DE1282841B - Process for the production of cellulose ester threads - Google Patents
Process for the production of cellulose ester threadsInfo
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Description
DEUTSCHESGERMAN
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AUSLEGESCHRIFTEDITORIAL
Int. CL:Int. CL:
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Deutsche Kl.: 29 b-3/30 German class: 29 b -3/30
P 12 82 841.0-43 (E 28603)P 12 82 841.0-43 (E 28603)
3. Februar 1965February 3, 1965
1.4. November 19681.4. November 1968
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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Celluloseesterfäden nach dem Trockenspinnverfahren, bei dem eine Celluloseesterspinnlösung durch eine Spinndüse in einen Schacht ausgepreßt wird, in dem das Lösungsmittel der Spinnlösung verdampftwird.The invention relates to a process for the production of cellulose ester threads by the dry spinning process, in which a cellulose ester spinning solution is pressed through a spinneret into a shaft, in which the solvent of the spinning solution is evaporated.
Es ist bekannt, aus nach dem Trockenspinnverfahren hergestellten Celluloseesterfäden bestehenden Fadenkabeln zum Aneinanderbinden und Verfestigen der Fäden ein Bindemittel zuzusetzen, und zwar insbesondere dann, wenn solche Fadenkabel ohne Web- oder Wirkprozeß zu Gebrauchsprodukten, z. B. Tabakrauchfiltern, verarbeitet werden sollen. Die Bindemittel bestehen aus nichtklebenden, fließfähigen organischen Weichmachern oder Plastifizierungsmitteln. Insbesondere zur Herstellung von Tabakrauchfiltern geeignete Weichmacher werden beispielsweise in den USA.-Patentschriften 3 003 504 und 3 008 474 beschrieben. Obwohl mindestens einige dieser Weichmacher an sich sehr gute Bindemittel sind, hat sich doch gezeigt, daß ein zufriedenstellendes Abbinden erst nach einer gewissen Zeit oder Einwirkdauer einsetzt. Aus frisch gesponnenen, mit einem Weichmacher versehene Celluloseacetatfäden hergestellte Filter sind z. B. erst nach einer etwa 2stündigen Lagerung bei Raumtemperatur zur Weiterverarbeitung geeignet, d. h. erst nach etwa 2 Stunden sind sie hart genug, um geschnitten und zur Zigarettenherstellung weiterverarbeitet werden zu können. Gegenstände, die aus solchen, mit Weichmachern behandelten Fäden hergestellt sind, können sich überdies während der Aufbewahrung verformen.It is known to consist of filament tows made from cellulose ester filaments produced by the dry spinning process add a binding agent to bind and solidify the threads, in particular when such thread cables without weaving or knitting process to consumer products, z. B. tobacco smoke filters, should be processed. The binders consist of non-adhesive, flowable organic Plasticizers or plasticizers. Particularly suitable for the production of tobacco smoke filters Plasticizers are described in U.S. Patents 3,003,504 and 3,008,474, for example. Although at least some of these plasticizers are very good binders per se, it has been found that A satisfactory setting only sets in after a certain time or exposure time. From freshly spun, Filters made with a plasticizer provided with cellulose acetate filaments are e.g. B. only after suitable for further processing after about 2 hours of storage at room temperature, d. H. only after about 2 hours they are hard enough to be cut and processed into cigarette making. Objects made from such threads treated with softeners can moreover become deform during storage.
Der Erfindung lag daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von Celluloseesterfäden zu entwickeln, die sich rasch miteinander verbinden und verfestigen lassen.The invention was therefore based on the object of providing a process for the production of cellulose ester threads that can be quickly connected and solidified.
Es wurde gefunden, daß sich Celluloseesterfäden rasch miteinander verbinden und verfestigen lassen und zudem mit vergrößerter Geschwindigkeit aus Spinndüsen ausgepreßt werden können, wenn der Spinnlösung bestimmte Ester zugesetzt werden.It has been found that cellulose ester threads can be quickly connected and solidified with one another can also be squeezed out of spinnerets at increased speed when the spinning solution certain esters are added.
