DE1470825C

DE1470825C - Process for the production of fiber-free micro-cellulose crystallite aggregates in powder form

Info

Publication number: DE1470825C
Authority: DE
Inventors: Orlando A. Drexel Hill; Smith Patricia A. Chester; Herald Carl R. Downingtown; Pa. Battista (V.St.A.)
Original assignee: FMC Corp
Current assignee: FMC Corp
Publication date: 1972-07-20

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von faserfreien Mikro-Cellulose-Kristallit-Aggregaten in Pulverform aus Cellulose-Kristallit-Aggregalen, The invention relates to a method for obtaining fiber-free micro-cellulose crystallite aggregates in powder form from cellulose crystallite aggregates,

Zur sprachlichen Vereinfachung werden in den folgenden Ausführungen die Wörter Cellulose-Kristallit-Aggregate durch CKA und Mikro-Cellulose-Kristallit-Aggregate durch MCKA abgekürzt.To simplify the language, the words cellulose crystallite aggregates are used in the following explanations abbreviated by CKA and micro-cellulose crystallite aggregates by MCKA.

Die Gewinnung von faserfreien CKA und MCKA kann als bekannt vorausgesetzt werden (französische Patentschrift 1194 486 und die hierin angegebenen Literaturstellen). Grundlage der Gewinnung der CKA ist die Behandlung von nativer oder regenerierter Cellulose durch saure Hydrolyse unter Bedingungen, die zu einem im wesentlichen einheitlichen durchschnittlichen Polymerisationsgrad führen. Es werden hierbei die faserigen, amorphen Bestandteile herausgelöst. Die so erhaltene Cellulose liegt in Form von CKA vor, die durch Waschen im wäßrigen Medium von der Säure befreit werden. Um MCKA zu erhalten, werden die CKA mit oder ohne vorherige Trocknung in einem wäßrigen Medium zerkleinert (vgl. aucli deutsche Auslegeschrift 1123 460).The production of fiber-free CKA and MCKA can be assumed to be known (French Patent 1194,486 and the references cited therein). Basis of obtaining the CKA is the treatment of native or regenerated cellulose by acid hydrolysis under conditions which lead to a substantially uniform average degree of polymerization. It will here the fibrous, amorphous components are removed. The cellulose thus obtained lies in the form of CKA, which are freed from the acid by washing in an aqueous medium. To get MCKA, the CKA are crushed with or without prior drying in an aqueous medium (cf. aucli German Auslegeschrift 1123 460).

Man kann jetzt den Feststoffanteil im wäßrigen Medium erhöhen und die Dispersion in ein Gel überführen. Mit steigendem Feststoffgehalt erhält man eine pastenartige Masse und schließlich eine Masse, die dem Gefühl nach trocken, jedoch nicht trocken im eigentlichen Sinne ist, da sie ja noch einen bestimmten Anteil des Dispersionsmittels enthält.You can now increase the solids content in the aqueous medium and convert the dispersion into a gel. With increasing solids content one obtains a paste-like mass and finally a mass, which is dry to the touch, but not dry in the true sense of the word, since it still has a certain Contains portion of the dispersant.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, MCKA in einer Form zu erhalten, in der sie nicht nur trokken erscheinen, sondern tatsächlich ein trockenes Pulver sind. Der Bedarf nach einem solchen trockenen Pulver besteht insbesondere für die Verwendung in der Nahrungs- und Genußmittelindustrie als Füllmittel, da Cellulose vom menschlichen Körper nicht aufgenommen wird und infolgedessen nicht dick macht. Es hat sich nämlich gezeigt, daß die nur trocken erscheinende MCKA nur schwer hinreichend homogen in die Masse des Nahrungs- oder Genußmittels eingebracht werden können, so daß, wie gesagt, die Aufgabe entstand, die MCKA als tatsächlich trockenes Pulver zu erhalten. Man hätte an sich von getrocknetem CKA ausgehen und diese mechanisch zerkleinern können. Aber eine derartige MikroMahlanlage ist teuer; der Mahlvorgang würde eine verhältnismäßig lange Zeit in Anspruch nehmen. Die Erfindung geht deshalb einen anderen Weg, nämlich den, den Zerkleinerungsvorgang zwar wie bisher in ein wäßriges Medium zu verlegen, aber dann anschließend die so gebildeten MCKA durch Gefriertrocknung aus dem wäßrigen Medium abzutrennen. Das angestrebte trockene Pulver wird also in zwei Schritten gewonnen, in einem ersten Schritt, in dem die CKA im wäßrigen Medium zu MCKA zerkleinert werden, und einem zweiten Schritt, in dem diese MCKA durch Gefriertrocknung aus dem wäßrigen Medium in Pulverform abgeschieden werden.The invention is based on the object of obtaining MCKA in a form in which it is not only dry appear but are actually a dry powder. The need for such a dry Powder is particularly suitable for use in the food and luxury food industry as a filler, because cellulose is not absorbed by the human body and, as a result, is not thick power. It has been shown that the MCKA, which only appears dry, is difficult to achieve can be incorporated homogeneously into the mass of the food or luxury food, so that, as said, the task arose to preserve the MCKA as an actual dry powder. One would have start from dried CKA and can crush it mechanically. But such a microgrinder is expensive; the grinding process would take a relatively long time. the The invention therefore takes a different approach, namely the comminution process as before in to lay an aqueous medium, but then subsequently the MCKA formed in this way by freeze-drying to be separated from the aqueous medium. So the desired dry powder is divided into two Steps gained, in a first step, in which the CKA is crushed in the aqueous medium to MCKA be, and a second step in which this MCKA by freeze-drying from the aqueous Medium can be deposited in powder form.

