DE1292466B - Process for the production of pressed, tubular porous bodies made of metal and / or heat-resistant metal compounds as well as a device for carrying out the process - Google Patents
Process for the production of pressed, tubular porous bodies made of metal and / or heat-resistant metal compounds as well as a device for carrying out the processInfo
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Description
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Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Die bei diesem Verfahren angewendeten Tempera-Herstellung gepreßter rohrf örmiger Körper aus Metall türen und Drücke hängen selbstverständlich von den und/oder wärmebeständigen Metallverbindungen, aus- verwendeten Materialien ab. Vorzugsweise kommt gehend von Rohkörpern aus pülverförmigem Material zur Entfernung der Gase ein verminderter Druck mit zersetz- bzw. austreibbarem Bindemittel und ge- 5 von <Ξ ΙΟ"1 Torr unter gleichzeitiger Ausübung eines gebenenfalls wärmeinstabilen Metallverbindungen engmaschig angesetzten mechanischen Verdichtungsoder von porösen Trägerkörpern, die mit zersetzbaren druckes von etwa 20kp/cm2 bei einer Temperatur Metallverbindungen und gegebenenfalls mit zersetz- zwischen 150 und 300° C zur Anwendung, während bzw. austreibbaren Bindemitteln imprägniert oder be- das entgaste Rohr bei der gegebenenfalls abschließend schichtet sind, durch Aufheizen auf die Zersetzungs- io aufgeprägten allseitigen Verfestigung einem Druck temperaturen der Metajlverbindung und/„oder sdes, von etwa., 3000 kp/cm2 bei einer Temperatur von Bindemittels oder Temperaturen, bei denen das Binde- ^> 100° C' ausgesetzt wird.The invention relates to a process for the tempera production of pressed tubular metal bodies used in this process, and pressures naturally depend on the and / or heat-resistant metal compounds and materials used. Preferably, starting from raw bodies made of powdery material to remove the gases, there is a reduced pressure with decomposable or expellable binding agent and a weight of <Ξ ΙΟ "1 Torr with the simultaneous exercise of a possibly thermally unstable metal compounds close-meshed mechanical compression or of porous carrier bodies, which with decomposable pressure of about 20kp / cm 2 at a temperature of metal compounds and optionally with decomposable between 150 and 300 ° C for application, during or expulsible binders impregnated or the degassed pipe, which may be finally layered, by heating to the decomposition - io imprinted solidification on all sides a pressure temperatures of the metal compound and / "or sdes, of about., 3000 kp / cm 2 at a temperature of the binder or temperatures at which the binder- ^> 100 ° C 'is exposed.
mittel verflüchtigt werden kann. , Die Erfindung betrifft auch eine Vorrichtung zur Bei bekannten Verfahren dieser Art wird der nach Durchführung des Verfahrens, die dadurch gekennder Zersetzung der zersetzbaren Metallverbindungen 15 zeichnet ist, daß einem innen zylindrisch 'geformten oder nach dem Austreiben von Bindemitteln erhaltene Gehäuse, in das zu behandelnde Rohr,^. in das poröse Rohkörper bei sehr hohen Temperaturen ge- ein Dorn ohne Spiel eingeführt ist, eingeschoben ist, sintert und hierauf durch eine örtliche Druckbehand- und daß zwischen Gehäusewand und Rohr durch lung verfestigt. Nachteilig ist hier die Anwendung elastische Organe, insbesondere Federn, verbundene sehr hoher Temperaturen, die bei etwa 900° C liegen. 