Gegenstand der Erfindung ist daher ein Verfahren zur Herstellung von Celluloseesterfäden nach dem Trockenspinnverfahren, bei dem eine Celluloseesterspinnlösung durch eine Spinndüse in einen Schacht ausgepreßt wird, in dem das Lösungsmittel der Spinnlösung verdampft wird, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man eine Spinnlösung verspinnt, die 5 bis 40 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht des Celluloseesters, eines aus Glucoseacetatpropionat, Glucoseacetatisobutyrat, Glucosepropionatisobutyrat, Saccharoseacetatpropionat, Saccharoseacetatisobutyrat oder Saccharosepropionatisobutyrat bestehenden Mischesters enthält.The invention therefore provides a process for the production of cellulose ester threads according to the Dry spinning process in which a cellulose ester spinning solution through a spinneret into a shaft is pressed out, in which the solvent of the spinning solution is evaporated, which is characterized by is that one spins a spinning solution that is 5 to 40 percent by weight, based on the weight of the Cellulose ester, one of glucose acetate propionate, glucose acetate isobutyrate, glucose propionate isobutyrate, Sucrose acetate propionate, sucrose acetate isobutyrate or sucrose propionate isobutyrate Contains mixed ester.
Verfahren zur Herstellung von
CelluloseesterfädenProcess for the production of
Cellulose ester threads
Anmelder:Applicant:
Eastman Kodak Company,Eastman Kodak Company,
Rochester, N. Y. (V. St. A.)Rochester, N. Y. (V. St. A.)
Vertreter:Representative:
Dr.-Ing. W. Wolff, H. Bartels und Dr. J. Brandes, Patentanwälte, 8000 München 22, Thierschstr. 8Dr.-Ing. W. Wolff, H. Bartels and Dr. J. Brandes, Patent Attorneys, 8000 Munich 22, Thierschstr. 8th
Als Erfinder benannt:Named as inventor:
George Patrick Touey,George Patrick Touey,
John Edward Kiefer, Kingsport, Tenn. (V. St. A.)John Edward Pine, Kingsport, Tenn. (V. St. A.)
Beanspruchte Priorität:Claimed priority:
V. St. v. Amerika vom 4. Februar 1964 (342 544)V. St. v. America February 4, 1964 (342 544)
In der beim Verfahren der Erfindung verwendeten Spinnlösung überwiegt der Anteil des Celluloseesters.
Die nach dem Verfahren der Erfindung herstellbaren Fäden enthalten zweckmäßig 5 bis 35 Gewichtsprozent,
vorzugsweise jedoch 10 bis 30 Gewichtsprozent des niedermolekularen, nichtkristallinen aliphatischen
Säureesters der Glukose oder Saccharose. Durch Zusatz der Ester wird das Verhältnis von
fadenbildender Masse zu Lösungsmittel erhöht, so daß aus weniger Spinnlösung mehr Fäden gesponnen werden
können. Die Mischester verkürzen somit nicht nur das Abbinden der einzelnen Fäden, sondern wirken
gleichzeitig als Streckmittel. Die Mischester können der Spinnlösung kurz vor dem Spinnprozeß zugesetzt
werden. Dabei empfiehlt es sich, die Ester in der Spinnlösung kurz vor dem Verspinnen gründlich zu verteilen.
Die beim Verfahren der Erfindung verwendete Spinnlösung unterscheidet sich somit von den bisher
üblichen Spinnlösungen durch einen höheren Gehalt an fadenbildender Masse und einem geringen Anteil
an flüchtigen Bestandteilen. Infolge des geringeren Celluloseacetatgehaltes können die Spinnlösungen
auch schneller versponnen werden. Anschließend können sie zu sogenannten nicht gewebten Produkten verarbeitet
werden, die schnell fest werden.In the spinning solution used in the process of the invention, the proportion of the cellulose ester predominates. The threads which can be produced by the process of the invention advantageously contain 5 to 35 percent by weight, but preferably 10 to 30 percent by weight, of the low molecular weight, non-crystalline aliphatic acid ester of glucose or sucrose. The addition of the ester increases the ratio of thread-forming mass to solvent, so that more threads can be spun from less spinning solution. The mixed esters thus not only shorten the setting of the individual threads, but also act as an extender at the same time. The mixed esters can be added to the spinning solution shortly before the spinning process. It is advisable to thoroughly distribute the esters in the spinning solution shortly before spinning.
