DE1494381C - Adhesion-improving additive to thermosetting resins containing inorganic oxides. Elimination from: 1242358 - Google Patents
Adhesion-improving additive to thermosetting resins containing inorganic oxides. Elimination from: 1242358Info
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Description
oder deren durch Hydrolyse oder Cohydrolyse erhältlichen Polysiloxanverbindungen mit der Einheit or their polysiloxane compounds obtainable by hydrolysis or cohydrolysis with the unit
H2N(CH2J11SiO3 _,H 2 N (CH 2 J 11 SiO 3 _,
wobei α einen Wert von mindestens 3, χ einen Wert von O bis 2 und y einen Wert von O bis 1 besitzt, und R einAlkylrest, während R' ein Alkyl- oder Arylrest ist, als haftungsverbessernder Zusatz zu hitzehärtenden Harzen, die Methylol-, Epoxy- oder Isocyanatgruppen besitzen und als Füllstoffe oder Verstärkungsmittel anorganische Oxyde enthalten. %where α has a value of at least 3, χ has a value of O to 2 and y has a value of O to 1, and R is an alkyl radical, while R 'is an alkyl or aryl radical, as an adhesion-improving additive to thermosetting resins, the methylol, Have epoxy or isocyanate groups and contain inorganic oxides as fillers or reinforcing agents. %
2. Verwendung von Triäthoxysilylpropylamin nach Anspruch 1.2. Use of triethoxysilylpropylamine according to claim 1.
Anorganische Oxydmassen in verschiedener Form sind in weitem Umfange als Füllstoffe und Verstärkungsmittel für zahlreiche Kunststoffe verwendet worden. Von besonderem Interesse sind die mit Glas verstärkten oder mit Glasfasern gefüllten Kunststoffe, insbesondere solche, die aus Glasfasermassen und warmhärtenden Kunststoffen hergestellt sind. Von Interesse sind auch mit Asbest verstärkte warmhärtende Massen, wie die warmhärtenden Massen, in denen die anorganischen Oxyde in feinverteilter oder pulverförmiger Form vorliegen.Inorganic oxide masses in various forms are widely used as fillers and reinforcing agents has been used for numerous plastics. Of particular interest are those with glass reinforced plastics or plastics filled with glass fibers, especially those made from glass fiber masses and thermosetting plastics are made. Thermosetting compounds reinforced with asbestos, such as the thermosetting compounds, are also of interest which the inorganic oxides are in finely divided or powdered form.
Die warmhärtenden Kunststoffe, die dabei verwendet werden, umfassen Aldehydkondensationsharze, Polyesterkondensationsharze, Epoxyharze und Urethanhärze. The thermosetting plastics used include aldehyde condensation resins, Polyester condensation resins, epoxy resins and urethane resins.
Bei der Herstellung von Gegenständen, bei denen die warmhärtenden Harzmassen mit anorganischen . Oxydmassen verbunden werden, ist es notwendig, eine sehr gute dauerhafte Haftung zwischen den Oberflächen der Füllstoffe und dem Harz zu erzielen, wenn vollständig zufriedenstellende Produkte erhalten werden sollen.In the manufacture of objects in which the thermosetting resin compounds with inorganic . Oxide masses are connected, it is necessary to have a very good permanent bond between the surfaces of fillers and resin when completely satisfactory products are obtained should.
