DE143901C

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KAISERLICHES A IMPERIAL A

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung tonerdehaltiger Materialien. Nach dem in der amerikanischen Patentschrift 677207 beschriebenen Verfahren (vergl. auch deutsches Patent 135553) geschieht die Reinigung tonerdehaltiger Materialien, z. B. des Bauxits und dergl., dadurch, daß man das tonerdehaltige Material in Gegenwart reduzierender Substanzen und in Gegenwart eines sich mit den Verunreinigungen legierenden, gegebenenfalls während des Verfahrens selbst gebildeten Schwermetalls einem intensiven Schmelzprozeß im elektrischen Ofen unterwirft. Die Reduktion geschieht bei diesein Verfahren entweder durch Zusatz von Aluminium oder Aluminiumlegierungen oder durch Zufügung von Kohle,, die gegebenenfalls aus dem Elektrodenmaterial herrühren kann. Bei der Ausführung dieses Verfahrens erweist es sich als wünschenswert, die Menge des dabei durch die Verbindung der teils von außen zugegebenen, teils von den Elektroden herrührenden Kohle mit dem Sauerstoff der Verunreinigungen gebildeten Kohlenoxydgases, soweit als möglich zu beschränken bezw. dem Gas das ungehinderte Entweichen aus der Charge zu gestatten, da die bei dem Verfahren entstehenden großen Gasmengen sehr oft einen mehr oder weniger großen Teil der Charge aus dem Ofen herausschleudern und die Überwachung des Reinigungs- bezw. Schmelzvorganges erschweren. Überdies erfordert das Verfahren einen unverhältnismäßig hohen Aufwand an elektrischer Energie, dadurch, daß die der geschmolzenen Masse zugeführte Wärmemenge zum Teil durch Ausstrahlung nutzlos verloren geht.The present invention relates to a method for cleaning alumina-containing materials. According to the method described in American patent specification 677207 (see also German patent 135553) the cleaning of alumina materials, e.g. B. of bauxite and the like. that the alumina-containing material in the presence of reducing substances and in the presence one alloying itself with the impurities, possibly during the process self-formed heavy metal undergoes an intensive melting process in an electric furnace subject. The reduction is done in this one process either by adding Aluminum or aluminum alloys, or by adding carbon, if necessary can originate from the electrode material. In performing this procedure, it is found desirable to use the amount the part added from the outside by the connection of the part from the electrodes originating coal with the oxygen of the impurities formed carbon oxide gas, as far as possible to restrict resp. unhindered escape of the gas from the Allow batch, since the large amounts of gas produced in the process very often a hurling more or less large part of the batch out of the furnace and monitoring of the cleaning resp. Complicate the melting process. In addition, the procedure requires a disproportionately high one Expenditure of electrical energy, due to the fact that the molten mass supplied Amount of heat is partly lost through radiation uselessly.

Nach dem vorliegenden Verfahren wird nun eine bessere Überwachung des Schmelzvorganges und eine bedeutende Erniedrigung des zur Hervorbringung der Schmelzung erforderlichen Aufwandes an elektrischer Energie, sowie eine bessere Ausnutzung der der geschmolzenen Masse mitgeteilten Wärmemenge dadurch erzielt, daß man das Material, bevor es der Schmelzung unterworfen wird, einer vorgängigen Behandlung durch den elektrischen Strom unterzieht, wodurch es eine derartige Umwandlung erfährt, daß bei der späteren Schmelzung nicht allein das Auftreten großer Gasmengen möglichst ausgeschlossen, sondern den entwickelten Gasen auch ein leichtes Entweichen aus der Charge gestattet wird.The present method now provides better monitoring of the melting process and a significant decrease in what is required to produce the melt Expenditure of electrical energy, as well as better utilization of the melted Mass communicated amount of heat achieved by the fact that the material before it is subjected to melting, a prior treatment by the electric Undergoes current, whereby it undergoes such a transformation that at the later Melting does not just exclude the occurrence of large amounts of gas as far as possible, but also allows the evolved gases to easily escape from the charge will.

