DE1471163B2 - Process for the production of a material consisting of a homogeneous microcrystalline glass mass - Google Patents
Process for the production of a material consisting of a homogeneous microcrystalline glass massInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines harten, dichten, mechanisch festen, elektrisch isolierenden, keramischen und aus einer homogenen mikrokristallinen Glasmasse bestehenden Werkstoffes, bei dem eine Schmelze aus 4 bis 30% Li20.50 bis 80% SiO2, 3 bis 25% Al7O3 und bis zu 15% Na,O, K2O, B2O3, CaF2, CrO2, BaO, CaO, ZnO, MgO, NaF oder Kf oder Mischung davon hergestellt wird, auf eine Temperatur über der Erweichungstemperatur der Glasmasse über einen Zeitraum erhitzt wird, der ausreicht, um die Autokristallisation der Glasmasse auszulösen und die Glasmasse in eine homogene mikrokristalline Glasmasse umzuwandeln. t The invention relates to a method for producing a hard, dense, mechanically strong, electrically insulating, ceramic material consisting of a homogeneous microcrystalline glass mass, in which a melt of 4 to 30% Li 2 0.50 to 80% SiO 2 , 3 to 25% Al 7 O 3 and up to 15% Na, O, K 2 O, B 2 O 3 , CaF 2 , CrO 2 , BaO, CaO, ZnO, MgO, NaF or Kf, or mixtures thereof, to a temperature above that Softening temperature of the glass mass is heated over a period of time which is sufficient to trigger the autocrystallization of the glass mass and to convert the glass mass into a homogeneous microcrystalline glass mass. t
Es ist bekannt (deutsche Ausle^eschrift 1 010 000), daß keramische Körper auf Lithium-Aluminium-Silikat-Basis sich durch niedrigen Ausdehnungskoeffizienten sowie gute Temperaturwechselbeständigkeit und Festigkeit auszeichnen, jedoch den Nachteil aufweisen, daß sie sehr schwierig zu brennen sind, da sie eine sehr enge Sinterperiode besitzen.It is known (German Ausle ^ eschrift 1 010 000) that ceramic bodies are based on lithium aluminum silicate due to their low expansion coefficient and good thermal shock resistance and Characterize strength, but have the disadvantage that they are very difficult to burn because they are a very have a narrow sintering period.
Aus der deutschen Patentschrift 926 110 ist ein Verfahren zur Herstellung von lichtempfindlichen glasigkristallinen Formkörpern bekannt, bei dem ein Glas, von dem zumindest 90 Gewichtsprozent aus 60 bis 85 Gewichtsprozent SiO2, 5,5 bis 15 Gewichtsprozent Li2O und 2 bis 25 Gewichtsprozent Al2O, bestehen und das als Kernbildungsmittel kolloidales Gold, Silber oder Kupfer enthält, nach Bestrahlung mit kurzwelligem Licht zur Kristallisation zunächst auf eine unterhalb des Erweichungspunktes des Glases liegende Temperatur und dann auf eine oberhalb des Erweichungspunktes des ursprünglichen Glases liegende Temperatur, jedoch nicht über 9500C, erwärmt wird. Bei diesem bekannten Verfahren hängt die Abscheidung der kristallisierbaren Verbindung von der Gegenwart der kolloidalen Metalle ab, an denen die Kristallisation durch Kurzwellenbestrahlung des Glases eingeleitet wird.From the German patent specification 926 110 a process for the production of light-sensitive vitreous crystalline moldings is known in which a glass, of which at least 90 percent by weight consists of 60 to 85 percent by weight SiO 2 , 5.5 to 15 percent by weight Li 2 O and 2 to 25 percent by weight Al 2 O, and which contains colloidal gold, silver or copper as a nucleating agent, after irradiation with short-wave light for crystallization, first to a temperature below the softening point of the glass and then to a temperature above the softening point of the original glass, but not above 950 0 C, is heated. In this known process, the deposition of the crystallizable compound depends on the presence of the colloidal metals on which the crystallization is initiated by short-wave irradiation of the glass.
