DE1444446C - Catalysts for cleaning exhaust gases from internal combustion engines - Google Patents
Catalysts for cleaning exhaust gases from internal combustion enginesInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft Verbesserungen an Katalysatoren, insbesondere an solchen, die dazu dienen, die schädlichen.Wirkungen von Abgasen von Verbrennungskraftmaschinen auszuschalten oder zu vermindern. ■ ,The present invention relates to improvements on catalytic converters, especially those that serve to reduce the harmful effects of exhaust gases from Turn off or reduce internal combustion engines. ■,
Bei der Reaktion zwischen Sauerstoff und Gasen oder Dämpfen im Gleichstrom zur Verbrennung der schädlichen Bestandteile dieser Gase oder Dämpfe ist es bekannt, die Oxydationsreaktion bei verhältnismäßig tiefen Temperaturen durch Berührung des Gas- ίο stromes mit Katalysatoren auszulösen und aufrechtzuerhalten. Die vorliegende Erfindung betrifft einen Katalysator, der besonders für die Oxydation von aus der Verbrennung entstehenden Gasen oder Dämpfen durch Umsetzung dieser Gase mit Sauerstoff geeignet ist. Die Wirkung des Katalysators beruht darauf, daß er den Gehalt an brennbaren Bestandteilen, z. B; Kohlenoxyd oder organischen Verbindungen, in solchen Motorabgasen weitgehend vermindert oder völlig entfernt.In the reaction between oxygen and gases or vapors in cocurrent for combustion of the harmful constituents of these gases or vapors are known to reduce the oxidation reaction when relatively low temperatures by touching the gas ίο to trigger and maintain electricity with catalytic converters. The present invention relates to a Catalyst, especially for the oxidation of gases or vapors resulting from combustion by reacting these gases with oxygen is suitable. The effect of the catalyst is based on the fact that he determines the content of combustible components, e.g. B; Carbon monoxide or organic compounds, in such Engine exhaust largely reduced or completely removed.
Gegenstand vorliegender Erfindung ist die Verwendung eines Mischkatalysators, bestehend aus 27 bis 52 Gewichtsprozent Aluminium, 1 bis 32 Gewichtsprozent Kupfer, 0,1 bis 5 Gewichtsprozent Silber, bis zu 5 Gewichtsprozent Wasser, Rest Sauerstoff, der an eins oder mehrere der genannten Metalle gebunden ist, zur oxydativen Reinigung von Abgasen von Verbrennungsmotoren, die Kohlenstoffverbindungen enthalten, unter Zusatz von Luft bei erhöhter Temperatur. · · •Die Herstellung des Katalysators gemäß der Erfindung kann so erfolgen, daß Aluminium-, Kupfer- und Silberverbindungen in entsprechenden Mengen vermischt und durch Kalzination in ein Gemenge übergeführt werden, das in der Zusammensetzung dem oben angegebenen Gehalt der einzelnen Metalle entspricht.The present invention is the use of a mixed catalyst consisting of 27 to 52 weight percent aluminum, 1 to 32 weight percent copper, 0.1 to 5 weight percent silver, up to 5 percent by weight of water, the remainder being oxygen bound to one or more of the metals mentioned, for the oxidative cleaning of exhaust gases from internal combustion engines that contain carbon compounds, with the addition of air at an elevated temperature. · · • The preparation of the catalyst according to the invention can be done so that aluminum, copper and silver compounds in appropriate amounts mixed and converted into a mixture by calcination, the composition of the above the specified content of the individual metals.
Ein solcher Katalysator, bei dem der Sauerstoff an die Metalle gebunden ist, kann nachstehende Zusammensetzung haben. 1 bis 30 Gewichtsprozent, vorzugsweise 10 bis 20 Gewichtsprozent Kupferoxyd, 0,1 bis .5 Gewichtsprozent, vorzugsweise 0,25 bis 2,5 Gewichtsprozent, Silber als Silberoxyd, Rest Aluminiumoxyd, bzw. Rückstandswässer und Glühverunreinigungen. Wasser und diese Verunreinigungen können zusammen 2 bis 4 Gewichtsprozent ausmachen, wobei die Verunreinigungen in einem Anteil von etwa 1% enthalten sind. .Such a catalyst, in which the oxygen is bound to the metals, can have the following composition to have. 1 to 30 percent by weight, preferably 10 to 20 percent by weight of copper oxide, 0.1 to .5 percent by weight, preferably 0.25 to 2.5 percent by weight, silver as silver oxide, the remainder aluminum oxide, or residual water and glow contamination. Water and these contaminants can go together Make up 2 to 4 percent by weight, the impurities contained in a proportion of about 1% are. .
