DE1494216C

DE1494216C - Process for the preparation of a uniform mixture of organic polymers and solid filler particles

Info

Publication number: DE1494216C
Authority: DE
Inventors: Frank B. Reseda Calif. Cramer jun. (V.StA.)
Original assignee: North American Aviation Corp
Current assignee: North American Aviation Corp
Publication date: 1972-07-27

Description

Die Erfindung· betrifft ein Verfahren zur Herstel- auf chemischem Wege und/oder unter Wärmeanwenlung eines gleichförmigen Gemisches aus organischen dung Kohäsivsubstanzen bilden.
Polymeren und festen Füllstoffteilchen, bei dem ge- Ein Polymerisat oder Vorpolymerisat, das oben trennte Dispersionen des Polymeren und der Füll- unter einem polymeren Material bzw. Polymeren zu stoffe miteinander vermischt werden. 5 verstehen ist, liegt gewöhnlich in einer teilweise poly-Zur Dispergierung eines festen Materials in einem merisierten viskosen Form vor. Die Dispersion die-Polymerisat vermischte man üblicherweise die Be- . ses Polymermaterials ist daher eine Dispersion einer standteile durch mehrfaches Durchkneten, Dies ist Flüssigkeit in einer nichtmischbaren und nichtlösenjedoch zeitraubend und erfordert, daß so lange den Flüssigkeit in solchen Anteilverhältnissen, daß durchgeknetet wird, bis ein makroskopisch. gleich- io das Gewichtsverhältnis dispergiertes Polymerisat oder förmiges Gemisch vorliegt. Ein anderes Dispergie- HarzzumDispersionsmediumetwal:19bis 1:1 beträgt. rungsverfahren für Feststoffe in Polymerisat- oder _; . Der zu dispergierende Feststoff liegt in feinteiliger Harzlösungen benutzt eine Kugelmühle, in der der Form mit einem Teilchengrößendurchmesser im BeFeststoff in Gegenwart der gewöhnlich aus einem reich von etwa 1 bis 500 μ vor. Diese Teilchengröße Weichmacher und der Harz- oder Polymerisatlösung 15 erreicht man durch Vermählen, Pulverisieren oder bestehenden Flüssigkeit vermählen wird. Diese be- anderweitiges Zerkleinern des Feststoffes,
kannten Verfahren erfordern viele manuelle Arbeits- Die Feststoffteilchen dispergiert man in einem gänge, sind langwierig und im Falle der Verwendung nichtlösenden, nichtreaktiven Träger, z. B. Ammo-' einer Kugelmühle oft mit einer Verunreinigung des niumperehlorat in n-Heptan, durch Vermischen, Stoffgemisches verbunden. so Umrühren oder mit Hilfe anderer Bewegungsmittel. Aus Fabel, »Deutsches Jahrbuch für die Indu- Das Gewichtsverhältnis von dispergieren Feststofstrie der plastischen Massen« 1951/52, S. 270, ist es fen zu den Dispersionsmedien fällt in den Bereich ferner bekannt, einen emulgierten bzw. dispergieren von etwa 1 : 19 bis etwa 1 : 1; Man kann auch verKunststoff mit einem dispergieren Füllstoff zu ver- dünntere Dispersionen benutzen, was man aber gemischen, wobei erst durch die Verwendung eines 35 wohnlich vermeidet, 'um ein Hantieren mit über-Koaguliermittels eine Ausfällung des Polymerisats schüssigen Verdünnungsmitteln zu vermeiden. Das auf dem Füllstoff erreicht wird. Dispersionsmediuni muß mit demjenigen, das man Auch dieses Verfahren ist verhältnismäßig um- beim Dispergieren der polymeren Substanz verwenständlich und aufwendig. det, mischbar sein. Dann wird der dispergierte Fest-Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein 30 stoff mit dem dispergierten Polymerisat vermengt Verfahren zur Herstellung eines gleichförmigen Ge- oder vermischt. Das Gemisch wird umgerührt, gemisches aus organischen Polymeren und festen schüttelt oder auf andere Weise in Bewegung gehal-Füllstoffteilchen durch Vermischen getrennter Di- ten, bis eine gleichmäßige dispergierte Zusammenspersionen des Polymeren und der Füllstoffe zu ent- setzung entsteht. Die Temperatur, bei der die Diwickeln, das bei geringerem Arbeits- und Zeitauf- 35 spergierungen und das homogene Vermischen durchwand eine besonders gleichförmige Massenzusam- geführt werden, ist nicht entscheidend. Gewöhnlich mensetzung gewährleistet. führt man diese Arbeiten bei Unigebungstemperatu-, Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß die Ver- ren aus, obgleich man auch Temperaturen bis zum mischung