DE1467250C - Process for the production of precipitated aluminum oxide trihydrate with a soda content of at most 0.10 liters - Google Patents
Process for the production of precipitated aluminum oxide trihydrate with a soda content of at most 0.10 litersInfo
- Publication number
- DE1467250C DE1467250C DE1467250C DE 1467250 C DE1467250 C DE 1467250C DE 1467250 C DE1467250 C DE 1467250C
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- aluminum oxide
- solution
- trihydrate
- temperature
- precipitation
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- UOCIZHQMWNPGEN-UHFFFAOYSA-N dialuminum;oxygen(2-);trihydrate Chemical compound O.O.O.[O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] UOCIZHQMWNPGEN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 31
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-N Carbonic acid Chemical compound OC(O)=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 24
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 12
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 5
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 114
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N al2o3 Chemical class [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 76
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims description 40
- 235000011121 sodium hydroxide Nutrition 0.000 claims description 38
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims description 27
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 claims description 24
- 230000001105 regulatory Effects 0.000 claims description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 16
- 150000004684 trihydrates Chemical class 0.000 description 16
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 8
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 7
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminum Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 6
- 210000004940 Nucleus Anatomy 0.000 description 5
- 229910001570 bauxite Inorganic materials 0.000 description 5
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 5
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 5
- 230000005712 crystallization Effects 0.000 description 5
- 239000000047 product Substances 0.000 description 5
- IYJYQHRNMMNLRH-UHFFFAOYSA-N Sodium aluminate Chemical compound [Na+].O=[Al-]=O IYJYQHRNMMNLRH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 4
- 230000029087 digestion Effects 0.000 description 4
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 4
- 239000010802 sludge Substances 0.000 description 4
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 4
- 229910001388 sodium aluminate Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000004131 Bayer process Methods 0.000 description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 3
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 2
- SMYKVLBUSSNXMV-UHFFFAOYSA-J aluminum;tetrahydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[Al+3] SMYKVLBUSSNXMV-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 2
- 239000003518 caustics Substances 0.000 description 2
- 230000003247 decreasing Effects 0.000 description 2
- 238000011081 inoculation Methods 0.000 description 2
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 description 2
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 2
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 2
- KEAYESYHFKHZAL-UHFFFAOYSA-N sodium Chemical compound [Na] KEAYESYHFKHZAL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L sodium carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- -1 sodium oxide trihydrate Chemical compound 0.000 description 2
- 241001676573 Minium Species 0.000 description 1
- KKCBUQHMOMHUOY-UHFFFAOYSA-N Sodium oxide Chemical compound [O-2].[Na+].[Na+] KKCBUQHMOMHUOY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000004645 aluminates Chemical class 0.000 description 1
- 244000052616 bacterial pathogens Species 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 239000000969 carrier Substances 0.000 description 1
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 230000000875 corresponding Effects 0.000 description 1
- 239000012024 dehydrating agents Substances 0.000 description 1
- WMWXXXSCZVGQAR-UHFFFAOYSA-N dialuminum;oxygen(2-);hydrate Chemical compound O.[O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] WMWXXXSCZVGQAR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000005530 etching Methods 0.000 description 1
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 230000035784 germination Effects 0.000 description 1
- 230000036571 hydration Effects 0.000 description 1
- 238000006703 hydration reaction Methods 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 230000004301 light adaptation Effects 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 239000005416 organic matter Substances 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 230000000717 retained Effects 0.000 description 1
- 239000001187 sodium carbonate Substances 0.000 description 1
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001948 sodium oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 1
- 229960005486 vaccines Drugs 0.000 description 1
- 238000001238 wet grinding Methods 0.000 description 1
Description
1 21 2
Aktiviertes Aluminiumoxyd findet in der chemi- Demgegenüber ist es Ziel der Erfindung, ein Fälschen und in der petrochemischen Industrie als Kataly- lungsverfahren zur Verfugung zu stellen, mit Hilfe sator, Katalysatorträger und als verfahrenssteuernde dessen Aluminiumoxydtrihydrat mit einem Sodagehalt Verbindung, z.B. als Dehydriermittel, Verwendung. von unter etwa 0,10 °/0 hergestellt werden kann. Diese Zur Eignung als Katalysator oder Katalysatorträger 5 Aufgabe wird durch das Verfahren der Erfindung gesoll aktiviertes Aluminiumoxyd einen geringen Soda- löst.In contrast, it is the aim of the invention to provide a counterfeit and in the petrochemical industry as a catalysis process with the aid of a catalyst, catalyst support and as a process-controlling aluminum oxide trihydrate with a soda content, for example as a dehydrating agent . below about 0.10 ° / 0 can be produced. This task, activated aluminum oxide, which is intended to be activated as a catalyst or catalyst carrier, dissolves a slight amount of soda by the method of the invention.
gehalt (unter etwa 0,10 %) aufweisen. Der Sodagehalt Gegenstand der Erfindung ist daher ein Verfahrencontent (below about 0.10%). The soda content of the invention is therefore a method
wird üblicherweise in Gewichtsprozent Natriumoxyd ZUr Herstellung von ausgefälltem Aluminiumoxydtri-is usually used in percent by weight of sodium oxide for the production of precipitated aluminum oxide tri-
(Na2O), bezogen auf das Gewicht des als Ausgangs- hydrat mit einem Sodagehalt von höchstens 0,10 °/0.(Na 2 O), based on the weight of the hydrate as starting with a soda content of at most 0.10 ° / 0th
produkt verwendeten Aluminiumoxydtrihydrat io bezogen auf Na2O, durch Impfen einer übersättigtenproduct used aluminum oxide trihydrate based on Na 2 O, by inoculating a supersaturated
Aluminiumoxydlösung in wäßrigem Ätznatron mitAluminum oxide solution in aqueous caustic soda with
(Al2O3-3H2O), feinverteiltem Aluminiumoxydtrihydrat, welches.dadurch gekennzeichnet ist, daß während der Fällung des (Al 2 O 3 -3H 2 O), finely divided aluminum oxide trihydrate, which is characterized in that during the precipitation of the
ausgedrückt. Das aktivierte Aluminiumoxyd wird . Aluminiumoxydtrihydrats durch Regelung der Tempe-expressed. The activated aluminum oxide will. Aluminum oxide trihydrates by regulating the temperature
durch Calcinieren von Aluminiumoxydtrihydrat bei 15 ratur der Lösung die Konzentration des gelöstenby calcining aluminum oxide trihydrate at 15 temperature of the solution, the concentration of the dissolved
einer mittleren Temperatur unter 900° C, vorzugsweise Al2O3 so eingestellt wird, daß das Verhältnis aus deran average temperature below 900 ° C, preferably Al 2 O 3 is adjusted so that the ratio of the
bei etwa 5000C, hergestellt. über das Lösungsgleichgewicht vorliegenden Alumi-at about 500 ° C. Alumi-
Bedingt durch die Tatsache, daß Aluminiumoxyd niumoxydmenge, berechnet als Al2O3, und der MengeDue to the fact that aluminum oxide niumoxide amount, calculated as Al 2 O 3 , and the amount
bei Calcinierüngstemperaturen über etwa 9000C in des gelösten Natriumhydroxyds, berechnet als Na2CO3,at calcination temperatures above about 900 0 C in the dissolved sodium hydroxide, calculated as Na 2 CO 3 ,
eine passive Form übergeführt wird, kann der Soda- ao pro Fällungsschritt im Mittel nicht größer alsis converted into a passive form, the soda ao per precipitation step can on average not be greater than
gehalt des Aluminiumoxyds nicht wie sonst durch 0,13:1 ist.content of aluminum oxide is not as usual by 0.13: 1.
