DE1297761B - Process for the production of selenium rectifiers by vapor deposition of doped selenium - Google Patents
Process for the production of selenium rectifiers by vapor deposition of doped seleniumInfo
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Description
Die Eigenschaften von Selengleichrichtem werden in entscheidendem Maße von dem Gehalt an Fremd-Je-menten im Selen bestimmt. Um ein Material mit definierten Eigenschaften für die Selengleichrichterfertigung zu erhalten, geht man heute so vor, daß man von einem Selen möglichst hoher Reinheit ausgeht und dieses dann gezielt mit Fremdelementen, insbesondere mit Halogenen, dotiert.The properties of selenium rectifiers are crucial Measures determined by the content of foreign substances in selenium. To define a material with Maintaining properties for selenium rectifier production is the way to go today suggest that one starts with a selenium of the highest possible purity and then selectively uses it doped with foreign elements, in particular with halogens.
Dazu wird das hochreine Selen aufgeschmolzen und unter Rühren mit der Dotierungssubstanz versetzt. Die Schmelze wird anschließend auf eine geeignete Unterlage ausgegossen. Nach dem Erstarren,werden die Schmelzkuchen zerkleinert. Das gestückelte feste Selen wird den weiteren Verfahrensschritten zur Selengleichrichterherstellung zugeführt.For this purpose, the high-purity selenium is melted and stirred with it the doping substance added. The melt is then transferred to a suitable Base poured out. After solidification, the melt cakes are crushed. The chopped up solid selenium is used in the further process steps for selenium rectifier production fed.
Nachteilig bei allen bekannten Verfahren ist jedoch, daß das dotierte Selen nach der,Dotierung verfestigt wird, bevor es für die anschließende Verdampfung wiederaufgeschmolzen wird. Hierzu wird z. B. das geschmolzene, mit Jod dotierte Selen in Tropfenform gebracht und dann abrupt abgekühlt, um ein Granulat aus glasigem festem Selen zu erhalten. Nach einem anderen Verfahren wird Halogen-Selen geschmolzen und in flüssigem Zustand durch einen geheizten Trichter in den Verdampfer gegossen. Schließlich kann auch das zu verdampfende Gut in einem besonderen Schmelztiegel außerhalb des Verdampfungsträgers geschmolzen werden, nachdem es im Anschluß an die Dotierung verfestigt worden war.A disadvantage of all known methods, however, is that the doped Selenium after the doping is solidified before it is ready for subsequent evaporation is remelted. For this purpose z. B. the molten, doped with iodine Selenium brought into drop form and then abruptly cooled to form a glassy granulate solid selenium. Another method is used to melt halogen selenium and poured in the liquid state through a heated funnel into the evaporator. Finally, the material to be evaporated can also be stored in a special melting pot be melted outside the evaporation carrier after following it the doping had solidified.
Selengleichrichter werden heute ausschließlich durch Aufdampfen von dotiertem Selen auf das Basiselektrodenmaterial gefertigt. Das Selen wird bei diesem Prozeß aus Wannen verdampft. Die Wannen in den Selenbedampfungsanlagen werden mit bereits vorgeschmolzenem Selen beschickt, um einen stärkeren Temperaturabfall in den Wannen zu vermeiden, der bei einer Beschickung mit festem Selen eintreten würde. Das dotierte Selen wird also vor der Verwendung in der Bedampfungsanlage in Vorschmelzgefäßen aufgeschmolzen.Selenium rectifiers are nowadays made exclusively by vapor deposition doped selenium manufactured on the base electrode material. The selenium is used in this Process evaporated from tubs. The tubs in the selenium vaporization systems are made with already pre-melted selenium is charged in order to avoid a greater temperature drop in to avoid the tubs that would occur when loading solid selenium. The doped selenium is therefore in premelting vessels before it is used in the vapor deposition system melted.
Um beim Dotierungsvorgang eine unkontrollierte Verunreinigung des Selens zu vermeiden,_ muß ein erheblicher Aufwand getrieben werden. Insbesondere muß die Unterlage, auf der das Selen ausgegossen wird, gegenüber geschmolzenem Selen, auch in Gegenwart von Luft, völlig widerstandsfähig sein. Die Luft in dem Raum, in dem die Dotierung erfolgt, muß staubfrei gehalten sein, was innerhalb eines Fertigungsbetriebs nur sehr schwer zu erreichen ist. Aber auch bei Verwendung geeigneter-Materialiell und bei staubfreier Luft läßt es sich nicht vermeiden, daß der Sauerstoffgehalt des Selens in unerwünschtem Maße wächst, da das geschmolzene Selen beim Ausgießen eine große Oberfläche annimmt, die mit der Luft in Berührung steht.In order to prevent uncontrolled contamination of the Avoiding selenium requires considerable effort. In particular the base on which the selenium is poured must face molten selenium, be completely resistant even in the presence of air. The air in the room in which the doping takes place, must be kept dust-free, which is within a manufacturing company is very difficult to achieve. But also when using suitable material and with dust-free air it cannot be avoided that the oxygen content of selenium grows to an undesirable extent because the molten selenium is poured out assumes a large surface that is in contact with the air.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Selengleichrichtem durch Aufdampfen von dotiertem Selen und besteht darin, daß das Selen unmittelbar nach der Dotierung in einem speziellen Reaktionsbehälter in noch flüssigem Zustand in den Verdampfungsofen eingeleitet wird.The invention relates to a method for producing selenium rectifiers by vapor deposition of doped selenium and consists in that the selenium immediately after doping in a special reaction vessel in a still liquid state is introduced into the evaporation furnace.