der Dispersionen, die als Dispergiermedien Siedepunkt des Verdünnungsmittels oder Dispergiegegenüber dem Polymeren bzw. den Füllstoffen 40 rungsmittels benutzen kann. Die für die Bewegung inerte und untereinander mischbare Flüssigkeiten erforderliche Zeit ist nicht entscheidend und kann enthalten, unter Turbulenz-Bedingungen in Ab- von wenigen Minuten bis zu einer Stunde und !an wesenheit von kolloiden Koagulierungsmitteln er- ger variieren. Anschließend läßt man die Zusammenfolgt, daß man die vermischten Bestandteile sich ab- setzung ohne Bewegen stehen. Nach ihrem Berühren setzen läßt und das überstehende Dispergierniedium 45 vereinigen sich das dispergierte polymere Material in an sich bekannter Weise entfernt. und die Feststoffteilchen unter Bildung einer einheit-Durch Vermischen der Dispersionen unter den liehen Masse, die sich aus dem Dispersionsmediuin obigen Bedingungen können sich die dispergierten absetzt. Dann entfernt man das überstehende Disper-Bestandteile zusammenballen, absetzen und ergeben sionsmedium durch Dekantieren, Verdampfen oder ein gleichförmiges Gemisch aus organischen Poly- 50 durch andere bekannte Maßnahmen,
meren und festen Fiillstoffteilchen. Außer den Füll- Man kann das erfindungsgemäße Verfahren zwar Stoffteilchen können Härtungsmittel, Katalysatoren ansatzweise durchführen, bevorzugt jedoch eine kon- und andere Bestandteile hinzugegeben werden, um tiuuierliche Arbeitsweise, wobei besondere Mischbestimmte Zusammensetzungen . herzustellen. Diese werkzeuge zwecks Vermischung der Dispersionen anderen Bestandteile werden, wenn sie in. flüssiger ₅₅ nicht erforderlich sind. Man vereinigt vielmehr geForm vorliegen, der Dispersion der Polymeren oder sonderte Ströme der Dispersionen mit dem Polymewenn sie in fester Form vorliegen, der Dispersion der ren und den Feststoffen zu einem gemeinsamen Füllstoffe zugefügt; sie können auch als gesonderte Strom, wobei infolge einer Wirbelbildung am VerDispersionen in mit den anderen Dispersionsmedien einigungspunkt die Vermischung eintritt. Dabei führt mischbaren Medien hergestellt werden, die dann zu- 60 man den Strom der einen Dispersion in den Strom sammengemischt werden. Erfindungsgemäß wird er- der anderen dosiert ein, indem man zwei Leitungen reicht, daß sich die dispergierte Füllsubstanz gleich- der getrennten Dispersionen zusammenführt. Die mäßig in das polymerisicrbare Material einmischen Anteilmengen der zu kombinierenden Dispersionen läßt. Diese Masse kann dann bei Raum- oder erhöh- werden durch Regulierung der Zufuhrgeschwindi;;-ten Temperaturen gehärtet werden, um einen Kunst- 65 keiten der Bestandteile aus Behältern in die Leitunstoff mit darin dispergieren! Feststoffmaterial her- gen geregelt.The invention relates to a process for the chemical production and / or the application of heat of a uniform mixture of organic substances to form cohesive substances.
Polymers and solid filler particles, in which a polymer or prepolymer, the above-separated dispersions of the polymer and the filler under a polymer material or polymers are mixed with one another. 5, is usually in a partially poly- For dispersing a solid material in a merized viscous form. The dispersion of the polymer is usually mixed with the loading. This polymer material is therefore a dispersion of a constituent part by repeated kneading. This is liquid in an immiscible and non-dissolving manner, but time-consuming and requires that the liquid be kneaded through in such proportions that it is kneaded until macroscopically. the same weight ratio of dispersed polymer or mixture is present. Another dispersing resin to the dispersing medium is twal: 19 to 1: 1. process for solids in polymer or _; . The solid to be dispersed is in finely divided resin solutions using a ball mill in the form of a particle size diameter in the solid in the presence of usually from a range of about 1 to 500μ. This particle size plasticizer and the resin or polymer solution 15 is achieved by grinding, pulverizing or existing liquid is milled. This otherwise comminution of the solid,