20 Plättchen radial angeordnet sind, um die eine ela-Bei einer solchen Verfahrensweise kann nicht immer stische Muffe herumgelegt ist, und daß dieses Gesichergestellt werden, daß der poröse Körper eine häuse nach einer: SejfeMn eine, schmale zylindrische, gleichmäßige Struktur aufweist. Auch ist nicht immer mit elastischem Material umhüllte Verlängerung bezu vermeiden, daß sich beim Sintern loser Pulver ein sitzt, wobei die gesamte Vorrichtung mit einem hybeträchtliches Schwinden des Formlings einstellt, bei 25 draulisch wirkenden Drucksystem verbunden sowie deren Behinderung durch die Form Risse auftreten heizbar und evakuierbar ist. '' können. Zur Vermeidung solcher Rißbildunggn ist es Die Erfindung wird nun .im folgenden an Hand bekannt, der Ausgangsmasse Stoffe mit hohem Ad- schematischer Zeichnungen an einem Ausführungssorptionsvermögen, beispielsweise Holzkohle, beizu- beispiel näher erläutert. Es zeigt mischen, welche die während der Erwärmung allzu 3.0 Fig. 1 einen Schnitt einen Vorrichtung durch die rasch sich ausscheidenden Gase der Masse aufnehmen Achse des zu behandelnden Rohres, und allmählich im Laufe der Wärmebehandlung ab- Fig. 2 einen Schnitt nach der Linie II-II in .:geben können. Fig. 1, ■; ·- medium can be volatilized. In known methods of this type, the invention also relates to a device for after carrying out the method, which is characterized by the fact that the decomposition of the decomposable metal compounds 15 is characterized in that a housing which is cylindrical on the inside or obtained after binding agents has been expelled, is inserted into the housing to be treated Pipe, ^. into the porous raw body at very high temperatures a mandrel is inserted without play, is inserted, sintered and then solidified by a local pressure treatment and that between the housing wall and the pipe by treatment. The disadvantage here is the use of elastic organs, in particular springs, associated with very high temperatures, which are around 900 ° C. 20 platelets are arranged radially around which an ela-In such a procedure can not always stic sleeve, and that this can be ensured that the porous body has a housing according to a: SejfeMn a, narrow, cylindrical, uniform structure. Also, extension wrapped with elastic material is not always to be avoided that loose powder sits down during sintering, whereby the entire device sets with a considerable shrinkage of the molding, connected with a hydraulic pressure system and its hindrance caused by the mold cracks can be heated and evacuated is. '' can. In order to avoid such crack formation, the invention will now be explained in more detail with reference to the starting material, with a high degree of ad-schematic drawings on an embodiment, for example charcoal, for example. It shows mixing, which during the heating up 3.0 Fig. 1 a section of a device through the rapidly separating gases of the mass axis of the pipe to be treated, and gradually in the course of the heat treatment from- Fig. 2 a section along the line II -II in.: Can give. Fig. 1, ■; -
Aufgabe der Erfindung ist es,. ein Verfahren an- · Fig. 3 einen Schnitt nach der Linie III-III inThe object of the invention is. a method at- · Fig. 3 shows a section along the line III-III in
zugeben, mit dessen Hflfe rohrförmige, Körper her-r< 35 Fig. 2.admit, with the half of which is tubular, body men- r < 35 Fig. 2.
gestellt werden können, die'sich durch eine besonders" Das in den Zeichnungen dargestellte Gerät umfaßt hohe Gleichmäßigkeit ihrer Porenstruktur auszeich- ein Gehäuse 1 mit einer axialen Bohrung. Die Bohnen und bei denen die Gefahr der Rißbildung aui rung ist an einem Ende mit einem Flansch 2 vereinfache Weise vermieden ist. Außerdem sollen die schlossen, der durch Schrauben 3 an dem Gehäuse 1 anzuwendenden Temperaturen weitgehend gesenkt 40 befestigt ist. Der Flansch 2 ist mit einer Öffnung verwerden können, ohne daß hierbei; ein ungünstiger . sghen, durch die ein Dorn.4 hineinragt, der das zu Einfluß auf die Festigkeit der Körper zu befürchten ist.' "* behandelnde Rohr 5 trägt.The device shown in the drawings comprises high uniformity of its pore structure and is characterized by a housing 1 with an axial bore. The beans and in which the risk of cracking is formed at one end with a flange 2 simplified manner is avoided in addition to the closed, the applicable by bolts 3 to the casing 1 temperatures is largely lowered fixed 40 the flange 2 can verwerden with an opening, without this,... an unfavorable sghen through which a mandrel .4 protrudes, which is to be feared to influence the strength of the body. '"* treating tube 5 carries.
