DE1433766C - Process for the production of anisotropic permanent magnets with an axial crystal texture - Google Patents

Process for the production of anisotropic permanent magnets with an axial crystal texture

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DE1433766C
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Anthonie Izaak; Koch Adolf Johannus; Marks Christiaan Philip; Emmasingel Eindhoven Luteijn (Niederlande)
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Koninklijke Philips NV
Original Assignee
Philips Gloeilampenfabrieken NV
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Tabelle 1.Table 1.

Unterer TeilLower part

Mittlerer TeilMiddle part

Oberer Teilupper part

,chnitt gleich dem des zu bildenden Stabes ist. Im (BH)max-Wert von etwa 5-10* bis 8-106G-Oe zu, cut is the same as that of the bar to be formed. In the (BH) max value of about 5-10 * to 8-10 6 G-Oe

orliegenden Falle hat der Stab einen Durchmesser (Koerzitivkraft 710 bis 780 Oersted, Remanenz 12 500In the present case, the rod has a diameter (coercive force 710 to 780 Oersted, remanence 12 500

on etwa 10 bis 200 mm. Der Tiegel 4 ist von einer bis 13 200 Gauß). Weiter zeigt es sich, daß bei eineron about 10 to 200 mm. The crucible 4 is from one to 13,200 gauss). It is also shown that in one

-lochfrequenzspule 6 umgeben, die aus einer nicht konstanten Wartezeit von 30 Sekunden der (BH)max- Surrounding the hole frequency coil 6, which from a non-constant waiting time of 30 seconds of the (BH) ma x-

iargestellten Stromquelle gespeist wird und die zum 5 Wert von etwa 5 · 10e G · Oe bis 8,8 -108G- Oe an-The current source shown is fed and the value of about 5 10 e G Oe to 8.8 -10 8 G-Oe an-

Zrzeugen einer Schmelze 7 des Materials 1 dient. Um steigt (Koerzitivkraft 710 bis 790 Oersted, RemanenzZrzeugen a melt 7 of the material 1 is used. By increases (coercive force 710 to 790 Oersted, remanence

:u verhüten, daß die Schmelze von Gasen angegriffen 12 500 bis 13 600 Gauß), wenn die Geschwindigkeit: u prevent the melt from being attacked by gases from 12 500 to 13 600 gauss) when the speed

vird, insbesondere von Sauerstoff, wird der obere während des Ziehschrittes von 10 auf 2 mm/sepvird, especially of oxygen, the upper one is during the drawing step from 10 to 2 mm / sep

"eil des Tiegels 4 mit einer inerten oder nicht oxy- abnimmt. Im allgemeinen kann gesagt werden, daß"Part of the crucible 4 with an inert or non-oxy- decreases. In general it can be said that

iierenden Atmosphäre gefüllt, z.B. mit Argon, io für einen vorherbestimmten Wert von (BH)max, iating atmosphere filled, e.g. with argon, io for a predetermined value of (BH) m ax,

ielium oder Wasserstoff, welches Gas durch eine z. B. zwischen 8,0 und 8,5 · 10s G · Oe, die Wartezeitielium or hydrogen, which gas is replaced by a z. B. between 8.0 and 8.5 · 10 s G · Oe, the waiting time

lintrittsöffnung 8 eintritt und durch eine Auslaß- um so länger ist, je größer die Geschwindigkeitinlet opening 8 enters and through an outlet, the longer the greater the speed

ffnung9 abgeführt wird. Der Tiegel 4 ist von einem während des Ziehschrittes ist.opening9 is discharged. The crucible 4 is of one during the pulling step.