The spinning solution used in the process of the invention thus differs from the spinning solutions customary hitherto in that it has a higher content of thread-forming mass and a low proportion of volatile constituents. As a result of the lower cellulose acetate content, the spinning solutions can also be spun faster. They can then be processed into so-called non-woven products that set quickly.
Eine z. B. aus Celluloseacetat, Mischestern und Lösungsmittel bestehende Spinnlösung kann in bekannter Weise durch Spinndüsen in einen Spinnschacht gepreßt werden, in dem das flüssige Lösungsmittel verdampft und die entstehenden Fäden konti-A z. B. of cellulose acetate, mixed esters and solvent existing spinning solution can be known in Way through spinnerets are pressed into a spinning shaft in which the liquid solvent evaporated and the resulting threads
S09 637/890S09 637/890
nuierlich über Walzen oder auf andere Weise abgezogen werden.drawn off over rollers or in some other way will.
Wenn bislang Celluloseacetat enthaltenden Spinnlösungen größere Mengen eines Monomeren zugesetzt wurden, verschlechterte sich dadurch die Festigkeit, Dehnbarkeit und/oder der Erweichungspunkt der gesponnenen Fäden. Dies istz. B. bei den aus den USA.-Patentschriften 3 003 504 und 3 008 474 bekannten Weichmachern für Celluloseacetat der Fall. Erfindungsgemäß können der Spinnlösung demgegenüber relativ große Mengen niedrigmolekularer, gemischter, nichtkristalliner aliphatischer Zuckerester zugesetzt werden, ohne daß derartige Nachteile auftreten. Die vielseitige Verwendbarkeit der nach dem Verfahren der Erfindung herstellbaren Fäden wird noch dadurch erhöht, daß sich das Feuchtigkeitsaufnahmevermögen, die Anfärbbarkeit, die Festigkeit und das Aufnahmevermögen für Lösungsmittel durch Zusatz verschiedener Konzentrationen an Zuckerestern variieren läßt.When spinning solutions containing cellulose acetate have hitherto been added to larger amounts of a monomer were, the strength, ductility and / or softening point of the spun worsened Threads. This is B. in the US patents 3 003 504 and 3 008 474 known plasticizers for cellulose acetate the case. According to the invention In contrast, the spinning solution can contain relatively large amounts of low-molecular, mixed, non-crystalline aliphatic sugar esters can be added without such disadvantages occurring. the versatile usability of the threads which can be produced by the method of the invention is thereby increased increases that the moisture absorbency, the dyeability, the strength and the absorbency for solvents can be varied by adding different concentrations of sugar esters.
Die beim Verfahren der Erfindung verwendeten Zuckerester sind in den üblicherweise verwendeten flüchtigen Lösungsmitteln der Spinnlösung löslich, sind mit dem Celluloseester verträglich und erhöhen die Viskosität der Spinnlösung nicht wesentlich. Es hat sich gezeigt, daß diese Zuckerester nicht an der Oberfläche der Celluloseacetatfäden ausgeschieden werden. Außerdem erniedrigen sie den Erweichungspunkt der Fäden nicht wesentlich, was bei Zusatz bekannter Weichmacher zur Spinnlösung im allgemeinen der Fall ist.The sugar esters used in the process of the invention are those commonly used volatile solvents of the spinning solution are soluble, are compatible with the cellulose ester and increase the viscosity of the spinning solution is not significant. It has been shown that these sugar esters are not at the Surface of the cellulose acetate threads are excreted. They also lower the softening point the threads are not essential, which is generally the case when known plasticizers are added to the spinning solution the case is.