Durch die Erfindung läßt sich der gesamte Aufwand vermeiden, der bisher benötigt wurde, um unerwünschte Verunreinigungen beim Überführen der dotierten Selenschmelze in die feste, gestückelte Form fernzuhalten. Denn zwischen der Dotierungsreaktion und der Verdampfung erfolgt keine Verfestigung des Selens, das unmittelbar aus dem Reaktionsbehälter, in dem es dotiert wurde, in noch flüssigem Zustand in den Verdampfungsofen eingeleitet wird.The invention makes it possible to avoid the entire expense that has hitherto been incurred was needed to avoid unwanted impurities when transferring the doped selenium melt keep away in the solid, fragmented form. Because between the doping reaction and evaporation, there is no solidification of the selenium that is produced directly from the Reaction container, in which it was doped, in the still liquid state in the evaporation furnace is initiated.
Da gerade die Verfestigungsstufe als eine wesentliche Quelle für Verwireinigungen erkannt wurde, stellt das Verfahren nach der Erfindung nicht nur eine Vereinfachung der bekannten Verfahren dar, weil ein Verfahrpnsschritt, nämlich die Abschreck-und Verfestigungs#hife, fortfällt, sondern bringt auch wesentliche Vorteile bei der Herstellung von Selenschichten aus sehr reinem Material, wjil die Mög- lichkeit einer Verunreinigung während der genannten, in Wegfall kommenden Fertigungsschritte ausgeschlossen wird.Since the solidification stage has been recognized as an essential source of confusion, the method according to the invention not only represents a simplification of the known method, because one process step, namely the quenching and solidification aid, is omitted, but also brings significant advantages in the process Manufacture of selenium layers from very pure material, so that the possibility of contamination during the aforementioned manufacturing steps, which will be omitted, is excluded.
Das Verfahren läßt sich z. B. so durchführen, daß die Vorschmelzgefäße, in denen das feste Selen üb- licherweise vor dem Beschicken der Verdampferwarmen aufgeschmolzen wird, als Reaktionsbehälter für die Dotierung benutzt werden. Dazu werden die Vorschmelzgefäße mit einer abgewogenen Menge von sehr reinem Selen gefüllt. Das Selen wird aufgeschmolzen und unter Rühren mit der Dotierungssubstanz versetzt. Die Dotierungssubstanz wird aus Glasröhrchen zugegeben, in die eine abgewogene Menge der Dotierungssubstanz eingeschmolzen ist. Dabei kann entweder die reine Dotierungssubstanz oder eine Muttersubstanz aus -sehr hoch dotiertem Selen verwendet werden. Um Verluste an flüchtigen Dotierungsstoffen aus der Selenschmelze zu vermeiden, ist der Reaktionsbehälter dicht verschlossen, so daß das Selen ständig unter dem eigenen Dampfdruck steht. Eine Berührung mit der Außenluft tritt nur während des Abfüllens der zur Beschickung des Verdampfungsofens der Bedampfungsanlage erforderlichen Menge an flüssigem Selen ein.The method can be z. B. perform so that the premelting vessels, in which the solid selenium is usually melted before charging the evaporator heat, are used as a reaction vessel for the doping. For this purpose, the premelting vessels are filled with a weighed amount of very pure selenium. The selenium is melted and the doping substance is added while stirring. The doping substance is added from glass tubes into which a weighed amount of the doping substance is melted. Either the pure dopant or a mother substance from can - very highly doped selenium are used. In order to avoid losses of volatile dopants from the selenium melt, the reaction vessel is tightly sealed so that the selenium is constantly under its own vapor pressure. Contact with the outside air occurs only while the amount of liquid selenium required to charge the evaporation furnace of the evaporation system is being filled.
Claims (2)
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| DE1965L0052001 DE1297761B (en) | 1965-10-27 | 1965-10-27 | Process for the production of selenium rectifiers by vapor deposition of doped selenium |
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Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2766210A (en) * | 1949-05-06 | 1956-10-09 | Sylvania Electric Prod | Manufacture of selenium elements |
| US2767682A (en) * | 1951-03-22 | 1956-10-23 | Syntron Co | Vaporizing apparatus for producing selenium rectifiers |
| DE1043010B (en) * | 1956-03-12 | 1958-11-06 | Licentia Gmbh | Device for vaporizing liquid substances, in particular for vaporizing selenium for the production of dry rectifiers |
-
1965
- 1965-10-27 DE DE1965L0052001 patent/DE1297761B/en active Pending
Patent Citations (3)
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|---|---|---|---|---|
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| DE1043010B (en) * | 1956-03-12 | 1958-11-06 | Licentia Gmbh | Device for vaporizing liquid substances, in particular for vaporizing selenium for the production of dry rectifiers |
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