DE1448178A1 - Mass spectrometer tube - Google Patents
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Description
LEYBOLD-HERAEUS GMBH & CO KG.,Köln-Bayental ^769LEYBOLD-HERAEUS GMBH & CO KG., Cologne-Bayental ^ 769
P 1Μ8 I78.8 2.April 1968P 1Μ8 I78.8 April 2, 1968
MassenspektrometerröhreMass spectrometer tube
Die Erfindung betrifft eine Massenspektrometerröhre zum Nachweis von Ionen unterschiedlicher Massen, insbesondere für Partialdruckmessgeräte im Hochvakuumgebiet, wobei die durch die Elektronenstrahlung einer Kathode in einer Ionenquelle gebildeten Ionen als Ionenstrahl durch eine Trennstrecke geleitet Werden, an deren Trennelektroden ein hochfrequentes Wechselfeld von veränderbarer Frequenz angelegt ist, so dass nur Ionen mit einer der jeweils vorhandenen Frequenz entsprechenden Masse .zu einer Auffangelektrode gelangen, deren Strom als Messgrösse für den Anteil dieser bestimmten Ionenmasse im vorliegenden Gemisch dient.The invention relates to a mass spectrometer tube for the detection of ions of different masses, in particular for partial pressure measuring devices in the high vacuum area, which is formed by the electron radiation of a cathode in an ion source Ions are passed as an ion beam through a separating section, at whose separating electrodes a high-frequency alternating field of variable frequency is applied, so that only ions with a mass corresponding to the frequency present in each case .Access a collecting electrode, the current of which is used as a measured variable for the proportion of this specific ion mass in the present mixture serves.
Beim Betrieb von Massenspektrometern der beschriebenen Art ist dem durch den Anteil der Ionenmasse gegebenen Stromanteil (Ionenstrom) der Auffangelektrode ein Reststrom überlagert, der eine Nullgrösse aufweist, d.h. auch bei von der Resonanzbedingung der Ionenmassen entfernt liegender Frequenz, nicht verschwindet, Im übrigen druckabhängig und frequenzabhängig ist und sowohl positives als auch negatives Vorzeichen annehmen kann. Dieser Reststrom vermindert die Nachweisempfindlichkeit von Komponenten geringer Intensität und kann insbesondere bei höheren Drücken so grosse Werte annehmen, dass eine einwandfreie Analyse der einzelnen Komponenten nicht mehr möglich ist. Jede Verringerung des Reststromes bedeutet daher eine Erhöhung der Nachweisempfindlichkeit und eine Erweiterung des Anwendungsbereiches derartiger Messgeräte im Gebiete höherer Drücke.When operating mass spectrometers of the type described is A residual current is superimposed on the current portion (ion current) of the collecting electrode given by the portion of the ion mass, which has a zero magnitude, i.e. also in the case of the resonance condition the frequency of the ion masses far away, does not disappear, Otherwise it is pressure-dependent and frequency-dependent and can have both positive and negative signs. This residual current reduces the detection sensitivity of components of low intensity and, especially at higher pressures, can assume such large values that a perfect Analysis of the individual components is no longer possible. Every reduction in the residual current therefore means an increase the detection sensitivity and an expansion of the application range of such measuring devices in the areas of higher pressures.
Zur Verminderung des Reststromes sind bereits Anordnungen Vorgesohlagen worden, welche das Trennsystem, d.h. die mit Hoohfre-In order to reduce the residual flow, arrangements are already made for the bottom floor which the separation system, i.e. those with high frequency
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quenz gespeisten Trennglieder, zwischen weitere Gitterelektroden mit negativem Potential einschliessen. Es ist ausserdera eine mechanische Abschirmung der Ionenquelle gegenüber dem Trennsystem in Form einer Blende bekannt geworden, deren Durchbrechung den Ionenstrahl durchtreten lässt, Me Wirkung der beiden auf negativem Potential befindlichen Abschirmgitter ist Jedoch nicht ausreichend. Die mechanische Abschirmung zwischen Ionenquelle und Trennsystem bringt den zusätzlichen Nachteil, dass beide Teilräume der Ionenquelle und des Trennsystems einzeln evakuiert werden müssen« Eine solche Anordnung ist besonders bei der Verwendung des Massenspektrometer als Partialdruckmes$;erät in der Hochvakuumtechnik nachteilig. Bei diesem Prinzip ist ferner die Ausbildung als Einbaumess-system unmöglich» bei dem sämtliche Elektroden auf einem gemeinsamen Plansch befestigt sind, so dass das Meßsystem unmittelbar in den Vakuumrezipienten eingesetzt werden kann.frequency-fed separators, between further grid electrodes Include with negative potential. It is also a mechanical shielding of the ion source from the Separation system in the form of a diaphragm became known, the opening of which allows the ion beam to pass through, the effect of the However, both shielding grids that are at negative potential are not sufficient. The mechanical shield between the ion source and the separation system brings the additional disadvantage that both subspaces of the ion source and the separation system must be evacuated individually. Such an arrangement is particularly useful when using the mass spectrometer as a partial pressure meter disadvantageous in high vacuum technology. This principle also includes training as a built-in measuring system impossible »in which all electrodes are attached to a common surface, so that the measuring system is immediate can be used in the vacuum recipient.
