DE1446902C1 - Solid propellant mass - Google Patents
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf eine feste Treibmittel-Masse, bestehend aus einer gehärteten, innigen Mischung aus Ammoniumperchlorat und einem nicht-porösen vernetzten Harzbindemittel aus dem Reaktionsprodukt einer Verbindung, die als einzige reagierende Gruppen nicht weniger als zwei aktive Wasserstoffgruppen besitzt, die in der Lage sind, mit einem Isocyanat zu polymerisieren, und einer Verbindung, die als einzige reagierende Gruppen nicht weniger als zwei Gruppen aufweist, die in der Lage sind, mit Hydroxylgruppen eine Urethanreaktion einzugehen.The invention relates to a solid propellant mass consisting of a hardened, intimate mixture of ammonium perchlorate and a non-porous crosslinked resin binder from the reaction product of a compound that is the only reacting compound Has no less than two active hydrogen groups capable of interacting with an isocyanate to polymerize, and a compound as the only reactive groups not less than two groups which are able to enter into a urethane reaction with hydroxyl groups.
Derartige Treibmittelmassen, die nachstehend aus Polyurethan-Ammoniumperchlorat-Treibmittel bezeichnet werden, besitzen zwar eine gute Brauchbarkeit für viele Zwecke, ihre Brenngeschwindigkeiten sind jedoch viel zu hoch, als daß sie als langsam abbrennendes Treibmittel oder Marschsatz für die Aufrechterhaltung und Regelung des Fluges von Flugkörpern und Weltraumfahrzeugen verwendet werden könnten.Such propellant compositions, hereinafter referred to as polyurethane-ammonium perchlorate propellants have good utility for many purposes, but their burn rates are far too high to be used as a slow-burning propellant or march for maintenance and control of the flight of missiles and spacecraft could be used.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, Polyurethan-Ammoniumperchlorat-Treibmittel mit hinreichend geringen Brenngeschwindigkeiten, aber auch mit hinreichend hohem spezifischem Impuls zu schaffen, die sich hervorragend als Marschsatz eignen.The invention is based on the object of polyurethane ammonium perchlorate blowing agents with sufficiently low burning speeds, but also with a sufficiently high specific impulse to create the excellent as a marching movement.
Die erfindungsgemäße Treibmittelmasse der eingangs beschriebenen Art ist gekennzeichnet durch eine Korngröße des Ammoniumperchlorats entsprechend einer Tyler-Siebfraktion zwischen 16 und 361 Maschen pro cm2, einem Zusatz von 5 bis 40% eines energiereichen, langsam abbrennenden Brennstoffes aus der Gruppe Nitroguanidin, Ammoniumpikrat, Cyclonite, Pentaeryttetranitrat, Mannithexanitrat und Nitrocellulose und einem Zusatz von 1 bis 8% eines Verbrennungsmoderators aus der Gruppe Polyvinylchlorid-Harz, Oxamid, Calciumoxalat, Calciumncarbonat, Calciumfluorid, Calciumphosphat, Nickelfluorid, Nickelcarbonat, Nickelphosphat, Zirkonsilicat, Lithiumcarbonat,The propellant mass according to the invention of the type described at the beginning is characterized by a grain size of the ammonium perchlorate corresponding to a Tyler sieve fraction between 16 and 361 meshes per cm 2 , an addition of 5 to 40% of an energy-rich, slow-burning fuel from the group of nitroguanidine, ammonium picrate, cyclonite, Pentaeryttetranitrate, mannitolhexanitrate and nitrocellulose and an addition of 1 to 8% of a combustion moderator from the group polyvinyl chloride resin, oxamide, calcium oxalate, calcium carbonate, calcium fluoride, calcium phosphate, nickel fluoride, nickel carbonate, nickel phosphate, zirconium silicate, lithium carbonate,
ίο Diammoniumphosphat, Magnesiumphosphat, Natriumtetraborat,
Calciummetaborat, Magnesiummetaborat, Ammoniumphosphomolybdat und/oder Triäthanolamin-Komplex
von Ammoniumsilicomolybdat.
Als weiterer Zusatz ist vorteilhaft ein an sich bekannter Weichmacher aus der Gruppe Trioctylphosphat, Tricresylphosphat
und Octylphenylphosphat vorgesehen.ίο Diammonium phosphate, magnesium phosphate, sodium tetraborate, calcium metaborate, magnesium metaborate, ammonium phosphomolybdate and / or triethanolamine complex of ammonium silicomolybdate.
A plasticizer known per se from the group of trioctyl phosphate, tricresyl phosphate and octylphenyl phosphate is advantageously provided as a further additive.
Die erfindungsgemäßen Treibmittelmassen haben im wesentlichen folgende Vorteile:The blowing agent compositions according to the invention essentially have the following advantages:
1. Es tritt kein exothermes Erwärmen während des Erhärtens auf, weil etwa 50% der Reaktionswärme während des Mischprozesses entwickelt werden, zu welcher Zeit die exotherme Wärme leicht durch Kühlung des Mischermantels verteilt werden kann, und die Reaktionswärme, die bei der anschließenden Erhärtung frei wird, tritt im Verlaufe einer so langen Zeit auf, etwa drei Tage, daß kein merklicher Wärmeantieg beim Härten des Treibmittels nach dem Gießen eintritt.1. There is no exothermic heating during hardening because about 50% of the heat of reaction during the mixing process will be developed, at which time the exothermic heat will pass through easily Cooling of the mixer jacket can be distributed, and the heat of reaction generated in the subsequent Setting free occurs over such a long time, about three days, that no noticeable Increase in heat occurs when the blowing agent hardens after casting.
