DE1498290C - Procedure for measuring the yield of the source of a given gas - Google Patents
Procedure for measuring the yield of the source of a given gasInfo
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Description
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Die in F i g. 1 dargestellte Anordnung zeigt eine ventils 6 und damit eine kleine Zeitkonstante der
Hauptleitung 1 zum Durchströmenlassen des zu Regelanordnung zu erreichen, empfiehlt es sich, den
untersuchenden Gasgemisches in der durch Pfeil an- beweglichen Ventilkörper mit geringer Masse, z. B.
gegebenen Richtung. In die Hauptleitung mündet die als bewegliche Blende, auszubilden.
Zuleitung 2 (schematisch gezeichnet) für das dem 5 Das beschriebene Meßverfahren hat gegenüber
Hauptgasstrom beizufügende Hilfsgas, das einem allen bekannten, dem gleichen Zweck dienenden Ver-Vorratsbehälter
3 über ein Ventil 4 entnommen wird. fahren den großen Vorteil, daß es völlig unempfind-An
einer weiter stromabwärts gelegenen Stelle der lieh ist gegenüber allen etwaigen Schwankungen des
Hauptleitung ist eine Abzweigung für einen Teil des Gasströmungswiderstandes in der Hauptleitung oder
aus Meßgas und Hilfsgas bestehenden Gasgemisches io in der von dieser abzweigenden Meßleitung während
vorgesehen, an welche über das Ventil 6 eine Pump- der Meßdauer. Solche Schwankungen können z. B.
einrichtung angeschlossen ist, die im Beispielsfall aus auftreten infolge zeitlicher Änderungen des Saugvereiner
Diffusionspumpe 7 und einer Vorpumpe 8 be- mögens der angeschlossenen Pumpen, durch das
steht. Die Pumpeinrichtung steht mit ihrer Ausstoß- Schließen von Ventilen in der Hauptleitung oder
seite mit einer eine Gassammeikammer bildenden 15 durch versehentlich bei der Bedienung des Gerätes
Vorkammer 9 in Verbindung und diese über das nicht vollständig geschlossene oder geöffnete Ventile.
Ventil 10 mit der Meßkammer 11 eines Partialdruck- Die erfindungsgemäße Meßmethode bietet ferner den
messers für das Gas, für welches die Ergiebigkeit sei- Vorteil, daß sie im Falle der Messung der Gasabgabe
ner Quelle bestimmt werden soll, und über die Lei- während einer vorgegebenen Zeitspanne den richtitung
12 mit der Meßkammer 13 eines weiteren Par- 20 gen Mittelwert der Ergiebigkeit der Quelle bzw. einen
tialdruckmessers für das Hilfsgas. Die Partialdruck- integralen Wert unabhängig von etwaigen Schwanmesser
können an sich beliebiger Art sein, vorausge- kungen der Gasabgabe während dieser Zeit und fersetzt,
daß sie die Messung der Partialdrücke der ein- ner unabhängig von der Strömungsgeschwindigkeit
zelnen zu bestimmenden Gaskomponenten und des des Gases in der Hauptleitung liefert.
Hilfsgases gestatten. 25 In bezug auf die Durchführung der Partialdruck-The in F i g. The arrangement shown in FIG. 1 shows a valve 6 and thus a small time constant of the main line 1 for allowing the flow through the control arrangement. B. given direction. This opens into the main line as a movable screen.
Feed line 2 (shown schematically) for the 5. drive the great advantage that it is completely insensitive to any fluctuations in the main line at a further downstream point is a junction for part of the gas flow resistance in the main line or a gas mixture consisting of measuring gas and auxiliary gas in the measuring line branching off from this while provided to which via the valve 6 a pump duration of the measurement. Such fluctuations can e.g. B. device is connected, which in the example occur due to changes in time of the suction union diffusion pump 7 and a backing pump 8 possessed by the connected pumps, through which stands. The pumping device is connected with its discharge closing of valves in the main line or side with a gas collecting chamber 15 formed by inadvertently when operating the device antechamber 9 and this via the not completely closed or opened valves. Valve 10 with the measuring chamber 11 of a partial pressure The measuring method according to the invention also offers the knife for the gas, for which the productivity is- advantage that it is to be determined in the case of measuring the gas output of a source, and via the line during a given Time span the direction 12 with the measuring chamber 13 of a further group mean value of the yield of the source or a tialdruckmessers for the auxiliary gas. The partial pressure integral values, independent of any Schwanmesser, can be of any type, assumptions of the gas release during this time and assumes that they measure the partial pressures of the individual gas components to be determined independently of the flow rate and that of the gas in the main supplies.
