DE1442643A1 - Process and device for dissipating the heat of reaction of exothermic catalytic high-pressure syntheses of gases - Google Patents

Process and device for dissipating the heat of reaction of exothermic catalytic high-pressure syntheses of gases

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DE1442643A1 DE19641442643 DE1442643A DE1442643A1 DE 1442643 A1 DE1442643 A1 DE 1442643A1 DE 19641442643 DE19641442643 DE 19641442643 DE 1442643 A DE1442643 A DE 1442643A DE 1442643 A1 DE1442643 A1 DE 1442643A1
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Description

t?Verfahren und Vorrichtung zur Ableitung der Reaktionswärme exothermischer katalytischer Hochdruck-Synthesen von Gasen." bei exothermischen katalytischen Gassynthesen, wie z. B. der Ammoniak- oder Methanolsynthese, strömt die Synthesemischung durch eine oder mehrere Katalysatorschichten, in welchen sie sich einerseits mit Reaktionsprodukt anreichert, andererseits durch die freigewordene Reaktionswärme erwärmt.t? Process and device for dissipating the heat of reaction exothermic catalytic high-pressure syntheses of gases. "in exothermic catalytic gas syntheses, such as B. the ammonia or methanol synthesis, flows through the synthesis mixture one or more catalyst layers in which they are on the one hand with reaction product enriched, on the other hand heated by the released heat of reaction.

Bei einei bestimmten Druck, einer bestimmten Qualität des Eatalysators und der Synthesemischung hängt die Reaktionsgeschwindigkeit- 1.3. als Produktionazuwachs in Kg Mol/m3 Katalysator Je Stunde gerechnet - von der Temperatur und dem Gehalt an gehildetem Produkt in der Mischung ab.At a certain pressure, a certain quality of the catalyst and the synthesis mixture depends on the rate of reaction- 1.3. as a production increase Calculated in kg mol / m3 catalyst per hour - from the temperature and the content of formed product in the mixture.

Zu Beginn des Prozesses kann bei einem kleinen Produktgehalt in den Gasen eine grosse Reaktionsgeschwindigkeit bei höherer Temperatur erreicht werden, mit wachsendem Produktgehalt in den Gasen wird eine optimale Produktbildung bei niedrigeren Temperaturen erzielt.At the beginning of the process, if there is a small product content in the Gases a high reaction rate can be achieved at a higher temperature, with increasing product content in the gases will result in optimal product formation achieved at lower temperatures.

Bei zweckentsprechender fechnologie und Reaktorkonstruktion besteht daher das Bestreben, mit Rilfe von Wärmetauschern und allfälliger Entziehung eines Teils der Reaktionswärme aus dem Reaktor, oder auch durch Zugabe kalter Synthesemischung an verschiedenen Stellen des Reaktors solche Temperaturverhältnisse im Katalysatorbett zu schaffen, dass die grösstmögliche Annäherung an die optimale Ausnützung des Katalysators erfolgt und dies durch Erreichung der grösstmöglichsten Reaktionsgeschwindigkeiten und dadurch auch die grösste Ausnützung des Reaktorraums, mit anderen Worten, die höchste Leistung eines Reaktors gegebener Grösse.With appropriate technology and reactor design, there is hence the endeavor, with the help of heat exchangers and possible removal of one Part of the heat of reaction from the reactor, or by adding cold synthesis mixture such temperature conditions in the catalyst bed at various points in the reactor to create the closest possible approximation to the optimal utilization of the catalytic converter takes place and this by achieving the greatest possible reaction speeds and thereby also the greatest possible utilization of the reactor space, in other words, the highest performance of a reactor of a given size.