2. Es fehlen die Schrumpfeffekte aufgrund einer Polymerisation, weil die Polyurethanbindemittel nicht gelieren, bevor etwa 87% der Polymerisation stattgefunden haben. Da die Polyurethanbindemittel eine geringe Schrumpfung während der Härtung erleiden und nur 13% hiervon nach der Gelierung eintreten, beträgt die Schrumpfung, wie sie in dem Treibmittel aufgrund der Erhärtung beobachtet wird, nur etwa 0,06%.2. There are no shrinkage effects due to polymerization because the polyurethane binders do not gel before about 87% polymerization has occurred. Since the polyurethane binders are a suffer little shrinkage during curing and only 13% of this after gelation occur, the shrinkage is as observed in the propellant due to the hardening becomes, only about 0.06%.
3. Es werden Spannungen aufgrund der Abkühlung von der Härtetemperatur vermieden, da die neuen Polyurethan-Brennstofftreibmittel nach der Erfindung bei vergleichsweise niedrigen Temperaturen unter etwa 43° C gehärtet werden können.3. Tensions due to cooling down from the hardening temperature are avoided because the new Polyurethane fuel propellants according to the invention at comparatively low temperatures can be cured below about 43 ° C.
Die gehärteten Massen weisen daher praktisch keine inneren Spannungen auf, so daß keine Rißbildung eintritt. Außerdem haben die erfindungsgemäßen festen Treibmittelmassen eine hinreichende Klebewirkung, so daß sie sich direkt mit der Auskleidung einer Raketenkammer verbinden lassen, wodurch eine optimale Ausnutzung des verfügbaren Raketenmotorraums möglich und die Herstellungstechnik vereinfacht wird. Weitere Vorteile der erfindungsgemäßen Treibmittelmassen sind ihre kautschukartige Beschaffenheit, ihr tiefer Sprödigkeitspunkt, ihre ausgezeichnete Elastizität und gute Alterungseigenschaften.The cured masses therefore have practically no internal stresses, so that no cracking occurs. In addition, the solid propellant compositions according to the invention have an adequate adhesive effect, see above that they can be connected directly to the lining of a missile chamber, thus ensuring optimum utilization of the available rocket engine space is possible and the manufacturing technology is simplified. Further Advantages of the propellant compositions according to the invention are their rubber-like nature and their deeper nature Brittleness point, their excellent elasticity and good aging properties.
Die erfindungsgemäßen Treibmittelmassen können als Marschsätze eingesetzt werden, um den Flugweg von raketenbetriebenen Fahrzeugen aufrechtzuerhalten, nachdem diese mit Startsätzen abgeschossen worden sind. Bei dieser Verwendung können die erfindungsgemäßen Treibmittelmassen zweckmäßig durch übliche Zündmittel gezündet werden. Besonders zweckmäßig hat sich die Verwendung solcher erfindungsgemäßen Treibmittel als Marschsatz für Doppeldruckraketenmotoren erwiesen, in denen die Marschsätze und Startsätze aneinander anstoßend in einer gemeinsamen Kammer bzw. einem gemeinsamen Gehäuse angeordnet sind.The propellant masses according to the invention can be used as march sets to avoid the flight path of missile-propelled vehicles after they have been shot down with starting charges are. In this use, the propellant compositions according to the invention can advantageously be mixed with customary Ignition means are ignited. The use of such according to the invention has proven particularly expedient Propellant proved as a march set for double push rocket motors, in which the march sets and starter sets are arranged in abutment in a common chamber or a common housing.
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Dabei erfolgt die Zündung des Marschsatzes automatisch durch die Flamme aus dem Startsatz, wenn die Flammenfront die anstoßende Marschsatzmasse erreicht. The ignition of the march set takes place automatically by the flame from the start set, if the Flame front reaches the adjoining march mass.
Die erfindungsgemäßen festen Treibmittelmassen werden zweckmäßig in der Weise hergestellt, daß von Feuchtigkeit freie Gemische aus Polyäthern mit zwei Hydroxylgruppen und Verbindungen mit mehr als zwei mit Isocyanaten reagierenden Gruppen, sowie aus den genannten festen anorganischen Salzen und den Brennstoffen mit wenigstens zwei Isocyanatgruppen aufweisenden Verbindungen in an sich bekannter Weise vernetzt werden, wobei das als anorganisches Salz vorhandene Ammoniumperchlorat in der angegebenen Korngröße und die genannten Brennstoffe in dem angegebenen prozentualen Anteil vorhanden sind und außerdem die genannten Verbrennungsmoderatoren in den angegebenen anteiligen Mengen zugesetzt werden.The solid propellant compositions according to the invention are expediently prepared in such a way that from Moisture free mixtures of polyethers with two hydroxyl groups and compounds with more than two with isocyanate-reactive groups, as well as from the solid inorganic salts mentioned and the fuels crosslinked in a manner known per se with compounds containing at least two isocyanate groups The ammonium perchlorate present as an inorganic salt has the specified grain size and the said fuels are present in the specified percentage and also the mentioned combustion moderators are added in the specified proportional amounts.
