DE1471280C - Method for increasing the heat resistance of silicon carbide - Google Patents

Method for increasing the heat resistance of silicon carbide

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DE1471280C
DE1471280C DE19611471280 DE1471280A DE1471280C DE 1471280 C DE1471280 C DE 1471280C DE 19611471280 DE19611471280 DE 19611471280 DE 1471280 A DE1471280 A DE 1471280A DE 1471280 C DE1471280 C DE 1471280C
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DE
Germany
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silicon carbide
phosphoric acid
heat resistance
treated
elements
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Akinori; Gejo Tetsuo; Tokio Muta
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Description

Bindemittel vermittels Pressen geformt, getrocknet und dann bei etwa 1900° C gebrannt. Es hat sich gezeigt, daß ein solches Heizelement eine normale und eine maximale Belastbarkeit aufweist, die im wesentlichen die gleiche ist wie diejenige beim Beispiel 1.Binder formed by pressing, dried and then fired at around 1900 ° C. It has shown, that such a heating element has a normal and a maximum load capacity, which is essentially is the same as that in Example 1.

Wenn auch in den beiden Beispielen nur die Behandlung mit verdünnter Phosphorsäure angeführt wurde, so können selbstverständlich die gleichen Ergebnisse bei Verwendung von unverdünnter Phosphorsäure erzielt werden.Even if only the treatment with dilute phosphoric acid is mentioned in the two examples of course, the same results can be obtained when using undiluted phosphoric acid be achieved.

Claims (2)