Calcinieren bei hoher Temperatur vermindert werden. Das Verfahren der Erfindung kann, wie die BeispieleCalcining at high temperature can be reduced. The method of the invention can, like the examples
Zur Herstellung von Aluminiumoxyd mit geringem zeigen, während eines Fällungsschrittes sowohl beiFor the production of aluminum oxide with little show during a precipitation step both at
Sodagehalt war es daher bisher notwendig, metallisches gleichbleibender als auch allmählich abnehmenderSo far it has therefore been necessary to keep the metallic content of the soda more constant as well as gradually decreasing
Aluminium, das gewöhnlich nur einen geringen Na- 35 Temperatur durchgeführt werden,Aluminum, which is usually only carried out at a low Na- 35 temperature,
triumgehalt aufweist, mit Alkohol oder Aminen zu Die Erfindung baut sich auf folgenden Tatsachen,The invention is based on the following facts,
sodafreiem Aluminiumoxydhydrat umzusetzen und aus auf:to convert soda-free aluminum oxide hydrate and from:
diesem durch mäßiges Calcinieren aktiviertes Alumi- Es wurde festgestellt, daß ein Aluminiumoxydtri-this activated by moderate calcining alumi- It was found that an aluminum oxide tri-
niumoxyd herzustellen. . hydrat mit geringem Sodagehalt aus einer übersättigtento produce nium oxide. . Low soda hydrate from a supersaturated
In der Aluminiumindustrie werden große Mengen 3° Natriumaluminatlösung durch Impfen mit Aluminium-In the aluminum industry, large amounts of 3 ° sodium aluminate solution are obtained by inoculating with aluminum
Aluminiumoxydtrihydrat nach dem Bayer-Verfahren oxydtrihydrat ausgefällt und der Niederschlag unterAluminum oxide trihydrate precipitated by the Bayer process oxide trihydrate and the precipitate under
hergestellt. Bei diesem Verfahren wird ein Aluminium- Bedingungen ausgeführt werden kann, die nur einemanufactured. In this process, an aluminum can be run that only has one conditions
oxyderz, wie Bauxit, mit einer wäßrigen Ätznatron- geringe Aluminiumoxydübersättigung in der LösungOxyder ore, like bauxite, with an aqueous caustic soda - low aluminum oxide supersaturation in the solution
lösung (unter Druck und bei einer Temperatur von aufrechterhalten. Dies kann über einen weiten Tempe-solution (maintained under pressure and at a temperature of. This can be over a wide temperature
über 1000C) ausgelaugt oder aufgeschlossen, wodurch 35 raturbereich nur dann durchgeführt werden, wenn dieabove 100 0 C) leached or digested, which means that the temperature range can only be carried out if the
das Aluminiumoxyd in Natriumaluminat übergeführt Aluminiumoxydkonzentration in der Lösung währendthe aluminum oxide converted to sodium aluminate during the aluminum oxide concentration in the solution
wird. Die begleitenden Verunreinigungen des Erzes der Ausfällung so liegt, daß bsi der Fälltemperatur nurwill. The accompanying impurities of the ore of the precipitation lies so that bsi the precipitation temperature only
werden dabei als unlösliche Rückstände abgetrennt. ein geringer Grad von Aluminiumoxydübersättigungare separated off as insoluble residues. a slight degree of alumina supersaturation
Bei der Auf Schließungstemperatur ist in der. wäßrigen aufrechterhalten ist.At the closing temperature is in the. aqueous is maintained.
Ätznatronlösung genügend Aluminiumoxyd gelöst, um 40 Die Löslichkeit von Aluminiumoxydtrihydrat inCaustic soda solution dissolved enough aluminum oxide to 40 The solubility of aluminum oxide trihydrate in
eine nicht ganz gesättigte Aluminatlösung herzustellen. wäßriger Ätznatronlösung nimmt mit steigender Tem-to produce a not fully saturated aluminate solution. aqueous caustic soda solution increases with increasing temperature
Diese wird hierauf durch Entspannung auf etwa peratur und mit der Basizität zu. Einem Ätznatron-This is then increased by relaxation to around temperature and with the basicity. A caustic soda
100° C abgekühlt und zur Entfernung unlöslicher gehalt von etwa 120 g NaOH pro Liter bei einer Tern-100 ° C cooled and to remove insoluble content of about 120 g NaOH per liter with a Tern-
Rückstände abfiltriert. Durch die Abkühlung der peratur von 7O0C entspricht eine Gleichgewichtslös-Filtered off residues. By cooling the temperature from 7O 0 C, an equilibrium solution corresponds to
Natriumaluminatlösung wird deren Übersättigung in 45 lichkeit von Aluminiumoxydtrihydrat von annäherndSodium aluminate solution is approximately its supersaturation of aluminum oxide trihydrate
bezug auf das Aluminiumoxydtrihydrat bewirkt. Die 43 g pro Liter, bezogen auf Al2O3. Die Löslichkeit vonwith respect to the aluminum oxide trihydrate. The 43 g per liter, based on Al 2 O 3 . The solubility of
Lösung wird sodann weiter auf eine Temperatur im Aluminiumoxydtrihydrat beträgt in derselben Ätz-Solution is then further to a temperature in the aluminum oxide trihydrate in the same etching
Bereich von 60 bis 750C abgekühlt, bei der sie stark natronlösung bei einer Temperatur von etwa 150°CCooled range from 60 to 75 0 C, at which they strongly sodium solution at a temperature of about 150 ° C
mit Aluminiumoxydtrihydrat übersättigt ist. annähernd 117 g Al8O3 pro Liter. Folglich ist eineis oversaturated with aluminum oxide trihydrate. approximately 117 grams of Al 8 O 3 per liter. Hence is a
Diese übersättigte Lösung wird mit einer Impf- 50 wäßrige Ätznätronlösung, die bei 15O0C mit Alumi-This supersaturated solution is with a vaccine 50 aqueous Ätznätronlösung, which at 150 0 C with aluminum
charge aus vorher ausgefälltem, feinverteiltem Alumi- niumoxydtrihydrat gesättigt ist, bei einer Temperaturbatch of previously precipitated, finely divided aluminum oxide trihydrate is saturated at one temperature
niumoxydtrihydrat versetzt. Die entstandene Auf- von 70° C stark übersättigt.added sodium oxide trihydrate. The resulting increase of 70 ° C is strongly oversaturated.