Die beim Verfahren der Erfindung verwendeten Zuckerester sind nicht kristallin und bestehen aus vollständig oder in hohem Grad mit gemischten Fettsäuren veresterten Saccharose- oder Glucoseestern, die als Acetylkomponenten eine Kombination von Acetyl- und Isobutyryl oder Propionyl- oder Isobutyrylgruppen enthalten. Als besonders geeignet haben sich Saccharoseacetatisobutyrat oder Saccharosepropionatisobutyrat erwiesen. Die Herstellung derartiger Ester wirdThe sugar esters used in the process of the invention are non-crystalline and consist entirely of or sucrose or glucose esters esterified to a high degree with mixed fatty acids, which are used as Acetyl components a combination of acetyl and isobutyryl or propionyl or isobutyryl groups contain. Sucrose acetate isobutyrate or sucrose propionate isobutyrate have proven to be particularly suitable proven. The production of such esters is
z. B. in der USA.-Pateiitschrift 2 931 802 beschrieben. Diese Ester unterscheiden sich von unter Verwendung nur einer niedrigen aliphatischen Fettsäure hergestellten Estern der Saccharose, wie Saccharoseoctaacetat oder Saccharoseoctapropionat, dadurch, daß sie nicht kristallin sind. Von den nicht kristallinen, unter Verwendung nur einer aliphatischen Fettsäure hergestellten Saccharoseestern, wie z. B. Saccharoseoctabutyrat, Saccharoseoctavalerat und Saccharoseoctahexanoat, unterscheiden sie sich durch ihren hochviskosen, mehr halbfesten als öligen Zustand.z. U.S. Patent No. 2,931,802. These esters differ from those made using only a lower aliphatic fatty acid Esters of sucrose, such as sucrose octaacetate or sucrose octapropionate, in that they are not are crystalline. Of the non-crystalline ones made using only one aliphatic fatty acid Sucrose esters, e.g. B. sucrose octabutyrate, sucrose octavalerate and sucrose octahexanoate, they differ in their highly viscous, more semi-solid than oily state.
Die Menge des der Spinnlösung zuzusetzenden Esters richtet sich in der Regel nach der gewünschten Erhöhung der fadenbildenden Masse der Lösung sowie nach den erstrebten Eigenschaften der Fäden. Als besonders vorteilhaft haben sich Zuckerestergehalte von 10 bis 40 Gewichtsprozent, bezogen auf den Celluloseester, erwiesen. Das Lösungsmittel der Spinnlösung besteht vorzugsweise aus Aceton. Es können aber auch andere für den Celluloseester und den Zuckerester geeignete Lösungsmittel verwendet werden.The amount of ester to be added to the spinning solution generally depends on the desired amount Increase in the thread-forming mass of the solution and the desired properties of the threads. As special Sugar ester contents of 10 to 40 percent by weight, based on the cellulose ester, are advantageous proven. The solvent of the spinning solution preferably consists of acetone. But it can also other solvents suitable for the cellulose ester and the sugar ester can be used.
Eine Lösung aus 136 kg Celluloseacetat mit einem Acetylgruppengehalt von 40% und 408,2 kg Aceton wurde in sechs gleiche Teile geteilt. Zu fünf dieser Teile wurden verschiedene Mengen Saccharoseacetatisobutyrat gegeben, die im Durchschnitt zwei Acetylgruppen und sechs Isobutyrylgruppen pro Saccharosemolekül enthielten. Danach wurden alle sechs Ansätze in einer üblichen Trockenspinnvorrichtung versponnen. In allen Fällen wurde die Stärke der Fäden konstant bei 16 Denier pro Faden bei einem Gesamttiter von 4000 Denier gehalten. Die Spinngeschwindigkeit wurde derart eingestellt, daß aus den gesponnenen Fäden 300 g Aceton pro Minute verdampften. Tabelle I zeigt das Ansteigen der Spinngeschwindigkeit nach Zusatz des Esters und die Eigenschaften der erhaltenen Fäden.A solution of 136 kg of cellulose acetate with an acetyl group content of 40% and 408.2 kg of acetone was divided into six equal parts. Various amounts of sucrose acetate isobutyrate were added to five of these portions given, on average, two acetyl groups and six isobutyryl groups per sucrose molecule contained. All six batches were then spun in a conventional dry spinning device. In all cases the strength of the threads became constant at 16 denier per thread for a total denier of 4000 denier held. The spinning speed was adjusted so that from the spun threads 300 g of acetone evaporated per minute. Table I shows the increase in the spinning speed Addition of the ester and the properties of the threads obtained.
