DE1467462B - Dry pigment based on titanium dioxide and process for its production - Google Patents
Dry pigment based on titanium dioxide and process for its productionInfo
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Description
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Gemäß der Erfindung wird ein trockenes Pigment bezogen auf das Eigengewicht des Pigments, verauf Basis von Titandioxyd für. den Gebrauch in wendet werden.According to the invention, a dry pigment is sold based on the weight of the pigment itself Titanium dioxide base for. the use can be turned into.
Anstrichfarben oder Lacken geschaffen, das dadurch Bei der Ausführung des Verfahrens gemäß derPaints or varnishes created that thereby When performing the method according to
gekennzeichnet ist, daß es 0,1 bis 5 Gewichtsprozent, Erfindung werden die Pigmentteilchen vorzugsweise bezogen auf das Gewicht des Pigmentes, einer Sub- 5 mit einer Verbindung im flüssigen Zustand behandelt, stanz enthält, die wenigstens eine Carbonsäuregruppe beispielsweise mit einer Verbindung, die selbst eine und wenigstens zwei Hydroxygruppen aufweist, wobei Flüssigkeit darstellt, oder mit einer Lösung der alle Carbonsäuregruppen verestert sind. Vorzugsweise Verbindung (die in diesem Fall fest oder flüssig sein enthält die Substanz zwei Hydroxygruppen an be- kann) in einem geeigneten Lösungsmittel, z. B. Alko-characterized in that it is 0.1 to 5 percent by weight, invention the pigment particles are preferred based on the weight of the pigment, a sub- 5 treated with a compound in the liquid state, punch contains the at least one carboxylic acid group, for example with a compound that is itself a and has at least two hydroxyl groups, wherein is liquid, or with a solution of all carboxylic acid groups are esterified. Preferably compound (which in this case be solid or liquid if the substance contains two hydroxyl groups on be) in a suitable solvent, e.g. B. Alcohol
nachbarten Kohlenstoffatomen. io hol, Aceton oder Wasser. Bei Behandlung mit einerneighboring carbon atoms. io hol, acetone or water. When treated with a
Das trockene Pigment auf Basis von Titandioxyd Lösung wird das Lösungsmittel anschließend von den
wird gemäß der Erfindung nach einem Verfahren behandelten Teilchen entfernt. Die Pigmentteilchen
hergestellt, das dadurch gekennzeichnet ist, .daß mail können vor der Behandlung trocken sein, sie werden
die Pigmentteilchen mit einer Lösung einer Substanz, jedoch zweckmäßigerweise mit Wasser zur Bildung
die wenigstens eine Carbonsäure- und wenigstens 15 einer Paste, eines Breies oder einer Aufschlämmung
zwei Hydroxygruppen aufweist, wobei alle Carbon- gemischt. Gegebenenfalls können die Teilchen mit
säuregmppen verestert sind, behandelt Und anschlie- einer Dispersion einer flüssigen Verbindung in einer
ßend das Lösungsmittel entfernt oder mit der organi- anderen Flüssigkeit behandelt werden,
sehen Substanz in flüssigem Zustand behandelt und Nachdem die Verbindung mit den PigmentteilchenThe dry pigment based on titanium dioxide solution, the solvent is then removed from the particles treated according to the invention by a method. The pigment particles produced, which is characterized in that they can be dry before the treatment, they are the pigment particles with a solution of a substance, but expediently with water to form the at least one carboxylic acid and at least 15 a paste, a pulp or a Slurry has two hydroxyl groups, all of which are carbon mixed. If necessary, the particles can be esterified with acid groups, treated and then a dispersion of a liquid compound in a ßend the solvent removed or treated with the other organic liquid,