Da bifunktionelle Reaktionsteilnehmer zur Herstellung der Polyurethanbindemittel in den erfindungsgemäßen Treibmittelmassen verwendet werden, muß man daneben ein Vernetzungsmittel einsetzen, um ein Produkt mit einer vernetzten Struktur zu erzielen. Vernetzungsmittel können auch bei Polyurethanreaktionskomponenten mit mehr als zwei funktioneilen Gruppen, wie Triisocyanaten, für die erfindungsgemäßen Treibmittelmassen angewendet werden. Als Vernetzungsmittel sind organische Verbindungen geeignet, die drei oder mehrere mit Isocyanatgruppen reagierende aktive H-Atome bzw. Gruppen aufweisen. Als Isocyanatgruppen aufweisende Verbindungen werden bevorzugt Diisocyanate verwendet.Since bifunctional reactants for the production of the polyurethane binders in the invention Propellant masses are used, you have to use a crosslinking agent in addition to a product with a networked structure. Crosslinking agents can also be used with polyurethane reaction components with more than two functional groups, such as triisocyanates, for the propellant compositions according to the invention be applied. Organic compounds are suitable as crosslinking agents, the three or several active H atoms reacting with isocyanate groups or groups. Preferred compounds containing isocyanate groups are diisocyanates used.
Als die aktiven Wasserstoffgruppen aufweisende Verbindungen können Diole, Polyester und insbesondere Polyäther, wie Polyglykole und Polyäthylenätherglykole sowie deren Gemische und Copolymere verwendet werden. Sie können Molekulargewichte von etwa 400 bis etwa 10 000 aufweisen. Es lassen sich auch Polysulfide mit zwei oder mehreren Thiolgruppen einsetzen.As the compounds having active hydrogen groups, there can be used diols, polyesters, and in particular Polyethers, such as polyglycols and polyethylene ether glycols and their mixtures and copolymers, are used will. They can have molecular weights from about 400 to about 10,000. Polysulfides can also be used use with two or more thiol groups.
Beispiele für Verbindungen, die besonders als Vernetzungsmittel geeignet sind, sindExamples of compounds which are particularly suitable as crosslinking agents are
Glycerinmonoricinoleat,Glycerol monoricinoleate,
Glycerintriricinoleat,Glycerol triricinoleate,
1,2,6-Hexantriol,1,2,6-hexanetriol,
Methylen-bis-(orthochloranilin),Methylene bis (orthochloroaniline),
Monohydroxyäthyltrihydroxypropyläthylendiamin, Pentaerythritpropylenoxyd-Addukt,Monohydroxyethyl trihydroxypropyl ethylenediamine, Pentaerythritol propylene oxide adduct,
N,N,N',N'-Tetrakis-(2-hydroxypropyl)-äthylendiamin, N, N, N ', N'-tetrakis (2-hydroxypropyl) ethylenediamine,
Triäthanolamin,Triethanolamine,
Trimethylolpropan.Trimethylol propane.
Weitere als Vernetzungsmittel geeignete Stoffe sind Glycerin, Sorbit, Dextrin, Stärke, Cellulose, Äthylcellulose, Celluloseacetat, Polyvinylacetale, Polyvinylketale, Polyvinylalkohol, Diäthylentriamin. Polyvinylmercaptane und Schellak. Es können auch Gemische dieser verschiedenen Vernetzungsmittel verwendet werden.Other substances suitable as crosslinking agents are glycerine, sorbitol, dextrin, starch, cellulose, ethyl cellulose, Cellulose acetate, polyvinyl acetals, polyvinyl ketals, polyvinyl alcohol, diethylenetriamine. Polyvinyl mercaptans and shellac. Mixtures of these various crosslinking agents can also be used.
Als Oxydationsmittel wird in den erfindungsgemäßen Treibmittelmassen Ammoniumperchlorat in der angegebenen Korngröße entsprechend einer Tyler-Siebfraktion zwischen 16 und 361 Maschen pro cm2 verwendet. Es wurde gefunden, daß mit einem solchen relativ grobkörnigen Ammoniumperchlorat die Brenngeschwindigkeit der fertigen Treibmittelmassen auf die gewünschte Höhe für Marschsätze gebracht werden kann. Dieses Oxydationsmittel ist mit dem Polyurethan-Bindemittel voll verträglich, und man erreicht die gewünschten hohen spezifischen Impulse. Vorzugsweise wird für erfindungsgemäße Treibmittelmassen, die zur Verwendung als Marschsätze bestimmt sind, das Ammoniumperchlorat in einer solchen Teilchengröße eingesetzt, daß es ein Tyler-Standard-Sieb mit 361 Maschen pro cm2 nicht mehr zu passieren vermag.The oxidizing agent used in the blowing agent compositions according to the invention is ammonium perchlorate in the specified particle size corresponding to a Tyler sieve fraction between 16 and 361 meshes per cm 2 . It has been found that with such a relatively coarse-grained ammonium perchlorate the burning rate of the finished propellant masses can be brought to the desired level for marching charges. This oxidizing agent is fully compatible with the polyurethane binder, and the desired high specific impulses are achieved. For propellant masses according to the invention which are intended for use as marching charges, the ammonium perchlorate is preferably used in a particle size such that it can no longer pass through a Tyler standard sieve with 361 meshes per cm 2.
Es wurde gefunden, daß eine gute Vergießbarkeit selbst ohne die bekanntermaßen übliche Zumischung von feinteiligem Oxydationsmaterial erzielt werden kann, da die in den erfindungsgemäßen Treibmittelmassen vorhandenen Brennstoffe, wie beispielsweise Nitroguanidin, in dieser Hinsicht die gleiche Wirkung wie feinteiliges Oxydationsmittel haben.It has been found that good castability even without the known customary admixture can be achieved by finely divided oxidation material, since the propellant compositions according to the invention existing fuels, such as nitroguanidine, have the same effect in this regard as have finely divided oxidizing agent.