Allow auxiliary gas. 25 With regard to the implementation of the partial pressure
AIs Hilfsgeräte zeigt die F i g. 1 ferner eine Pumpe messungen wird bemerkt:As auxiliary devices, FIG. 1 also a pump measurements is noted:
14 mit Saugleitung 15 und Ventilen 16 und 17 zur Es sind auf spezifische Gase ansprechende Druck-Evakuierung der verschiedenen Teile des Meßsystems meßgeräte bekannt, ζ. B. Vakuummeßgeräte, die vor Beginn jeder Messung. 20 bezeichnet eine gegenüber dem das Meßgas enthaltenden Raum Wärmeleitfähigkeitsmeßzelle. Die Nützlichkeit der 30 durch eine Wand aus einem Material abgetrennt sind, letztgenannten Einrichtung sowie die Bedeutung der welches nur für bestimmte Gase, wie z.B. erhitztes Teile 23 bis 28 werden weiter unten ersichtlich Palladium für Wasserstoff, durchlässig ist. Andere werden. Partialdruckmesser beruhen auf spezifischen physi-14 with suction line 15 and valves 16 and 17 for pressure evacuation responsive to specific gases of the various parts of the measuring system known measuring devices, ζ. B. vacuum gauges that before starting each measurement. 20 denotes a space opposite the space containing the measurement gas Thermal conductivity measuring cell. The usefulness of the 30 are separated by a wall made of a material The latter facility as well as the importance of which only for certain gases, such as heated Parts 23 to 28 can be seen below. Palladium is permeable to hydrogen. Other will. Partial pressure meters are based on specific physical
Diese beispielsweise Anordnung eignet sich gut zur kaiischen oder chemischen Eigenschaften bestimmterThis arrangement, for example, is well suited for certain chemical or chemical properties
fortlaufenden Überwachung des Gasgehaltes und der 35 Gase. Ein generell verwendbares Partialdruckmeß-continuous monitoring of the gas content and the 35 gases. A generally applicable partial pressure measuring
Gasabgabe von Metallproben. Zu diesem Zweck wird gerät stellt bekanntlich das Massenspektrometer dar.Gassing of metal samples. As is well known, the mass spectrometer is used for this purpose.
das von der Schmelze bei Unterdruck abgegebene Die im Ausführungsbeispiel der F i g. 1 vorge-the pressure released by the melt in the embodiment of FIG. 1 pre
Gasgemisch, welches vor allem Wasserstoff, Stickstoff sehene Wärmeleitfähigkeitsmeßzelle 20 kann als Par-Gas mixture, which mainly hydrogen, nitrogen see thermal conductivity measuring cell 20 can be used as a par-
und Sauerstoff enthält, durch die Hauptleitung 1 tialdruckmesser für Wasserstoff dienen. Die Wärme-and contains oxygen, serve through the main line 1 tialdruckmesser for hydrogen. The heat-
durchgepumpt und gleichzeitig über die Leitung 2 aus 40 leitfähigkeit des Gasgemisches, in welches die Zellepumped through and at the same time via line 2 from 40 conductivity of the gas mixture in which the cell
dem Behälter 3 das Hilfsgas in dosierter Menge züge- eintaucht, steht nämlich in einer festen Beziehung zuThe auxiliary gas is dipped into the container 3 in a metered amount, namely in a fixed relationship
geben. Ein Teil des aus Meßgas und Hilfsgas be- dessen Wasserstoffgehalt, wenn man im besonderengive. A part of the gas to be measured and the auxiliary gas is its hydrogen content, if one in particular
stehenden Gemisches wird während einer bestimmten Falle, wie bei der Entgasung von Schmelzen, voraus-standing mixture is anticipated during a certain trap, such as in the degassing of melts.
