DE1292808B - Glass, especially as a material for Faraday rotation components - Google Patents
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Description
F i g. 2 die Abhängigkeit der Verdet-Konstanten von der Wellenlänge für Praseodymionen in einer in der χ gleich zumindest 0,1 ist, ferner R ein drei- typischen Glaszusammensetzung nach der Erfindung, wertiges Ion zumindest einer der Seltenen Erden F i g. 3 bis 5 je ein ähnliches Diagramm fürF i g. 2 the dependence of the Verdet constant on the wavelength for praseodymium ions in one in which χ is equal to at least 0.1, furthermore R is a three-typical glass composition according to the invention, valued ion of at least one of the rare earths F i g. 3 to 5 each have a similar diagram for
Cer, Praseodym, Terbium, Dysprosium und A zu- 50 Terbium, Dysprosium und Cer.
mindest eines der glasbildenden Oxyde P2O5, B2O3, Zunächst wurden verschiedene Praseodym, TerCerium, praseodymium, terbium, dysprosium and A to 50 terbium, dysprosium and cerium.
at least one of the glass-forming oxides P2O5, B2O3, initially various praseodymium, ter
bium, Dysprosium und Cer enthaltende Glasproben hergestellt. Die Herstellung kann nach üblichen Methoden erfolgen, und es wurde dabei das nachstehende allgemeine Verfahren zur Herstellung der Praseodym, Terbium und Dysprosium enthaltenden Gläser benutzt:Glass samples containing bium, dysprosium and cerium were prepared. The production can be done according to the usual Methods are done using the following general procedure for making the Glasses containing praseodymium, terbium and dysprosium are used:
Die Ionen der Seltenen Erden werden als Oxyd hinzugegeben, auch das Carbonat kann gleicher-The rare earth ions are added as oxide, the carbonate can also be used in the same way.
Faradayrotation. Das Glas-Grundgitter ist ein hoch- 60 maßen benutzt werden. Im Falle der Phosphattransparentes, also verlustarmes Medium und kann Gläser wurde das glasbildende Phosphat als dibasi-
im Gegensatz zu kristallinen Rotationsmaterialien
auch in Form großer Körper ohne Schwierigkeiten
hergestellt werden. Die Gläser nach der Erfindung
sind außerordentlich stabil, lassen sich leicht nach 65
üblichen Methoden herstellen und verarbeiten. Faraday rotation. The basic glass grille can be used extensively. In the case of the phosphate-transparent, thus low-loss medium and can glasses, the glass-forming phosphate was called dibasic in contrast to crystalline rotational materials
even in the form of large bodies without difficulty
getting produced. The glasses according to the invention are extremely stable and can be easily removed after 65
conventional methods manufacture and process.
Die Rotation bei den verschiedenen Gläsern der Erfindung soll im folgenden an Hand der Verdet-The rotation of the various glasses of the invention will be explained in the following on the basis of the verdict
Dabei können als A auch Mischungen der angegebenen Glas bildenden Oxyde mit Al2Og vorgesehen sein.Mixtures of the specified glass-forming oxides with Al 2 Og can also be provided as A.
Die in den Gläsern der Erfindung vorhandenen dreiwertigen Ionen der Seltenen Erden, nämlich von Terbium, Dysprosium, Praseodym und Cer, sind paramagnetisch und führen zu außerordentlich hoher sches Ammoniumphosphat hinzugegeben, um geringfügig reduzierende Atmosphäre zu erhalten. Phosphoroxyd ist weniger geeignet, da es leicht verdampft und so für die Reaktion verlorengeht. Außerdem greift es das Gefäß an. Andere für diesen Zweck geeignete Stoffe sind einbasisches Ammoniumphosphat und Ammoniummetaphosphat.The trivalent rare earth ions present in the glasses of the invention, namely of terbium, dysprosium, praseodymium and cerium, are paramagnetic and result in extremely high levels of ammonium phosphate being added to obtain a slightly reducing atmosphere. Phosphorus oxide is less suitable because it evaporates easily and is thus lost for the reaction. It also attacks the vessel. Other substances suitable for this purpose are monobasic ammonium phosphate and ammonium metaphosphate.
Eine reduzierende Atmosphäre ist auch für die Herstellung der Borat-Gläser erwünscht. Hierfür eignet sich Ammoniumborat als Ausgangsmaterial. Aber auch Borsäureanhydrid wurde mit Erfolg benutzt. Borsäure ist ebenfalls geeignet. Für das Germanium enthaltende System kann das einfache Oxyd verwendet werden.A reducing atmosphere is also desirable for the manufacture of the borate glasses. Therefor ammonium borate is suitable as a starting material. But boric anhydride has also been successful used. Boric acid is also suitable. For the germanium-containing system, this can be simple Oxyd can be used.