Derartige erfindungsgemäße anzuwendende Katalysatoren können nach verschiedenen Methoden hergestellt werden, indem man vorzugsweise von Lösungen der entsprechenden Metallsalze ausgeht. Beispielsweise kann man aus einer Lösung, die Aluminiumsulfat und Kupfersulfat enthält, die Hydroxyde mit alkalischen Verbindungen, wie Natriumhydroxyd oder Ammoniumhydroxyd, ausfällen und den Niederschlag nach dem Abtrennen waschen und trocknen und mit einer Silbernitratmisclning imprägnieren. Der so imprägnierte Niederschlag wird dann bei etwa 7000C kalziniert. Eine andere Arbeitsweise zur Herstellung des Katalysators beruht auf der Imprägnierung von kalziniertem Aluminiumoxyd mit Kupfer- und Silbernitrat. Danach wird das imprägnierte Aluminiumoxyd getrocknet und nochmals kalziniert. Im allgemeinen verläuft die Herstellung des Katalysators nach der zuerst angegebenen Methode leichter und glatter. Die Zusammensetzung des anzuwendenden Katalysators in den festgelegten Grenzen gewährleistet nicht nur die erforderliche katalytische Aktivität, sondern auch eine für die .Verwendung bei der Reinigung von Abgasen von Verbrennungskraftmaschinen erforderliche mechanische Festigkeit und thermische Beständigkeit.Such catalysts to be used according to the invention can be prepared by various methods, preferably starting from solutions of the corresponding metal salts. For example, from a solution containing aluminum sulfate and copper sulfate, the hydroxides can be precipitated with alkaline compounds, such as sodium hydroxide or ammonium hydroxide, and the precipitate can be washed and dried after separation and impregnated with a silver nitrate mixture. The thus-impregnated precipitate is then calcined at about 700 0 C. Another method of preparing the catalyst is based on the impregnation of calcined aluminum oxide with copper and silver nitrate. The impregnated aluminum oxide is then dried and calcined again. In general, the preparation of the catalyst is easier and smoother by the method given first. The composition of the catalyst to be used within the specified limits ensures not only the required catalytic activity, but also the mechanical strength and thermal resistance required for the use in cleaning exhaust gases from internal combustion engines.
Vorliegende Erfindung wird mit Hilfe der nachstehenden Beispiele im einzelnen erläutert. . ..·■'·'. ■The present invention is explained in detail with the aid of the following examples. . .. · ■ '·'. ■
.Beispiel! '■...■.Example! '■ ... ■
Zur Prüfung der katalytischen Eigenschaften wurden drei verschiedene' Katalysatorzusainmensetzungen mit der Bezeichnung A, B, C verwendet:To test the catalytic properties, three different 'catalyst compositions were used with the designation A, B, C used:
A. 20 Gewichtsprozent CuO, Rest Aluminiumoxyd und nach der Kalzinierung zurückgebliebenes Wasser. ' >A. 20 percent by weight CuO, the remainder aluminum oxide and what remains after the calcination Water. '>
B. 20 Gewichtsprozent CuO, 0,1 Gewichtsprozent Ag2O, Rest Aluminiumoxyd und H2O.B. 20 percent by weight CuO, 0.1 percent by weight Ag 2 O, the remainder aluminum oxide and H 2 O.
C. 20 Gewichtsprozent CuO, 0,5 Gewichtsprozent Ag2O, Rest Aluminiumoxyd und H2O.C. 20 percent by weight CuO, 0.5 percent by weight Ag 2 O, the remainder aluminum oxide and H 2 O.
