DE1282627B - Process for agglomerating fine-grained, potash-containing, mineral salt - Google Patents
Process for agglomerating fine-grained, potash-containing, mineral saltInfo
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Description
DEUTSCHESGERMAN
PATENTAMTPATENT OFFICE
AUSLEGESCHRIFTEDITORIAL
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Deutsche Kl.:German class:
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12 g-1/01 121-7 / 38
12 g-1/01
P 12 82 627.6-41 (T 28601)P 12 82 627.6-41 (T 28601)
17. Mai 1965May 17, 1965
14. November 1968November 14, 1968
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Agglomerieren feinkörnigen, pottascheh altigen, mineralischen Salzes, um derartige feine Pottasche in brauchbares, körniges Gut umzuwandeln, das zur Verwendung als Düngemittel geeignet ist und beson- s ders leicht mit Hilfe der zur Zeit in der Landwirtschaft verwendeten Düngerstreu- und Drillmaschinen auf den Boden aufgebracht werden kann.The invention relates to a method for agglomerating fine-grained, potash-old, mineral ones Salt to convert such fine potash into usable, granular material that is used for Use as a fertilizer is suitable and particularly easy with the help of at present in agriculture used fertilizer spreaders and seed drills can be applied to the soil.
Der Ausdruck »Pottasche« bezeichnet im folgenden jede Kaliumverbindung mit Ausnahme der Kaliumfluoride. In the following, the term "potash" denotes any potassium compound with the exception of potassium fluoride.
Kleine Teilchen in Pottaschesalzen, deren Größenordnung beispielsweise unter 900 Siebmaschen/cm2 liegt, sind für viele Verwendungszwecke zu fein. Bei den meisten Verfahren zur Herstellung derartiger Salze entsteht jedoch ein ziemlich hoher Prozentsatz an Teilchen solcher Größe. Das Verfahren nach der Erfindung befaßt sich in erster Linie mit der Behandlung derartiger feiner Teilchen, kann aber auch auf größere Teilchen angewendet werden. aoSmall particles in potash salts, the size of which is less than 900 meshes / cm 2 , for example, are too fine for many purposes. Most of the processes for making such salts, however, produce a fairly high percentage of particles of such size. The method according to the invention is primarily concerned with the treatment of such fine particles, but can also be applied to larger particles. ao
Gegenwärtig werden in der Pottascheindustrie zwei Verfahren zur Agglomerierung oder Herstellung körnigen Gutes aus feinen Teilchen, deren Größe einem zwischen 900 und etwa 10 000 Siebmaschen/cm2 liegenden Wert entspricht, angewendet. Ein allgemein übliches Verfahren besteht darin, daß die Pottascheteilchen in Wasser oder einer pottaschearmen Salzlösung aufgelöst werden, worauf durch Eindampfen der Salzlösung eine erneute Kristallbildung hervorgerufen und durch geeignete Lenkung der Kristallbildung Körner der gewünschten Größe erzielt werden. Da dieses Verfahren mit einem Erhitzen der Lösungen verbunden ist, ist es außerordentlich kostspielig.At present, two processes are used in the potash industry for agglomerating or producing granular material from fine particles, the size of which corresponds to a value between 900 and approximately 10,000 meshes / cm 2. A generally customary method consists in dissolving the potash particles in water or in a salt solution which is low in potash, whereupon the salt solution is evaporated to cause new crystal formation and, by suitable control of the crystal formation, grains of the desired size are obtained. Since this process involves heating the solutions, it is extremely costly.
Ein anderes, allgemein angewendetes Verfahren besteht in der Verdichtung durch Hochdruck, wobei ein Gemisch besprühter oder getrockneter feiner Teilchen mit einem Druck von 7023 bis 35 116 kg/cm2 zusammengepreßt wird, wodurch eine mehr oder weniger einheitliche Folie entsteht, die dann zermah-Ien wird, wodurch die Teilchen des Gutes, die feiner oder größer sind als die erwünschte Teilchengröße, durch Umlauf ausgesiebt werden. Dieses Verfahren erfordert eine sorgfältige Gradierung des Verdichtungsgutes im Hinblick auf Auswahl und Menge der Teilchengrößen, so daß das zugeführte Gut so einheitlich wie möglich sein muß; außerdem muß der Strom des zugeführten Gutes bis zu einer kritischen Temperatur erhitzt und müssen Wasser, Dampf, Salzlösung oder ein Netzmittel beigegeben werden, so daß der Strom des zugeführten Gutes sich leicht behandeln läßt.Another commonly used method is compression by high pressure, whereby a mixture of sprayed or dried fine particles is compressed at a pressure of 7023 to 35 116 kg / cm 2 , whereby a more or less uniform film is formed which is then ground up is, whereby the particles of the material, which are finer or larger than the desired particle size, are sieved out by circulation. This method requires careful grading of the material to be compacted with regard to the selection and quantity of the particle sizes, so that the material supplied must be as uniform as possible; In addition, the flow of the supplied goods must be heated to a critical temperature and water, steam, salt solution or a wetting agent must be added so that the flow of the supplied goods can be easily treated.