Meter pro Minutespeed in
Meters per minute
bei 22,20C,absorption capacity
at 22.2 0 C,
zu 90,72 kgin kilograms
to 90.72 kg
0,05 g/DenierSoftening point
0.05 g / denier
Eine Spinnlösung, bestehend aus ungefähr 45,359 kg Cellulosetriacetat, 122,47 kg Methylenchlorid und 13,607 kg Methanol, wurde in zwei gleiche Teile geteilt. Dem einen Teil wurden 6,803 kg Saccharosetetraacetattetraisobutyrat zugesetzt. Beide Lösungen wurden nach dem üblichen Trockenspinnverfahren versponnen. Es wurden Fäden von 5 Denier bei einem Gesamttiter des Fadenkabels von 2500 Denier hergestellt. Die Spinngeschwindigkeit wurde derart eingestellt, daß pro Minute 300 g Lösungsmittel aus dem Spinnschacht verdampften. Durch den Saccharoseacetatisobutyratzusatz ließ sich die Spinngeschwindigkeit von 360 m pro Minute auf 468 m pro Minute erhöhen.A dope consisting of approximately 45.359 kg of cellulose triacetate, 122.47 kg of methylene chloride and 13.607 kg of methanol was divided into two equal parts. One part was given 6.803 kg of sucrose tetraacetate trisobutyrate added. Both solutions were spun using the customary dry spinning process. Filaments of 5 denier were made with a total tow of 2500 denier. the The spinning speed was adjusted so that 300 g of solvent per minute from the spinning shaft evaporated. The addition of sucrose acetate isobutyrate allowed the spinning speed to be 360 m per minute increase to 468 m per minute.
1,23 g/Denier1.21 g / denier
1.23 g / denier
14%15%
14%
248° C250 ° C
248 ° C
Mit Saccharoseacetatisobutyratzusatz Without the addition of sucrose acetate isobutyrate
With added sucrose acetate isobutyrate
Aus den erhaltenen Ergebnissen ergibt sich, daß die Anwesenheit des Saccharoseesters die Eigenschaften der Fäden nicht verschlechtert.From the results obtained, it is found that the presence of the sucrose ester has the properties the threads do not deteriorate.
Es wurde eine Spinnlösung aus etwa 45,359 kg Celluloseacetat mit einem Acetylgehalt von 40%, 136,08 kg Aceton, 2,268 kg Saccharoseacetatisobutyrat und 2,268 kg Saccharosepropionatisobutyrat hergestellt. Das Saccharoseacetatisobutyrat enthielt im Durchschnitt drei Acetylgruppen und fünf Isobutyrylgruppen pro Saccharosemolekül. Das Saccharosepropionatisobutyrat enthielt im Durchschnitt drei Propionylgruppen und fünf Isobutyrylgruppen pro Saccharosemolekül.It was a spinning solution of about 45.359 kg of cellulose acetate with an acetyl content of 40%, 136.08 kg of acetone, 2.268 kg of sucrose acetate isobutyrate and 2.268 kg of sucrose propionate isobutyrate. The sucrose acetate isobutyrate contained an average of three acetyl groups and five isobutyryl groups per sucrose molecule. The sucrose propionate isobutyrate contained an average of three Propionyl groups and five isobutyryl groups per sucrose molecule.