see substance in liquid state treated and after the connection with the pigment particles
anschließend trocknet und gegebenenfalls mahlt. 20 in Berührung gebracht worden war, werden die Teil-, Das Pigment auf Basis von Titandioxyd kann aus chen vorzugsweise getrocknet, beispielsweise bei einer Anatas- oder Rutil-Titandioxyd, .ein zusammen- Temperatur von etwa 120°C. Durch die Trocknungsgesetztes, Titandioxyd enthaltendes Pigment oder ein behandlung wird ,von den Teilchen jegliches Wasser, gefärbtes Titandioxyd enthaltendes Pigment sein. das gegebenenfalls vorhanden sein kann, und. bei Das Anatas- oder Rutil-Titandiöxyd kann rein sein, 25 Verwendung eines Lösungsmittels etwa vorhandenes pder es können, was bevorzugt wird, geringe Mengen Wasser zusammen mit dem Lösungsmittel für die hydratisierter Metalioxyde, beispielsweise hydratisier- Verbindung entfernt. Falls die Verbindung bei der tes Aluminiumoxyd pder hydratisiertes .Titanoxyd, Trocknungstemperatur flüchtig ist, kann außerdem auf den Oberflächender Teilchen vorhanden sein. eine wesentliche Menge der Verbindung durch dasthen dries and, if necessary, grinds. 20 had been brought into contact, the partial, The pigment based on titanium dioxide can be dried from Chen, for example at a Anatase or rutile titanium dioxide, a combined temperature of about 120 ° C. By the drying law, Titanium dioxide containing pigment or treatment will remove any water from the particles colored pigment containing titanium dioxide. which may be present, and. at The anatase or rutile titanium dioxide can be pure, using a solvent if present Or it can, which is preferred, small amounts of water together with the solvent for the hydrated metal oxides, e.g. hydrating compound removed. If the connection with the tes aluminum oxide or hydrated titanium oxide, drying temperature is volatile, can also be present on the surfaces of the particles. a substantial amount of the connection through that
Eine zur Behandlung des Pigments gemäß der 30 Trocknen entfernt werden. ...
Erfindung geeignete Substanz ist z. B. eine Verbindung Nach dem Trocknen werden die behandelten Teilmitdrei
Hydroxygruppen, wovon zwei an benachbarte chen gemahlen,, um. Agglomerate von Teilchen, die
Kohlenstoffatome gebunden sind, z. B. n-Propylgallat sich gebildet haben können, zu zerteilen. ,
der nachstehenden Formel: Ein gründliches Mischen der Pigmentteilchen oderOne to treat the pigment according to the 30 drying to be removed. ...
Invention suitable substance is z. B. a compound. After drying, the treated parts with three hydroxyl groups, two of which are ground to adjacent surfaces. Agglomerates of particles bonded to carbon atoms, e.g. B. n-propyl gallate may have formed to be divided. ,
of the formula below: Thoroughly mixing the pigment particles or
35 ^er ^aste> des Breies oder der. Aufschlämmung der Teilchen in Wasser mit der Verbindung oder der Lösung der Verbindung, ist notwendig, damit sämtliche Teilchen im wesentlichen gleichförmig behandelt werden, wobei dieses Mischen nicht unbedingt nur 40 von der Dauer des Mischarbeitsganges abhängt, sondern auch von der Art des Mischers und dem Ausmaß des Mischens. 35 ^ he ^ aste > of the pulp or the. Slurrying the particles in water with the compound, or the solution of the compound, is necessary in order that all of the particles are treated substantially uniformly, this mixing being dependent not only on the duration of the mixing operation, but also on the type of mixer and the extent of mixing.
