DE1443717B - - Google Patents
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Description
1 21 2
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung werden mit dem Träger zusammengebracht und aufThe invention relates to a method of production are brought together with the carrier and on
eines hauptsächlich Acetonitril enthaltenden Reak- dem Wasserbad unter ständiger Bewegung einge-of a mainly acetonitrile-containing reac-
tionsgemisches durch katalytische Umsetzung von dampft. Anschließend wird bei 1200C im Trocken-tion mixture through catalytic conversion of steam. Then at 120 0 C in the dry
Propylen mit Ammoniak bei hoher Temperatur und schrank langsam getrocknet und sodann 2 Stunden beiPropylene with ammonia at high temperature and slowly dried and then cabinet dried for 2 hours
unter Normal- oder Überdruck in der Dampfphase. 5 45O0C in einem Luftstrom kalziniert. Der Katalysatorunder normal or overpressure in the vapor phase. Calcined 5 45O 0 C in a stream of air. The catalyst
Es ist bekannt, Olefine mit Ammoniak an Alumi- sieht gleichmäßig braungelb aus und besitzt eine Teil-It is known that olefins with ammonia on aluminum look uniformly brown-yellow and have a partial
niumoxidkatalysatoren in der Gasphase zu organischen chengröße von etwa 2 mm. Beim Calcinieren tretenNium oxide catalysts in the gas phase to organic particle size of about 2 mm. Stepping while calcining
Stickstoffverbindungen umzusetzen. Als Aminierungs- Festkörperreaktionen ein. Die oben angegebene Zu-Implement nitrogen compounds. As amination solid-state reactions. The above-mentioned access
kontakte werden auch metallisches Kobalt und Nickel, sammensetzung sagt daher nichts über die Natur derContacts are also metallic cobalt and nickel, therefore says nothing about the nature of the composition
zum Teil mit Manganoxid auf Magnesium-Silizium- io katalytisch aktiven Phasen aus.partly with manganese oxide on magnesium-silicon io catalytically active phases.
Dioxidträgern aktiviert, für Reaktionen unter hohem Beispiel IbDioxide carriers activated, for reactions under high example Ib
Druck (110 bis 215 atü) verwendet. Es ist auch be- TT ■,,-,*. Pressure (110 to 215 atmospheres) used. It is also possible TT ■ ,, -, *.
kannt, Aminierungsreaktionen in Gegenwart von Umsetzung am Katalysatorknows, amination reactions in the presence of reaction on the catalyst
Sauerstoff an Vanadiumpentoxid-Platin-Kontakten auf Der Katalysator wurde in einem Röhrenreaktor mitOxygen on vanadium pentoxide-platinum contacts on The catalyst was in a tubular reactor with
Silicium-Carbid-Trägern vorzunehmen. 15 Außenbeheizung mit Ammoniak und Propylen im Ver-Make silicon carbide carriers. 15 External heating with ammonia and propylene in the
Bei diesen bekannten Verfahren sind die Reaktions- hältnis 1,2:1 beaufschlagt und ergab bei einer Reak-In these known processes, the reaction ratio is 1.2: 1 and resulted in a reaction
bedingungen neben der Anwendung hohen Druckes tionstemperatur von 450° C einen Umsatz zu Acetonitrilconditions in addition to the application of a high Druckes tion temperature of 450 ° C a conversion to acetonitrile
zum Teil recht aufwendig oder die Ausbeuten — be- von 14 % und eine Ausbeute von 55 %, bezogen aufsometimes quite expensive or the yields - be of 14% and a yield of 55%, based on
zogen auf die Reaktionsbedingungen — relativ gering. Propylen.drew on the reaction conditions - relatively low. Propylene.
