DE1464346A1 - Magnetic recording means - Google Patents
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Description
DR.-ING. WALTER ABITZ 1464346 8 München 27, Pienzenauerstraße r>R DIETER MORF ' Telefon 483225 und 486415 DR.-ING. WALTER ABITZ 1464346 8 Munich 27, Pienzenauerstraße r> R DIETER MORF 'Telephone 483225 and 486415
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5· August 1968 CR-5491-A-Div. (P 31 059 )5 August 1968 CR-5491-A-Div. (P 31 059)
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B. Z. DU PONT UB NEM00R3 AND COMPANY 10th and Harket Streets, Wilmington, Delaware 19898, V.St.A.B. Z. DU PONT UB NEM00R3 AND COMPANY 10th and Harket Streets, Wilmington, Delaware 19898, V.St.A.
Gegenstand der Auslegesohrift 1 270 538 1st ein Verfahren sur Herstellung von ferromagnetische« Chromdloxyd durch Behandlung einer Sauerstoffverbindung des dreiwertigen Chroms mit einem Oxydationsmittel bei erhöhter Temperatur und überdruck, das dadurch gekennzeichnet ist, dass man die Chrom(IXZ)-Verbindung, insbesondere Chromoxyd, Chromhydroxyd oder eine hydratlalerte Form dieser Verbindungen, in Gegenwart des Oxydationsmittels und von 1 bis 300 Gew.% Wasser, bezogen auf die Chromverbindung, bei Drücken von 50 bis 3000 at auf Temperaturen von 250 bis 500 0C erhltst.The subject of the Auslegesohrift 1 270 538 is a process for the production of ferromagnetic chromium oxide by treating an oxygen compound of trivalent chromium with an oxidizing agent at elevated temperature and pressure, which is characterized in that the chromium (IXZ) compound, in particular chromium oxide, chromium hydroxide or hydratlalerte form of these compounds, in the presence of the oxidizing agent and from 1 to 300 wt.% water, based on the chromium compound, at pressures from 50 to 3000 at temperatures of from 250 to 500 0 C erhltst.
Bei dem Verfahren gemäss der genannten Auslegesohrift hingt die Koerzitivkraft des entstehenden Chromdioxyds von der Löslichkeit der Chrom-Sauerstoff-Verbindung ab, die der Oxydation unter erhöhten Temperaturen und Bracken unterworfen wird. VerhSltnlsmässlgIn the process according to the above-mentioned design tool, the coercive force of the chromium dioxide formed depends on the solubility of the Chromium-oxygen compound, which is subjected to oxidation under elevated temperatures and brakes. Proportion
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unlösliche Verbindungen ergeben Chromdioxyd hoher Induktionskoerzitivkraft, während lösliche Verbindungen zu Produkten niedriger Koerzitivkraft führen.insoluble compounds result in chromium dioxide with a high inductive coercive force, while soluble compounds lead to products of low coercivity.