Bei diesen in den erfindungsgemäßen Treibmittelmassen eingesetzten Brennstoffen handelt es sich, wenn diese Treibmittelmassen für Marschsätze bestimmt sind, um Hochleistungsbrennstoffe mit geringer Brenngeschwindigkeit; Brennstoffe mit hohen Brenngeschwindigkeiten können zugesetzt werden, wenn die erfindungsgemäßen Treibmittelmassen für Startsätze verwendet werden. Unter den erfindungsgemäß zuzusetzenden Brennstoffen aus der Gruppe Nitroguanidin, Ammoniumpikrat, Cyclonit, Pentaerythrittetranitrat, Mannithexanitrat und Nitrocellulose stellt das Nitroguanidin den bevorzugten Brennstoff dar; dieses Produkt ist leicht erhältlich, hat eine gute Verträglichkeit und ergibt beim Vermischen keine Nebenreaktionen. Es können damit niedrige Flammtemperaturen erzielt werden, und die Alterungseigenschaften der Treibmittelmasse werden nicht beeinträchtigt.These fuels used in the propellant compositions according to the invention are if these propellant masses are intended for marching charges to produce high-performance fuels with a low burning rate; Fuels with high burning rates can be added when the invention Propellant masses are used for starting sets. Among those to be added according to the invention Fuels from the group nitroguanidine, ammonium picrate, cyclonite, pentaerythritol tetranitrate, Mannitol hexanitrate and nitrocellulose are the preferred fuels, nitroguanidine; this product is easily available, is well tolerated and does not give rise to any side reactions when mixed. It can thus be used to achieve low flame temperatures, and the aging properties of the propellant mass are not affected.
Erfindungsgemäß werden weiterhin Verbrennungsmoderatoren aus der Gruppe Polyvinylchlorid-Harz, Oxamid, Calciumoxalat, Calciumcarbonat, Calciumfluorid, Calciumphosphat, Nickelfluorid, Nickelcarbonat, Nickelphosphat, Zirkonsailikat, Lithiumcarbonat, Diammoniumphosphat, Magnesiumphosphat, Natriumtetraborat, Calciummetaborat, Magnesiummetaborat, Ammoniumphosphormolybdat und/oder Triäthanolamin-Komplex von Ammoniumsilicomolybdat eingearbeitet. Diese Substanzen wirken als Dämpfungsmittel zur Herabsetzung der Brenngeschwindigkeit und sind Stoffe, die sich endotherm zersetzen und durch Wärmeabsorption und Erniedrigung der Flammentemperatur die Brenngeschwindigkeit der Treibmittelmasse herabsetzen. Als Polyvinylchlorid Harz setzt man für diesen Zweck bevorzugt ein solches mit einem relativ niedrigem Molekulargewicht und relativ niedriger Schmelztemperatur ein, wie es für Klebstoffe verwendet wird. Dieser Zusatz ist deswegen für die erfindungsgemäßen Zwecke bevorzugt, weil dadurch keine Beeinträchtigung der Lagerfähigkeit und der mechanischen Eigenschaften der Treibmittelmasse auftreten, und weil dadurch der Druckexponent herabgesetzt werden kann, so daß dessen Abfall im Bereich des Arbeitsdruckes von Marschsätzen vermindert wird.According to the invention, combustion moderators from the group polyvinyl chloride resin, Oxamide, calcium oxalate, calcium carbonate, calcium fluoride, calcium phosphate, nickel fluoride, nickel carbonate, Nickel phosphate, zirconium silicate, lithium carbonate, diammonium phosphate, magnesium phosphate, sodium tetraborate, Calcium metaborate, magnesium metaborate, ammonium phosphorus molybdate and / or triethanolamine complex incorporated by ammonium silicon molybdate. These substances act as depressants the burning rate and are substances that decompose endothermically and through heat absorption and lowering the flame temperature decreases the burning rate of the propellant mass. As the polyvinyl chloride resin for this purpose, it is preferable to use one with a relatively low one Molecular weight and relatively low melting temperature as used for adhesives. This addition is preferred for the purposes according to the invention because it does not impair it the shelf life and the mechanical properties of the propellant mass occur, and because thereby the pressure exponent can be reduced so that its decrease in the range of the working pressure of Marching rates is reduced.
Das bevorzugte nicht harzartige Dämpfungsmittel in den erfindungsgemäßen Treibmittelmassen ist Calciumoxalat, da es keine abbauende Wirkung auf die Polymeren hat, nicht giftig ist und bei niedriger Konzentration sich sehr gleichmäßig in die Treibmittelmasse einmischen läßt.The preferred non-resinous dampening agent in the propellant compositions according to the invention is calcium oxalate, as it has no degrading effect on the polymers, is non-toxic and at a low concentration can be mixed very evenly into the propellant mass.
Es können auch Gemische verschiedener Verbrennungsmoderatoren eingesetzt werden.Mixtures of different combustion moderators can also be used.