Die bekannten Konstruktionen, bei welchen die Katalysatorschichten mittels Röhren gekühlt werden, durch welche die Synthesemischung strömt, tähern sich den geforderten Bedingungen betreffs des Verlaufs der Temperaturen häufig nur bei höheren Raumgeschwindigkeiten, bei welchen sich aber ein höherer Energiebedarf für die Zirkulation der Gase im Reaktor und eine Verschlechterung der Nutzungsmöglichkeiten der Reaktionswärme ergeben.The known constructions in which the catalyst layers are cooled by means of tubes through which the synthesis mixture flows The required conditions with regard to the course of the temperatures are often only concerned at higher space velocities, but at which there is a higher energy requirement for the circulation of the gases in the reactor and a deterioration in the possibilities of use the heat of reaction result.

Ausserdem ist es bei Wärmetauscher-Rohrbündeln grosser Länge konstruktiv schwierig die Probleme der Wärmedilatation zu lösen. Auch ist die Regelung von Röhren-Reakti@orme wenig elastisch und die Temperaturverhältnisse lassen sich nur schwierig einstellen. sie Konstrucktion von Etagenreaktoren mit adiabatisch arbeitenden Katalysatorschichten, zwischen welchen Farmetauscher angeordnet sind, die von einer Kühlflüssigkeit durchströmt und von heissen Gasen umspült werden, wobei ein Teil der Reaktionswärme zur Nutzbarmachung abgeführt wird, ist sehr kompliziert. Dabei ist infolge der Notwendigkeit, in den adiabatischen Etagen mit niedrigeren Temperaturen zu beginnen, damit an deren Ende die Temperaturen nicht zu hoch ansteigen und der Katalysator durch Überhitzung nicht Beschädigt wird, it die Ausnützung des Katalysators, namentlich am Anfang der ersten Etagen, von den optimalen Möglichkeiten weit entfernt.In addition, it is constructive in the case of heat exchanger tube bundles of great length difficult to solve the problems of heat dilation. Also the regulation of tube reacti @ orme little elastic and the temperature conditions can only difficult to adjust. they construction of multi-storey reactors with adiabatically working catalyst layers, between which farm exchangers are arranged, through which a cooling liquid flows and are surrounded by hot gases, with part of the heat of reaction for utilization is discharged is very complicated. This is due to the need in the adiabatic floors with lower temperatures to begin with and end with them the temperatures do not rise too high and the catalytic converter does not overheat What is damaged is the use of the catalytic converter, especially at the beginning of the first Floors, far from the optimal possibilities.

Ebenso sind die Verfahren und Konstruktionen,- bei welchen die Kehlung mittels Einspritung von kaltem Synthesegemisch an verschiedenen Stelleln des in Etagen angeordneten Katalysatorbettes erfolgt, ungeeignet, vornehmlich deswegen, weil nicht das gesamte Gas durch das ganze Katalysatorbett hindurchströmt.Likewise are the procedures and constructions - in which the groove by injecting cold synthesis mixture at various points in the in Tiers arranged catalyst bed takes place, unsuitable, primarily because because not all of the gas flows through the entire catalyst bed.

Diese achteXle der bekannten Verfahren und Konstruktionen werden durch die vorliegende Erfindung behoben.This eighth of the known methods and constructions are carried out by the present invention resolved.

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren und eine Reaktorkonstruktion, bei welchen durch Ableitung der Reaktionswärme und eine geeignete Kombination von Wärmetauschern eine starke Annäherung an die optimalen Reaktionsbedingungen erreicht wird.The present invention relates to a method and a reactor construction, in which by dissipation of the heat of reaction and a suitable combination of Heat exchangers a strong approximation of the optimal Reaction conditions is achieved.