schlämmung wird etwa 24 Stunden lang gerührt, um Je größer der Grad der Übersättigung der Natriumdie Ausfällung des Aluminiumoxydtrihydrats an den aluminatlösung ist, desto schneller erfolgt die Ausimpf keimen zu bewirken. Dabei fallen ungefähr 50°/0 55 fällung von Aluminiumoxydtrihydrat. Die Temperatur des Aluminiumoxyds der Lösung als Aluminiumoxyd- der Ausfällösung beeinflußt ebenfalls die Geschwindigtrihydrat aus. keit der Ausfällung". Je höher die Temperatur derThe slurry is stirred for about 24 hours in order to effect the greater the degree of supersaturation of the sodium the precipitation of the aluminum oxide trihydrate on the aluminate solution, the faster the inoculation takes place. Here fall about 50 ° / 0 55 precipitation of alumina trihydrate. The temperature of the aluminum oxide of the solution as aluminum oxide of the precipitation solution also influences the velocity trihydrate. ability of precipitation ". The higher the temperature of the
Das auf diese Weise gewonnene Aluminiumoxydtri- wäßrigen aluminiumoxydhaltigen Ätznatronlösung ist,The aluminum oxide tri-aqueous aluminum oxide-containing caustic soda solution obtained in this way is
hydrat weist jedoch einen Sodagehalt von etwa 0,35 bis desto größer ist die Geschwindigkeit der Aluminium-hydrate, however, has a soda content of about 0.35 to the greater the speed of the aluminum
0,50 °/o auf, der für die Herstellung von aktiviertem 60 oxydtrihydratausfällung. Jedoch wird bei einer ge-0.50% that for the production of activated 60 oxide trihydrate precipitation. However, in the case of a
Aluminiumoxyd zur Verwendung als Katalysator oder gebenen Aluminiumoxydanfangskonzentration dieWir-Aluminum oxide for use as a catalyst or gave the initial aluminum oxide concentration
Katalysatorträger zu hoch ist. kung der höheren Temperatur teilweise durch die Ab-Catalyst support is too high. the higher temperature partly due to the
Bei den üblichen Verfahren, wie sie beispielsweise in nähme der Aluminiumoxydübersättigung ausgeglichen, der französischen Patentschrift 1029 096 und in der Eine Erhöhung der als Impfcharge verwendeten Alumi-■ USA.-Patentschrift 2 478 675 beschrieben sind, ist da- 65 niumoxydtrihydratmenge zur Schaffung von Niederher nach der Ausfällung noch eine zweite Stufe vorge- schlagskeimen für das auszufällende Aluminiumoxydsehen, in welcher der Sodagehalt des Aluminiumoxyd- trihydrat erhöht gleichfalls die Gesamtgeschwindigkeit trihydrats erniedrigt wird. der Aluminiumoxydtrihydratausfällung durch Ver-With the usual methods, such as those taking aluminum oxide supersaturation, for example, the French patent specification 1029 096 and in the An increase in the Alumi- ■ used as an inoculation batch US Pat. No. 2,478,675, is the amount of sodium oxide trihydrate used to create Niederher after the precipitation, a second stage, suggested germination for the aluminum oxide to be precipitated, in which the soda content of the aluminum oxide trihydrate also increases the overall speed trihydrate is lowered. the aluminum oxide trihydrate precipitation by
größerung der Oberfläche oder Vermehrung der Keime, an denen sich Aluminiumoxydtrihydrat niederschlägt.enlargement of the surface or multiplication of the germs on which aluminum oxide trihydrate is deposited.
Da die Ausfällung bei gleichbleibender Temperatur aus einer leicht übersättigten Lösung langsam erfolgt und die Ausbeute an ausgefälltem Aluminiumoxydtri1· hydrat pro Volumeinheit der Lösung innerhalb einer bestimmten Zeit gering ist und obgleich das entstehende ausgefällte Aluminiumoxydtrihydrat unter solchen Bedingungen dazu neigt, den erwünschten geringen Sodagehalt unter etwa 0,10% aufzuweisen, ist es zweckmäßig und wünschenswert, die Ausfällung bei der höchstzulässigen Temperatur auszuführen. Um die Ausbeute an Aluminiumoxydtrihydrat mit geringem Sodagehalt zu erhöhen, ist es ebenfalls zweckmäßig, die Ausfällung bei der praktisch höchstmöglichen Temperatur einzuleiten, vorzugsweise bei etwa 100°C oder wenigstens im Temperaturbereich von 80 bis 100°C, und die Ausfällösung in einem Maß abzukühlen, daß eine gesteuerte, geringe und vorzugsweise gleichbleibende Aluminiumoxydübersättigung im selben Umfang, wie der Aluminiumoxydgehalt der Lösung abnimmt, aufrechterhalten wird. Erforderlichenfalls kann die Ausfällung bei einer gleichbleibenden Temperatur im Bereich von 50 bis 100° C mehr oder weniger ausgeführt werden. ·Since the precipitation at a constant temperature of a slightly supersaturated solution is slow and the yield of precipitated Aluminiumoxydtri 1 · hydrate per unit volume of the solution within a given time is low, and although the resulting precipitated alumina trihydrate tends under such conditions, the desired low soda content below about Having 0.10%, it is convenient and desirable to carry out the precipitation at the highest allowable temperature. In order to increase the yield of aluminum oxide trihydrate with a low soda content, it is also advisable to initiate the precipitation at practically the highest possible temperature, preferably at about 100 ° C or at least in the temperature range of 80 to 100 ° C, and to cool the precipitation solution to the extent that that a controlled, low and preferably constant aluminum oxide supersaturation is maintained to the same extent as the aluminum oxide content of the solution decreases. If necessary, the precipitation can be carried out at a constant temperature in the range of 50 to 100 ° C more or less. ·
Die Löslichkeiten und Konzentrationen von Aluminiumoxydtrihydrat in wäßrigen Ätznatronlösungen werden häufig als Größe des Verhältnisses von Aluminiumoxyd zu Ätznatron ausgedrückt, wobei Aluminiumoxyd in Gramm Al2O3 pro Liter und Ätznatron (NaOH) in Gramm pro Liter Äquivalent Na2CO3 ausgedrückt wird. Drückt man das Ausmaß der Aluminiumoxydübersättigung in wäßrigen Ätznatronlösungen in Einheiten des soeben definierten Verhältnisses aus, so können Schwankungen des Ätznatrongehalts in Betracht gezogen werden.The solubilities and concentrations of alumina trihydrate in aqueous caustic soda solutions are often expressed as the ratio of alumina to caustic soda, alumina being expressed in grams of Al 2 O 3 per liter and caustic soda (NaOH) in grams per liter of equivalent Na 2 CO 3 . If the extent of aluminum oxide supersaturation in aqueous caustic soda solutions is expressed in units of the ratio just defined, then fluctuations in the caustic soda content can be taken into account.