Der Erfindung liegt die Aufgabenstellung zugrunde, ao Beispiel2aThe invention is based on the object, ao Example 2a
ein Verfahren zur Herstellung eines hauptsächlich Herstellung des Katalysators
Acetonitril enthaltenden Reaktionsgemisches durcha method for producing a mainly producing the catalyst
Acetonitrile-containing reaction mixture through
katalytische Umsetzung von Propylen mit Ammoniak Zur Herstellung von 500 ml Katalysator wurdecatalytic conversion of propylene with ammonia To produce 500 ml of catalyst was
bei hoher Temperatur in der Dampfphase anzugeben, stranggepreßtes Aluminiumoxid, das sich röntgeno-to be indicated in the vapor phase at high temperature, extruded aluminum oxide, which is X-ray
welches bei Anwendung neuer geeigneter Katalysatoren 25 graphisch als 7-Al2O3 charakterisieren ließ und einewhich, when new suitable catalysts were used, 25 could be graphically characterized as 7-Al 2 O 3 and a
höhere Ausbeuten ergibt. spezifische Oberfläche nach BET von 140 qm/g besaß,gives higher yields. had a specific surface area according to BET of 140 qm / g,
Das Kennzeichnende wird darin gesehen, daß man mit einer aktiven Schicht aus Kobalt-Molybdän-OxidThe characteristic is seen in the fact that one has an active layer of cobalt-molybdenum oxide
die Reaktionsteilnehmer mit einer Raumgeschwindig- beladen. Das Atomverhältnis von Co: Mo wurde aufthe reactants are loaded with a space velocity. The atomic ratio of Co: Mo became
keit von 2500 bis 40001 · h"1 bei einer Temperatur von 1:1 eingestellt. Die Gesamtmenge an Schwermetall-from 2500 to 40001 · h " 1 at a temperature of 1: 1. The total amount of heavy metal
410 bis 520°C in Gegenwart eines Katalysators um- 3° oxiden betrug 20% des Trägergewichts. Zur Imprä-410 to 520 ° C in the presence of a catalyst by -3 ° oxides was 20% of the carrier weight. For impres-
setzt, der auf Kieselsäure oder Aluminiumoxid als gnierung wurden 102 g Kobaltnitrathexahydrat undbased on silica or aluminum oxide as gnation, 102 g of cobalt nitrate hexahydrate and
Träger neben einer Sauerstoffverbindung des Molyb- 58,5 g Ammoniummolybdathydrat in 256 ml WasserCarrier in addition to an oxygen compound of molyb- 58.5 g of ammonium molybdate hydrate in 256 ml of water
däns Sauerstoffverbindungen von Titan, Eisen, Kobalt gelöst. Diese Menge an Lösung wurde von dem TrägerThen dissolved oxygen compounds of titanium, iron, cobalt. This amount of solution was removed from the vehicle
und/oder Zink enthält, wobei der Molybdänanteil min- vollständig aufgenommen. Anschließend wurde dieand / or contains zinc, the molybdenum content being completely absorbed. Then the
destens 30 Atomprozent, berechnet auf Molybdän- 35 Masse vorsichtig bis auf 12O0C im Trockenschrank er-at least 30 atomic percent, calculated on the molybdenum mass, carefully down to 12O 0 C in the drying cabinet.
oxid, ausmacht und das atomare Verhältnis von wärmt und sodann 2 Stunden bei 4500C im Luftstromoxide, and the atomic ratio of warms and then 2 hours at 450 0 C in the air stream
Molybdän zu Fremdmetallzusätzen 1:0,5 bis 1 beträgt. getempert. Die fertigen Kontaktteilchen besaßen eineMolybdenum to foreign metal additives is 1: 0.5 to 1. annealed. The finished contact particles had one
Aus Industrial & Engineering Chemistry, Bd. 45 Länge von etwa 15 mm und einen Durchmesser vonFrom Industrial & Engineering Chemistry, Vol. 45 length of about 15 mm and a diameter of
(1953), S. 282 bis 286, ist ein Verfahren zur Herstellung etwa 1,5 mm.(1953), pp. 282 to 286, is a method of making about 1.5 mm.