Die durchgeführten Untersuchungen haben hinsichtlich der Ursache des störenden Reststromes folgendes ergeben:The investigations carried out have shown the following with regard to the cause of the disruptive residual current:
1. Es können nichtresonante geladene Teilchen das Trennsystem durch eine Geschwindigkeitskomponente abweichend von der Richtung des Ionenstrahles seitlieh verlassen und finden, obwohl sie das Trennsystem wenigstens teilweise im freien Innenraum der Röhre umgehen, elektrische Feldkräfte vor, welche sie in Richtung zur Auffangelektrode beschleunigen,1. It can non-resonant charged particles the separation system leave and find a speed component deviating from the direction of the ion beam, Although they bypass the separation system at least partially in the free interior of the tube, electric field forces exist, which they accelerate towards the collecting electrode,
2. Resonante oder nichtresonante Teilchen erzeugen beim Auftreffen auf Oberflächen des Trennsystems sekundäre Teilchen, vorzugsweise Sekundärelektronen, v/elche ebenfalls Geschwindigkeitskomponenten abweichend von der lonenstrahlrichtung besitzen lönnen und gleichfalls ausserhalb des Trennsystems zur Auffangelektrode gelangen.2. Resonant or non-resonant particles generate on impact Secondary particles on the surfaces of the separation system, preferably secondary electrons, v / which are also velocity components deviating from the ion beam direction, and also outside the The separating system to the collecting electrode.
3. Die Ionenquelle weist keine ideale Bündelung des Ionenstrahles mit prallelgerichteten Geachwindigkeltskomponenten aller Ionen auf. Infolge des endlichen Öffnungswinkels können auch Ionen an der Randzone des Trennsystems auftreten und von dort ausserhalb dieses Trennsystems zur Auffang-3. The ion source does not have an ideal bundling of the ion beam with parallel directional winding components of all ions. As a result of the finite opening angle, ions can also appear at the edge zone of the separation system and from there outside this separation system for collecting
&al-^^3- 809805/1102 & al - ^^ 3- 809805/1102
elektrode Gelangen.electrode get.
