DE1296755B

DE1296755B - Process for the production of a thin two-layer body made of high-melting metal with layers of different porosity

Info

Publication number: DE1296755B
Application number: DE1965N0026628
Authority: DE
Inventors: Irons Gary C; Levi Roberto
Original assignee: Philips Gloeilampenfabrieken NV
Current assignee: Koninklijke Philips NV
Priority date: 1964-04-29
Filing date: 1965-04-24
Publication date: 1969-06-04
Also published as: GB1106864A

Description

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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstel- unter einem Druck von 2,5 t/cm² zusammengepreßt lung eines dünnen, porösen Körpers aus hoch- und dann im Vakuum oder in einer reduzierenden schmelzendem Metall, bei dem an dessen profilierter Atmosphäre während etwa 4 Stunden bei etwa Oberfläche eine feinporöse Schicht festgesintert wird. 2200° C gesintert, so daß die Porosität etwa 25% Ein Verfahren zur Herstellung einer Vorrats- 5 beträgt. Die Korngröße schwankt dann zwischen kathode oder Ionenquelle, bestehend aus einem po- 3 und 20 μΐη. An der Oberfläche haben die Poren rösen Metallkörper mit größeren Poren aus z. B. Querschnitte von 1 bis 13 μΐη und durchschnittlich Wolfram, der mit einer dünnen, eine feine Porosität 5 μπι. Die Anzahl der Poren pro Quadratzentimeter aufweisenden und an der Oberfläche emittierenden Oberfläche beträgt etwa 2 · 10⁵. Schicht bedeckt ist, ist in der älteren deutschen Pa- io Der prismatische Körper 1 wird dann bei einer tentschrift 1213 059 beschrieben. Für die ange- Temperatur von etwa 1400° C mit reinem Kupfer in brachte Schicht werden vorzugsweise Metallpulver Berührung gebracht. Das Kupfer wird dabei in den mit sphärischen Körnern möglichst gleicher Abmes- Körper 1 eingesaugt. Dann werden die Nuten 2 einsungen verwendet. Die Schicht wird bei einer Tem- gefräst.The invention relates to a method for the production under a pressure of 2.5 t / cm ² compressed development of a thin, porous body made of high and then in a vacuum or in a reducing melting metal, in which its profiled atmosphere for about 4 hours a finely porous layer is sintered at about the surface. Sintered 2200 ° C so that the porosity is about 25%. The grain size then varies between cathode or ion source, consisting of a po- 3 and 20 μΐη. On the surface, the pores have red metal bodies with larger pores made of z. B. cross-sections from 1 to 13 μΐη and an average of tungsten, which μπι with a thin, a fine porosity 5. The number of pores per square centimeter having and emitting at the surface is about 2 · 10 ⁵ . Layer is covered, is in the older German Pa- io The prismatic body 1 is then described in a tentschrift 1213 059. For the applied temperature of about 1400 ° C with pure copper, metal powders are preferably brought into contact. The copper is sucked into the dimensional body 1 which is as similar as possible with spherical grains. Then the grooves 2 recesses are used. The layer is milled at one time.

peratur aufgesintert, die niedriger ist als die Sinter- 15 Das Verfahren der spanabhebenden Bearbeitung temperatur der grobporösen Unterlage und erheb- von Sinterkörpern aus Wolfram nach Tränkung mit lieh höher als die nachher auftretende Betriebstem- Kupfer ist an sich aus der deutschen Patentschrift peratur des porösen Körpers. Der poröse Körper 1 030 039 bekannt.sintered temperature, which is lower than the sintering 15 The process of machining temperature of the coarse-pored substrate and increased sintered bodies made of tungsten after impregnation with Borrowed higher than the later operating temperature copper is actually from the German patent temperature of the porous body. The porous body 1 030 039 known.

wird vorzugsweise in der Ionenquelle von Ionen- Zum Entfernen von über die Oberfläche ausge-is preferably used in the ion source of ions- To remove from over the surface

motoren und auch als Emittierteil einer Kathode ver- ao schmiertem Wolfram wird der Körper 1 einer Ätzung wendet. Dieser Zweischichtkörper ist jedoch nicht unterworfen, wodurch später das Kupfer besser ausdünn, sondern weist vergleichsweise erhebliche gedampft werden kann und die später aufzusinternde Stärken auf, so daß das Aufbringen der zweiten Schicht besser haftet. Gegebenenfalls kann vor dem dünnen Schicht keine Schwierigkeiten verursachte. Ätzen das ausgeschmierte Kupfer durch Polieren mit Es hat sich jedoch ergeben, daß, wenn die grob- 25 Tonerde entfernt werden.motors and also tungsten smeared as the emitting part of a cathode, the body 1 is etched turns. However, this two-layer body is not subject, which means that the copper is better thinned out later, but has comparatively considerable steam and can be sintered later Strengthen so that the application of the second layer adheres better. If necessary, before the thin layer caused no trouble. Etch the smeared copper by polishing with However, it has been found that when the coarse 25 alumina are removed.