Das Synthesegemisch tritt unter gleichzeitiger Reaktion durch den ersten Teil des Katalysatorbettes hindurch, giXt hierauf den nutzbaren Teil der Reaktionswärme in-einem Wärmetauscher Gas/Fl2ssigkeit ab und tritt in den weiteren Teil des Katalysatorbettes über. Die Reaktionswärme wird durch das durchströmende Synthesegemisch bloss an einer Stelle, bei dessen höchster Temperatur oder bei einer Temperatur entzogen, die höchstens um 500 niedriger ist als die höchste erreichte Temperatur der bynthesemischung. durch geeignete Anordnung eines Wärmetauschers werden die Temperaturen des Katalysatorbettes in einer solchen Höhegehalten, dass die Abweichungen der ReaktionBgeschwindigkeit an den einzelnen Stellen höchstens plus minus 10 % de Reaktionsverlaufes bei optimalen Temperaturen ausmachen, Nach dem Verfahren und mit der Einrichtung, gemäss der Erfindung wird die spezifische Leistung der Reaktoren erhöht, wodurch Einsparungen an Kortruktionsmaterial und eine Erhöhung der Arbeitsproduktivität, sowie gleichzeitig eine Verlängerung der Lebenadauer des Katalysators erzielt werden. The synthesis mixture occurs with simultaneous reaction through the through the first part of the catalyst bed, then the usable part of the Heat of reaction in one gas / liquid heat exchanger and enters the other Part of the catalyst bed over. The heat of reaction is caused by the flowing through Synthesis mixture only at one point, at its highest temperature or at one Temperature withdrawn, which is at most 500 lower than the highest reached Temperature of the bynthesis mixture. by suitable arrangement of a heat exchanger the temperatures of the catalyst bed are kept at such a level that the deviations in the reaction rate at the individual points at most make up plus minus 10% of the course of the reaction at optimal temperatures, after the method and with the device, according to the invention, the specific The capacity of the reactors is increased, which means savings in construction material and an increase in labor productivity, as well as at the same time an extension of the Life of the catalyst can be achieved.

Die Einrichtung zur Ableitung der Reaktionswärme mit einer Külflüssigkeit gemäss der vorliegenden Erfindung ist, zum Unterschied von anderen bekannten Konstruktionen, nur an einer Stelle des Reaktors angeordnet und demnach sehr einfach. The device for dissipating the heat of reaction with a cooling liquid according to the present invention, in contrast to other known constructions, arranged only at one point in the reactor and therefore very simple.

Die Einrichtung zur Druchführung der synthese, gemass der Erfindung, besteht im wesentlichen aus dem Reaktors gefäss, in welchem zwei aur Rosten ruhende Katalysatorschichten vorgesehen sind, von denen die erste, die obere, ganz oder zul Teil adiabatisch arbeitet und die zweite, die untere, mittels Röhren gekült wird, die mit was durchströnt werden.The device for carrying out the synthesis, according to the invention, consists essentially of the reactor vessel in which two grates rest Catalyst layers are provided, of which the first, the upper, whole or Zul part works adiabatically and the second, the lower one, is cooled by means of tubes which are perfused with something.

In einen der möglichen fälle besteht das Wärmeaustausch-System aus einem, z.B. kooxial mit dem Reaktor angeordneten Wärietauscher, der durch ein wärme@@@tauschendes Röhrenbündel gebildet wird, das in einem Mantelrohr angeordnet, von Kühlflüssigkeit durchflossen und von warmer Synthesemischung umströmt wird, die durch Reaktionswärme beii Durchgang durch die erste Katalsyatorschincht erwärmt wird. Das in diesem Wärmetauscher Gas/Flüssigkeit abgekühlte Gas gelangt mittels eines Verteilerkopfes, der an das untere knde des im Mantelrohr befindlichen Röhrenbündels angeschlossen ist, in einen wärmetauscher Gas/Gas der durch Rohre gebildet wird, die aus dem Verteilerkopf nach oben herausgeführt sind, die durch die zweite untere Katalysatoxonschicht hindurchgehen. Dieaer Wärme tauscher Gas/Gas, der in der zweiten unteren Katalysatorschicht von reagierendes Synthesegemisch umspült wird, kühlt diese zweite untere Katalysacotrschicht, wobei das in den Röhren dieses Wärmetauschers Gas/Gas emporströmende Gas auf die für den Eintritt des Gases in die untere, zweite Katalysatorschicht geforderte Temperatur wieder erwärmt wird.In one of the possible cases the heat exchange system consists of a heat exchanger, e.g. arranged coaxial with the reactor, which is exchanged by a heat @@@ Tube bundle is formed, which is arranged in a jacket tube, of cooling liquid is flowed through and surrounded by warm synthesis mixture, which is caused by the heat of reaction is heated when passing through the first Katalsyatorschincht. That in this heat exchanger Gas / liquid cooled gas reaches the the lower end of the tube bundle located in the jacket tube is connected into a heat exchanger gas / gas formed by pipes coming out of the distributor head are led out above, which pass through the second lower catalyst layer. The heat exchanger gas / gas, which is in the second lower catalyst layer of reacting synthesis mixture is washed around, this second lower catalyst layer cools, the gas flowing up in the tubes of this heat exchanger gas / gas to the temperature required for the gas to enter the lower, second catalyst layer is reheated.