/ärmeisolierenden Mantel 10 umgeben. Die nachfolgende Tabelle gibt einen Eindruck von/ Arm-insulating jacket 10 surrounded. The following table gives an impression of

Eine zweite (Widerstands)-Erhitzungsspule 11, wel- 15 der Ähnlichkeit der magnetischen Eigenschaften,A second (resistance) heating coil 11, wel- 15 the similarity of the magnetic properties,

he zur Bestimmung der Abfuhrrichtung der Er- welche an langen Ziehstäben gemessen werden. Diehe for determining the direction of discharge of the erosion, which is measured on long pulling rods. the

tarrungswärme beiträgt, umgibt das Rohr 5 und magnetischen Eigenschaften von drei Teilen (demheat, surrounds the pipe 5 and magnetic properties of three parts (the

Λτά aus einer nicht dargestellten Stromquelle gespeist. unteren, mittleren und oberen Teil) eines Stabes mit Λτά fed from a power source, not shown. lower, middle and upper part) of a rod with

)as untere Ende des Rohres 5 ist durch einen Bolzen 12 einer Länge von 2 m werden angegeben, wobei die) The lower end of the tube 5 is indicated by a bolt 12 of a length of 2 m, the

erschlossen, der aus Eisen bestehen kann. Dem 20 Legierung gleich der der vorhergehenden Beispiele ist. bolzen 12 wird eine axiale Bewegung M durch zwei
bänder 13 erteilt, die mit veränderlichen Geschwinigkeiten in schrittweiser Bewegung mittels geeigneter,
η sich bekannter Vorschubmechanismen gedreht
developed, which can consist of iron. The alloy is similar to that of the previous examples. bolt 12 is axial movement by two M
bands 13 issued, which move at variable speeds in step-by-step motion by means of suitable,
η rotated known feed mechanisms

erden können. 25 ~~can ground. 25 ~~

Aus Fig. 2 zeigt es sich, daß das Rohr 5 eine GeschwindigkeitFrom Fig. 2 it can be seen that the tube 5 has a speed

λ λIi ττ ι · ι 11 5 mm/sec λ λ Ii ττ ι · ι 11 5 mm / sec

rstarrungszone 14 begrenzt. Um praktisch alle Wartezeit 30 SekundenSolidification zone 14 is limited. To practically every waiting time 30 seconds

rstarrungswärme in axialer Richtung dem geschmol- . heat of solidification in the axial direction to the molten.

;nen Material zu entziehen, wird der in der Erstar- (BH) ; to withdraw a material, the one in the solidification (BH)

ingszone gebildete Magnetstab durch eine mit 30 β ma* ' ingszone formed by a magnetic bar with 30 β ma * '

Wasser gekühlte Vorrichtung 15 geeigneter Kon- jj Water-cooled device 15 suitably con- jj

ruktion geführt. · - · · ·ruction led. · - · · ·

Nachdem der Stab 16 zwischen den Rollen 13After the rod 16 is between the rollers 13

ndurchgeführt ist, gelangt er in ein Gerät 17, in dem n is carried out, it arrives in a device 17 in which

• auf übliche Weise durch Wärmebehandlung in 35 Geschwindigkeit• in the usual way by heat treatment at 35 speed

nem Magnetfeld magnetisch-anisotrop gemacht wird. 3 mm/secis made magnetically anisotropic in a magnetic field. 3 mm / sec

arauf wird der Stab in Stücke von gewünschter Wartezeit 30 Sekunden änge geschnitten, die schließlich magnetisiert werden.The rod is then cut into pieces with a waiting time of 30 seconds , which are finally magnetized.

In der vorstehend beschriebenen Vorrichtung wurde {BH)max In the device described above {BH) m ax was

;m Stab 16, der einen Durchmesser von etwa 14 mm 40 ~Z ; m rod 16, which has a diameter of about 14 mm 40 ~ Z

Ute und aus einer Legierung von 24% Co, 14°/o Ni, "c Ute and an alloy of 24% Co, 14% Ni, " c

Vo Al, 3% Cu, 0,5% Nb und Rest Eisen mit denVo Al, 3% Cu, 0.5% Nb and the remainder iron with the

blichen herstellungsbedingten Verunreinigungen be- common production-related impurities

and, eine diskontinuierliche Bewegung erteilt. Nach Geschwindigkeitand, issued a discontinuous movement. According to speed