The known processes require a lot of manual work. B. Ammo- 'a ball mill often associated with a contamination of the niumperehlorat in n-heptane, by mixing, mixture of substances. so stir or with the help of other means of agitation. From Fabel, "German Yearbook for the Indu- The weight ratio of dispersing solids in the plastic masses" 1951/52, p. 270, it is also known to the dispersion media falling in the range, an emulsified or dispersing of about 1: 19 up to about 1: 1; You can also use plastic with a dispersed filler to make more dilute dispersions, but this is mixed, only avoiding the use of a coagulating agent, in order to avoid precipitation of the polymer from excessive diluents. That is achieved on the filler. Dispersionsmediuni must with that which one, too, this process is relatively cumbersome and time-consuming when dispersing the polymeric substance. det, be mixable. Then the dispersed solid. The object of the invention is to provide a process for producing a uniform mixture or mixing it with the dispersed polymer. The mixture is stirred, mixtures of organic polymers and solids are shaken or otherwise kept in motion by mixing separate diets until a uniformly dispersed composition of the polymer and the filler is disintegrated. The temperature at which the wraps, which, with less work and time interruption and homogeneous mixing, are brought together in a particularly uniform mass, is not decisive. Usually composition guaranteed. If this work is carried out at ambient temperatures, this object is achieved in that the Verren, although temperatures up to the mixing of the dispersions, the boiling point of the diluent or dispersing agent for the polymer or the fillers can be used as dispersing agent. The time required for the movement of inert and mutually miscible liquids is not decisive and can vary, under turbulence conditions, from a few minutes to an hour and the presence of colloidal coagulants less. Subsequently, the sequence is allowed to stand so that the mixed constituents settle without agitation. After they come into contact with each other and the supernatant dispersion medium 45 combine, the dispersed polymeric material is removed in a manner known per se. and the solid particles to form a unit-By mixing the dispersions under the given mass resulting from the dispersion medium above conditions, the dispersed can settle. Then you remove the supernatant disper constituents agglomerate, settle and yield sion medium by decanting, evaporation or a uniform mixture of organic poly 50 by other known measures,
mers and solid filler particles. In addition to the filler, the process according to the invention can, of course, carry out hardening agents and catalysts in batches, but preferably one constituent and other constituents are added in order to work properly, with particular mixing-specific compositions. to manufacture. These tools for the purpose of mixing the dispersions become other ingredients when they are not required _{in. Liquid 55.} Rather, one combines the present form, the dispersion of the polymers or separate streams of the dispersions with the polymer, if they are in solid form, the dispersion of the ren and the solids to form a common filler; They can also be used as a separate stream, with mixing occurring as a result of vortex formation at the dispersion point at the point where the other dispersion media meet. This leads to miscible media being produced, which are then mixed into the stream of one dispersion in the stream. According to the invention, one is metered into the other by passing two lines so that the dispersed filler substance merges at the same time as the separate dispersions. The proportions of the dispersions to be combined can be mixed moderately into the polymerizable material. This mass can then be hardened at room temperature or increased by regulating the feed speed in order to disperse the plastics of the constituents from the containers into the conductive material with them! Solid material regulated here.

