DE1472069A1

DE1472069A1 - Arrangement for illuminating a sample for photometric purposes

Info

Publication number: DE1472069A1
Application number: DE19651472069
Authority: DE
Inventors: Witte Dr Wolfgang
Original assignee: Bodenseewerk Perkin Elmer and Co GmbH
Current assignee: PE Manufacturing GmbH
Priority date: 1965-03-16
Filing date: 1965-03-16
Publication date: 1969-07-10

Description

AnordnungzurBeleuchtungeiner Probe für photometrische Zwecke. Arrangement for illuminating a sample for photometric purposes.

Die Erfindung betrifft eine anordnung zur Beleuchtung einer Probe fUr photometrische Zwecke.The invention relates to an arrangement for illuminating a sample for photometric purposes.

Hiersu verwendet man Ublicherweiae Linsen- oder Spiegeloptiken. D@@ ist relativ aufwendig, insbesondere wenn man ein Strahlenbündel au@ einer relativ kleinen Probe konsentrieren will. Die Strahlungatonzentration iet durch die unvermeidlichen Abildungsfehler begrenzt.Usually lens or mirror optics are used here. D @@ is relatively expensive, especially if you have a bundle of rays from a relative want to concentrate a small sample. The radiation concentration is due to the inevitable Illustration errors limited.

Der tbeoretisoh und prinzipiell durch die Sinusbedingung der Optik gegebenen Grenzwert der Strahlungskonzentration lüßt eich praktiaat nicht erreichen. Ee bereitet ferner oftmale Schwiergkeiten, die Probe hinreichend gleichmäßig auszuleuchten.This is theoretically and in principle due to the sine condition of optics The given limit value of the radiation concentration cannot be achieved in practice. Ee also often causes difficulties in illuminating the sample with sufficient uniformity.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine solche Belsuchtungsoptik mit den erwahnten optischen eigen@@chften und möglichst geringem technischen aufwand zu schaffen. Die Erfindung besteht darin daß die Beleuchtung über eine bis dicht an die Probe herangeführte Liohtleiteroptik erfolt. Durch eine solche lichtleiteroptik erfol infolge der mehrfachen Reflexion der Strahlen an den Tendon des Lichtleiters eine Mttelung des Lichtstromes, so daß eine gleichmaßige Aualeuchtung der Probe gewäbrleistet zist. Man kann die 8trab lun, erforderlichenfalle auf einer relativ kleinen Probe konzentrie ren, index mankoniaoheLichtleiterverwendet.Dabeil&Btaiohdit durob die Sinuebedingung der Optik gegebene Grenxe prao o Schwierigkeiten erreichen.The invention is based on the object of such a search optics with the aforementioned optical properties and the least possible technical effort to accomplish. The invention consists in the fact that the lighting over one to tight Liohtleiteroptik brought up to the sample takes place. Through such a light guide optics success as a result of the multiple reflection of the rays on the tendon of the light guide averaging of the luminous flux, so that a uniform illumination of the sample warrants cist. One can do the 8trab lun, if necessary on a relative Concentrate small sample, index mankoniaohe light guide used.Dabeil & Btaiohdit whether the sinus condition of the optics reach the given Grenxe prao o difficulties.

In weiterer ausbildung der Erfidnung kann die Anordnung so getroffen werden, daß die von der Probe durchgelassene oder reflkktierte Strahlung von einer empfängerseitigen Idchtleiteroptik erfaßt wird.In a further development of the invention, the arrangement can be made in this way be that the transmitted or reflected radiation from the sample by a Receiver-side Idchtleiteroptik is detected.

Dito Verwendung einer Liohtleiteroptik sum Brtasson der reflektierten oder durchgelassenen Strahlung bietet den Vorteil, daß die Strahlung praktisoh aU8 dem gezamten Halbraum erfaßt wird. Bine solche Anordnung empfichlt sich somit besondere für messungen an stark streuenden Proben oder bei Mezeungen, bei denen es auf die Streuatrahlung besondere ankommt.Ditto use of a Liohtleiteroptik sum Brtasson the reflected one or transmitted radiation has the advantage that the radiation is practically aU8 the entire half-space is detected. Such an arrangement is therefore particularly recommended for measurements on strongly scattering samples or for measurements where the Scattered radiation is particularly important.

Be lot an eioh bekannt (Journal of the Optioal society of America, 42 (1952), 712 (715) ), konische Lichtleiteroptiken zu verwenden, us ein 8trablenbUndel auf einem mogliohat kleinen Strahlungzempfän ger zu konzentrieren. Dabei handelt es sich aber nicht um eine Belouobtungeoptik fUr die Probe photometrischer Zweok.Be lot an eioh known (Journal of the Optioal society of America, 42 (1952), 712 (715)) to use conical light guide optics, us a 8-variable bundle focus on a mogliohat small radiator. It acts but it is not an award optics for the sample of photometric purposes.