Die gemäß der Erfindung verwendeten Pigment-Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform enthält teilchen müssen natürlich vor ihrer Behandlung die erfindungsgemäß verwendete Verbindung wenig- 45 derartigen Arbeitsgängen, wie Calcinierung, ünterstens zwei Carborisäureestergruppen. Vorteilhaft ent- worferi worden sein, die bei Ausführung nach, der hält die Substanz als die oder jede Estergruppe Alkyl- Behandlung mit der ,Verbindung gemäß, der Erfindung estergruppen mit 2 bis 20 Kohlenstoffatomen, Aryl-,- die Wirkung.der Verbindung an den Teilchen aufheben Aralkyl- oder Cycloalky!estergruppen. Eine besonders würden. Dabei werden die Titandioxydteilchen vorvorteilhafte Verbindung besteht aus einem Diester 50 zugsweise einer Klassierung unterworfen, um Teilchen einer Dihydroxycarbonsäure, beispielsweise aus einem mit Größen innerhalb eines bestimmten Bereiches zu Diester von Dihydroxymaleihsäure oder Weinsäure, erhalten. Die Titandioxydteilchen werden zweckmäßig und insbesondere Diäthyltartrat, Dibutyltartrat oder nach, der Klassierungsbehändlung und vor der Di-(2-äthylhexyl)-tartrat oder n-Pröpylgallat. Trocknungsstüfe der Teilchen während des gewöhfi-The pigment used according to the invention - according to a preferred embodiment, contains particles must of course prior to their treatment the compound used according to the invention has few such operations, such as calcination, initially two carboric acid ester groups. Advantageously designed, which when executed according to the holds the substance as the or each ester group, alkyl treatment with the compound according to the invention ester groups with 2 to 20 carbon atoms, aryl -, - cancel the effect of the connection on the particles Aralkyl or cycloalkyl ester groups. One would be special. At the same time, the titanium dioxide particles become advantageous Compound consists of a diester 50 preferably classified to particles a dihydroxycarboxylic acid, for example from one with sizes within a certain range Diesters of dihydroxymaleic acid or tartaric acid. The titanium dioxide particles become useful and especially diethyl tartrate, dibutyl tartrate or after, the classification treatment and before the Di (2-ethylhexyl) tartrate or n-propyl gallate. Drying stage of the particles during the habitual
Gemäß der Erfindung wird insbesondere der Vorteil 55 liehen Arbeitsganges zur Herstellung. von . Titanerreicht,
daß die behandelten Pigmente nicht die dioxydpigment behandelt. Gegebenenfalls können die
Verwendung einer besonderen Art von Medium für Teilchen während eines Naßmahlarbeitsganges bedie
Herstellung von Färb- oder Lackmässe erfordern, handelt und anschließend getrocknet werden,
wie dies bisher notwendig war, um die gewünschten Die gemäß der Erfindung hergestellten PigmenteAccording to the invention, in particular, the advantage of the production process is borne. from . Titan achieves that the treated pigments do not treat the dioxide pigment. If necessary, the use of a special type of medium for particles during a wet grinding operation may require the production of dye or varnish measures, be traded and then dried,
as was previously necessary in order to obtain the desired pigments prepared according to the invention
Ergebnisse hinsichtlich Glanz und/oder Deckkraft zu 60 werden für die Herstellung von Farben oder Lacken erhalten, sondern verschiedenen Arten von Färb- oder verwendet.Results in terms of gloss and / or opacity to 60 are used for the manufacture of paints or varnishes obtained but different types of coloring or used.
Lackmedien einverleibt werden können, wobei un- Die nach dem Verfahren gemäß der ErfindungPaint media can be incorporated, with un- Die by the method according to the invention
abhängig von dem verwendeten Medium eine Ver- behandelten Pigmente können verschiedenen Arten besserung des Glanzes und/oder der Deckkraft der von Farben oder Lacken einverleibt werden, beispielsgebildeten Farbe oder des gebildeten Lackes erhalten 65 weise lufttrocknenden oder oferitrocknenden Acrylwird. oder Alkydmedien, wobei in jedem Farbträger eineDepending on the medium used, a processed pigment can be of different types improvement of the gloss and / or the opacity of the paints or varnishes incorporated, exemplified The paint or varnish formed is obtained from air-drying or oven-drying acrylic. or alkyd media, with one in each color vehicle
Die Substanz kann gemäß der Erfindung Vorzugs- Verbesserung des Glanzes und/oder der Deckkraft der weise in einer Menge von 0,5 bis 1,5 Gewichtsprozent, gebildeten Farbe oder des gebildeten Lackes beob-According to the invention, the substance can preferably improve the gloss and / or the covering power of the wise in an amount of 0.5 to 1.5 percent by weight, color or varnish formed
HOHO
OHOH
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achtet wird. Dies steht im Gegensatz zu anderen auftreffenden Lichtstrahls wurde bestimmt, wobei deris respected. This is in contrast to any other incident light beam that was determined to be the