zustellen. Zu solchen Kunststoffen zählen vernetz- Die Erfindung wird an Hand der Zeichnung durchto deliver. Such plastics include cross-linked The invention is based on the drawing

bare und plastische Massen, die nach Aushärtung Ausführungsbeispiele erläutert.bare and plastic masses, which explained exemplary embodiments after curing.

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Die Fig. 1 bis 3 zeigen verschiedene Arten des Die FeststolTsubstaiizen, die man in die Polymer-Figs. 1 to 3 show different types of the solid stolTsubstaiizen, which one in the polymer

Zusainnienbringens mehrerer Dispersionen. materialien als Füllstolle einbringen kann, könnenBringing several dispersions together. can bring in materials as a filling tunnel

Nach Fig.l ist die Dispersion eines polymeren sein: inerte Pigmente, wie Titandioxid, Bleioxid,According to Fig.l, the dispersion is a polymeric: inert pigments, such as titanium dioxide, lead oxide,

Materials in einem nichtlösenden und inerten llüssi- Eisenoxid, Ruß, pulverförmige Metalle und Legie-Material in a non-dissolving and inert liquid - iron oxide, soot, powdered metals and alloys

gen Dispersionsniedium im Behälter 1 und die Di- 5 rungen, Metallfluoride, Asbeslfasern und ähnlichegene dispersion medium in the container 1 and the di- 5 ments, metal fluoride, Asbesl fibers and the like

spersion eines FüllstolFs, ebenfalls in einem nicht- Stofle. ■Spersion of a filler, also in a non-filler. ■

lösenden und inerten llüssigen Dispersionsniedium, Sind die Feststoffe oxydierende Mittel, wie diesSolvent and inert liquid dispersion medium, the solids are oxidizing agents like this

im Behälter 2 enthalten. Beide Dispersioiisniedien z. B. bei Antriebsmassezusammensetzungen der Fallcontained in container 2. Both dispersions z. B. the case with drive mass compositions

sind miteinander mischbar. ist, dann können sie Verbindungen wie Metall-can be mixed with each other. then they can make connections such as metal