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Gewinnung von faserfreien Mikro-Cellulose-Kristallit-Aggregaten in Pulverform aus Cellulose-Kristallit-Aggregaten, die durch saure Hydrolyse von Cellulose unter Bedingungen gewonnen sind, die zu einem im wesentlichen einheitlichen Polymerisationsgrad führen, die nach der Hydrolyse durch Auswaschen von der Säure befreit und die anschließend in einem wäßrigen Medium derart zerkleinert sind, daß mindestens 1% der Kristallit-Aggregate eine Teilchengröße von unter 1 μ aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß die so gebildeten Mikro-Cellulose-Kristallit-Aggregate durch an sich bekannte Gefriertrocknung als Pulver aus dem wäßrigen Medium abgetrennt werden.The invention relates to a process for the production of fiber-free micro-cellulose crystallite aggregates in powder form from cellulose crystallite aggregates produced by acid hydrolysis of cellulose are obtained under conditions which lead to an essentially uniform degree of polymerization, which after hydrolysis is freed from the acid by washing and then in one aqueous medium are comminuted in such a way that at least 1% of the crystallite aggregates have a particle size of less than 1 μ, characterized in that the micro-cellulose crystallite aggregates thus formed separated as a powder from the aqueous medium by freeze-drying known per se will.

Es hat sich gezeigt, daß auf diese Weise mit geringem Mahl- und Zeitaufwand ein Pulver mit einem sehr geringen Schüttgewicht, etwa 0,157 g/cem gewonnen werden kann, das weich und porös ist und ein angenehmes Mundgefühl erzeugt. Jedoch ist das Gebiet der Nahrungs- und Genußmittel nicht das einzige Anwendungsgebiet des Pulvers. Es gibt eine Reihe anderer Fälle, in denen Bedarf nach einem trockenen Pulver aus MCKA besteht. Dieses Pulver ist ein in der Cellulose-Technik neuartiges und wertvolles Produkt.It has been shown that in this way with little grinding and time expenditure a powder with a very low bulk density, about 0.157 g / cem, which is soft and porous and creates a pleasant mouthfeel. However, the field of food and luxury foods is not that only area of application of the powder. There are a number of other cases when there is a need for one dry powder is composed of MCKA. This powder is new and valuable in cellulose technology Product.

Claims

Claim:

Process for the production of fiber-free micro-cellulose crystallite aggregates in powder form from cellulose crystallite aggregates produced by acid hydrolysis of cellulose under conditions are obtained, which lead to an essentially uniform degree of polymerization, which after hydrolysis is freed from the acid by washing and which is then in are comminuted in an aqueous medium such that at least 1% of the crystallite aggregates Has particle size of less than 1 μ, characterized in that the so formed Micro-cellulose crystallite aggregates through known freeze-drying can be separated as a powder from the aqueous medium.