poröse Unterlage der feinkörnigen Schicht dünn be- Die Ätzung erfolgt mit einer Lösung aus Kaliummessen ist, die Aufsinterung der feinkörnigen ferricyanid mit Kali- oder Natronlauge in Wasser. Schicht eine Verformung der Unterlage mit sich Nach dem Ätzen, nach dem Waschen und dem bringen kann. Trocknen wird dann das Kupfer im Vakuum beiThe thin, porous base of the fine-grained layer is etched with a solution of potassium gauges is the sintering of the fine-grain ferricyanide with potash or caustic soda in water. Layer a deformation of the substrate with it after etching, after washing and the can bring. The copper will then dry in a vacuum

Die Erfindung bezweckt, ein Verfahren zu 30 einer Temperatur von 1900° C ausgedampft. Der schaffen, bei dem diese Verformung möglichst ver- Körper 1 weist schließlich eine Dicke von 2,5 mm auf. mieden wird. Daraufhin wird in den Nuten 2, wie aus F i g. 2The invention aims to evaporate a process to a temperature of 1900 ° C. Create the one in which this deformation is as close as possible. Body 1 finally has a thickness of 2.5 mm. is avoided. Thereupon, in the grooves 2, as shown in FIG. 2

Bei einem Verfahren zur Herstellung eines dünnen ersichtlich, eine Schicht 3 aufgebracht, die aus Wolfporösen Körpers der eingangs genannten Art wird rampulver mit sphärischen Körnern von 1,3 bis nach der Erfindung ein poröser Metallkörper grober 35 3,5 μηι (durchschnittlich 2,7 μΐη) besteht. Das Wolf-Porosität und größerer Dickenabmessungen als das rampulver ist in Wasser suspendiert. Die Schicht 3 endgültige Produkt hergestellt, in welchem Körper weist eine Dicke von etwa 0,25 mm auf. Nach dem das Oberflächenprofil für die Schicht feiner Porosität Trocknen wird die Schicht 3 im Vakuum oder in angebracht wird, worauf in dem entstandenen Profil einer Wasserstoff atmosphäre bei einer Temperatur von die feinporöse Schicht untergebracht und festgesin- 40 etwa 1900⁰C während einer Stunde festgesintert, tert und das Ganze durch eine spanabhebende Be- Die festgesinterte Schicht 3 weist an der Ober-In a process for the production of a thin one can be seen, a layer 3 is applied, which consists of wolf-porous body of the type mentioned above, ramp powder with spherical grains of 1.3 to, according to the invention, a porous metal body coarse 35 3.5 μm (on average 2.7 μm ) consists. The wolf porosity and greater thickness dimensions than the ramp powder is suspended in water. The layer 3 final product made in which body has a thickness of about 0.25 mm. After the surface profile for the layer of fine porosity has dried, the layer 3 is applied in vacuo or in, whereupon the fine-porous layer is housed in the resulting profile of a hydrogen atmosphere at a temperature and sintered to about 1900 ⁰ C for one hour, tert and the whole thing through a machining The sintered layer 3 has on the upper

arbeitung auf die gewünschte Dicke gebracht wird. fläche Poren mit einem durchschnittlichen Quer-processing is brought to the desired thickness. flat pores with an average transverse

Da bei dem Verfahren nach der Erfindung die schnitt von 2 μπι auf, schwankend zwischen 1 und feinporöse Schicht auf einem verhältnismäßig dicken 3 μπι. Die Anzahl der Poren beträgt 6 · 10⁶ pro Körper grober Porosität festgesintert wird, treten er- 45 Quadratzentimeter. Die Körner der aufgesinterten heblich weniger Verformungen auf als beim Auf- Schicht 3 besitzen einen durchschnittlichen Durchbringen der feinporösen Schicht auf einen dünnen messer von 4 μΐη, schwankend zwischen 2 und 7 μΐη. grobporösen Körper. Die Porosität der aufgesinterten Schicht be-Since in the method according to the invention, the cut of 2 μπι, fluctuating between 1 and fine-pored layer on a relatively thick 3 μπι. The number of pores is 6 · 10 ⁶ per body of coarse porosity, if sintered, 45 square centimeters occur. The grains of the sintered-on significantly less deformations than in the case of the on-layer 3 have an average penetration of the fine-pored layer on a thin knife of 4 μm, fluctuating between 2 and 7 μm. coarse-pored body. The porosity of the sintered-on layer

Nach der Erfindung kann das Oberflächenprofil trägt 30%.According to the invention, the surface profile can carry 30%.

für die feinporöse Schicht nach Tränken des Körpers 50 Schließlich wird der mit der Schicht 3 versehene grober Porosität mit Kupfer durch spanabhebende poröse Körper 1 wieder mit Kupfer bei etwa Bearbeitung erzeugt werden und nach dieser ersten 1400° C in einer Wasserstoffatmosphäre während spanabhebenden Bearbeitung eine Ätzbehandlung 4 Minuten getränkt. Nach einer spanabhebenden Bedurchgeführt werden, um das ausgeschmierte hoch- arbeitung, nach der die Schicht 3 eine glatte Oberschmelzende Metall zu entfernen. 55 fläche annimmt und der Körper 1 die gekrümmtefor the finely porous layer after impregnating the body 50. Finally, the one provided with the layer 3 is coarse porosity with copper by cutting porous body 1 again with copper at about Machining are generated and after this first 1400 ° C in a hydrogen atmosphere during machining an etching treatment soaked 4 minutes. Performed after a machining operation be to the smeared up work, after which the layer 3 a smooth upper melting point Remove metal. 55 surface and the body 1 the curved