Bei der Ausfällung von Aluminiumoxydtrihydrat mit geringem . Sodagehalt aus wäßrigen Ätznatronlösungen gemäß den Praktiken der Erfindung wird die Übersättigung von Aluminiumoxyd in der wäßrigen Ätznatronlösung während des Ausfällvorganges in einem verhältnismäßig geringen Maß aufrechterhalten, das im Durchschnitt nicht größer als etwa 0,13 Verhältniseinheiten sein sollte; d.h., das Verhältnis der Aluminiumoxydmenge über die in Gleichgewichtslöslichkeit hinausgehende gelöste Menge zur Ätznatronmenge in der Lösung ist nicht größer als etwa 0,13 : 1, wobei für die Berechnung Aluminiumoxyd als Al2O3 und Ätznatron als Na2CO3 angenommen wird. Vorzugsweise wird die Aluminiunioxydübersättigung während des Ausfällvorgangs, unter Anpassung an das obengenannte Verhältnis, mit einem Wert, der nicht größer als 20 g Aluminiumoxyd pro Liter wäßriger Ätznatronlösung ist, aufrechterhalten, z. B. im Bereich 5 bisIn the precipitation of alumina trihydrate with little. Soda content from aqueous caustic soda solutions according to the practices of the invention, the supersaturation of alumina in the aqueous caustic soda solution is maintained at a relatively low level during the precipitation process, which on average should not be greater than about 0.13 ratio units; That is, the ratio of the amount of aluminum oxide beyond the amount dissolved in equilibrium solubility to the amount of caustic soda in the solution is no greater than about 0.13: 1, with aluminum oxide being assumed as Al 2 O 3 and caustic soda as Na 2 CO 3 for the calculation. The aluminum oxide supersaturation is preferably maintained during the precipitation process, with adaptation to the above-mentioned ratio, at a value which is not greater than 20 g of aluminum oxide per liter of aqueous caustic soda solution, e.g. B. in the range 5 to
ίο 20 g Aluminiumoxyd pro Liter. .ίο 20 g of aluminum oxide per liter. .
Ferner soll bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens die wäßrige, aluminiumoxydenthaltende Ätznatronlösung vorzugsweise im wesentlichen frei von organischen Verbindungen sein oder nur einen geringen Anteil an organischen Stoffen enthalten, da festgestellt wurde, daß die Anwesenheit von organischen Verbindungen in der Ausfällösung dazu neigt, den Sodagehalt des ausgefällten Aluminiumbxydtrihydrats zu erhöhen. .Furthermore, when carrying out the invention Process the aqueous, aluminum oxide-containing caustic soda solution preferably substantially be free of organic compounds or contain only a small amount of organic matter since it has been determined that the presence of Organic compounds in the precipitation solution tend to reduce the soda content of the precipitated aluminum oxide trihydrate to increase. .
Die Grundlagen der Erfindung ergeben sich aus folgenden Versuchsreihen:The principles of the invention result from the following series of experiments:
. Versuchsreihe 1. Test series 1
Es wurden wäßrige NatriumaluminatlÖsungen hergestellt, deren Sodagehalt 119 g pro Liter, bezogen auf NaOH, betrug (entsprechend 158 g Na2CO3 pro Liter) und wechselnde Mengen Aluminiumoxyd enthielten.Aqueous sodium aluminate solutions were prepared whose soda content was 119 g per liter, based on NaOH (corresponding to 158 g Na 2 CO 3 per liter) and contained varying amounts of aluminum oxide.
Eine kleine Menge jeder Lösung wurde mit feinverteiltem Aluminiumoxydtrihydrat mit einer Menge von 60 g pro Liter geimpft. Die Aluminiumoxydtrihydratausfällung wurde für die Dauer von ungefähr 23 Stunden bei einer Temperatur von 65° C in rotierenden Nickelflaschen durchgeführt. Anschließend an die Ausfällung wurde das Aluminiumoxydtrihydrat abgetrennt, getrocknet, gewogen und analysiert und die durchschnittliche Aluminiumoxyd Übersättigung in der Ausfällösung (gestützt auf die von A. S. Russell,A small amount of each solution was finely divided with Alumina trihydrate inoculated at an amount of 60 g per liter. The alumina trihydrate precipitation was rotated for a period of approximately 23 hours at a temperature of 65 ° C Nickel bottles carried out. Subsequent to the precipitation, the aluminum oxide trihydrate was separated off, dried, weighed and analyzed and the average alumina supersaturation in the Precipitation solution (based on that of A. S. Russell,
J. D. Edwards und CS. Taylor unter dem Titel »Löslichkeit und Dichte von in NaOH-Lösungen hydrierten Aluminiumoxyden« im »Journal of Metals«, Ausgabe 7, 1955, S. 1123 bis 1138, veröffentlichten Werte) berechnet. Die Ergebnisse dieser Versuche sind in der Tabelle I dargestellt.J. D. Edwards and CS. Taylor under the Title "Solubility and density of aluminum oxides hydrogenated in NaOH solutions" in the "Journal of Metals", Edition 7, 1955, pp. 1123 to 1138, published values). The results of these trials are shown in Table I.
g/l Ätznatron als Na2CO3
(Verhältniseinheiten)Ratio g / l Al 2 O 3 to
g / l caustic soda as Na 2 CO 3
(Ratio units)
Al1O,g / l
Al 1 O,
während der AusfällungAverage aluminum oxide supersaturation
during precipitation
Aluminiumoxydtrihydrat% Na 1 O in the precipitated
Alumina trihydrate
Al2O, .g / l
Al 2 O,.