Zeitspanne über die Leitung 5 und das Ventil 6 durch setzen darf, daß andere Gase, mit einer vergleich-Time span through the line 5 and the valve 6 may set that other gases, with a comparable
die Pumpeinrichtung 7/8 in der Vorkammer 9 gesam- 45 baren Wärmeleitfähigkeit nicht aufreten.the pumping device 7/8 in the prechamber 9 does not have a total thermal conductivity.
melt. Hierauf wird das Gasgemisch durch öffnen des An Hand des Ausführungsbeispiels wurde außer-melts. The gas mixture is then opened by opening the
Ventils 10 in die Meßkammer 11 und 13 der Partial- dem eine Partialdruckmeßmethode erläutert, die anValve 10 in the measuring chamber 11 and 13 of the partial dem a partial pressure measuring method explained that on
druckmesser so lange eingelassen, bis darin ein vor- sich grundsätzlich bekannt war, jedoch für den spe-pressure gauge let in until something in front of it was known in principle, but for the special
bestimmter, der Messung bequem zugänglicher Par- ziellen Zweck der Erfindung sich ganz besonderscertain partial purpose of the invention which is easily accessible for measurement
tialdruck des Hilfsgases erreicht ist. Darauf wird der 50 eignet. Es handelt sich um die Bestimmung des Par-tialdruck of the auxiliary gas is reached. Then the 50 is suitable. It concerns the determination of the par-
Partialdruck des Hilfsgases und der Gaskomponente, tialdruckes eines Gases mit Hilfe eines Ultrarot-Ab-Partial pressure of the auxiliary gas and the gas component, partial pressure of a gas with the help of an ultra-red ab-
für welche die Ergiebigkeit der Quelle bestimmt wer- Sorptionsmeßgerätes.for which the productivity of the source is determined using a sorption measuring device.
den soll, gemessen. Das Verhältnis dieses Partial- Die oben lediglich als Meßkammer 11 und 13 druckes zum Hilfsgaspartialdruck stellt dann ein pro- irgendeines geeigneten Partialdruckmessers bezeichportionales Maß der gesuchten Größe dar. Bei Ein- 55 neten Kammern können als Absorptionsküvetten Stellung des Hilfsgaspartialdruckes auf einen festen, eines Ur-Absorptionsgerätes ausgebildet sein. Zuwährend einer Meßreihe gleichbleibenden Wert, kann sätzlich sind dann für die beiden Strahlengänge UR-deshalb die Skala des Partialdruckmessers unmittel- Lichtquellen 23 und 24, Filterküvetten 25 und 26, bar in Gasmenge pro Sekunde (z. B. Mol/Sek.) als die mit Filtergasen gefüllt werden können, sowie Ergiebigkeitsmaß geeicht werden. Zu diesem Zweck 60 durch eine bestimmte Gasfüllung selektiv gemachte kann der Partialdruckmesser für das Hilfsgas als Strahlungsempfänger 27 und 28 vorzusehen. Mit die-Signalgeber für das Regelventil 6 ausgebildet werden, sem Gerät und der gezeichneten Ventilanordnung derart, daß die von diesem durchgelassene Menge des kann dann die Bestimmung von Partialdrücken auf Gasgemisches automatisch so eingestellt wird, daß in verschiedene Weise vorgenommen werden; bei der der Vorkammer 9 für das Hilfsgas ein vorbestimmter, 65 Messung der CO-Abgabe eines im Vakuum geschmolkonstanter, der Messung bequem zugänglicher Par- zenen Metalles auf einfache Weise, z. B. folgendertialdruck desselben während der Messung aufrecht- maßen: man verwendet Lachgas (N2O) als Hilfsgas erhalten wird. Um eine geringe Trägheit des Regel- und füllt die eine Filterküvette (25) mit CO, diethe should, measured. The ratio of this partial pressure to the partial pressure of the auxiliary gas, as measured above only as measuring chamber 11 and 13, then represents a measure of the desired variable that is proportional to any suitable