. Es ist bereits bekannt, daß faseriges Glas und Asbest sowie auch andere anorganische Massen sicherer an warmhärtende Harzmassen gebunden werden können, wenn diese vorher ausgerüstet oder appretiert sind mit Massen, die sowohl zu den anorganischen Massen als auch zum Harz eine gute Affinität besitzen. Auf diese Weise hergestellte Massen sind von zufriedenstellender Festigkeit. Die Verwendung solcher Massen ist jedoch begrenzt auf solche Anwendungen, in denen die Festigkeitsanforderungen nicht zu schwer sind und in denen eine Berührung mit Wasser oder viel Feuchtigkeit nicht vorkommt, da sie nicht feuchtigkeitsfest sind und daher, wenn sie Wasser oder Bedingungen hoher Feuchtigkeit ausgesetzt werden, einen Verlust an Festigkeit erleiden, der bis zu 50 oder 60% betragen kann.. It is already known that fibrous glass and asbestos as well as other inorganic masses can be bound more securely to thermosetting resin masses if they are previously equipped or are finished with compounds that have a good affinity for both the inorganic compounds and the resin own. Masses produced in this way are of satisfactory strength. The use of such However, mass is limited to those applications in which the strength requirements are not too heavy and which do not come into contact with water or a lot of moisture, as they are not moisture-proof and therefore when exposed to water or conditions of high humidity, suffer a loss of strength that can be up to 50 or 60%.
Es wurden beträchtliche Anstrengungen gemacht, Glasfaser-. oder Asbest-verstärkte Formkörper . zu schaffen mit einer dauerhaften Verbindung zwischen den Faseroberflächen und dem Harz, insbesondere unter Bedingungen hoher Feuchtigkeit oder für eine Berührung mit Wasser. Meistenteils beziehen sich diese Anstrengungen auf die Verwendung von neuen Ausrüstungsstoffen für die anorganischen Faserstoffe und umfassen die Verwendung von flüssigen monomeren und polymeren organischen Massen. Doch wurde bei weitem keine vollbefriedigende organische Ausrüstungsmasse für diesen Zweck gefμnden.Considerable effort has been made in fiber optic. or asbestos-reinforced moldings. to create a permanent bond between the fiber surfaces and the resin, in particular in conditions of high humidity or for contact with water. Mostly relate these efforts on the use of new finishing materials for the inorganic fiber materials and include the use of liquid monomeric and polymeric organic compounds. But By far no fully satisfactory organic finishing compound was found for this purpose.
Die Verwendung von organischen Siliciumverbindungen, z. B. Vinyltrichlorsilan, Vinyltrialkoxysilan und den Vinylpolysiloxanen, ist bekannt für die entsprechende Ausrüstung von Glasfaserstoffen. Solche Massen sind, wie gefunden wurde, imstande, die Festigkeit der Glas-Harz-Bindung bei Polyesterschichtstoffen zu verbessern. Darüber hinaus wird die Festigkeit einer solchen Verbindung nicht wesentlich beeinträchtigt, wenn der Formkörper Wasser oder hoher Feuchtigkeit ausgesetzt wird. Selbst wenn die obenerwähnten Vinylsiliciumverbindungen beim Aufbringen als Ausrüstungsmittel merklich die Festigkeitseigenschaften bei Polyestern verbessern, so haben sie doch kaum einen günstigen Effekt bei anderen bekannten warmhärtenden Harzen.The use of organic silicon compounds, e.g. B. vinyltrichlorosilane, vinyltrialkoxysilane and the vinyl polysiloxanes, is known for the corresponding finishing of fiberglass fabrics. Such Masses have been found to be capable of increasing the strength of the glass-resin bond in polyester laminates to improve. In addition, the strength of such a connection is not significantly affected, when the molded body is exposed to water or high humidity. Even if the above Vinyl silicon compounds when applied as finishing agents markedly improve the strength properties of polyesters, they have but hardly any beneficial effect with other known thermosetting resins.