In einer alternativen Ausführung reichen die durch die zweite untere Katalysatorschicht hindurchgehenden Rohre des Wärmetauschers Gas/Gas bis in die untere partie der ersten oberen Katalysatorschicht hinein, aus welcher sie einen Teil der Reaktionswärme entziehen und dadurch die untere Partie derersten oberen Katalysatorschicht kühlen.In an alternative embodiment, these extend through the second lower one Catalyst layer through pipes of the gas / gas heat exchanger to the lower part of the first upper catalyst layer into it, from which it one Remove part of the heat of reaction and thereby the lower part of the first upper part Cool the catalyst layer.

Der in diese untere partie hineinragende Teil der Röhren des Wärmetauschers Gas/Gas ist mit oben geschlossenen Röhren ummantelt. Das Synthesegemisch strömt durch den kreisförmigen Röhrenswischenraum im Gleichstrom mit dem in der ersten oberen Katalysatorschicht reagierenden Synthesegemisch und tritt aus den unteren offenen. Enden der ummantelungsrohre zur zweiten unteren katalysatorschicht über. Auf diese Weise wird nicht nur eine gleichzeitige kühlung auch der ernten Katalysatorschicht, sondern vornehmlich auch das erreicht, das an der Eintrittsstelle des gases in die zweite Katalysatorchicht die Temperatur des ynthesegemiscnes in den Rohren niedriger ist als die Temperatur des Synthesegemisches, das in die zweite satalysatorschicht eintritt. Dadurch wird das bekannte, unerwünschte Ansteigen der Temperatur am Beginn der Katalysatorschicht, die durch einen im Gegenstrom durchflossenen Röhrenwärmeauscher Gas/Gas gekühlt wird, verhindert.The part of the tubes of the heat exchanger that protrudes into this lower part Gas / gas is sheathed with tubes closed at the top. The synthesis mixture flows through the circular tube gap in direct current with that in the first upper catalyst layer reacting synthesis mixture and exits the lower open. Ends of the jacket tubes to the second lower catalyst layer. In this way, not only is a simultaneous cooling of the harvested catalyst layer, but also primarily that which is achieved at the point of entry of the gas into the second catalyst layer the temperature of the ynthesegemiscnes in the tubes lower is than the temperature of the synthesis mixture going into the second catalyst layer entry. This eliminates the well-known, undesirable increase in temperature at the beginning the catalyst layer, which is passed through a tubular heat exchanger through which the flow is countercurrent Gas / gas is cooled, prevented.

Beispiele von Einrichtungen zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens veranschaulichen die beiden anliegenden Zeichnungnn.Examples of devices for carrying out the inventive The two accompanying drawings illustrate the procedure.