Die Spinnlösung wurde nach dem Trockenspinnverfahren zu Fäden versponnen. Die Fadenstärke wurde konstant auf 16 Denier, bei einem Gesamttiter von 4000 Denier, gehalten. Die Spinngeschwindigkeit ao wurde derart eingestellt, daß 300 g Aceton pro Minute aus den gesponnenen Fäden verdampften. Die Fäden wurden mit einer Geschwindigkeit von 246 m pro Minute abgezogen. Die maximal erreichbare Spinngeschwindigkeit einer Spinnlösung ohne Esterzusatz betrug 224 m pro Minute. Die Fäden hatten eine Bruchfestigkeit von 1,27, die Dehnung betrug 22 %> und der Fließpunkt lag bei 23O0C.The spinning solution was spun into threads by the dry spinning process. The thread size was kept constant at 16 denier with a total denier of 4000 denier. The spinning speed ao was set such that 300 g of acetone per minute evaporated from the spun filaments. The threads were drawn off at a speed of 246 meters per minute. The maximum achievable spinning speed of a spinning solution without the addition of ester was 224 m per minute. The threads had a breaking strength of 1.27, the elongation was 22%> and the yield point was 23O 0 C.
Aus dem folgenden Beispiel ergibt sich die besondere Eignung von Saccharoseacetatisobutyrat oder Saccharosepropionatisobutyrat oder ein Gemisch beider Verbindungen enthaltenden Celluloseesterfäden zur Herstellung von endlosen, aus gekräuselten Fäden bestehenden Kabeln zur Herstellung von Tabakrauchfiltern. The following example shows the special one Suitability of sucrose acetate isobutyrate or sucrose propionate isobutyrate or a mixture of both compounds containing cellulose ester threads for production of endless cables made of crimped threads for the manufacture of tobacco smoke filters.
Das Beispiel zeigt, daß durch Zusatz von Saccharoseacetatisobutyrat zu einer Celluloseacetatspinnlösung die Härtung eines Filterstrangs aus endlosen gekräuselten Celluloseacetatfäden mit einem Acetylgruppengehalt von 40% erleichtert wird.The example shows that by adding sucrose acetate isobutyrate to a cellulose acetate spinning solution the hardening of a filter rod made of endless crimped Cellulose acetate threads with an acetyl group content of 40% is facilitated.
Eine Spinnlösung aus 36,287 kg Celluloseacetat mit einem Acetylgruppengehalt von 40%, 9,072 kg Saccharoseacetatisobutyrat und 136,077 kg Aceton +5 wurde zu fünf Denierfäden versponnen. Das vollständig veresterte Saccharoseacetatisobutyrat hatte einen Acetylgruppengehalt von 18,6% und einen Isobutyrylgruppengehalt von 39,4% und war nach dem in der USA.-Patentschrift 2 931802 beschriebenen Verfahren hergestellt worden. Man erhielt Fäden, die eine Festigkeit von 1,25 g pro Denier und eine Dehnung von 30% aufwiesen.A spinning solution of 36.287 kg of cellulose acetate with an acetyl group content of 40%, 9.072 kg Sucrose acetate isobutyrate and 136.077 kg acetone +5 were spun into five deniers. That completely Esterified sucrose acetate isobutyrate had an acetyl group content of 18.6% and an isobutyryl group content of 39.4% and was after that described in U.S. Patent No. 2,931,802 Process has been established. The filaments obtained had a tenacity of 1.25 g per denier and an elongation of 30%.