Dies wird erfindungsgemäß dadurch erreicht, daß Dieses Rohr kann z. B. aus einem porösen ge-This is achieved according to the invention in that this tube can, for. B. from a porous
man auf dem einseitig flächenhaft abgestützten Roh- sinterten Träger aus groben Nickelkörnern bestehen,consist of coarse nickel grains on the raw sintered carrier, which is supported over a large area on one side,
körper während der Wärmebehandlung unter ver- 45 in'den eine Lösung von ameisensaurem Nickel ein-body during the heat treatment under 45 in'den a solution of formic acid nickel
mindertem Druck von der anderen Seite unter Wah- gebracht ist oder auf den man einen Film ausreduced pressure from the other side or on which you can watch a film
rung einer Austrittsmöglichkeit für die sich bildenden ameisensaurem Nickel aufgebracht hat.tion of an outlet for the forming formic acid nickel has applied.
Gase einen engmaschig angesetzten mechanischen Um das zu behandelnde Rohr herum ist in demGases a close-meshed mechanical around the pipe to be treated is in the
Verdichtungsdruck ausübt und das entgaste Rohr Gehäuse 1 ein- Raum1, vorgesehen, in dem ein defor-Exerts compression pressure and the degassed pipe housing 1 a space 1 , provided in which a defor-
gegebenenfalls bei. niedrigerer Temperatur,· einem,50 mierbares Element 7 angeordnet ist, das einenpossibly with. lower temperature, · a, 50 mbare element 7 is arranged, the one
hohen, allseitig wirkenden mechanischen Druck aus- Durchtritt frei läßt für das aus dem Rohr befreitehigh mechanical pressure acting on all sides leaves the passage free for the released from the pipe
setzt. Auf Grund dieser Behandlung kann nicht nur Gas, jedoch während des Entgasens einen Druck aufputs. As a result of this treatment, not only gas, but during the degassing process, can be pressurized
die während des ersten Verfahrensschrittes aufrecht- das Rohr ausüben kann.which can exercise the pipe upright during the first process step.
zuerhaltende Temperatur verhältnismäßig . niedrig Dieses . deformierbare Element 7 ist in dem darsein, die etwa bei 150 bis 300° C liegt, sondern es 55 gestellten Äusführungsbeispiel durch Plättchen 6 gewird auch eine sichere Verfestigung des Rohlings bildet, die in bezug auf das Rohr radial verlaufen ohne die Gefahr einer Rißbildung erreicht. Während und in geringem Abstand voneinander angeordnet des zweiten Verfahrensschrittes, der eine nachträg- sind, wobei die Abstände und die Halterung der liehe Verfestigung vorsieht, kann die hierfür aufzu- Plättchen durch elastische Organe 8 herbeigeführt wendende Temperatur wesentlich unter demjenigen 60 sind, z. B. durch gewellte Federblätter. Wert liegen, wie er beim Entgasen angewendet wird. Sämtliche Plättchen 6 sind in einer elastischen Die Erzielung einer gleichmäßigen Porenstruktur ist Muffe 9 aus Kautschuk oder allgemein aus einem vor allem auf die Anwendung eines Druckes während Elastomer angeordnet. Die Muffe 9 ist durch ein des Entgasens zurückzuführen, da dieser mechanische Strömungsmittel, ζ. B. Siliconöl, komprimierbar. Die Druck die Entstehung unregelmäßiger und großer 6g Kompression kann natürlich auch durch irgendein Poren verhindert, wie sie bei der raschen Ver- anderes bekanntes Mittel erfolgen. In dem der Figur flüchtigung des entsprechenden Anteils entstehen zugrunde liegenden Fall ist sie durch einen Kolben können. 10 herbeigeführt, der in einem Zylinder 11 verschieb-temperature to be maintained proportionate. low this. deformable element 7 is in it, which is about 150 to 300 ° C, but it is 55 provided Äus Ausführungsbeispiel by plate 6 also forms a secure solidification of the blank, which extend radially with respect to the pipe achieved without the risk of cracking. During and at a short distance from each other of the second process step, which is a subsequent, the distances and the holder of the Lent consolidation is provided, the platelets to be provided for this purpose can be brought about by elastic organs 8 turning temperature are substantially below that 60, e.g. B. by wavy spring leaves. Value as it is used in degassing. All of the platelets 6 are elastic The achievement of a uniform pore structure is sleeve 9 made of rubber or generally from one mainly placed on the application of a pressure while elastomer. The sleeve 9 is through a of degassing, as this mechanical fluid, ζ. B. silicone oil, compressible. the Pressure the emergence of irregular and large 6g compression can of course also be caused by any Prevents pores as they are done in the case of rapid change by other known means. In that of the figure volatilization of the corresponding proportion arise underlying case it is due to a piston can. 10 brought about, the displaceable in a cylinder 11
bar ist und das in dem Zylinder befindliche Siliconöl zur Muffe 9 hindrückt.is bar and the silicone oil in the cylinder pushes towards socket 9.