Fig. 1 veranschaulicht die erste beschriebene Alternative : Das Synthesegas, das durch das austretende reagierte Gemisch in einem Wärmetauscher üblicher Konstruktion vorgewärmt ist, tritt durch das Rohr 1 zu ersten Katalysatorschicht 2 ein, die adiabatisch arbeitet. Diese Katalysatorschicht ruht auf dem Rost 3 und durch diesen Rost strömt das teilweise reagierte und erwarmate Synthesegemisch in den ringkreisförmigen Raum des Rohres 4 ein, welches zentral in der zweiten Katalysatorschicht 5 angeordnet ist und in welches der Wärmetauscher Gas/Flüssigkeit 6 eingebaut ist. Bs unteren Sunde des Rohrbündels dieses Wärmetauschers ist der Verteilerkopf 7 angeschlossen, aus dem Rohre 8 vertikal nach oben herufasgeführt sind, die durch die zweite Katalysatorschicht 5 hindurchgehen und einen Wärmetauscher Gas/Gas bilden. Mit Hilfe dieser Wärmtausch-Röhren 8, durch welche das im iarmetauscher Gs/Flüssigkeit 6 abgekühlte Synthesegemisoh hindurchströmt, wird einerseits die Kehlung der Katalysatorschicht 5, andererseits die abermalige Aufwärmung des Synthesegemisches auf die für die Reaktion ai Eintritt 9 in die zweite Katalysatorschicht 5 erforderliohe Temperatur bewirkt. ha4h dem Druchgang durch die Katalysatorschicht 5, die auf dem Rost 10 gelagfert ist, wird das Synthesegemisch durhc das Verbindungsrohr 11 zu einer wieterne - gekühlten Katalysatorschicht 12 zur Beendigung der Reaktion geleitet. diese Schicht wird durch einen Röhren-vfärmetauscher Gas/Gas gekuhlt, durch dessen Röhren das durch die austretenden Gase im End-Wårmetauscher vorgewärmte Synthesegemisch strömt. Das Synthesegemisch kann aber auch durch das Verbindungsrohr 11 direkt in den End-Waärmetauscher geleitet werden, in welchem Falle die gekühlte Katalysatorschicht 12 entfällt.Fig. 1 illustrates the first alternative described: the synthesis gas, the reacted mixture through the exiting in a heat exchanger of conventional design is preheated, occurs through the tube 1 to the first catalyst layer 2, which is adiabatic is working. This catalyst layer rests on the grate 3 and flows through this grate the partially reacted and heated synthesis mixture into the circular space of the tube 4, which is arranged centrally in the second catalyst layer 5 and in which the gas / liquid heat exchanger 6 is installed. Bs lower At the end of the tube bundle of this heat exchanger, the distributor head 7 is connected, from the tubes 8 are brought vertically upwards through the second catalyst layer 5 and form a gas / gas heat exchanger. With the help of these heat exchange tubes 8, through which the synthesis mixture cooled in the heat exchanger GS / liquid 6 flows through, on the one hand the groove of the catalyst layer 5, on the other hand the renewed warming of the synthesis mixture to the point of entry for the reaction 9 causes the temperature required in the second catalyst layer 5. ha4h dem Passage through the catalyst layer 5, which is stored on the grate 10, is the synthesis mixture through the connecting pipe 11 to a further - cooled catalyst layer 12 to end the Reaction directed. this layer is through a tubular heat exchanger gas / gas cooled, through whose tubes the exiting Gases in the end heat exchanger preheated synthesis mixture flows. The synthesis mixture but can also be passed through the connecting pipe 11 directly into the final heat exchanger in which case the cooled catalyst layer 12 is omitted.