Des nach den Verfahren der genannten Auslegeeehrift erhaltene Produkt let ferronagnetleohee Chrondiozyd hoher Reinheit und liegt in Form kleiner kubischer oder nadeiförmiger Kristalle vor. Bekanntlich können in diesem Oxyd geringe Schwankungen im Chrou-Sauerstoff-Verhältnis ohne wesentliche Einbusse der magnetischen Eigenschaften auftreten. Auf Grund der Röntgenanalyse liegt das Produkt vollständig in tetragonaler Kristallstruktur des Rutiltype vor, d.h. es besitzt die gleiche Struktur, wie Titandioxyd des Rutiltype. Bas Produkt zeigt ausgezeichnete magnetische Eigenschaften} einschllesslioh einer Sättigungen induktion je Gramm oder rf im Bereich von 80 bis 100 Oauae-cnr/g, einer Induktionakoerzltivkraft Hoi im Bereich von etwa 10 bis über 500 Oersted und einem Remanenzverhältnis, d.h. einem Verhältnis der remanenten Induktion je g 2ur Sättigungeinduktion Je β (öj/tfg) bis zu etwa 0,5· The product obtained by the process of the abovementioned rules of design is ferronagnetic carbon dioxide of high purity and is in the form of small cubic or needle-shaped crystals. As is known, slight fluctuations in the chrou-oxygen ratio can occur in this oxide without any substantial loss of the magnetic properties. Based on the X-ray analysis, the product is completely in the tetragonal crystal structure of the rutile type, ie it has the same structure as titanium dioxide of the rutile type. The product shows excellent magnetic properties} including a saturation induction per gram or rf in the range from 80 to 100 oauae-cnr / g, an induction coercive force H oi in the range from about 10 to over 500 oersted and a remanence ratio, i.e. a ratio of the remanent induction per g 2 for induction of saturation per β (öj / tfg) up to about 0.5
Das unmodiflzierte ferromagnetische Ohromdloxyd hoher Koerzitiv kraft besitzt eine Induktionskoerzltlvkraft oberhalb 200 Oersted und liegt In Form ausaerst gleiohmäßsiger feiner nadeliger Teilchen in einer Länge von 1 bis 1,5 μ vor. Diese Teilchen sind daduroh gekennzeichnet, dass ale einzelne magnetische Be- The unmodified ferromagnetic ear oxide of high coercive force has an induction coercive force above 200 oersteds and is in the form of extremely uniform fine acicular particles with a length of 1 to 1.5 μ. These particles are characterized by the fact that all individual magnetic
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(JR-5491-A(JR-5491-A
reiche sind, die ein mittleres Aohsenverhältnis, d.h. ein Terhältnie von Länge au Querdimension, von etwa 2 : 1 bis 20 : 1 aufweisen. Derartige Produkte eignen sich insbesondere auf Grund ihrer gleiohaäselgen kleinen Teilohengrusse und hohen Koerzitivkraft zur Verwendung bei der Herstellung von Teilen für die magnetische Aufzeichnung.They are rich, which have an average aspect ratio, i.e. a ratio of length to transverse dimension, of about 2: 1 to 20: 1 exhibit. Such products are particularly suitable because of their smooth, small and high part ohengrusse Coercive force for use in the manufacture of parts for magnetic recording.
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Kittel zur magnetischen Aufzeichnung, bestehend aus einen unnagnetisohen Träger und einer daran anhaftenden Spur aus einer ferromagnetische Hasse, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass die ferromagnetische Komponente der Spur aus von Modifizierungsmitteln freiem, ferromagnetlsohem Chromdioxyd tetragonaler Kristallstruktur des Rutiltyps besteht, eine Induktionskoerzitivkraft von mindestens 200 Oersted aufweist und in Form glelohmässiger nadelfurmiger Teilchen mit Längen bis zu 1,5 μ und einem mittleren Achsenverhältnis von 2 : 1 bis 20 : 1 vorliegt.The present invention relates to a gown for magnetic recording, consisting of a non-magnetic carrier and a clinging trace of a ferromagnetic hatred, which is characterized in that the ferromagnetic component of the track from modifying agents-free, ferromagnetic chromium dioxide tetragonal crystal structure of the Rutile type exists, has an induction coercive force of at least 200 Oersted and in the form of smooth needle-shaped Particles with lengths up to 1.5 μ and an average axis ratio of 2: 1 to 20: 1 is present.