Die Erfindung wird für ein Ausführungsbeispiel Form 4 nach Fig.3 aufweist, wird das Kupfer an Hand der Zeichnung näher erläutert, in der drei wieder ausgedampft. Die Dicke der Schicht 3 beStufen des Verfahrens zur Herstellung eines solchen trägt dann 0,125 mm und die des Körpers 1 beträgt porösen Körpers dargestellt sind. Es zeigt 0,9 mm. Nach der letzten spanabhebenden Bearbei-The invention is for an embodiment form 4 according to Figure 3, the copper explained in more detail with reference to the drawing, in which three evaporated again. Graduate the thickness of layer 3 of the process for the production of such is then 0.125 mm and that of the body is 1 porous body are shown. It shows 0.9 mm. After the last machining

F i g. 1 einen Körper aus gepreßtem Wolfram- 60 tung wird wieder eine Ätzung durchgeführt, insbepulver mit zwei Nuten, sondere bei der Schicht 3, um etwa ausgeschmiertesF i g. 1 a body made of pressed tungsten- 60 an etching is carried out again, in powder with two grooves, especially in layer 3, around smeared

Fig. 2 den Körper nach Fig. 1 nach dem Auf- Wolfram zu entfernen, bringen einer dünnen Schicht in den Nuten, Auf denjenigen Teilen der Oberfläche, die bei spä-Fig. 2 to remove the body according to Fig. 1 after the tungsten on, put a thin layer in the grooves, on those parts of the surface that

Fig. 3 das fertige Endprodukt. terer Anwendung des derart erhaltenen Körpers 13 shows the finished end product. further application of the body thus obtained 1

F i g. 1 zeigt einen Körper 1 aus porösem, gesin- 65 keine Ionen oder Elektronen zu emittieren brauchen, tertem Wolfram mit zwei Nuten 2, der wie folgt her- kann der Oberfläche die Porosität genommen wergestellt wird: Wolframpulver mit einer Teilchengröße den, indem die Oberfläche bei 5 mit einem Elektrovon 1 bis 10 μηι und durchschnittlich 5 μπι, wird nenstrahl zugeschmolzen wird.F i g. 1 shows a body 1 made of porous tungsten, which does not need to emit ions or electrons, has two grooves 2, which can be used to reduce the porosity of the surface as follows: Tungsten powder with a particle size equal to the size of the surface 5 with an electric from 1 to 10 μm and an average of 5 μm, nenstrahl is melted shut.

Bei diesem Verfahren hält das Profil der Nuten 2 seine ursprüngliche Gestalt aufrecht, so daß die Schicht 3 eine gleichmäßige Dicke aufweist und dadurch die gewünschte Wirkung als Ionen- oder Elektronenquelle hat.In this process, the profile of the grooves 2 maintains its original shape, so that the Layer 3 has a uniform thickness and thereby the desired effect as an ion or electron source Has.

Wenn der Körper 1 eine imprägnierte Kathode bilden soll, so kann die spanabhebende Bearbeitung vor dem Aufsintern der Schicht 3 auch durchgeführt werden, wenn der Körper 1 mit einem emittierenden Werkstoff wie Bariumcalciumaluminat imprägniert ist. Dann kann die Schicht 3 aufgebracht und festgesintert werden, worauf die zweite spanabhebende Bearbeitung nur auf dem Körperl durchgeführt wird und nicht auf der Schicht 3, da diese dabei nicht imprägniert und Kupferimprägnierung nicht möglich ist. Soweit erforderlich, kann die Schicht 3 etwas poliert werden.If the body 1 is to form an impregnated cathode, machining can be carried out before the sintering of the layer 3 also be carried out if the body 1 with an emitting Material like barium calcium aluminate is impregnated. Then the layer 3 can be applied and sintered, whereupon the second machining Processing is only carried out on the body and not on layer 3, as this is done not impregnated and copper impregnation is not possible. If necessary, layer 3 something to be polished.

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Claims

Patent claims:

1. Process for the production of a thin, porous body made of refractory metal, in which a finely porous layer is firmly sintered on its profiled surface, in particular for use as a supply cathode or ion source, characterized in that initially a porous metal body is coarse Porosity and greater thickness dimensions than the final product in which is manufactured Body the surface profile for the layer of fine porosity is attached, whereupon the fine-pored layer housed and sintered in the resulting profile and that The whole thing is brought to the desired thickness by machining.

2. The method according to claim 1, characterized in that the surface profile for the fine-pored layer is produced after soaking with copper by machining and after this first machining, an etching treatment is performed to to remove the smeared refractory metal.

1 sheet of drawings