;r Wärmebehandlung wurden Magnetkörper mit 45 . 5 mm/sec; r heat treatment were magnetic bodies with 45. 5 mm / sec

aer Länge von etwa 15 mm aus dem Stab 16 ge- Wartezeit 60 SekundenThe length of about 15 mm from the rod 16, waiting time 60 seconds

hnitten und axial magnetisiert. In F i g. 3 sind die — cut and axially magnetized. In Fig. 3 are the -

jrbei benutzten Verfahrensschritte angegeben. Die (BH)max indicated for the procedural steps used. The (BH) max

jschwindigkeit während des Ziehschrittes (d in Br jspeed during the pulling step (d in B r

m/sec) ist auf die vertikale Achse und die Warte- so Hc m / sec) is on the vertical axis and the waiting so H c

iten (t in see) sind auf die horizontale Achse auftragen. Aus dieser Tabelle geht hervor, daß jedenfalls die Aus dieser Fig. 3, in der auch die Ergebnisse der Streuung in den (BH)max·Werten innerhalb von ignetischen Messungen in bezug auf den (BH)max- 0,5 · 10e G · Oe gehalten werden kann, was für eine srt in MG · Oe angegeben sind, läßt sich folgendes 55 Massenproduktion annehmbar ist Durch verbesserte inehmen: Kontrolle des Verfahrens kann eine kleinere Toleranz 3ei einem konstanten Wert der Geschwindigkeit erzielt werden, z, B. von 0,2 bis 0,3 -106G- Oe. hrend des Ziehschrittes von 10 mm/sec nimmt mit Die Streuung der Koerzitivkraft und der Remanenz igender Wartezeit von 30 bis 180 Sekunden der liegt im allgemeinen unterhalb 1 %.iten (t in see) are plotted on the horizontal axis. From this table it is evident that in any case the From this Fig. 3, in which the results of the scattering in the (BH) max * values within ignetischen measurements with respect to the (BH) ma x 0.5 x 10 e G · Oe can be kept, which are given for a srt in MG · Oe, the following can be accepted 55 Mass production is acceptable By improved: Control of the process, a smaller tolerance 3 can be achieved at a constant value of the speed, e.g. 0.2 to 0.3 -10 6 G-Oe. During the drawing step of 10 mm / sec, the spread of the coercive force and the remanence of the waiting time of 30 to 180 seconds is generally below 1%.

7,27.2

13 420
765
13 420
765

2.2.

7,77.7

13 500
775
13 500
775

13 400 76513 400 765

Unterer
Teil
Lower
part

6,S6, p

13100
785
13100
785

3.3.

Mittlerer TeilMiddle part

7,17.1

13 150
785
13 150
785

Oberer Teilupper part

12 960 77012 960 770

Unterer
Teil
Lower
part

8,48.4

13 720
770
13 720
770

Mittlerer TeilMiddle part

8,48.4

13 770
765
13 770
765

Oberer Teilupper part

8,68.6

13 640 77513 640 775

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings

Claims (1)