Andererseits ist auch ein Verfahren zur Verminde-Verfahren zum Agglomerieren feinkörnigen,
pottaschehaltigen, mineralischen SalzesOn the other hand, there is also a method of diminishing process for agglomerating fine-grained,
mineral salt containing potash
Anmelder:Applicant:
Texas Gulf Sulphur Company, New York, N. Y.Texas Gulf Sulfur Company, New York, N.Y.
(V. St. A.)(V. St. A.)
Vertreter:Representative:
Dipl.-Ing. R. Müller-BörnerDipl.-Ing. R. Müller-Borner
und Dipl.-Ing. H.-H. Wey, Patentanwälte,and Dipl.-Ing. H.-H. Wey, patent attorneys,
1000 Berlin 33, Podbielskiallee 681000 Berlin 33, Podbielskiallee 68
Als Erfinder benannt:Named as inventor:
James Robert West, South Hempstead, N. Y.James Robert West, South Hempstead, N.Y.
(V. St. A.)(V. St. A.)
Beanspruchte Priorität:Claimed priority:
V. St. v. Amerika vom 19. Mai 1964 (368 700) - -V. St. v. America May 19, 1964 (368 700) - -
rung des Zusammenbackens von Kochsalz durch Zusatz geringer Mengen eines anorganischen Salzes zum festen, trockenen, kristallisierten Kochsalz bekannt, bei dem das Salz mit solchen Mengen einer Lösung eines komplexen Fluorids — vorzugsweise durch Bespritzen des in dünner Schicht ausgebreiteten Kochsalzes — versetzt und mit dem Zusatz innig vermischt wird, daß das fertige Produkt 0,001 bis 0,1, vorzugsweise 0,005 bis 0,02% Fluor enthält, wobei dem Kochsalz ein Metaphosphatfluorid zugesetzt werden kann. Außer der Verminderung des Zusammenbackens des Kochsalzes wird hierbei angestrebt, ein der Kariesprophylaxe dienendes Kochsalz zu schaffen, das auch gut rieselfähig ist.tion of the caking of table salt by adding small amounts of an inorganic salt to the solid, dry, crystallized common salt known, in which the salt with such amounts of a solution a complex fluoride - preferably by spraying the common salt spread out in a thin layer - is added and intimately mixed with the addition that the finished product 0.001 to 0.1, preferably contains 0.005 to 0.02% fluorine, a metaphosphate fluoride being added to the common salt can be. In addition to reducing the caking of the table salt, the aim is to To create a table salt that serves as a caries prophylaxis and that is also free-flowing.
Gegenstand der Erfindung ist dagegen ein Granulierungs- oder Pelletisierungsverfahren, bei dem aus feinen Pottascheteilchen Körner oder Kügelchen gebildet werden, deren Größe beispielsweise 400 bis 10 000 Siebmaschen/cm2 oder mehr entspricht, wobei diese Körner jede gewünschte Größe haben können und die erforderlichen Eigenschaften aufweisen, nämlich Härte und Widerstandsfähigkeit gegen Luftfeuchtigkeit und natürlichen Verschleiß.The subject of the invention, however, is a granulation or pelletization process in which grains or spheres are formed from fine potash particles, the size of which corresponds, for example, to 400 to 10,000 sieve meshes / cm 2 or more, these grains being of any desired size and having the required properties , namely hardness and resistance to humidity and natural wear and tear.
Das Verfahren nach der Erfindung zum Agglomerieren feinkörnigen, pottaschehaltigen, mineralischen Salzes ist dadurch gekennzeichnet, daß das körnige Gut mit einer wäßrigen Lösung, die Fluorwasserstoff-The method according to the invention for agglomerating fine-grain, potash-containing, mineral Salt is characterized in that the granular material with an aqueous solution, the hydrogen fluoride
809 637/1244809 637/1244
3 43 4
säure oder Metallfluorid in einer Menge von etwa behandelt wird, um eine größere Menge des er-2%,
berechnet auf das Gewicht des Granulats, ent- wünschten Erzeugnisses hervorzubringen,
hält, besprüht wird, die nassen Teilchen zu Aggrega- Bei dem zweckmäßigerweise angewendeten Ver-acid or metal fluoride is treated in an amount approximately to produce a greater amount of the desired product, calculated on the weight of the granulate,
holds, is sprayed, the wet particles to aggregate.
ten geformt und diese bei einer Temperatur von etwa fahren der vorliegenden Erfindung laufen die feinen 200 bis etwa 650° C getrocknet werden. 5 Teilchen durch eine der herkömmlichen, bekanntenth and these run at a temperature of about the present invention run the fine 200 to about 650 ° C are dried. 5 particles by one of the conventional, known
Dabei enthält die Lösung vorzugsweise etwa 10% Pelletisierungsvorrichtungen, wie z.B. eine Drehder Fluoridverbindung. scheibe oder eine Verdichtungstrommel. Die feinenThe solution preferably contains about 10% pelletizing devices, such as a rotator Fluoride compound. disc or a compaction drum. The fine ones
Die feinen Teilchen werden je nachdem aus Asch- Teilchen oder Kügelchen werden besprüht oder auf
kästen, Zyklonen usw. in einem Behälter gesammelt andere Weise mit einer wäßrigen Lösung des Salzes
und mit einer gewünschten Geschwindigkeit in eine i0 oder der Säure mit einem Prozentsatz von etwa
Pelletisiertrommel eingebracht oder einer Pelletisier- 2 Gewichtsprozent der Säure oder des Salzes, berechscheibe
oder einer anderen Pelletisiervorrichtung zu- net auf das Gewicht der feinen Körner oder Kügelgeführt
und mit einer verdünnten anorganischen Säure chen, gemischt. Das Verhältnis von Säure oder Salz
oder Salzlösung besprüht, so daß die für das Pelleti- kann nach Wunsch beträchtlich höher sein, aber vom
sierverfahren notwendige Feuchtigkeit geschaffen i5 wirtschaftlichen Standpunkt aus und in Anbetracht
wird und Säure oder Salz für die anschließende Hitze- der technischen Ergebnisse ist ein höherer relativer
behandlung vorhanden ist. Es gibt verschiedene, den Gehalt als 2 oder 3 % nicht notwendig.
Fachleuten bekannte Verfahren zur Herstellung von Das Besprühen oder Vermengen des Pottasche-The fine particles are sprayed or collected on boxes, cyclones, etc. in a container, as the case may be, from ash particles or globules, in a different manner with an aqueous solution of the salt and at a desired rate in a 10 or the acid with a percentage of about pelletizing drum or a pelletizer 2 percent by weight of the acid or salt, calculator or other pelletizer added to the weight of the fine grains or spheres and mixed with a dilute inorganic acid. The ratio of acid or salt or salt solution is sprayed, so that for the Pelleti- can be considerably higher, i but created by the necessary moisture sierverfahren 5 economic point of view and in view and is acid or salt as desired for subsequent heat the technical Results is a higher relative treatment is present. There are several, the content as 2 or 3% is not necessary.