g/l Ätznatron als Na2CO3
: (Verhältniseinheiten). Ratio g / l Al 2 O 3 TO
g / l caustic soda as Na 2 CO 3
: (Ratio units)
Versuchsreihe 2Test series 2
Es wurde eine zweite Serie von Versuchen, ähnlich denen, die im Zusammenhang mit Versuchsreihe 1 beschrieben wurden, durchgeführt. In dieser zweiten Versuchsserie wurde die Aluminiumoxydtrihydratausfällung bei einer Temperatur von 82° C ausgeführt. Die Ergebnisse dieser zweiten Versuchsserie sind ;n der Tabelle II zusammengefaßt.A second series of experiments similar to those described in connection with series 1 was carried out. In this second series of experiments, the alumina trihydrate precipitation was carried out at a temperature of 82 ° C. The results of this second series of tests are ; summarized in Table II.
g/l Ätznatron als Na1CO3
(Verhältniseinheiten)Ratio g / l Al 1 O, to
g / l caustic soda as Na 1 CO 3
(Ratio units)
Aluminiumoxydtrihydrat% Na : O in the precipitated
Alumina trihydrate
Al1O1 g / l
Al 1 O 1
während der AusfällungAverage alumina supersaturation
during precipitation
. g/l Ätznatron als Na1CO, ■
I (Verhültniseinheiten) iRatio g / l AIjO 3 to
. g / l caustic soda as Na 1 CO, ■
I (ratio units) i
Al1O,gl
Al 1 O,
Die oben angezeigten Versuche zeigen, daß durch die Aufrechterhaltung der Aluminiumoxydübersättigung, d. h. Aluminiumoxydmenge über die Gleichgewichtslöslichkeit hinaus, mit einem Durchschnittswert, der nicht größer als etwa 0,13 Verhältniseinheiten während der Ausfällung ist, im wesentlichen sodafreies Aluminiumoxydtrihydrat ausgefällt wird. Diese Versuche zeigen außerdem die Abhängigkeit des Sodagehalts des ausgefällten Aluminiumoxydtrihydrates von der Durchschnittsübersättigung des Aluminiumoxyds in der wäßrigen, basischen Fällösung während der Ausfällung.The experiments indicated above show that by maintaining the aluminum oxide supersaturation, d. H. Amount of aluminum oxide over equilibrium solubility in addition, with an average value no greater than about 0.13 ratio units while the precipitation is, essentially soda-free alumina trihydrate is precipitated. These attempts also show the dependence of the soda content of the precipitated aluminum oxide trihydrate on the average supersaturation of aluminum oxide in the aqueous, basic precipitation solution during the precipitation.
Die Durchführung -des Verfahrens der Erfindung wird in den nachstehenden Beispielen I bis III näher erläutert. Diese beschreiben Ausführungsformen des Verfahrens der Erfindung, bei welchen a) absatzweise bei konstanter Temperatur und allmählich abnehmender Obersättigung, b) absatzweise unter Kühlen und allmählich verringerter (Jbersättigung und c) kontinuierlich bei konstanter Temperatur und konstanter Übersättigung gearbeitet wird.Carrying out the method of the invention is explained in more detail in Examples I to III below. These describe embodiments of the Process of the invention in which a) batchwise at constant temperature and gradually decreasing Supersaturation, b) intermittently with cooling and gradually reduced (supersaturation and c) continuously work is carried out at constant temperature and constant supersaturation.
B c i s ρ i c 1 IB c i s ρ i c 1 I
84 gl Bauxit wurden in.einem Autoklav bei einer bei etwa 150'C liegenden Temperatur unter einem Druck von 3 bis 4 Atmosphären mit einer basischen Aluminatlösung aus 156 g I Na.CO3 und 48 g 1 Al2O3 45 Minuten lang behandelt, um das Aluminiumoxyd herauszulösen. Am Ende dieser Zeit wurde die kaustische Soda und Aluminiumoxyd enthaltende Lösung aus dem Autoklav entfernt und zur Bestimmung ihrer AluminiunioxydkonzeiUration analysiert. Dabei wurde eine Aluminiumoxydkonzentration von 9IgI Al1O3 gefunden. Die kaustische Soda und Aluminiunioxyd enthaltende Lösung wurde anschließend gefiltert und dabei auf 93~C abgekühlt. Bei dieser Temperatur sind 66 g I Aluminiumoxid'in der kaustischen Sodalösung der genannten Konzentration löslich (wie sich aus der in der Versuchsreihe 1 aufgeführten Literatur über die Löslichkeit von Aluminiumoxydtrihydrat in NaOH-Lösungen ergibt). Bei dieser Temperatur beträgt die in der Lösung pro Liter vorliegende Aluminiumoxydmenge 25 g/l über der für die Sättigung der Lösung notwendigen Menge, und.das Verhältnis dieser Menge zur kaustischen Sodamenge pro Liter, ausgedrückt als NajCOj. beträgt 0.16: 1.00.84 g of bauxite were treated in an autoclave at a temperature of about 150 ° C. under a pressure of 3 to 4 atmospheres with a basic aluminate solution of 156 g of Na.CO 3 and 48 g of 1 Al 2 O 3 for 45 minutes, to dissolve the aluminum oxide. At the end of this time the caustic soda and aluminum oxide containing solution was removed from the autoclave and analyzed to determine its aluminum oxide concentration. An aluminum oxide concentration of 9IgI Al 1 O 3 was found. The solution containing caustic soda and aluminum oxide was then filtered and cooled to 93.degree. C. in the process. At this temperature 66 g of aluminum oxide are soluble in the caustic soda solution of the concentration mentioned (as can be seen from the literature on the solubility of aluminum oxide trihydrate in NaOH solutions listed in test series 1). At this temperature, the amount of aluminum oxide per liter in the solution is 25 g / l above the amount necessary to saturate the solution, and the ratio of this amount to the amount of caustic soda per liter, expressed as NajCOj. is 0.16: 1.00.