Dies wird gemäß vorliegender Erfindung dadurch bewirkt, daß man das dem Verfahren zu unterwerfende unreine Aluminiumoxyd, Bauxit oder dergl. (einschließlich der Silikate) zunächst glüht und dann mit einer solchen Menge von Kohle mischt, daß diese zur Reduktion der in der Tonerde enthaltenen Verunreinigungen, die im wesentlichen aus Eisenoxyd, Kieselsäure und Titansäure bestehen, genügt. Falls nicht genügend Eisen vorhanden ist, wird Eisen oder ein anderes Schwermetall entweder als solches oder in Form von OxydAccording to the present invention, this is accomplished by adding the method to subjecting impure alumina, bauxite or the like (including the silicates) first glows and then mixes it with such an amount of coal that it is used for reduction the impurities contained in the clay, which essentially consist of iron oxide, Silicic acid and titanic acid are sufficient. If there is not enough iron is iron or another heavy metal either as such or in the form of oxide

in solcher Menge zugefügt, daß dies zusammen mit dem bereits vorhandenen Eisen zur Bildung einer Legierung mit dem Silicium und dem Titan ausreicht. Statt nun aber, wie dies bisher geschehen ist, diese Mischung sofort zwecks Schmelzung in den elektrischen Öfen einzubringen, unterwirft man die Mischung bereits vorher der Einwirkung des elektrischen Stromes, in einer besonderenadded in such an amount that this is done together with the iron already present is sufficient to form an alloy with the silicon and the titanium. Instead of how This has been done so far, this mixture immediately for the purpose of melting into the electrical Bringing ovens, the mixture is already subjected to the action of the electric current, in a special one

ίο Operation, und zwar bei einer Temperatur unterhalb des Schmelzpunktes der Tonerde. Dabei wird nicht allein das Wasser viel vollständiger ausgetrieben als dies durch Glühen allein geschehen kann, sondern das Material wird dadurch in einen Zustand übergeführt, in welchem bei der später in einer besonderen Operation zu vollziehenden Schmelzung das Entweichen großer Gasmengen und das Herausschleudern der Charge nicht mehr zu befürchten ist. Es geht dabei eine vorgängige Reduktion vor sich, wobei das als Verunreinigung vorhandene Eisenoxyd im wesentlichen zu metallischem Eisen reduziert wird und die Kieselsäure und die Titansäure eine teilweise Reduktion erfahren. Bei manchen Arten von Bauxit sintert das Material zusammen, d. h. es unterliegt einer beginnenden Schmelzung. Diese Sinterung hat gegenüber einer gleich von Anfang an erfolgenden Schmelzung den Vorteil, daß die Verunreinigungen langsam reduziert werden und die Masse eine poröse Beschaffenheit beibehält, so daß die Gase leicht entweichen können. Nachdem man die Masse abkühlen gelassen hat, wird sie aus dem Ofen genommen, gegebenenfalls in Stücke gebrochen und dann in einer besonderen Operation mittels des elektrischen Stromes geschmolzen. Während der Schmelzung wird die Reduktion der Verunreinigungen vollendet und das reduzierte Eisen, Silicium und Titan ballen sich zu geschmolzenen Massen zusammen, welche nach Beendigung des Verfahrens leicht von der gereinigten Tonerde getrennt werden können.ίο surgery, and at one temperature below the melting point of the clay. It is not just the water that becomes much more complete driven out than this can be done by glowing alone, but the material is thereby transferred into a state in which later in a special Operation to be performed melting the escape of large amounts of gas and the ejection the batch is no longer to be feared. There is a previous reduction going on, with that being an impurity existing iron oxide is reduced essentially to metallic iron and the silicic acid and the titanic acid one partially experienced reduction. With some types of bauxite the material sinters together, d. H. it is subject to an incipient melting. This sintering has to take place right from the start Melting has the advantage that the impurities are slowly reduced and the Mass retains a porous nature so that the gases can easily escape. After this the mass has been left to cool, it is removed from the oven, if necessary broken into pieces and then in a special operation by means of the electric Stromes melted. During the melting process, there is a reduction in impurities completed and the reduced iron, silicon and titanium aggregate into molten ones Masses together, which after completion of the procedure are easily purified from the Alumina can be separated.