Binige ausführungsbeispiele der erfindung sind in den Abbildungen dargestellt und im folgenden beschrieben : Fig. 1bia6zeigeninvereohiedenenAuafuhrungebeiapielendi' Anwendung der Brfindung beim Bau einer Mikroküvelte fUr Spektralphotometer.A few exemplary embodiments of the invention are shown in the figures shown and described in the following: Application of the invention in the construction of a microcuvette for spectrophotometers.

Fig. 7 zeigt eine nach der Erfindung aufgebaute Anordnung sur Meeaung der Durchlässigkeit stark steurader Proben. Fig. 7 shows an arrangement built according to the invention sur Meeaung the permeability of highly variable samples.

Fig. 8 und 9 zeigen Anordnungen zu rMessung der diffusen Reflexion einer Probe. Figs. 8 and 9 show arrangements for measuring diffuse reflection a sample.

Fig. 10 seigt schematisch in naoh der Erfindung auegebildetea Zusatzgerät fUr übliche Spektralphotomoter. Fig. 10 shows schematically an additional device constructed in accordance with the invention for common spectrophotomotors.

I) Mikroküvetten.I) microcuvettes.

Die Figuren 1 bic 6 zeigen verschiedene Formen von Küvetten, die eäntlich auf dem erfindungsgemäßen Prinzip beruhen, daß das Beleuchtungaatrahlanbündel durch eine Lichtleiteroptik bic diabt an die Probe herangeführt wird und daß andererseits dite von der Probe durchgelessene Strahlung wieder von einer Lichtleiteroptik erfaßt wird. Bas geschieht bei diesen Küvetten dadurch, daß die Küvettenfenster ale vorzugsweise konische eioh nach innen su verjüngende Lichtleiter ausgebildet sind. Durch die konischen Küvettenfonater erfolgt dann eine Konzentratoin der strahlung auf der Probe, so daß man mit sehr kleinen Proben auskommen kann. Sine solche KUvette eignet olch daher besonders ale Mikroküvette. Durch den empfängerseitigen Lichtleiter wird das Licht aus einem zehr großen Raumwinkel, gegebenenfall dam gesamten Halbraum angepaßt, weshalb eich eine solche KUvetta beaondere fUr die Meaeung atark streuender Proben eignet. Es tat su beaohten, daß man nicht die gesamte bei Verwendung von Mikroküvetten erforderliche Strahlunskonsentration durchdieKüvettenfanataralleinbewirkenkann.Ea wird daher im allgemeinen vor die Küvettenfenster ein zusätzlicher koniacher Lichtleiter vcrgeaehan,walcherdenHäupttaildarLieRtkonzentration bewirkt. Die Ausbildung der Fenster als Lichtleiter gestattet es, diese Strahlung dann an die Probe heranzuführen und des durchtretende Licht entapreebend su erfasean. Figures 1 bic 6 show different shapes of cuvettes, the eäntlich are based on the principle according to the invention that the illuminating beam by a fiber optics bic diabt is brought up to the sample and that on the other hand dite radiation passed through by the sample is again detected by optical fiber optics will. Basically, in these cuvettes, the cuvette windows are preferably ale conical light guides tapering inwardly are formed. Through the Conical cuvette converter then concentrates the radiation on the Sample, so that one can get by with very small samples. Such a cuvette is suitable So especially a micro-cuvette. Through the light guide on the receiver side the light from a very large solid angle, possibly from the entire half-space adapted, which is why such a KUvetta should be more scattering for the measurement atark Suitable for samples. It did su beaohten that you could not get the entire when using Microcuvettes can cause the required concentration of radiation through the cuvette fanatars alone.Ea an additional conical light guide is therefore generally in front of the cuvette window vcrgeaehan, WalcherdenThe main part of the report causes the concentration. The training of the Windows as light guides allow this radiation to then be brought to the sample and the light passing through it entapreebend su captured.