Die Lösung wurde anschließend mit einer 30 g'l enthaltenden Aluminiumoxydhydratlösung (Kristallisationskeime) mit einem Sodagehalt von 0,10°/0 Na1O geimpft. Man ließ die Fällung 24 Stunden fortschreiten. Während der Gesamtdauer der Ausfällung wurde die Temperatur auf 93" C gehalten. Am Ende dieser Zeit wurde das ausgefällte Aluminiumoxydtrihydrat abgefiltert, gewogen und analysiert. Das Gewicht des abge-r filterten Aluminiumoxydtrihydrats betrug 54,5 g/l der Ausgangslösung, und der Sodagehalt betrüg 0,09 °/0 Na1O. Daraus errechnet sich das Gewicht des ausgefällten Aluminiumoxydtrihydrats pro Liter auf 24,5 g und der Sodagchalt dieses ausgefällten Aluminiumoxydtrihydrats auf 0.08 0Z0 Na2O. Das Filtrat wurde analysiert und ergab eine Alumi-The solution was then seeded with a 30 g'l containing Aluminiumoxydhydratlösung (crystallization nuclei) having a soda content of 0.10 ° / 0 1 O Na. Precipitation was allowed to proceed for 24 hours. During the entire duration of the precipitation the temperature was kept at 93 ° C. At the end of this time the precipitated aluminum oxide trihydrate was filtered off, weighed and analyzed. The weight of the filtered aluminum oxide trihydrate was 54.5 g / l of the starting solution and the soda content was 0.09 ° / 0 Na 1 O. From this, the weight of the precipitated aluminum oxide trihydrate per liter is calculated to be 24.5 g and the sodagchalt of this precipitated aluminum oxide trihydrate to 0.08 0 Z 0 Na 2 O. The filtrate was analyzed and gave an aluminum
»o niumoxydkonzentration von 75 g/l. Daraus ergibt sich für die Temperatur von 93CC, bei der die Ausfällung durchgeführt wurde, eine Aliiminiumoxydrnenge über der zur Sättigung der Lösung erforderlichen Menge zur kaustischen Sodäkonzentration. berechnet als»O nium oxide concentration of 75 g / l. As a result of the temperature of 93 C C where the precipitation was performed, a Aliiminiumoxydrnenge over that required to saturate the amount of solution to the caustic Sodäkonzentration. calculated as
*5 Natriumkarbonat, von 0,0(S: 1.00. Während dieses Fällschrittes betrug daher das mittlere Verhältnis der · Aluminiumoxydübersätiigung zur kaustischen Sodakonzentration 0,11 : 1,00. ./··.■' Anschließend wurde die Lösung auf 8OC abgekühlt. Bei dieser Temperatur löst die in diesem Beispiel verwendete kaustische Sodajösung am Sättigungspunkt 52 gl Oxyd. Das Verhältnis der Aluminiumoxydübcrsättigung zur kaustischen Sodakonzentration der Lösung betrug bei der Abkühlung auf diese Tempcratur 0,147: 1.(K). Darauf wurden 54.5 gl Aluminiumoxydtrihydrat (Kristallisationskeimc) mit einem Sodagehalt von 0.09 °'o Na2O (das ist die gleiche Konzentration wie bei dem Produkt der vorausgehenden Fällungsstufe!) zugegeben. Die Ausfällung wurde 24 Stunden lang bei einer gleichbleibenden Temperatur von 80 C durchgeführt. Danach wurde das ausgefällte Aluminiumoxydtrihydrat abgefiltert, gewogen und analysiert. Das Gewicht des abgefilterten Aluminiumoxydtrihydrats betrug 72,5 gl .der Ausgangslösung, und der Sodagehalt betrug 0.09° 0 Na2O.* 5 Sodium carbonate, from 0.0 (S: 1.00. During this precipitation step, the mean ratio of aluminum oxide oversaturation to caustic soda concentration was 0.11: 1.00. At this temperature, the caustic soda solution used in this example dissolves at the saturation point 52 gl oxide. The ratio of the aluminum oxide supersaturation to the caustic soda concentration of the solution when cooled to this temperature was 0.147: 1 (K). 54.5 gl aluminum oxide trihydrate (crystallization nucleus) were then added a soda content 0.09 ° 'o Na 2 O (which is the same concentration as in the product from the previous precipitation stage!) was added. the precipitate was for 24 hours carried out at a constant temperature of 80 C. Thereafter, the precipitated alumina trihydrate was filtered off, weighed The weight of the filtered alumina trihydrate was 72.5 g of the starting solution, and de The soda content was 0.09 ° 0 Na 2 O.
Die filtrierte Lösung wurde analysiert und ergab eine Aiuminiumoxydkon/entration von 63 g'l. Daraus ergibt sich bei 80" C eine Aluminiumoxydmenge über der für die Sättigung der Lösung notwendige Menge zur kaustischen Sodakonzentration, berechnet als Na2CO3, von 0.06:1.00. Das mittlere Verhältnis der Aluminiumoxydübersäuigung zur kaustischen Sodakonzentration betrug daher während dieser zweiten Ausfällungsstufe 0,103: 1,00. . The filtered solution was analyzed and showed an aluminum oxide concentration of 63 g. This results in an amount of aluminum oxide at 80 "C above the amount necessary for the saturation of the solution for the caustic soda concentration, calculated as Na 2 CO 3 , of 0.06: 1.00. The mean ratio of the aluminum oxide overacidification to the caustic soda concentration was therefore 0.103: during this second precipitation stage: 1.00..
B e i s ρ i e 1 IIB e i s ρ i e 1 II
Absatzweise geführtes Verfahren ohne zusätzliche Kühlung.Process carried out in sections without additional cooling.
Bei diesem Beispiel wurde von einer Flüssigkeit mit einer Laügenkonzenträtion von 156 g'l, berechnet alsIn this example, a liquid with an alkali concentration of 156 g'l was calculated as
. NaxCO3. aus einer nach dem Bayer-Verfahren arbeitenden Anlage für den Bauxitaufschluß ausgegangen. Nach dem Bauxitaufschluß und der Entfernung (beispielsweise mittels Filtrierung) des Rotschlammes ent-, hielt die Flüssigkeit 96 g 1 AUO3. Nachdem sie die Rohre zu den Abscheidern durchlaufen hatte, lag ihre Temperatur bei 95: C. Einer der Abscheider diente zur. Na x CO 3 . proceeded from a plant for the bauxite digestion working according to the Bayer process. After the bauxite digestion and removal (for example by means of filtration) of the red mud, the liquid contained 96 g of 1 AUO 3 . After it had passed through the pipes to the separators, its temperature was 95 : C. One of the separators was used for
Herstellung eines Hydrats mit geringem Sodagehalt. Sämtliche Abscheider hatten eine Kapazität von 900 m3. Zu diesem Zweck wurden sogenannte Pachuchatanks mit offenem oberem Abschluß, zylindrischem Querschnitt und einer Höhe im 2- bis 3fachen Durchmesser mit konischen Böden verwendet, wobei der Konuswinkel 45 bis 60° betrug. Diese Tanks enthielten ein zentrales Standrohr, an dessen unterem Ende Luft in den Tank eingeleitet wurde, die beim Hochsteigen sowohl Flüssigkeit als auch feste Teilchen vom Boden des Konus aufwärts bewegte, die am oberen Rand der zylindrischen Wandung überströmten, so daß der gesamte Tankinhalt durchgerührt wurde.Making a hydrate with a low soda content. All separators had a capacity of 900 m 3 . For this purpose, so-called Pachucha tanks with an open top, cylindrical cross-section and a height of 2 to 3 times the diameter with conical bottoms were used, the cone angle being 45 to 60 °. These tanks contained a central standpipe, at the lower end of which air was introduced into the tank, which, as it rose, moved both liquid and solid particles from the bottom of the cone upwards, which overflowed at the upper edge of the cylindrical wall, so that the entire contents of the tank were stirred .