Die in dieser Beschreibung verwendeten Offerte sind auf den Seiten 5 bis 8 von Bozorth's Buch "Ferromagnetism", verlegt von D. Van Nostrand Co., Hew Tork (1951) definiert. Diese (T-Werte werden mit einem Hessgerät bestimmt, ähnlich dem Gerät, das von T.E. Bardell auf den Seiten 226-228 des Buohes "Magnetio Material in the Electrical Industry", fhilisophioal Library, New Tork (1955) beschrieben ist. Die Definition der Induktlons-The offers used in this description are based on the Pages 5 to 8 of Bozorth's book "Ferromagnetism", published by D. Van Nostrand Co., Hew Tork (1951). These (T-values are determined with a Hess device, similar to the device used by T.E. Bardell on pages 226-228 of Buohes "Magnetio Material in the Electrical Industry ", philisophioal library, New Tork (1955). The definition of inductive
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koerzitivkraft ist im "Special Technical Publication No. 85" der American Society for Testing Materials, "Symposium on Magnetic Testing", 1948, Seiten 191 bis 198 angegeben. Sie in der vorliegenden Beschreibung angegebenen Werte für die Induktionskoerzitivkraft wurden in einem Gleichstromgerät des ballistischen Typs be&timmt, einer modifizierten Form des von Davis und Hartenheiio in "Review of Scientific Instruments", 7, 147 (1936) beschriebenen Gerätes.coercive force is in "Special Technical Publication No. 85" of the American Society for Testing Materials, "Symposium on Magnetic Testing ", 1948, pages 191 to 198. You in Inductive coercive force values reported in this specification were determined in a DC ballistic-type apparatus, a modified form of that of Davis and Hartenheiio in "Review of Scientific Instruments", 7, 147 (1936) described device.
Wasserhaltiges Chromoxyd oder CrgO^-Hydrat wird aus einer wässrigen Lösung von Chromnitrat mit verdünntem Ammoniak ausgefällt und nach mehrmaligem Waschen durch Dekantieren abfiltriert und 2 Stünden an der Luft auf 360° O erhitzt« Das hierbei erhaltene thermische TJmwandlungsprodukt wird durch 8-stündiges Erhitzen auf 360° C unter einem Druck von 3000 at mit gleichen Gewichtsmengen an Chromtrioxyd und Wasser in hochwertiges ferromagnetisohes Chromdioxyd übergeführt»Hydrous chromium oxide or CrgO ^ hydrate is precipitated from an aqueous solution of chromium nitrate with dilute ammonia and filtered off after washing several times by decanting and Heated to 360 ° O for 2 hours in the air thermal conversion product is obtained by heating for 8 hours converted to high-quality ferromagnetic chromium dioxide at 360 ° C under a pressure of 3000 at with equal amounts by weight of chromium trioxide and water »
Tür die Herstellung des ferromagnetischen Chromdioxyde wird hier Patentschutz nicht beansprucht·Patent protection is not claimed here for the production of ferromagnetic chromium dioxide
Das erhaltene Produkt ist ein stark magnetisches schwarzes Pulver Bit einer Induktionskoerzitivkraft von 270 Oersted, 6^-Wert von 84 Gauss-cnr/β und einem RemaneniverhältnisThe product obtained is a strongly magnetic black powder bit with an induction coercive force of 270 Oersted, 6 ^ value of 84 Gauss-cnr / β and a remanence ratio
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Ton 0,40. Dae Pulver setzte sich zusammen aus äusserst gleichmassigen nadelfSinnigen Teilchen von weniger ale 1,5 μ tänge nit einen Achsenverhältnis im Bereich von 3 : 1 bis 20 : 1. Dieses Produkt wurde auf die nachstehend beschriebene Weise zur Herstellung eines Aufnahmeträgere verwendet.Tone 0.40. The powder was composed of extremely uniform needle-like particles less than 1.5 μ in length with an axis ratio in the range from 3: 1 to 20: 1. This product was made in the manner described below used to produce a recording medium.