1 2 wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß das pul- .. verförmige, körnige oder gesinterte Siliziumkarbid Patentansprüche: mi{ pnorphorsäure wärmebehandelt, die anhaftende Phosphorsäure durch Waschen mit Wasser entfernt1 2 is achieved according to the invention in that the powdery, granular or sintered silicon carbide is heat-treated with porous acid and the adhering phosphoric acid is removed by washing with water 1. Verfahren zur Erhöhung der Hitzebestän- 5 und anschließend das Siliziumkarbid getrocknet digkeit von Siliziumkarbid für Heizelemente un- wird.1. Method for increasing the heat resistance 5 and then dried the silicon carbide of silicon carbide for heating elements. ter Verwendung von Phosphorverbindungen, Nach der Erfindung kann also überraschender-ter use of phosphorus compounds, According to the invention, surprisingly- dadurch gekennzeichnet, daß das pul- weise nach der Phosphorsäurebehandlung die Phos-characterized in that, after the phosphoric acid treatment, the phosphorus verförmige, körnige oder gesinterte Siliziumkar- phorsäure wieder weggewaschen werden, derart, daßdeformed, granular or sintered silicon carbonic acid are washed away again in such a way that bid mit Phosphorsäure wärmebehandelt, die an- io keine Rückstände an Phosphorsäure verbleiben,bid heat-treated with phosphoric acid, the an- io no residues of phosphoric acid remain, haftende Phosphorsäure durch Waschen mit Trotzdem aber ist die Hitzebeständigkeit des derartadhering phosphoric acid by washing with Nevertheless, however, the heat resistance of the Wasser entfernt und anschließend das Silizium- behandelten Siliziumkarbids wesentlich erhöht, etwaRemoved water and then significantly increased the silicon-treated silicon carbide, for example karbid getrocknet wird. um 150 bis 200° C. Dieser Anstieg der Hitzebestän-carbide is dried. by 150 to 200 ° C. This increase in heat resistance 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- digkeit beruht auf dem Eindiffundieren von Phoskennzeichnet, daß das Siliziumkarbid mit 15 phatradikalen der Phosphorsäure in die Kristallebe-85%iger Phosphorsäure 2 Stunden bei 130° C nen des Siliziumkarbids, wobei dann das Phosphatrabehandelt wird. dikal in Art eines Impfstoffs die Hitzebeständigkeit2. The method according to claim 1, characterized in that the speed is based on the diffusion of phos that the silicon carbide with 15 phate radicals of phosphoric acid in the crystal be-85% Phosphoric acid 2 hours at 130 ° C nen the silicon carbide, then treated the phosphate will. dikal in the manner of a vaccine the heat resistance erhöht. In diesem Fall wird die Menge an in den Karbid eindiffundiertem Phosphatradikal, wie imelevated. In this case, the amount of phosphate radical diffused into the carbide becomes as in 20 Fall einer üblichen Diffusion, um so größer sein, je20 the case of a usual diffusion, the greater, the more höher die Konzentration der Phosphorsäure, je höher die Behandlungstemperatur und je langer die Behandlungszeit ist. Der wesentliche Vorteil der Erfin-the higher the concentration of phosphoric acid, the higher the treatment temperature and the longer the treatment time is. The main advantage of the invention Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erhöhung dung ist, daß die fertigen Siliziumkarbidkörper, also der Hitzebeständigkeit von Siliziumkarbid für Heiz- 25 die Heizelemente, so nachbehandelt werden können, elemente unter Verwendung von Phosphorverbindun- daß ihre Hitzebeständigkeit steigt,
gen. Die Erfindung wird nachstehend an Hand von Bei-
The invention relates to a method for increasing the extent that the finished silicon carbide bodies, i.e. the heat resistance of silicon carbide for heating elements, can be post-treated in such a way that elements using phosphorus compounds increase their heat resistance,
gen. The invention is described below with reference to
In der Zeitschrift »Brick an Clay Record« vom spielen näher erläutert.
August 1950, ist bereits erwähnt, Phosphate zur Erhöhung der Hitzebeständigkeit von Siliziumkarbid zu 30 B e i s ρ i e 1 1
verwenden. Dabei wird Aluminiumphosphat als hitzebeständiges Verbundmaterial oder als Füllmaterial Auf dem Markt erhältliche Siliziumkarbidheizeleverwendet, derart, daß das Aluminiumphosphat die mente werden zwei Stunden lang in einer 85°/oigen Siliziumkarbidkristalle umgibt. Diese Verfahrens- Phosphorsäurelösung von 1300C erhitzt. Die Heizweise ist also nur dann anwendbar, wenn das 35 elemente werden dann, um an den Oberflächen haf-Siliziumkarbid-Material mit Fremdstoffen vermengt tende Teilchen vollständig zu entfernen, gewaschen werden darf, nicht aber in solchen Fällen, bei denen und bei 110° C getrocknet. Dann wird jedes der auf fertige Körper aus reinem Siliziumkarbid bezüglich diese Weise behandelten Elemente in Luft einem ihrer Hitzebeständigkeit verbessert werden sollen. Wärmewiderstandsfähigkeitstest unterworfen, und Ferner ist in der USA.-Patentschrift 2 852401 ein 40 zwar durch Durchleiten elektrischen Stroms durch Verfahren zum Herstellen feuerfesten Materials be- das Element und Messen seiner Oberflächentemperaschrieben, bei dem eine Masse aus etwa 65% einer tür vermittels eines optischen Pyrometers. Die Verinaktiven Substanz, beispielsweise Siliziumkarbid, Suchsergebnisse zeigen, daß die auf obige Weise be- und etwa 35 °/o Aluminiumhydroxid oder aktives handelten Heizelemente eine normale Belastbarkeit Aluminiumoxid mit einigen Prozent konzentrierter 45 von 17000C und eine maximale Belastbarkeit von Phosphorsäure vermischt und die Mischung dann ge- 1800° C aufweisen. Im Vergleich dazu zeigen ähntrocknet wird. Das sich dabei ergebende und in der liehe Siliziumkarbidelemente ohne die erfindungsgeinaktiven Substanz verteilte Reaktionsprodukt wirkt mäße Behandlung eine normale Arbeitstemperatur dabei in Art von Zement, also als Binder. Auch hier von 1550° C und eine maximale Arbeitstemperatur handelt es sich also um ein Mischprodukt. Ein ähnli- 50 von 1680° C.