Technischer FortschrittTechnical progress
5555
Die Fäden wurden in bekannter Weise zu einem Kabel von 16000 Fäden verarbeitet. Das Kabel wurde dann auf 6,3 Kräuselungen pro Zentimeter gekräuselt und nach dem in den USA.-Patentschriften 2 794 239 und 3 017 309 beschriebenen Verfahren zu einem Tabakrauchfilter verarbeitet. Dabei wurde das Kabel durch eine Filterherstellungsmaschine geführt, in der es auf eine Breite von 30,48 cm ausgebreitet wurde. Daraufhin wurden 8 °/o Glyzerintriacetat aufgesprüht, worauf die Fäden wieder zusammengeführt und mit Papier zu zylindrischen 90 mm langen Stäben mit den für Zigaretten üblichen Umfang umhüllt wurden. Die auf diese Weise gewonnenen Filterstäbe waren unmittelbar nach der Herstellung weich. Nach 15 Minuten waren sie jedoch so hart, daß sie leicht in einer Filterzigarettenherstellungsmaschine zu 17-mm-Stücken zerschnitten werden konnten. Zur Überprüfung der Härte wurde einer der Filterstäbe 5 Minuten nach der Herstellung 2 Stunden lang mit einem 0,454-kg-Gewicht belastet, ohne daß dadurch eine ovale Verformung eintrat. Hieraus ergibt sich, daß die Filterstäbe bereits nach 5 Minuten hart genug waren um kleineren Drücken Widerstand leisten zu können.The threads were processed into a cable of 16,000 threads in a known manner. The cable was then crimped to 6.3 peaks per centimeter and according to that described in U.S. Patents 2,794,239 and 3,017,309 processes described in a tobacco smoke filter. This was the cable passed through a filter making machine in which it was spread to a width of 12 inches. Then 8% glycerol triacetate was sprayed on, whereupon the threads are brought together again and covered with paper to form cylindrical 90 mm long rods with the the usual size for cigarettes. The filter rods obtained in this way were immediate soft after manufacture. However, after 15 minutes, they were so hard that they could easily be put into a filter cigarette making machine could be cut into 17 mm pieces. To check the hardness one of the filter rods was placed with a 0.454 kg weight for 2 hours 5 minutes after manufacture loaded without causing an oval deformation. It follows that the filter rods are already after 5 minutes were hard enough to withstand minor pressures.
Zu Vergleichszwecken wurden Celluloseacetatfäden mit einem Acetylgruppengehalt von 40%, einer Festigkeit von 1,3 g pro Denier und einer Dehnbarkeit von 31 % ohne Zusatz eines Zuckeresters hergestellt. Diese 5 Denier starken Fäden wurden zu einem Strang von 16000 Fäden vereinigt. Der Strang wurde dann auf 6,3 Kräuselungen pro Zentimeter gekräuselt und zu Filterstäben mit 8 % Glyzerintriacetat wie beschrieben verarbeitet. Diese Filterstäbe waren noch 45 Minuten nach ihrer Herstellung weich und konnten erst nach 90 Minuten in 17 mm große Filterelemente zerschnitten werden. Einer der Filterstäbe wurde 5 Minuten nach der Herstellung 2 Stunden lang mit einem 0,454-kg-Gewicht belastet. Der Stab erhärtete und nahm eine ovale Form an. Hieraus ergibt sich, daß 5 Minuten nicht genügten, um die Stäbe ausreichend widerstandsfähig zu machen.For comparison purposes, cellulose acetate threads with an acetyl group content of 40%, strength of 1.3 g per denier and an extensibility of 31% without the addition of a sugar ester. These 5 denier filaments were combined into a strand of 16,000 filaments. The strand was then on 6.3 crimps per centimeter and crimped to filter rods with 8% glycerol triacetate as described processed. These filter rods were still soft 45 minutes after their manufacture and could only after 90 minutes into 17 mm filter elements. One of the filter rods was 5 minutes after loaded with a 0.454 kg weight for 2 hours of manufacture. The staff hardened and took one oval shape. It follows that 5 minutes was not enough to make the rods sufficiently resistant close.
Einer Celluloseacetat mit einem Acetylgruppengehalt von 39,8 % enthaltenden Acetonlösung wurden 18 % der folgenden Zuckerester zugesetzt und zu einem Strang von fünf Denierfäden versponnen.An acetone solution containing cellulose acetate with an acetyl group content of 39.8% was made 18% of the following sugar esters were added and spun into a strand of five denier threads.
A. Saccharosepropionatisobutyrat mit 19,7% Propionyl und 42,1 % Isobutyryl,A. Sucrose propionate isobutyrate with 19.7% propionyl and 42.1% isobutyryl,
B. Saccharoseacetatpropionat mit 17,2% Acetyl und 38,1 % Propionyl,B. sucrose acetate propionate with 17.2% acetyl and 38.1% propionyl,
C. Glucoseacetatisobutyrat mit 18,1% Acetyl und 45,0% Isobutyryl,C. Glucose acetate isobutyrate with 18.1% acetyl and 45.0% isobutyryl,
D. Glucoseacetatpropionat mit 16,8% Acetyl und 43,2% Propionyl,D. Glucose acetate propionate with 16.8% acetyl and 43.2% propionyl,
E. Glucosepropionatisobutyrat mit 22,8 % Propionyl und 42,6% Isobutyryl.E. Glucose propionate isobutyrate with 22.8% propionyl and 42.6% isobutyryl.