Am Ende einer 24stündigen Abscheidung ergab sich bei 870C eine Konzentration von 75 g/l Al2O3 mit 55 g/l Feststoffen (Aluminiumoxydtrihydrat) in Suspension in der erhaltenen Flüssigkeit. Anschließend wurde die Luftzufuhr abgestellt, so daß sich die Feststoffe absetzen konnten. Die am Boden des Konus sich absetzende Schlämme enthielt 50°/o Feststoffe (1 1 enthielt 795 g Hydrat). 30 g/l Feststoffe wurden als Keimsubstanz für den nächsten Zyklus zurückgehalten. Zu diesem Zweck wurden vom Boden des Konus 28,3 m3 At the end of a 24-hour deposition, a concentration of 75 g / l Al 2 O 3 with 55 g / l solids (aluminum oxide trihydrate) in suspension in the liquid obtained resulted at 87 ° C. The air supply was then turned off so that the solids could settle. The sludge settling at the bottom of the cone contained 50% solids (1 l contained 795 g hydrate). 30 g / l solids were retained as seed for the next cycle. For this purpose, 28.3 m 3
Schlämme ' abgezogen. Diese SchlämmeSludge 'withdrawn. This sludge
enthielt das gewünschte Produkt. Sie wurde gewaschen, filtriert und getrocknet. Dabei ist es wichtig, sie kräftig auszuwaschen, um adsorbierte Soda zu entfernen.contained the desired product. It was washed, filtered and dried. It is important to keep them vigorous Wash out to remove adsorbed soda.
Für den Beginn des nächsten Laufes sollte eine Al2O3-Konzentration von 91 g/l im Tank vorhanden sein. Dies ließ sich durch- Vermischen von 685 ms For the beginning of the next run there should be an Al 2 O 3 concentration of 91 g / l in the tank. This could be transit mixing of 685 m s
Ausgangsflüssigkeit mit 215 m3 derStarting liquid with 215 m 3 of the
( 96_ 75 ')(96_ 75 ')
bereits im Tank befindlichen verwendeten Flüssigkeit erreichen. Zu diesem Zweck wurden 657 m3 (685—28,3) der klaren Flüssigkeit vom Kopf des Abscheiders (unter Zurücklassung von 215. m3 verbrauchter Flüssigkeit und der Kristallisationskeime am Tankboden) abgezogen. Die dekantierte Flüssigkeit kann dem Tank für die verbrauchte Flüssigkeit zur Rückleitung in die Aufschließeinrichtung zugeführt werden, sie kann jedoch auch mit der Ausgangsflüssigkeit in einem anderen Abscheider vermischt werden, um mehr des darin gelösten Aluminiumoxyds abzuscheiden (unter Abkühlung auf 65 bis 70'* C und einer großen Kristallisationskeimcharge können die Aluminiumoxydkonzentrationen bis auf 51 bis 52 g/l AI2O3 abgesenkt werden). Anschließend wurden 685 m3 der Ausgangsflüssigkeit (96 g/I Al2O3, 95'C) zugesetzt. Beim Vermischen mit den 215 m3 der verbrauchten Flüssigkeit von 87°C und 75 g/l Al2O3 erhielt man ein Gesamtvolumen von 900 ma und eine Mischtemperatur von 93"C, wobei die "Aluminiumoxydkonzentration 91 g/l Al2O3 betrug. Darauf wurde die Luftzufuhr wieder eingeschaltet und die Ausfällung 24 Stunden lang mittels der in einer Konzentration von 30 g'l vorliegenden Kristallisationskeime fortgesetzt. Während dieser Zeit kühlte die Flüssigkeit auf 87"C ab. Durch die Ausfällung wurde der Festkörpergehalt auf 55 g'l erhöht, während die Konzentration an gelöstem Aluminiumoxyd auf 75 g/l Al2O3 absank. Im Anschluß daran wurde der Zyklus wiederholt.used liquid already in the tank. For this purpose, 657 m 3 (685-28.3) of the clear liquid was withdrawn from the top of the separator (leaving 215 m 3 of used liquid and the crystallization nuclei on the bottom of the tank). The decanted liquid can be fed to the tank for the used liquid for return to the digestion device, but it can also be mixed with the starting liquid in another separator in order to separate more of the aluminum oxide dissolved in it (while cooling to 65 to 70 ° C and a large batch of crystallization nuclei, the aluminum oxide concentrations can be reduced to 51 to 52 g / l Al 2 O 3 ). 685 m 3 of the starting liquid (96 g / l Al 2 O 3 , 95 ° C.) were then added. When mixing with the 215 m 3 of the consumed liquid at 87 ° C. and 75 g / l Al 2 O 3 , a total volume of 900 m a and a mixing temperature of 93 ° C. were obtained, the aluminum oxide concentration being 91 g / l Al 2 O 3 was. The air supply was then switched on again and the precipitation continued for 24 hours by means of the crystallization nuclei present in a concentration of 30 g'l. During this time the liquid cooled to 87 ° C. The precipitation increased the solids content to 55 g, while the concentration of dissolved aluminum oxide fell to 75 g / l Al 2 O 3. The cycle was then repeated.
Während der Abscheidung betrug die mittlere AIu-During the deposition, the mean AIu
. ■ 91 — 7^. ■ 91 - 7 ^
miniumoxydkonzentration 83 g 1 Al2O3--, V, dieconcentration of minium oxide 83 g of 1 Al 2 O 3 -, V, the
mittlere Temperatur betrug 90'C. Bei dieser Temperatur und einer Laugenkonzentratiori von 156 g'l, berechnet als Na2CO3, beträgt die Sättigung 65 g/l Al2O3. Daraus erhielt man eine mittlere Übersättigung von 18 g/l Al2O3 oder ein Verhältnis von }-~ — 0,12. Dasmean temperature was 90'C. At this temperature and an alkali concentration of 156 g'l, calculated as Na 2 CO 3 , the saturation is 65 g / l Al 2 O 3 . This gave an average supersaturation of 18 g / l Al 2 O 3 or a ratio of } - ~ - 0.12. The
Produkt hat einen Na2O-Gehalt von etwa 0,09 °/0.Product has a Na 2 O content of about 0.09 ° / 0th
Wie beim normalen Bayer-Verfahren läßt sich die Keimlingscharge zur Erzielung der gewünschten Ausbeute
in einer vorgegebenen Zeit einstellen.
Anmerkung: Dieses Verfahren benötigt keine be-As in the normal Bayer process, the seedling batch can be adjusted in a given time to achieve the desired yield.