Aus der deutschen Patentschrift 1 045 056 ist weiterhin bereits ein Verfahren zur Herstellung kristalliner oder glasig-kristalliner Gegenstände bekannt, bei dem einer glasbildenden Mischung, die als kristallisierbare, insgesamt in einer Menge von mindestens 50 Gewichtsprozent vorliegende Bestandteile Al2O3 und die glasbildenden Oxyde SiO2 oder P2O5 oder B2O3 oder GeO2 sowie gewünschtenfalls eines oder mehrere der basischen Metalloxyde Li,O, BeO, MgO, CaO, ZnO, SrO, CdO, PbO, MnO, Fet), CoO und NiO enthält, 2 bis 20 Gewichtsprozent TiO2 als Keimbildungsmittel zugesetzt werden und die Mischung zu einem Glas verschmolzen wird, in dem durch eine entsprechende Wärmebehandlung TiO2-Kerne ausgebildet und die Kristallisation eingeleitet und gesteuert wird. Das als Kernbildungsmittel zur Auslösung der Kristallisation zugesetzte TiO2 beeinträchtigt jedoch die Dimensionsstabilität der kristallinen Glasmasse ganz entscheidend, so daß diese unter anderen auch nicht mehr als Keramik-Metall-Bindung geeignet ist.From the German patent specification 1 045 056 a process for the production of crystalline or vitreous-crystalline objects is also known in which a glass-forming mixture, the crystallizable, total in an amount of at least 50 percent by weight components Al 2 O 3 and the glass-forming oxides SiO 2 or P 2 O 5 or B 2 O 3 or GeO 2 and, if desired, one or more of the basic metal oxides Li, O, BeO, MgO, CaO, ZnO, SrO, CdO, PbO, MnO, Fet), CoO and NiO , 2 to 20 percent by weight of TiO 2 are added as a nucleating agent and the mixture is fused to form a glass in which TiO 2 cores are formed by appropriate heat treatment and the crystallization is initiated and controlled. The TiO 2 added as a nucleating agent to initiate crystallization, however, has a very decisive adverse effect on the dimensional stability of the crystalline glass mass, so that it is no longer suitable, among other things, as a ceramic-metal bond.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung eines keramischen, aus einer homogenen mikrokristallinen Glasmasse bestehenden Werkstoffes zu schaffen, bei dem zur Einleitung oder Auslösung der Kristallisation keinerlei keim- bzw. kristallisationskernbildenden Zusätze erforderlich sind.The invention is based on the object of a method for producing a ceramic, from a to create homogeneous microcrystalline glass mass existing material, in which to initiate or Initiation of the crystallization no nucleation or crystallization nucleus-forming additives are required.
Diese Aufgabe wird nun durch ein Verfahren der eingangs genannten Art gelöst, bei dem erfindungsgemäß die Erhitzung der Glasmasse zunächst bis zur Erweichungstemperatur von etwa 650 bis 700° C erfolgt, wobei diese über einen Zeitraum von etwa 15 Minuten bis 2V2 Stunden aufrechterhalten wird und die Glasmasse anschließend auf etwa 900 bis 1000° C erwärmt wird und diese Endtemperatur über einen Zeitraum von etwa 1 bis 8 Stunden aufrechterhalten wird, um die Glasmasse in einen mikrokristallinen keramischen Werkstoff umzuwandeln.This object is now achieved by a method of the type mentioned, in which, according to the invention, the heating of the glass mass initially takes place up to the softening temperature of about 650 to 700 ° C, this being maintained over a period of about 15 minutes to 2V 2 hours and the Glass mass is then heated to about 900 to 1000 ° C and this final temperature is maintained over a period of about 1 to 8 hours in order to convert the glass mass into a microcrystalline ceramic material.
Beim Verfahren nach der Erfindung wird der Schmelze kein Keimbildungsmittel zugesetzt. Vielmehr
ist die Zusammensetzung der Schmelze derart gewählt, daß bei Abkühlung der Schmelze eine amorphe metastabile
Glasmasse entsteht, in der dann durch die Wärmebehandlung ein Autokristallisationsprozeß eingeleitet
wird, durch den die amorphe Glasmasse in einen kristallinen keramischen Werkstoff übergeführt
wird, der vorwiegend aus einer homogenen Masse von kleinen, willkürlich orientierten Lithium-Aluminium-Silikat-
und/oder Lithium-Silikat-Kristallen besteht.