Die Dispersionen aus den Behältern 1 und 2 ge- ίο perchlorate und Metallnitrate sein,
langen durch die Leitungen 4 und 6 in die Leitung 8 Man kann auch Ilärtungskatalysatoren in gerinin einer Menge, die durch Ventile 3 und 5 geregelt geren Mengen zu den Dispersionen beim Durchwird. Die Dispersionen von den Behältern 1 und 2 führen des erfindungsgemäßen Verfahrens hinzukommen miteinander an der Verbindungsstelle 7 der geben; sind die Katalysatoren von Natur aus Fest-Leitungen 4 und 6 in Berührung. Die hier erzeugte 15 stoffe, dann werden sie zusammen mit den anderen Verwirbelung verursacht ein wirksames Vermischen Feststoffmaterialien dispergiert. Liegen sie in flüssibeider Ströme, so daß durch die Leitung 8 dem Auf- ger Form vor, dann kann man sie entweder in die nahmebehälter 9 eine gleichförmig dispergierte Zu- Dispersion vom polymeren Material oder in dic^ sammensetzung zugeführt wird. . jenige aus der Feststoffsubstanz einbringen. Ist derThe dispersions from containers 1 and 2 be ίο perchlorate and metal nitrate,
long through lines 4 and 6 into line 8. Curing catalysts can also be used in small amounts that are regulated by valves 3 and 5 in addition to the dispersions as they pass through. The dispersions from the containers 1 and 2 lead to the method according to the invention being added to each other at the junction 7 of the give; the catalysts are inherently fixed lines 4 and 6 in contact. The substances generated here, then they are dispersed along with the other turbulence causing an effective mixing of solid materials. If they are in liquid streams, so that the form is available through the line 8, then they can either be fed into the receiving container 9, a uniformly dispersed dispersion of the polymeric material or in the composition. . bring those from the solid substance. Is the

Nach Fig. 2 sind mehrere verschiedene disper- 20 Katalysator ein solcher, daß er ein Aushärten oder gierte Substanzen, und zwar jede in einem nicht- Hartwerden des polymeren Materials bei Umlösenden und inerten Dispersionsmedium dispergiert, . gebungstemperatur verursacht, dann bildet man in den Behältern 10, 11, 12 und 13 enthalten. Die vorzugsweise eine getrennte Dispersion oder man Dispersionsmedien sind gegenseitig mischbar. Die bringt ihn mit in die Dispersion der Feststoffsubstanz aus diesen Behältern kommenden Dispersionen ge- 25 hinein, damit das Polymerisat nicht vor Bildung langen durch die Leitungen 15, 17, 20 bzw. 23 in der einheitlichen Masse aus dem Feststoffmaterial eine gemeinsame Leitung 25' Die dieser zugeführten und der Polymersubstanz hart wird. Die Härtungs-Mengen der verschiedenen Dispersionen werden katalysatoren, werden in Mengen von etwa 0,1 Gedurch die Ventile 14, 16, 19 und 22 in der Leitung wichtsprozent bis etwa K) Gewichtsprozent, bezogen 15, 17, 20 bzw. 23 geregelt. Die bewirkte Wirbelung 30 auf das Gewicht des Polymerisates, Harzes oder des an den Stellen 18, 21 und 24 reicht dazu aus, ein Elastomeren, vorzugsweise in solchen von 0,1 Gezweckentspreclieiules Vermischen der verschiedenen wichtsprozent bis etwa 6 Gewichtsprozent zugegeben. Dispersionen herbeizuführen, so daß sich eine gleich- Die als Dispersioiisniedien benutzten Flüssigkeiten . förmig dispergierte Zusammensetzung von Füllstof- müssen sich den dispergierten Substanzen gegenüber fen und bindendem Material aus der gemeinsamen 35 als nichtlösend verhalten. Man kann für das polyLeitung 25 in das Aufiiahmegefäß 26 entleert, in mere Material und die Feststoffsiibstanzen sowohl dem das dispergierte Harz und Feststoffmaterial eine dasselbe Dispergiermedien als auch verschiedene einheitliche Masse bilden, die sich am Boden des Dispergiermedien benutzen. Es ist nur erforderlich, Aufnahinegefäßes absetzt. daß die Dispergiermedien den polynieren Substanzen , Nach Fig. 3 gelangen die einzelnen Dispersionen ■»< > und dem Feststoffmaterial gegenüber nichtreaktiv aus den Behältern 40 und 27 in durch die Ventile sind, und daß die für jede der Komponenten be-According to Fig. 2, several different dispersible 20 catalyst are such that it is curing or yawed substances, each in a non-hardening of the polymeric material in releasers dispersed and inert dispersion medium,. ambient temperature, then one forms Contained in containers 10, 11, 12 and 13. The preferably a separate dispersion or one Dispersion media are mutually miscible. This brings him into the dispersion of the solid substance Dispersions coming from these containers enter so that the polymer does not form before it is formed long through the lines 15, 17, 20 and 23 in the uniform mass of the solid material a common line 25 'which is fed to this and the polymer substance hardens. The hardening quantities The various dispersions are catalysts that are used in amounts of about 0.1 the valves 14, 16, 19 and 22 in the line weight percent to about K) weight percent, based 15, 17, 20 and 23 are regulated. The induced vortex 30 on the weight of the polymer, resin or des at points 18, 21 and 24 it is sufficient to use an elastomer, preferably in those of 0.1 Gezweckentspreclieiules Mixing the various weight percent to about 6 weight percent added. To bring about dispersions, so that an equal- The liquids used as Dispersioiisniedien . Shaped dispersed composition of filler must be compared to the dispersed substances fen and binding material from the common 35 behave as non-dissolving. You can go for the polyLeitung 25 emptied into the receiving vessel 26, in both the material and the solid matter that the dispersed resin and solid material are the same as dispersing media as well Form a uniform mass that can be used at the bottom of the dispersing media. It is only necessary Receiving vessel settles. that the dispersing media the polynieren substances According to FIG. 3, the individual dispersions arrive > and are non-reactive with the solid material from the containers 40 and 27 in through the valves, and that the requirements for each of the components