Bekannt ist auch die Verwendung eines Uberzugsmaterials, das durch Reaktion eines Epoxyharzes mit einem Polysiloxan erhalten wurde,* das z. B. Hydroxyalkoxygruppen aufweisen kann. Bei dem so erhaltenen Mischharz sind jedoch hydrolyseempfindliche Si — O — C-Bindungen vorhanden, die insbesondere in Gegenwart alkalischer Metalloxyde und Feuchtigkeit leicht gespalten werden, wodurch die Festigkeit des Harzes und des damit hergestellten Formkörpers leidet. νIt is also known to use a coating material which is produced by the reaction of an epoxy resin was obtained with a polysiloxane, * the z. B. may have hydroxyalkoxy groups. at However, the mixed resin obtained in this way contains Si - O - C bonds which are sensitive to hydrolysis especially in the presence of alkaline metal oxides and moisture are easily cleaved, whereby the strength of the resin and of the molded body produced therewith suffers. ν
Erfindungsgegenstand ist die Verwendung von Aminoalkylsiliciumverbindungen der allgemeinen FormelThe subject of the invention is the use of aminoalkylsilicon compounds of general formula
HxNH x N
(CH2X1Si(OR)3 _,(CH 2 X 1 Si (OR) 3 _,
3-x3-x
oder deren durch Hydrolyse oder Cohydrolyse erhältlichen Polysiloxanverbindungen mit der Einheitor their polysiloxane compounds obtainable by hydrolysis or cohydrolysis with the unit
wobei α einen Wert von mindestens 3, χ einen Wert von 0 bis 2 und y einen Wert von 0 bis 1 besitzt, und R ein Alkylrest, während R' ein Alkyl- oder Arylrest ist, als haftungsverbessernder Zusatz zu hitzehärtenden Harzen, die Methylol-, Epoxy- oder Isocyanatgruppen besitzen und als Füllstoffe oder Verstärkungsmittel anorganische Oxyde enthalten. Die so hergestelltenwhere α has a value of at least 3, χ has a value of 0 to 2 and y has a value of 0 to 1, and R is an alkyl radical, while R 'is an alkyl or aryl radical, as an adhesion-improving additive to thermosetting resins, the methylol , Have epoxy or isocyanate groups and contain inorganic oxides as fillers or reinforcing agents. The so produced
verstärkten Formkörper aus Kunststoffen sind nicht nur durch eine verbesserte mechanische Festigkeit und die Fähigkeit, diese verbesserte Festigkeit unter Einwirkung von hoher Feuchtigkeit oder Wasser beizubehalten, gekennzeichnet, sondern sie behalten außerdem noch relativ gut ihre mechanische Festigkeit bei erhöhten Temperaturen. Beispiele für die Alkylgruppen R und R' sind Methyl-, Äthyl-, Propyl- und ähnliche Gruppen, während Beispiele für die Arylgruppen R' Phenyl-, Tolyl-, Naphthyl- und ähnliche Gruppen sind. Beispiele solcher Alkoxysilylalkylamine sind '■■·■■■■· . Reinforced molded articles made of plastics are not only characterized by improved mechanical strength and the ability to maintain this improved strength under the action of high moisture or water, but they also retain their mechanical strength relatively well at elevated temperatures. Examples of the alkyl groups R and R 'are methyl, ethyl, propyl and the like groups, while examples of the aryl groups R' are phenyl, tolyl, naphthyl and the like groups. Examples of such alkoxysilylalkylamines are '■■ · ■■■■ ·.
Trimethoxysilylpropylamin,Trimethoxysilylpropylamine,
Triäthoxysilylpropylamin, .Triethoxysilylpropylamine,.