In den folgenden Beispielen ist die Zusammensetzung von nach dem Verfahren der Erfindung hergestellten,
keramischen Produkten und die Zusammensetzung des verwendeten Ausgangsgemisches angeführt.In the process according to the invention, no nucleating agent is added to the melt. Rather, the composition of the melt is chosen in such a way that when the melt cools, an amorphous metastable glass mass is formed in which an autocrystallization process is then initiated by the heat treatment, through which the amorphous glass mass is converted into a crystalline ceramic material, which is mainly composed of a homogeneous mass consists of small, randomly oriented lithium-aluminum-silicate and / or lithium-silicate crystals.
In the following examples the composition of ceramic products produced by the process of the invention and the composition of the starting mixture used are given.
Aluminiumoxid
Flint Lithium carbonate ....
Alumina
Flint
Al2O3
SiO2
Na2OLi 2 O
Al 2 O 3
SiO 2
Na 2 O
20,6
56,3
3,719.4
20.6
56.3
3.7
15,70
43,00
4,8036.50
15.70
43.00
4.80
Das obenstehende Gemisch hatte einen Schmelzpunkt von ungefähr 1200° C. Die anfängliche Kristallisationstemperatur hatte einen Wert von ungefähr 700°C und die optimale Kristallisationstemperatur einen Wert von ungefähr 950° C. Es wurde ein harter, weißer, dichter keramischer Körper gebildet.The above mixture had a melting point of about 1200 ° C. The initial crystallization temperature had a value of about 700 ° C and the optimal crystallization temperature a value of about 950 ° C. A hard, white, dense ceramic body was formed.
Aluminiumoxid
Flint Lithium carbonate ....
Alumina
Flint
Al2O3
SiO2
Na,bLi 2 O
Al 2 O 3
SiO 2
Well b
6,00
72,00
2,0020.00
6.00
72.00
2.00
4,59
55,00
2,6137.80
4.59
55.00
2.61
Das obenstehende Gemisch hatte einen Schmelzpunkt von ungefähr 1150°C. Die anfängliche Kristallisationstemperatur
hatte einen Wert von ungefähr 650° C und die optimale Kristallisationstemperatur
einen Wert von ungefähr 900° C. Es wurde ein harter, dichter keramischer Körper gebildet.
55The above mixture had a melting point of approximately 1150 ° C. The initial crystallization temperature was approximately 650 ° C. and the optimum crystallization temperature was approximately 900 ° C. A hard, dense ceramic body was formed.
55
Aluminiumoxid
Flint 6o lithium carbonate ....
Alumina
Flint
Al2O3
SiO,Li 2 O
Al 2 O 3
SiO,
11,0
65,823.2
11.0
65.8
8,3
49,042.7
8.3
49.0
Der Schmelzpunkt dieses Gemisches lag bei ungefähr 1150° C. Die anfängliche Kristallisationstemperatur hatte einen Wert von 650° C und die optimale Kristallisationstemperatur einen Wert von ungefähr 950° C.The melting point of this mixture was approximately 1150 ° C. The initial crystallization temperature had a value of 650 ° C and the optimum crystallization temperature a value of approximately 950 ° C.
Aluminiumoxid
Flint Lithium carbonate ....
Alumina
Flint
12,0
45,8
1,9
1,339.0
12.0
45.8
1.9
1.3
Al2O3
SiO2
Na2O
Κ,ΟLi 2 O
Al 2 O 3
SiO 2
Na 2 O
Κ, Ο
16,0
61,0
1,5
0,521.0
16.0
61.0
1.5
0.5
Kaliumnitrat Calcined soda ....
Potassium nitrate
Der Schmelzpunkt dieses Gemisches lag bei ungefähr 1150° C. Die anfangliche Kristallisationstemperatur und die optimale Kristallisationstemperatur hatten ungefähr denselben Wert wie im vorhergehenden Beispiel. The melting point of this mixture was approximately 1150 ° C. The initial crystallization temperature and the optimum crystallization temperature were approximately the same as in the previous example.