Falls gewünscht, können ferner sonstige Zusatzstoffe, z. B. die an sich bekannten Katalysatoren für die Polyurethan-Reaktion, Antioxydationsmittel, Netzmittel, Schaumverhütungsmitel und ähnliche verwendet werden. Die Katalysatoren können in Mengen im Bereich von Spuren bis zu Äquivalentmengen von 1 Gew.-% derIf desired, other additives, e.g. B. the known catalysts for the polyurethane reaction, Antioxidants, wetting agents, antifoams and the like can be used. The catalysts can be used in amounts ranging from traces to equivalent amounts of 1% by weight of the
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Gesamtmasse und mehr verwendet werden. Normalerweise werden Mengen von etwa 0,02 bis etwa 0,10 Gew.-°/o, bezogen auf das Gesamtgewicht, angewendet.Total mass and more can be used. Normally amounts of from about 0.02 to about 0.10% by weight, based on the total weight, are used.
Die Polymerisation kann entweder in einem geeigneten Lösungsmittel oder in Abwesenheit eines Lösungsmittels vorgenommen werden. Das Lösungsmittel kann in einem so großen Überschuß vorhanden sein, daß eine Lösung der harzbildenden Ausgangsstoffe entsteht, oder es kann in relativ kleinen Mengen angewendet werden. Geeignete Lösungsmittel sind diejenigen, in denen die verschiedenen Bestandteile des Reaktionsgemisches löslich sind.The polymerization can be carried out either in a suitable solvent or in the absence of a solvent be made. The solvent can be present in such a large excess that one Solution of the resin-forming raw materials is created, or it can be applied in relatively small amounts will. Suitable solvents are those in which the various components of the reaction mixture are soluble.
Als Mittel zur Verhinderung der Schaumbildung kann vorteilhaft ein Silikonöl mitverarbeitet werden, beispielsweise ein solches mit einer Viskosität von etwa 1000 Centistokes, und dieses wird üblicherweise in einer Menge von nicht mehr als etwa 0,01 Gew.-% des Gemisches beigegeben.A silicone oil, for example, can advantageously also be processed as a means for preventing foam formation one having a viscosity of about 1000 centistokes, and this is usually in a Added in an amount not greater than about 0.01% by weight of the mixture.
Als Netzmittel lassen sich für diesen Zweck bekannte Substanzen, wie Lecithin, die gleichzeitig als Verarbeitungshilfen bei der Herstellung der erfindungsgemäßen Treibmittel wertvoll sind, einsetzen. Ein Netzmittel, das, wie gefunden wurde, hierfür besonders geeignet ist, ist das bekannte Gemisch aus Sorbitanmonooleat und Polyoxyäthylenglykolestern von Gemischen aus Fett- und Harzsäuren. Für beste Ergebnisse wurde gefunden, daß die Netzmittel in Mengen von nicht mehr als etwa 1 Gew.-°/o der gesamten Treibmittelmasse angewendet werden sollen, vorzugsweise in Mengen, die weit niedriger sind.Substances known for this purpose, such as lecithin, which also act as processing aids, can be used as wetting agents for this purpose are valuable in the preparation of the propellants according to the invention. A wetting agent that, as has been found, is particularly suitable for this, is the known mixture of sorbitan monooleate and polyoxyethylene glycol esters of mixtures of fatty and resin acids. It has been found for best results that the wetting agents are used in amounts of no more than about 1% by weight of the total propellant mass should be, preferably in amounts that are far lower.
Als Antioxydationsmittel läßt sich beispielsweise in den erfindungsgemäßen Treibmittelmassen das für diesen Zweck bekannte N,N'-Diphenyl-p-phenyIendiamin einsetzen.The antioxidant used in the propellant compositions according to the invention can be, for example, that for this Use known N, N'-diphenyl-p-phenylenediamine for this purpose.
Es läßt sich ferner in den erfindungsgemäßen Treibmittelmassen feinverteiltes Aluminium in Mengen bis zu etwa 22 Gew.-% einarbeiten, wobei die bevorzugte Menge etwa um 10 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Treibmittelmasse, liegt. Beispiele für Aluminiumpulver-Sorten, die sich für den erfindungsgemäßen Zweck besonders eignen, sind im Handel erhältliche Pulver mit einer mittleren Teilchengröße von 76 μ, einer mittleren Teilchengröße von 40 μ und einer mittleren Teilchengröße von 7 μ.It can also be finely divided aluminum in amounts of up to in the propellant compositions according to the invention incorporate about 22% by weight, the preferred amount being about 10% by weight, based on the total weight the propellant mass. Examples of aluminum powder types that are suitable for the invention Particularly suitable purpose are commercially available powders with an average particle size of 76 μ, one mean particle size of 40 μ and a mean particle size of 7 μ.
Bei der Herstellung der erfindungsgemäßen Treibmittelmassen kann die Polyurethanbildung bei beliebiger Temperatur durchgeführt werden, wobei der einzige Effekt der Temperaturveränderung eine entsprechende Erhöhung oder Verminderung der Reaktionsgeschwindigkeit ist Die Polymerisation verläuft leicht bei Raumtemperatur, aber höhere Temperaturen erhöhen die Reaktionsgeschwindigkeit und sind daher in vielen Fällen wünschenswert.In the production of the blowing agent compositions according to the invention, the polyurethane formation can take place in any Temperature, the only effect of the temperature change being a corresponding one Increase or decrease the reaction rate is The polymerization proceeds easily with Room temperature, but higher temperatures increase the reaction rate and are therefore in many Cases desirable.