ϊ 2ϊ 2 (57/)maarWert ist naturgemäß durch die Zusammen-Patentanspruch: Setzung der benutzten Legierungen bedingt.(57 /) maarWert is naturally due to the joint patent claim: Settlement of the alloys used is conditional. Es sei bemerkt, daß der (BH)max-WeTt von demIt should be noted that the (BH) max -WeTt of the Verfahren zur Herstellung anisotroper Dauer- erzielten Grad der axialen Kristallorientierung abmagnete mit axialer Kristalltextur aus einer 5 hängig ist in dem Sinne, daß (BH)max-Werte über Ni-Al-Co-Fe-Legierung, die neben den üb- 6-106G-Oe bei einem hohen Grad von Kristalllichen Verunreinigungen 15 bis 42% Co, 10 bis orientierung erzielt werden. Wenn keine Kristall-20 % Ni, 6 bis 10 % Al und gegebenenfalls Zusätze, orientierung vorhanden ist, beträgt der CSifWi-Wert wie bis zu 8 % Cu, bis zu 4% Nb und bis zu 8 % Ta, etwa 4,5 bis 5-106G · Oe. Zwischen dem zuletzt enthält, wobei der Niob- und/oder Tantalanteil io genannten (5#)moz-Wert und dem (BH)max-WeTt teilweise durch Titan ersetzt werden kann^ bei dem von 6 · 10" G · Oe liegt eine Strecke, in der eine die Legierung im geschlossenen Zustand dem partielle Kristallorientierung auftritt und in der somit oberen Ende eines Rohres zugeführt und im festen .das erfindungsgemäße Verfahren auch verwendet Zustand in Form eines Stabes am unteren Ende werden kann.Process for the production of anisotropic permanent-achieved degree of axial crystal orientation abmagnete with axial crystal texture from a 5 is pending in the sense that (BH) max values above Ni-Al-Co-Fe alloy, in addition to the 6-10 6 G-Oe with a high degree of crystalline impurities 15 to 42% Co, 10 until orientation can be achieved. If there is no crystal-20% Ni, 6 to 10% Al and optionally additives, orientation is present, the CSifWi-value such as up to 8% Cu, up to 4% Nb and up to 8% Ta, is about 4.5 to 5-10 6 G · Oe. Between the last one, the niobium and / or tantalum content io mentioned (5 #) m oz-value and the (BH) max -WeTt can be partially replaced by titanium ^ at that of 6 · 10 "G · Oe lies one Path in which the alloy occurs in the closed state with partial crystal orientation and in which the upper end of a tube is thus fed and in the solid. The method according to the invention can also be used in the form of a rod at the lower end. des Rohres diskontinuierlich abgeführt wird, 15 Die Stäbe können diskontinuierlich aus einem Rohr wobei die Rohrwand auf eine so hohe Temperatur mit einer Länge von etwa 10 cm mit einer Geschwindigerhitzt wird, daß die Wärme im wesentlichen in keit von 0,1 bis 10 mm/sec gezogen werden, wobei die axialer Richtung abgeführt wird, dadurch Wartezeiten zwischen etwa 10 und 200 Sekunden gekennzeichnet, daß der Stab schrittweise schwanken können in dem Sinne, daß die niedrigeren mit einer kontinuierlichen Geschwindigkeit von 20 Geschwindigkeiten mit kürzeren Wartezeiten ver-0,1 bis 10 mm/sec aus dem Rohr gezogen wird, bunden werden. Wenn diese Bedingungen, insbesonwobei die Wartezeiten zwischen den Ziehschritten dere die minimale Wartezeit, nicht erfüllt werden, sich mit größerer Ziehgeschwindigkeit erhöhen werden Stäbe mit schlechter Oberflächenbeschaffen- und mindestens 10 Sekunden betragen. heit erhalten, die bei der Bewegung öfters zu Bruchof the pipe is discharged discontinuously, 15 The rods can be discontinuously removed from a pipe wherein the pipe wall is heated to such a high temperature with a length of about 10 cm at a rate is that the heat can be drawn essentially in speed from 0.1 to 10 mm / sec, the is removed in the axial direction, resulting in waiting times between about 10 and 200 seconds characterized in that the rod can fluctuate gradually in the sense that the lower at a continuous speed of 20 speeds with shorter waiting times ver-0.1 up to 10 mm / sec is pulled out of the pipe. If these conditions, in particular the waiting times between the drawing steps or the minimum waiting time are not met, the higher the drawing speed, the bars with poor surface quality will be and be at least 10 seconds. that often breaks when moving 25 gehen. In diesen Fällen tritt praktisch keine Kristallorientierung auf, und dementsprechend ist der25 go. In these cases there is practically no crystal orientation on, and accordingly is the (5//)maarWert geringer als 5-106G- Oe.