Die Bestandteile werden fein gepulvert und sorgfältig gemischt. Die Mischung wird dann vorzugsweise etwa V2 Stunde bei einer Temperatur dicht unterhalb der Solidus-Temperatur der Mischung kalziniert. Das Gefäß für diesen Vorgang kann aus jedem Material bestehen, das dieser Temperatur ohne Reaktion standhält. Platin ist besonders ge-., eignet.The ingredients are finely powdered and carefully mixed. The mixture is then preferred about half an hour at a temperature just below the solidus temperature of the mixture calcined. The vessel for this process can be made of any material that has this temperature withstands without reaction. Platinum is particularly suitable.
Nach Zwischenvermahlung wird die kalzinierte Mischung bis zum Schmelzen gebrannt. Der Schmelzvorgang wird in Luft durchgeführt. Auch kann eine neutrale Atmosphäre, beispielsweise Stickstoff oder Argon, als Vorsichtsmaßnahme gegen Oxydation benutzt werden. Die Schmelze wird dann zur Verhinderung eines Entglasens abgeschreckt, beispielsweise indem man die Schmelze in eine gut wärmeleitende Form, z. B. dickwandige Messingform, gießt. Da die anfängliche Abkühlung im Tiegel sehr schnell erfolgt, ist es zweckmäßig, wenn die Schmelze an Ort und Stelle auf etwa HOO0C abgekühlt und dann in der Form abgeschreckt wird.After intermediate grinding, the calcined mixture is burned until it melts. The melting process is carried out in air. A neutral atmosphere such as nitrogen or argon can also be used as a precaution against oxidation. The melt is then quenched to prevent devitrification, for example by placing the melt in a mold that conducts heat well, e.g. B. thick-walled brass mold, pours. Since the initial cooling in the crucible takes place very quickly, it is useful if the melt is cooled on the spot to about HOO 0 C and then quenched in the mold.
Nach dem Abkühlen wird die Probe bei etwa 550 C für etwa V2 Stunde angelassen und dann mit weniger als 3°C/Min. abgekühlt.After cooling, the sample is tempered at about 550 ° C. for about two-quarters of an hour and then with less than 3 ° C / min. cooled down.
Verschiedene spezielle Zusammensetzungen sind wie folgt'hergestellt worden.Various specific compositions have been made as follows.
Eine Mischung von 30 Molprozent Tb2Oe und 70 Molprozent (NH^HPOj wurde sorgfältig gemahlen und gemischt. Die Mischung wurde in einem Platintiegel bei 9000C für V2 Stunde kalziniert. Dann wurde die Mischung wiederum gemahlen, gemischt und in Luft bei 1600°C lk Stunde gebrannt.A mixture of 30 mole percent Tb 2 Oe and 70 mole percent of (NH ^ hpoj was thoroughly ground and mixed. The mixture was calcined in a platinum crucible at 900 0 C for V2 hour. Then, the mixture was ground again, mixed, and in air at 1600 ° C k l hour fired.
Die Schmelze wurde auf 10000C abgekühlt und in eine dickwandige Messing-Rechteckform gegossen. Die abgekühlte Probe wurde bei 500°C Va Stunde angelassen und dann mit 2°C/Min. abgekühlt. Das sich ergebende Glas war optisch klar.The melt was cooled to 1000 ° C. and poured into a thick-walled brass rectangular mold. The cooled sample was tempered at 500 ° C Va hour and then at 2 ° C / min. cooled down. The resulting glass was optically clear.
Eine Mischung von 30 Molprozent Tb2O3 und 70 Molprozent B2O3 wurde wie nach Beispiel I gemahlen, gemischt und kalziniert. Die Mischung wurde wiederum gemahlen und dann in Luft für '/2 Stunde bei 14000C gebrannt. Dann wurde die Probe abgekühlt und angelassen wie nach Beispiel I. Das sich ergebende Glas war wiederum optisch transparent.A mixture of 30 mol percent Tb2O3 and 70 mol percent B2O3 was ground, mixed and calcined as in Example I. The mixture was ground again and then fired at 1400 ° C. in air for 1/2 hour. The sample was then cooled and tempered as in Example I. The resulting glass was again optically transparent.
Ein Terbium-Germanium-Glas wurde wie nach Beispiel I hergestellt. Die Bestandteile waren 25 Molprozent Tb2Ü3 und 75 Molprozent GeO2. Abweichend vom Verfahren nach Beispiel I wurde aber die Mischung bei etwa 20000C gebrannt. Das Glas war stabil und klar.A terbium-germanium glass was produced as in Example I. The ingredients were 25 mole percent Tb2O3 and 75 mole percent GeO2. Differing from the method according to Example I, but the mixture was fired at about 2000 0 C. The glass was stable and clear.