Da höhere Temperaturen leicht zur Erzeugung von Schrumpfungen und inneren Spannungen führen, ist es wünschenswert, die Aushärtung bei Temperaturen im Bereich von etwa 21 bis 82° C vorzunehmen. Innerhalb dieses Bereiches ist die Reaktionsgeschwindigkeit für eine wirtschaftliche Herstellung hinreichend groß, und doch ist die Temperatur nicht so hoch, daß Schrumpfung und innere Spannungen erzeugt werden, was insbesondere bei Treibsätzen großer Abmessungen unter allen Umständen vermieden werden muß.Since higher temperatures easily lead to the generation of shrinkage and internal stress, it is It is desirable to cure at temperatures in the range of about 21 to 82 ° C. Within within this range, the reaction rate is sufficiently high for economical production, and however, the temperature is not so high that shrinkage and internal stresses are generated, which is particularly must be avoided under all circumstances in the case of propellants of large dimensions.
Man kann auch unter Vakuum arbeiten.You can also work under vacuum.
Nachdem der Treibmittelansatz bis zur praktischen Gleichmäßigkeit durchgemischt ist, wird er vergossen oder strangverpreßt oder unter Druck in die gewünschte Form ausgeformt und bei einer Temperatur, vorzugsweise im Bereich von etwa 21 bis 820C, ausgehärtet. Wie oben ausgeführt wurde, kann die Treibmittelmasse direkt in die Raketenkammer, die mit einem inerten Auskleidungsmaterial ausgekleidet ist, eingegossen und darin gehärtet werden.After the blowing agent mixture is mixed until virtually uniformity, it is poured or strangverpreßt or formed under pressure into the desired shape and preferably 0 to 82 C, cured at a temperature ranging from about 21st As stated above, the propellant mass can be poured directly into the rocket chamber, which is lined with an inert lining material, and cured therein.
Obgleich stöchiometrische Mengen Hydroxyl- und Isocyanatverbindungen bei der Herstellung der erfindungsgemäßen Treibmittelmassen verwendet werden können, wurde gefunden, daß man ein Produkt mit verbesserten mechanischen Eigenschaften erhält, wenn ein geringer Überschuß an Isocyanatgruppen über die Hydroxylgruppen im Gemisch vorhanden ist. Infolgedessen wurde gefunden, daß für beste Ergebnisse von 100 bis etwa 115 Äquivalente Polyisocyanat in dem Gemisch für je 100 Äquivalente Verbindungen mit Hydroxylgruppen vorhanden sein soll. Es können natürlich auch mehrere Isocyanatverbindungen sowie auch mehrere Hydroxylverbindungen oder äquivalente Verbindungen in dem Brennstoffgemisch vorhanden sein, wobei die Berechnung des Isocyanat-Überschusses über die Hydroxylgruppen auf die Gesamtmenge aller betreffenden vorhandenen Verbindungen bezogen wird. Zum Beispiel wird, wenn das Vernetzungsmittel eine Polyhydroxyverbindung ist, der Überschuß der Isocyanatverbindung oder einer äquivalenten Verbindung als Überschuß über die Menge des Diols oder seines Äquivalents zusätzlich der Menge des Vernetzungsmittels berechnet. Die relativen Mengen von Diol und Vernetzungsmittel können in weitem Bereich schwanken, vorausgesetzt, daß sich eine vernetzte Struktur ergibt..Although stoichiometric amounts of hydroxyl and isocyanate compounds in the preparation of the invention Propellant compositions can be used, it has been found that a product with improved mechanical properties are obtained when a small excess of isocyanate groups over the hydroxyl groups is present in the mixture. As a result, it was found that for best results of 100 up to about 115 equivalents of polyisocyanate in the mixture for every 100 equivalents of compounds with hydroxyl groups. It can of course several isocyanate compounds and also several hydroxyl compounds or equivalent compounds be present in the fuel mixture, the calculation of the isocyanate excess over the hydroxyl groups is based on the total amount of all relevant existing compounds. For example when the crosslinking agent is a polyhydroxy compound, the excess of the isocyanate compound becomes or an equivalent compound in excess of the amount of the diol or its equivalent additionally calculated on the amount of crosslinking agent. The relative amounts of diol and crosslinking agent can vary over a wide range, provided that a networked structure results ..
Die verschiedenen Zusätze neben den Polyurethanbildenden Reaktionsteilnehmern, dem Ammoniumperchlorat, den energiereichen, langsam abbrennenden Brennstoffen und den Verbrennungsmoderatoren machen gewöhnlich einen sehr kleinen Prozentgehalt der gesamten Treibmittelmasse aus. So ist in der Regel insgesamt eine Menge von nicht mehr als etwa 10%, vorzugsweise von etwa 4—5% des Gesamtgewichtes der Treibmittelmasse vorhanden.The various additives in addition to the polyurethane-forming reactants, the ammonium perchlorate, the high-energy, slow-burning fuels and the combustion moderators usually a very small percentage of the total propellant mass. So is usually overall an amount of no more than about 10%, preferably about 4-5% of the total weight of the Propellant mass present.
