DE1496361C - Method for changing the discharge potential of an electrode for accumulators containing silver which has been oxidized as an active material - Google Patents
Method for changing the discharge potential of an electrode for accumulators containing silver which has been oxidized as an active materialInfo
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Description
Die Erfindung betrifft eine als aktive Masse oxydiertes Silber enthaltende Elektrode für Akkumulatoren, insbesonderes alkalische Akkumulatoren, und hat ein besonders zweckmäßiges Verfahren zur Änderung ihres Entladepotentials durch Behandlung in wäßrigen Lösungen zum Gegenstand, durch welches eine einfache und schnelle Stabilisierung des Entladepotentials bei Inbetriebnahme des Akkumulators erfolgt. ' . ;. .. ·■■,.■-■ . , .·■ .The invention relates to an oxidized active material Electrode containing silver for accumulators, especially alkaline accumulators, and has a particularly convenient method of changing its discharge potential through treatment in aqueous solutions to the subject, by which a simple and quick stabilization of the Discharge potential takes place when the battery is put into operation. '. ;. .. · ■■,. ■ - ■. ,. · ■.
Im geladenen Zustand ist die Aktivmasse jeder positiven Elektrode beispielsweise bei Silber-Zinkoder Silber-Cadmium-Batterien praktisch vollständig oxydiert und liegt in der Regel zumindest teilweise in der Silberoxidform als Silber(II)-oxid AgO oder Silberperoxid Ag2O2 vor, während der Rest aus dem Silber(I)-oxid Ag2O"besteht. Werden solche Akkumulatoren entladen,«) ist die" Polspänhung anfänglich entsprechend dem Gehalt an zweiwertigen Silberoxiden sehr hoch, sinkt aber bald auf einen niedrigeren Wert, bei dem sie im wesentlichen längere Zeit verbleibt und der dem Silberoxidgehalt der Aktivmasse entspricht. Diese zweistufige Entladung ist jedoch dann unerwünscht, wenn der Akkumulator im wesentlichen bei einer vorbestimmten stabilen Einlaßspannung bereits wirksam arbeiten soll.In the charged state, the active material of each positive electrode, for example in silver-zinc or silver-cadmium batteries, is almost completely oxidized and is usually at least partially in the silver oxide form as silver (II) oxide AgO or silver peroxide Ag 2 O 2 , during the The remainder consists of the silver (I) oxide Ag 2 O ". If such accumulators are discharged,«) the "pole tension is initially very high, corresponding to the content of divalent silver oxides, but soon drops to a lower value where it is essentially longer Time remains and which corresponds to the silver oxide content of the active material. However, this two-stage discharge is undesirable if the accumulator is to work effectively at a predetermined, stable inlet voltage.
Nach einem bekannten Verfahren ist eine Stabilisierung des Entladepotentials derartiger positiver Elektroden vorgesehen, wobei eine längere Erwärmung der Elektrode in einem gasförmigen oder flüssigen Medium stattfindet, z. B. durch Erwärmung derselben im Wasser bei einer Temperatur von 95° C und auf eine Dauer von mehreren Stunden. Zwar, wird hierdurch die beabsichtigte Stabilisierung der Entladespannung erreicht, doch ist die Herstellungsweise umständlich und zeitraubend. Der Vorteil, einer Beseitigung des Absinkens des Spannungsniveaus von der Silberperoxid-Stufe zur. Silberoxid-Stufe muß außerdem mit dem Nachteil eines erheblichen Kapazitätsverlustes erkauft werden, da durch diese Behandlung das meiste oder alles vorhandene Silberoxid zu Silberperoxid .reduziert ^wird,_ phne^daß die bei dieser Reaktion frei gewordene- Energie ausgenutzt wird.According to a known method, a stabilization of the discharge potential of such positive electrodes is provided, the electrode being heated for a longer period in a gaseous or liquid medium, e.g. B. by heating the same in water at a temperature of 95 ° C and for a period of several hours. Although this achieves the intended stabilization of the discharge voltage, the manufacturing process is complicated and time-consuming. The advantage of eliminating the drop in voltage level from the silver peroxide stage to the. Silver oxide level must be connected to the disadvantage of significant capacity loss as well, since this treatment most or all existing silver oxide to Silberperoxid .reduziert ^ is _ ^ phne that the liberated in this reaction - energy is exploited.
