemeinsame Leitung 14 eingeleitet. Die Zusammensetzung des Gasgemisches in der Leitung 14 kann beliebig eingestellt werden, indem nach einer vorhergehenden Eichung der Kapillaren Sa und Sb die entsprechenden Drücke an den Reglern 4a und 4b eingeatellt wurden, wie es im Vorstehenden ausgeführt wurde. Die Einrichtung als Ganzes wird in einem Raum konstanter Temperatur untergebracht, sofern eine große Genauigkeit bzw. eine große Gleichmäßigkeit der Zusammensetzung des Gasgemisches gefordert wird.1. The gases flowing out of the capillaries 5a and 5b are by means of Lines 12 and 13 introduced into a common line 14. The composition of the gas mixture in the Line 14 can be set as desired, by, after a previous calibration of the capillaries Sa and Sb, the corresponding Pressures on controls 4a and 4b have been adjusted as detailed above became. The facility as a whole is housed in a constant temperature room, provided a great accuracy or a great uniformity of the composition of the gas mixture is required.

Bei einer Abwandlung dieser Einrichtung kann man einen der beiden Ausgangsregler, beispielsweise den Regler 6b, weglassen. Die beiden Kapillaren 5a und 5b münden hierbei direkt in einen kleinen Zwischenbehälter, in welchem ein konstanter Druck von beispielsweise 800 mm Hg mittels des Reglers 6a aufrechterhalten wird. der hinter diesem Zwischenbehälter angeordnet wird. Diese Abwandlung ergibt eine bessere Durchmischung des Gasgemisches.In a modification of this facility, you can choose one of the two Omit output regulator, for example regulator 6b. The two capillaries 5a and 5b open directly into a small intermediate container in which a constant Pressure of, for example, 800 mm Hg is maintained by means of the regulator 6a. which is arranged behind this intermediate container. This modification results in a better mixing of the gas mixture.

Eine Einrichtung dieser Art ist in einem Ausführungsbeispiel in Fig. 4 dargestellt. Mittels dieser Einrichtung können 2-Komponenten-Gasgemische in verschiedenen Zusammensetzungen hergestellt werden. In einer der beiden Leitungen sind drei zusätzliche Kapillaren 16a, 16b und 6c angeordnet, die mittels der Ventile 17 und 18 in die Leitung eingeschaltet werden können. Weisen die drei Kapillaren 16a, 16b und 16c umterschiedliche Druckverluste auf, so kann man, indem man sie einseln oder in Kombination in die Leitung einschaltet, insgesamt sieben verschiedene Gaszusammensetzungen erhalten. Di*-ee Zahl kann beliebig erhöht werden, wenn man beispielsweise auch in der Leitung des anderen Gases zusätzliche Kapillaren vorsieht.A device of this type is shown in one embodiment in Fig. 4 shown. By means of this device, 2-component gas mixtures can be produced in different Compositions are made. In one of the two lines there are three additional ones Capillaries 16a, 16b and 6c arranged, by means of the valves 17 and 18 can be switched into the line. Assign the three capillaries 16a, 16b and 16c have different pressure losses, so you can by adding them stand alone or switch on in combination in the line, a total of seven different ones Gas compositions obtained. Di * -ee number can be increased at will if one for example, provides additional capillaries in the line of the other gas.

Die beiden Hauptkapillaren 5a und 5b itinden direkt in einen Zwischenbehälter 15 mit konstantem Druck, der eine gleichmäßige Durchmischung als Gasgemisches begünstigt. Hinter diesem Zwischenbehälter ist der Druckregler 6 angeordnet.The two main capillaries 5a and 5b are directly in an intermediate container 15 with constant pressure, which favors an even mixing as a gas mixture. The pressure regulator 6 is arranged behind this intermediate container.

Ein weiteres Ausführungsbeispiel ist in Fig. 5 dargestellt.Another embodiment is shown in FIG.