partial pressure meter. Absorption device be formed. While the value remains constant during a series of measurements, UR can then additionally be used for the two beam paths - hence the scale of the partial pressure meter - light sources 23 and 24, filter cuvettes 25 and 26, bar in gas quantity per second (e.g. mol / sec.) Than the can be filled with filter gases, and the yield measure can be calibrated. For this purpose 60, which is made selective by a certain gas filling, the partial pressure meter for the auxiliary gas can be provided as radiation receiver 27 and 28. With the signal generator for the control valve 6 are formed, sem device and the drawn valve arrangement such that the amount of the let through by this can then the determination of partial pressures on gas mixtures is automatically set so that can be made in different ways; in which the antechamber 9 for the auxiliary gas provides a predetermined measurement of the CO emission of a Parzenen metal that is constantly melted in a vacuum and is easily accessible for measurement in a simple manner, e.g. B. maintain the following tidal pressure during the measurement: one uses nitrous oxide (N 2 O) as an auxiliary gas. In order to reduce the inertia of the control and fill a filter cuvette (25) with CO, the
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andere (26) mit N2O, den Strahlungsempfänger (27) werden, der Abstand des Punktes n2 von nv welcherothers (26) with N 2 O, the radiation receiver (27), the distance of the point n 2 from n v which
mit N2O und (28) mit CO. Zweckmäßigerweise stellt die Veränderung des Gasgehaltes der Schmelze be-with N 2 O and (28) with CO. Appropriately, the change in the gas content of the melt
man die beiden Absorptionsmeßgeräte auf den Null- deutet, die die Schmelze erleidet, während die Ge-the two absorption measuring devices are pointed to the zero that the melt suffers while the
punkt einer verstellbaren Skala ein. Sodann läßt man schwindigkeit der Gasabgabe sich von Ti1 auf n2'point of an adjustable scale. Then let the rate of gas release go from Ti 1 to n 2 '
das von der Pumpeinrichtung 7/8 angesaugte und in 5 ändert, ergibt sich durch Integration der Gasabgabethat which is sucked in by the pumping device 7/8 and changes in FIG. 5 results from the integration of the gas output
der Vorkammer 9 gesammelte Gasgemisch in die bei- von Ti1 bis n2 und kann in willkürlich gewählten Ein-the pre-chamber 9 collected gas mixture in the two from Ti 1 to n 2 and can in arbitrarily selected one
den Meßkammern einströmen, bis die Absorption aus heiten auf der Abszisse aufgetragen werden. Analogflow into the measuring chambers until the absorption is plotted on the abscissa from units. Analogue
Meßkanal 23-25-11-27 eine vorbestimmte Änderung könnten weitere Wertpaare des Diagramms bestimmtMeasuring channel 23-25-11-27 a predetermined change could determine further value pairs of the diagram
erfahren hat, was einem bestimmten Partialdruck des werden. Aus wenigstens zwei Wertpaaren K1-H1' undhas learned what will be a particular partial pressure of the. From at least two pairs of values K 1 -H 1 ' and
Hilfsgases N2O entspricht. Der andere Meßkanal ίο n2—n2' erhält man als Schaubild ein Stück einer Ge-Auxiliary gas corresponds to N 2 O. The other measuring channel ίο n 2 —n 2 ' is obtained as a diagram of a piece of a
24-26-13-28 zeigt dann eine der gebildeten CO- raden, die den vorherrschenden Entgasungsbedingun-24-26-13-28 then shows one of the formed corades, which correspond to the prevailing degassing conditions.