Fig. 2 veranschaulicht die zweite beschriebene Alternatives Das durch die austretende reagierte mischung in einem Wärmetauscher gebräuchlicher Konstruktion vorgewärmte Synthesegemisch tritt, ähnlich wie im Beispiel nach Fig. 1 beqchrieben, durch das Rohr 1 oberhalb der ersten Katalysatorschicht 2 in den Prozess ein. Bach dieser Alternative jedoch arbeitet nur die obere Partie I, dieser Katalysatorschicht adiabatisch, wogegen ihre untere Partie I durch die von Synthesegemisch durchströmten Rohre gekühlt wird.Fig. 2 illustrates the second alternative described by Das the emerging mixture reacted in a heat exchanger of conventional design preheated synthesis mixture occurs, similar to the example of Fig. 1 beqchritten, through the tube 1 above the first catalyst layer 2 into the process. Brook In this alternative, however, only the upper part I, this catalyst layer, works adiabatically, whereas their lower part I was flowed through by the synthesis mixture Pipes is cooled.

Der weitere Vorgang ist der gleiche, wie er in der ersten Alternative gemäss Fig. 1 beschrieben wurde. The rest of the process is the same as in the first alternative according to FIG. 1 was described.

Claims (2)

P a t e n t a n s p r ü c h e 1. Verfahren zur ableitung der Reaktionswärme exothermischer katalytischer Hochdruck-Synthesen von Gasen, wie z. B. der Ammoniak-oder Methanolsynthese, dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktionswärme mittels durchströmender Synthesegemischen bei dessen höchster Temperatur, oder einer Temperatur, die höchstens 500 C unter der höchsten Temperatur liegt, abgeleitet wird. P a t e n t a n s p r ü c h e 1. Process for dissipating the heat of reaction exothermic catalytic high pressure syntheses of gases, such as. B. the ammonia or Methanol synthesis, characterized in that the heat of reaction by means of flowing through Synthesis mixtures at its highest temperature, or a temperature that is at most 500 C below the highest temperature is derived. 2. BEnrichtung zur Druchführung des Verfahrens nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, dass sie aus dem Reaktorgefäss (0) besteht, in dem zwei Katalysatorschichten auf Rosten (3) beziehungsweise (10) übereinander vorgesehen sind, die erste obere adiabatisch arbeitende schicht (2) und die zweite untere gekühlte tjchicht (5), in der Mitte ein Wärmetauscher. (6) angeordnet ist, der aus einem, in einem konzentrischen Mantelrohr (4) befindlichen Röhrenbündel besteht, an dessen unterem ende ein Verteilerkopf (7) angeschlossen ist, aus dem einen Wärmetascher bildende Rohre (8) herausgeführt sind, die durch die zweite gekühlte Katalysatorschicht (5) hindurchgehen.2. Instruction to carry out the procedure according to point 1, thereby characterized in that it consists of the reactor vessel (0) in which two catalyst layers are provided on grids (3) or (10) one above the other, the first upper one adiabatically working layer (2) and the second lower cooled layer (5), in the middle a heat exchanger. (6) is arranged, which consists of a, in a concentric Jacketed tube (4) located tube bundle, at the lower end of a distributor head (7) is connected, from which a heat exchanger forming tubes (8) led out passing through the second cooled catalyst layer (5). 3, Einrichtung zur Druchführung des Verfahrens nach punkt 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass die aus dem Verteilerkopf (7) herausgeführten und durch die zweite untere gekiltilte Katalysatorschicht (5) hindurchgehenden Rohre (8) in die gekühlte untere Partie (II) der ersten oberen Katalysatorschicht (2) hineinragen, wobei der in die geidililte Partie (11) der ersten oberen Schicht (2 ) hineinragende Teil dieser Rohre (8) mit oben geschlossenen Röhren (13) ummantelt ist.3, facility for carrying out the procedure according to points 1 and 2, characterized in that from the distributor head (7) led out and tubes passing through the second lower cooled catalyst layer (5) (8) in the cooled lower part (II) of the first upper catalyst layer (2) protrude, the in the geidilte part (11) of the first upper layer (2 ) the protruding part of these tubes (8) covered with tubes (13) closed at the top is.
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