Es wurde ein Glas hergestellt, das Praseodym enthielt. Die Bestandteile waren 30 Molprozent Pr2Os und 70 Molprozent B2O3. Es fand wiederum das allgemeine Verfahren Anwendung. Die Mischung wurde bei 1500° C gebrannt. Das sich ergebende Glas war transparent.A jar was made that contained praseodymium. The ingredients were 30 mole percent Pr 2 Os and 70 mole percent B2O3. The general procedure again applied. The mixture was fired at 1500 ° C. The resulting glass was transparent.
Ein weiteres Praseodym-Glas wurde durch Schmelzen von 30 Molprozent Pr2Oe und 70 Molprozent P2O5 entsprechend dem Verfahren nach den vorhergehenden Beispielen hergestellt. Die Brenntemperatur betrug 1650° C. Die Glasprobe war optisch klar.Another praseodymium glass was made by melting 30 mole percent Pr 2 Oe and 70 mole percent P2O5 according to the procedure of the preceding examples. The firing temperature was 1650 ° C. The glass sample was optically clear.
Eine Mischung von 25 Molprozent Pr2Oe und 75 Molprozent GeOo wurde kalziniert und wie vorher bei 22000C geschmolzen. Das erhaltene Glas war transparent.A mixture of 25 mole percent Pr 2 Oe and 75 mole percent geoo was calcined and melted as before at 2200 0 C. The glass obtained was transparent.
Bei diesem Beispiel wurde Aluminiumoxyd zu der Mischung hinzugegeben. Letzteres setzt den Schmelzpunkt herab und erhöht die Löslichkeit der Ionen der Seltenen Erden. Die Bestandteile waren 35 Molprozent Tb2Oe und 65 Molprozent (B2O3 + AI2O3). Die Brenntemperatur betrug 135O°C. Das Herstellungsverfahren entsprach im übrigen dem nach Beispiel I.In this example, alumina was added to the mixture. The latter lowers the melting point and increases the solubility of the rare earth ions. The ingredients were 35 mole percent Tb 2 Oe and 65 mole percent (B2O3 + Al2O3). The firing temperature was 135O ° C. The manufacturing process otherwise corresponded to that of Example I.
Beispiel VIIIExample VIII
Eine weitere Erhöhung der Konzentration der Seltene-Erden-Ionen ließ sich durch Verwendung gemischter Glassysteme erreichen. Entsprechend dem oben beschriebenen Verfahren ergab eine Mischung von 60 Molprozent Pr»O3 und 40 Molprozent (GeO2 + B2O3) ein stabiles und optisch klares Glas. Diese Mischung wurde bei etwa 15000C gebrannt.A further increase in the concentration of rare earth ions could be achieved by using mixed glass systems. According to the method described above, a mixture of 60 mol percent Pr »O3 and 40 mol percent (GeO2 + B2O3) resulted in a stable and optically clear glass. This mixture was fired at about 1500 0 C.
Ein weiteres Mischglas wurde auf ähnliche Weise unter. Verwendung von 50 Molprozent TD2O3 und 50 Molprozent (GeO2 + B2O3) erzeugt. Diese Mischung wurde bei 14000C gebrannt und ergab ein stabiles klares Glas.Another mixing glass was taken in a similar manner. Using 50 mole percent TD2O3 and 50 mole percent (GeO2 + B2O3) produced. This mixture was fired at 1400 ° C. and resulted in a stable, clear glass.
Ein Mischglas ähnlich dem nach Beispiel IX wurde unter Verwendung gleicher Molprozente von GeO2, AI2O3 und B2O3 hergestellt. Ein stabiles klares Glas ergab sich nach Brennen bei 14000C, Kühlen und Anlassen entsprachen dem allgemeinen Verfahren. A mixed glass similar to that according to Example IX was produced using the same molar percentages of GeO2, Al2O3 and B2O3. A stable clear glass resulted after firing at 1400 ° C., cooling and tempering corresponded to the general procedure.
Ein Dysprosium-Glas wurde durch Mischen von 25 Molprozent Dy2(COs)3 · 4 H2O und 75 Molprozent (NH4)aHPO4 und Kalzinieren nach Beispiel I hergestellt. Die Mischung wurde dann in Luft für 2 Stunden bei 14400C gebrannt. Nach dem Anlassen entsprechend Beispiel I war das Glas stabil und klar.A dysprosium glass was produced by mixing 25 mole percent Dy 2 (COs) 3 · 4 H 2 O and 75 mole percent (NH4) aHPO4 and calcining according to Example I. The mixture was then fired at 1440 ° C. in air for 2 hours. After tempering according to Example I, the glass was stable and clear.
Ein Dysprosium-Glas wurde mit 25 Molprozent Dy2(CO3)3 · 4 H2O und 75 Molprozent B2O3 entsprechend dem Verfahren nach den vorhergehenden Beispielen hergestellt. Die Mischung wurde bei etwa 14000C gebrannt; das sich ergebende Glas war transparent.A dysprosium glass was made with 25 mole percent Dy 2 (CO 3 ) 3 · 4 H 2 O and 75 mole percent B 2 O 3 according to the procedure of the preceding examples. The mixture was fired at about 1400 ° C .; the resulting glass was transparent.
5 6 5 6
Beispiel XIII Das Glas wird danach zwischen 450 und 650C Ein weiteres Dysprosium-Glas wurde unter Ver- für wenigstens 15 Minuten angelassen und mit Wendung von 25 Molprozent Dy2(COa)3 ■ 4 H2O und weniger als 10° C/Min., vorzugsweise weniger als 75 Molprozent GeOo hergestellt. Diese Mischung 5°C/Min., abgekühlt. Vorteile für ein längeres Anwurde bei etwa 20000C gebrannt und ergab ein 5 lassen als 1 Stunde zeigen sich nicht, klares stabiles Glas. . . γτν Gewisse 'Schwierigkeiten ergeben sich jedoch in B e ι s ρ ι e 1 XlV Verbindung mit der Herstellung von Cer-Gläsern, 550,24 g Ce2(COe)S · 5 HaO da Cer leicht in den 4+-Zustand oxydiert. Es wurde undExample XIII The glass is then heated between 450 and 650 ° C. Another dysprosium glass was tempered under Ver for at least 15 minutes and with a turn of 25 mol percent Dy 2 (COa) 3 · 4 H 2 O and less than 10 ° C / min. , preferably less than 75 mole percent GeOo. This mixture 5 ° C / min., Cooled. Advantages for a longer use was fired at about 2000 0 C and resulted in a 5 leave than 1 hour do not show, clear stable glass. . . However γτν Certain 'difficulties arise in B e ι s ρ ι e 1 XlV connection with the manufacture of cerium-glasses, 550.24 g Ce 2 (COE) S.5 HaO as cerium easily in the 4 + oxidized state. It was un d
gefunden, daß die spezifische Rotation eines Cer- io y^ 39 g (NHjViHPOjfound that the specific rotation of a cer- io y ^ 39 g (NHjViHPOj
Glases sich linear mit der Konzentration an Cer- ' "Glass is linear with the concentration of cerium- '"
Ionen ändert. Gleichlaufend hiermit wird jedoch das wurden sorgfältig durch Trockenvermahlen in einer Glas weniger stabil. Kugelmühle gemischt. Die Mischung wurde dann in Eine dem Rechnung tragende Herstellungsmethode einer No-Atmosphäre bei 9500C für 30 Minuten ist, Cercarbonat mit Ammoniumphosphat zu mischen 15 kalziniert. Nach einer Zwischenvermahlung wurde und vorab zur Bildung eines stabilen Zwischen- die Mischung in einem Platintiegel bei 1430°C für Produktes zu kalzinieren. Danach wird die Mischung 30 Minuten in neutraler Atmosphäre, und zwar auf eine Temperatur oberhalb ihres Schmelzpunktes unter strömendem Stickstoff, gebrannt. Argon und erhitzt und dann schnell abgekühlt. Der gesamte Helium können wie andere neutrale Gase ebenso Vorgang wird unter ,neutralen Bedingungen durch- 20 benutzt werden. Die Schmelze wurde d°"n an Ort geführt, um das Cer im 3*-Valenzzustand zu halten. und Stelle auf 115O0C abgekühlt und in eine dick-Die angegebenen speziellen Bestandteile sind dabei wandige Rechteck Messingform gegossen. Bei diesem besonders vorteilhaft zur Schaffung mäßig redu- Abschrecken kühlt sich die Schmelze auf etwa 600c C zierender Bedingungen für diese Reaktion: Das in weniger als 30 Sekunden ab. Eine schnelle AbVorhandensein von Ammoniakdampf aus der Zer- 25 kühlung auf diesen Temperaturbereich ist zur Versetzung des Ammoniumphosphats während des hinderung einer Entglasung wichtig. Die Schmelze Erhitzens und bis die Zwischenreaktion ausreichend kühlt dann in der Form auf Raumtemperatur in im Gange ist, ist in dieser Hinsicht besonders nütz- mehreren Minuten ab. Die Glasprobe wurde dann Hch. Wenn auch die Entwicklung von Ammoniak bei 550 C für 30 Minuten angelassen. Die Abkühlejne atmosphärische Oxydation bis zu einem ge- 30 geschwindigkeit nach dem Anlassen betrug etwa wissen Grad verhindert, so ist doch das Arbeiten in 2 C/Min. und sollte auf jeden Fall kleiner als neutraler Atmosphäre bevorzugt, beispielsweise unter 5 C/Min. sein, um das Ziel des Anlassens zu erStickstoff, Argon und Helium. Stärker reduzierende reichen. Das erhaltene Glas war stabil und optisch Bedingungen sollen vermieden werden, da dann transparent. Die optische Absorption bei 7000 Ä elementarer Phosphor entsteht, welcher leicht ver- 35 betrug etwa 0,08 db/cm.Ions changes. Concurrently with this, however, these have been made less stable by being carefully dry-milled in a glass. Ball mill mixed. The mixture was then cerium carbonate is in a supporting the bill manufacturing method of a no-atmosphere at 950 0 C for 30 minutes, calcined with ammonium phosphate to mix 15th After intermediate grinding, the mixture was first calcined in a platinum crucible at 1430 ° C for product to form a stable intermediate. The mixture is then fired for 30 minutes in a neutral atmosphere, specifically to a temperature above its melting point under flowing nitrogen. Argon and heated and then quickly cooled. All helium, like other neutral gases, can be used under neutral conditions. The melt was then conducted in place in order to keep the cerium in the 3 * -valence state. It was cooled to 115O 0 C and poured into a thick walled rectangle brass mold. This is particularly advantageous for Creation of moderately redu- quenching cools the melt down to about 600 C C decorative conditions for this reaction: this in less than 30 seconds. A rapid absence of ammonia vapor from the cooling to this temperature range is responsible for the relocation of the ammonium phosphate during the hindrance Heating the melt and then cooling the mold to room temperature until the intermediate reaction is in progress is particularly useful in this regard - several minutes of cooling off. The glass sample then becomes high tempered for 30 minutes. Cooling down to a rate of atmospheric oxidation after tempering was about half an hour This degree is prevented, but working in 2 C / min. and should in any case preferably be smaller than neutral atmosphere, for example below 5 C / min. to be the target of starting nitrogen, argon and helium. More reducing rich. The glass obtained was stable and optical conditions should be avoided, since then transparent. The optical absorption occurs at 7000 Å of elemental phosphorus, which was easily absorbed by about 0.08 db / cm.
dampft und für die Reaktion verlorengeht. Die Der glasbildende Bereich für dieses System Kalzinierung wird bei einer Temperatur durch- erstreckt sich dabei über den Bereich von 20 bis geführt, die der Solidus-Temperatur der Mischung 35 Molprozent Ce2O3, Rest P2Os. Die Molverhältnahekommt, also bei 800 bis 1200 C. Ihre Dauer nisse von (NH1)OHPOa und Ce2(COs)3-SH2O als liegt vorzugsweise zwischen 20 Minuten und 2 Stun- 40 die Ausgangsbestandteile zur Herstellung einer innerden. Dann wird die Mischung bis zum Schmelzen halb dieses Bereiches liegenden Glaszusammengebrannt. Das Schmelzen tritt für die erfindungs- Setzung betragen 3,71 bis 8. Sie gelten auch dann, gemäßen Zusammensetzungen bei 1250 bis 1700 C wenn einbasisches Ammoniumphosphat verwendet ein. Da die Schmelztemperatur sich mit der Zusam- wird.steams and is lost to the reaction. The calcination of the glass-forming area for this system is carried out at a temperature extending over the range from 20 to, that of the solidus temperature of the mixture is 35 mol percent Ce 2 O 3 , remainder P 2 Os. The molar ratio is close to, that is, at 800 to 1200 C. Its duration of (NH 1 ) OHPOa and Ce 2 (COs) 3 -SH 2 O is preferably between 20 minutes and 2 hours. The mixture is then fired together until it melts glass halfway through this range. For the purposes of the invention, the melting occurs at 3.71 to 8. They also apply, according to compositions, at 1250 to 1700 C when monobasic ammonium phosphate is used. As the melting temperature increases with the co- will.
mensetzung innerhalb dieses Bereiches ändert, er- 45 Wie bereits beschrieben, beruht die Lichtdrehung45 As already described, the rotation of light is based
scheint es zweckmäßig, als bevorzugte Brenntem- der beschriebenen Stoffe auf der Gegenwart vonit seems appropriate to use the substances described as preferred burners in the presence of
peratur die Temperatur anzugeben, die zwischen 25 Ionen der angegebenen Seltenen Erden, und estemperature to indicate the temperature between 25 ions of the specified rare earths, and it
und 250 C oberhalb des Schmelzpunktes der Mi- wurde gefunden, daß sie eine Funktion erster Ord-and 250 C above the melting point of the Mi- it was found that it is a function of the first order
schung liegt. Das Brennen erfolgt ebenfalls in neu- nung der Konzentration dieser Ionen im Glasgitterschung lies. The burning also takes place based on the concentration of these ions in the glass lattice
traler Atmosphäre. 50 ist. Dementsprechend sind die brauchbarsten Gläserneutral atmosphere. 50 is. Accordingly, the most useful glasses are
Wie bei dem Verfahren zur Herstellung von solche mit der höchsten Konzentration dieser Ionen.As with the process of making those with the highest concentration of these ions.
Praseodym-, Terbium- und Dysprosium-Gläsern Andererseits nimmt jedoch die Stabilität der GläserPraseodymium, Terbium and Dysprosium glasses On the other hand, however, the stability of the glasses decreases
muß die Cer-Schmelze schnell abgekühlt werden, ab, wenn zu hohe Konzentrationen an Seltenenthe cerium melt must be cooled quickly if the concentrations of rare substances are too high
um Entglasen zu verhindern. Diese Vorsichtsmaß- Erden erreicht werden. Es wurde ganz allgemeinto prevent devitrification. These precautionary grounds can be achieved. It became quite general
nähme wird mit zunehmender Konzentration von 55 gefunden, daß bis zu 35 Molprozent Ionen derIt is found with increasing concentration of 55 that up to 35 mol percent of ions of the
Cer kritischer. Beispielsweise bringt man hierzu das Seltenen Erden in den beschriebenen Einfach-Glas-Cer more critical. For example, this brings the rare earth in the described single-glass
Reaktionsgefäß in eine kühle neutrale Atmosphäre systemen erreichbar sind und bis zu wenigstensReaction vessel in a cool neutral atmosphere systems are achievable and up to at least
und läßt die Schmelze auf eine für Gießzwecke ge- 60 Molprozent bei Mischgläsern. Oberhalb dieserand leaves the melt to a level of 60 mole percent for mixing glasses for casting purposes. Above this
eignete Viskosität, also auf etwa 1000 bis 1300 C, Grenzen neigen die Schmelzen beim Abkühlen zursuitable viscosity, i.e. to about 1000 to 1300 C, limits the melts tend to during cooling
abkühlen und schreckt dann die Schmelze durch 60 Entglasung, und eine kristalline Phase tritt auf. Fürcool and then quench the melt through 60 devitrification and a crystalline phase occurs. For
Gießen in eine kalte Form ab. Zu diesem Zweck die Zwecke der Erfindung liegt die untere, nochPour into a cold mold. To this end, the purpose of the invention lies below, still
ist eine dickwandige Messingform geeignet. Die brauchbare Grenze von wenigstens 0,2 Ionen SeI-a thick-walled brass mold is suitable. The useful limit of at least 0.2 ions SeI-
Form setzt die Temperatur der Schmelze typischer- tener Erden je Mol. Das entspricht dem VerhältnisForm sets the temperature of the melt of typical earths per mole. This corresponds to the ratio
weise in weniger als 30 Sekunden auf 600 C herab. 0,1 (RoO3) : 0,9 (glasbildende Oxyde).point down to 600 C in less than 30 seconds. 0.1 (RoO 3 ): 0.9 (glass-forming oxides).
Die Abkühldauer von der Brenntemperatur auf 65 Die bevorzugte Zusammensetzung enthält wenig-The cooling time from the firing temperature to 65 The preferred composition contains little
600 C sollte 60 Sekunden nicht überschreiten. Das stens 40 Molprozent an Ionen der Seltenen Erde,600 C should not exceed 60 seconds. At least 40 mole percent of rare earth ions,
nachfolgende Abkühlen auf Raumtemperatur ist Die maximale Konzentration wird nur durch diesubsequent cooling to room temperature is the maximum concentration is only due to the
weniger kritisch. Möglichkeiten der Herstellung begrenzt.less critical. Manufacturing options are limited.
Jede der nach den vorstehenden Beispielen hergestellten Glasproben war optisch durchsichtig. Typische Absorptionsverluste für diese Stoffe sind 0,03 bis 0,08 db/cm bei 7000 Ä.Each of the glass samples prepared according to the preceding examples were optically transparent. Typical absorption losses for these substances are 0.03 to 0.08 db / cm at 7000 Å.
Die Lichtdrehung der verschiedenen Glasproben wurde an Hand ihrer Verdet-Konstanten ,gemessen. Die Werte wurden mit Hilfe der in Fig. 1 gezeigten Anordnung erhalten. In F i g. 1 ist das .Element 10 ein Monochrometer bekannter Konstruktion, das zur Erzeugung einer punktförmigen Quelle für monochromatisches Licht dient. Die Bandbreite des Monochrometers war kleiner als 60 Ä. Als Wellenlänge wurden 7000 Ä gewählt, da diese Wellenlänge etwa der Hauptlinie eines Rubinlasers entspricht. Diese Werte sollen jedoch nur als Beispiel dienen, und die wirksame Drehung auch bei anderen Frequenzen gestattet die Anwendung in einem breiten Bereich des ' Lichtspektrums, einschließlich infraroter und ultravioletter Strahlung. Die Ausgangsstrahlung des Monochrometers wurde mit Hilfe einer Collimatorlinse 11 parallel gebündelt und dann durch ein erstes, als Glan-Thompson-Prisma bekanntes Prisma 12 geschickt, das das Licht in einer durch den Pfeil angezeigten Ebene polarisiert. Die Strahlung tritt dann in das Rotationselement 13 ein, das aus einem Stab der eine Seltene Erde enthaltenden Glasprobe besteht. Das Rotationselement 13 liegt in einem durch die Spule 14 " und die Stromquelle 15 erzeugten Magnetfeld, das für diese Untersuchungen eine Feldstärke von 7250 Oe in der Strahlrichtung hatte. Die aus der Probe auftretende Strahlung wird dann durch ein weiteres Glan-Thompson-Prisma 16 analysiert, um den Betrag der Drehung bei der gegebenen Länge des Glasstabes und dem angelegten Feld anzuzeigen. Die Anzeige erfolgte mit Hilfe eines Photovervielfachers 17 und einem Differenzvoltmeter 18. Die Ablesungen wurden unter Drehung des Prismas 16 bis auf minimale Intensität und Messung des Drehwinkels des Prismas durchgeführt.The light rotation of the various glass samples was measured using their Verdet constants. The values were obtained using the arrangement shown in FIG. In Fig. 1, the element 10 is a monochrometer of known construction which is used to generate a point source of monochromatic light. The bandwidth of the monochrometer was less than 60 Å. 7000 Å was chosen as the wavelength, since this wavelength corresponds approximately to the main line of a ruby laser. However, these values are intended as an example only and the effective rotation at other frequencies also allows use in a wide range of the light spectrum, including infrared and ultraviolet radiation. The output radiation from the monochrometer was collimated in parallel with the aid of a collimator lens 11 and then passed through a first prism 12, known as the Glan-Thompson prism, which polarizes the light in a plane indicated by the arrow. The radiation then enters the rotating element 13, which consists of a rod of the rare earth-containing glass sample. The rotating element 13 lies in a magnetic field generated by the coil 14 ″ and the power source 15, which had a field strength of 7250 Oe in the beam direction for these investigations. The radiation emerging from the sample is then analyzed by a further Glan-Thompson prism 16 to display the amount of rotation given the length of the glass rod and the applied field. The display was made with the aid of a photomultiplier 17 and a differential voltmeter 18. The readings were taken with the rotation of the prism 16 to minimum intensity and measurement of the angle of rotation of the prism .
Die Verdet-Konstanten für die Beispiele I bis XII sind in der folgenden Tabelle aufgeführt.The Verdet constants for Examples I to XII are listed in the table below.
45 der Verdet-Konstante zeigt die Drehrichtung entsprechend der üblichen Übereinkunft an. Diese Messungen wurden bei Raumtemperatur durchgeführt. Die Verdet-Konstanten nehmen mit abnehmender Temperatur beträchtlich zu.45 of the Verdet constant indicates the direction of rotation according to the usual convention. These Measurements were made at room temperature. The Verdet constants increase with decreasing Temperature considerably.