Diese Katalysatoren wurden in Behältern zusammen mit Schalldämpfern für den Kaltstarttest an einem Chassis-Dynamometer benutzt. Den Auspuffgasen wurde Sekundärluft vor dem Katalysatorbehälter zusammen mit einer für die Oxydation dec brennbaren Bestandteile der Auspuffgase ausreichenden Menge zugefügt. Das Gebläse der Sekundärluft wurde von dem Motor selbst angetrieben. In den unbehandelten Auspuffgasen ergibt der Kaltstarttest normalerweise ungefähr 0,14 Volumprozent Kohlenwasserstoff und ungefähr 3 Volumprozent Kohlenmonoxyd. In den Gasen, die mit den oben aufgeführten Katalysatoren behandelt wurden, lag der Gehalt an Kohlenoxyd zuverlässig unterhalb von 1,5 Volumprozent. Die nachstehende Tabelle I zeigt die Gehalte an Kohlenwasserstoffen in den mit den Katalysatoren A und B behandelten Auspuffgasen. '. .These catalysts were in containers together with mufflers for the cold start test on one Chassis dynamometer used. The exhaust gases were made up of secondary air in front of the catalytic converter container with an amount sufficient for the oxidation of the combustible components of the exhaust gases added. The secondary air fan was driven by the motor itself. In the untreated The cold start test typically gives about 0.14 percent by volume hydrocarbon and exhaust gases about 3 percent by volume carbon monoxide. In the gases produced with the catalysts listed above were treated, the carbon dioxide content was reliably below 1.5 percent by volume. The following Table I shows the hydrocarbon contents in those treated with catalysts A and B. Exhaust gases. '. .
Inhalt des Katalysatorbehälters Contents of the catalyst container
2 Liter .......2 liters .......
3,3 Liter .....3.3 liters .....
7 Liter :...,...7 liters: ..., ...
Katalysatorcatalyst
A BA. B.
A
BA.
B.
A'
BA '
B.
Kohlenwasserstoff im behandelten AuspuffgasHydrocarbon in the treated exhaust gas
0,055 Volumprozent 0,048 Volumprozent0.055 percent by volume 0.048 percent by volume
0,054 Volumprozent 0,037 Volumprozent0.054 percent by volume 0.037 percent by volume
0,044 Volumprozent 0,041 Volumprozent0.044 volume percent 0.041 volume percent
Es zeigt sich, daß der Katalysator B auf Grund des Silberanteils einen niedrigeren Gehalt an Kohlenwasserstoffen zu erreichen erlaubt als der silberfreie Katalysator A. . ·It turns out that the catalyst B, because of the silver content, allows a lower content of hydrocarbons to be achieved than the silver-free one Catalyst A.. ·
Im modifizierten Kaltstarttest, bei dem sich in den unbehandelten Abgasen 0,1 Volumprozent Kohlenwasserstoff befanden, wurden mit einem 7-Liter-Behälter, der mit dem Katalysator C beschickt war, nach der Behandlung nur 0,02 Volumprozent. Kohlenwasserstoff erhalten, " . Aus den vorstehend ausgeführten Werten ergibt sich, daß eine Katalysatormischung gemäß der vorliegenden Erfindung eine hohe Wirksamkeit bei der Herabsetzung des Gehaltes an Kohlenoxyd und Kohlenwasserstoff in Motorabgasen entfaltet.In the modified cold start test, in which the untreated exhaust gases contained 0.1 percent by volume of hydrocarbons, a 7 liter container which was charged with the catalyst C, only 0.02 percent by volume after the treatment. Hydrocarbon obtained, " . From the values given above, it follows that a catalyst mixture according to the present Invention is highly effective in reducing the carbon and hydrocarbon content unfolded in engine exhaust.
