DE1473531B2

DE1473531B2 - Device for measuring the rheological properties of elastomeric materials

Info

Publication number: DE1473531B2
Application number: DE1473531A
Authority: DE
Inventors: George Elwood St. Albans W.Va. Decker (V.St.A.)
Original assignee: Monsanto Co
Current assignee: Monsanto Co
Priority date: 1962-10-18
Filing date: 1963-12-12
Publication date: 1974-08-29
Also published as: DE1473531C3; DE1473523C3; DE1473531A1; DE1473523B2; DE1473523A1

Description

Die Erfindung betrifft eine Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens zur Messung der Theologischen Eigenschaften elastomerer Stoffe, indem eine innerhalb einer Druckkammer zumindest zu Beginn des Prüfvorgangs unter Druck gesetzte und vorzugsweise beheizte Elastomer-Probe durch eine in der Druckkammer rotierende Scheibe einer Scherbeanspruchung ausgesetzt wird und die für die Rotationsbewegung der Scheibe notwendige Drehkraft gemessen wird, wobei die Elastomer-Probe durch ei'ne Oszillationsbewegung der Scheibe über einen kleinen Oszillationsschwenkwinkel einer Torsionswechselbelastung ausgesetzt wird und das zur Ausübung der Torsionswechselbelastung notwendige : Drehmoment und/oder der Oszillationsschwenkwinkel gemessen werden, nach P 14 73 523.0-52. Aus der FR-PS 1 324 299 ist ein Schwingscheiben-Rheometer bekannt, dessen das Versuchsmaterial aufnehmende Prüfkammer einen kreisförmigen Grundquerschnitt aufweist Um die Blasenbildung im Innern des Versuchsmaterials zu verhindern, ist die Innenwand der Kammer mit Rippen versehen, die auch verhindern sollen, daß der Prüfkörper bei hohen Schermodulwerten von der Innenwand der Prüfkammer abreißt. Auch in diesem Fall bleibt jedoch der Grundquerschnitt der Kammer immer kreisförmig.The invention relates to a device for carrying out the method for measuring the theological Properties of elastomeric materials, in that one is pressurized and preferably heated inside a pressure chamber at least at the beginning of the test process Elastomer sample through a rotating in the pressure chamber Disc is subjected to shear stress and that is responsible for the rotational movement of the disc necessary torque is measured, the elastomer sample by ei'ne oscillating movement of the Disc is exposed to a torsional alternating load over a small oscillation swivel angle and the torque and / or the oscillation swivel angle necessary for exerting the alternating torsional load measured according to P 14 73 523.0-52. From FR-PS 1 324 299 is a Oscillating disc rheometer is known whose test chamber accommodating the test material has a circular shape Basic cross-section To prevent the formation of bubbles inside the test material, the inner wall of the chamber is provided with ribs, which should also prevent the test specimen from being exposed to high Tear off shear modulus values from the inner wall of the test chamber. Even in this case, however, remains the The basic cross-section of the chamber is always circular.

In der US-PS 2 752 778 wird ein »Rheogoniometer« beschrieben, bei dem die Probe zwischen zwei Backen angeordnet wird, wobei eine der Backen als Oszillator ausgebildet ist, der Scherkräfte auf das Versuchsmaterial ausübt Die geometrische Form der Backen kann zwischen ebenen Platten und Zylindern, Kegeln oder anderen Formen variiert werden, ohne daß damit außer einer Modulation des Raums ein bestimmtes Ziel erreicht werden soll. Weiterhin ist keine geschlossene Kammer vorgesehen, so daß die Proben nicht unter Druck untersucht werden können.US Pat. No. 2,752,778 describes a "rheogoniometer" in which the sample is placed between two jaws is arranged, wherein one of the jaws is designed as an oscillator, the shear forces on the test material Exercises The geometric shape of the jaws can be between flat plates and cylinders, or cones other forms can be varied without achieving a specific goal other than modulating the space shall be. Furthermore, no closed chamber is provided so that the samples are not under Pressure can be examined.

Aus der US-PS 2 862 383 ist ein Verfahren zur Untersuchung von Geweben bzw. Stoffen bekannt, mit dem der Abnutzungswiderstand von trockenem Gewebe oder anderen flexiblen Stoffen geprüft werden soll. Dazu ist jedoch keine Druckkammer nötig, und beim Naßtest wird ein gewählter Krageneinsatz verwendet,From US Pat. No. 2,862,383 a method for examining fabrics or substances is known, with to test the wear resistance of dry fabric or other flexible fabrics. However, no pressure chamber is required for this, and a selected collar insert is used for the wet test,

ίο dessen Grundquerschnitt Kreisform hat. Zwar ist auch hier die Innenwand mit Rillen versehen; dadurch ändert sich jedoch nichts an der Tatsache, daß der kreisförmige Grundquerschnitt beibehalten wird.ίο whose basic cross-section is circular. True is also here the inner wall is provided with grooves; however, this does not change the fact that the circular Basic cross-section is retained.