(5 //) maar value less than 5-10 6 G- Oe. Soll z. B. ein (BH)max-Wert von etwa 8 · 106 G · Oe erzielt werden, so kann die ZiehgeschwindigkeitShould z. If, for example, a (BH) max value of about 8 · 10 6 G · Oe can be achieved, the pulling speed can Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung 30 10 mm/sec betragen mit einer anschließenden Warteanisotroper Dauermagnete mit axialer Kristalltextur zeit von 180 Sekunden. Soll dieser (BH)max-Wert mit aus einer Ni-Al-Co-Fe-Legierung, die neben den einer Ziehgeschwindigkeit von 5 mm/sec erzielt werden, üblichen Verunreinigungen 15 bis 42% Co, 10 bis so müssen die Wartezeiten dementsprechend kürzer, 20% Ni, 6 bis 10% Al und gegebenenfalls Zusätze, z. B. zwischen 30 und 60 Sekunden, gewählt werden, wie bis zu 8% Cu, bis zu 4% Nb und bis zu 8% Ta, 35 Wenn bei diesen Ziehgeschwindigkeiten kürzere enthält, wobei der Niob- und/oder Tantalanteil Wartezeiten gewählt werden, ergibt sich ein niedrigerer teilweise durch Titan ersetzt werden kann, bei dem die (5H)mos-Wert. Die gleiche Wirkung tritt auf, wenn bei Legierung im geschmolzenen Zustand dem oberen gleichen Wartezeiten größere Ziehgeschwindigkeiten Ende eines Rohres zugeführt und im festen Zustand gewählt werden.The invention relates to a method for producing 30 10 mm / sec with a subsequent waiting anisotropic permanent magnets with an axial crystal texture time of 180 seconds. If this (BH) max value is to be made from a Ni-Al-Co-Fe alloy, which is achieved in addition to a drawing speed of 5 mm / sec, the usual impurities 15 to 42% Co, 10 to 10, the waiting times must accordingly shorter, 20% Ni, 6 to 10% Al and optionally additives, e.g. B. between 30 and 60 seconds can be selected, such as up to 8% Cu, up to 4% Nb and up to 8% Ta, 35 If at these drawing speeds contains shorter, the niobium and / or tantalum portion waiting times are selected, results in a lower can be partially replaced by titanium, in which the (5H) m os value. The same effect occurs when, in the case of an alloy in the molten state, greater drawing speeds are added to the end of a tube for the same waiting time and are selected in the solid state. in Form eines Stabes am unteren Ende des Rohres 40 Das Verfahren nach der Erfindung wird nunmehr diskontinuierlich abgeführt wird, wobei die Rohrwand beispielsweise an Hand der Zeichnung näher erläutert, auf eine so hohe Temperatur erhitzt wird, daß die F i g. 1 zeigt schematisch eine Vorrichtung zumin the form of a rod at the lower end of the tube 40 The method according to the invention will now be carried out is discharged discontinuously, the pipe wall being explained in more detail, for example with reference to the drawing, is heated to such a high temperature that the F i g. 1 shows schematically a device for Wärme im wesentlichen in axialer Richtung abgeführt Durchführen des erfindungsgemäßen Verfahrens;
wird. F i g. 2 zeigt in vergrößertem Maßstab einen Teil
Heat dissipated essentially in the axial direction. Carrying out the method according to the invention;
will. F i g. Fig. 2 shows a part on an enlarged scale