Fig. 1 seigt zunächst den grundsätzlichen Aufbau der Küvett.e die Duvette weist zwei Metallstücke 11 und 12 auf, in welche je eine konische Öffnung 13 bzw. 14 eingefräst ist, die innen optisch poliert und verspiegelt sind. In diess Öffnungen 13,14 sind konische strahlungsdruchlässige Fenster, also z.B. ultrarotdurchlässige Fenster 15 bzw. 16 eingesetzt. Dlase Fenator 15, 16 sind allseitig, also auch an ihram Umfang opti polier.t Die Fenster 15 und 16 bilden also mit der Verspiegelung der Öffnungen 13 und 14 einden konischen Lichtleiter. Die beiden matallstücke 11 und 12 sind mit den tagen Enden der Öffnung 13 und 14 einander zugekehrt unter Zwischenlage eines Abstanderinges 17 oder einer Abstandsfolie a einandergelegt, eo daß dazwischen innerhalb dee Abstandsringes ein kleiner Probenraum entteht. Eine Bohrung 18 dient zum Finfallen der Flueeigkeit. Fig. 1 first shows the basic structure of the Küvett.e the Duvette has two metal pieces 11 and 12, each of which has a conical opening 13 or 14 is milled, which are optically polished and mirrored inside. In this Openings 13, 14 are conical, radiation-permeable windows, i.e. for example ultra-red-permeable Window 15 or 16 inserted. Dlase Fenator 15, 16 are on all sides, so also on their circumference opti polier.t The windows 15 and 16 thus form with the mirror coating the openings 13 and 14 a conical light guide. The two metal pieces 11 and 12 are with the day ends of the opening 13 and 14 facing each other placed one on top of the other with the interposition of a spacer ring 17 or a spacer film a, eo that in between there is a small sample space within the spacer ring. One Bore 18 is used to finfall the fluee.

Bine (nicht dargestellte) Auelaßdffnung kann der Bohrung 18 gegenüberliegen. An Stolle der Bohrung kann natürlich auch sine Ansaugkapillare vorgesehen werden.An outlet opening (not shown) can lie opposite the bore 18. A suction capillary can of course also be provided on the stud of the bore.

Fig. 2 bis 6 zeigen verechledene Ausführungen der Befestigung und Abdichtung der Fenster 15 bzw. 16. In Fig. 2 ist die kleinere Konuedffnung angeaohrägt. Dae Fenster 15 wird eingesetzt und die entstehende Rille 19 mit Kitt ausgefüllt. Anschließend wird das Metallatüok 11 und das Fenster 15 gemeinsam optisoh poliert.Fig. 2 to 6 show verechledene versions of the attachment and Sealing of the window 15 or 16. In Fig. 2, the smaller cone opening is sawn on. The window 15 is inserted and the resulting groove 19 is filled with putty. Then the Metallatüok 11 and the window 15 are optically polished together.

Der Kittring 20 sollte oo schmal sein, daß kein merkliches Reflexionaspektrum des Kitts entsteht. sur der anderen Seite lot auf daa Metallatüok 11 eine durobbobrte Motalleehelbe 21 aufgesohraubt, die dae Fenster 15 nach innen drückt.The kit ring 20 should be oo narrow that no noticeable reflection spectrum of the putty. on the other side, a durobobrte is soldered to the metal plate 11 Motalleehelbe 21, which pushes the window 15 inwards.

Bei der Ausführungsform nach Fig. 3 let die Abschrägung 22 und der Kittring 23 am weiteren Ende der Konusöffnung 3 und des Fensters 15 vorgesehen. Der Kittring 23 lot von dem vorspringende inneren Rend der metallscheibe 21 abgedeckt, so daß keln störend@ Reflexionsspektrum des Kitts entstehen kann. Man muß jetzst aber dahir sorgen, daß das Fenater 15 sehr gut an der innenverspiegelten Wendung der konischen Öffnung 13 anliegt, damit die Substanz nicht kapillar in den Zwischenraum eindrlngen kann. Be kann vorteilbaft sein, atatt der Matallstücke 11,12 Teile aus dem gleiche Material wie die Fenster vorzuschen, um sicherzustellen, daß auct bei Temepraturänderungen kein Spalt durch unterschiedliche Auxdehnungskoeffizienten der Materialien auftreten kann. Bei der Aus führung nach Fig. 4 wird ein glühendes Silberblech 24 mit do* Innenrand eines sentralen Durchtruoha 25 auf das Fenster 15 godrückt und aufdiaaoWeisemitdemFenwterveraohweißt.In the embodiment of FIG. 3 let the bevel 22 and the Kit ring 23 is provided at the further end of the conical opening 3 and the window 15. The kit ring 23 is covered by the protruding inner end of the metal disk 21, so that keln disturbing @ reflection spectrum of the putty can arise. You have to now but then ensure that the Fenater 15 is very good at the inside mirrored turn the conical opening 13 is applied so that the substance does not capillary into the space can penetrate. It can be advantageous if the metal pieces 11, 12 parts the same material as the windows to ensure that auct at Temperature changes no gap due to different auxiliary expansion coefficients of the materials can occur. In the execution of Fig. 4 is a glowing Silver sheet 24 with do * inner edge of a central Durchtruoha 25 on the window 15 Pushed up and welded to the window in the manner of the window.