Triäthoxysilylbutylamin,Triethoxysilylbutylamine,
Triäthoxysilylpentylamin,Triethoxysilylpentylamine,
Dimethoxymethylsilylpropylamin,Dimethoxymethylsilylpropylamine,
Diäthoxyäthylsilylpropylamin,Diethoxyethylsilylpropylamine,
Diäthoxyphenylsilylpropylamin,Diethoxyphenylsilylpropylamine,
Diäthoxymethylsilylbutylamin,Diethoxymethylsilylbutylamine,
Diäthoxyäthylsilylbutylamin,Diethoxyethylsilylbutylamine,
Diäthoxyphenylsilylbutylamin,Diethoxyphenylsilylbutylamine,
bis-(Triäthoxysilylpropyl)-amin,bis (triethoxysilylpropyl) amine,
bis-(Diäthoxymethylsilylpropyl)-amin,bis (diethoxymethylsilylpropyl) amine,
bis-(Triäthoxysilylbutyl)-amm,bis- (triethoxysilylbutyl) -amm,
tris-(Triäthoxysilylpropyl)-amin u. ä.tris (triethoxysilylpropyl) amine and the like
Es war auf Grund des Standes der Technik nicht vorhersehbar, daß die Zugabe der erfindungsgemäß zu verwendenden Aminoalkylsiliciumverbindungen in die härtbare Harzmasse bewirkt, daß die Bindung zwischen Harz und Füllstoffen bzw. Verstärkungsmitteln aus anorganischen Oxyden fester und die. Wasserempfindlichkeit vermindert wird. Nach einem älteren Vorschlag (deutsche Patentschrift 1 008 703) wurden bei Formkörpern aus Glasfasern und härtbarem Harz die Aminoalkylsiliciumverbindungen in einer gesonderten Verfahrensstufe als Schlichte auf die Glasfasern aufgebracht, worauf diese dann mit der Harzmasse "verarbeitet wurden. Bei der erfindungsgemäßen Verwendung genügt es, der Harzmasse diese Aminoalkylsiliciumverbindungen zuzufügen, um die bessere Bindung und Haftung des Harzes an die anorganischen Oxyd-Füllstoffe oder -Verstärkungsmittel zu bewirken. Dies geschieht gewöhnlich, indem .man eine Lösung des Alkoxysilylalkylamins zum warmhärtenden Harz gibt und das Gemisch gründlich durchrührt. Die Menge des Alkoxysilylalkylamins in der Lösung kann einen weiten Bereich überdecken.It was not foreseeable on the basis of the prior art that the addition of the invention Aminoalkylsilicon compounds to be used in the curable resin composition causes the bond between resin and fillers or reinforcing agents made of inorganic oxides more solid and the. Water sensitivity is reduced. According to an older proposal (German patent specification 1 008 703) In the case of molded articles made of glass fibers and curable resin, the aminoalkylsilicon compounds in a separate process stage applied as a size to the glass fibers, whereupon these then with the Resin mass "were processed. In the case of the use according to the invention, it is sufficient to give the resin mass this Add aminoalkyl silicon compounds to better bond and adhere the resin to the to effect inorganic oxide fillers or reinforcing agents. This is usually done by .man gives a solution of the alkoxysilylalkylamine to the thermosetting resin and the mixture thoroughly stirs. The amount of the alkoxysilylalkylamine in the solution can cover a wide range.
Als Lösungsmittel können verwendet werden alle organischen Verbindungen, die nicht, z. B. mit dem Alkoxysilylalkylamin, reagieren, wie die aliphatischen sauerstoffhaltigen Verbindungen, z. B. Äthanol, Propanol, Methoxyäthanol und Äthoxyäthanol u. ä., sowie die aromatischen Kohlenwasserstoffe, wie Benzol, Toluol, Xylol u. ä. Die bevorzugten Lösungsmittel sind nicht brennbare Lösungsmittel, wie Wasser und wäßrige organische homogene Gemische, z. B. aus Wasser und 60 bis 40 Teilen Äthanol.As a solvent can be used all organic compounds that are not, for. B. with the Alkoxysilylalkylamine, react like the aliphatic oxygen-containing compounds, e.g. B. Ethanol, Propanol, Methoxyethanol and ethoxyethanol and the like, as well as aromatic hydrocarbons such as benzene, Toluene, xylene, and the like. The preferred solvents are non-flammable solvents such as water and aqueous organic homogeneous mixtures, e.g. B. from water and 60 to 40 parts of ethanol.