ches Verfahren ist in der österreichischen Patentschrift 171 888 offenbart, das sich mit der Verbesse- Beispiel 2
rung der Bindungseigenschaften von Quarzkristallen
Explained in more detail in the magazine "Brick an Clay Record" from playing.
August 1950, is already mentioned, phosphates to increase the heat resistance of silicon carbide to 30 B ice ρ ie 1 1
use. Aluminum phosphate is used as a heat-resistant composite material or as a filler material. Commercially available silicon carbide heating elements are used so that the aluminum phosphate surrounds the elements in 85% silicon carbide crystals for two hours. This process phosphoric acid solution of 130 0 C heated. The heating method can only be used if the elements are then washed in order to completely remove particles mixed with foreign matter on the surfaces, but not in those cases where and at 110 ° C dried. Then each of the finished bodies made of pure silicon carbide with respect to elements treated in this way will have to be improved in one of their heat resistance in air. Subjected to heat resistance test, and also in U.S. Patent 2,852,401 a 40 described by passing electric current through refractory manufacturing process the element and measuring its surface temperature at which a mass of about 65% of a door by means of an optical pyrometer . The verinactive substance, for example silicon carbide, search results show that the heating elements treated in the above manner and about 35% aluminum hydroxide or active heating elements mixed a normal load capacity of aluminum oxide with a few percent more concentrated 45 of 1700 0 C and a maximum load capacity of phosphoric acid Mix then at 1800 ° C. In comparison, it shows that it is too dry. The reaction product that results and is distributed in the borrowed silicon carbide elements without the substance in accordance with the invention acts, if treated at a normal working temperature, in the manner of cement, that is, as a binder. Here, too, of 1550 ° C and a maximum working temperature, it is a mixed product. A similar 50 by 1680 ° C.
ches method is disclosed in the Austrian patent specification 171 888, which deals with the improvement example 2
tion of the binding properties of quartz crystals
durch Hinzufügen von Phosphorsäure zu Quarziten Übliches Siliziumkarbidpulver wird 2 Stunden langby adding phosphoric acid to quartzites Common silicon carbide powder becomes 2 hours long befaßt, um in der Masse enthaltene Tonerde zu Orto- 55 in 85%iger Phosphorsäurelösung auf 130° C erphosphat abzubinden. Irgendwelche Maßnahmen zur wärmt, dann gewaschen und getrocknet. Wenn das Verbesserung der Hitzbeständigkeit des Quarzes auf diese Weise mit verdünnter Phosphorsäure beselbst sind dieser Patentschrift nicht zu entnehmen, handelte Siliziumkarbidpulver eine Stunde lang in ebensowenig wie der USA.-Patentschrift 2 805 174, einem Sauerstoffstrom von 1400° C erhitzt wird, so welche die Herstellung hochdichten hitzebeständigen 60 zeigte es eine Gewichtszunahme von 1,12%. VerMaterials durch Einbringen von Phosphorsäure — gleichsweise zeigt das gleiche Siliziumkarbidpulver Anhydrit in 5 bis 30 °/o der Poren des geformten SiIi- ohne Phosphorsäurebehandlung, wenn es in einem ziumkarbidkörpers betrifft, um so die Poren mit dem Sauerstoffstrom in der oben angeführten Weise be-Reaktionsprodukt zu füllen. handelt wird, eine Gewichtszunahme von 7,78%.concerned to erphosphat the clay contained in the mass to Orto- 55 in 85% phosphoric acid solution to 130 ° C tie off. Any measures to keep it warm, then washed and dried. If that Improvement of the heat resistance of the quartz itself in this way with dilute phosphoric acid cannot be found in this patent specification, silicon carbide powder traded for one hour in just as little as US Pat. No. 2,805,174, an oxygen stream of 1400 ° C is heated, so which the manufacture of high-density heat-resistant 60 it showed a weight gain of 1.12%. VerMaterials by introducing phosphoric acid - similarly shows the same silicon carbide powder Anhydrite in 5 to 30% of the pores of the molded SiIi- without phosphoric acid treatment, if it is in one Ziumkarbidkörper concerns, so the pores with the oxygen flow in the above-mentioned manner be-reaction product to fill. is a weight gain of 7.78%. Aufgabe der Erfindung ist ein Verfahren zur Er- 65 Zur Herstellung eines Heizelements wird eine Mihöhung der Hitzebeständigkeit von Siliziumkarbid schung von auf die obige Weise mit Phosphorsäure für Heizelemente, und zwar ohne die Erfordernis der behandeltem Siliziumkarbidpulver mit ungefähr 1 bis Herstellung eines Stoff gemisches. Diese Aufgabe 10% Kieselsäure, Wasserglas und Pech od. dgl. alsThe object of the invention is a method for producing a heating element the heat resistance of silicon carbide mixture of in the above manner with phosphoric acid for heating elements, without the requirement of treated silicon carbide powders of about 1 to Production of a substance mixture. This task 10% silica, water glass and pitch or the like. As
DE19611471280 1960-10-13 1961-10-10 Method for increasing the heat resistance of silicon carbide Expired DE1471280C (en)

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JP4116060 1960-10-13
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DE1471280A1 DE1471280A1 (en) 1968-11-28
DE1471280B2 DE1471280B2 (en) 1973-01-25
DE1471280C true DE1471280C (en) 1973-09-06

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