Aluminiumoxid
Flint Lithium carbonate ....
Alumina
Flint
14,85
51,20
4,03
1,70
5,80
5,1217.30
14.85
51.20
4.03
1.70
5.80
5.12
Al2O3
SiO2
K2O
CaF2
ZrO,
B2O3 Li 2 O
Al 2 O 3
SiO 2
K 2 O
CaF 2
ZrO,
B 2 O 3
17,40
60,00
2,20
2,00
6,78
3,398.23
17.40
60.00
2.20
2.00
6.78
3.39
Flußspat
Zirkonoxid
Borsäure Potassium nitrate
Fluorspar
Zirconium oxide
Boric acid
Der Schmelzpunkt dieses Gemisches lag bei ungefähr 1450° C. Die anfängliche Kristallisationstemperatur hatte einen Wert von 750=C und die optimale Kristallisationstemperatur einen Wert von ungefähr 1000° C.The melting point of this mixture was around 1450 ° C. The initial crystallization temperature had a value of 750 = C and the optimum crystallization temperature was around 1000 ° C.
Die in den Produkten der obigen Beispiele en; haltenen Oxide können entweder als reine Oxidverbindungen oder in Form von ein oder mehrere Oxide erhaltenden Mineralen zugegeben werden. Beispielsweise kann an Stelle von Al2O3 und eines Teils von SiO2 Kaolin zugegeben werden.The s in the products of the above examples; Retaining oxides can be added either as pure oxide compounds or in the form of one or more oxide-retaining minerals. For example, instead of Al 2 O 3 and part of SiO 2, kaolin can be added.
Die an Hand von Röntgenstrahlen-Beugungsbildern durchgeführte Analyse ergab, daß die erfindungsgemäß hergestellten Körper aus einer mikrokristallinen Masse bestehen, die vorwiegend Lithium-Aluminium-Silicat Kristalle und/oder Lithium-Silicat Kristalle enthält.The analysis carried out on the basis of X-ray diffraction images showed that the invention Manufactured body consist of a microcrystalline mass, the predominantly lithium aluminum silicate Contains crystals and / or lithium silicate crystals.
Im folgenden wird ein typisches Verfahren zur Herstellung des keramischen Stoffes der vorliegenden Erfindung beschrieben. Dieses Verfahren ist besonders für das im Beispiel 4 beschriebene Gemisch geeignet. Es können natürlich verschiedene Änderungen vorgenommen werden, ohne daß der Rahmen der vorliegenden Erfindung verlassen wird.The following is a typical method of making the ceramic fabric of the present invention described. This method is particularly suitable for the mixture described in Example 4. Various changes can of course be made without departing from the scope of the present Invention is abandoned.
Die in einer Kugelmühle od. dgl. feingemahlenen Rohstoffe werden im entsprechenden Verhältnis zusammengemischt und in einem Elektroofen bei einer Temperatur in der Nähe von 1200° C geschmolzen. Zur Herstellung eines buchsenförmigen Körpers wird eine Schleudergußform verwendet, in der zunächst das einzubettende Metallgut angeordnet wird. Anschließend wird in die auf eine Temperatur von ungefähr 200 bis 300° C vorgewärmte Form das geschmolzene Gemisch bis zu einer bestimmten Höhe eingegossen. Die Gießtemperatur des geschmolzenen Materials beträgt ungefähr 1150° C. Die Gießform wird um ihre Achse gedreht, so daß der geschmolzene Inhalt die Gestalt der Gießform annimmt. Das Material läßt man nun in der Gießform bis unter die Erweichungstemperatur, d. h. auf eine Temperatur abkühlen, bei der das geschmolzene Material so weit erstarrt, daß es seine Form nicht mehr verändert und ein selbsttragendes Gußstück mit genügender Steifheit bildet. Diese Temperatur liegt beispielsweise bei ungefähr 600° C.The raw materials finely ground in a ball mill or the like are mixed together in the appropriate ratio and melted in an electric furnace at a temperature in the vicinity of 1200 ° C. A centrifugal casting mold is used to produce a sleeve-shaped body metal material to be embedded is arranged. Then it is heated to a temperature of around 200 Mold preheated to 300 ° C, pour the molten mixture up to a certain height. the The pouring temperature of the molten material is approximately 1150 ° C. The mold is rotated around its axis rotated so that the molten content takes the shape of the mold. The material is now left in the Casting mold down to below the softening temperature, d. H. cool to a temperature at which the melted Material solidifies so far that it no longer changes its shape and a self-supporting casting with forms sufficient rigidity. This temperature is for example at about 600 ° C.