Note: This procedure does not require any
»o sondere apparative Einrichtung. Es kann die vorhandene Bayer-Anlage zum Bauxitaufschluß verwendet werden. Das Verfahren nutzt das Prinzip aus, daß die mit abgeschiedene und nicht auswaschbare Sodamenge von der Aluminiumoxydübersättigung abhängt. Eine Ausbeute von 25 g/l in 24 Stunden entspricht etwa der halben Ausbeute des normalen Verfahrensablaufs; die Herstellung dieses speziellen Produkts bedeutet jedoch keinerlei Verlust von Aluminiumoxyd oder eines. anderen Nebenprodukts,»O special equipment. It can be the existing one Bayer plant can be used for bauxite digestion. The method uses the principle that the with deposited and not washable amount of soda depends on the aluminum oxide supersaturation. One Yield of 25 g / l in 24 hours corresponds to about half the yield of the normal process sequence; the However, making this particular product does not involve any loss of aluminum oxide or any. other by-product,
Beispiel III
Kontinuierliche Arbeit mit einem Abscheider:Example III
Continuous work with a separator:
Ein Abscheider (900 m3) enthielt eine Bayer-A separator (900 m 3 ) contained a Bayer
*s schlämme - einer Temperatur von 65°C. In der Schlämme waren 67 g/l Feststoffe und 50,8 g/l A12OS aufgelöst. Die Flüssigkeitszufuhr erfolgte bei einer Temperatur von 9O0C, Sie enthielt 94,6 g/l Al2O3 und eine Laugenkonzentration von 158 g/l, berechnet als Na2O3. Der Flüssigkeitszulauf betrug 0,167 m*/Min. Gleichzeitig betrug der Abzug am Überlauf des Standrohres 0,167 m /Min. Der Überlauf enthielt 67 g/l Feststoffe Al2O3 · 3 H2O. Anschließend wurde das Hydrat gewaschen, gefiltert und getrocknet, um 11,2 kg/Min. A1,O3 · 3H2O mit 0,07 bis 0,09 °/0 Na2O zu erhalten. * s sludge - a temperature of 65 ° C. 67 g / l solids and 50.8 g / l A1 2 O S were dissolved in the slurry. The hydration was carried out at a temperature of 9O 0 C, it contained 94.6 g / l Al 2 O 3 and a caustic concentration of 158 g / l, calculated as Na 2 O 3. The liquid feed was 0.167 m * / min. At the same time, the take-off at the overflow of the standpipe was 0.167 m / min. The overflow contained 67 g / l of solids Al 2 O 3 · 3 H 2 O. The hydrate was then washed, filtered and dried at a rate of 11.2 kg / min. To obtain A1 O 3 · 3H 2 O 0.07 up to 0,09 ° / 0 Na 2 O.
Die natürliche Kühlgeschwindigkeit des Tanks ist derart, daß die 90"' C betragende Temperatur des Zulaufs gerade den Wärmeverlust deckt. Jegliche TendenzThe natural rate of cooling of the tank is such that the 90 ° C temperature of the inlet just covers the heat loss. Any tendency
*o der Tanktemperatur, von 65" C abzuweichen, läßt sich durch Korrektur der Temperatur der zulaufenden Flüssigkeit beheben. Mit der Zeit kann die Keimlingscharge gröber werden. In diesem Fall wird die Ausbeute geringer, und die Aluminiumoxydkqnzentration steigt auf über 51 g/l Al2O3 an. Zur Lösung dieses Problems kann die Produktivität erhöht werden, indem ein Teil der Keimlingscharge naß vermählen wird, um eine ausreichende Feinheit zu gewährleisten. Der Über-* o the tank temperature deviating from 65 "C can be corrected by correcting the temperature of the inflowing liquid. Over time the seedling batch can become coarser. In this case, the yield is lower and the aluminum oxide concentration rises to over 51 g / l Al 2 O 3. To solve this problem, productivity can be increased by wet grinding part of the seedling batch in order to ensure sufficient fineness.
Sättigungsgrad betrug hierbeiDegree of saturation was here
158158
Claims (1)
Family
ID=
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DE2941335C2 (en) | Process for the production of coarse aluminum hydroxide | |
DE3486433T2 (en) | Bayer process for the production of aluminum hydroxide | |
DE3030631A1 (en) | METHOD FOR PRODUCING ALUMINUM HYDROXIDE | |
DE3533007A1 (en) | METHOD FOR PRODUCING GIPSHEMIHYDRATE OF THE ALPHAFORM | |
EP0102403B1 (en) | Process for the production of alumine | |
DE2616182A1 (en) | PROCESS FOR THE PRODUCTION OF ALUMINUM OXIDE | |
DE2723192A1 (en) | PROCESS FOR MANUFACTURING ALUMINUM OXIDE BY THE BAYER PROCESS WITH IMPROVED USABILITY AND REMOVAL OF DUST | |
DE1467250B2 (en) | Process for the production of precipitated aluminum oxide trihydrate with a soda content not exceeding 0.10% | |
DE69308777T2 (en) | Change of trihydrate crystals in the Bayer process | |
DE3490383T1 (en) | Process for the production of high purity aluminum oxide | |
DE69614818T2 (en) | LIQUID CLEANING COMPOSITION | |
DE3307036A1 (en) | METHOD FOR REDUCING SODIUM HYDROXYD LOSS IN ALUMINUM OXIDE PRODUCTION BY THE BAYER PROCESS | |
DE3432473C3 (en) | Process for producing an aluminum trihydroxide of coarse core size | |
DE2922235A1 (en) | PROCESS FOR MANUFACTURING COBAL METAL POWDER IN EXTRA FINE CITA SIZE | |
DE3714909A1 (en) | METHOD FOR PRODUCING HYDRATED ALUMINUM OXIDES | |
DE69600868T2 (en) | METHOD FOR TREATING BAUXITE WITH ALUMINUM HYDROXIDE WITH LOW CONTENT OF REACTIVE SILICON OXIDE | |
EP0345654A2 (en) | Process for the removal of sodium oxalate from alkaline aluminate liquors | |
DE1467250C (en) | Process for the production of precipitated aluminum oxide trihydrate with a soda content of at most 0.10 liters | |
DE1592061A1 (en) | Process for the production of iron-free aluminum nitrate solutions | |
DE2535808A1 (en) | PROCESS FOR PREPARATION OF BASIC ALUMINUM CHLOROSULFATE SOLUTIONS AND USE OF THE RECEIVED PRODUCT | |
DE69836962T2 (en) | Process for producing coarse-grained aluminum hydroxide | |
DE2415872C2 (en) | Process for reducing the content of organic compounds in the aluminate liquor in the manufacture of alumina according to the Bayer process | |
DE3630377C2 (en) | ||
DE2807209C3 (en) | Process for the production of coarse aluminum hydroxide | |
DE1925038C3 (en) | Process for the production of terephthalic acid |