ZurStabilisierurig desJEntfadepotentials ist weiterhin bekannt, in die-·positive.Aktivmasse ein Silberhalogenid einzumischen. Die vorhandenen Halogen-Ionen beeinträchtigen jedoch die elektrochemischen Vorgänge erheblich.To stabilize the unwinding potential is still known to contain a silver halide in the positive active material to interfere. However, the halogen ions present impair the electrochemical ones Operations considerably.
Demgegenüber liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu entwickeln, durch welches die Stabilisierung vereinfacht, ein Kapazitätsverlust verringert und der Wirkungsgrad, d. h. das Verhältnis der beim Entladen enthaltenen Energie zur eingeführten Ladeenergie, bis nahezu an den Wert verbessert wird, wie er mit unbehandelten positiven Elektroden erhältlich ist.In contrast, the invention is based on the object of developing a method by which the stabilization is simplified, a loss of capacity is reduced and the efficiency, i. H. The relationship the energy contained during discharging to the introduced charging energy, up to almost the value improved as it is available with untreated positive electrodes.
ao Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst,
daß die Elektrode in eine wäßrige Silbernitratlösung, eingetaucht und getrocknet wird, ehe sie mit
dem Elektrolyten des Akkumulators benetzt wird.
Diese Behandlungsweise führt zur Ablagerung einesao This object is achieved according to the invention in that the electrode is immersed in an aqueous silver nitrate solution and dried before it is wetted with the electrolyte of the accumulator.
This treatment leads to the deposition of a
as dünnen Films aus Silbernitrat auf der Oberfläche und in den Poren der Aktivmasse. Der Silbernitratfilm reagiert dann in vorteilhafter Weise beim Einfüllen eines alkalischen Elektrolyten (z. B. einer konzentrierten wäßrigen Kalium-Hydroxidlösung) unter Bildung einer monomolekularen Schicht aus Silberoxid Ag2O, welche das elektrische Potential selbst dann bestimmt, wenn in der Aktivmasse noch Silberperoxid vorhanden ist. ■.-.:..'■-.■■he thin film of silver nitrate on the surface and in the pores of the active material. The silver nitrate film then reacts in an advantageous manner when an alkaline electrolyte (e.g. a concentrated aqueous potassium hydroxide solution) is poured into it, forming a monomolecular layer of silver oxide Ag 2 O, which determines the electrical potential even if silver peroxide is still present in the active material is. ■ .-.: .. '■ -. ■■
Die Behandlung durch Eintauchen bzw. Imprägnieren kann wenige Minuten bis zu etwa einer Stunde dauern, und zwar in Abhängigkeit von der Badtemperatur, welche vorzugsweise. bis kurz unterhalb des Kochpunktes reicht. Es ist festgestellt worden, daß mit heißen Lösungen eine Behandlung von etwa 5 bis 10 Minuten genügt, während entsprechend längere Behandlungszeiten von 30 Minuten oder länger notwendig sind, wenn sie bei Raumtemperatur oder mäßig erhöhten Temperaturen erfolgt. Die Konzentration des AgNO3 im Wasserbad hat hingegen keinen wesentlichen Einfluß auf die Behandlungszeit; so ergeben Konzentrationen im Bereich von 1 °/o bis etwa 20 bis 25 °/o in der Regel gleich gute Ergebnisse, und erst bei Konzentrationen unter etwa 0,3 % kommt es zu einer unzureichenden Ablagerung. ' ί*The treatment by immersion or impregnation can last from a few minutes to about an hour, depending on the bath temperature, which is preferred. until just below the boiling point. It has been found that a treatment of about 5 to 10 minutes with hot solutions is sufficient, while correspondingly longer treatment times of 30 minutes or longer are necessary if it is carried out at room temperature or at moderately elevated temperatures. The concentration of AgNO 3 in the water bath, however, has no significant influence on the treatment time; for example, concentrations in the range from 1% to about 20 to 25% generally give equally good results, and only at concentrations below about 0.3% do the deposits become inadequate. 'ί *