28 und 30 geregelten Mengen durch die Leitungen - nutzten Medien gegenseitig mischbar sind. Beispiele28 and 30 regulated quantities through the pipes - media used are mutually miscible. Examples

29 und 31 in eine gemeinsame Leitung 32, die sich von Dispergiermedien, die bei der Durchführung in eine erhitzte Kammer 33 entleert. In dieser Kam- des erfindungsgeniänen Verfahrens benutzt werden, mer fließt das dispergierte Material unter Bildung 45 sind aliphatische und olefinische Kohlenwasserstoffe einer einheitlichen Masse 35 zusammen, die sich am mit etwa 3 bis etwa 16 Kohlenstoffatomen. Hierzu29 and 31 in a common line 32, which differs from the dispersing media used in the implementation emptied into a heated chamber 33. In this chamber of the inventive method are used, The more the dispersed material flows to form 45 are aliphatic and olefinic hydrocarbons a uniform mass 35 composed of about 3 to about 16 carbon atoms. For this

' Boden deV erhitzten Kammer absetzt, während das gehören z.B. Propan, Butan, Hexan, Heptan, Octan, j überstehende Dispersionsmittel 34 durch eine Lei- Dodecan und Hexadecan wie auch 2-Octen, I-D0- > tung 36 zu einem nicht gezeigten Vorratsbehälter decen, 1-Hexadecen. Zu den cyclischen Kohlen-'; abgezogen wird. Eine Heizeinrichtung 37 umgibt die 5" Wasserstoffen gehören z.B. Cyclohexan, Methylcyclo-■ erhitzte Kammer 33 und dient dazu, die Masse in hexan. Beispiele von aromatischen und alkylaromaeiner fließfähigen Form zu halten. Sie wird durch tischen Verbindungen, die als Dispergiermedien be-■'ein Regelventil.38 in ein Guß- oder Aufnahmegefäß nutzt werden, sind Verbindungen mit 6 bis etwa 139 geführt. Das Aufnahmegefäß kann auch als Guß- 16 Kohlenstoffatomen, wie Benzol, Toluol, Xylol, , gefäß dienen und ist dann mit erhitzten Gußformen 55 2,4-Dipeiitylbenzol, Phenyldecan, Decalin, 1-Hcxylversehen. - , . decalin. Auch benutzt man als Dispergiermedien Das erfmdungsgemäße Verfahren hat sich als Halogenderivate der oben angegebenen Kohlennützlich erwiesen bei der "Herstellung von mit Füll- Wasserstoffe. Hierzu gehören z. B. Äthylendi.chlorid, mitteln versehenen Kunststoffen, Antriebsinasse- Trichlorethylen, Methylendichlorid, Chlorbenzol, zusammensetzungen, Anstrichstoffen oder Kitten. 60 Bronibcnzol, Jodbenzol. Auch sind Verbinduniien Zu den im erfindungsgemäßen Verfahren benutz- der Freon-Reihen, wie Dichlordiiluormethan, Diten polymeren Materialien gehören Substanzen wie chlortetralluotnuMhan -verwendbar.
Dithioäthoxymethylcn, Siliconpolymerisate und be- ¹^-'"Zu anderen verwendbaren Dispergiermedien ge-, stimmte Kautschukarten. Andere zu verwendende hören Alkohole mit 1 bis etwa 12 Kohlenstoffatomen polymere Materialien sind Epoxyharzmischungen 65 und mit einer bis zu etwa 3 Hdroxylgruppen. Hierzu oder ein Polyurethanmaterial, z. B. ein Mischpoly- gehören z. B. Methylalkohol, Äthylalkohol, Beii/ylnierisat von Polyporopylenglycol und Toluoldiiso- alkohol, Glycerin, Dodecylalkohol. Auch können cyanat. Amine verwendet werden, die etwa 2 bis etwa'Bottom of the heated chamber settles, while that includes, for example, propane, butane, hexane, heptane, octane, supernatant dispersant 34 through a line dodecane and hexadecane as well as 2-octene, I-D0-> device 36 to a storage container, not shown decene, 1-hexadecene. To the cyclic carbon '; is deducted. A heating device 37 surrounds the 5 "hydrogen, for example cyclohexane, methylcyclo- ■ heated chamber 33 and serves to keep the compound in hexane. Examples of aromatic and alkyl aromas in a flowable form. a control valve.38 are used in a casting or receiving vessel, connections are made with 6 to about 139. The receiving vessel can also serve as a casting vessel, such as benzene, toluene, xylene, and is then with heated casting molds 55 2 , 4-Dipeiitylbenzol, Phenyldecan, Decalin, 1-Hcxylversehen. -,. Decalin. They are also used as dispersing media. These include B. Ethylenedi.chloride, plastics provided with a medium, trichlorethylene, methylene dichloride, chlorobenzene, compositions, paints or putties. 60 Bronibenzene, Iodobenzene. Compounds such as dichlorodiiluomethane and polymeric materials that can be used in the process according to the invention include substances such as chlorotetralluotnuMhan.
Dithioäthoxymethylcn, Siliconpolymerisate and sawn ¹ ^ -. '"Overall Other useful dispersion media, agreed rubbers other to be used listen alcohols having 1 to about 12 carbon atoms, polymeric materials are epoxy resin blends 65 and with a up to about 3 Hdroxylgruppen this purpose, or a polyurethane material. , for example a mixed poly- include, for example, methyl alcohol, ethyl alcohol, beylnierisat of polyporopylene glycol and toluene diisoalcohol, glycerol, dodecyl alcohol. Also cyanate, amines can be used, which about 2 to about

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12 Kolilensloilaloine und 1 bis etwa 3 Stickstoffatome haben. Hierbei sind eingeschlossen solche. Verbindungen, wie Älhylcndiamin, Diäthylentri i'nin, Dodecalaman, Pyridin, Chinolin. Auch sind Äther, Ketone, Aldehyde und lister verwendbar, die etwa 2 bis etwa 16 Kohlenstoflatome haben. Hierzu gehören z. B. Äthyüithcr, Aceton, Propionaldehyd, Äthylacetat, Butyldodecanat.12 Kolilensloilaloins and 1 to about 3 nitrogen atoms to have. This includes those. Compounds such as ethylenediamine, diethylenetrinine, Dodecalaman, pyridine, quinoline. Ethers, ketones, aldehydes and lister can also be used, such as Have 2 to about 16 carbon atoms. These include z. B. Ethyüithcr, acetone, propionaldehyde, ethyl acetate, butyl dodecanate.

Die Bildung der Dispersionen erfolgt mit Hilfe von Wärme in den Fällen, in denen das Dispergiermedium bei Umgebungstemperatur sehr viskos ist.The formation of the dispersions takes place with the help of heat in those cases where the dispersing medium is very viscous at ambient temperature.