Bei der Küvette von Fig. 5 ist die Abotåndfolle eine amalgamiert Bleifolie 26, deren Öffnung 27 etwas kleiner gehalten ist als die InnonflGcben der Fenster 15 und 16. Durch kr§£tlgeo Aneinandardrticken der beiden Küvettenhälften kann dann eine Abdichtung zwischen der Folio 26 und den Pnnetem 15 und 16 orrotoht werden.In the cuvette of Fig. 5, the Abotåndfolle is an amalgamated lead foil 26, the opening 27 of which is kept slightly smaller than that InnonflGcben windows 15 and 16. By ticking the two halves of the cuvette in an anomalous manner can then orrotoht a seal between the folio 26 and the Pnnetem 15 and 16 will.

Fig. 6 zeißt eine KUvette, bei welcher die KUvettenfenster 28 und 29 otoh nach auben au koniaoh verjüngen und in entsprechenden innenverspiegelten Öffnungen von Metallstücken 30 bzw. 31 aitzen.FIG. 6 shows a cuvette in which the cuvette windows 28 and 29 otoh taper towards auben au koniaoh and in corresponding mirrored inside Openings of metal pieces 30 and 31 aitzen.

Wenn die MetallatUcke 30 und 31 unter Zwischenlage einer Abstandsfolie 32 aneinandergedrückt werden, dann werden die Fenster 28 und 29 in die konischen Öffnungen hineingedruckt und damit abgedichtot.If the MetallatUcke 30 and 31 with the interposition of a spacer foil 32 are pressed together, then the windows 28 and 29 in the conical Openings pressed in and thus sealed.

Die Liohtleiteroptik an den KUvettenfenstern kann eucb statut au Konen aus Rohren konotantor Dicke beatehen. Der Quereobnitt brauch nicht notwendig kreisrund zu sein und der Ausdruck "Konus" soll hier nicht nur Korper nit kreisrundem Querschnitt umfassen. Bei aehr großen Sohichtaioken eollte man auch den Abstandsring an der Xnnenaeite verspiegeln.The fiber optics on the cuvette windows can be used with cones from tubes konotantor thickness beatehen. The cross section does not need to be circular to be and the term "cone" is not intended here only to be a body with a circular cross-section include. With a very large Sohichtaioken, the spacer ring was also rolled onto the Mirror inside.

IIMaaaun<tderDuroM.äaaikaltatarkatreuanderProben.. IIMaaaun <tderDuroM.äaaikaltatarkatreuanderProben ..

Die Messung der apektralen Durchlässigkeit stark streuender Proben in einem Spektralphotometer stößt bei bekannten Einrichtungen auf grole Schwierigkeiten. Infolge der atarken Streuung geht ein gro-Ber Teil de rStrahlungsenergie für die Messung verloren. Dies ist bvesonders im Ultraroten, wo die zur Verfügung stehende Energie rächt gering istv eehr nachteilig. Solche Messungen werden übliche weise 10 voreenommaa, da9 der Vergliechsstrahl eines Zweistrahlgerätes durch einen zusätzlichen Abschwacher in seiner Intensität wird so weit reduziert, daß die Intensität von Meß- und Vergleichsstrah-Ienbündel von vornherein ungefähr gleich sind. Die Abgleich@lende im Vergleichsstrablenbändel, die vom Detektrosignal steuerbar iat, liefert dann mit ihrem Stellweg eihe ablesbare und den tatsächlichen Verhältnissen einigermaßen enteprechende Durchläaaigkeitsanzeige, Des lot aber nachteilig, da man keine eindeutigen Verhältnisse erhält und das Detektoreignal unerwünscht klein wird.The measurement of the apral transmittance of strongly scattering samples in a spectrophotometer, known devices encounter great difficulties. As a result of the atarkic scattering, a large part of the radiation energy goes for the Measurement lost. This is especially true in the ultra red, where the available Energy avenges little is very detrimental. Such measurements are customary 10 voreenommaa, that the comparison beam of a two-beam device is replaced by an additional one Weaker in its intensity is reduced so far that the intensity of Measurement and comparison beam bundles are approximately the same from the start. The adjustment @ loin in the Comparative variable straps, which can be controlled by the detector signal, are then included Their travel range is readable and more or less corresponding to the actual conditions Permeability display, Des lot but disadvantageous, since there are no clear relationships and the detector signal becomes undesirably small.