6,58 g des vorstehend beschriebenen ferromagnetischen Chromdioxyds werden in einen Wechselstromfeld von 60 Hz entmagnetisiert und mit 100 g destilliertem γ-Butyrolaoton und 0,55 g Hatriumsalz des Sulfobernsteinsäuredioctylesters vermischt. Das Gemisch wird 2 Stunden in einer Zentrifugalmühle vermählen und überschlissiges Lacton vom magnetischen Oxyd abdekantiert. Es hinterbleiben 31f2g feuchtes Oxyd. Die mikroskopische Prüfung dieses Produktes ergibt, dass die !Teilchen weniger als 1 μ lang sind und dass alle grossen Aggregate dispergiert wurden. Die Dispersion wird hierauf 2 Tage lang mit 40 g Glasperlen in einer 125-em -Flasche vermählen. Hierauf werden 2,21 g Polyvinylfluorid und weitere 5 g γ-Butyrolacton zugesetzt, und das Vermählen wird nochmals weitere 4 Stunden durchgeführt. Die Dispersion wird aus der Mühle entfernt und dreimal mit Sand durch ein Sieb nit 177 Haschen je on vermählen. Die erhaltene Dispersion enthält insgesamt 22,7 £ an festen Bestandteilen, 75 5* davon eind ferromagnetische Chronoxyd, .; :·6.58 g of the ferromagnetic chromium dioxide described above are demagnetized in an alternating current field of 60 Hz and with 100 g of distilled γ-butyrolaoton and 0.55 g Dioctyl sulfosuccinate sodium salt mixed. The mixture is ground in a centrifugal mill for 2 hours and excess lactone is decanted off from the magnetic oxide. There remains 31f2g of moist oxide. Microscopic examination of this product shows that the particles are less than 1 μ are long and that all large aggregates have been dispersed. The dispersion is then ground for 2 days with 40 g of glass beads in a 125-em bottle. Then 2.21 g of polyvinyl fluoride and a further 5 g of γ-butyrolactone are added, and that The grinding is carried out again for a further 4 hours. the The dispersion is removed from the mill and ground three times with sand through a sieve with 177 hashes each. The received Dispersion contains a total of 22.7 pounds of solid components, 75 5 * of which one ferromagnetic chronoxide,.; : ·
--r·J"■■■■-.■:' ' ■ ■■· ■■ f .ir.*?1 --r · J "■■■■ -. ■: '' ■ ■■ · ■■ f .ir. *? 1
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Die Dispersion wird unter Verwendung einer 0,177-mm~Rakel auf eine Glasplatte gegossen. Zur Orientierung der magnetischen Teilchen in der Dispersion wird die gegossene Dispersion parallel zur Achse einer Magnetspule angeordnet und 65 Sekunden einem Gleichstromfeld von 28OO Oersted ausgesetzt, dem ein Weehselstromfeld von 825 Oersted überlagert worden ist. Gleichzeitig mit dieser Behandlung wird die gegossene Dispersion in der Wärme mit Hilfe einer erhitzten Glasplatte aus einer Entfernung von 12,7 mm zum Zusammenwachsen (Koaieszieren) gebracht. Die Temperatur wird mit einem Thermoelement in 3,17 mm Entfernung von der Oberfläche der Glasplatte gemessen- Sie beträgt 280° C. Die orientierte, zusammengewachsene Dispersion wird von der Magnetspule entfernt, mit einem Polyesterklebeband kaschiert und in Streifen von 6,35 mm Breite zerschnitten. Mehrere der auf diese Weise erhaltenen Streifen werden an den Enden zu einem Aufnahmeträger verklebt. The dispersion is made using a 0.177-mm doctor blade poured onto a glass plate. The cast dispersion is used to orient the magnetic particles in the dispersion arranged parallel to the axis of a magnetic coil and exposed to a direct current field of 28OO Oersteds for 65 seconds, overlaid by a Weehselstromfeld of 825 Oersted has been. Simultaneously with this treatment, the cast dispersion is heated in the heat with the help of a Glass plate coalesced (coalesced) from a distance of 12.7 mm. The temperature is with measured with a thermocouple at a distance of 3.17 mm from the surface of the glass plate - It is 280 ° C. The oriented, Any dispersion that has grown together is removed from the magnetic coil, covered with polyester adhesive tape and cut into strips 6.35 mm wide. Several of the this way The strips obtained are glued at the ends to form a recording medium.