Erfindungsgemäß wird die Kristallisation des geschmolzenen Materials also dadurch gehemmt, daß es auf eine Temperatur abgekühlt wird, bei der das amorphe Material außerordentlich zäh oder beinahe starr wird. Dadurch wird die Bildung großer Kristalle uneinheitlicher Größe verhindert, die normalerweise auftreten und einem unter Entglasung bekannten Prozeß zur Folge haben würden, der nicht leicht gesteuert werden kann und Kristalle und eine Struktur liefert, die bei der vorliegenden Erfindung nicht erwünscht sind.According to the invention, the crystallization of the molten material is thus inhibited in that it is cooled to a temperature at which the amorphous material is extremely tough or almost becomes rigid. This will prevent the formation of large crystals of the inconsistent size that normally occur occur and result in a process known as devitrification which is not easily controlled and provides crystals and a structure which are undesirable in the present invention are.
Der auf diese Weise abgekühlte amorphe Körper wird aus der Gußform entfernt und in einen auf einer Temperatur von 500° C befindlichen Glühofen gebracht. Der Ofen wird zunächst auf dieser Temperatur gehalten, bis der gesamte Körper die Ofentemperatur erreicht hat. Der Körper besteht zu diesem Zeitpunkt aus einer amorphen, glasartigen Masse, in der keine Kristalle vorhanden sind. Der Körper wird dann auf eine Temperatur von ungefähr 650° C erwärmt und auf dieser Temperatur gehalten, um den Autokristallisationsprozeß einzuleiten. Die Zeit, während der der Körper auf dieser Temperatur gehalten wird, schwanktThe amorphous body cooled in this way is removed from the mold and placed in one on one Bred temperature of 500 ° C located annealing furnace. The oven will initially be at this temperature held until the entire body has reached oven temperature. The body exists at this point from an amorphous, glass-like mass in which no crystals are present. The body then gets on heated to a temperature of about 650 ° C and held at this temperature to start the autocrystallization process initiate. The time the body is held at this temperature fluctuates
zwischen 15 Minuten und 2'/2 Stunden, wobei mit V2 bis 1 Stunde optimale Ergebnisse erzielt werden. Während dieser Zeit wird im Körper ein Kristallgerüst gebildet, welches dem Körper den nötigen Halt verleiht, bevor er auf höhere Temperaturen gebracht wird.between 15 minutes and 2 '/ 2 hours, with 2 to 1 hour optimum results are obtained with V. During this time, a crystal framework is formed in the body, which gives the body the necessary support before it is brought to higher temperatures.
Sobald dies erreicht ist, wird die Temperatur auf ungefähr 950° C erhöht und ungefähr 1 bis 8 Stunden beibehalten, wobei mit 4 Stunden optimale Ergebnisse erzicH „erden. Mit den angegebenen Bedingungen kann das Wachstum von Kristallen der gewünschten Form und Orientierung am besten entfacht werden. Anschließend wird der Körper allmählich auf Zimmertemperatur abgekühlt.Once this is achieved, the temperature is increased to approximately 950 ° C and maintained for approximately 1 to 8 hours, where 4 hours give optimal results. With the specified conditions can the growth of crystals of the desired shape and orientation can best be sparked. Afterward the body is gradually cooled to room temperature.