Processes known to those skilled in the art for the preparation of The spraying or mixing of the potash
Körnern oder Kügelchen; jedes dieser Granulierungs- gutes mit der Säure- oder Salzlösung kann bei offen- oder Pelletisierungsverfahren ist bei der vorliegenden 20 sichtlich gleichen Ergebnissen vor, während oder Erfindung anwendbar. nach dem Pelletisierungsvorgang vorgenommen wer-Grains or globules; Each of these granulation goods with the acid or salt solution can be used in open or pelletization processes with the present 20 visibly identical results before, during or invention. after the pelletizing process
Das erfindungsgemäße wäßrige Netzmittel, das die den, obgleich es das Verfahren in einer bestimmten anorganische Säure oder das Salz enthält oder ganz Betriebsanlage erleichtert, den Vorgang zu einem aus auf technischem Wege hergestellter anorgani- bestimmten Zeitpunkt, z. B. während des Pelletisiescher Säure besteht, wird während oder vor dem Gra- a5 rungsstadiums, vorzunehmen. Auf jeden Fall werden nulierungs- oder Pelletisierungsvorgang mit der feinen nachher die besten Ergebnisse erzielt, wenn Pott-Pottasche vermischt oder nach der Herstellung der asche und Behandlungslösung durch die Vorrichtung, Kügelchen oder Körner in der Vorrichtung auf die mit deren Hilfe die Behandlung durchgeführt wird, Oberfläche derselben aufgesprüht. in innige Berührung miteinander gebracht werden.The aqueous wetting agent according to the invention, which, although it contains the process in a certain inorganic acid or the salt or completely facilitates the operating system, the process at a point in time, e.g. B. during the Pelletisiescher acid is, is approximately stage during or before the graphite a5 to make. In any case, the best results are obtained afterwards with the fine-grained or pelletizing process, if the potash is mixed or after the ash and treatment solution have been prepared by the device, beads or grains in the device with the aid of which the treatment is carried out, Surface of the same sprayed on. are brought into intimate contact with each other.
Dann werden die behandelten Körner oder Kugel- 30 Die Erfahrung lehrt, daß bei der Herstellung und/ chen bei vorbestimmter, erhöhter, unter dem oder Besprühung der Kügelchen bei zu geringer Schmelzpunkt liegender Temperatur einer Hitze- Feuchtigkeit weiche, kleine Körner geringer Dichte behandlung unterworfen, wobei das Korn die im entstehen, während bei zu großer Feuchtigkeit leicht Endprodukt gewünschte Härte erhält. eine pastenartige Masse entsteht, aus der zu großeThen the treated grains or balls are 30 Experience shows that in the production and / chen with predetermined, increased, under or spraying of the beads with too low Melting point at the temperature of a heat-moisture soft, small grains of low density Subjected to treatment, whereby the grain is formed in the, while with too much moisture easily End product receives the desired hardness. a paste-like mass emerges from which too large
Die Erfahrung hat gezeigt, daß etwa 2 g verdünn- 35 Klumpen hervorgehen.Experience has shown that about 2 g of diluted lumps result.
ter Fluorwasserstoffsäure (ausgehend von 100% HF) Im Anschluß daran werden die feuchten Kügel-hydrofluoric acid (based on 100% HF) The moist spheres are then
pro 100 g feiner Pottasche genügen, um ein festes chen einem Trocknungs- oder Hitzebehandlungskörniges Teilchen zu bilden. Das mit Säure benetzte Vorgang unterworfen, wobei sie so lange einer vorbe-Korn oder Kügelchen wird einem Trockner zugeführt, stimmten erhöhten, unter dem Pottascheschmelzpunkt wo es einer Hitze zwischen etwa 200 bis etwa 650° C 40 liegen Temperatur (ungefähr zwischen 200 und ausgesetzt wird. Während die mit Säure besprühten 650° C) ausgesetzt sind, daß das Gut trocknet; wäh-Teilchen erhitzt werden, findet ein starker Verfesti- rend dieser Zeit erlangt das Kügelchen die gewünschgungsvorgang statt, so daß das Kügelchen oder Korn ten Eigenschaften bezüglich größerer Härte und fest wird und in seiner Härte dem Naturkristall der geringerer Abnutzung. Durch Bewegen der Kügel-Pottasche oder einem wie vorstehend durch Zusam- 45 chen zumindest während der Anfangsstadien des menpressen erzeugten Korn oder Kügelchen gleich- Trocknungsvorganges können diese nach Wunsch kommt. getrennt und in eine mehr runde Form gebrachtper 100 g of fine potash are sufficient to make a solid granular form of drying or heat treatment Particles to form. Subjected to the acid-wetted process, whereby they were so long a vorbe-grain or bead is fed to a dryer, voted elevated, below the potash melting point where there is a heat between about 200 to about 650 ° C 40 temperature (about between 200 and is exposed. While the acid-sprayed 650 ° C) are exposed to the fact that the material dries; weh-particles are heated, a strong solidification takes place this time the bead attains the desired process instead, so that the bead or grain th properties in terms of greater hardness and becomes solid and in its hardness the natural crystal of the less wear. By moving the ball potash or one as above by working together at least during the initial stages of the granules or pellets produced by pressing the same drying process, these can be used as desired comes. separated and brought into a more round shape
