DE1492343C

DE1492343C - Hygienically effective mass

Info

Publication number: DE1492343C
Application number: DE19651492343
Authority: DE
Inventors: John Seymour Princeton Junction N J Keast Russell Raymond Yardley Pa Krusius Ewald Henry South River NJ Thompson (VStA)
Original assignee: FMC Corp
Current assignee: FMC Corp
Priority date: 1964-12-01
Filing date: 1965-11-24
Publication date: 1973-02-08

Description

Gemäß der vorliegenden Erfindung werden das Eines dieser Polyphosphatgläser, das sich als wirksam Paradichlorbenzol und das trockene, chlorfreisetzende erwiesen hat, ist »Hexaphos«. Dieses glasartige Phos-Mittel miteinander vermischt und erhitzt, bis das phat hat eine durchschnittliche Phosphor-Kettenlänge Paradichlorbenzol zu schmelzen beginnt. Das ist von etwa 13 und einen P₂O₅-GewichtsgehaIt von 67,5%· normalerweise bei Temperaturen über etwa 55° C 5 Die Menge an glasigem Phosphat, die verwendet wird, der Fall. Wenn in der fertiggestellten Masse andere ist nicht kritisch und hängt teilweise von der Wasser-Bestandteile erwünscht sind, werden sie dem Gemisch quelle ab, die behandelt wird. Mengen von etwa 25 % vor dem Schmelzen des Paradichlorbenzols zugesetzt. bis hinauf zu 65% haben sich als nützlich erwiesen. Nachdem das Paradichlorbenzol geschmolzen ist, Die Hauptanwendung für die erfindungsgemäß wird das Gemisch konstant gerührt, so daß die Teilchen io hergestellten Tabletten ist der Gebrauch in Pissoirs, des trockenen, chlorfreisetzenden Mittels und irgend- Bedürfnisanstalten oder Toiletten. Die Tabletten sind welcher anderer Reagenzien vollständig mit dem entweder für kontinuierlichen Kontakt mit der geschmolzenen Paradichlorbenzol überzogen werden. Wasserquelle oder für intermittierenden Kontakt mit Danach wird das Gemisch abkühlen gelassen, wobei Wasser bestimmt, wie es z. B. der Fall ist, wenn die das Rühren und Mischen des Gemisches fortgesetzt 15 Tabletten in einem Urinbecken suspendiert werden, wird. Wenn das Gemisch abkühlt, trennt es sich Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung, in einzelne kleine Agglomerate aus trockenem, chlor- ohne sie zu beschränken,
freisetzendem Mittel und anderen Beimischungen,
die mit einer Schicht aus Paradichlorbenzol überzogenAccording to the present invention, the one of these polyphosphate glasses that has been found to be effective in paradichlorobenzene and the dry, chlorine-releasing one is "Hexaphos". This glassy phos compound is mixed together and heated until the phat, which has an average phosphorus chain length, begins to melt paradichlorobenzene. This is of about 13 and a P ₂ O ₅ weight content of 67.5% · normally at temperatures above about 55 ° C 5 The amount of glassy phosphate that is used. If anything else in the finished mass is not critical and depends in part on the water ingredients are desired, they will source the mixture that is being treated. Amounts of about 25% added prior to melting of the paradichlorobenzene. up to 65% have been found useful. After the paradichlorobenzene has melted, the main use for the tablets produced according to the invention is constant agitation so that the particles io are used in urinals, dry chlorine releasing agents and any toilets or toilets. The tablets are what other reagents are completely coated with either the molten paradichlorobenzene for continuous contact. Water source or for intermittent contact with Thereafter, the mixture is allowed to cool, with water being determined as it is e.g. B. the case when the stirring and mixing of the mixture is continued 15 tablets are suspended in a urine basin. When the mixture cools, it separates.
releasing agent and other admixtures,
coated with a layer of paradichlorobenzene

sind. Die entstandenen gekühlten Teilchen sind 20 B e i s ρ i e 1 1
normalerweise zu groß, um direkt in ein Gemisch zurare. The resulting cooled particles are 20 B ice ρ ie 1 1
usually too big to go straight into a mixture