Bei der Durchführung des Meßverfahrens nach der Hauptanmeldung P 14 73 523.0-52, das auch in der Zeitschrift »Rubber,world«, Dezember 1962, S. 68 bis 71, beschrieben ist, ergeben sich als Kenndaten für die Elastomer-Probe sich in Abhängigkeit von der Zeit ändernde Werte für das aufgewandte Drehmoment sowieWhen carrying out the measurement method according to the main application P 14 73 523.0-52, which is also in the journal "Rubber, world", December 1962, pp. 68 to 71, result as characteristic data for the elastomer sample values for the applied torque that change as a function of time and

ao sich ebenfalls mit der Zeit ändernde Oszillationsschwenkwinkel. Diese Meßergebnisse müssen nun mit den üblichen Stoffkoeffizienten der Probe, insbesondere den in 300%-Modul-Einheiten ausgedrückten Werten für den Schermodul korreliert werden. Dazu wirdao oscillation pivot angle also changing with time. These measurement results must now with the usual material coefficients of the sample, in particular correlated to the values for the shear modulus expressed in 300% modulus units. This will be

as üblicherweise bei dem Verfahren nach der Hauptanmeldung der gemessene Wert für den Modul über den Ausgangsdaten des Rheometers, insbesondere den gemessenen Drehmomentwerten aufgetragen. Dabei ergibt sich eine später noch zu erläuternde, durchgebogene Kurve, mit deren Hilfe jedem für eine Elastomer-Probe gemessenen Drehmoment ein bestimmter Wert des Moduls zugeordnet und damit die zur Erreichung einer optimalen Aushärtung notwendigen Parameter bestimmt werden können.As is usually the case with the procedure after the main application the measured value for the module above the output data of the rheometer, in particular the measured value Torque values plotted. This results in a curved shape, which will be explained later Curve with the help of which each torque measured for an elastomer sample is given a certain value of the module and thus the parameters necessary to achieve optimal curing can be determined.

Bei diesem Verfahren hat sich jedoch als nachteilig herausgestellt, daß zur genauen Bestimmung des Moduls mit Hilfe der gemessenen Drehmomentwerte der exakte Kurvenverlauf sehr genau bekannt sein muß, so daß wegen der gebogenen Form der Kurve relativ vie-Ie Drehmoment- und Modulmessungen durchgeführt werden müssen.However, this method has been found to be disadvantageous pointed out that for the exact determination of the module with the help of the measured torque values the the exact course of the curve must be known very precisely, so that relatively much because of the curved shape of the curve Torque and module measurements must be carried out.

Der Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde, das in der Hauptanmeldung vorgeschlagene Verfahren zur Messung der Theologischen Eigenschaften elastpmerer Stoffe durch eine neue Einrichtung zu dessen Durchführung so zu verbessern, daß eine praktisch exakte, lineare Abhängigkeit zwischen den Modühverten und den Meßdaten des Rheometers, insbesondere den gemessenen Drehmomenten erreicht wird. *The invention is therefore based on the object of the method proposed in the main application to measure the theological properties of elastomeric materials through a new facility for the latter To improve implementation so that a practically exact, linear dependency between the Modühverten and the measurement data of the rheometer, in particular the measured torques, is achieved. *

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Kammer einen von der Kreisform abweichenden Grundquerschnitt aufweist.According to the invention, this object is achieved in that the chamber has a shape deviating from the circular shape Has basic cross-section.

Die mit der Erfindung erzielten Vorteile liegen insbesondere darin, daß mit relativ wenigen Meßwerten der Aushärtungsverlauf einer Probe auch bei hohen Modulwerten fehlerfrei dargestellt werden kann, daß weiter zur Bestimmung der wesentlichen Parameter nur ein Meßwert, nämlich das Drehmoment, benötigt wird und daß ferner Messungen durchgeführt werden können¹,⁵ weiche auch bei sehr steifen Werkstoffen eine vollständige Aushärtungskurve für ein vulkanisierbares Material unter den gleichen Bedingungen, die auch beim Aushärten des Materials unter Produktionsbedingungen vorliegen, ermöglichen.The advantages achieved with the invention are, in particular, that with relatively few measured values the hardening curve of a sample can be displayed without errors even with high modulus values, that furthermore only one measured value, namely the torque, is required to determine the essential parameters and that measurements are also carried out ¹ , ⁵ soft enable a complete curing curve for a vulcanizable material under the same conditions that also exist when the material is cured under production conditions, even with very stiff materials.