Menge entsprechende Absorptionsänderung an, so gen entspricht. Das ausgemessene GeradenteilstückAmount corresponding to the change in absorption, so corresponds to gen. The measured section of the straight line
daß dessen Skala direkt in CO-Mengen geeicht wer- wird nun bis zum Schnitt mit der Abszisse verlängert,that its scale is calibrated directly in CO quantities is now extended to the intersection with the abscissa,
den kann. wobei der Schnittpunkt η offenbar die bezüglich dercan. where the point of intersection η evidently corresponds to the
Die Fig. 2 zeigt, wie die von der Anordnung ge- 15 gemessenen Komponenten völlig entgaste Schmelze lieferten Meßergebnisse unmittelbar zur laufenden bezeichnen würde. Von diesem Punkt aus wird nun Überwachung des Gasgehaltes einer Schmelze aus- von der Abszisse und in den Einheiten der Abszisse gewertet werden können. Auf diese Weise kann z. B. die Restgasmenge x, bis zu der man die Schmelze ein bestimmter Gasgehalt der Schmelze, wie z. B. für entgasen will, in Richtung auf den Nullpunkt O des die Erzeugung »halbberuhigten Stahles« erforderlich so Achsenkreuzes aufgetragen, wobei man zu einem ist, erzielt werden. Auf der Abszisse ist die integrale Abszissenpunkt nx gelangt. Die dem Punkt nx zuge-Gasmenge n, die von der Schmelze von einem Meß- hörige Ordinate gibt dann an, bis zu welcher Größe Zeitpunkt Null beginnend abgegeben wurde, in will- der Geschwindigkeit n/ der Gasabgabe, die mit der kürlichen Einheiten aufgetragen, auf der Ordinate die erfindungsgemäßen Anordnung genau gemessen wer-Geschwindigkeit n' dieser Gasabgabe, d. h. die ab- 25 den kann, die Schmelze entgast werden muß, damit gegebene Gasmenge pro Zeiteinheit, ebenfalls in will- der vorbestimmte Restgasgehalt vorherrscht. Es sind kürlichen Einheiten. Die Gasabgabe n' pro Zeitein- bisher noch kein anderes Verfahren und keine Vorheit ist der in der Schmelze noch vorhandenen Rest- richtung bekannt geworden, bei denen lediglich die gasmenge direkt proportional, stellt also ein lineares Gasabgabe während einer kurzen Zeitspane gemessen Maß dieser Restgasmenge dar. Im übrigen ist sie 30 zu werden braucht, um den Restgasgehalt zu bestimnoch von der Temperatur der Schmelze und zahlrei- men. Die Erfindung ermöglicht dies auf einfache chen anderen physikalisch-chemischen Parametern Weise, wobei die vorstehende, der Anschaulichkeit abhängig. Die genannte Gesetzmäßigkeit wird in dem wegen graphisch erläuterte Bestimmungsmethode in Diagramm der F i g. 2 durch eine Geradenschar (wor- der Praxis leicht durch einfache Rechengeräte autoin eine Gerade gezeichnet ist) repräsentiert mit der 35 matisiert werden kann.FIG. 2 shows how the components measured by the arrangement would refer to the completely degassed melt delivered measurement results directly to the current one. From this point, monitoring of the gas content of a melt can now be evaluated from the abscissa and in the units of the abscissa. In this way, for. B. the residual gas amount x, up to which the melt has a certain gas content of the melt, such as. B. for degassing, in the direction of the zero point O of the generation of "semi-killed steel" necessary so plotted axes, whereby one is to be achieved. The integral abscissa point n x has reached the abscissa. The gas quantity n added to the point n x, which is supplied by the melt from a measuring ordinate, then indicates the size up to which point in time zero was released, at the rate n / of the gas release, which is plotted with the arbitrary units The arrangement according to the invention is precisely measured on the ordinate , ie the speed n 'of this gas discharge, ie which can be discharged, the melt must be degassed so that the given amount of gas per unit of time also has the predetermined residual gas content. They are arbitrary units. The gas release n ' per time period - so far no other method and no previous occurrence has become known to the residual direction still present in the melt, in which only the amount of gas is directly proportional, i.e. a linear gas release measured over a short period of time represents a measure of this residual gas amount In addition, it must be 30 in order to determine the residual gas content, the temperature of the melt and numerous. The invention makes this possible in a simple manner for other physico-chemical parameters, the above being dependent on the clarity. The above-mentioned regularity is illustrated in the method of determination in the diagram in FIG. 2 represented by a family of straight lines (which in practice is easily drawn into a straight line using simple computing devices) with which 35 can be mated.
