DE1473275C - Verfahren und Vorrichtung zum Bestimmen der Wärmeleitfähigkeit, vorzugsweise nichtmetallischer Werkstoffe - Google Patents

Description

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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Bestimmen der Wärmeleitfähigkeit, vorzugsweise nichtmetallischer Werkstoffe oder Verbundkörper, bei Temperaturen oberhalb 800° C, bei dem eine scheibenartige Probe durch Quanten- oder Teilchenbeschuß erwärmt und der Wärmedurchfluß durch die Probe aus der auf ihren beiden Seitenflächen auftretenden Strahlungswärme ermittelt wird.

Die Erfindung betrifft außerdem eine Vorrichtung zum Durchführen dieses Verfahrens.

Bei einem aus »Physikalische Zeitschrift«, 1938, S. 431 bis 436, bekannten Verfahren zum Bestimmen der Wärmeleitfähigkeit nichtmetallischer Werkstoffe wird eine quadratische Probe von 10 cm Kantenlänge und 3 bzw. 5 cm Dicke zwischen zwei durch elektrische Widerstandsheizung erwärmte Platten gebracht, wobei die Temperatur der einen Platte niedriger als die der anderen gehalten wird. Zum Messen der Temperaturdifferenz zwischen Ober- und Unterseite « der Probenplatte und des von der wärmeren zur kaiteren Heizplatte fließenden Wärmestromes wird eine Vielzahl von Thermoelementen verwendet. Diese sind in Nuten der Probe eingelegt und werden während der Messung in den Nuten verschoben. Diese bekannte Einrichtung ist zur Ermittlung der Wärmeleitzahl von keramischen Stoffen, Wärmeschutzstoffen und ähnlichen Materialien bis zu Temperaturen von 800° C gedacht.

Bei diesem bekannten Verfahren ist es schwierig, den tatsächlich durch die Probe fließenden Wärmestrom zu messen, da die Wärme trotz entsprechender Vorkehrungen nicht nur in Richtung der geringsten Ausdehnung der Scheibe abfließt. Die Anordnung der für die Messung erforderlichen Thermoelemente ist aufwendig, stört das Temperaturfeld und führt zu Ungenauigkeiten bezüglich des Ortes der Temperaturmessung. Schließlich benötigt man lange Meßzeiten, um sicherzustellen, daß der für eine hinreichend genaue Messung erforderliche Gleichgewichtszustand hergestellt ist.

Aus dem »Journal of Applied Physics«, 1961, Vol.32, S. 1363 bis 1370, ist ein Meßverfahren der obengenannten Art bekannt, bei dem eine scheibenförmige Probe einseitig durch einen Elektronenstrahl erwärmt wird. Dieser Elektronenstrahl wird durch Rechteck- oder Sinuswellen moduliert und die resultierende Temperaturmodulation beider Oberflächen der Probe photoelektrisch gemessen, wobei die Intensität des Photostromes durch die resultierende Temperatur moduliert wird. Beim Wärmedurchgang durch die Probe ergibt sich eine von der Temperaturleitfähigkeit des Probenmaterials abhängige Phasenverschiebung der Intensitätsschwankungen. Ein erheblicher Nachteil dieses Verfahrens besteht darin, daß die eigentlich interessierende Wärmeleitfähigkeit auf dem Umweg über die Temperaturleitfähigkeit ermittelt wird, so daß zusätzlich die ebenfalls temperaturabhängige spezifische Wärme und das spezifische Gewicht des Probenmaterials bestimmt werden müssen. Darüber hinaus erlaubt auch dieses Verfahren trotz des hohen Aufwandes nur eine auf etwa ±10% geneue Bestimmung der Wärmeleitfähigkeit.

Bei einem anderen aus »The Review of Scientific Instruments«, Vol. 33, 1962, S. 57 bis 63, bekannten Meßverfahren der in Rede stehenden Art wird eine Probe durch die von einem elektrischen Lichtbogen erzeugte und durch Reflektoren auf die Probe gelenkte Wärmestrahlung einseitig erhitzt. Alle Messungen werden in einem stationären Zustand durchgeführt, indem der Wärmestrom durch die Probe mit Hilfe der von der nicht bestrahlten Seite der Probe ausgehenden Wärmestrahlung mit einem absolut geeichten Strahlungsempfänger (Thermopile) gemessen wird und gleichzeitig die Wärmestrahlung beider Flächen der Probe über zwei weitere Reflektoren zur Temperaturmessung auf ein Strahlungspyrometer gelenkt wird. Die letztgenannten Reflektoren müssen in der optischen Achse des Systems angeordnet werden, damit die Temperaturen der beiden Probenoberflächen möglichst genau gemessen werden. Dabei schirmt einer der Reflektoren einen erheblichen Teil der einen Probenfläche gegen die durch Strahlung zuzuführende Energie ab, während der zwischen Probe und Thermopile befindliche Reflektor einen großen Teil der von der nicht bestrahlten Probenoberfläche ausgehenden Wärmestrahlung vom Thermopile fernhält. Dadurch werden trotz des großen apparativen Aufwands erhebliche Verfälschungen der Meßergebnisse verursacht.