Die Erfindung wird im folgenden an Hand von Ausführungsbeispielen unter Bezugnahme auf die schematischen Zeichnungen näher erläutert Es zeigtThe invention is explained below on the basis of exemplary embodiments with reference to the schematic Drawings explained in more detail It shows

F i g. 1 einen senkrechten Querschnitt durch den Mil·,F i g. 1 shows a vertical cross-section through the mil,

telteil eines Rheometers,part of a rheometer,

F i g. 2 eine Darstellung des zeitlichen Verlaufs der Aushärtung undF i g. 2 shows the course of curing over time and

F i g. 3 ein Diagramm, bei dem 300%-Modul-Einheiten gegen Rheometer-Einheiten aufgetragen sind.F i g. 3 is a diagram in which 300% modulus units plotted against rheometer units.

Das Verfahren nach der Hauptanmeldung schafft die Möglichkeit, die vollständigen Aushärtkenndaten und die dynamischen Eigenschaften einer einzelnen Testprobe kontinuierlich während der Vulkanisation zu messen, wobei die Probe unter Druck gehalten wird. Im wesentlichen umfaßt dort das zugehörige Gerät einen zu erzwungenen Schwingungen angeregten Oszillator, der unter Druck in ein feststehendes Volumen plastischen Materials eingebettet ist. Die Einrührung und Entfernung der Probe wird durch relativ zueinander verschiebliche Ständerabschnitte ermöglicht, die sich um den Oszillator herumschießen lassen. Der Oszillator bewegt sich über einen kleinen Winkel, während die Probe erhitzt und unter Druck gehalten wird, so daß das plastische Material der Scherwirkung des Oszilla- ao \ors unterworfen ist. Spannung und Dehnung werden durch geeignete Wandler gemessen. Die Dehnung wird durch Mittel bestimmt, die das zur Aufbringung der Scherungsdeformation erforderliche Drehmoment messen; die Spannung wird durch gleichzeitig vornan- as dene Einrichtungen bestimmt, die die oszillatorische Verschiebebewegung messen. Es sind Vorkehrungen getroffen, um sowohl die Frequenz als auch die Spannung ändern zu können. Dieses Instrument bietet ein bequemes Werkzeug für die Bestimmung der Schmorzeit, der Aushärtegeschwindigkeit, der für eine optimale Aushärtung erforderlichen Zeit und der Änderung der dynamischen Eigenschaften einer Gummiprobe.
, Eine senkrechte Querschnittsansicht des Mittelteiles des Rheometers ist in F i g. 1 dargestellt. Eine sinusförmig schwingende Scheibe 1 führt über einen kleinen Winkel von beispielsweise 2°. Schwingungsbewegungen aus. Es sind Vorkehrungen getroffen, um die Amplitude von 1 bis 6° verändern zu können. Obere und untere Matrizen oder Gesenkformen 2,2' bilden die Versuchskammer; sie sind an Metallplatten 3,3- befestigt, welche aus Aluminium gefertigt sein können. Die Platten 3, 3' werden bei bestimmter Temperatur, und zwar mit einer Toleranz von ±1° F gehalten; diesem Zweck dient eine Temperatursteuerung, die nicht dargestellt ist. Der Hohlraum der Versuchskammer kann zum Zwecke der Einführung und Herausnahme der Versuchsprobe geöffnet werden. Die Versuchskammer ist während,des Versuches durch einen Luftzylinder 4 geschlossen gehalten. Ein Luftzylinder von 20 cm Durchmesser hat sich als ausreichend erwiesen, wobei der Druck etwa 3,5 bis 4,2 kg/cm² betragen kann. Die Größe der Versuchsprobe kann unterschiedlich gewählt werden, sie besteht jedoch gewöhnlich aus zwei Scheiben von etwa 0,6 cm Dicke und etwa 4,3 cm Durchmesser.The method according to the parent application enables the complete curing characteristics and the dynamic properties of an individual test sample to be measured continuously during vulcanization, the sample being kept under pressure. Essentially, the associated device there comprises an oscillator which is excited to produce forced vibrations and which is embedded under pressure in a fixed volume of plastic material. The introduction and removal of the sample is made possible by stand sections which can be moved relative to one another and which can be shot around the oscillator. The oscillator moves through a small angle while the sample is heated and kept under pressure so that the plastic material is subjected to the shear action of the oscillator. Stress and strain are measured by suitable transducers. The strain is determined by means which measure the torque required to apply the shear deformation; the voltage is determined by simultaneously in front of the devices that measure the oscillatory displacement. Precautions are taken to be able to change both the frequency and the voltage. This instrument provides a convenient tool for determining the scorch time, cure rate, the time required for optimal cure, and the change in dynamic properties of a rubber sample.
A vertical cross-sectional view of the central portion of the rheometer is shown in FIG. 1 shown. A sinusoidally oscillating disk 1 leads over a small angle of, for example, 2 °. Vibrational movements. Precautions have been taken to be able to change the amplitude from 1 to 6 °. Upper and lower dies or die forms 2, 2 'form the test chamber; they are attached to metal plates 3, 3, which can be made of aluminum. The plates 3, 3 'are kept at a certain temperature with a tolerance of ± 1 ° F; a temperature control, which is not shown, is used for this purpose. The cavity of the test chamber can be opened for the purpose of introducing and removing the test sample. The test chamber is kept closed by an air cylinder 4 during the test. An air cylinder 20 cm in diameter has been found to be sufficient, the pressure being approximately 3.5 to 4.2 kg / cm ² . The size of the test sample can be chosen differently, but it usually consists of two disks about 0.6 cm thick and about 4.3 cm in diameter.