BestandteileComponents
Gew.-°/o% By weight
Ammoniumperchlorat 31,00Ammonium perchlorate 31.00
(Dyler-Siebfraktion 16—361 Maschen/cm2)(Dyler sieve fraction 16-361 meshes / cm 2 )
Ammoniumperchlorit (feingemahlen) 16,00Ammonium perchlorite (finely ground) 16.00
Nitroguanidin 7,50Nitroguanidine 7.50
Ammoniumpikrat 23,50Ammonium picrate 23.50
N,N'-Diphenyl-p-phenylendiamin 0,25N, N'-diphenyl-p-phenylenediamine 0.25
Calciumoxalat (wasserfreies Pulver) 2,00Calcium oxalate (anhydrous powder) 2.00
Lecithin . 0,09Lecithin. 0.09
Netzmittel 0,06Wetting agent 0.06
Polydimethylsiloxan (1000 Centistokes) 0,01Polydimethylsiloxane (1000 centistokes) 0.01
Ferriacetylacetonat 0,10Ferricetylacetonate 0.10
Trioctylphosphat 3,91Trioctyl phosphate 3.91
Glycerylmonoricinoleat (GMRO) 2,07Glyceryl monoricinoleate (GMRO) 2.07
Polypropylenglykol (Mol.-Gew. 2025) (PPG) 11,18Polypropylene Glycol (Mol. Wt. 2025) (PPG) 11.18
2,4-Toluylendiisocyanat (TDI) 2,33 2,4-tolylene diisocyanate (TDI) 2.33
100,00100.00
Äquivalentprozentverhältnis der Monomeren PPG/ GMRO/TDIvon50:110.Equivalent percentage ratio of the monomers PPG / GMRO / TDI of 50: 110.
In einem geeigneten Kessel aus rostfreiem Stahl, ausgerüstet mit Heizmantel, Rührer, Heizvorrichtung, Vakuumzuleitung, Schaugläser, Sicherheitsventil, Ablaßventil und den erforderlichen Anschlüssen, wurden dieIn a suitable stainless steel kettle, equipped with a heating jacket, stirrer, heating device, vacuum line, Sight glasses, safety valve, drain valve and the necessary connections, were the
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77th
folgenden Bestandteile aufgegeben: weiteren Härtung von 48 Stunden bei 43° C unterworabandoned the following ingredients: subjected to further curing of 48 hours at 43 ° C
fen.fen.
Polypropylenglykol Die nach diesem Beispiel gewonnene erfindungsge-Polypropylene glycol The invention obtained according to this example
Glycerylmonoricinoleat mäße Treibmittelmasse ließ sich hervorragend fürGlyceryl monoricinoleate moderate propellant mass was excellent for
Trioctylphosphat 5 Marschsätze verwenden.Use trioctyl phosphate 5 sets.
PolydimethylsiloxanPolydimethylsiloxane
Lecithin Beispiel 2Lecithin example 2
NetzmittelWetting agents
Calciumoxalat Nachstehend wird ein Ansatz für einen Treibsatz wie-Calcium oxalate The following is an approach for a propellant like-
10 dergegeben, der wie in Beispiel 1 beschrieben aus fol-10 given, which as described in Example 1 from the following
Diese Stoffe wurden gut durchgemischt, und das Am- genden Bestandteilen hergestellt wurde: moniumpikrat wurde langsam unter Rühren zugefügt. Sobald alles Pikrat benetzt war, wurde der Kessel unter Vakuum bis auf mindestens etwa 725 mm gesetzt. Dann wurden das Erhitzen, Rühren und die Vakuumbehandlung fortgesetzt, bis unter vollem Vakuum eine Temperatur von 82° C erreicht war. Die Entwässerung wurde bei etwa 82° C fortgesetzt, bis der Wassergehalt unter 0,08% lag.These substances were mixed well, and the amending ingredients were made: Monium picrate was slowly added with stirring. As soon as all of the picrato was wetted, the kettle was underneath Vacuum set to at least about 725 mm. Then there was heating, stirring and vacuum treatment continued until a temperature of 82 ° C was reached under full vacuum. The drainage was up continued at about 82 ° C until the water content was below 0.08%.
Das heiße Vorgemisch wurde in einen Mischer mit Doppelsigmamessern überführt, der mit Heiz- und Kühlmantel, geeigneten Reguliereinrichtungen und Anschlüssen ausgerüstet war und mit einem Deckel geschlossen werden konnte. Es wurde heißes Oxydationsmittel in Portionen zugefügt. Dann wurde das N,N'-Diphenyl-p-phenylendiamin zugegeben und eingemischt. Nitroguanidin wurde direkt in den Mischer in zwei oder drei Anteilen unter Durchmischen aufgegeben. Es wurde sorgfältig darauf geachtet, daß die einzelnen Zugabe- The hot premix was transferred to a mixer with double sigma blades equipped with heating and Cooling jacket, suitable regulating devices and connections and closed with a lid could be. Hot oxidant was added in portions. Then it became N, N'-diphenyl-p-phenylenediamine added and mixed in. Nitroguanidine was added in two or directly to the mixer three portions abandoned with mixing. Care was taken to ensure that the individual addition
Portionen an Nitroguanidin keine Überschußmengen 30 100,00Portions of nitroguanidine no excess amounts 30 100.00
darstellten und daß sie sehr schnell eingemischt wurden.and that they were interfered very quickly.
Sobald alles Nitroguanidin zugemischt war, wurde der Aus diesem Ansatz wurden Marschsätze mit sehr gu-As soon as all the nitroguanidine was mixed in, the marching sentences with very good
Mischer verschlossen und langsam unter laufenden ten ballistischen und physikalischen Eigenschaften ge-Messern unter Vakuum gesetzt, bis volles Vakuum er- fertigt, reicht war. Die Temperatur wurde bei etwa 49° C höher gehalten, und das Vakuum wurde auf etwa 725 mm gebracht und 40 Minuten unter Rühren und Erwärmen, soweit notwendig, gehalten.Mixer closed and slowly cut while keeping the ballistic and physical properties running put under vacuum until full vacuum was enough. The temperature got higher at about 49 ° C held, and the vacuum was brought to about 725 mm and 40 minutes with stirring and heating, held where necessary.
Das Treibmittelgemisch wurde auf 200C abgekühlt, so daß sich das gesamte Gemisch auf dieser Temperatur befand. Dann wurden 2Iz des 2,4-Toluylendiisocyanats langsam in den Mischer eingegeben. Das gesamte Gemisch wurde durchgemischt und 1 Stunde bei 19—200C im Vakuum behandelt. Der Rest an 2,4-Toluylendiisocyanat mit Ferriacetylacetonat wurde dann zugefügt und unter Kühlen und Vakuumbehandlung 20 Minuten eingemischt. Danach wurde die Treibmittelmasse vergossen. The propellant mixture was cooled to 20 ° C. so that the entire mixture was at this temperature. Then 2 Iz of the 2,4-tolylene diisocyanate were slowly added to the mixer. The whole mixture was mixed and treated for 1 hour at 19-20 0 C under vacuum. The remainder of the 2,4-tolylene diisocyanate with ferricetylacetonate was then added and mixed in with cooling and vacuum treatment for 20 minutes. The propellant mass was then cast.
Das Vermischen wurde unter geregelten Feuchtigkeitsbedingungen (20% Feuchtigkeit) durchgeführt. Al-Ie Quellen für Wasser wurden vom Treibmittel ausgeschlossen. Das Vakuum wurde durch Trockenstickstoff aufgehoben.Mixing was carried out under controlled humidity conditions (20% humidity). Al-Ie Sources of water were excluded from the propellant. The vacuum was made by dry nitrogen canceled.
Die Entwässerung des Vorgemisches erfolgte, um das Wasser sicher aus dem Ammoniumpikrat zu entfernen. Das warme Oxydationsmittel und die Erhitzung der Treibmittelmasse dienten dazu, alle Spuren von Feuchtigkeit und flüchtigen Stoffen zu entfernen. Das Gemisch wurde vor der Zugabe von 2,4-Toluylendiisocyanat auf 20° C abgekühlt, um eine Polymerisation und Herabsetzung der Gießbarkeit zu verhindern. Die Zugabe des 2/j des 2,4-Toluylendiisocanates ohne Katalysator mit nachfolgender Vakuumbehandlung führte zur Bildung und zum Abziehen von schädlichen Reaktionsprodukten, die eine Porosität begünstigen.Dehydration of the premix was done to safely remove the water from the ammonium picrate. The warm oxidizing agent and the heating of the propellant mass served to remove all traces of moisture and volatiles. Before the addition of 2,4-tolylene diisocyanate, the mixture was cooled to 20 ° C. in order to prevent polymerization and lowering of the pourability. The addition of 2 / j of the 2,4-toluene diisocyanate without a catalyst with subsequent vacuum treatment led to the formation and removal of harmful reaction products which favor porosity.
Die Treibmittelmasse wurde zunächst 24 Stunden bei 21°C gehärtet, um schädigende Reaktionen herabzusetzen und die Porosität zu vermindern, und dann einerThe propellant mass was initially cured for 24 hours at 21 ° C. in order to reduce harmful reactions and to decrease the porosity, and then one
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Claims (2)
gekennzeichnet durch eine Korngröße des Ammoniumperchlorats entsprechend einer Tyler-Siebfraktion zwischen 16 und 361 Maschen pro cm2, einem Zusatz von 5—40% eines energiereichen, langsam abbrennenden Brennstoffes aus der Gruppe Nitroguanidin, Ammoniumpikrat, Cyclonit, Pentaerythrittetranitrat, Mannithexanitrat und Nitrocellulose und einem Zusatz von 1 —8% eines Verbrennungsmoderators aus der Gruppe Polyvinylchlorid-Harz, Oxamid, Calciumoxalat, Calciumcarbonat, Calciumfluorid, Calciumphosphat, Nickelfluorid, Nickelcarbonat, Nickelphosphat, Zirkonsilicat, Lithiumcarbonat, Diammoniumphosphat, Magnesiumphosphat, Natriumtetraborat, Calciummetaborat, Magnesiummetaborat, Ammoniumphosphormolybdat und/oder Triäthanolamin-Komplex von Ammoniumsilicomolybdat. 1. Solid propellant mass consisting of a hardened, intimate mixture of ammonium perchlorate and a non-porous crosslinked resin binder from the reaction product of a compound which has as the only reactive groups not less than two active hydrogen groups which are able to with an isocyanate polymerize, and a compound which has as the only reactive groups not less than two groups capable of undergoing a urethane reaction with hydroxyl groups,
characterized by a grain size of the ammonium perchlorate corresponding to a Tyler sieve fraction between 16 and 361 meshes per cm 2 , an addition of 5-40% of an energy-rich, slow-burning fuel from the group of nitroguanidine, ammonium picrate, cyclonite, pentaerythritol tetranitrate, mannitol hexanitrate and nitrocellulose and an additive from 1 to 8% of a combustion moderator from the group of polyvinyl chloride resin, oxamide, calcium oxalate, calcium carbonate, calcium fluoride, calcium phosphate, nickel fluoride, nickel carbonate, nickel phosphate, zirconium silicate, lithium carbonate, diammonium phosphate, magnesium phosphate, sodium tetraborate, calcium metaborate, magnesium metaborate, ammonium phosphorous or Complex of ammonium silicon molybdate.
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