Aufgabe der Erfindung ist es, ein Meßverfahren zum Bestimmen der Wärmeleitfähigkeit, vorzugsweise nichtmetallischer Werkstoffe, bei Temperaturen oberhalb 800° C zu schaffen, das bei hoher Meßgeschwindigkeit genauere Meßwerte liefert und trotzdem einfach in der Durchführung ist, so daß eine der Durchführung dieses Verfahrens dienende Anordnung auch mit Fernbedienungsgeräten, wie sie in heißen Zellen bei neutronenbetrahlten Proben verwendet werden, arbeiten kann.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß beide Seitenflächen der Probe gleichzeitig durch Quanten- oder Teilchenbeschuß mit für jede Seite gesondert einstellbarer Intensität und/oder Energie auf eine vorbestimmte absolute Temperatur T_s erhitzt werden und anschließend an der einen Seite der Probe (Seite 1) eine Temperatur T₁ > T_s eingestellt wird, so daß infolge des jetzt zwischen beiden Seitenflächen der Probe bestehenden Temperaturgefälles die Temperatur der anderen Seite (Seite 2) ansteigt, bis die Wärmeleitung durch die Probe und die Wärmeabstrahlung von der Seite 2 der Probe bei einer sich hier einstellenden Temperatur T₁, gleich groß sind, und daß aus den Temperaturen T₁, T₂ und T_s die Wärmeleitfähigkeit bestimmt wird. ·

Bezeichnet man mit / die vom Wärmestrom durchsetzte Probenfläche und mit d die Dicke der Probe, β so erhält man bei einer Wärmeleitfähigkeit k die infolge Wärmeleitung durch die Probe transportierte Wärmemenge

Q (TT)

wenn T₁ die Temperatur der Seite 1 und T₂ die Temperatur der Seite 2 der Probe ist und T₁ > T₂.

Mit der Strahlungskonstanten σ gilt für die infolge des Temperaturanstieges von T_s auf T₂ von der Oberfläche 2 abgestrahlte Wärmemenge

Im stationären Zustand sind beide Wärmemengen gleich groß, und man erhält die Wärmeleitfähigkeit der Probe

°'^d (T* -T

k=

(T*
²

Ein Ausführungsbeispiel der Meßanordnung zur

Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist in der Zeichnung dargestellt und wird im folgenden näher beschrieben. Es zeigt

Fig. 1 eine Probe mit Erwärmungseinrichtung,

Fig. 2 eine schematische Darstellung der Meßanordnung.

Die in Fig. 1 dargestellte Probe 3 besteht aus einem keramischen, also schlecht leitendem Material, ist auf beiden Seiten mit einer gut leitenden Schicht 1, 2, beispielsweise Molybdän, bedampft und wird im Vakuum durch einstellbaren Elektronenbeschuß von den Kathoden 4 und 5 erhitzt.

In F i g. 2 ist eine solche Probe 11 in einem Behälter mit einem die Randzone der scheibenförmigen Probe umgebenden Abschirmkörper 13 zwischen den Kathoden 14 und 15 angeordnet und in bezug auf diese als Anode geschaltet. Der Behälter wird während der Messung evakuiert, um Verfälschungen des Meßergebnisses durch Konvektion auszuschließen. D^vie von den beiden Oberflächen der Probe aus- ao gehende Wärmestrahlung tritt durch Fenster 17 und 18 aus dem Vakuumbehälter und gelangt über ein optisches System 19 bis 24 wahlweise auf das Strah-'lungspyrometer 16.

Es ist zweckmäßig, den die Randzone umschließenden Abschirmkörper durch die Erwärmungseinrichtung und/oder eine Hilfserwärmungseinrichtung zu beheizen.

Die Ausführungsmöglichkeiten der erfindungsgemäßen Anordnung sind selbstverständlich nicht auf das dargestellte und beschriebene Beispel beschränkt. Das Verfahren kann auch für metallische oder mit metallischen Umhüllungen versehene Werkstoffe ohne weiteres eingesetzt werden. Um eine möglichst gleichmäßige Erhitzung sicherzustellen, können zusätzlich elektronen- oder ionenoptische Einrichtungen bei der Kathode und gegebenenfalls auch bei der als Anode verwendeten Probe vorgesehen werden.