Die Erfindung geht von der Aufgabenstellung aus, eine Massenspektrometerröhre zu schaffen, bei der durch die besondere Anordnung und Ausbildung von Abschirmelementen erreicht wird,daß ausschliesslich Ionen, welche das Trennsystem bestimmungsgemäss durchlaufen haben, zur Auffangelektrode gelangen, während vagabundierende Teilchen von den Abschirmelementen weitgehend zurückgehalten werden und daher keinen Beitrag zum Stromanteil der Auffangelektrode liefern können. Gemäss der Erfindung wird dies dadurch erreicht,,dass die Ionenquelle durch die Zylinder abgeschirmt ist, dass die Ionenauffängerelektrode durch die Abschirmung gegen von der Mittelachse eines Ionenstrahles über den durch die kreisförmige Ausnehmung begrenzten Querschnitt abweichende Teilchen abgeschirmt ist, und dass die Ionenquelle und die Ionenauffangerelektrode auf der gleichen Mittelachse liegen. Im einzelnen sind verschiedene Ausführungsformen einer solchen vollständigen Abschirmung möglich. Bei einer vorteilhaften Ausführungsform ist ein Abschirmelement als Anode der Ionenquelle aus zwei hintereinanderliegenden koaxialen Zylinderstücken unterschiedlichen Durchmessers gebildet, wobei das Zylinderstück kleineren Durchmessers auf der Seite der Trennstrecke liegt und an seinen beiden Endflächen durch elektrisch leitende GitteräLektroden abgeschlossen ist. Diese Gitterelektroden können mit dem Zylinderstück metallisch verbunden werden.The invention is based on the object, a mass spectrometer tube to create, in which is achieved by the special arrangement and design of shielding elements that only ions that the separation system is intended to use have passed through, get to the collecting electrode, while stray particles are largely held back by the shielding elements and therefore cannot make a contribution to the current component of the collecting electrode. According to the invention This is achieved by, that the ion source through the cylinder That the ion collector electrode is shielded by the shield against from the central axis of an ion beam over the cross section delimited by the circular recess deviating particles is shielded, and that the ion source and the ion collector electrode are on the same central axis lie. In particular, various embodiments of such a complete shield are possible. With an advantageous Embodiment is a shielding element as the anode Ion source made up of two coaxial cylinder pieces lying one behind the other formed of different diameters, the cylinder piece of smaller diameter on the side of the separating distance and is terminated at both of its end faces by electrically conductive grid electrodes. These grid electrodes can be metallically connected to the cylinder piece.
Eine andere vorteilhafte Ausführungsform sieht eine haarnadelförmig gestaltete Kathode der Ionenquelle vor, wobei diese Haarnadelkathode mit ihrer Spitze eine Durchbrechung einer Blendenelektrode durchstösst, die ihrerseits innerhalb des Zylinderstückes grösseren Durchmessers der Anode angeordnet 1st. Die in unmittelbarer Nähe der Kathode angebrachte Blendenelektrode be- · findet sich auf einem Potentialwert, welcher vorzugsweise negativ gegenüber dem Kathodenpotential festgelegt ist.Another advantageous embodiment provides a hairpin shape shaped cathode of the ion source, this hairpin cathode with its tip an opening of a diaphragm electrode pierces, which in turn is arranged within the cylinder piece of larger diameter of the anode. In the Diaphragm electrode attached in the immediate vicinity of the cathode is at a potential value which is preferably negative is set in relation to the cathode potential.
In Verbindung mit dem als Anode der Ionenquelle aus zwei Zylinderstücken aufgebauten Abschirmelement kann man ausserdem die Kathoden mit einer weiteren rohrförmigen Abschirmelektrode umgeben, welche auf der von der Trennstrecke abgewandten Seite gleichfallsIn connection with the anode of the ion source made of two cylinder pieces the built-up shielding element can also surround the cathodes with another tubular shielding electrode, which also on the side facing away from the isolating distance
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mit.einer Gitterelektrode abgeschlossen ist. Die Kathode, die Gitterelektrode und die weitere rohrförmige Abschirmelektrode befinden sich vorzugsweise auf Kathodenpotential.is completed with a grid electrode. The cathode that Grid electrode and the further tubular shielding electrode are located preferably on cathode potential.
Es kann ausserdem vorteilhaft sein, an der Auffangelektrode einen rohrförmigen Abschirmteil vorzusehen, welcher sich bis in den Bereich der Trennstrecke erstreckt und wenigstens deren letztes Trenngit.ter überfängt. Bei einer abgewandelten Ausführung wird die gesamte Trennstrecke oder ein wesentlicher Teil davon von dieser Abschirmung umfasst. Dabei kann es zweckmässig sein, bei einer Anordnung, welche in an sich bekannter Weise zwischen dem letzten .Trenngitter der Trennstrecke und der Auffangelektrode ein Bremsgitter sowie ein elektrisch vorgespanntes Abschirmgitter aufweist, zwischen diesem elektrisch vorgespannten Abschirmgitter und der Auffangelektrode eine Lochscheibenelektrode, vorzugsweise mit dem Potential des rohrförmigen Abschirmelementes, anzuordnen.It can also be advantageous to have a Provide tubular shielding part which extends into the region of the separating distance and at least the latter Separating grids overlaid. In a modified version, the entire isolating distance or a substantial part of it is covered by this shielding. It can be useful in this case an arrangement which, in a manner known per se, between the last has a braking grid and an electrically pretensioned shielding grid between this electrically pretensioned shielding grid and the collecting electrode is a perforated disc electrode, preferably with the potential of the tubular shielding element to be arranged.