Herstellung von Pellets eingearbeitet zu werden, und Methode A
sie werden daher nach üblichen Methoden vermählen,Making Pellets To Be Incorporated, and Method A
they are therefore ground according to the usual methods,

um die einzelnen Teilchen noch weiter zu teilen und Die in der Tabelle aufgeführten Massen wurde into further divide the individual particles and The masses listed in the table were in

feinere diskrete Teilchen zu erhalten. Während dieses 25 ein Mischgefäß eingebracht und vermischt. Dannto obtain finer discrete particles. During this 25 a mixing vessel is introduced and mixed. then

Vermahlens bleibt die Grundstruktur eines trockenen, wurde das Mischgefäß erhitzt, bis der Paradichlor-Grinding remains the basic structure of a dry one, the mixing vessel was heated until the paradichlorine

chlorfreisetzenden Mittels, das mit geschmolzenem benzolbestandteil schmolz. Das Mischen wurde wäh-chlorine releasing agent that melted with molten benzene component. Mixing was

Paradichlorbenzol überzogen ist, intakt. rend des Schmelzens des Paradichlorbenzols fort-Paradichlorobenzene is coated intact. the melting of paradichlorobenzene continued

Das erhaltene vermahlene Gemisch wird dann in gesetzt, so daß dieses gleichmäßig über das gesamteThe resulting milled mixture is then put in so that this is uniform over the entire

eine Formmatrize eingebracht und in Tabletten ver- 3° Gemisch dispergiert war. Das Gemisch wurde danna molding die was introduced and dispersed in tablets in a 3 ° mixture. The mixture then became

preßt. Das Vorpressen wird normalerweise unter unter Rühren und Vermischen gekühlt, bis daspresses. The prepress is usually cooled with stirring and mixing until the

Verwendung eines Druckes von etwa 2268 bis etwa Paradichlorbenzol sich verfestigte. Dann wurde dasUsing a pressure of about 2268 until about paradichlorobenzene solidified. Then it became

4536 kg bewirkt. Der angewandte Druck kann variiert Gemisch in einen Mörser überführt und zu einem4536 kg causes. The pressure applied can be transferred to a mortar and to a mixture

werden in Abhängigkeit von den Bestandteilen in dem feinen Pulver vermählen. 10 g-Proben der Formu-are ground depending on the ingredients in the fine powder. 10 g samples of the formula

Gemisch, um gut zusammenhängende, feste Tabletten 35 lierungen wurden in einem 1³/₁₆"-Stempel tablettiert ^_3/16 "stamp were mixture lierungen a good coherent solid tablet 35 tableted in a 1

zu erhalten. unter Verwendung einer Carver-Laboratoriumspresseto obtain. using a Carver laboratory press

In den Formulierungen der vorliegenden Tabletten bei Drücken zwischen 2268 und 4536 kg auf dem wird das Paradichlorbenzol normalerweise in Mengen Rammblock. Die Tabletten wurden dann auf relative von etwa 10 bis etwa 50% eingearbeitet. Größere Lösungszeit mit Hilfe einer beschleunigten Lösungs-Mengen an Paradichlorbenzol können verwendet 40 methode untersucht. Der Test wurde in der Weise werden, wenn ein noch langsameres Auflösen der ausgeführt, daß die Tablette in einen Drahtkäfig von Tabletten erforderlich ist, da ein höherer Paradichlor- 1,27 cm lichter Maschenweite eingebracht wurde, der benzolgehalt ein langsameres Auflösen der Tabletten in einen Kenmore-Wascher mit durchsichtigen Seitenzur Folge hat. Es wurde jedoch gefunden, daß Mengen wänden, der 60,61 gerührtes Leitungswasser von an Paradichlorbenzol bis zu 50% des Gewichts der 45 21°C enthielt, eingetaucht war. Die Zeit, die gebraucht Tablette wünschenswerte Lösegeschwindigkeiten er- wurde, bis die Tablette in der Größe so weit vergeben, mindert war, daß sie durch das Käfiggitter fiel, wurdeIn the formulations of the present tablets at pressures between 2268 and 4536 kg on the the paradichlorobenzene is usually rammed in large quantities. The tablets were then on relative incorporated from about 10 to about 50%. Greater solution time with the help of an accelerated solution set at paradichlorobenzene can be used 40 method investigated. The test was in the way If an even slower dissolution is carried out, put the tablet in a wire cage of Tablets is required because a higher paradichlor 1.27 cm clear mesh size was introduced, the benzene content a slower dissolution of the tablets in a Kenmore washer with clear sides Consequence. However, it has been found that quantities of 60.61 stirred tap water of of paradichlorobenzene up to 50% of the weight of the 45 21 ° C contained, was immersed. The time that takes Desirable dissolution rates have been achieved until the tablet is so large in size that was diminished that she fell through the cage lattice was