eines hauptsächlich Acetonitril enthaltenden Reak- 4° Beispiel 2bof a mainly acetonitrile-containing reac- 4 ° Example 2b
tionsgemisches durch katalytische Umsetzung von Umsetzung am Katalysator
Propylen mit Ammoniak bei hoher Temperatur in dertion mixture through catalytic conversion of conversion on the catalyst
Propylene with ammonia at high temperature in the
Gasphase bekannt; als Katalysator wird MoO3 auf Der Katalysator wurde mit Propylen und AmmoniakGas phase known; as a catalyst is MoO 3 on The catalyst was with propylene and ammonia
Aluminiumoxid verwendet. im Verhältnis 1:1,1 bei einer RaumgeschwindigkeitUsed alumina. in a ratio of 1: 1.1 at a space velocity
Vorliegende Erfindung soll darin bestehen, Poly- 45 von 2950 h-1 in einem abschnittweise beheizbarenThe present invention is to consist in poly-45 of 2950 h -1 in a section which can be heated
säurebildner (Mo) stets zusammen mit Titan, Eisen, Blockofenreaktor beaufschlagt. Das Reaktionsrohracid generators (Mo) always acted upon together with titanium, iron, block furnace reactor. The reaction tube
Kobalt und/oder Zink anzuwenden. Die Vorteile dieser bestand aus Quarzglas. Die Reaktionsprodukte wur-To use cobalt and / or zinc. The advantages of this consisted of quartz glass. The reaction products were
Kombination bestehen darin, daß die Möglichkeit be- den durch Kühler, Ausfrierfallen und eine nachgeschal-The combination consists in the fact that the possibility of having a cooler, freeze traps and a downstream
steht, niedrigere Reaktionstemperaturen anzuwenden tete Waschkolonne mit Aceton geleitet. Aus den ab-is to use lower reaction temperatures passed scrubbing column with acetone. From the
und damit bessere Ausbeuten (85 statt 60%, bezogen 50 ziehenden Restgasen konnte mitgerissenes Aceton inand thus better yields (85 instead of 60%, based on 50 residual gases, entrained acetone could be in
auf Propylen, 95 %, bezogen auf Ammoniak, statt 80 %) einer weiteren Ausfrierfalle abgeschieden werden. Dieon propylene, 95%, based on ammonia, instead of 80%) of a further freezing trap. the
zu erzielen. Ferner können die Verweilzeiten wesentlich Gase wurden sodann in einer Trockengasuhr gemessento achieve. Furthermore, the residence times of the gases were then measured in a dry gas meter
niedriger gehalten und damit günstigere Raumzeit- und in bestimmten Zeitabschnitten gaschromatogra-kept lower and thus more favorable space-time and, in certain time segments, gas chromatography
ausbeuten des Reaktors erreicht werden. phisch analysiert. Die Bestimmung des Acetonitrils imyield of the reactor can be achieved. phically analyzed. The determination of the acetonitrile im
Beispiel la 55 Kondensat der Ausfrierfallen und in der acetonischenExample la 55 condensate of the freeze traps and in the acetone
TT ;, -., , .. Lösung erfolgte ebenfalls gaschromatographisch. Zur TT;, -.,, .. Solution was also carried out by gas chromatography. To the
Herstellung des Katalysators Kontrolle wurden die Kondensate jeweils ultrarot-Preparation of the catalyst control, the condensates were each ultra-red
Auf einem Aluminiumoxidträger mit einer Gesamt- spektroskopisch untersucht.Examined spectroscopically on an aluminum oxide support with a total.