Bei der Prüfung dieses magnetischen Aufnahmeträgers wird die Ausgangsleistung bei einer Reihe von Frequenzen nach zwei verschiedenen Methoden bestimmt. Methode A 1st eine Abänderung der Vorschrift MIL-T21029 unter Verwendung eines Tonbandgerätes Ampex Nr. 307$ welches durch Austausch des angepassten Wiedergabeverstärkers gegenWhen testing this magnetic recording medium, the output power at a range of frequencies is determined by two different methods. Method A is a modification of the regulation MIL-T21029 using a tape recorder Ampex No. 307 $ which by exchanging the adapted playback amplifier for
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einen Breitbandverstärker mit einem bei allen Frequenzen glelchmässigen Verstärkungegrad von 40 Dezibel abgeändert wurde. Das 6,55 mm breite Tonband wird bei einer Geschwindigkeit von 38 cm/Sek. bei einem maximalen Aufnahmepegel unter optimalen Vorspannungebedingungen untersucht. Der optimale Vormagnetieierungsetrom wird bei einer Frequenz von 5000 Hz gemessen. Er ist der Vormagnetisierungsstrom,bei dem die Abgabeleistung für einen Eingang von 4-4 db am gross ten ist. Der maximale Aufnahmepegel ist als der Pegel eines Eingangssignals von 1000 Hz definiert« der unter optimalen Vormagnetisierungsbedingungen den gewünschten Pegel (1 % oder 3 %) des Klirrfaktors der dritten Oberschwingung am Ausgang erzeugt. Nach der Methode B zur Prüfung des Ansprechens werden der Vormagnetisierungsstrom und Eingangsleistung bei 1000 Hz bestimmt, indem die maximale Eingangsleistung gemessen wird» die bei jedem einer Anzahl von Werten für den Vormagnetisierungsstrom angewandt werden kann, ohne dass ein 3#iger Klirrfaktor der dritten Oberschwingung in der Abgabeleistung überschritten wird. Derjenige Vormagnetisierungsstrom, der die höchste Abgabeleistung ergibt, wird für die Prüfung bei anderen Frequenzen verwendet. Die Reproduzierbarkelt der Ausgangsmessungen nach beiden Methoden beträgt im allgemeinen - 1 Dezibel. Zur weitestgehenden Kleinhaltung der benötigten Menge an Tonband wird das Band in Form einer kontinuierlichen Schleife von 1 in Länge geprüft.a broadband amplifier with an equal gain of 40 decibels for all frequencies was modified. The 6.55 mm wide tape is played at a speed of 38 cm / sec. examined at a maximum recording level under optimal bias conditions. The optimal bias current is measured at a frequency of 5000 Hz. It is the bias current at which the output power for an input of 4-4 db is greatest. The maximum recording level is defined as the level of an input signal of 1000 Hz that generates the desired level (1% or 3 %) of the THD of the third harmonic at the output under optimal premagnetization conditions. Response Test Method B determines the bias current and input power at 1000 Hz by measuring the maximum input power that can be applied to any of a number of values for the bias current without introducing a 3 # harmonic distortion in the third harmonic the output power is exceeded. The bias current that gives the highest output power is used for testing at other frequencies. The reproducibility of the initial measurements using both methods is generally - 1 decibel. To keep the required amount of tape as small as possible, the tape is tested in the form of a continuous loop 1 in length.
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Das Ansprechvermögen dieses Tonbandes ist in der nachstehen« ά$η Tabelle angegeben.The responsiveness of this tape is in the following « ά $ η table specified.
Klirrfaktor, DezibelDistortion factor, decibel
(konstant bei allen(constant for all
Frequenzen)Frequencies)
• 8 -• 8th -
909809/0221909809/0221
BAD ORIGINALBATH ORIGINAL
Claims (1)
Applications Claiming Priority (3)
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