DE1471372A1 - Process for the production of hollow bodies from carbonaceous material - Google Patents
Process for the production of hollow bodies from carbonaceous materialInfo
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Description
Verfahren zur Herstellung von Hohlkörpern aus kohlehaltigemProcess for the production of hollow bodies from carbonaceous
Materialmaterial
Die Erfindung betrifft ein "Verfahren zur Herstellung von -Formkörpern aus kohlehaltigen Stoffen.The invention relates to a "method for producing - Shaped bodies made of carbonaceous substances.
In der deutschen Patentschrift ...... (amtliches Aktenzeichen der Anmeldung P 26 358) wird ein Verfahren zur Herstellung harter, glänzender, im wesentlichen undurchlässiger, glasartiger, chemisch widerstandsfähiger, nahezu vollständig aus Kohle bestehender' Körper "beschrieben, wobei ein Phenol-Aldehydharz im Vakuum oder in einer inerten oder reduzierenden Atmosphäre derart erhitzt" wird, dass das Polymere ohne Veränderung der ursprünglichen Porm des Harzes in Kohlenstoff übergehen kann, wobei das erhaltene Produkt dann aus Kohle und höchstens 3 Gew.$ Wasserstoff besteht. In the German patent ...... (official file number of the application P 26 358) a process for the production of hard, shiny, essentially impermeable, vitreous, chemically resistant, almost entirely made of carbon 'body' is described, whereby a phenol -Aldehyde resin in a vacuum or in an inert or reducing atmosphere is heated in such a way that the polymer can convert into carbon without changing the original pore of the resin , the product obtained then consisting of carbon and a maximum of 3% by weight of hydrogen .
Dr.Ha/MaDr Ha / Ma
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von allein auf Raumtemperatur abkühlen und erhitzt ansohliessend erneut im Vakuum oder in einer inerten oder reduzierenden Atmosphäre mit einem temperaturgradient von ;JU°0 pro Stunde "bis auf mindestens 16OU°G und lässt schliesslicii wieder von allein auf Raumtemperatur abkühlen.cool by itself to room temperature and then reheat in vacuo or in an inert or reducing atmosphere with a temperature gradient of; J U ° 0 per hour "to at least 16OU ° G and can schliesslicii cool down by itself to room temperature.
Sollen rohrförmige Körper aus Kohle erhalten v/erden, so nuss man natürlich zuerst den rohrförmigen Körper aus dem Phenol-Aldehydharz formen und dann diesen so ernaiteneii rohrförmigen Körper verkohlen.If tubular bodies made of coal are to be obtained, so of course you need the tubular body first from the phenol-aldehyde resin and then shape it like this ernaiteneii tubular body char.
s einer bevorzugten Ausführmigsform der Erfindung zur-Herstellung von rohrförmigen Körpern aus Kohlematerial wird daher ein flüssiges Jrhenol-Aldehydharz in eine zylindrische yorm gegeben, die dann mit hoher Geschwindigkeit rotiert wird, so dass das Harz infolge der ausgeübten 'Zentrifugalkraft eine roJirformige Form annimmt, worauf man zur Aushärtung des Harzes erhitzt und dann den ausgehärteten rohrförmigen Korper aus der Porm entnimmt und sculiesslich verkohlt.s a preferred embodiment of the invention for the production of tubular bodies from carbon material is therefore a liquid jrhenol-aldehyde resin in a cylindrical yorm given that then at high speed is rotated so that the resin assumes a cylindrical shape as a result of the centrifugal force exerted, whereupon one heated to cure the resin and then the cured one tubular body is removed from the porm and finally charred.
Die Stufen des erfindungsgemässen Verfahrens sind in der Zeichnung dargestellt. Das flüssige Harz von Stufe 1 wird in eine zylindrische Form 2 eingefüllt, aus der es nach Hotation in 4 und Erhitzung in 3 in Form eines RohrsThe stages of the process according to the invention are shown in the drawing. The liquid resin from stage 1 is poured into a cylindrical mold 2 , from which, after hotation in 4 and heating in 3, it is in the form of a tube
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Es wurde nun gefunden, dass dieses Verfahren auch zur Herstellung von rohrförmigen Körpern Anwendung finden kann. Das Verfahren ist daher besonders wertvoll, wenn solche Gegenstände aus nicht-iaetallischen Stoffen gewünscht werden.It has now been found that this method can also be used Manufacture of tubular bodies can be used. The procedure is therefore particularly valuable when Such objects made of non-metallic materials are desired will.