Als trockenes, chlorfreisetzendes Mittel, das in als Lösungszeit bestimmt. Sowohl die Zusammen-As a dry, chlorine-releasing agent that determines the solution time. Both the co-

der vorliegenden Formulierung verwendet wird, kann setzung der Tabletten als auch die Lösungszeiten sindThe present formulation is used, settlement of the tablets as well as the dissolution times can be

eine chlorierte Cyanursäure verwendet werden, wie so in der Tabelle wiedergegeben.
Trichlorisocyanursäure oder Dichlorisocyanursäure,
oder ein chloriertes Cyanursäuresalz, wie sowohl dasa chlorinated cyanuric acid can be used, as shown in the table.
Trichloroisocyanuric acid or dichloroisocyanuric acid,
or a chlorinated cyanuric acid salt, such as both

Natrium- als auch das Kaliumsalz der Dichloriso- Methode B
cyanursäure. Dieses trockene, chlorfreisetzende MittelSodium as well as the potassium salt of the dichloroiso method B
cyanuric acid. This dry, chlorine-releasing agent

wird zu der Formulierung in Mengen von etwa 5 bis 55becomes the formulation in amounts of about 5 to 55

etwa 25% des Gesamtgewichts der Mischung züge- Verschiedene Gemische wurden hergestellt, dieApproximately 25% of the total weight of the mixture. Various mixtures were made that

setzt. Größere Mengen an trockenem, chlorfreisetzen- dieselben Mengen an Bestandteilen enthielten wie inputs. Larger amounts of dry, chlorine-releasing- contained the same amounts of ingredients as in

dem Mittel können verwendet werden, doch wurde Methode A. Bei der Herstellung dieser GemischeThe remedy can be used, however Method A. In making these mixtures

dies bisher als unnötig gefunden, da geringe Mengen wurde jedoch die Paradichlorbenzolkomponente nichtthis was previously found to be unnecessary, since the paradichlorobenzene component was not, however, since small amounts

dieses Mittels ausreichen, um ihre hygienische Wirk- 60 geschmolzen, sondern nur gleichmäßig mit den anderenthis agent is sufficient to have its hygienic effect melted, but only evenly with the others

samkeit zu entfalten. Bestandteilen vermischt. Danach wurden 10-g-Probento unfold. Ingredients mixed. This was followed by 10 g samples

Zusätzlich zu Paradichlorbenzol und dem trockenen dieser Gemische genauso wie nach Methode A tabletchlorfreisetzenden Mittel können die Massen ge- tiert. Es wurden dieselben Formulierungen verwendet wünschtenfalls ein Wasser enthärtendes Mittel ent- wie in Methode A, und die Lösungszeit für die herhalten. Diese Mittel, normalerweise Polyphosphat- 65 gestellten Tabletten wurde in derselben Weise wie bei glaser, werden durch Kondensation von Natrium- Methode A beschrieben, bestimmt. Die Zusammenorthophosphatmolekülen unter Bildung von langen Setzungen und die gefundene Lösungszeit sind in der Molekülketten mit P—O—P-Bindungen hergestellt. Tabelle wiedergegeben.In addition to paradichlorobenzene and the dry mixture of these as well as method A tablet-chlorine-releasing Means can be fought for the masses. The same formulations were used if desired, a water-softening agent as in method A, and the solution time for that. This agent, usually polyphosphate 65 tablets, was made in the same manner as for glasses, are determined by sodium condensation method A described. The co-orthophosphate molecules with the formation of long settlements and the found solution time are established in the molecular chains with P — O — P bonds. Table reproduced.