Da es bei der vorliegenden Erfindung darauf ankommt, das Entweichen großer Gasmengen zu vermeiden, so empfiehlt es sich, eine solche Art elektrischer Öfen anzuwenden, bei welchen die Hitze nicht auf einen bestimmten Punkt konzentriert bleibt, sondern sich möglichst gleichmäßig durch die ganze Masse verteilt.Since it is important in the present invention, the escape of large amounts of gas to avoid it, it is advisable to use such a type of electric furnace in which the heat does not remain concentrated on a certain point, but rather as possible evenly distributed through the whole mass.

Man kann den zu der erwähnten vorgängigen Behandlung dienenden elektrischen Ofen in der Weise ausführen, daß er einen großen, aus granulierter oder kompakter Kohle bestellenden Kern besitzt, um welchen das Material aufgehäuft ist, ähnlich dem bei den bekannten zur Herstellung von Carborund dienenden Öfen benutzten Kern, und in solchem Fall hat man den diesen Kern durchfließenden Strom so zu regeln, daß er die zu behandelnde Charge auf die für das Arbeiten geeignete Temperatur erhitzt, d. h., bis zu einer Temperatur, bei welcher das Eisenoxyd reduziert wird und die Kieselsäure und in manchen Fällen auch die Titansäure teilweise oder ganz reduziert wird, aber ohne daß eine bedeutende Schmelzung des Bauxits vor sich geht.One can use the electrical one used for the aforementioned previous treatment Make the furnace in such a way that it is large, granular or compact Coal ordering core, around which the material is piled, similar to that of the known core used for the production of carborundum furnaces, and in such In this case, the current flowing through this core has to be regulated in such a way that it transfers the batch to be treated to that for the work heated to a suitable temperature, d. i.e., up to a temperature at which the iron oxide is reduced and the silica and in some cases also the titanic acid partially or is reduced entirely, but without any significant melting of the bauxite before it goes.

Es hat sich als bester und zweckmäßigster Weg zur Erreichung des Endzieles dieser vorgängigen Behandlung des Bauxits erwiesen, daß man das zu behandelnde Material, nämlich den rohen, mit Kohle und nötigenfalls mit Eisen gemischten Bauxit um die Schmelzzone in demselben elektrischen Ofen aufhäuft, der geradezu einen Teil desjenigen Ofens bildet, in welchem der getrennt davon erfolgende schließliche Vorgang der Schmelzung und der Reinigung" des vorbehandelten Anteiles des Bauxits stattfindet. Auf diese Weise wird die Abhitze des Schmelzvorganges ausgenutzt und die von dem geschmolzenen Einsatz nach der Schmelzung und Abtrennung abgegebene Wärme ist derart intensiv, daß sie ohne Schmelzung eine Menge von Material erhitzt und zum Teil reduziert, welches nachträglich in demselben Ofen oder in einem anderen Ofen in der Schmelzzone behandelt wird, während eine neue Materialmenge um die Schmelzzone aufgeschichtet und wie vorher behandelt wird.It has proven to be the best and most expedient way to achieve the ultimate goal of this previous one Treatment of bauxite proved that you can treat the material, namely the raw, with coal and, if necessary, with Iron mixed bauxite piles around the melting zone in the same electric furnace that practically forms part of the furnace in which the separately carried out final process of melting and cleaning "the pretreated portion of the Bauxits takes place. In this way, the waste heat from the melting process is used and the heat given off by the molten insert after melting and separation is so intense that it can be used without Melting a lot of material is heated and partially reduced, which is subsequently is treated in the same furnace or in a different furnace in the melting zone while a new amount of material is piled up around the melt zone and treated as before will.