Die mit der Erfindung erzielten Vorteile bestehen insbesondere darin, daß durch die gleichzeitige Erwärmung beider Seitenflächen der Probe auf vorbestimmte Temperaturen T_s Messungen bei beliebig hohem Temperaturniveau vorgenommen werden können und der die Wärmeleitung in der Probe bewirkende Temperaturgradient durch die frei wählbare Temperatur T₁ > T_s eingestellt werden kann. Das ist deshalb von besonderer Bedeutung, weil die Wärmeleitfähigkeit eines Stoffes keine Konstante, sondern eine in hohem Maße temperaturabhängige Größe ist und bei vielen Stoffen der funktionale Zusammenhang von Wärmeleitfähigkeit und Temperatur unstetig verläuft. Das gilt im besonderen Maße auch für nichtmetallische Werkstoffe und im Bereich höherer Temperaturen.

Die Art der gewählten Erwärmung und insbesondere die Messung der Temperaturen und die abgestrahlte Wärme bringt es ferner mit sich, daß nicht unbedingt die gesamte Probenfläche gleichmäßig erwärmt werden muß. Wesentlich ist nur, daß dies für einen bestimmten Bereich, vorzugsweise, in der Mitte der Probenflächen, sichergestellt wird.

Schließlich kann man mit dem Verfahren nach der Erfindung auch in einfacher Weise Verbundkörper, beispielsweise keramische Kernbrennstoffe mit metallischer Umhüllung, untersuchen.

Es ist auch möglich, zur Untersuchung radioaktiver Werkstoffe die gesamte Meßeinrichtung in eine heiße Zelle einzubauen, da Messungen und Probenwechsel von außen durchgeführt werden können.

Claims (7)

Patentansprüche:

1. Verfahren zum Bestimmen der Wärmeleitfähigkeit, vorzugsweise nichtmetallischer Werkstoffe oder Verbundkörper, bei Temperaturen oberhalb 800° C, bei dem eine scheibenartige Probe durch Quanten- oder Teilchenbeschuß erwärmt und der Wärmedurchfiuß durch die Probe aus der auf ihren beiden Seitenflächen auftretenden Strahlungswärme ermittelt wird, dadurch gekennzeichnet, daß beide Seitenflächen der Probe gleichzeitig durch Quanten- oder Teilchenbeschuß mit für jede Seite gesondert einstellbarer Intensität und/oder Energie auf eine vorbestimmte absolute Temperatur T_s erhitzt werden und anschließend an der einen Seite der Probe eine Temperatur T₁ > T₅ eingestellt wird, so daß infolge des jetzt zwischen beiden Seiten-Sachen der Probe bestehenden Temperaturgefälles die Temperatur der anderen Seite ansteigt, bis die Wärmeleitung durch die Probe und die Wärmestrahlung dieser Seite bei der sich hier einstellenden Temperatur T., gleich groß sind, und daß aus den Temperaturen T₁, T₂ und T_s die Wärmeleitfähigkeit errechnet wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Proben bzw. die Probenoberflächen durch Elektronenbeschuß erhitzt werden.

3. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 und 2, gekennzeichnet durch einen evakuierbaren Behälter (12), der eine Halterung für eine Probe (11) und eine Einrichtung zum Erwärmen der Probe umfaßt und mit Fenstern (17, 18) für den Durchtritt der Wärmestrahlung versehen ist.

4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß in dem Behälter ein die Probe (11) seitlich umgebender Abschirmkörper (13) angeordnet ist.

5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Abschirmkörper durch die Erwärmungseinrichtung und/oder durch Hilfserwärmungseinrichtungen beheizbar ist.

6. Vorrichtung nach Anspruch 3 bis 5, gekennzeichnet durch ein optisches System zum wahlweisen Beaufschlagen eines Strahlungspyrometers (16) durch die aus den Fenstern (17, 18) austretende Wärmestrahlung der beiden Probenseitenflächen (1, 2).

7. Vorrichtung nach Anspruch 3 bis 6, gekennzeichnet durch zwei im Behälter (12) mit Abstand zur Wandung und zur Probe vorgesehene Kathoden (14, 15), wobei die Probe, vorzugsweise über ihre Halterung elektrisch geschaltet, als Anode für einen Elektronenbeschuß als Erwärmungseinrichtung dient.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen