DE1295817B - Process for the production of aqueous vinyl chloride-acrylic acid ester copolymer latices - Google Patents
Process for the production of aqueous vinyl chloride-acrylic acid ester copolymer laticesInfo
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Description
1 21 2
Es ist bekannt, daß man wäßrige Vinylchlorid- Verfahren dann vermieden und gegenüber pH-Wert-It is known that aqueous vinyl chloride processes can then be avoided and compared to pH value
Acrylsäureester-Mischpolymerisatlatizes durch Co- Änderungen, gegenüber der Zugabe von ElektrolytenAcrylic acid ester copolymer latexes due to changes in co, compared to the addition of electrolytes
polymerisation von Vinylchlorid mit Acrylsäureestem und gegenüber mechanischem Rühren beständigePolymerization of vinyl chloride with acrylic acid esters and resistant to mechanical stirring
in wäßriger Emulsion in Gegenwart von Redoxkata- Latizes erhalten werden, wenn als Additionsprodukte lysatoren und Alkalialkylsulfaten oder-alkylsulfonaten 5 von Äthylenoxyd mit hydroxylgruppenhaltigen Ver-be obtained in aqueous emulsion in the presence of Redoxkata- latexes, if as addition products lysers and alkali alkyl sulfates or alkyl sulfonates 5 of ethylene oxide with hydroxyl group-containing
als Emulgatoren herstellen kann. bindungen Äthylenoxyd-Oleylalkohol-Additionspro-as emulsifiers. bonds Ethylene Oxide Oleyl Alcohol Addition Pro-
Die nach diesen bekannten Verfahren hergestellten dukte verwendet werden.The products produced by these known processes can be used.
Mischpolymerisatlatizes weisen jedoch die folgenden Das Mengenverhältnis der Comonomeren hängtCopolymer latexes, however, have the following: The proportion of the comonomers depends
Nachteile auf: Sie haben eine starke Neigung, in beispielsweise von den mechanischen Eigenschaften, Gegenwart von Elektrolyten auszuflocken; diese Aus- io welche man dem Copolymerisat zu verleihen wünscht,Disadvantages: They have a strong tendency, for example, from the mechanical properties, To flocculate the presence of electrolytes; this aus io which one wishes to give the copolymer,
flockung vollzieht sich um so leichter, wenn es sich um ab.Flocculation takes place all the more easily when it is off.
Elektrolyte mit Kationen von höherer Valenz handelt. Die Redoxkatalysatoren können aus Persalzen, wie Die Verwendung dieser Latizes ist demgemäß unver- Persulfaten, Perboraten, Perchloraten oder Wassereinbar mit Lösungen von Mineralsalzen, Wasser stoffperoxyd; Reduktionsmitteln, wie Sulfiten, Bigroßer Härte und mit bestimmten mineralischen 15 Sulfiten, Hydrosulfiten, Eisen(II)-salzen oder bestimm-Pigmenten. Weiterhin sind sie schwer zusammen mit ten Phenolen, wie Resorcin, Pyrogallol, Brenzcatechin, Aminoplastharzen, die die Verwendung von Härtungs- Hydrochinon, Thymol oder Naphtholen; und komkatalysatoren und Stabilisatoren auf mineralischer plexbildenden Mitteln, wie Pyrophosphaten, Hexa-Basis erfordern, verwendbar. metaphosphaten oder Natriumäthylendiamintetraace-Electrolytes with cations of higher valence act. The redox catalysts can consist of persalts, such as The use of these latices is accordingly non-persulfates, perborates, perchlorates or water-compatible with solutions of mineral salts, hydrogen peroxide; Reducing agents such as sulphites, large size Hardness and with certain mineral sulphites, hydrosulphites, iron (II) salts or certain pigments. Furthermore, they are difficult together with ten phenols, such as resorcinol, pyrogallol, catechol, Aminoplast resins that harden the use of hydroquinone, thymol, or naphthols; and com catalysts and stabilizers based on mineral plexuses such as pyrophosphates, hexa-based require, usable. metaphosphates or sodium ethylenediaminetetraaceous
Weiterhin ist es nur möglich, diese Latizes in einem 20 tat, bestehen. Das Redoxsystem erlaubt die Copoly-Furthermore, it is only possible to consist of these latices in a 20 tat. The redox system allows copoly-
sehr beschränkten pH-Bereich zu verwenden. Dieser merisation bei verhältnismäßig niederen Temperaturen.to use a very limited pH range. This merization at relatively low temperatures.
Nachteil begrenzt demgemäß bestimmte Anwendungen Eine zu heftige Reaktion, die im Hinblick auf dieDisadvantage accordingly limits certain applications
und macht die Einverleibung von Produkten, die einen großen Emulgatormengen erfolgen und eine zu starkeand makes the incorporation of products that contain large amounts of emulsifier and too strong
unterschiedlichen pH-Wert aufweisen, unmöglich. Erhöhung der Temperaturen und des Druckes hervor-have different pH values is impossible. Increase in temperature and pressure.
Darüber hinaus ist der Gebrauch dieser Latizes mit 25 rufen könnte, wird dadurch vermieden. Man ermög-In addition, the use of these latices with 25 could call is avoided. One enables
bestimmten Gruppen von oberflächenaktiven Mitteln licht so mit der Verwendung von Äthylenoxyd-Oleyl-certain groups of surface-active agents light up with the use of ethylene oxide oleyl
unvereinbar. Bei der Farbindustrie und Überzugs- alkohol-Additionsprodukten vereinbare Temperaturen,incompatible. Compatible temperatures for the paint industry and coating alcohol addition products,
technik sind aber die verwendeten Pigmente zerrieben Die Rolle des komplexbildenden Mittels ist dabei, nurtechnology but the pigments used are crushed. The role of the complexing agent is only
und dispergiert in Gegenwart von Netzmitteln, Dis- kleine Mengen von Oxydations- und Reduktions-and dispersed in the presence of wetting agents, dis- small amounts of oxidation and reduction
pergiermitteln bzw. Emulgatoren der verschiedensten 30 mittel in Freiheit zu setzen, in dem Maße, wie dieTo set pergiermittel or emulsifiers of the most diverse 30 means in freedom, to the extent that the
Art vom anionischen, nichtionischen oder kationi- Polymerisation fortschreitet.Kind of anionic, nonionic or cationic polymerization is progressing.
sehen Typ. Dieser Nachteil schränkt also die Wahl der Gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren erhältsee type. This disadvantage therefore restricts the choice of which according to the method according to the invention is obtained
oberflächenaktiven Mittel bei den Anwendungen der man Copolymerisate von Vinylchlorid und Acrylsäure-surface-active agents in the applications of copolymers of vinyl chloride and acrylic acid
Mischpolymerisatlatizes beträchtlich ein. estern in Form von anionischen Latizes. Diese LatizesCopolymer latexes a considerable amount. esters in the form of anionic latices. These latices
Schließlich sind d~i&nach den bekannten Verfahren 35 sind in allen Mengenverhältnissen mit wäßrigen Lö-Finally, according to the known method 35, all proportions are mixed with aqueous solvents.
hergestellten Mischpolymerisatlatizes durch eine sungen konzentrierter Elektrolyte, selbst von Elektro-mixed polymer latexes produced by a solution of concentrated electrolytes, even from electrical
schlechte mechanische Stabilität gekennzeichnet. Diese lyten mit mehrwertigen Kationen, mischbar. Sie sindcharacterized by poor mechanical stability. These lytes with polyvalent cations, miscible. they are
Latizes sind häufig dazu bestimmt, in Mischungen ein- darüber hinaus bei allen pH-Werten stabil; sie könnenLatices are often intended to be used in mixtures - moreover, stable at all pH values; you can
verleibt zu werden, die man durch heftiges Rühren ohne auszuflocken die Zugabe von Säuren oder Basento be absorbed, which can be achieved by stirring vigorously without flocculating the addition of acids or bases
mit Turbo-Rührwerken homogenisieren muß; anderer- 40 in stark konzentrierten Lösungen vertragen. Sie sindmust homogenize with turbo agitators; other- 40 tolerated in highly concentrated solutions. they are
seits ist es möglich, daß man diese Mischungen ver- mit allen Netzmitteln verträglich, sei es von anioni-On the one hand, it is possible that these mixtures are compatible with all wetting agents, be it of anionic
wenden will, um Überzüge mit der Sprühpistole her- schem, nichtionischem und — was zumeist der Fallwants to turn to her-, non-ionic and - which is mostly the case - coatings with the spray gun
zustellen. In diesen beiden Fällen ruft die Reibung der ist — kationischem Typ. Schließlich weisen sie eineto deliver. In both of these cases, the friction gets the is- cationic type. After all, they assign one
Partikeln unter sich eine Teilausflockung der Disper- ausgezeichnete mechanische Stabilität auf; so könnenParticles among themselves a partial flocculation of the disperser - excellent mechanical stability; so can
sion mit besonders störender Agglomeratbildung 45 sie beispielsweise % Stunde mit einem Turbo-Rührersion with particularly troublesome agglomerate formation 45, for example,% hour with a turbo stirrer
hervor. mit 2500 Umdr./min gerührt werden, ohne auszu-emerged. be stirred at 2500 rev / min without stopping
Weiterhin ist aus den ausgelegten Unterlagen des flocken.Furthermore, from the laid out documents of the flakes.