Es wurde gefunden, daß die Verdet-Konstanten eines gegebenen Systems sich im wesentlichen linear mit der Dichte der Ionen Seltener Erden ändern. Demgemäß kann die Verdet-Konstante für eine von der Tabelle abweichende gegebene Zusammensetzung aus der Beziehung erhalten werden:The Verdet constants of a given system have been found to be essentially linear change with the density of the rare earth ions. Accordingly, the Verdet constant for one of the given composition deviating from the table can be obtained from the relationship:
ν = ν =
V1 dV 1 d
wobei ν die Verdet-Konstante der neuen Zusammensetzung und V1 der auf andere Weise, beispielsweise aus der Tabelle erhaltene bekannte Wert ist. Die Ionendichten d und A1 lassen sich errechnen auswhere ν is the Verdet constant of the new composition and V 1 is the known value obtained in another way, for example from the table. The ion densities d and A 1 can be calculated from
d =d =
DN0 DN 0
5555
6060
Alle Mischungen in Klammer enthalten gleiche Anteile für jedes Oxyd. Das negative Vorzeichen wobei d die Ionendichte in Ionen-cm3 ist, D die Dichte in g/cm3, ΛΌ die Avogadrosche Zahl = 6,0228 · 1023 und F das Formelgewicht in Gramm je Mol je Ion der Seltenen Erden ist.All mixtures in brackets contain equal proportions for each oxide. The negative sign where d is the ion density in ion cm 3 , D the density in g / cm 3 , ΛΌ the Avogadro's number = 6.0228 · 10 23 and F the formula weight in grams per mole per rare earth ion.
Die Verdet-Konstanten bei Raumtemperatur für die erfindungsgemäßen Gläser mit den vier interessierenden Ionen Praseodym, Terbium, Dysposium und Cer sind als Funktion der Wellenlänge in den F i g. 2, 3, 4 bzw. 5 aufgetragen. Die Zusammensetzung der für diese Messung benutzten Proben war die gleiche und betrug in jedem Falle etwa 25 Molprozent an Oxyd der Seltenen Erde und 75 Molprozent P2O5.The Verdet constants at room temperature for the glasses according to the invention with the four ions of interest praseodymium, terbium, dysposium and cerium are shown as a function of the wavelength in FIGS. 2, 3, 4 and 5 respectively. The composition of the samples used for this measurement was the same and in each case was about 25 mole percent rare earth oxide and 75 mole percent P 2 O 5 .
Die Verdet-Konstante ist ein Maß für die Lichtdrehung magnetischer Materialien. Sie wird angegeben in Bogenminuten der Drehung je Zentimeter und Oersted. Die Messungen zur Gewinnung dieser Werte wurden mit einer Probe von etwa 3 mm Länge und einer Feldstärke von 7250 Oe durchgeführt.The Verdet constant is a measure of the rotation of light magnetic materials. It is given in arc minutes of rotation per centimeter and Oersted. The measurements to obtain these values were made with a sample about 3 mm in length and a field strength of 7250 Oe.
Man sieht, daß die Drehung für höhere Frequenzen zunimmt. Man erhält also wirksamere Geräte bei kleineren Wellenlängen, beispielsweise in Systemen, die im grünen Band für eine übertragung durch Wasser betrieben werden.It can be seen that the rotation increases for higher frequencies. So you get more effective ones Devices at smaller wavelengths, for example in systems that are in the green band for transmission operated by water.
Die vorliegenden Gläser zeigen eine Drehung, die gleich der Summe der für jedes Ion berechneten Drehungen ist. Beispielsweise wurde die Verdet-Konstante für ein Glas mit der Zusammensetzung 18 Molprozent Pr2O3, 18 Molprozent Tb^ und 64 Molprozent B2O3 zu —0,25 gemessen.The present glasses show a rotation that is equal to the sum of the rotations calculated for each ion. For example, the Verdet constant for a glass with the composition 18 mole percent Pr 2 O 3 , 18 mole percent Tb ^ and 64 mole percent B 2 O 3 was measured to be -0.25.
Im Hinblick auf die Glasbildungseigenschaften dieser Zusammensetzungen ergeben sich eine Reihe möglicher Zusätze und Austauschmöglichkeiten von Füllstoffen und Abwandlungsstoffen. Glassysteme, die von den angegebenen abweichen und große Mengen an Ionen der Seltenen Erden Terbium, Praseodym, Dysposium und Cer enthalten, werden ebenfalls brauchbar sein.With regard to the glass-forming properties of these compositions, there are a number of possible additions and exchange options for fillers and modification substances. Glass systems other than those indicated and containing large amounts of rare earth ions terbium, praseodymium, dysposium and cerium will also be useful.
Ersichtlich sind die in der Tabelle angegebenen Verdet-Konstanten unerwartet hoch. Dies legt nahe, daß diese Stoffe außerordentlich gut für eine Verwendung als Faradayrotations-Bauelemente in optischen Geräten geeignet sind.It can be seen that the Verdet constants given in the table are unexpectedly high. This suggests that these substances are extremely good for use as Faraday rotation components in optical Devices are suitable.
909 516/Π34909 516 / Π34
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|---|---|---|---|---|
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