Durch die beschriebenen Massnahmen wird eine sehr erhebliche Verminderung des Reststromes unter entsprechender Steigerung der Nachweisempfindlichkeit erzielt. Abgesehen von den einzelnen nützlichen Ausführungsformen der Abschirmelemente erscheint es grundsätzlich wichtig, eine vollständige Abschirmung, d.h. sowohl für die Ionenquelle als auch für die Auffangelektrode anzuwenden. Die Ergebnisse der Untersuchungen haben gezeigt, dass weder die Abschirmung der Ionenquelle noch die der Auffangelektrode für sich allein auch bei komplizierter geometrischer und elektrischer Gestaltung eine zufriedenstellende RestStromunterdrückung ermöglicht.The measures described result in a very considerable reduction of the residual current achieved with a corresponding increase in detection sensitivity. Apart from the individual useful It appears to be fundamental to embodiments of the shielding elements It is important to use full shielding, i.e. for both the ion source and the collecting electrode. The results The investigations have shown that neither the shielding of the ion source nor that of the collecting electrode alone enables a satisfactory residual current suppression even with a complicated geometrical and electrical design.
In der Zeichnung sind zwei Ausführungsbeispiele einer Massenspektrometerröhre nach der Erfindung schematisch dargestellt: es zeigen:In the drawing are two embodiments of a mass spectrometer tube shown schematically according to the invention: it shows:
Figur 1 eine Massenspektrometerröhre mit Kathodenzylinder, Figur 2 eine Massenspektrometerröhre mit Haarnadelkathode.FIG. 1 a mass spectrometer tube with a cathode cylinder, FIG. 2 a mass spectrometer tube with a hairpin cathode.
Man erkennt in beiden Figuren den Querschnitt eineuzylinderförmigen Massenspektrometerröhre 1, welche mit einem Stutzen an eine nicht dargestellte Vakuumapparatur angeschlossen werden kann.The cross-section of a cylindrical shape can be seen in both figures Mass spectrometer tube 1, which can be connected to a vacuum apparatus, not shown, with a connector.
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In der Röhre 1 der Figur 1 sind eine gewendelte Glühkathode und eine Anode 4lo einer Ionenquelle, Absehirragitter 5 und 6, ein Bremsgitter 7, eine Auffangelektrode 8lo und eine aus Trennelektroden 9 bis 19 bestehende Trennstreoke angeordnet. Die Glühkathode 3I0 ist von einem auf Kathodenpotsntial liegenden Kathodenzylinder 311 umgeben, dessen Grundfläche als Gitter 312 ausgebildet ist, das die Kathode zur Seite des S^.atsens 2 hin abschirmt.In the tube 1 of FIG. 1 there is a coiled hot cathode and an anode 4lo of an ion source, visor grids 5 and 6 Braking grid 7, a collecting electrode 8lo and a separating strip consisting of separating electrodes 9 to 19 are arranged. The hot cathode 3I0 is from a cathode cylinder lying at the cathode potential 311, the base area of which is designed as a grid 312 is that the cathode on the side of the S ^ .atsens 2 shields.
Die Anode 4lo der Ionenquelle besteht aus zwei konzentrischen, miteinander duroh eine Kreisringscheibe '413 verbundenen Rohrzylindern verschiedenen Durchmessers 411 und 412, wobei der Zylinder grösseren Durchmessers 411 den Kathodenzylinde; 315 teilweise übergreift und in seinem Inneren eine weitere Sitzelektrode 4l4 enthält. Auf der der Trennstrecke zugewandten Saite der Anode 4lo befindet sich am Rohrsylinöer 412 eir. Austritts gitter 415.The anode 40 of the ion source consists of two concentric tubular cylinders of different diameters 411 and 412 connected to one another by a circular ring disk 413, the cylinder of larger diameter 411 being the cathode cylinder; 315 partially overlaps and contains a further Si tz electrode 4l4 in its interior. On the string of the anode 4lo facing the separating distance, eir is located on the tubular sylinoe 412. Exit grille 415.