Es wurde nunmehr gefunden, daß eine solche kreisförmige Gestalt zu unbefriedigenden Ergebnissen führen kann, wenn der Modul des vulkanisierten Werkstoffes bestimmte Grenzwerte überschreitet, die von der Zusammensetzung des Versuchsmaterials abhängen. .;:.;;,:■■-::.,u;; ,Γ: ;;;;>; cn-; ■ ■. ■.■· -·■ ■ ■■■■,·■ ■'..-■■■.■. It has now been found that such a circular shape can lead to unsatisfactory results if the modulus of the vulcanized material exceeds certain limit values, which depend on the composition of the test material .;:. ;;,: ■■ - ::., u ;; , Γ: ;;;;>;cn-; ■ ■. ■. ■ · - · ■ ■ ■■■■, · ■ ■ '..- ■■■. ■.

Um beispielsweise auswertbare oder in anderer Weise aufschlußreiche Zahlen oberhalb etwa 105 kg/cm² im Falle eines typischen Reifen-Werkstoffes aus Naturgummi mit einem Rußgehalt von etwa 50 Gewichtsteilen zu erhalten, war es erforderlich, einen nicht kreisförmigen Probekörper zu verwenden, der so geformt war, daß eine freie Rotation der Probe ausgeschaltet war. Gummi zeigt die Eigenschaft, während der Aushärtung zu schrumpfen, so daß in einer kreisförmigen Versuchskammer ein Schlupf der Gummiprobe auftreten kann, wenn die Dehnung ausreichend hoch wird. Was auch immer die Erklärung hierfür sein mag, in jedem Fall trat bei einer Versuchskammer mit quadratischer Basis oder anderer Form, die deswegen gewählt war, um durch Abgehen von der vollkommenen Kreisform einen Schlupf der Probe zu vermeiden, das Plateau der Modul-Werte, wie es bei kreisförmigen Kammern beobachtet wurde, nicht auf. Es wird an sich angestrebt, bei einem Verhältnis von Hohlraumgröße zu Rotorgröße zu arbeiten, das so groß als möglich gehalten ist. Jedoch liegen natürlich mit Bezug auf die Hohlraumgröße praktische Beschränkungen vor. Wenn die Größe des Hohlraums gesteigert wird, wird das Instrument zu sperrig und erfordert für praktische Überlegungen zuviel Versuchsmaterial. Bei Reduzierung der Rotorgröße wird ein Punkt erreicht, an dem die Signale zu schwach werden, um mit ausreichender Genauigkeit gemessen werden zu können. _{: :} ; .For example, in order to obtain evaluable or otherwise informative figures above about 105 kg / cm ² in the case of a typical tire material made of natural rubber with a carbon black content of about 50 parts by weight, it was necessary to use a non-circular test specimen which was shaped in this way that free rotation of the sample was eliminated. Rubber exhibits the property of shrinking during curing, so that slippage of the rubber sample can occur in a circular test chamber if the elongation becomes sufficiently high. Whatever the explanation for this, in any case the plateau of the modulus values occurred in a test chamber with a square base or another shape, which was chosen to avoid slippage of the sample by deviating from the perfect circular shape, such as it was observed in circular chambers, does not occur. The aim is to work with a ratio of cavity size to rotor size that is kept as large as possible. However, there are of course practical limitations on the void size. If the size of the cavity is increased, the instrument becomes too bulky and requires too much trial material for practical considerations. When the rotor size is reduced, a point is reached at which the signals become too weak to be able to be measured with sufficient accuracy. _:: ; .