Der hierbei benutzte Apparat kann von der durch die Zeichnung verdeutlichten Art sein. Hierbei stellt Fig. 1 im Längenschnitt einen zur praktischen Ausführung der Erfindung geeigneten Apparat und Fig. 2 einen wagerechten Schnitt nach der Ebene II - II der Fig. ι dar.The apparatus used here may be of the type illustrated in the drawing. Here, Fig. 1 shows in longitudinal section one for the practical implementation of the invention suitable apparatus and FIG. 2 shows a horizontal section along the plane II - II of the Fig. Ι represents.

Die eine Elektrode 2 des Apparates, die aus Kohle besteht, wird durch einen runden Block oder eine Bodenplatte gebildet, während ein oder mehrere von oben herabhängende Kohlenstäbe 3 oder eine Gruppe von Stäben die andere Elektrode darstellen. Zwei konzentrische Gehäuse oder Mäntel 4, 5 aus Eisenblech sind auf die aus Kohle bestehende Bodenplatte 2 gesetzt, wobei die Innenseite des inneren Mantels 4 die Schmelzzone darstellt. Der zwischen den beiden Mänteln verbleibende Zwischenraum 6 wird mit einer Mischung von Kohle und Bauxit und, falls nötig, noch mit besonders zugefügtem Eisen ausgefüllt. Die Schmelzung wird innerhalb des inneren Mantels 4 dadurch eingeleitet, daß man die Hängeelektroden mit der aus Kohle bestehenden Bodenplatte in Verbindung bringt, den Strom eintreten läßt und dann die Hängeelektroden etwas anhebt, um einen Lichtbogen zu bilden, und dann um diese bereits vorbehandeltenOne electrode 2 of the apparatus, which consists of carbon, is supported by a round block or a bottom plate formed while one or more carbon rods hanging from above 3 or a group of rods represent the other electrode. Two concentric housings or jackets 4, 5 made of sheet iron are placed on the base plate 2 made of coal, the inside of the inner jacket 4 representing the melting zone. The one between the two Sheaths remaining space 6 is filled with a mixture of coal and bauxite and, if necessary, with special filled in with added iron. The melting is within the inner shell 4 thereby initiated that the suspension electrodes with the base plate made of carbon connects, lets the current enter and then lifts the hanging electrodes a little to form an arc, and then around these already pretreated