Die Ionenfängerelektrode 8I0 ist bis auf eine kreisförmige Ausnehmung 811 ganz von einer gleichfalls auf Kaönc-danpotential liegenden Abschirmung 812 umgeben. Die Abschirmung i:ann in Perm eines Zylinders 813 über die ganze Trennstrecke g?i;cgsn sein oder wenigstens die Trennelektrode 19 überfangen» wie ais Figur 2 ersichtlich ist.The ion trap electrode 810 is completely surrounded by a shield 812 which is also at Kaonc-dan potential, apart from a circular recess 811. The shielding i: ann in Perm a cylinder 813 over the entire isolating distance g i; his CGSN or at least the separator electrode 19 via catch "as ais Figure 2 shows?.
In der Figur 2 erkennt man in der Röhre 1 eine Haarnadelkathode 32o, welche mit ihrer Spitze eine Durchbrechung in einer Blendenelektrode 321 durchstösst. Eine der Anode 4io in Figur 1 entsprechende Anode 42o ist ähnlich dieser aus rchrlownt^n Zylinderteilen 421 und 422 unter Zwischenfügung einer Kraisringscheibe 423 zusammengesetzt, wobei der Zylinder 421 die Slöiidenelektrode 321 umfängt. An dem Zylinderteil 422 sind im Bereich der Endflächen Gitterlektroden 424 und 425 vorgesehen, lie Abschirmung 813 der Auffangelektrode Sie reicht in dem Au^fübrungsbeispiel der Figur 2 nur bis in den Bereich der letzten Trennelektrode 19 der Trennstreoke.In FIG. 2, a hairpin cathode 32o can be seen in the tube 1, the tip of which pierces an opening in a diaphragm electrode 321. An anode 42o corresponding to the anode 4io in FIG. 1 is composed, similarly, of chrome-plated cylinder parts 421 and 422 with the interposition of a circlip disk 423, the cylinder 421 surrounding the sliding electrode 321. On the cylinder part 422, grid electrodes 424 and 425 are provided in the area of the end faces, the shielding 813 of the collecting electrode. In the example shown in FIG.
Die Glühkathode 3I0 bzw, 32o wird mittels einer Heisbatterie 2o geheizt. Die Hochfrequenzspannung für die Gitter 9-19 der Trennstrecke liefert ein abstimmbarer Hochfrequenzgenerator 21. Ein einseitig geerdetes Messgerät 22 zeigt den zur AuffangelektrodeThe hot cathode 3I0 or 32o is powered by a hot battery 2o heated. The high-frequency voltage for the grids 9-19 of the isolating distance is supplied by a tunable high-frequency generator 21. A Measuring device 22 grounded on one side shows that of the collecting electrode
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8io gelangenden Ionenstrom an* All© an den Elektroden auftretenden Gleichspannungen und die Vergleichs spannut gen %%w Regelung der Hoohfr-©qM@agaißplltttd@ vm&d®n einem gemeinsamen Netzgerät 23 ent» η ©mm© si c8io arriving ion current to * All © occurring DC voltages at the electrodes and the comparison voltage %% w control of the Hoohfr- © qM @ agaißplltttd @ vm & d®n a common power supply 23 ent »η © mm © si c
Die MassoEspsktrOmetsF^oii^QEi naeh ü®%> Erfindung siels hißsisMlieh ihz8©^ g^midsätsliehen Wifkyngsijsiis nicht von den bekannten Konst^t'lctioneao Di© Ionen ifej'den dus?öh iag hoch negativ vorgespannt© AbsehiKagitt©^ 5 aus äox5 Ion©nqu©ll© li©i?aui g©sog©nD wob@i des3 Eylind©r> 4i2 bs^o 422 für ©inee s« mitt©la©hge nahezu pas?äli©i©K MisfeFitfc iorgt0 io dass g©bCte,i©lt<tK!' Strahl in, di@ SThe MassoEspsktrOmetsF ^ oii ^ QEi naeh ü®%> Invention siels hißsisMlieh ihz 8 © ^ g ^ midsätsliehen Wifkyngsijsiis not biased by the well-known Konst ^ t'lctioneao Di © ions ifej'den dus? Öh iag highly negative äox 5 Ion © nqu © ll © li © i? aui g © sog © n D wob @ i des 3 Eylind © r> 4i2 bs ^ o 422 for © inee s «mitt © la © hge almost pas? äli © i © K MisfeFitfc iorgt 0 io that g © bCte, i © lt <tK! 'Beam in, di @ S
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