. Eine positive Platte .von etwa 13 cm?„Fläche mit einer Kapazität von 4 Amperestunden und einer aus 11,9g gesinterten, oxydierten Silberteilchen bestehenden Masse wird auf die Dauer von 10 Minuten in eine O,5°/oige wäßrige Lösung von AgNO., eingetaucht, auf etwa 90° C bei atmosphärischem Druck erhitzt und dann getrocknet. Diese Behandlung hinterläßt auf den Teilchen der imprägnierten Platte einen dünnen Überzug aus Silbernitrat, welcher unzerstört beim darauffolgenden Einbau der Platten in das Elektrodenpaket eines Akkumulators erhalten bleibt. Nach dem Trocknen ist keine wesentliche Zunahme des Plattengewichtes durch diesen Überzug festzustellen.. A positive plate .of about 13 cm? "Area with a capacity of 4 ampere hours and one consisting of 11.9 g of sintered, oxidized silver particles The mass is immersed for 10 minutes in a 0.5% aqueous solution of AgNO., heated to about 90 ° C at atmospheric pressure and then dried. This treatment leaves behind on the particles of the impregnated plate a thin coating of silver nitrate, which is undamaged is retained during the subsequent installation of the plates in the electrode pack of a battery. To after drying, no significant increase in the weight of the board due to this coating can be observed.
In der Zeichnung ist in F i g. 1 eine Elektrodeneinrichtung dargestellt, bei der eine AgNO.,-imprägnierte Platte erfindungsgemäß eingebaut ist, und F i g. 2 zeigt eine Kurvenschar, welche die WirkungIn the drawing, FIG. 1 an electrode device shown, in which an AgNO., - impregnated plate is installed according to the invention, and F i g. 2 shows a family of curves showing the effect
von unbehandelten und verschieden behandelten Platten in vergleichender Weise veranschaulicht.of untreated and differently treated panels illustrated in a comparative manner.
Die in F i g. 1 schematisch dargestellte Elektrodeneinrichtung besteht aus einer mit den Merkmalen des vorbeschriebenen Beispiels versehenen positiven Platte 10, die von zwei negativen Elektroden 11 und 12, z. B. aus kompaktem Zink oder Cadmiumpulver, umgeben ist. Die Polanschlüsse dieser Platten sind mit den Gittern 13,14 und 15 verbunden, die in an sich bekannter Weise darin eingebettet sind. Die Separatoren 16 und 17, die entweder ganz oder teilweise aus Lagen und semipermeablem Material wie regenerierte Zellulose und/oder Polyvinylalkohol bestehen, sind zwischen den Elektroden 10,11 und 12 der Einrichtung angeordnet, welche beim Betrieb in einem Batteriegehäuse, das mit einem üblichen Elektrolyten, z. B. einer konzentrierten wäßrigen Lösung von KOH, gefüllt ist, unter Druck steht.The in F i g. 1 schematically illustrated electrode device consists of one with the features of The above-described example provided positive plate 10, which is of two negative electrodes 11 and 12, z. B. made of compact zinc or cadmium powder. The pole connections of these plates are with the Grids 13, 14 and 15 connected, which are embedded in it in a manner known per se. The separators 16 and 17, which are either wholly or partly made of layers and semipermeable material such as regenerated cellulose and / or polyvinyl alcohol are between the electrodes 10, 11 and 12 of the device arranged, which when operated in a battery housing with a conventional electrolyte, for. B. a concentrated aqueous solution of KOH is under pressure.