Die warmhärtenden Harze, die nach dem Verfahren der Erfindung gut an die anorganische Oxydmasse gebunden werden können, umfassen die Harze, die vor dem endgültigen Aushärten Gruppen aufweisen, die mit der Aminogruppe der Siliciumverbindung reagieren, z. B. Harze, die Methylol-, Epoxy- und Isocyanatgruppen enthalten. Von besonderem Interesse sind die Aldehydkondensationsharze, z. B. die Phenol-Formaldehyd-Harze, die Phenol-Acetaldehyd-Harze, die Phenol-Furfural-Harze, die Kresol-Formaldehyd - Harze, die "Harnstoff- Formaldehyd-Harze, die Melamin-Formaldehyd-Harze u. ä. Auch sind die Epoxyharze von beträchtlichem^ Interesse, die Diglycidäther von mehrwertigen Phenolen,sowieThe thermosetting resins which, according to the method of the invention, adhere well to the inorganic oxide mass can be bonded, include the resins that have groups prior to final curing, which react with the amino group of the silicon compound, e.g. B. Resins, the methylol, epoxy and Contain isocyanate groups. Of particular interest are the aldehyde condensation resins, e.g. B. the phenol-formaldehyde resins, the phenol-acetaldehyde resins, the phenol-furfural resins, the cresol-formaldehyde resins, the "urea-formaldehyde resins, the melamine-formaldehyde resins, and the like. Also the epoxy resins are of considerable interest Diglycid ethers of polyhydric phenols, as well
. Gemische solcher Diglycidäther von mehrwertigen Phenolen mit modifizierenden Bestandteilen, wie den Polyphenolverbindungen, enthalten. Solche Epoxyharze können durch die Umsetzung von Epichlorhydrin mit einem mehrwertigen Phenol in Gegenwart einer Base, z. B. einem Alkali- oder Erdalkalihydroxyd, gewonnen werden. Bei der Herstellung von Epoxyharzen können zahlreiche zweiwertige Phenole zur Umsetzung mit Epichlorhydrin verwendet werden, und sie umfassen ,·. Mixtures of such diglycidyl ethers of polyhydric phenols with modifying ingredients such as the Polyphenolic compounds. Such epoxy resins can be obtained by reacting epichlorohydrin with a polyhydric phenol in the presence of a base, e.g. B. an alkali or alkaline earth metal hydroxide, be won. Many dihydric phenols can be used in the manufacture of epoxy resins Reaction with epichlorohydrin can be used, and they include,
2,2-bis-(4-Oxyphenyl)-propan, bis-(4-Oxyphenyl)-methan,
l,l-bis-(4-Oxyphenyl)-äthan, -2,2-bis- (4-oxyphenyl) -propane, bis- (4-oxyphenyl) -methane,
l, l-bis- (4-oxyphenyl) -ethane, -
1,1-bis-(4-Oxyphenyl)-isobutan, 2,2-bis-(4-Oxyphenyl)-butan, \ '1,1-bis (4-oxyphenyl) isobutane, 2,2-bis (4-oxyphenyl) butane, \ '
2,2-bis-(4-Oxy-2-methylphenyl)-propan, 2,2-bis-(4-Oxy-2-tert.-butylphenyl)-propan, 2,2-bis-(2-Oxynaphthyl)-pentan u. ä.2,2-bis- (4-oxy-2-methylphenyl) -propane, 2,2-bis- (4-oxy-2-tert-butylphenyl) -propane, 2,2-bis (2-oxynaphthyl) pentane and the like
Die anorganischen Oxyde umfassen die Füllstoffe, die allgemein bei1 solchen Harzen verwendet werden, in Form von Fasern, Matten, Vorgespinsten, und von zerkleinerten oder pulverförmigen Massen. Von besonderer Bedeutung sind Silikate, Aluminate und Carbonate, wie Glasfasern, Asbest, Quarz, Cälciumcarbonat, Eisenoxyd, Kieselgur, sowie andere Diatomeenerden und ähnliche.The inorganic oxides include the fillers which are commonly used in such resins 1, in the form of fibers, mats, rovings, and chopped or powdered materials. Silicates, aluminates and carbonates such as glass fibers, asbestos, quartz, calcium carbonate, iron oxide, kieselguhr, and other diatomaceous earths and the like are of particular importance.