Die folgenden Beispiele erläutern noch eingehender das erfindungsgemüßc Verfahren:The following examples explain the process according to the invention in more detail:

Beispiel 1 . ,_s Example 1 . , _s

In einen ersten,' mit einem Rührwerkzeug ausgestatteten Behälter wurden bei Umgebungstemperatur 475 GcwicIUstcile n-Heptan und "24 Gewichtsteile Di(lliioälhoxy)-methyIen-Polymerisat eingebracht, das bei Umgebungstemperatur eine Viskosität von etwa 1000 cenlistokes und ein durchschnittliches Molekulargewicht von etwa 2000 aufweist. Das n-IIeplan und das Di(thioäthoxy)-methylen wurden einem etwa 3 Minuten andauerndem Rühren ausgesetzt, bis das Gemisch sich einer emulsionsartiucn Beschaffenheit näherte. In einen zweiten, in gleicher Weise mit einer Rührvorrichtung versehenen Behälter wurden 425 Gewichtsteile n-Heptan und 71 Gewichtsteile Ammoniumperchlorat, 2,5 Teile p-Chinondioxim, 1 Teil Fcrrioxyd und 0,45 Teile Schwefel gegeben. Das zugegebene Ammoniumperchlorat bestand aus 50 Gewichtsteilen grobldassiciten Teilchen mit einem durchschnittlichen Durchmesser von etwa 200 u und aus etwa 21 Ge^ wichlsteilen von Feinleilchen mit einem durchschnittliclien Durchmesser von etwa 30 μ. Der Inhalt. des zweiten Behälters wurde so lange gerührt, bis eine gleichförmige Dispersion entstand. Dann wurde der Inhalt dieses zweiten Behälters in den ersten Behälter gegeben. Die kombinierten Dispersionen ■ wurden etwa 30 Sekunden kräftig umgerührt. Das dispcrgierte Polymerisat und die. dispergieren Feststoffteilchen liefen dann zusammen unter Bildung einer einheitlichen Masse, die sich zum Behälterboden hin absetzte und eine klare überstehende Flüssigkeit zurückließ, die aus dem Dispergiermedium bestand. Die Flüssigkeit wurde von der Masse abdekantiert. Das Verhältnis Feststoff zu Bindephase betrug in dieser Masse 3:1.In a first 'equipped with a stirring tool Containers were 475 parts by weight n-heptane and 24 parts by weight at ambient temperature Di (Iliioälhoxy) -methyIen polymer introduced, which has a viscosity of has about 1000 cenlistokes and an average molecular weight of about 2000. The n-IIeplan and the di (thioethoxy) -methylene were subjected to stirring for about 3 minutes until the mixture becomes emulsified Texture approached. In a second container, which is provided in the same way with a stirring device were 425 parts by weight of n-heptane and 71 parts by weight of ammonium perchlorate, 2.5 parts p-quinone dioxime, 1 part of ferric oxide and 0.45 part of sulfur were added. The added ammonium perchlorate consisted of 50 parts by weight of coarse dassicite particles with an average Diameter of about 200 u and about 21 Ge ^ major parts of fine particles with an average Diameter of about 30 μ. The content. of the second container was stirred until a uniform dispersion resulted. Then the contents of this second container were in the first Given container. The combined dispersions were stirred vigorously for about 30 seconds. The dispersed polymer and the. disperse solid particles then ran together to form a uniform mass, which extends to the bottom of the container settled down and left a clear supernatant liquid from the dispersing medium duration. The liquid was decanted from the mass. The ratio of solids to The binding phase in this mass was 3: 1.

Beispiel 2 — ^S°Example 2 - ^S °

F.s wurde eine erste Dispersion des Di(thioäthoxy) methylen-Polymerisatcs in n-Heptan im ersten Behälter und eine zweite Dispersion von Ammoniumperchlorat zusammen mit p-Chinondioxim, Ferrioxyd und Schwefel in einem zweiten Behälter wie .nach Beispiel 1 zubereitet. Jeder Behälter stand in Verbindung mit einer Leitung, die mit einem Absperrorgan, versehen war, dessen Einstellung für eine Regelung der Menge an Dispersion sorgte. Dann ließ man die Dispersion aus den beiden Leitungen zusammenfließen. An der Stelle der Vereinigung entstand in der Flüssigkeit eine Durchwirbelung, und zwar infolge' des Aufprallcns des einen Stromes auf den aiulcicu. Der Mischstrom aus der kombinierlen eisten und /weiten Dispersion lief dann entlang einer gemeinsamen Leitung weiter und ergoß sich in einen Aufnahmebehälter in einem vollkommen vermischten und gleichförmig dispergieren Zustande. Die in das Rohrleitungssystem fließenden Mengen der ersten und zweiten Dispersion wurden durch die erwähnten Absperrorgane so geregelt, daß ein Verhältnis von Ammoniumperchlorat und anderen Feststoffen zu Di(lhioälhoxy)-melhylen von 3:1 herbeigeführt wurde. Waren 1000 Teile der gemischten ersten und zweiten Dispersion im Aufnahmebehälter angesammelt, dann stellte man ihn beiseite und ermöglichte der Dispersion ein Zusammenfließen und Absetzen. Dann wurde die überstehende Flüssigkeit abgezogen und die einheitliche Masse wciterbehandelt.F.s a first dispersion of the di (thioethoxy) methylene polymer in n-heptane in the first container and a second dispersion of ammonium perchlorate together with p-quinone dioxime, ferric oxide and sulfur in a second container as prepared according to Example 1. Each container stood in Connection to a line, which was provided with a shut-off device, the setting for a Regulation of the amount of dispersion provided. The dispersion was then allowed to flow together from the two lines. At the point of union, a vortex developed in the liquid, and as a result of the impact of the one stream on the aiulcicu. The mixed flow from the combinable Most and / or wide dispersion then ran along a common line and poured out Disperse into a receptacle in a perfectly mixed and uniform manner Conditions. The quantities of the first and second dispersions flowing into the piping system were regulated by the shut-off devices mentioned so that a ratio of ammonium perchlorate and other solids to di (lhioälhoxy) -melhylen of 3: 1 was brought about. Goods 1000 parts of the mixed first and second dispersion accumulated in the receptacle, then put it aside and allowed the dispersion to coalesce and settle. Then the protruding The liquid is drawn off and the uniform mass is wciter-treated.