Zusammensetzung (Gewichtsprozent)Composition (weight percent)

Trichlor
isocyanur
säureTrichloro
isocyanur
acid »Hexa-
phos«»Hexa-
phos « Para-
dichlor-
benzolPara-
dichloro
benzene Formulie-
rungstechtükFormulation
rungstechtük Tabletten
lösungszeit
(Sekunden)Tablets
solution time
(Seconds) 2525th 2525th 5050 Methode AMethod a 30 00030,000 2525th 2525th 5050 Methode BMethod B. 4 4004,400 2525th 4545 3030th Methode AMethod a 18 50018 500 2525th 5353 2222nd Methode AMethod a 5 7105 710 2525th 5353 2222nd Methode BMethod B. 10901090 2525th 6060 1515th Methode AMethod a 2 9702,970 2525th 6060 1515th Methode BMethod B. 870870 2525th 6565 1010 Methode AMethod a 2 0802,080 55 00 9595 Methode AMethod a über 50 000over 50,000 1010 00 9090 Methode AMethod a über 50 000over 50,000

Die Ergebnisse lassen klar erkennen, daß die Lösungszeit der Tabletten mit steigenden Paradichlorbenzolgehalt der Tabletten ansteigt. Ein Vergleich der Lösungszeit von identischen Gemischen, die sich nur in der Art, wie die Bestandteile zusammengemischt wurden, unterscheiden, zeigt jedoch klar, daß die Lösungszeiten viel größer sind, wenn das Paradichlorbenzol geschmolzen und das resultierende Gemisch gemahlen und tablettiert wird, als wenn dieselben Gemische nur vermischt und in Tabletten formuliert ίο werden.The results clearly show that the dissolution time of the tablets increases with the paradichlorobenzene content the tablets increase. A comparison of the dissolution time of identical mixtures that only differ differ in the way the ingredients were mixed together, however, clearly shows that the Solution times are much greater when the paradichlorobenzene and the resulting mixture are melted is milled and tabletted as if the same mixtures were only mixed and formulated into tablets ίο be.

B e i s pi el 2EXAMPLE 2

Das im Beispiel 1 beschriebene Verfahren gemäß Methode A wurde wiederholt, wobei an Stelle von Trichlorisocyanursäure Natriumdichlorisocyanat verwendet wurde. Die beim Auflösetest erhaltenen Ergebnisse waren praktisch die gleichen wie die mit Trichlorisocyanursäure erhaltenen.The procedure described in Example 1 according to method A was repeated, with instead of Trichloroisocyanuric acid sodium dichloroisocyanate was used. The ones obtained in the dissolution test Results were practically the same as those obtained with trichloroisocyanuric acid.

Claims

1 21 2

uneven release of chlorine when

Patentansoruch- ^he ^ cake in use gradually dissolves. So

'Proportional dissolving of the cake does not result

necessarily also to a proportional

Process for the preparation of slowly 5 division of the chlorine in the cake.

Dissolving, hygienically effective molded Another difficulty with this method of

Masses of paradichlorobenzene and chlorinated production of pressed, hygienically effective

Cyanuric acid or its salts, thereby masses, consists in that at the melting temperature

characterized in that a mixture of paradichlorobenzene is l, 3-dichloro-5,5-dimethyl-

that about 5 to 25% of a compound such as trichloro hydantoin is heat-sensitive and decomposes, what

isocyanuric acid, dichloroisocyanuric acid, sodium cause a substantial loss of its chlorine content

or potassium dichloroisocyanurate and the remainder. Apart from the loss of active chlorine

Paradichlorobenzene or about 10 to 50% Paradi- the thermally labile 1,3-dichloro-5,5-di-

chlorobenzene and, as an additional component, a methylhydantoin at the melting temperature and