Pigmentbehandlungsverfahren, die den Glanz und/ Einfallswinkel des Strahls 45° betrug und die ReflexionPigment treatment process that the gloss and / angle of incidence of the beam was 45 ° and the reflection
oder die Deckkraft nur dann günstig beeinflussen in einer Ebene, die den einfallenden Strahl und dieor the opacity only then favorably influence in a plane that the incident ray and the
können, wenn eine besondere Art von Farbträger Normale an der Einfallsstelle einschloß, gemessen verwendet wird. 5 wurde, wobei die Messung an einer solchen Stelle incan, if a particular kind of ink carrier included normals at the point of incidence, measured is used. 5, with the measurement at such a point in
Die Erfindung wird nachstehend an Hand von Bei- der Ebene vorgenommen wurde, daß die Verbindungsspielen näher erläutert, worin sämtliche Prozent- linie zwischen diesem Punkt und dem Einfallspunkt angaben auf Gewicht bezogen sind. mit der Normalen einen Winkel von 45° bildete. EinIn the following, the invention is carried out on the basis of both levels that explain the connection games in more detail, in which all percentage lines between this point and the point of incidence information is based on weight. formed an angle of 45 ° with the normal. A
In den nachstehenden Beispielen wird der prozentu- Film der das Pigment enthaltenden Farbe wurde auf ale Glanzwert eines lufttrocknenden Acrylharzanstrichs io eine Zellulosefolie oder ein Zelluloseblatt aufgebrachtIn the examples below, the percent film of paint containing the pigment was on Every gloss value of an air-drying acrylic resin coating is applied to a cellulose film or a cellulose sheet
mit einem Titandioxydpigmentgehalt von 37 Gewichts- und das Reflexionsvermögen eines auf den Film auf-with a titanium dioxide pigment content of 37 weight and the reflectivity of a
prozent wie folgt gemessen: fallenden Lichtstrahls wie beschrieben gemessen.percent measured as follows: falling light beam measured as described.
Die Reflexion eines auf eine schwarze Standardplatte Dann ist:The reflection of a on a standard black plate Then is:
n, _,, Reflexionsvermögen des Anstrichfilms ... n , _ ,, reflectance of paint film ...
% Glanz = : - 100.% Gloss = : - 100.
Reflexion StandardschwarzReflection standard black
Das Reflexionsvermögen der schwarzen Platte ergab Titandioxyd in dem Pigment) auf den OberflächenThe reflectance of the black plate revealed titanium dioxide in the pigment on the surfaces
den prozentualen Glanzwert der Farbe. 20 der Pigmentteilchen vorhanden waren, wurde mitthe percentage gloss value of the color. 20 of the pigment particles were present with
In den Beispielen wurde die Deckkraft eines luft- Wasser unter Bildung eines Breies mit einem GehaltIn the examples, the opacity of an air-water was used to form a slurry containing
trocknenden Acrylharzanstrichs mit einem Gehalt von von 60 °/0 Titandioxyd gemischt und der Brei indrying acrylic resin paint with a content of 60 ° / 0 titanium dioxide mixed and the paste in
37 Gewichtsprozent Titandioxydpigment gemäß der einem Pastenmischer mit 1 °/0 Diäthyltartrat (bezogen37 percent by weight based Titandioxydpigment according to a paste mixer with 1 ° / 0 Diäthyltartrat (
Arbeitsweise bestimmt, die in der Veröffentlichung auf das Gewicht des Pigments) einige Minuten langWorking method determined in the publication on the weight of the pigment) for a few minutes
D 1738-60T (1960) der American Society for Testing 25 gemischt, um eine gleichmäßige Verteilung des Diäthyl-D 1738-60T (1960) of the American Society for Testing 25 to ensure an even distribution of the diethyl
Materials beschrieben ist; dabei entspricht die Deck- tartrats innerhalb des Breies zu ergeben. Danach wurdeMaterials is described; in doing so, the cover tartrate corresponds to yield within the range. After that it was
kraft der Anzahl an Quadratmeter, über welche eine der Brei bei einer Temperatur von 120° C getrocknetby virtue of the number of square meters over which one of the pulp is dried at a temperature of 120 ° C
Menge von 11 gleichförmig ausgebreitet werden kann, und das Pigment in einer Strahlmühle gemahlen,Quantity of 11 can be spread out uniformly, and the pigment ground in a jet mill,
um ein Kontrastverhältnis von C = 0,98 zu ergeben, Die prozentualen Werte an Glanz, Deckkraft undto give a contrast ratio of C = 0.98, The percentages of gloss, opacity and
wobei das Kontrastverhältnis in der ASTM-Ver- 30 Dispergierbarkeit des behandelten Pigmentes (ge-where the contrast ratio in the ASTM dispersibility of the treated pigment (ge
öffentlichung definiert ist. messen wie vorstehend beschrieben) sind in der nach-publication is defined. measure as described above) are
In den Beispielen wurde die Dispergierbarkeit der stehenden Tabelle angegeben.