F i g. 2 zeigt drei Kurven 1, 2 und 3, die bei der Entladung von Zellen mit Silber-Zink-Elektroden der beschriebenen Art erhalten werden, wobei die Entladespannung gegenüber der Zeit in Minuten aufgetragen ist. Die Kurve 1 bezieht sich auf eine unbehandelte Silber-Elektrode; Kurve 2 stammt von einer Elektrode, die in bekannter Weise durch Eintauchen in kochendes Wasser auf die Dauer von 2 Stunden behandelt wurde; Kurve 3 betrifft eine mit AgNO3 entsprechend dem vorbeschriebenen Beispiel imprägnierte Elektrode. Die Kurven beziehen sich alle auf eine Entladung von 3,5 Amperestunden oder etwa 0,027 Ampere/cm2, und die Konstruktion der Elektroden war bei allen drei Beispielen gleich.F i g. 2 shows three curves 1, 2 and 3 which are obtained when cells with silver-zinc electrodes of the type described are discharged, the discharge voltage being plotted against time in minutes. Curve 1 relates to an untreated silver electrode; Curve 2 comes from an electrode which has been treated in a known manner by immersion in boiling water for a period of 2 hours; Curve 3 relates to an electrode impregnated with AgNO 3 in accordance with the example described above. The curves all relate to a 3.5 ampere-hour discharge, or about 0.027 amps / cm 2 , and the construction of the electrodes was the same for all three examples.
Es ist festzustellen, daß die Spannung der Kurve 1 etwa nach 20 Minuten von einem Anfangswert von etwa 1,7 Volt auf einen Wert von 1,5 Volt abfällt, der dem Silberoxid-Niveau entspricht, auf dem es auf die Dauer von weiteren 40 Minuten gehalten wird, woraufhin dann der Zyklus mit einer nahezu vollständigen Entladung beendet ist. Die Kurven 2 und 3 fallen demgegenüber sehr schnell auf den 1,5-Volt-Wert ab, doch beginnt die Kurve 2 bereits nach etwa 40 Minuten auf den Endwert von 1 Volt abzufallen, während dieIt can be seen that the voltage of curve 1 after about 20 minutes from an initial value of about 1.7 volts drops to a value of 1.5 volts, which is the level of silver oxide at which it hit the Duration of another 40 minutes is held, after which the cycle is then almost complete Discharge is finished. Curves 2 and 3, on the other hand, drop very quickly to the 1.5 volt value, but curve 2 begins to drop to the final value of 1 volt after about 40 minutes, while the
ίο Kurve 3 das Spannungs-Niveau des Silberoxids für eine der Kurve 1 entsprechende Zeitdauer hält. In vorteilhafterweise entspricht der Gewinn an Amperestunden einer erfindungsgemäß behandelten Elektrode (Kurve 3) dem einer unbehandelten Elektrode (Kurve 1) und liegt wesentlich höher als der einer entsprechend dem Stand der Technik behandelten Elektrode (Kurve 2); das Verhältnis zwischen der entnommenen und der zugeführten Energie der behandelten Platte liegt zwischen dem der anderen beiden undίο curve 3 the voltage level of the silver oxide for holds a period corresponding to curve 1. Advantageously, the gain corresponds to ampere-hours of an electrode treated according to the invention (curve 3) that of an untreated electrode (Curve 1) and is significantly higher than that of an electrode treated according to the prior art (Curve 2); the ratio between the withdrawn and supplied energy of the treated Plate lies between that of the other two and
ao bedeutet eine deutliche Verbesserung gegenüber der Leistungsfähigkeit der Elektroden, die nur durch eine verlängerte Erwärmung behandelt werden.ao means a significant improvement compared to the performance of the electrodes, which can only be achieved by a prolonged heating can be treated.
Die Verbesserung der Ladekapazität ist darauf zurückzuführen, daß statt der Reduktion des vorhandenen Silberperoxids zum Silbermonoxid erfindungsgemäß eine unzerstörte Silberverbindung gebildet wird und eine kleine Menge zusätzliches Silber in der Form von Silbernitrat vorliegt, welches bei dem Silberoxid-Niveau reagiert.The improvement in loading capacity is due to the fact that instead of reducing the existing According to the invention, an undestroyed silver compound is formed from silver peroxide to silver monoxide and there is a small amount of additional silver in the form of silver nitrate, which is at the silver oxide level reacted.
Die Imprägnationsbehandlung kann auch unter anderen Bedingungen als den vorgenannten, z. B. bei Vakuum, ausgeführt werden, ohne daß wesentliche Unterschiede im Ergebnis entstehen.The impregnation treatment can also be carried out under other conditions than those mentioned, e.g. B. at Vacuum, without significant differences in the result.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings
Claims (5)
Applications Claiming Priority (3)
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| DE1496361B2 DE1496361B2 (en) | 1972-09-07 |
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