Eine mögliche Erklärung für die verbesserten Bindungen der anorganischen Füllstoffe an die Harze besteht darin, daß die Organosiliciumverbindungen, die die Aminoalkylsilylgruppierung ,A possible explanation for the improved bonds of the inorganic fillers to the resins consists in that the organosilicon compounds containing the aminoalkylsilyl group,
(H2N(CH2)aSi=) . .(H 2 N (CH 2 ) a Si =). .
enthalten, die anorganischen Oxyde und die Harze über chemische Bindungen miteinander' verbinden, d. h., die Alkoxysilylalkylamine und Aminoalkylpolysiloxane sind auf der einen Seite zu einer chemischen Bindung über Si—O— an MeO- (Metalloxyd) zum Füllstoff befähigt, und sie sind andererseits imstande, eine chemische Bindung zum Harz mittels der Umsetzung ihrer Aminogruppen mit den reaktionsfähigen Methylol-, Äthoxy- oder Isocyanatgruppen. der betreffenden Harze zu ergeben. . ■■■...·■·■■., .-contain the inorganic oxides and the resins via chemical bonds to one another ', d. i.e., the alkoxysilylalkylamines and aminoalkylpolysiloxanes are on the one hand to a chemical one Binding via Si — O— to MeO (metal oxide) to Enabled filler, and they are on the other hand able to a chemical bond to the resin by means of the reaction of their amino groups with the reactive Methylol, ethoxy or isocyanate groups. of the resins in question. . ■■■ ... · ■ · ■■., .-
Cyclische und lineare Aminoalkylpolysiloxane, die erfindungsgemäß verwendet werden können, werden durch Hydrolyse und Kondensation von Diälkoxy-■ alkyl- oder Dialkoxyarylsilylalkylaminen hergestellt.Cyclic and linear aminoalkyl polysiloxanes that can be used in the present invention can be used produced by hydrolysis and condensation of dialkoxy- ■ alkyl or dialkoxyarylsilylalkylamines.
Solche Verfahren führen zu Produkten, die sowohlSuch procedures result in products that are both
-55 cyclische als auch lineare Aminoalkylalkyl- oder Aminoalkylarylsilane enthalten. Polysiloxane dieser Art können schematisch durch die Strukturformel-55 cyclic and linear aminoalkylalkyl or Contain aminoalkylarylsilanes. Polysiloxanes of this type can be shown schematically by the structural formula
R'
H2N(CH2)aSi0R '
H 2 N (CH 2 ) a SiO
. dargestellt werden, in der R' und α die oben angegebene Bedeutung haben und d eine ganze Zahl mit einem Wert von mindestens 3 ist und für cyclische Polysiloxane bis 7 betragen und für lineare Polysiloxane noch höher sein kann. Typische cyclische Siloxane. in which R 'and α have the meaning given above and d is an integer with a value of at least 3 and can be up to 7 for cyclic polysiloxanes and even higher for linear polysiloxanes. Typical cyclic siloxanes
sind das cyclische Tetramere von Gamma-Aminopropylmethylsiloxan und das cyclische Tetramere von Delta-Aminobutylmethylpolysiloxan. Unter den wert-' vollen linearen Aminoalkylpolysiloxanen befinden sich die durch Hydroxyl-, Alkoxy-,1 Alkylgruppen endständig blockierten Polysiloxane, wie das durch Triäthoxysilylgrupperi endständig blockierte lineare Gamma-Aminopropylmethylpolysiloxan.are the cyclic tetramer of gamma-aminopropylmethylsiloxane and the cyclic tetramer of delta-aminobutylmethylpolysiloxane. Among the valuable 'full linear aminoalkylpolysiloxanes are terminally blocked by hydroxyl, alkoxy, alkyl 1 polysiloxanes such as the end-capped by Triäthoxysilylgrupperi linear gamma Aminopropylmethylpolysiloxan.