Geniäas der Erfindung cirMUt man aus einem kohleixaltigen Material Hohlkörper, wenn nan ein Phenol-Aldehydharz zunächst 'au der gewünschten Jörn verformt und dann während eines vorherbestimmten rirhitzungszyklus verkohlt. Vorzugsweise erfolgt die Verkohlung gemass der vorstehend genannten deutschen Patentschrift ...... (amtliches Aktenzeichen der Anmeldung 1> 26 358) so, dass man das Harz zunächst i,iit einem "i'euperaturgradient von 5 G pro stunde auf etwa 600°C, dann rait einem Gradient von 1O0O pro Stunde auf etwa ö25°C, ciarauf mit einem Temperaturgradient von 20°G pro Stunde auf mindestens 14CO0C und vorzugsweise auf mindestens 1600 G erhitzt Lind diese Temperatur dann 24 Stunden einhält, worauf das erhaltene Produkt langsam mit einem Temperaturgradient von 2ü°C pro Stunde abgekühlt wird.Geniäas of the invention, from a cirMUt kohleixaltigen material hollow body when nan a phenol-aldehyde resin initially 'au desired Jörn deformed and then charred during a predetermined rirhitzungszyklus. The carbonization is preferably carried out in accordance with the above-mentioned German patent ...... (official file number of the application 1> 26 358) so that the resin is first heated to about 600 ° with a temperature gradient of 5 G per hour C, then a gradient of 10 0 O per hour to about Ö25 ° C, then with a temperature gradient of 20 ° G per hour to at least 14CO 0 C and preferably to at least 1600 G and this temperature is then maintained for 24 hours, whereupon the product obtained is slowly cooled with a temperature gradient of 2ü ° C per hour.
Gemäss einer anderen Verkohlungsmethode, die ebenfalls in der genannten deutschen Patentschrift ...... (amtliches Aktenzeichen der Anmeldung P 26 356) beschrieben ist, erhitzt man das Harz mit einem Temperaturgradient von 10O pro Stunde auf etwa 500 C und erhöht dann den Temperaturgradient auf etwa 50C pro Stunde bis zum Erreichen einer Temperatur von 9QO0O. Oann lässt man die erhaltenen ProdukteAccording to another Verkohlungsmethode, which is also described in the said German patent specification ...... (registration number of the application P 26 356), heated to the resin with a temperature gradient of 1 0 O per hour at about 500 C and increases then the temperature gradient to about 5 0 C per hour until a temperature of 0 9QO O. Oann allowed to the products obtained
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aus dem gehärteten Harz in 5 entnommen wird. Dieses Harzrohr wird dann in Stufe 6 verkohlt und man erhält in Stufe 7 ein liohr aus undurchlässiger Kohle.is taken out of the cured resin in FIG. This Resin pipe is then charred in stage 6 and a liohr of impermeable charcoal is obtained in stage 7.
Bisher Hessen sich nur schwer rohrförmige Körper aus ungefüllten phenolischen Harzen erhalten; gemäss der Erfindung können nun solche rohrförmigen Körper nicht nur leicht hergestellt werden, sondern sie "besitzen auch eine im wesentlichen gleichmässige Wandstärke. Bei den bisher hergestellten rohrförmigen Körpern wurden Gussmethoden angewendet, weshalb die mechanische Festigkeit solcher llohie wesentlich geringer war als bei den nach dem erfindungsgemässen Verfahren erhaltenen. Ferner besitzen die erfindungsgemäss erhaltenen rohrförmigen Körper den zusätzlichen Vorteil, dass ihre Innenseiten während ihrer Herstellung nicht mit festen Fremd· stoffen in Berührung kamen, was besonders dann wichtig ist, wenn die rohrförmigen Körper zum Schmelzen von Halbleitermaterialien verwendet werden sollen.Up to now it has been difficult to find tubular bodies obtained unfilled phenolic resins; according to the According to the invention, such tubular bodies can now not only be easily produced, but "own" them also an essentially uniform wall thickness. In the tubular bodies produced so far were Casting methods used, which is why the mechanical Strength of such llohie was much less than in those obtained by the process according to the invention. Furthermore, the tubular ones obtained according to the invention have Bodies have the additional advantage that their insides are not exposed to solid foreign substances during their manufacture substances came into contact, which is particularly important when the tubular body is used to melt Semiconductor materials are to be used.