Zur Vermeidung dieser Schwierigkeiten kann man eine erfindungagemäße Anordnung vorsehen, bei welcher die von der Probe durchgelassene Strahlung von einr empfängerseitigen Dichtleiteroptik erfase wird, die dicht bis an die Probe herangeführt ist. Eine solobe Lichtleiteroptik erfaaat praktisch die ganse Strablung, die in den empfängerseitigen Halbraum aus der Probe austritt. Es tritt dadurob auch bei stark streuenden Proben ein relative geringer Lichtverlust ein. Die Probe wird dabei nichez nur eue den gesamten empfänferseitigen Halbraum"beobachtet". Durch einen lichtquellen@ eeitigen Lichtleiter kann man sie auch eue den gesamten lichtquelleneeitigen Halbraum gleichmäßig beleuchten.To avoid these difficulties one can use an according to the invention Provide an arrangement in which the radiation transmitted by the sample is receiver-side sealing conductor optics is detected, which is brought close to the sample is. A single light guide optics practically covers the entire stratification, which in the receiver-side half-space emerges from the sample. It also joins dadurob strongly scattering samples show a relatively low loss of light. The sample is doing it nichez just "observes" the entire half-space on the receiver side. Through a light source @ side light guide you can also eue the entire light source side Illuminate half space evenly.

Éine solche Anordnung ist in Fig. 7 dargestellt. Ein Spalt- oder Lichtquellenbild 33 wird auf der größeren Eintrittsöffnung eines Spiegelkonu 34 erzeugt. Der Spiegelkonus 34 geht an seines engeren Ende in einen rohrartigen ebenfalls innenverepiegelten Anesatz 35 Uber. Über den Ansets 35 let ein innenverspiegeltes Rohr 36 ge schoben, das durch eine Peder 37 gegen die - engere - Eintritte-Öffnung eines zweiten Splegelkonue 38 gedrückt wird. Des Bohr 36 kann federnd zurückgeschoben werden, so daß man eine zu untersuchende feste Probe zwischen das Rohr 36 und den Spiegelkonus 38 klemmen kann. Das Licht wird dann durch den Spiegelkonps oder konischen Lichteliter 34 konzentriert und über die innnverspiegelton Robre 35 und 36 auf die Probe geleitst. Der spiegelionus 38 ertaast das in den rechten Halbreum aud der Probe austretende Licht und kann dieses z.B. auf einen Monochromator-Eingangsspalt leiten. Die konische Ausbildung des Lichtleiters 38 bewirkt dabvei eine strukturolse Abbildung der Probe auf diesen Spalt. Such an arrangement is shown in FIG. A slit or light source image 33 is generated on the larger inlet opening of a mirror cone 34. At its narrower end, the mirror cone 34 merges into a tubular attachment 35 which is also internally mirrored. About the Ansets 35 let an internally mirrored tube 36 pushed ge, which is pressed by a peder 37 against the - narrower - inlet opening of a second leveling cone 38. The drill 36 can be pushed back resiliently so that a solid sample to be examined can be clamped between the tube 36 and the mirror cone 38. The light is then concentrated through the Spiegelkonps or conical light eliter 34 and guided via the inner mirrored robre 35 and 36 onto the sample. The mirror ionus 38 senses the light emerging from the sample in the right half space and can direct it, for example, to a monochromator entrance slit. The conical design of the light guide 38 causes a structural image of the sample on this gap.

Alle Eintritte-und Austrittsöffnungen der Konen sind orteilhafterweiee einander geometrlaoh Ehnllch und entsprechen z. B. dem @paltbild. lot dl die Lange der Eintrittedffnung und d2 die Länge der austrittsöffnung des Konus 34, #1 der Winkel, den die Konuswand mit der optischen Achse bildet und α der Öffnungewinte1 auf der Eintritteoeite, dann wird der Konue so dimensioniert, daa dl 1 = cos #1 (1) d'ein let. Dies let die Bedingung dahir, daß die Auetritteoffnung aua dem vollen Halbraum beleuchtet wird. Wenn die Lkngo der Eintritteöffnung dee Konue 38 dp* ist und die Linge der Auetritteoffnung d1', dann strhalt die Austrittsöffnung die Strahlungsenergie unter einem Winkel ß ab, der gegeben ist durch wobei #2 der Winkel zwischen der Wand des Konus 38 und der optische Achse ist. Die (virtuelle) Pupille des aue dem Konue 38 austretenden 8trahlenbUndels liegt im Abatand vor der Eintrittsöffnung des konus 38, wobei 1 die Länge des Konus ist. Es bereitet keine Schwierigkeiten, mittels einfacher otkloeMer Abbildungaelemente die Austrittsöffnung des Konue 38 auf den Bintritteapalt eines Spektralphotometere und die Pupille an der vorgeaehenen 8telle des Spektralphotometers abzubilden. der Winle ß kann ebenfalls an das Spektralphotometer angwipaggt werden. Man kann daber eine Einrichtung nach der Erfidnung bei geeigneter Ausbildung in Verbindung mit einem handelsüblichen' Spektralphotometer verwenden. Die Probe wird dann aus dem (in der Figur) linken Halbran gleichmäßig beetrablt. Die gesamte X in den rechten Halbraum durobgelaseene oder gestreute Strahlung wird in den normalen Strahlengang des Spektralphotometers konsentriert.All inlet and outlet openings of the cones are orteilhafterweiee geometrlaoh similar and correspond z. B. the @paltbild. lot dl the length of the inlet opening and d2 the length of the outlet opening of the cone 34, # 1 the angle that the cone wall forms with the optical axis and α the opening winte1 on the inlet side, then the cone is dimensioned so that dl 1 = cos # 1 (1) d'a let. This leaves the condition that the exit opening is illuminated from the full half-space. If the length of the inlet opening is dee cone 38 dp * and the length of the outlet opening is d1 ', then the outlet opening deflects the radiant energy at an angle β given by where # 2 is the angle between the wall of the cone 38 and the optical axis is. The (virtual) pupil of the 8-ray bundle exiting the cone 38 lies in the distance in front of the inlet opening of the cone 38, where 1 is the length of the cone. There is no difficulty in imaging the exit opening of the cone 38 on the entrance opening of a spectrophotometer and the pupil at the previous point of the spectrophotometer by means of simple otkloeMer imaging elements. the Winle ß can also be tagged to the spectrophotometer. One can use a device according to the invention with a suitable design in connection with a commercially available spectrophotometer. The sample is then run uniformly from the left half-line (in the figure). The entire X in the right half-space thermoset or scattered radiation is concentrated in the normal beam path of the spectrophotometer.