Contains water-softening polyphosphate, heated, 15 colors the entire cake dark and makes it

until the paradichlorobenzene melts, which makes it aesthetically unattractive for the consumer.

zene mixture with constant stirring and in other difficulties exist in hygienic

homogeneous phase, while you cool it down effective tablets, the l, 3-dichloro-5,5-dimethyI-

lets the mixture in small individual particles contain finely hydantoin, in that the particles

and these individual particles under pressure ao of this active ingredient, even if they are from

pressed into solid shapes. Retarders are released just so slowly in

Water dissolve that many of the fine particles are riddled with channels before they get their active chlorine release. In addition, this active one

25 ingredient next its active chlorine rather than

"Bound" chlorine, d. H. Chloramines, at liberty sets, and not so much "freely" available chlorine, d. H. HOCl, which is preferred for hygiene purposes.

The present invention relates to a new method. Because of these drawbacks, there is a need for a

drive to the production of hygienically effective 30 Process for the production of hygienically effective

Masses and especially for the production of slow masses that have a homogeneous distribution, the

dissolving hygienically effective masses that are not discolored, the controlled dissolving properties

Mixtures of paradichlorobenzene and a chlorine-containing one, and which have a regular flow of

contain cyanuric acid or a salt thereof. release active chlorine over extended periods of time.

In the manufacture of masses which are to be used 35 It is an object of the present invention to provide a hy-

in hygiene, it is desirable to have gienisch effective mass in one for use

the active, hygienically effective means of producing normally comfortable form, which is considered to be homogeneous

To release chlorine at such a rate that the mixture is present in the entire form and

the hygienic effectiveness allowed to develop, with no active during the preparation of the mass

However, without releasing an excessive amount of chlorine, chlorine is released and lost,

put that beyond what for hygienic purposes Further objects of the invention go out from the following

is needed, goes beyond. These masses will emerge from description.

dissolved and then set their active chlorine through. It has been found that effective, slowly continuous or intermittent contact with dissolving, hygienically effective tablets are released by a source of water to be cleaned. Can be made 45, characterized in that a mixture which, when the dissolution rate is too large and the 10 to about 50% paradichlorobenzene and 5 to about chlorine evolution to quickly going on, is the 25% egg ^ner chlorinated cyanuric acid or its salt excess amount of contains released active chlorine, mixes, the mixture is heated until the paraverloren, dichlorobenzene melts, the molten mixture It is known that the release of chlorine from 50 with constant stirring and in a homogeneous phase certain agents such as!, S-dichloro-S ^ -dimethyl- holds the mixture hydantoin, while allowing it to cool, by mixing this compound with grinds to form discrete particles and the separating-paradichlorobenzene, a dissolution retarder, con- taining particles can be trolled into compact forms such as tablets . According to the U.S. patent, presses.

2 789 078 a mixture of 1 ^ -Dichlor-S ^ -di-55 The above procedure has the consequence that the individual methylhydantoin and paradichlorobenzene together - particles of chlorinated cyanuric acid or its salt melted and poured into a mold, whereupon the mixture turned into a coating of paradichlorobenzene Chilled into a cake and closed off. When these particles are in a tablet The mold is removed. Although this method is to be compressed, the tablet obtained shows through effective to reduce the rate at which chlorine 60 is evolved and through a homogeneous distribution of the chlorine, however, has certain sluggish agents. In addition, the Disadvantage. Chlorinated cyanuric acid or the chlorinated cyanuric acid separates itself first of all when the molten acid salt is "free" -available chlorine in an aqueous solution zene mixture of 1,3-dichloro-5,5-dimethylhydantoin free, d. H. HOCl, has good heat stability and and paradichlorobenzene poured into the mold and does not lose any active chlorine at the temperatures that 65 is cooled, the l, 3-dichloro-5,5-dimethylhydantoin can be applied to the paradichlorobenzene in the lower part of the mold and is not evenly melt and the particles of the chlorine-releasing mäßia spread over the cake. This leads to a means of coating.