Die zur Herstellung der rohrförmigen Körper verwendete, zylindrische Form besitzt zweckmässig an .beiden Enden einen Verschluss mit einer zentralen Durchbohrung, die das Hindurchleiten eines Gasatroms, z.B. gefilterter Luft, durch die Form während der Formung und HärtungThe cylindrical shape used to manufacture the tubular body expediently has both ends a closure with a central through-bore which allows a gas atom, e.g. filtered Air, through the mold during molding and curing
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ermöglichen.enable.
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ermöglichen. Die zylindrische Form kann z.B. aus rostfreiem Stahl "bestehen und wird mit einer solchen Geschwindigkeit rotiert, dass das, flüssige Harz infolge der Zentrifugalkraft Kohrform annimmt} z.B. hat sich eine Rotationsgeschwindigkeit von 2000 Umdrehungen pro Minute für eine Form mit einem Durchmesser von l/ü Zoll als ausreichend erwiesen.enable. The cylindrical shape can, for example, consist of stainless steel and is rotated at such a speed that the liquid resin assumes a cylindrical shape as a result of centrifugal force} For example, a rotation speed of 2000 revolutions per minute for a mold with a diameter of 1 / g inch proved sufficient.
Die zur Aushärtung des Harzes erforderliche Wärme kann durch einen durch dieForm geführten heissen Gasstrom oder duroh äuasere Erhitzung, z.B. mittels Widerstandserhitzern, geliefert werden. Im letzteren Falle ist eine Aussentemperatur von etwa 110°0 erforderlich, damit die nötige Härtungstemperatur von etwa 90 - 10O0G erreicht wird. Das folgende Beispiel erläutert die Erfindung.The heat required to cure the resin can be supplied by a hot gas stream passed through the mold or by means of thermosetting external heating, for example by means of resistance heaters. In the latter case, an outside temperature of about 110 ° 0 is required so that the necessary curing temperature of about 90-10O 0 G is reached. The following example illustrates the invention.
In eine Form aus rostfreiem Stahl, die an jedem Ende mit Verschlüssen versehen ist, welche von der Form selbst und von deren Innerem durch Polytetrafluorethylen getrennt sind, gibt aam soviel Harz, dass es zur Bildung eines Eohra mit Taaatiimter Dieka u&er ®i&© bestimmte Lange ausreicht« Bei Bemessung der einzufüllenden Harzmenge muss die währmnd der Härtung eintretende Schrumpfung berücksichtigt werden.In a stainless steel mold that is at each end is provided with closures, which are separated from the mold itself and from its interior by polytetrafluoroethylene aam gives so much resin that it can form a Eohra with Taaatiimter Dieka u & er ®i & © certain length sufficient «When measuring the amount of resin to be filled the shrinkage occurring during hardening must be taken into account will.
SaehSaeh
Nach Einfüllung des Harzes in die ülorm wird,diese mit einer Geschwindigkeit von etwa 2000 Umdrehungen pro i'iinute rotiert. Die Porin wird dann auf an üich bekannte Weise von aus se η erhitzt, wobei die Ausaentemperatur etwa 110üG beträgt, was zum Erhitzen der Ötahlform auf 90 - 1OO0O ausreicht. Mach etwa 5 bis 15 Stunden ist das Harz ausgehärtet, die iindverschlüsse der Poriu werden entfernt und das Harzrohr wird aus der ϊοπη herausgezogen, -dieses "Hohr kann dann auf die vorstehend beschriebene Weise verkohlt werden.After filling the resin into the above l orm, it is rotated at a speed of about 2000 revolutions per i'iinute. The porin is then heated to at üich known manner of from η se, wherein the Ausaentemperatur ü is about 110 G, which for heating the Ötahlform to 90 - sufficient 1OO 0 O. The resin is cured after about 5 to 15 hours, the interlockings of the poriu are removed and the resin pipe is pulled out of the ϊοπη, -this "ear can then be charred in the manner described above.
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