Temperatur . und anderen physikalisch-chemischen Wie sich aus der F i g. 2 ableiten läßt, ergibt sichTemperature. and other physico-chemical As can be seen from FIG. 2 can be derived, results
Zustandsgrößen als Parametern. In Verbindung mit folgende Formel:State variables as parameters. In connection with the following formula:
dem erfindungsgemäßen Verfahren kann diese Ge- n· _ n> In the method according to the invention, this gene n · _ n >
setzmäßigkeit mit großer Genauigkeit für Gasgehalts- nx' — — — χ . regularity with great accuracy for gas content n x '- - - χ.
bestimmungen von Schmelzen ausgewertet werden. 40 ni n2 determinations of melts are evaluated. 40 n i n 2
Zu diesem Zweck wird die Gasabgabe derFor this purpose, the gas release of the
Schmelze während einer bestimmten Zeitspanne ge- Wegen der Abhängigkeit des Diffusionskoeffizienmessen und in ein Diagramm gemäß F i g. 2 einge- ten und verschiedener, mit diesem verbundener Transtragen. Darin gibt die Abszisse die in der Schmelze porterscheinungen bei Gasen, wie Diffusion und enthaltene Gasmenge in willkürlichen Einheiten z. B. 45 molekulare Strömung, vom Molekulargewicht, emp-Molzahlen an, während die Ordinate die pro Zeitein- fiehlt es sich, wenn möglich als Hilfsgas ein solchesMelt during a certain period of time due to the dependence of the diffusion coefficient and in a diagram according to FIG. 2 single and different transports connected to it. The abscissa there shows the port phenomena in the melt in gases such as diffusion and Amount of gas contained in arbitrary units z. B. 45 molecular flow, on molecular weight, emp mole numbers on, while the ordinate is the per time, if possible such as an auxiliary gas
heit abgegebene Gasmenge -ψ- = η' bezeichnet. Der ™ ^J' deSSe° Molekulargewicht vom Molekular-called the amount of gas released -ψ- = η ' . The ™ ^ J ' deSSe ° molecular weight of the molecular
ö s B dt gewicht der zu erfassenden Gaskomponenten nicht zu ö s B dt does not add to the weight of the gas components to be recorded
Punkt Ti1 auf der Abszisse kann willkürlich gelegt stark abweicht.Point Ti 1 on the abscissa can be arbitrarily placed greatly deviates.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings
Claims (9)
eines Teiles des aus Meßgas und Hilfsgas be- Dieses Verhältnis ist ein proportionales Maß für stehenden Gasgemisches vorgesehen ist und die die zu bestimmende Ergiebigkeit der Gasquelle. Die Ausstoßseite der Pumpeinrichtung mit einer Meß- Messung des Verhältnisses der Partiadrücke kann an kammer in Verbindung steht, an die an sich be- einem von dem Hauptstrom abgezweigten Teil des kannte Meßgeräte zur Bestimmung der Partial- 55 Gasgemisches durchgeführt werden. Zur Bestimmung drücke des Meßgases des Hilfsgases angeschlos- der von einer Gasquelle, z. B. einer Vakuumschmelze, sen sind. während einer vorgegebenen Zeitspanne abgegebenenRens according to claim 1, characterized in that the method according to the invention is characterized in that it has a main line for throughflow, that the gas flow released by the source of the gas released by the sources 45, which contains the gas to be determined, has that at one In the first place of this main an auxiliary gas previously contained in it is added in a metered line a feed line for a quantity of the measuring gas flow and that at a further auxiliary gas to be added flows in and at a downstream point the ratio of the partial further downstream point is an impression of the to determining gas for partial branching with a device for pumping out 50 pressure of the auxiliary gas is measured,
a part of the gas to be measured and the auxiliary gas. The discharge side of the pumping device with a measuring measurement of the ratio of the partial pressures can be connected to the chamber to which known measuring devices for determining the partial gas mixture are carried out in a part branched off from the main flow. To determine the pressures of the measuring gas of the auxiliary gas connected from a gas source, e.g. B. a vacuum melt, sen are. delivered during a predetermined period of time
Partialdruckmesser für das Hilfsgas als Meßwert- Verfahren und Vorrichtung nach der Erfindung geber in funktioneller Verbindung steht, derart, werden im nachfolgenden an speziellen Ausführungsdaß der Gasleitwert des Ventils während der Mes- beispielen an Hand der Zeichnungen näher erläutert.9. Apparatus according to claim 7, characterized in that a control valve is switched on which is proportional to the amount of time indicated in said branching off from the measurement gas source, which represents the quantity of this specific gas.
Partial pressure meter for the auxiliary gas as a measured value method and device according to the invention is functionally connected, in such a way that the gas conductance of the valve during the measurement examples are explained in more detail below with reference to the drawings.
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