Bei diesem Ausführungsbeispiel wird ein einziges Rohr 5 mit konstantem Druckabfall verwendet, an dessen Einlcrß abwechsder beiden lungsweise die eine oder andere von zwei Druckflaschen ausgehenden Leitungen angeschlossen wird . In diesen Leitungen wird der Druck mittels der Regler 4a -und 4b eingestollt, die beide von dem Organ 19 gesteuert werden. Ein elektrisch mittels des Steuergerätes 21 zu betätigendes Dreiwege-Ventil verbindet wechselweise den Einlaß der Kapillare 5 mit den von den Reglern 4a und 4b ausgehenden Leitungen und zwar in nerbalb regelbarer Zeiten. Mit einer entsprechendenabgewandelten Einrichtung können auch Gasgemische mit mehr ale zwei Komponenten hergestellt werden. Um den Bereich der prozentualen Zusammensetzung des Gasgemisches noch zu vergrößern, können für die einzelnen Gaskomponenten unter schiedliche Bingangsdrucke eingestellt werden.In this embodiment, a single tube 5 with constant Pressure drop used, at the inlet of which the two alternately one or other lines from two pressure cylinders are connected. In these Lines, the pressure is rolled in by means of the regulator 4a and 4b, both of which are from the organ 19 are controlled. An electrically operated by means of the control unit 21 Three-way valve alternately connects the inlet of the capillary 5 with that of the Controllers 4a and 4b outgoing lines in nerbalb adjustable Times. With a correspondingly modified device, gas mixtures can be made with more than two components. To the area of the percentage The composition of the gas mixture can still be increased for the individual gas components different input pressures can be set.

Der Druekregler 6 befindet sich wiederum hinter der lapillare 5. Die einzelnen Gase durchströmen die Kapillare 5 während festgelegter Zeiten und strömen in den Zwischenbehälter 22, dessen Volumen groß genug ist, um zu verhindern, daß sich die Zusanmensetzung des Gasgemisches während eines Zyklus wesentlich verändert. Die Lage des Reglers 6 und des Behälters 22 kann auch vertauscht werden.The pressure regulator 6 is in turn behind the lapillary 5. Die individual gases flow through the capillary 5 during fixed times and flow in the intermediate container 22, the volume of which is large enough to prevent the composition of the gas mixture changes significantly during a cycle. The position of the controller 6 and the container 22 can also be interchanged.

Geht man nun von den einzelnen, für die Jeweiligen Gase bestimmten Eichkurven aus und wZblt man für jedes Gas eine bestimmte Strömungszeit, so kann man Gasgemische in bellebiger Zusammensetzung erhalten. Man geht beispielsweise davon aus, daß abwechslungsweise Stickstoff während einer Zeitdauer von 5 Sekunden und Kohlensäureanhydrid während einer Zeit von 3 Sekunden durch die Kapillare strömt und daß die Eichkurven unter den betrachteten Bedingungen des Druckes und der Temperatur zeigen,daß t' (CO2) t (N2) = 1,15 woraus sich ein Verhältnis der Strömungsmengen ergibt zu Q1 (N2) = 1.15 Q2 (CO2) Werden die Strömungszeiten von N2 und C02 während eines vollständigen Zyklus mit T1 bzw. T2 bezeichnet, so ergeben sich für die Durchflußmengen für N2 und C02 die Werte T1 x Q1 und T2 x Q2. Hieraus errechnen sich die Anteile T1Q1 T2 % H2 = 100 = 100 T1Q1+T2Q2 1,15 T1 + T2 T2Q2 T2 % CO2 = 100 = 100 T1Q1+T2Q2 1,15 T, + T2 Unter Zugrundelgung der Werte von 5 und 5 Sekunden ergibt sich somit 1,15 x 5 %N2 = 100 = 65,71 % (1,15 x 5) + 3 3 %CO2 = 100 =34,29 % (1,15 x 5) + 3 Man sieht hieraus, daß es möglich ist, jedes beliebige Verhältnis der beiden Gaskomponenten einzustellen, indem man die Strömungszeiten oder die Eingangsdrucke entsprechend festlegt.If one goes now from the individual, intended for the respective gases Calibration curves from and wZblt a certain flow time for each gas, so can one obtains gas mixtures in a fair composition. One goes, for example assume that alternating nitrogen for a period of 5 seconds and carbonic anhydride flows through the capillary for a period of 3 seconds and that the calibration curves under the conditions of pressure and temperature under consideration show that t '(CO2) t (N2) = 1.15 which gives a ratio of Flow rates result in Q1 (N2) = 1.15 Q2 (CO2) The flow times are from N2 and C02 are labeled T1 and T2, respectively, during a complete cycle the values T1 x Q1 and T2 x Q2 for the flow rates for N2 and C02. From this the proportions T1Q1 T2% H2 = 100 = 100 T1Q1 + T2Q2 1.15 T1 + T2 T2Q2 are calculated T2% CO2 = 100 = 100 T1Q1 + T2Q2 1.15 T, + T2 Based on the values from 5 and 5 seconds results in 1.15 x 5% N2 = 100 = 65.71% (1.15 x 5) + 3 3% CO2 = 100 = 34.29% (1.15 x 5) + 3 You can see from this that it is possible is to adjust any ratio of the two gas components by defines the flow times or the inlet pressures accordingly.

Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich in besonderer Weise nur Herstellung von Standard-Gasgemischen unter Verwendung von einzelnen Druckflaschen entnommenen reiner Gagen, für die Eichung und periodische Nachprüfung von Gasanalyse-Geräten, wie sie in der Industrie Verwendung finden. Man erspart sich hierdurch die Verwendung spezieller Behälter mit Gasgemischen der verschiedensten Gase und der verschiedensten prozentualen Zusammensetzung, die außerdem bei unterschiedlichen Lieferungen auch noch unter sich abweichen können.The method according to the invention is only suitable in a special way Production of standard gas mixtures using individual pressure cylinders withdrawn pure fees, for the calibration and periodic checking of gas analysis devices, how they are used in industry. This saves the use Special container with gas mixtures of the most varied of gases and the most varied percentage composition, which also applies to different deliveries can still differ among themselves.

Claims (12)

Patentansprüche 1. Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Gasgemischen bestimmter Zusammensetzungen, d a d u r c h g e -k e n n s e i o h n e t , daß man den Anteil eines Jeden einzelnen Gases in einem Gasgemisch dadurch bestimmt, daß man vor dem Einleiten der einzelnen Gemischkomponenten in eine gemeinsame Leitung die Durohflußmenge eines jeden einzelnen Gases durch ein Rohr mit konstantem Druckabfall bestimmt, an dessen Einlaß und Auslaß konstante Drücke aufrechterhalten werden. Claims 1. Process for the continuous production of Gas mixtures of certain compositions, d u r c h e -k e n n s e i o h n e t that one can determine the proportion of each individual gas in a gas mixture by doing this determined that before introducing the individual mixture components into a common Pass the durohumetric flow rate of each individual gas through a tube with a constant Pressure drop determined at the inlet and outlet of which are maintained constant pressures will. 2. Verfahren nach Anspruch 1, d a d u r c h g e k e n n -r e i c h n e t , daß man jedes einzelne Gas kontinuierlich durch ein Rohr mit konstantem Druckabfall strömen läßt, an deren Einlaß ein konstanter Druck aufrechterhalten wird, worauf man am Auslaß der einzelnen Rohre die einzelnen Leitungen miteinander verbindet und in der gemeinsamen Leitung einen konstanten Druck aufrechterhält.2. The method according to claim 1, d a d u r c h g e k e n n -r e i c h n e t that one gas continuously through a tube with constant Lets pressure drop flow, at the inlet of which a constant pressure is maintained whereupon the individual lines are connected to one another at the outlet of the individual pipes connects and maintains a constant pressure in the common line. 3. Verfahren nach Anspruch 1, d a d u r c h g e k e n n -t e i a h n e t , daß man die einzelnen, das Gasgemisch bildenden Gase abwechslungsweise nacheinander innerhalb festgelegter Zeiten durch dasselbe Rohr mit konstantem Druckabfall strömen läßt, wobei der Druck am Einlaß des Rohres bei Jedem Gas dereelbe ist, daß man den Druck am Auslaß des Rohres konstant erhält und man die einzelnen Gase in einen Nisohbehälter leitet, dem das Gasgemisch entnommen wird.3. The method according to claim 1, d a d u r c h g e k e n n -t e i a h n e t, that one is the individual, the gas mixture forming gases alternately one after the other within specified times through the same pipe with constant pressure drop can flow, wherein the pressure at the inlet of the tube is the same for each gas that the pressure at the outlet of the pipe is kept constant and the individual gases are in a nisoh container passes from which the gas mixture is withdrawn. 4. Verfahren nach Anspruch 1, d a d u r c h g e k e n n -s e i c h n e t , daß man das Rohr mit konstantem Druckabfall mit einem Behälter konstanten Drucke verbindet.4. The method according to claim 1, d a d u r c h g e k e n n -s e i c h n e t that one can get the tube with constant pressure drop with a constant container Prints connects. 5. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß sie eine der Zahl der einzelnen Gase entsprechende Zahl von Druck naeeben, mindestens ein Rohr mit konstantem Druckabfall, am Einlaß des bsw. der Rohre einen Druckregler zur Einstellung eines bestimmten konstanten Druckes, am Auslaß des Rohres einen weiteren Druckregler zur Aufrechterhaltung eines konstanten Druckes sowie Mittel zur Vermischung der einzelnen Gase aufweist.5. Apparatus for performing the method according to claim 1, d a d u r c h e k e n n n n z e i n e t that it is one of the number of the individual gases Corresponding number of pressures close, at least one pipe with constant pressure drop, at the inlet of the bsw. the pipes have a pressure regulator for setting a certain constant pressure, at the outlet of the pipe another pressure regulator to maintain it a constant pressure and means for mixing the individual gases. 6. Vorrichtung nach Anspruch 5, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß sie für jedes einzelne Gas ein besonderes Rohr mit konstantem Druckabfall aufweist, die sämtliche mit eine Mischbehilter verbunden sind.6. Apparatus according to claim 5, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t that they have a special tube with constant for each individual gas Has pressure drop, all of which are connected to a mixing tank. 7. Vorrichtung nach Anspruch 5, d a d u r c h g e k e n n -z e i c h n e t , daß die Druokregler für die einzelnen Gase des Gasgemisches von demselben, vorzugsweise pneumatisch betätigten Steuerorgan gesteuert werden.7. Apparatus according to claim 5, d a d u r c h g e k e n n -z e i c n e t that the pressure regulators for the individual gases of the gas mixture are preferably pneumatically operated control member are controlled. 8. Vorrichtung nach Anspruch 5, d a d u r c h g e k e n n -z e i c h n e t , daß für ein einzelnes Gas des Gasgemi sches mindestens zwei Rohre mit konstantem Druckabfall vorgegehen sind, die miteinander derart verbunden werden können, daß für den Druckverlust unterschiedliche Werte und damit unterschiedliche Konzentrationen des Gasgemisches erhalten werden.8. Apparatus according to claim 5, d a d u r c h g e k e n n -z e i c n e t that for a single gas of the Gasgemi cal with at least two tubes constant pressure drop are proceeding, which are connected to each other in such a way can that different values and thus different values for the pressure loss Concentrations of the gas mixture can be obtained. 9. Vorrichtung nach Anspruch 5, d a d u r c h g e k e n n -z e i c h n e t , daß sie nur ein einziges Rohr mit konstantem Druckabfall aufweist, mit dessen Einlaß in automatischem Wechsel von den Druckreglern für die einzelnen Gase ausgehende Leitungen verbunden werden, und daß mit dem Auslaß dieses Rohres ein Mischbehälter verbunden iat, der mit einem Organ zur Konstanthaltung des in ihm herrschenden Druckes versehen ist.9. Apparatus according to claim 5, d a d u r c h g e k e n n -z e i c It does not mean that it has only a single tube with constant pressure drop its inlet in automatic change from the pressure regulators for the individual gases outgoing lines are connected, and that with the outlet of this pipe a Mixing tank connected iat, the one with an organ to keep things constant the pressure prevailing in it is provided. 10. Vorrichtung nach den Ansprüchen 5 bis 9, d a d u r o h g e k e n n 1 e i c h n e t , daß als Rohr mit konetantem Druckabfall ein Kapillarrohr verwendet wird.10. Device according to claims 5 to 9, d a d u r o h g e k e n n 1 e i c h n e t that a capillary tube is used as a tube with a constant pressure drop will. 11. Vorrichtung nach den Ansprüchen 5 bis 9, d a d u r c h g e k e n n z. e i c h n e t , daß das Rohr mit konstantem Druckabfall eine Füllung mit einem granulierten, gegenüber den einzelnen Gasen inerten Stoff aufweist.11. Device according to claims 5 to 9, d a d u r c h g e k e n n z. e i c h n e t that the tube with constant pressure drop is filled with a granulated substance which is inert towards the individual gases. 12. Vorrichtung nach den Ansprüchen 5 bis 9, d a d u r o h g e k e n n z e i c h n e t , daß das Rohr mit konstantem Druckabfall eine Füllung mit gefrittetem, gegenüber den einselnen Gasen inerten Stoff aufweist.12. Device according to claims 5 to 9, d a d u r o h g e k e n n n z e i n e t that the pipe with constant pressure drop is filled with fritted, has to the individual gases inert substance.
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