Pigmentteilchen in einem Anstrichstoff wie folgt
bestimmt:In the examples, the dispersibility is given in the table below.
Pigment particles in a paint as follows
definitely:
225 Gewichtsteile des Pigmentes wurden mit 215 Ge- 35 B e i s ρ i e 1 2
wichtsteilen eines Ölfarbenmediums gemischt, das225 parts by weight of the pigment with 215 Ge 35 B ice ρ ie 1 2
mixed weight parts of an oil paint medium that
aus einem leinsamenölpentaerythritmodifizierten Al- Eine andere Probe des im Beispiel 1 verwendetenfrom a linseed oil pentaerythritol modified Al- Another sample of that used in Example 1
kydharz, Soyalecithinöl und Testbenzin in einem Ge- Pigmentes wurde, wie im Beispiel 1 beschrieben,kydharz, soy lecithin oil and white spirit in a gel pigment was, as described in Example 1,
Wichtsverhältnis von 100:20:570 bestand, wobei das unter Verwendung von 0,5 % Dibutyltartrat behandelt.The weight ratio was 100: 20: 570, treated using 0.5% dibutyl tartrate.
Mischen in einer Vorrichtung zum Vermählen von 40 Die prozentualen Werte an Glanz und DeckkraftMixing in a device for grinding 40 The percentages of gloss and opacity
Suspensionen mit einem Rührwerk von besonders sind in der nachstehenden Tabelle angegeben,
hoher Geschwindigkeit oder einer Dispersionsfarbmühle von hoher Geschwindigkeit ausgeführt wurde.Suspensions with a stirrer of special are given in the table below,
high speed or a high speed dispersion paint mill.
Während des Mischens wurden Proben der Farbe in Beispiel3
Abständen von 1 Minute entnommen und an einem 45While mixing, samples of the paint in Example 3
Taken at 1 minute intervals and on a 45
Hegmann-Meßgerät auf Feinheit geprüft. Die Ab- Beispiel 2 wurde unter Verwendung von 1 °/0 Di-Hegmann measuring device checked for fineness. The example 2 was made using 1 ° / 0 di-
lesung des Hegmann-Meßgeräts gibt ein Maß für die butyltartrat an Stelle von 0,5 % wiederholt. Diereading of the Hegmann measuring device gives a measure of the butyl tartrate in place of 0.5% repeated. the
Dispersion des Pigmentes in dem Medium, und das prozentualen Werte an Glanz, Deckkraft und Disper-Dispersion of the pigment in the medium, and the percentage values of gloss, opacity and dispersion
Ausmaß der Veränderung der Abissung des Hegmann- gierbarkeit sind in der nachstehenden Tabelle änge-The extent of the change in the demarcation of the hegman- gability is shown in the table below.
Meßgerätes mit der Zeit ergibt ein Maß für das 50 geben.
Ausmaß oder den Grad der Dispersion. Nach einerMeter over time gives a measure of 50.
Extent or degree of dispersion. After a
bestimmten Mischzeit erreichen die Ablesungen der B e i s ρ i e 1 4
Proben am Hegmann-Meßgerät einen konstantenThe readings of the B bis ρ ie 1 4 reach a certain mixing time
Samples on the Hegmann measuring device have a constant
Maximalwert, und die in den Beispielen gegebenen Unter Verwendung einer anderen Probe des imMaximum value, and those given in the examples Using a different sample of the im
Dispergierbarkeitswerte zeigen die Ablesung des 55 Beispiel 1 verwendeten Pigments wurde die im Bei-Dispersibility values show the reading of the pigment used.