Example 3

Ils befanden sich vier verschiedene Dispersionen, je eine, von Ammoniumnitrat, Kupferoxyd, einer Polymeiisatzusamnicnsetzung und einem Weichmacher, in vier verschiedenen Behältern. In jedem Falle betrug das Verhältnis Substanz zu Dispergiermcdium. das aus Toluol bestand, etwa 1:19. Jeder Behälter war mit einer Ablaufleitung versehen, die mit einem Absperrorgan ausgestattet war, um die ([ aus dem Behälter entfernte Menge an Dispersion zu regeln. Diese Leitungen mündeten in eine gemeinsame Leitung, die wiederum in einen Aufnahmebehälter einmündete. Die getrennten Dispersionen wurden gleichzeitig abgezogen und ergossen sich in die gemeinsame Rohrleitung, durch die hindurch das Vermischen aller Dispersionen durch die Wirbelung bewirkt wurde, die durch das Einfließen der getrennten Ströme in die gemeinsame Leitung hervorgerufen wurde. Die getrennten Dispersionen wurden in die gemeinsame Leitung in solchen Anteilmengen eingelassen, daß das Verhältnis von Ammoniumnitrat zu Kupferoxyd zu Polymerzusammcnsctzung zu Weichmacher etwa 89 : 1 : 3,3 : 16,7 und das Verhältnis von Feststoff zu Polymerisat etwa 9 : 1 betrug. In dem gemeinsamen Aufnahmcgcfäß flössen die verschiedenen dispergieren Substanzen zusammen und bildeten eine einheitliche Masse, die aus gleichförmig dispergieren Teilchen des Feststoffmaterials in dem Polymerisat bestand. Das Aufnahmegefäß war mit einem Überströmventil ,/ zum Entfernen des überstehenden Dispersions- V mediums ausgestattet.There were four different dispersions, one each, of ammonium nitrate, copper oxide, one Polymer composition and a plasticizer, in four different containers. In each Trap was the ratio of substance to dispersing medium. which consisted of toluene, about 1:19. Everyone The container was provided with a drainage line, which was equipped with a shut-off device in order to prevent the ([ to regulate the amount of dispersion removed from the container. These lines flowed into a common one Line, which in turn opened into a receptacle. The separate dispersions were withdrawn at the same time and poured into the common pipeline through which the mixing of all dispersions was effected by the turbulence caused by the inflow of the separate currents into the common line. The separate dispersions were in the common line in such proportions admitted that the ratio of ammonium nitrate to copper oxide to polymer composition to plasticizer about 89: 1: 3.3: 16.7 and the ratio of solids to polymer was about 9: 1. The various dispersed substances flow into the common receptacle together and formed a uniform mass made up of uniformly dispersed particles of the solid material existed in the polymer. The receiving vessel was equipped with an overflow valve, / equipped to remove the supernatant dispersion medium.

Claims

Patent claims:

1. Process for the preparation of a uniform blend of organic polymers and solid filler particles, in which separate dispersions of the polymer and fillers are mixed with one another, characterized in that that the mixing of the dispersions as opposed to the dispersing media the polymer or the fillers contain inert and mutually miscible liquids, under turbulent conditions in the absence of colloidal coagulants takes place that one of the mixed ingredients can settle and the supernatant dispersing medium is removed in a manner known per se.

2. The method according to claim 1, characterized in that that the fillers and the polymer, based on the finished mixture, in one Ratio of 1: 1 to 9: 1 are mixed together.

1 sheet of drawings