Die Schwingbewegung der Scheibe kann mit Hilfe eines Exzenters 5 erzeugt werden, der von einem Motor 6 mit variabler Geschwindigkeit angetrieben sein kann. Das für die Oszillation der Scheibe erforderliche Drehmoment und damit die der Gummiprobe aufzuerlegende Scherungsdeformation wird durch einen Dehnungswandler 7 gemessen. Dieser Wandler umfaßt Spannungslehren, die mit einem Hebel 8 verbunden sind, der seinerseits die Scheibe mit dem Exzenter verbindet. Die oszillatorische Schwingungsverschiebung der Scheibe wird gleichzeitig durch einen Differential-Umwandler 9 gemessen. Dieser verwandelt die mechanische Dehnung in ein elektrisches Signal.The oscillating movement of the disc can be generated with the aid of an eccentric 5, which is driven by a motor 6 can be driven at variable speed. The one necessary for the oscillation of the disc Torque and thus that to be imposed on the rubber sample Shear deformation is measured by a strain transducer 7. This converter includes Tension gauges connected to a lever 8 which in turn connects the disc to the eccentric. The oscillatory vibration displacement of the disc is simultaneously generated by a differential transducer 9 measured. This converts the mechanical expansion into an electrical signal.

Die Metallplatten 3, 3' enthalten kreisförmige Heizelemente 10 und 10'. Als Beispiel für die Dimensionierung sei ein Durchmesser von 22,5 cm für die Metall-. platten angegeben; die Tiefe des die Heizelemente und die Matrizen 2, 2' aufnehmenden Hohlraumes kann etwa 1 cm betragen; der Hohlraum für die Aufnahme der Matrize kann einen Durchmesser von etwa 10 cm besitzen. Die untere Metallplatte ruht auf einem Gehäuse 11, das mit Hilfe von Abstützstangen 13, 13' mit Bezug auf eine Zylinder-Paßplatte 12 in ortsfester Stellung gehalten wird. Das Gehäuse seinerseits ruht auf einer Basis-Platte 14 auf. Eine Welle 15 enthält eine Futter- und Ziehstangenanordnung 16 und 16'. Die Scheibe 1 ist fest an der WeJIe mit Hilfe der Futter- und Ziehstangenanordnung verbunden. Eine Spindel 17 der Scheibe 1 und die öffnung des Futters sind vorzugsweise quadratisch ausgebildet, um Schlupf und Spiel im Schwingungszyklus zu vermeiden. Die Reibung der Welle während der Schwingbewegung wird durch Kugellager 18 und 18'reduziert.The metal plates 3, 3 'contain circular heating elements 10 and 10'. As an example of the dimensioning let a diameter of 22.5 cm for the metal. plates specified; the depth of the heating elements and the matrices 2, 2 'receiving cavity can be about 1 cm; the cavity for the inclusion the die can have a diameter of about 10 cm. The lower metal plate rests on a housing 11, which with the help of support rods 13, 13 'with reference to a cylinder fitting plate 12 in a stationary position is held. The housing in turn rests on a base plate 14. A shaft 15 contains one Feed and pull rod assemblies 16 and 16 '. The disc 1 is fixed to the WeJIe with the help of the feed and Pull rod assembly connected. A spindle 17 of the disc 1 and the opening of the chuck are preferred designed as a square in order to avoid slippage and play in the oscillation cycle. The friction of the The shaft during the oscillating movement is reduced by ball bearings 18 and 18 '.

Dadurch, daß ein festes Volumen an elastomerem Stoff der durch einen Oszillator aufgebrachten Sche- _: rungsdeformation unterworfen wird, kann, wie oben erklärt, der Phasenwinkel bestimmt werden. Dies erfolgt dadurch, daß das zur Bewegung des Oszillators erforderliche Drehmoment kontinuierlich gemessen wird. Gleichzeitig damit wird kontinuierlich die Verschiebung des Oszillators und diejenige Phasenverschiebung gemessen,.die erforderlich ist, um das Drehmomenten-Signal in Phase mit dem Spannungs-Signal zu bringen.Characterized in that a fixed volume of elastomeric material which is applied by an oscillator _Scheme: is subjected to approximately deformation, can, as explained above, the phase angles are determined. This is done by continuously measuring the torque required to move the oscillator. Simultaneously with this, the displacement of the oscillator and the phase displacement that is required to bring the torque signal into phase with the voltage signal is continuously measured.

Die Oszillationsgeschwindigkeit der Scheibe kann je nach dem Zweck der Untersuchung in weiten Grenzen variiert werden. Im praktischen Betrieb können die verschiedensten Gegenstände aus Gummi sehr unter-The oscillation speed of the disk can vary widely depending on the purpose of the investigation can be varied. In practical operation, a wide variety of rubber objects can be very different.