Auch bei dieser Anwendung der Erfindung kann man eine starke Verkleinerung und damit Konzentration dea Strahlenbtindela auf eine eehr kleine Probe erzielen. Des ist mit einer normalen Optik nicht möglich. Man kann mit einer normalen Optik eueb nicht die nach dem vollen Halbraum abgestrahlte Streustrahlung erfassen. In this application of the invention, too, one can achieve a large reduction in size and thus achieve concentration of the radiation level on a very small sample. This is not possible with normal optics. You can with a normal look eueb does not capture the scattered radiation emitted after the full half-space.

Außerdem wird eine ähnliche Vorrichtung mit normaler Optik wesentlich teurer, da asphärische Spiegel benutzt werden müssen. In addition, a similar device with normal optics becomes essential more expensive because aspherical mirrors have to be used.

IIIMessungderdiffusenReflexion Die Erfindung gestattet auch einebesondereeleganteMessung der diffusen Reflexion einer Probe. Zur Messung der diffusez Reflexion gibt es zur Zeit in wesentlichen zwei methoden, die beide mit erheblichen nachteilen behaftet sind. Die eine Mehtode besteht darin, die Probe aus einer Richtung zu bestrahlen und die diffus bestraute Strahlung durch einen Kugelspiegel oder einen Ellipsoidospiegel zu sammeln und auf den Detektor zu konzentrisren. Diese Abbildung ist sehr unvollkommen und es geht wegen dey etarken Abbildungsfehler in erheblicher Tell der atrahlungssnwygie verloren. Außerdem wird der Detektor aus dem gesamten maltraum bestrahlt, was für die sebr flacb auftreffendne Strahlen starke Reflexionsverluste am Detektortenster sur Polge bat* Die zweite Mehtode besteht darin, die Probe aus dem halbraum zu bestrahlen. Sie wird dazu in die Wand eines geheizten, als Strahler dienenden Hohlrauma gesetst. Diese Méthode hat einmal den Naosteil, da8 man eine starke Heizleistung aufwenden muß, Der Hohlraux mu8 ja, wenn man die gleiche Leistung erreichen will, wie bei einem normalen Strahler auf glühtemperatur gebracht werden. III Measurement of Diffuse Reflection The invention also allows a particularly elegant measurement the diffuse reflection of a sample. To measure the diffuse reflection there are Time in two main methods, both of which have significant disadvantages are. One method is to irradiate the sample from one direction and the diffusely irradiated radiation through a spherical mirror or an ellipsoid mirror to collect and concentrate on the detector. This figure is very imperfect and because of the strong imaging errors, a considerable part of the radiation susceptibility lost. In addition, the detector is irradiated from the entire maltraum, what for the sebr flacb incident rays strong reflection losses at the detector window sur Polge bat * The second method is to irradiate the sample from the half-space. To do this, it is installed in the wall of a heated one, as a radiator serving Cavity set. This method has the nasal part, that one has a strong heating power must spend, The Hohlraux must, yes, if you want to achieve the same performance, can be brought to glowing temperature like a normal heater.

Dis let technisch nur sohwer ou erreichnn. Außerdem beetehen erheblihe Schwierigkeiten, die Probe hinreichend au kühlen. This can only be reached technically. In addition, there are considerable benefits Difficulty cooling the sample sufficiently.