oberfläche <1 qm/g wird durch Imprägnierung eine Bei einer Reaktionstemperatur von 4650C ergabsurface <1 m² / g is prepared by impregnating a At a reaction temperature of 465 0 C gave
aktive Kontaktschicht folgender chemischer Zusam- 60 sich beispielsweise ein Umsatz zu Acetonitril (bezogenactive contact layer with the following chemical composition, for example a conversion to acetonitrile (based on
mensetzung aufgebracht: auf Propylen) von 19,5% und eine Ausbeute von etwacomposition applied: on propylene) of 19.5% and a yield of about
10% TiO2-MoO3 - mit dem Atomverhältnis 85°/°·. ?as Ultrarotspektrum des Kondensats war10% TiO 2 -MoO 3 - with an atomic ratio of 85 ° / ° ·. ? as was the ultra-red spectrum of the condensate
win τ; · IUr, — η 7 ■ 1 -Lie/ p„ η praktisch identisch mit dem des auf dem Markt erhalt-win τ; · IUr, - η 7 ■ 1 -Lie / p "η practically identical to that of the
VUIl J. Jl. iVJHJ Uj / . χ "ρ X /λ rCoV/3. ·«·■» . 1 · 1 ι , · L ·ι -NT-1« jaVUIl J. Jl. iVJHJ Uj /. χ "ρ X / λ rCoV / 3. ·« · ■ ». 1 · 1 ι, · L · ι -NT-1« yes
liehen technischen Acetonitrils. Nicht umgesetztesborrowed technical acetonitrile. Not implemented
Hierzu werden 6,6 g Ammoniummolybdat in 20 ml 65 Ammoniak wurde zum größten Teil zurückgewonnen,For this, 6.6 g of ammonium molybdate in 20 ml of 65 ammonia was largely recovered,
Wasser gelöst. In gleicher Weise wird eine wäßrige der Zerfall zu Stickstoff und Wasserstoff lag unter denDissolved water. In the same way, the decomposition to nitrogen and hydrogen was less than the aqueous solution
Lösung von Eisentrichlorid und eine äthanolische Lö- obengenannten Bedingungen z. B. unter 5 %·Solution of iron trichloride and an ethanolic solution above-mentioned conditions z. B. less than 5%
sung von Titan(IV)-chlorid hergestellt. Die Lösungen Bei erhöhter Ammoniak- oder Wasserstoffkonzen-solution of titanium (IV) chloride produced. The solutions If the concentration of ammonia or hydrogen
tration, thermisch geringfügig desaktiviertem Katalysator und höherer Raumgeschwindigkeit verstärkten sich die NH-Banden im UR-Spektrum des Kondensats in zunehmendem Maße. Es ist daher auf diesem Wege möglich, die Reaktion in die Richtung einer Amingewinnung zu lenken.tration, thermally slightly deactivated catalyst and higher space velocity the NH bands in the UR spectrum of the condensate are increasing. It is therefore on this path possible to direct the reaction in the direction of amine production.
Beispiel 3a
Herstellung des KatalysatorsExample 3a
Manufacture of the catalyst
In analoger Weise, wie unter den Beispielen 1 und 2 beschrieben, wurde ein Katalysator mit 100/o Zinkoxid-Molybdänoxid auf einem feinteiligen Kieselsäureträger mit einer BET-Oberfläche von 180 qm/g, der mit 0,5 % Kaliumcarbonat vorbelegt war, hergestellt.In a manner analogous to that described in Examples 1 and 2, a catalyst with 10 0 / o zinc oxide-molybdenum oxide was prepared on a finely divided silica support with a BET surface area of 180 m2 / g, which was preloaded with 0.5% potassium carbonate .
Umsetzung am KatalysatorImplementation on the catalyst
Das Atomverhältnis Zink zu Molybdän wurde auf 0,9:1 eingestellt. Die Aktivitätsprüfung erfolgte wie oben angegeben. Bei einer Reaktionstemperatur von 4700C ergab sich ein Umsatz (bezogen auf Propylen) von 12% und eine Ausbeute von 51°/0.The atomic ratio of zinc to molybdenum was set to 0.9: 1. The activity test was carried out as indicated above. At a reaction temperature of 470 0 C to a conversion yielded (based on propylene) of 12% and a yield of 51 ° / 0th
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE3141645A1 (en) * | 1981-03-16 | 1982-09-30 | Hydrocarbon Research Inc., 08648 Lawrenceville, N.J. | METHOD FOR THE PRODUCTION OF FLUORENONE AND BIPHENYL PRODUCTS FROM A MULTI-NUCLEAR HYDROCARBON SUBSTRATE |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE3141645A1 (en) * | 1981-03-16 | 1982-09-30 | Hydrocarbon Research Inc., 08648 Lawrenceville, N.J. | METHOD FOR THE PRODUCTION OF FLUORENONE AND BIPHENYL PRODUCTS FROM A MULTI-NUCLEAR HYDROCARBON SUBSTRATE |
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