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schiedlichen Verhältnissen der dynamischen Beanspruchung unterworfen sein. Im allgemeinen überdecken Frequenzen bis zu 3600 Schwingungen pro Minute den gewöhnlich interessierenden Bereich.be subject to different conditions of dynamic stress. Generally cover up Frequencies up to 3600 vibrations per minute are usually the range of interest.

Es wird angestrebt, bei niederen Schwingungs-Frequenzen zu arbeiten, um so den Einfluß der Viskosität des elastomeren Stoffes möglichst klein zu halten, wenn die Aushärtkenndaten des Gummis berechnet werden sollen. Für diesen Zweck kann das Spannungs-Signal vernachlässigt und das als kontinuierliche Funktion der Zeit gewonnene Dehnungs-Signal aufgezeichnet werden. Die Aufzeichnung des vollständigen, sinusförmigen Dehnungs-Signales gegen die Zeit vermittelt eine bequem auswertbare Darstellung des Fortschreitens der Aushärtung, wie dies in F i g. 2 wiedergegeben ist. Bei dieser Figur handelt es sich um ein in der Praxis mit Hilfe eines Aufzeichengerätes aufgenommenes Diagramm, wobei ein Reifenwerkstoff aus Naturgummi mit einem Sulfonamid-Beschleuniger verwendet wurde; in dem Diagramm ist das Drehmoment, z. B. in kgcm, »o mit der Zeit in Beziehung gesetzt. Auf Grund einer solchen Kurve ist es einfach, die optimale Aushärtung dadurch herauszufinden, daß lediglich diejenige Zeit festgestellt wird, bei der die Steifheit ein Maximum erreicht. The aim is to work at low oscillation frequencies in order to reduce the influence of viscosity to keep the elastomeric material as small as possible when calculating the curing characteristics of the rubber should be. For this purpose the voltage signal can be neglected and that as a continuous function The elongation signal obtained over time can be recorded. The record of the full, sinusoidal The stretching signal against time provides a conveniently evaluable representation of the progression curing, as shown in FIG. 2 is reproduced. This figure is a practical one Diagram recorded with the aid of a recording device, with a tire material made of natural rubber used with a sulfonamide accelerator; in the diagram is the torque, e.g. B. in kgcm, »o related to time. On the basis of such a curve, it is easy to achieve the optimal curing find out that only the time is determined when the stiffness reaches a maximum.

Die Bedeutung der Geometrie des Hohlraumes wird durch Fig.3 illustriert, in der 300%-Modul-Einheiten gegen Rheometer-Einheiten aufgetragen sind. Gummi-Werkstoffe mit einem weiten Bereich der Modul-Werte bis zu 210 kg/cm² wurden hergestellt; jeder Punkt auf den Kurven wurde mit einem identischen Gummi-Werkstoff erhalten, wobei eine Probe im Rheometer und eine andere in einer Presse ausgehärtet wurde. Der Modul in kg/cm² wurde mit üblichen Mitteln bestimmt und auf der vertikalen (V-Achse) gegen die Rheometer-Einheiten auf der horizontalen (X-Achse) aufgetragen. Für die Gewinnung sämtlicher Rheometer-Daten wurde derselbe Rotor verwendet; die einzige Variable war die Geometrie des Hohlraumes.The importance of the geometry of the cavity is illustrated by FIG. 3, in which 300% modulus units are plotted against rheometer units. Rubber materials with a wide range of modulus values up to 210 kg / cm ² have been produced; each point on the curves was obtained with an identical rubber material, one sample being cured in a rheometer and another in a press. The modulus in kg / cm ² was determined by conventional means and plotted on the vertical (V-axis) against the rheometer units on the horizontal (X-axis). The same rotor was used to obtain all rheometer data; the only variable was the geometry of the cavity.