belgischen Patents 589 821 ein Verfahren bekannt, In den folgenden Beispielen sind die angegebenenBelgian patent 589 821 a process is known, In the following examples are those given
nach dem Vinylchlorid mit Acrylsäureestem in wäßri- Teile Gewichtsteile,after the vinyl chloride with acrylic acid esters in aqueous parts parts by weight,
ger Emulsion mit Hilfe von Redoxkatalysatoren und 50 Beispiell
Emulgatorgemischen aus wasserlöslichen Emulgatoren,ger emulsion with the help of redox catalysts and 50 example
Emulsifier mixtures of water-soluble emulsifiers,
wie z. B. Alkalialkylsulfaten oder -alkylsulfonaten, Um ein Copolymerisat von Vinylchlorid/Äthyl- und öllöslichen Emulgatoren, wie z. B. oxäthylierten acrylat = 10/90 herzustellen, werden in einem vorher Phenolen oder Alkylphenolen, polymerisiert werden von Sauerstoff freigespülten Autoklav 405 Teile Äthylkann. Hierbei werden jedoch stark agglomerierte 55 acrylat und 45 Teile Vinylchlorid in Gegenwart von Latizes erhalten. 25 Teilen Ammoniumlaurylsulfat, 18,5 Teilen Addi-such as B. Alkaline alkyl sulfates or alkyl sulfonates, To obtain a copolymer of vinyl chloride / ethyl and oil-soluble emulsifiers, such as. B. oxyethylated acrylate = 10/90 to be prepared in a beforehand Phenols or alkylphenols, can be polymerized from an oxygen-purged autoclave 405 parts ethyl can. Here, however, strongly agglomerated 55 parts of acrylate and 45 parts of vinyl chloride in the presence of Get latices. 25 parts of ammonium lauryl sulfate, 18.5 parts of additive
Es wurde nun ein Verfahren zur Herstellung von tionsprodukt aus Oleylalkohol und Äthylenoxyd imThere has now been a process for the production of tion product from oleyl alcohol and ethylene oxide in
wäßrigen Vinylchlorid-Acrylsäureester-Copolymerisat- Molverhältnis 1:20, 1,5 Teilen Kaliumpersulfat,aqueous vinyl chloride-acrylic acid ester copolymer molar ratio 1:20, 1.5 parts of potassium persulfate,
latizes durch Copolymerisation von Vinylchlorid und 0,08 Teilen Kaliumpyrophosphattrihydrat, 0,06 Teilenlatices by copolymerization of vinyl chloride and 0.08 part of potassium pyrophosphate trihydrate, 0.06 part
Acrylsäureestem in wäßriger Emulsion in Gegenwart 60 Eisen(II)-sulfatheptahydrat und 505 Teilen Wasser co-Acrylic esters in aqueous emulsion in the presence of 60 iron (II) sulfate heptahydrate and 505 parts of water co-
von Redoxkatalysatoren und 3 bis 15 Gewichtsprozent, polymerisiert. Die Reaktionstemperatur steigt dabeiof redox catalysts and 3 to 15 percent by weight, polymerized. The reaction temperature rises
bezogen auf das Gewicht der Monomeren, eines Emul- von 30 auf 900C. Nach 8 Stunden zwischen 40 undbased on the weight of the monomers, an emul from 30 to 90 0 C. After 8 hours between 40 and
gatorgemisches, das einerseits aus Alkali- oder Am- 6O0C wird ein Latex mit einem Trockengehalt vongator mixture, which on the one hand consists of alkali or Am- 6O 0 C is a latex with a dry content of
moniumalkylsulfaten, -alkylsulfonaten, -dialkylsulfo- 46 bis 47% un(i einer Polymerisationsausbeute vonMoniumalkylsulfaten, -alkylsulfonaten, -dialkylsulfo- 46 to 47% and a polymerization yield of
succinaten oder -alkylarylsulf onaten und andererseits 65 95 bis 100 % erhalten. Der erhaltene Latex ist in allensuccinates or alkylarylsulfonates and on the other hand 65 95 to 100% obtained. The latex obtained is in all of them
aus Additionsprodukten von Äthylenoxyd mit hydro- Mengenverhältnissen verträglich mit den folgendenfrom addition products of ethylene oxide with hydro- quantitative ratios compatible with the following
xylgruppenhaltigen Verbindungen besteht, gefunden, wäßrigen Lösungen: 3O°/oiger Calciumchloridlösung,xyl group-containing compounds, found, aqueous solutions: 3O% calcium chloride solution,
bei dem die Nachteile der obengenannten bekannten 30%iger Aluminiumchloridlösung, 30%iger Eisen(III)-in which the disadvantages of the above-mentioned known 30% aluminum chloride solution, 30% iron (III) -
Claims (1)
benzylammoniumbromid-Lösung.chloride solution, 10% sodium carbonate solution, 25 ° Βέ hydrochloric acid, with 30% aqueous iron (III) chloride or 22 ° Βέ ammonia and 25% He 23 ° Βέ aqueous hydrochloric acid are mixed ig lauryl dimethyl.
benzylammonium bromide solution.