Hegmann-Meßgerätes und die Zeit für die erste Probe, spiel 1 beschriebene Arbeitsweise unter VerwendungHegmann measuring device and the time for the first sample, game 1 described operation using
welche diese konstante Maximalablesung ergab, wobei von 1 °/0 Di-(2-äthylhexyl)-tartrat wiederholt. Diewhich this constant maximum reading showed wherein from 1 ° / 0 di- (2-ethylhexyl) tartrate repeated. the
eine geringe Zeit, verbunden mit einer hohen Ablesung prozentualen Werte an Glanz, Deckkraft und Disper-a short time, combined with a high reading of percentage values of gloss, opacity and dispersion
am Hegmann-Meßgerät, eine gute Dispergierbarkeit gierbarkeit sind in der Tabelle angegeben,
und ein hohes Dispersionsausmaß anzeigt. 60on the Hegmann measuring device, a good dispersibility and gavability are given in the table,
and indicates a high degree of dispersion. 60
Beispiel 5
Beispiel 1Example 5
example 1
Unter Verwendung einer anderen Probe des imUsing a different sample of the im
Eine Probe eines Titandioxydpigmentes, in welcher 65 Beispiel 1 verwendeten Pigments wurde die im Beihydratisiertes Titandioxyd und hydratisiertes Alumi- spiel 1 beschriebene Arbeitsweise unter Verwendung niumoxyd (in Mengen von 1,75 bzw. 2,0 °/0> berechnet von 1% Dibutyltartrat wiederholt. Die Deckkraft als TiO2 bzw. Al2O3, bezogen auf das Gewicht von des behandelten Pigments wurde, wie vorstehendA sample of Titandioxydpigmentes, the pigment used in Example 1 was 65 which in the Beihydratisiertes titanium dioxide and hydrated aluminum game procedure described 1 using niumoxyd (in amounts of 1.75 or 2.0 ° / 0> calculated from 1% dibutyl repeated The hiding power as TiO 2 or Al 2 O 3 , based on the weight of pigment treated, was as above
beschrieben, gemessen; es wurde jedoch der bei dieser Arbeitsweise verwendete lufttrocknende Acrylharzanstrichstoff durch einen lufttrocknenden Ölanstrichstoff aus Alkydharz, das mit Sojabohnenöl-Pentaerythrit modifiziert war, ersetzt. Das Ergebnis ist in der nachstehenden Tabelle angegeben.described, measured; however, it became the acrylic air-drying paint used in this procedure by an air-drying alkyd resin oil paint mixed with soybean oil pentaerythritol was modified, replaced. The result is given in the table below.
Beispiel 5 wurde unter Verwendung von 1 °/0 Di-(2-äthylhexyl)-tartrat an Stelle von 1% Dibutyltartrat ausgeführt. Die Deckkraft des behandeltenExample 5 was carried out using 1 ° / 0 di- (2-ethylhexyl) tartrate in place of 1% dibutyl tartrate. The opacity of the treated
Pigments in dem Alkydharzmedium ist in der nachstehenden Tabelle angegeben.Pigments in the alkyd resin medium are given in the table below.
Beispiel 5 wurde wiederum unter Verwendung von 0,25 % n-Propylgallat an Stelle von l°/0 Dibutyltartrat wiederholt. Es wurde die Deckkraft des behandelten Pigments sowohl in dem Acrylharzmedium als auch in dem Alkydharzmedium gemessen und die Ergebnisse in der nachstehenden Tabelle aufgezeigt. Example 5 was again repeated using 0.25% n-propyl gallate in place of l ° / 0 dibutyl tartrate. The treated pigment was measured for hiding power in both the acrylic resin medium and the alkyd resin medium and the results are shown in the table below.
°/0 Glanz° / 0 gloss
in demby doing
Acry !medium DeckkraftAcry! Medium coverage
Acrylharz
(mVl)Acrylic resin
(mVl)
AlkydharzAlkyd resin
Dispersionsvermögen in dem AlkydharzDispersibility in the alkyd resin
Ablesung am Hegmann-MeßgerätReading on the Hegmann measuring device
Zeit (Minuten)Time (minutes)
Unbehandelte Probe des in den BeispielenUntreated sample from the examples
verwendeten Pigments pigment used
68 75 69 72 79 8,668 75 69 72 79 8.6
8,458.45
8,98.9
9,059.05
9,189.18
9,189.18
14,214.2
15,4
15,1
15,115.4
15.1
15.1
5,0 6,55.0 6.5
6,0 7,06.0 7.0
2 32 3
2 32 3
209 521/391209 521/391
Claims (11)
Family
ID=
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