Die beim Verfahren der Erfindung verwendeten Alkoxysilylalkylamine können durch Hydrierung von Cyanoalkylalkoxysilanen hergestellt werden, in denen die Cyanogruppe wenigstens durch 2 Kohlenstoffatome vom Siliciumatom derVerbindung getrennt ist.Those used in the method of the invention Alkoxysilylalkylamines can be prepared by hydrogenating cyanoalkylalkoxysilanes in which the cyano group is separated from the silicon atom of the compound by at least 2 carbon atoms.
Die Aminoalkylpolysiloxane werden durch Hydrolyse oder Cohydrolyse der entsprechenden Alkoxysilylalkylamine erhalten, wobei eine vollständige oder teilweise Abspaltung der Alköxygruppen und Kondensation stattfindet. Solche Aminoalkylpolysiloxane und deren Herstellung sind in der deutschen Patentschrift 1023 462 beschrieben.The aminoalkylpolysiloxanes are obtained by hydrolysis or cohydrolysis of the corresponding alkoxysilylalkylamines obtained, with complete or partial elimination of the alkoxy groups and condensation takes place. Such aminoalkylpolysiloxanes and their preparation are described in the German patent 1023 462.
Es wurde eine Lösung aus 2,5 g n-Butanol, 46,3 g Wasser und 1,2 gAmmpropyltriäthoxysilan hergestellt und langsam unter Rühren zu 50 g Melaminaldehydkondensationspolymerisat gegeben. Ein Glasgewebe, das vorher einer Wärmereinigung unterworfen war, wurde in das Gemisch getaucht, herausgenommen und durch Behandlung bei einer Temperatur von 125° C 5 Minuten vorgehärtet. Das Glasgewebe wurde dann in 13 Schichten übereinaödergelegt und durch Aussetzen der übereinandergelegten Gewebe in einer Temperatur von etwa 165° C unter einem Druck von etwa 70 ät in 10 Minuten ausgehärtet. .A solution of 2.5 g of n-butanol, 46.3 g Water and 1.2 g of Ampropyltriethoxysilan prepared and slowly with stirring to 50 g of melamine aldehyde condensation polymer given. A glass cloth previously subjected to heat cleaning was dipped in the mixture, taken out, and precured by treatment at a temperature of 125 ° C for 5 minutes. The glass fabric was then superimposed in 13 layers and by exposing the superimposed fabrics to a temperature cured from about 165 ° C under a pressure of about 70 ät in 10 minutes. .
Es wurde ein zweiter Formkörper in der gleichen Weise wie oben hergestellt mit der Abweichung, daß die Wasser-Butanol-Lösung nur 0,1 g gelöstes Aminobutyltriäthoxysilan enthielt. Es wurde auch ein dritter Formkörper in der gleichen Weise hergestellt, der frei von Aminopropyltriäthoxysilan war". Die so hergestellten Formkörper wurden auf Biegefestigkeit untersucht, und die erhaltenen Daten sind in der nachstehenden Tabelle wiedergegeben.A second molded body was produced in the same way as above, with the difference that the water-butanol solution contained only 0.1 g of dissolved aminobutyltriethoxysilane. It also became a third Moldings produced in the same way that was free from aminopropyltriethoxysilane ". The so produced Moldings were tested for flexural strength and the data obtained are in FIG shown in the table below.
: \ Biegefestigkeit : .-.:■'-: \ Flexural strength: .- .: ■ '-
kg/cm2·Dry
kg / cm 2
kg/cm2 Wet
kg / cm 2
Festigkeit
• ■ % .Remaining
strength
• ■%.
Zur Bestimmung der Biegefestigkeit wurde ein .Probestück (2,5 χ 10 cm) auf Standardunterlagen in einem Abstand von 5 cm gelagert und dann in der Mitte belastet, bis das Probestück zerbrach. Die Messung wurde an trockenem und an durchfeuchtetem Material durchgeführt.To determine the flexural strength, a test piece (2.5 χ 10 cm) was placed on standard documents in stored a distance of 5 cm and then loaded in the middle until the specimen broke. the Measurement was carried out on dry and on damp material.
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