Beispiel 2 5 Example 6
Example 2 5
sind. Der Latex ist verträglich in allen Mengenverhältnissen mit den folgenden wäßrigen Lösungen: Ein Copolymerisat von Vinylchlorid/Äthylacrylat 30%iger Calciumchloridlösung, 25%iger Stearinsäure- 25 = 70/30 wird unter den gleichen Bedingungen wie im amidomethylpyridiniumchloridlösung und 12,5%iger Beispiel 1 hergestellt, indem man in den Autoklav Kaliumferrocyanidlösung. 135 Teile Äthylacrylat und 315 Teile Vinylchlorid einbringt. Der erhaltene wäßrige Latex ist in allenThis copolymer has mechanical properties which differ from those of Example 1, Example 7
are. The latex is compatible in all proportions with the following aqueous solutions: A copolymer of vinyl chloride / ethyl acrylate 30% calcium chloride solution, 25% stearic acid 25 = 70/30 is produced under the same conditions as in the amidomethylpyridinium chloride solution and 12.5% Example 1 prepared by placing potassium ferrocyanide solution in the autoclave. Introduces 135 parts of ethyl acrylate and 315 parts of vinyl chloride. The aqueous latex obtained is in all
315 Teilen Äthylacrylat und 135 Teilen Vinylchlorid.Under the conditions of the process the remaining examples of the latex at 50 0 C for film formation Stasi 1 illustrates one a copolymer of vinyl chloride / is, and it gives a stiff film but with ethyl acrylate = 30/70 forth using 20 0 C is not brittle.
315 parts of ethyl acrylate and 135 parts of vinyl chloride.
Turbo-Rührer mit 2500 Umdr./min gerührt werden,
ohne aufzuflocken. 60a copolymer of vinyl chloride / ethyl acrylate = 40/60 is prepared by placing a copolymer with a high content of in the autoclave under the same conditions as in Example 1 270 parts of ethyl acrylate and 180 parts of vinyl chloride. 50 vinyl chloride units by gelation of the resulting copoly prepared by one is film obtained in the autoclave merisats at 2O 0 C, 45 parts of ethyl acrylate and 405 parts of vinyl chloride einals brings less adhesive, a film of the copolymers of vorhergehen-. A copolymer of vinyl chloride / the examples is obtained. The latex is in the same way very ethyl acrylate = 90/10. The aqueous latex is stable in all proportions and is miscible in all proportions with proportions with the following, for example, a 10% lauryldimethylbenzyl aqueous solution: 30% iron (III) chloride solution, ammonium bromide solution or a 25% stearin 20% soda solution , 23 ο Βέ aqueous hydrochloric acid, acid amidomethylpyridinium chloride solution, 22 ° Βέ aqueous ammonia or 15% trilich. Otherwise he can use a sodium phosphate solution for 2 hours.
Turbo stirrer can be stirred at 2500 rev / min,
without flaking. 60
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE1961C0023496 DE1295817B (en) | 1961-02-22 | 1961-02-24 | Process for the production of aqueous vinyl chloride-acrylic acid ester copolymer latices |
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CH210361A CH393743A (en) | 1961-02-22 | 1961-02-22 | Process for the preparation of vinyl chloride-acrylic ester copolymers in the form of anionic dispersions |
DE1961C0023496 DE1295817B (en) | 1961-02-22 | 1961-02-24 | Process for the production of aqueous vinyl chloride-acrylic acid ester copolymer latices |
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DE1295817B true DE1295817B (en) | 1969-05-22 |
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ID=25689520
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DE1961C0023496 Pending DE1295817B (en) | 1961-02-22 | 1961-02-24 | Process for the production of aqueous vinyl chloride-acrylic acid ester copolymer latices |
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---|---|
DE (1) | DE1295817B (en) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP1798246A1 (en) | 2005-12-15 | 2007-06-20 | VESTOLIT GmbH & Co. KG | Process for preparing vinyl chloride/(meth)acrylate Copolymers and their use in the form of aqueous dispersion. |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
BE589821A (en) * | ||||
US2462354A (en) * | 1942-09-17 | 1949-02-22 | Du Pont | Organic compound polymerization process |
US2510426A (en) * | 1947-10-11 | 1950-06-06 | Goodrich Co B F | Polymerization of monomeric mixtures comprising a chloroethylene and another copolymerizable unsaturated compound in aqueous medium in the presence of an ionizable silver compound |
-
1961
- 1961-02-24 DE DE1961C0023496 patent/DE1295817B/en active Pending
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