In einem Falle wurde ein zylindrischer Hohlraum mit einem Durchmesser von näherungsweise 4,3 cm benützt, während im anderen Fall ein Hohlraum von quadratischer Grundfläche mit näherungsweise 5 cm Seitenlange zur Anwendung kam. In beiden Fällen betrug die Höhe jedes Abschnittes des Hohlraumes etwa 0,6 cm, so daß der Hohlraum eine Gesamthöhe von etwa 1,2 cm aufwies. Der Rotor hatte die Gestalt eines Doppel-Kegel^ wie er in F i g. 1 dargestellt ist. Ah der gemeinsamen Grundfläche der beiden Kegel betrug der Durchmesser etwa 3,7 ■ cm. Das Material wurde im Rheometer ausgehärtet. Aus dem Maximum der Aushärt-Kurve wurde die optimale Aushärtung ausgesucht. Die der optimalen Aushärtung entsprechenden Rheometer-Einheiten wurden hierauf mit den entsprechenden Modul-Werten für die optimale Aushärtung in Beziehung gesetzt. Die Modul-Werte wurden dadurch gewonnen, daß die Materialien während verschiedener Zeitdauern in der Form von Streifen erwärmt wurden, worauf Hantel-Versuchsstreifen zum Auslaufen gebracht wurden; hierauf wurden die Versuchsstreifen auf einer Zugprüfmaschine nach Scott gezogen. Die optimale Aushärtung wurde aufgesucht und der ihr ent- ^: sprechende 300%-Mbdul-Wert aufgetragen. Die Tatsache, daß die Einheiten in verschiedenen Dimensionen (kg/cm² und in Drehmoment-Einheiten, kgcm) aufgetragen sind, hat keine Bedeutung, da hier lediglich die Linearität geprüft werden soll. Aus F ig. 3 geht hervor, daß sich eine lineare Beziehung ergab, wenn die Rheometer-Daten durch Verwendung einer nicht kreisförmigen Versuchskammer gewonnen waren; bei Verwendung eines runden Hohlraumes tritt deutliche Abweichung von der Linearität auf.In one case a cylindrical cavity with a diameter of approximately 4.3 cm was used, while in the other case a cavity with a square base with a side length of approximately 5 cm was used. In both cases the height of each portion of the cavity was about 0.6 cm so that the total height of the cavity was about 1.2 cm. The rotor had the shape of a double cone as shown in FIG. 1 is shown. The diameter of the joint base area of the two cones was about 3.7 cm. The material was cured in the rheometer. The optimum curing was selected from the maximum of the curing curve. The rheometer units corresponding to the optimal curing were then related to the corresponding module values for the optimal curing. The modulus values were obtained by heating the materials in the form of strips for various periods of time, after which test dumbbell strips were made to leak; the test strips were then drawn on a Scott tensile testing machine. The optimum curing was visited and it ^corresponds: talking 300% -Mbdul value applied. The fact that the units are plotted in different dimensions (kg / cm ² and in torque units, kgcm) is of no importance, since only the linearity is to be checked here. From Fig. Figure 3 shows that there was a linear relationship when the rheometer data was obtained using a non-circular test chamber; if a round cavity is used, there is a significant deviation from linearity.

Wenn auch eine Versuchskammer von quadratischer Grundfläche zweckmäßig ist und deswegen bevorzugt wird, so sind doch auch andere Formen, die dazu dienen können, einen Schlupf zu vermeiden, für die vorliegenden Zwecke geeignet. So eignen sich beispielsweise elliptische, sternförmige oder rechteckige Ausbildungen. Im allgemeinen wird eine Versuchskammer, die die Form eines Hexaeders oder Parallel-Epipedes hat, die durch eine kreisförmige Kammer gegebenen Beschränkungen vermeiden. Eine Kammer in Gestalt eines rechteckigen Parallel-Epipedes, das auch unter dem Namen Cuboid bekannt ist, läßt sich leichter herstellen als irgendeine unregelmäßige Form und wird deshalb bevorzugt.Even if a test chamber with a square base is useful and therefore preferred there are other forms that can be used to avoid slippage for the present Purposes. For example, elliptical, star-shaped or rectangular designs are suitable. In general, an experimental chamber that is in the shape of a hexahedron or parallel epipede is used avoid the restrictions imposed by a circular chamber. A chamber in the form of a rectangular parallel epipedes, which is also known under the name Cuboid, can be produced more easily than any irregular shape and is therefore preferred.

Der Winkel, über den sich der Oszillator bewegt, ist natürlich eine Funktion der Spannung. Der Oszillationswinkel sollte denjenigen Winkel nicht überschreiten, bei dem das Versuchsmaterial sich vom Oszillator oder von der Oberfläche der Kammer in störendem Maße abzuziehen beginnt. Insbesondere sollte dieser Winkel unter demjenigen liegen, welcher der äußersten Dehnung des Versuchsmaterials entspricht. Die numerischen Grenzen ändern sich dabei je nach dem besonderen Versuchswerkstoff und nach der Geometrie des Oszillators und der Kammer. Diese Grenzen lassen sich jedoch unter den besonderen Verhältnissen der gerade vorliegenden Situation leicht bestimmen. .The angle over which the oscillator moves is of course a function of voltage. The angle of oscillation should not exceed the angle at which the test material moves away from the oscillator or begins to peel off from the surface of the chamber to a disruptive extent. In particular, this should Angle below that which corresponds to the extreme elongation of the test material. The numerical Limits change depending on the particular test material and the geometry of the Oscillator and the chamber. These limits can, however, under the particular circumstances of the straight easily determine the current situation. .