Sämtliche Fäden besaßen Eigenschaften wie die handelsüblichen Celluloseacetatfäden. Die Fäden wurden zu Strängen von 16000 Fäden verarbeitet und auf 6,3 Kräuselungen pro Zentimeter gekräuselt. Sie wurden anschließend nach dem im Beispiel 4 beschriebenen Verfahren zu Filterstäben mit einem Gehalt von 8 % Glyzerintriacetat verarbeitet.All threads had properties like the commercially available cellulose acetate threads. The strings were made into strands of 16,000 threads and crimped to 6.3 crimps per centimeter. she were then by the method described in Example 4 to filter rods with a content of 8% glycerine triacetate processed.
20 Minuten nach ihrer Herstellung waren alle Filterstäbe so hart, daß sie in 17 mm lange Abschnitte geschnitten und an Zigaretten angebracht werden konnten. Schon 5 Minuten nach ihrer Herstellung konnten sie Belastungen von 0,454 kg aushalten, ohne sich dabei zu verformen.20 minutes after their manufacture, all of the filter rods were so hard that they were broken into 17 mm long sections could be cut and attached to cigarettes. Just 5 minutes after they were made they could withstand loads of 0.454 kg without deforming.
Eine Spinnlösung aus 45,359 kg Cellulosetriacetat mit einem Acetylgruppengehalt von 43,8 %, 122,47 kg Methylenchlorid und 13,607 kg Methanol wurde in zwei gleiche Anteile aufgeteilt. Zu einem AnteilA spinning solution of 45.359 kg of cellulose triacetate with an acetyl group content of 43.8%, 122.47 kg Methylene chloride and 13.607 kg of methanol were divided into two equal portions. At a share
wurden 6,803 kg Saccharosetetraacetattetraisobutyrat gegeben. Beide Spinnlösungen wurden nach dem Trockenspinnverfahren zu fünf Denierfäden versponnen. Der das Zuckerderivat enthaltende Faden besaß eine Festigkeit von 1,21 g pro Denier, während der Vergleichsfaden eine Festigkeit von 1,23 g pro Denier aufwies. Beide Fäden hatten eine Dehnung von 20%.6.803 kg of sucrose tetraacetate trisobutyrate was given. Both spinning solutions were after Dry spinning process spun into five denier threads. The thread containing the sugar derivative had a tenacity of 1.21 g per denier while the comparative thread had a tenacity of 1.23 g per denier Denier. Both threads had an elongation of 20%.
Technischer FortschrittTechnical progress
IOIO
Die Fäden wurden zu Strängen von 16000 Einzelfäden verarbeitet, die danach auf 6,3 Kräuselungen pro Zentimeter gekräuselt wurden. Anschließend wurden die Stränge nach dem Verfahren von Beispiel 4 zu 90 mm langen Filterstäben mit einem Triacetingehalt von 8% verarbeitet. Die den Zuckerester enthaltenden Stränge waren 20 Minuten nach ihrer Herstellung fest, so daß sie zu Filterelementen zerThe threads were processed into strands of 16,000 individual threads, which then had 6.3 crimps crimped per inch. The strands were then prepared according to the procedure of Example 4 Processed into 90 mm long filter rods with a triacetin content of 8%. The sugar esters Containing strands were solid 20 minutes after their preparation, so that they zer into filter elements
schnitten und auf Zigaretten angebracht werden konnten. Die Vergleichsstränge waren nach 24 Stunden noch weich.cut and put on cigarettes. The control strands were after 24 hours still soft.
Claims (1)
Applications Claiming Priority (1)
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