Um das Zersetzen des ameisensauren Nickels zu ermöglichen, ist der Dorn 4 heizbar ausgeführt, wobei das Aufheizen, z. B. durch einen warmen Gasstrom, der durch den Innenraum des Domes geleitet ist, oder durch einen elektrischen Widerstand in dem Dorn erfolgt.In order to enable the formic nickel to decompose, the mandrel 4 is designed to be heatable, with heating up, e.g. B. by a warm gas stream, which is passed through the interior of the dome or by an electrical resistance in the mandrel.
Um das Entgasen zu ermöglichen, ist der Raum, in dem sich das Rohr befindet, evakuiert, und zwar über eine Leitung 12, die mit einer Vakuumpumpe verbunden ist. Die Abdichtung des Raumes an der Seite des Flansches 2 erfolgt durch Dichtungen 13, die um den Dorn 4 herum angeordnet sind.In order to enable degassing, the room in which the pipe is located is evacuated, namely above a line 12 connected to a vacuum pump. Sealing the room on the side of the flange 2 takes place by means of seals 13 which are arranged around the mandrel 4.
Mit dem soeben beschriebenen Gerät läßt sich ameisensaures Nickel zersetzen, und zwar unter Druck, z. B. von 20 ata, bei einer Temperatur von 150 bis 300° C und einem Vakuum von etwa 10~3 mm Quecksilbersäule.With the device just described, formic acid nickel can be decomposed under pressure, e.g. B. of 20 ata, at a temperature of 150 to 300 ° C and a vacuum of about 10 ~ 3 mm of mercury.
Das in den Zeichnungen dargestellte Gerät umfaßt ao eine Kammer, in die das Rohr 5 nach dem Entgasen eingeführt werden kann. Wenn nämlich das ameisensaure Salz unter Freisetzung von pulverförmigem Nickel in dem porösen Träger zersetzt ist, kann man einen beachtlichen Druck auf das Rohr ausüben, und es kann wünschenswert sein, daß die Temperatur sehr niedrig ist, z. B. 100° C. Ferner kann es von Vorteil und eventuell sogar unerläßlich sein, daß diese folgende Kompression derart ausgeführt wird, daß das Rohr nicht mit der Atmosphäre in Berührung kommt.The device shown in the drawings comprises ao a chamber into which the tube 5 after degassing can be introduced. If namely the formic acid salt with the release of powdery If nickel is decomposed in the porous support, considerable pressure can be exerted on the pipe, and it may be desirable that the temperature be very low, e.g. B. 100 ° C. Furthermore, it can of Advantage and possibly even essential that this following compression is carried out in such a way that that the pipe does not come into contact with the atmosphere.
Mit dem Gerät gemäß der Erfindung läßt sich die Kompression im Anschluß an das Entgasen unter Vakuum ausführen. Der Dorn 4 wird dann nach links gedrückt (in der Zeichnung), bis das Rohr 5 in eine Kammer 14 eindringt, die in Verbindung mit einer Vakuumleitung 12 steht. Diese Kammer 14 ist durch eine Wand aus Kautschuk oder einem Elastomer 15 begrenzt, das eine rohrförmige Gestalt aufweist und an einem Ende 16 geschlossen ist. Die Wand 15 ist in einem Behälter 17 angeordnet, der mit Flüssigkeit gefüllt ist, z. B. mit Siliconöl. Mittels eines Kolbens 18 läßt sich ein Druck auf das Rohr 5 ausüben. Dieser Druck kann z. B. Werte von 3 t pro Quadratzentimeter betragen. Während der An-Wendung des Druckes kann die Aufheizung des Dornes 4 nachlassen, z. B. bis auf 100° C.With the device according to the invention, the compression after the degassing can be reduced Execute vacuum. The mandrel 4 is then pushed to the left (in the drawing) until the tube 5 is in a chamber 14 penetrates, which is in communication with a vacuum line 12. This chamber 14 is bounded by a wall made of rubber or an elastomer 15 which has a tubular shape and is closed at one end 16. The wall 15 is arranged in a container 17, the is filled with liquid, e.g. B. with silicone oil. By means of a piston 18, pressure can be exerted on the tube 5 exercise. This pressure can e.g. B. values of 3 t per square centimeter. During the application the pressure can decrease the heating of the mandrel 4, for. B. up to 100 ° C.