8elbot wenn die Probenrückseite stark gekühlt wird, wird die Probenoberfläche inner noch etark aufgeheizt. Ee enteteht in der Probe eij starkes Temperaturgefälle. Beide Methoden sind nicht ohne welters in Verbindung mit einem handelsüblichen Spektralphotometer anwendbar. 8elbot when the back of the sample is strongly cooled, the sample surface becomes still quite heated inside. Ee arises in the sample eij strong temperature gradient. Both methods are not without welters in connection with a commercially available spectrophotometer applicable.

Flg. 8 und 9 zeigen Meßanordnungen unter Anwendung der vorliegender Erfindung, durch welche diese Nachteile vermieden werden können. Bol der Ausführung nach Pig. 8 wird eine louahtende Fläche auf eine Hälfte der - größeren - Eintrittasöffnung eines konischen Lichteleiters (Spiegelkonus) 39 abgebildet. Der Offnungewinkel der einfallenden Strablung lot c.Eintritts-undAustritte öffnung des Konue 39 oind entsprechend Gleichung (1) boresssa. Flg. 8 and 9 show measurement arrangements using the present one Invention by which these disadvantages can be avoided. Bol of execution after Pig. 8 becomes a louahtende surface on one half of the - larger - inlet opening a conical light guide (mirror cone) 39 shown. The opening angle of the incident rattle plumb c. inlet and outlet opening of the cone 39 oind accordingly Equation (1) boresssa.

Dann wird eine Probe 40, welobe vor die Austrittsöffnung des Konus 39 gesetzt wird, gleichmäßig aus dem vollen Halbraum bestrahlt.A sample 40 is then placed in front of the outlet opening of the cone 39 is set, irradiated evenly from the full half-space.

Die Austrittsöffnung wird infolge der Rigenschaßten der Konusop0-tilt, gleichmäßig ausgeleuchtet, auch wenn nur die halbe Eintrittsöffnung ausgeleuchtet wird. Die Probe 40 reflektiort das Licht in den vollen halbraum und leuchtet die linke Eintrittsöffnung des Konns 39 voll aus. Die Strahlung tritt au6 der Eintrittsöffnung des Tonus 39 wieder mit einem Öffnungswinkel α aus. Die Strahlung, welche aus der (in der Figur) oberen Hälfte der eintrittsöffnung austritt, geht für die messung verloren. Die Strahlung, die aus aer anderen Hälfte austritt, wird mittele eines Planspiegele 41 umgelenkt und einem Strahlunsempfanger, einem Spektralphotometer o.dgl. zugeführt. Die halbierung der Strahlungsintensität bedeutet Jedoch - wieder infolge der besodneren Eigenscheften der konusoptik - keine Winkelauswahl der diffus reflektierten Strahlung. Vielmehr wird die geaamte in den Halbraum gentreute Strahlung mit halber Intensität erfaeet.The exit opening becomes the Konusop0-tilt as a result of the Rigenschaßten, evenly illuminated, even if only half the entrance opening is illuminated will. The sample 40 reflects the light in the full half-space and illuminates the left inlet opening of Konns 39 fully. The radiation emerges from the entrance opening of the tone 39 again with an opening angle α. The radiation which exits from the (in the figure) upper half of the inlet opening, goes for the measurement lost. The radiation emanating from the other half becomes average a plane mirror 41 deflected and a radiation receiver, a spectrophotometer or the like. fed. Halving the radiation intensity means However - again due to the special properties of the cone optics - no angle selection the diffusely reflected radiation. Rather, the whole is loyal to the half-space Half-intensity radiation detected.

Die gleiche Anordnung ist natürlich auch fUr spiegelnd reflektierende oder toile. spiegelnd, teile diffus refleXtleronde oder fUr unkehrreflektierende Proben in gleicher Weise brauchbar. Die Lage der Pupille let im Abetand x gemäß Gleichung (3) binter der Probe. The same arrangement is of course also for specularly reflective or toile. specular, parts diffuse refleXtleronde or for reverse reflecting Samples can be used in the same way. The position of the pupil let in the area x according to Equation (3) behind the sample.

Blue solche Vorrichtung kann Sehr leicht nia Zusatzgerät fUr ein komerziellee Spektralphotometer ausgebildet werdne. Zweckmäßig lot ee fur diesen Week, wenn auch die ankommande Strahlung gemäß Pigur 9 durch einen Spiegel 42 umgelenkt lot, so daß des aufsallende StrablenbUndel gleichachisg su dem einfallenden weiterlautet kann. Blue such device can very easily nia additional device for a Commercial spectrophotometers are trained. Useful lot ee for this Week, even if the incoming radiation is deflected by a mirror 42 according to Pigur 9 plumb, so that the hitting strable bundle continues to be the same as the hitting one can.