π K b Iiπ K b Ii
■ Beispiel 2■ Example 2
Katalysatoren für die Reinigung von Motorabgasen können in einem Schnelltest in folgender Weise untersucht werden. Es wird ein stationärer Motor benutzt, bei dem Sekundärluft in ausreichender Menge in den Abgasstrom eingeblasen wird. Die sich ergebende Gasmischung wird dann durch eine klejne Katalysatorkammer geleitet. Dabei werden die Temperaturen im Katalysatorbett fortlaufend gemessen und durch Auswertuig der erhaltenen Kurven eine »Zündteinperatur« für jeden Versuch ermittelt. Diese »Zünd- oder Anspringteinperatur« ist der Knickpunkt, .bei welchem die Temperatur deutlich ansteigt. Nach einer gewissen Verweilzeit auf der hohen Temperatur wird der Kata- »5 lysator auf die Umgebungstemperatur abgekühlt und der Prozeß wiederholt. Jeder Versuch dauert etwa 25 Minuten. ' -Catalysts for cleaning engine exhaust gases can be examined in a quick test in the following way will. A stationary engine is used with sufficient secondary air in the Exhaust gas flow is blown. The resulting gas mixture is then passed through a small catalyst chamber directed. The temperatures in the catalyst bed are continuously measured and evaluated by means of evaluations From the curves obtained, an "ignition temperature" is determined for each experiment. This "ignition or light-off temperature" is the break point at which the temperature rises significantly. After a certain Dwell time at the high temperature becomes the cata- »5 The analyzer is cooled to ambient temperature and the process is repeated. Each attempt takes about 25 minutes. '-
Es konnte-gezeigt werden, daß das jedesmalige Anspringen des Katalysators unter den genannten Ver-Suchsbedingungen einer Ausdehnung der Lebensdauer auf mehrere hundert Meilen des Kraftwagenbetriebes entspricht. Die Lebensdauer des Katalysators wird also gemessen durch die Anzahl von Meilen, für die der Katalysator aktiv genug bleibt, um weniger als 0,0275 Volumprozent Kohlenwasserstoff in dem Dynamometertest gemäß Beispiel 1 zu geben. Die Proportionar lität zwischen der Anzahl der Anspringvorgänge bei der stationären Maschine und der Laufzeit des Kraftwagens hängt von der Konzentration der brennbaren Bestandteile in den Abgasen ab und ändert sich so von Wagen zu Wagen und mit dem Zustand des Motors, so aß für die Auswahl· des Katalysators der Test am itatiomiren Motor vorzuziehen ist. .It could be shown that every time it started of the catalytic converter under the above-mentioned search conditions for an extension of the service life corresponds to several hundred miles of motor vehicle operation. The life of the catalyst is increasing so measured by the number of miles the catalyst remains active enough to be less than 0.0275 To give percent by volume hydrocarbon in the dynamometer test according to Example 1. The proportional between the number of starting processes for the stationary machine and the running time of the vehicle depends on the concentration of the combustible components in the exhaust gases and thus changes from Car to car and with the condition of the engine, the test ate for the selection of the catalyst on itatiomiren engine is preferable. .
Tabelle II gibt die Anzahl der Anspringvorgänge bei 'emperaturen bis zu 225° C für insgesamt 10 Durch- ' ;änge unter Benutzung der verschiedenen Katalysatoen gemäß Erfindung wider, und zwar im Vergleich mit (upferoxyd-Aluminiunioxyd-Katalysatoren ohne Silier. Sämtliche Komponenten sind in Form des Gealts an entsprechenden Oxyden angegeben.Table II gives the number of light-off processes at 'temperatures up to 225 ° C for a total of 10 through-' ; length using the various catalysis according to the invention, in comparison with (copper oxide-aluminum oxide catalysts without silage. All components are given in the form of the age of the corresponding oxides.
prozentWeight
percent
prozentWeight
percent
' vorgänge bis-zu
225 5C bei 10 Durch-Number of starting
'operations up to
225 5 C at 10 diameters
Diese Punkte lassen erkennen, daß durch einen Zusatz von 0,25 und bis 5 Gewichtsprozent Silberoxyd zu Kupferoxyd-Aluminiumoxyd-Katalysatoren die Aktivität und Lebensdauer dieser Materialien verbessert werden. Nach den Werten des Beispiels 1 läßt sich das Ausmaß der Umsetzung der Kohlenwasserstoffe bereits durch sehr geringe Mengen von z. B. Silberoxyd erhöhen. Es ist bekannt, daß Kupferoxyd-Aluminiumoxyd-Katalysatoren mit guten Oxydationseigenschaften zwischen 1 °/o und 50 Gewichtsprozent CuO enthalten können. Wie aus der Tabelle hervorgeht, hat die Änderung des Kupfergehalts auf den verbessernden Einfluß des Silberzusatzes wenig Einfluß, sofern überhaupt Kupferoxyd in dem Katalysator vorhanden ist. Die Wirkung des Silbers beruht also auf einem synergistischen Effekt. ·These points indicate that an addition of 0.25 and up to 5 percent by weight of silver oxide to copper oxide-aluminum oxide catalysts improves the activity and life of these materials will. According to the values of Example 1, the extent of the conversion of the hydrocarbons can already be determined by very small amounts of z. B. Increase silver oxide. It is known that copper oxide-aluminum oxide catalysts with good oxidation properties between 1% and 50 percent by weight CuO be able. As can be seen from the table, the change in copper content has on the improving Influence of the addition of silver little effect, provided that copper oxide is present in the catalyst at all. The effect of the silver is based on a synergistic effect. ·
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