Bauxit zwecks Schmelzung und Reinigung aufhäuft. Der innere Eisenmantel ist zweckmäßig, etwa bei 7, durchbohrt, so daß etwa gebildetes Gas auf allen Seiten entweichen kann; es sind auch noch Austrittsöffnungen 8 für das Gas im äußeren Mantel vorgesehen. Zwecks weiterer Erleichterung des Entweichens der gebildeten Gase empfiehlt es sich, Bauxit in grob zerkleinertem, granuliertem Zustande anzuwenden, oder falls pulverförmiges Material angewendet wird, kann man dasselbe zu Ziegeln unter Zusatz einer kleinen Menge eines kohlehaltigen Bindemittels, z. B. Teer oder Melasse, komprimieren. Das ent-' weichende Gas besitzt, wenn es sich von den Elektroden entfernt, eine außerordentlich hohe Temperatur und gibt diese Wärme an das Material ab, durch welches es hindurchströmt, wobei der nicht reduzierte Einsatz im äußeren Teil 6 des Ofens und in gewissem Grade auch das Material um die Elektroden herum, welches alsdann zu schmelzen ist, erwärmt wird. In dem Maße, als das Verfahren fortschreitet, wird die in der Schmelzzone befindliche Charge mehr und mehr geschmolzen und in dem Maße als die Masse von geschmolzenem Material mehr und mehr aufsteigt, wird mehr von der Charge zugefügt. Dieses geschmolzene Material gibt einen Teil seiner Wärme an die frische, die Schmelzzone umgebende, der Vorbehandlung zu unterziehende Charge ab, wobei deren Temperatur erhöht und eine teilweise Reduktion der Verunreinigungen verursacht wird. Das Verfahren geht dann weiter von statten, bis so viel Material in dem Innenraum gescholzen ist, als der Ofen ohne Schwierigkeit aufnehmen kann oder so viel als die angewendete elektrische Energie auf einmal im geschmolzenen Zustande erhalten kann; denn es ist nicht wünschenswert, das Verfahren so lange fortzusetzen, bis ein Teil der einmal geschmolzenen Charge dadurch, daß man versucht, zu viel auf einmal zu schmelzen, zum Erstarren gebracht wird. Der Strom wird dann unterbrochen und die Hängeelektroden herausgezogen und der Ofen in .diesem Zustande belassen. Der flüssige Bauxit und die in der Schmelzzone befindliche Eisenlegierung kühlenPiles bauxite for melting and cleaning. The inner iron coat is functional, about at 7, pierced so that any gas formed can escape on all sides; there are also outlet openings 8 for the gas in the outer jacket. For the purpose of To further facilitate the escape of the gases formed, it is advisable to use bauxite in coarsely comminuted, granulated to be used, or if powdered material is used, the same can be done to bricks with the addition of a small amount of a carbonaceous binder, e.g. B. Tar or molasses, compress. The escaping gas, if it is from the Electrodes removed, an extraordinarily high temperature and gives this heat to the Material through which it flows, with the non-reduced use im outer part 6 of the furnace and, to a certain extent, the material around the electrodes around, which is then to be melted, is heated. To the extent that the procedure As the batch progresses, the charge in the melting zone is melted more and more and as the mass of molten material rises more and more, more of the batch is added. This molten material gives part of its heat to the fresh one, the melting zone surrounding batch to be subjected to the pretreatment, the temperature of which increases and a partial reduction of the impurities caused. The process then continues until enough material has melted in the interior than the furnace can accommodate without difficulty or as much as the applied electric Can receive energy at once in a molten state; because it is not desirable to continue the proceedings so long until some of the batch, once melted, is solidified by trying to melt too much at once will. The current is then interrupted and the hanging electrodes are pulled out and the furnace is left in this state. The liquid bauxite and the iron alloy in the melting zone cool

sich allmählich ab und erstarren, wobei sie ihre Wärme an den umgebenden Bauxit übertragen. Dies ist ein wichtiger Teil des Vorganges, wenn man ihn unter den günstigsten Bedingungen ausführt, aus dem Grunde, weil dadurch ein bedeutender Teil der sonst verloren gehenden Wärme der geschmolzenen Tonerde nutzbar gemacht wird, welche wegen des bekannten hohen Schmelzpunktes der Tonerde eine außerordentlich hohe Temperatur besitzen muß. Diese Wärme wird zum großen Teil auf die die Schmelzzone umgebende Charge übertragen und verursacht, daß die darin befindliche Kohle mit dem vorhandenen Eisenoxyd und in größerem oder geringerem Grade mit der Kieselsäure und Titansäure in Reaktion tritt, und gleichzeitig werden dadurch die letzten Spuren von Wasser ausgetrieben, welche bei dem gewöhnlichen ausschließlichen Glühverfahren, wie es z. B. bei dem Verfahren des Patentes 135553 i^ns Auge gefaßt ist, fast unmöglich zu entfernen sind. Wenn diese Vorbehandlung in ziemlich großem Maßstabe vorgenommen wird, so wird es sich als wünschenswert erweisen, nach der Unterbrechung des Stromes den Ofen einige Tage, und selbst zwei oder drei Wochen stehen zu lassen. Da aber Bauxit ein sehr schlechter Wärmeleiter ist, so geschieht die Übertragung nur langsam von innen nach außen, so daß die innere Masse heiß bleibt und deren äußere Teile sich noch eine ziemlich lange Zeit weiter erhitzen.gradually decay and solidify, transferring their heat to the surrounding bauxite. This is an important part of the process, when carried out under the most favorable conditions, for the reason that a significant part of the otherwise lost heat of the molten alumina is harnessed, which is an extraordinarily high temperature because of the known high melting point of the alumina must own. This heat is largely transferred to the charge surrounding the melting zone and causes the coal in it to react with the iron oxide present and to a greater or lesser extent with the silica and titanic acid, and at the same time the last traces of water are driven off , which in the usual exclusive annealing process, as it is z. B. in the method of the patent 135553 i ^ns is taken, are almost impossible to remove. If this pretreatment is carried out on a fairly large scale, it will be found desirable to leave the furnace for a few days, and even two or three weeks, after the current has been interrupted. But since bauxite is a very poor conductor of heat, the transfer takes place slowly from the inside to the outside, so that the inner mass remains hot and its outer parts continue to heat up for a fairly long time.