IV Kombiniertes Zusatzgerät für Spektralphotometer Pig. 10 zeigt ein kombiniertes zusatzgerät fr Spektralphotometer des in den Probenraum 43 swtochon Lichtquellenteil 44 und Photometerteil 45 einsetzbar ist und ohne sonstige Eingriffe im das Spektralphotometer wahlweise die Druchlässigkeit sehr kleiner und/oder stark streuender Proben oder aber die Reflexion einer Probe gemäß der.yorliegendenErfindungzumeeaengeatattet.' Mit 46 lot ein spiegelkonus bezeichnet, weloher dem Spiegelkonua 39 von Fig. 8 oder 9 entspricht. Mit 47 lot ein doppelter Spiegele konus nach Art von Fig. 7 beseichnet. M ist den sus dme lichtquellenteil austretende Mexwstrahlenbündel. Der Sfrahlencangwird,je nachdom was gemeeeen werden eoll, über verschiedene Planspiegel und olnfacho aphHrieche Spiegel umgelenlct, um eine Aapaaaung an die Optik des Spektralphotometers zu erzielen. IV Combined additional device for spectrophotometer Pig. 10 shows A combined accessory for the spectrophotometer in the sample chamber 43 swtochon Light source part 44 and photometer part 45 can be used and without other interventions In the spectrophotometer, the permeability can be very small and / or strong scattering samples or the reflection of a sample according to the present invention to be allowed. With 46 solder a mirror cone designated, weloher the Spiegelkonua 39 of Fig. 8 or 9 corresponds. With 47 plumb a double mirror cone according to the type of Fig. 7 denoted. M is the bundle of rays emerging from the light source part. The Sfrahlencang will, ever nachdom what will be reported, about different plan mirrors and olnfacho aphHrieche Mirror deflected to give an aapaaaung the optics of the spectrophotometer to achieve.

Zur Relfexionsmessung nittele des Konue 46 geht der Strablengang über Planspiegel 46 die Planspiegel 49 und 50 (entepricht 42 von Fig. 9) in den Spiegelkonus 46. Das von der Probe reflektrierte Licht geht über den sphärischen Spiegel 51 (Spiegel 52 ist aus dem Strahlengnng herausgeschwenkt), die Planspiegel 53p54 und 55 und wird von dem sphärischen Spiegel 56 auf dem @intrittsspalt des Spektralphotometers gesammelt.For the reflection measurement in the middle of the cone 46, the strabular path goes over Plane mirror 46, the plane mirrors 49 and 50 (corresponds to 42 of FIG. 9) in the mirror cone 46. The light reflected from the sample passes through the spherical mirror 51 (mirror 52 is pivoted out of the beam path), the plane mirrors 53p54 and 55 and is from the spherical mirror 56 on the entrance slit of the spectrophotometer collected.

Bei der Durchläsisgkeitsmesung in der Konusanordnung 47 wird der Spiegel 48 aus dem Srahlengang entfernt. DafUr gelangt der Spiegel 52 in den Strahlengang. Das Strahlenbündel M geht dann Liber den Planspiegel 57 und den spiegel 58 in den Doppelkonus 47, wo bei A die Probe angeordnet ist. Das durchtretende Licht geht aber Spiegel 32 auf den Hohlspiegel 51 und in der beschriebenen Weise auf den Eintrittsapalt des Spektralphotometers.During the Durchläsisgkeitsmesung in the cone arrangement 47, the mirror 48 removed from the beam path. For this, the mirror 52 enters the beam path. The beam M then goes over the plane mirror 57 and the mirror 58 in the Double cone 47, where at A the sample is arranged. The light passing through goes but mirror 32 on the concave mirror 51 and in the manner described on the entrance gap of the spectrophotometer.

Claims

Claims 1.) Arrangement for illuminating a sample for photometry Purposes, characterized by the fact that the illumination over one up close to the sample brought up fiber optics erfc) lgt.

2.) Arrangement according to claim 1, characterized gekenzneichnet that the of radiation transmitted or reflected by the sample from a receiver side Light guide optics is acquired.

3.) Arrangement according to Anapruch 1 or 2, characterized by the use of conical light guides.

4.) cuvette, especially micro-cuvette for spectrophotometers, after Claim 3, characterized in that the cuvette windows are all preferably conical are designed to be tapered towards the inside.

, 5.) Use of an arrangement according to claim 3 sur Meseung the Permeability of strongly scattering samples.

6.) Arrangement for measuring the reflection of a sample according to claim 1, characterized in that the sample is the smaller opening of a conical light guide completes, whose larger opening partially shines from a light source and in another part of the opening emitted radiation to a receiver is directed.

L e r s e i t e