Beim ersten Abkühlvorgang kann das Produkt wahlweise auch auf Zimmertemperatur abgekühlt werden, um festzustellen, ob die amorphe, glasartige Phase des Gußkörpers irgendwelche Fehler aufweist. Anschließend wird dann der Körper zur Einleitung und Vervollständigung des Autokristallisationsprozesses auf die oben angegebenen Temperaturen gebracht.During the first cooling process, the product can optionally also be cooled to room temperature to determine whether the amorphous, vitreous phase of the cast body has any defects. Then the body is then used to initiate and complete the autocrystallization process brought to the temperatures given above.
Bei einem anderen Gemisch können natürlich etwas andere Temperaturen und Werte erforderlich sein, da die Schmelz-, Erweichungs- und die optimale und anfängliche Kristallisationstemperatur von der Zusammensetzung des Gemisches abhängen kann.With a different mixture, of course, slightly different temperatures and values may be required because the melting, softening, and optimal and initial crystallization temperatures of the composition may depend on the mixture.
Das erfindungsgemäße, keramische Produkt hat gegenüber bekannten, keramischen Materialien zahlreiche Vorteile. Beispielsweise können im Vergleich zu Porzellan genauere Toleranzen beim Endprodukt eingehalten werden, da das Material bei der Verarbeitung weniger einschrumpft. Außerdem kann das Material leichter verarbeitet werden. Es sind auch kürzere und wirksamere Herstellungsvorgänge möglich. Weiterhin kann eine bessere Verbindung mit Metallteilen erreicht werden, und das Produkt kann nach einem Bruch wieder verwendet werden.The ceramic product of the present invention has numerous advantages over known ceramic materials Advantages. For example, compared to porcelain, more precise tolerances can be adhered to in the end product as the material shrinks less during processing. Also, the material can can be processed more easily. Shorter and more efficient manufacturing processes are also possible. Farther a better connection with metal parts can be achieved, and the product can be restored after a break be used.
Das beschriebene Material ist besonders gut für einfache Gießverfahren geeignet. Auf das in der Gießform befindliche flüssige Material kann natürlich auch einThe material described is particularly suitable for simple casting processes. On that in the mold Liquid material located there can of course also be a
Druck ausgeübt werden, um eine schärfer ausgeprägte Gestalt zu erzielen. Es ist jedoch nicht erforderlich, daß wie bei Porzellan und anderen keramischen Stoffen zur Erzielung eines Zusammenhaltes oder hoher Dichte große Drücke erforderlich sind.Pressure can be applied to achieve a sharper shape. However, it is not necessary that as with porcelain and other ceramic materials to achieve cohesion or high density large pressures are required.
Das beschriebene Material eignet sich auch als Bindemittel, beispielsweise für Aluminiumoxyd, Magnesiumoxyd, Siliciumcarbid, isomorphe Glimmerarten u. dgl., und verbessert im Vergleich zu Glas oder Porzellan die elektrischen Eigenschaften der so ge- ίο bildeten Körper.The material described is also suitable as a binder, for example for aluminum oxide, Magnesia, silicon carbide, isomorphic mica and the like, and improved as compared to glass or Porcelain the electrical properties of the bodies formed in this way.
Neben den beschriebenen Ausführungsbeispielen können natürlich vom Fachmann zahllose andere Beispiele angegeben werden, die im Rahmen dieser Erfindung liegen.In addition to the exemplary embodiments described, the person skilled in the art can of course find innumerable other examples which are within the scope of this invention.
Claims (1)
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US84167959A | 1959-09-23 | 1959-09-23 | |
| US841681A US3006775A (en) | 1959-09-23 | 1959-09-23 | Ceramic material and method of making the same |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
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| DE1471163A1 DE1471163A1 (en) | 1968-12-05 |
| DE1471163B2 true DE1471163B2 (en) | 1971-09-30 |
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Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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| DE19601471163 Withdrawn DE1471163B2 (en) | 1959-09-23 | 1960-09-20 | Process for the production of a material consisting of a homogeneous microcrystalline glass mass |
Country Status (1)
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Families Citing this family (1)
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|---|---|---|---|---|
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-
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- 1960-09-20 DE DE19601471163 patent/DE1471163B2/en not_active Withdrawn
Also Published As
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|---|---|
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