Wenn der Ofen genügend lange gestanden hat, so wird er niedergerissen und das nicht geschmolzene, die innere Schmelzzone umgebende Material, in welcher die Verunreinigungen zwar zum Teil reduziert, aber noch nicht abgeschieden sind und von welchem ein Teil schon beginnende Schmelzung erlitten oder wenigstens teilweise zusammengesintert ist, herausgenommen und in größere oder kleinere Stücke gebrochen und in der Schmelzzone bei der folgenden Operation benutzt, wobei eine frische Mischung von rohem unbehandelten Bauxit und Kohle, wie vorher beschrieben, angewendet wird, um die äußeren Teile des Ofens zu bilden und die Hitze der Charge auszunutzen, welche sonst verloren ginge.If the stove has stood for long enough, it will be torn down and that will not molten material surrounding the inner melting zone in which the impurities partly reduced, but not yet deposited and some of which have already begun to melt or at least partially sintered together, taken out and into larger or smaller pieces broken and used in the enamel zone in the following operation, taking a fresh mixture of raw untreated bauxite and charcoal, as before described, is applied to form the outer parts of the furnace and the heat of the Utilize batch that would otherwise be lost.

Das Verfahren ist erfolgreich mit einem Strom von ungefähr 500 Pferdekräften bei annähernd 50 Volt und 7200 Ampere ausgeführt worden, wobei die Charge auf eine Kohlenplatte von etwa 2,135 m Durchmesser und etwa 35,28 cm Höhe aufgebracht wurde, und unter Benutzung einer Gruppe von fünf aufgehängten Kohlenstäben, die die Hängeelektrode darstellen. Doch können diese Einzelheiten selbstverständlich abgeändert werden.The procedure is successful with a flow of about 500 horse powers at approximately 50 volts and 7200 amps have been carried out, with the charge on a carbon plate about 2.135 m in diameter and about 35.28 cm high and hung using a group of five Carbon rods that represent the hanging electrode. But these details can can of course be changed.

Claims

Patent Claims:

i. Process for the purification of bauxite and other impure aluminum oxides by means of a melting process accompanied by a reduction in the electric furnace, characterized in that the with Impure aluminum oxide mixed with the reducing agent before it melts. for the purpose of separating out the impurities

is subjected, first to a special operation by the electrical Electricity with partial or complete reduction of the impurities without substantial melting is heated evenly, whereupon the mass is allowed to cool And then the separation of the completely or partially reduced impurities causing melting operation is subjected.

2. The method according to claim i, characterized in that the by the waste heat of the melting chamber to be subjected to the previous reduction within an annular mass surrounding the melting chamber Space is included.

1 sheet of drawings.