Die Erfindung wurde unter Verwendung einer oszillierenden, konischen Scheibe beschrieben. Es lassen sich jedoch auch oszillierende Zylinder oder andere Schwingglieder verwenden. Die konische Form ist für die praktische Durchführung der Erfindung in keiner Weise notwendig, sie bringt jedoch den Vorteil mit, daß die Berechnung des dynamischen Moduls aus Gründen, die aus der Literatur bekannt sind, vereinfacht wird. Bei Verwendung einer konischen Scheibe mit einander ähnlichen oberen und unteren Bereichen wird das Scherverhältnis konstant. Aufgerauhte Oberflächen werden bevorzugt, um so die Möglichkeit eines Schlupfes soweit als möglich herabzusetzen. Es ergab sich jedoch auch mit natürlichen und SBR-Gummiwerkstoffen unter Verwendung einer glatten Scheibe, die in einer Gummiprobe zur Schwingung gebracht wurde, die ihrerseits von einer mit glätten Flächen versehenen Matrize aufgenommen war; daß auch unter diesen Umständen kein Schlüpf eintrat. Die Oberflächen können durch eine Kreuzschraffur aufgerauht werden. Quadratische Kreuzschraffuren mit etwa 0,75 mm Abstand und etwa 0,37 mm Tiefe sind ^! zweckmäßig. Andererseits können auch radiale V-förmige Rillen auf der Scheibe angebracht werden. Wo von den gewonnenen Daten abzuleitende Berechnungen nicht erforderlich sind, spielt die Geometrie des Schwinggliedes keine Rolle.The invention has been described using an oscillating conical disk. However, oscillating cylinders or other oscillating members can also be used. The conical shape is in no way necessary for the practical implementation of the invention, but it has the advantage that the calculation of the dynamic modulus is simplified for reasons known from the literature. When using a conical disk with similar upper and lower areas, the shear ratio becomes constant. Roughened surfaces are preferred in order to reduce the possibility of slippage as much as possible. However, it was also found with natural and SBR rubber materials using a smooth disk which was made to vibrate in a rubber sample which in turn was picked up by a die provided with smooth surfaces; that even under these circumstances no slippage occurred. The surfaces can be roughened by cross hatching. Square cross hatches with a spacing of about 0.75 mm and a depth of about 0.37 mm are ^! expedient. On the other hand, radial V-shaped grooves can also be made on the disk. Where calculations to be derived from the data obtained are not required, the geometry of the vibrating link does not matter.

Die erfindüngsgemäße^; Einrichtung kann dazu dienen, die Theologischen Eigenschaftenvunyulkanisierter elastomerer Stoffe zu berechnen. Die Viskositäten einiger elastomerer Stoffe und Ruß-Grundmischungen sind zu groß, um von den gegenwärtig verfügbaren Instrumenten bestimmt zu werden, was beispielsweise für das Mooney-Viskosimeter gilt. Diese Schwierigkeit überwindet die erfindungsgemäß ausgebildete Einrichtung. Mit ihrer Hilfe können die rheologischen Eigenschaften irgendeines beliebigen Elastomeren bestimmt werden.The according to the invention ^; The facility can be used to calculate the theological properties of vulcanized elastomeric materials. The viscosities of some elastomers and carbon black masters are too great to be determined by currently available instruments, such as the Mooney viscometer. The device designed according to the invention overcomes this difficulty. With their help, the rheological properties of any elastomer can be determined.

Hierzu 3 Blatt ZeichnungenFor this purpose 3 sheets of drawings

Claims

Patent claims:

1. Device for carrying out the method for measuring the theological properties of elastomeric Substances by taking one inside a pressure chamber at least at the beginning of the testing process Pressurized and preferably heated elastomer sample by a rotating in the pressure chamber Disc is subjected to shear stress and that is responsible for the rotational movement of the The required torque is measured on the disk, the elastomer sample being subjected to an oscillating movement the disk over a small oscillation pivot angle of a torsional alternating load is exposed and the torque necessary to exert the alternating torsional load and / or the oscillation swivel angle can be measured according to patent application P 14 73523.0-52, characterized in that that the chamber (2) has a basic cross-section deviating from the circular shape.

2. Device according to claim 1, characterized in that the chamber (2) by relative to each other displaceable stand units (3, 3 ') is formed.

3. Device according to claim 1 or 2, characterized in that the disc (1) has a conical shape.

4. Device according to one of claims 1 to 3, characterized in that the chamber (2) the Has the shape of a cuboid.