Bei einem aus der österreichischen Patentschrift 45 der Vorrichtung nach F i g. 1;In one of the Austrian patent 45 of the device according to FIG. 1; 210 909 bekannten Verfahren dieser Art wird der F i g. 3 zeigt eine Übersicht einer Anzahl von210 909 known method of this type is shown in FIG. 3 shows an overview of a number of Stab mit Intervallen von je 1 Minute um etwa 0,5 cm Meßergebnissen bei einem schrittweise gezogenen aus dem zusätzlich erhitzten Rohr herausgezogen. Magneten.Stick at intervals of 1 minute by about 0.5 cm measurement results with a step-wise drawn pulled out of the additionally heated tube. Magnets. Es wurde nun gefunden, daß bei diesem Herstellungs- Nach F i g. 1 ist körniges Material 1 aus einerIt has now been found that in this production process. 1 is granular material 1 from a verfahren die Ziehgeschwindigkeit und die dazwischen- 50 Legierung für den herzustellenden Magneten in einer liegenden Wartezeiten für die gewünschten magne- Füllvorrichtung 2 untergebracht, aus der es mittels tischen und mechanischen Eigenschaften des gezogenen einer Schnecke 3 in einen Tiegel 4 geführt wird. Die Stabes wichtig sind und daß in den meisten Fällen Schnecke wird mit regelbarer Geschwindigkeit durch beide Faktoren nicht beliebig gewählt werden können. einen nicht dargestellten Antriebsmechanismus ge-Gemäß der Erfindung ist das Verfahren eingangs 55 dreht. Die Legierung 1 kann aus etwa 15 bis 42% erwähnter Art dadurch gekennzeichnet, daß der Stab Kobalt, etwa 10 bis 20% Nickel, etwa 6 bis 10% schrittweise mit einer kontinuierlichen Geschwindig- Aluminium mit nach Wahl bis zu 8 % Kupfer und/oder keit von 0,1 bis 10 mm/sec aus dem Rohr gezogen bis zu etwa 4% Niob und/oder bis zu 8% Tantal wird, wobei die Wartezeiten zwischen den Zieh- bestehen, wobei der Niob- und der Tantal-Gehalt schritten sich mit größerer Ziehgeschwindigkeit er- 60 teilweise durch Titan ersetzt werden können, während höhen und mindestens 10 Sekunden betragen. der Rest aus Eisen mit den üblichen herstellungs-move the drawing speed and the intermediate alloy for the magnet to be produced in one lying waiting times for the desired magne filling device 2 housed, from which it means tables and mechanical properties of the drawn a screw 3 is fed into a crucible 4. the Rods are important and that in most cases the screw is operated at a controllable speed both factors cannot be chosen arbitrarily. a drive mechanism, not shown, according to of the invention is the method initially 55 turns. Alloy 1 can consist of about 15 to 42% of the type mentioned, characterized in that the rod is cobalt, about 10 to 20% nickel, about 6 to 10% Gradually with a continuous speed of aluminum with up to 8% copper and / or of your choice up to about 4% niobium and / or up to 8% tantalum drawn from the tube from 0.1 to 10 mm / sec with the waiting times between the drawing, with the niobium and the tantalum content 60 can be partially replaced by titanium, while and be at least 10 seconds. the rest of iron with the usual manufacturing Die Erfindung geht also von der Erkenntnis aus, bedingten Verunreinigungen besteht. In dem zu daß die zwischen den Ziehschritten eingelegten Warte- beschreibenden Ausführungsbeispiel wird eine Lezeiten um so länger gewählt werden müssen, je größer gierung mit 24% Kobalt, 14% Nickel, 8% AIudie Ziehgeschwindigkeit ist. Hierdurch lassen sich 65 minium, 3% Kupfer, 0,5% Niob und Rest Eisen Magnete mit vorherbestimmten (BH)max-Werten von verwendet.The invention is therefore based on the knowledge that conditional impurities exist. In the exemplary embodiment that describes the waiting time inserted between the drawing steps, the longer the drawing speed, the longer the drawing speed, the larger the alloy with 24% cobalt, 14% nickel, 8% aluminum. This means that 65 minium, 3% copper, 0.5% niobium and the remainder iron magnets with predetermined (BH) max values of can be used. über 5-106G- Oe, insbesondere von mehr als Der Tiegel 4 besteht aus einem keramischen Trichter,over 5-10 6 G-Oe, in particular more than The crucible 4 consists of a ceramic funnel, 6-106G-Oe, herstellen. Der maximal erzielbare der in ein keramisches Rohr 5 mündet, dessen Quer-6-10 6 G-Oe. The maximum achievable which opens into a ceramic tube 5, the transverse of which

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