Nach der Anwendung des hohen Druckes wird der Dorn 4 aus der Vorrichtung herausgezogen und das entgaste Rohr 5 von dem Dorn 4 getrennt. Als Beispiel sei erwähnt, daß die derart hergestellten Rohre, die als Filter für die Isotopentrennung dienen, einen wirksamen Filterporenradius von etwa 3/ioo Mikron haben mit einer Luftdurchlässigkeit von 500 · 10"7 Molekülen pro Quadratzentimeter pro Zentimeter Quecksilbersäule und Minute.After the application of the high pressure, the mandrel 4 is pulled out of the device and the degassed tube 5 is separated from the mandrel 4. As an example may be mentioned that the pipes so produced, which serve as filters for the separation of isotopes, an effective filter pore radius of about 3 / ioo microns have an air permeability of 500 x 10 "7 molecules per square centimeter per centimeter of mercury and minute.
Die verwendeten Rohre können natürlich auch nach anderen Verfahren hergestellt sein und insbesondere mit anderen Metallen oder anderen Stoffen.The tubes used can of course also be produced by other methods, and in particular with other metals or other substances.
So kann man z. B. ein Rohr durch Zentrifugieren eines Metallpulvers herstellen, das mittels eines geeigneten Bindemittels agglomeriert ist, wobei als Bindemittel unter anderem eine Lösung von Methylmethacrylat in Aceton verwendet werden kann. Nach dem Trocknen wird das Rohr auf den Dorn 4 gebracht und das Bindemittel unter Druck verdampft, um einen geringen Zusammenhalt des Pulvers zu gewährleisten. Das derart gebildete Rohr, dessen Bindemittel dann verdunstet ist, wird in die Kammer eingeführt, wo es unter Druck, z. B. von 41 pro Quadratzentimeter, komprimiert wird. Man erhält dann ein Rohr, das sich sintern läßt.So you can z. B. produce a tube by centrifuging a metal powder, which by means of a suitable Binder is agglomerated, the binder including a solution of methyl methacrylate can be used in acetone. After drying, the tube is placed on the mandrel 4 and the binder evaporates under pressure in order to ensure a low cohesion of the powder. The tube thus formed, the binder of which has then evaporated, is inserted into the chamber introduced where it is under pressure, e.g. B. of 41 per square centimeter is compressed. You get then a tube that can be sintered.
Man kann dem Metallpulver oder einem zersetzbaren Metallsalz auch ein anderes Material beimischen, wie z. B. ein hochtemperaturfestes Oxyd, und auf diese Weise Cermets in Rohrform herstellen.Another material can be added to the metal powder or a decomposable metal salt, such as B. a high temperature resistant oxide, and in this way produce cermets in tube form.
Claims (4)
Applications Claiming Priority (1)
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Family Applications (1)
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Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| EP0189674A2 (en) * | 1985-01-26 | 1986-08-06 | Imi Titanium Limited | Formation of porous bodies |
Families Citing this family (1)
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|---|---|---|---|---|
| FR2723541B1 (en) * | 1994-08-09 | 1996-10-31 | Tami Ind | PROCESS FOR MANUFACTURING FILTERING MINERAL STRUCTURES |
Citations (4)
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| US986519A (en) * | 1908-05-12 | 1911-03-14 | Charles E Swett | Method of rendering porous metals dense. |
| AT108103B (en) * | 1921-11-05 | 1927-11-25 | Siemens & Co Geb | Process for the production of moldings from metals. |
| DE666010C (en) * | 1935-01-23 | 1938-10-10 | Accumulatoren Fabrik Akt Ges | Process for the production of porous, shaped metal pieces |
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- 1960-11-09 GB GB38467/60A patent/GB968078A/en not_active Expired
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|---|---|---|---|---|
| EP0189674A2 (en) * | 1985-01-26 | 1986-08-06 | Imi Titanium Limited | Formation of porous bodies |
| EP0189674A3 (en) * | 1985-01-26 | 1988-01-07 | Imi Titanium Limited | Formation of porous bodies |
Also Published As
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