Neben Fluorwasserstoffsäure eignen sich die Fluo- werden. Im allgemeinen sollte die Trocknungstemperide in ähnlicher Weise für dieses Verfahren; so kön- ratur zur Erzielung optimaler physikalischer Eigennen z. B. Kalium-, Mangan-, Kupfer- oder Eisenfluo- 50 schäften des Agglomerate zweckmäßigerweise an der ride je nach der besonderen, letztlich bezweckten unteren Grenze des vorstehend erwähnten Tempe-Verwendungsweise des pelletisierten Erzeugnisses ein- raturbereiches liegen, obwohl in manchen Fällen die gesetzt werden. physikalischen Eigenschaften im ganzen Temperatur-In addition to hydrofluoric acid, the fluors are also suitable. In general, the drying temperature should be similarly for this procedure; so the ability to achieve optimal physical self z. B. potassium, manganese, copper or iron fluo- 50 shafts of the agglomerates expediently on the ride depending on the particular, ultimate intended lower limit of the aforementioned tempe usage of the pelletized product, although in some cases the be set. physical properties in the whole temperature
Die Pottascheindustrie bringt drei normale Größen bereich unverändert erscheinen,
auf den Markt. Diese werden als körniges, grobkör- 55 Die Hitzebehandlung kann je nach Wunsch in
niges oder Standarderzeugnis bezeichnet. Körnige jeder hergebrachten bekannten Art entweder partien-Erzeugnisse
entsprechen einer Siebmaschengröße von weise oder kontinuierlich vorgenommen werden.
4 Maschen/cm2, werden jedoch von Sieben mit Während der genaue Reaktionsablauf des Ver-The potash industry brings three normal sizes range to appear unchanged,
on the market. These are called granular, coarse-grained products. Granulars of every known kind brought up either in batches correspond to a sieve mesh size of wise or continuously.
4 meshes / cm 2 , however, sieves with
25 Maschen/cm2 zurückgehalten. Grobkörnige Er- fahrens nicht genau feststeht, ist sicher, daß eine Zeugnisse entsprechen einer Siebmaschengröße von 60 chemische Reaktion mit den Säuren stattfindet, da 25 Maschen/cm2, werden jedoch von Sieben mit während des Trocknungsvorganges Chlorwasserstoff 100 Maschen/cm2 zurückgehalten, und die Standard- (HCl) von dem behandelten Gut in nachweisbaren erzeugnisse entsprechen einer Siebmaschengröße von Mengen abgegeben wird. Die Salze, die hinzugefügt 100 Maschen/cm2, werden jedoch von Sieben mit werden, oder die sich bilden, verknüpfen offenbar Maschen/cm2 zurückgehalten. Bei dem Bearbei- 65 die Pottascheteilchen. Es besteht auch die Möglichtungsvorgang fällt normalerweise eine beträchtliche keit, daß die gebildeten oder beigegebenen Salze mit Menge feinkörnigen Gutes (400 Siebmaschen/cm2) der Pottasche reagieren, so daß Komplexsalze entan, das im Verdichtungs- oder Kristallisierapparat stehen, die die Pottascheteilchen verknüpfen.25 meshes / cm 2 retained. Coarse-grained experience is not exactly established, it is certain that a certificate corresponding to a sieve mesh size of 60 chemical reaction with the acids takes place, since 25 meshes / cm 2 are retained by sieves with 100 meshes / cm 2 during the drying process, and The standard (HCl) of the treated material is released into detectable products corresponding to a sieve mesh size of quantities. The salts that are added to 100 mesh / cm 2 , however, are retained by sieves with, or that form, apparently link meshes / cm 2 . In the process of 65 the potash particles. There is also the process that enables the salts formed or added to react with the amount of fine-grained material (400 meshes / cm 2 ) of the potash, so that complex salts are formed in the compression or crystallization apparatus that bind the potash particles together.
Nach dem Erhitzungsvorgang werden die getrockneten, behandelten Kügelchen ausgesiebt oder auf andere Weise mechanisch voneinander getrennt, um die körnigen Kügelchen oder die einer anderen gewünschten Größe abzusondern, während die übrigen wieder in die Ausgangsstufen des Verfahrens zurückgeführt werden.After the heating process, the dried, treated beads are sieved or opened another way mechanically separated from each other to get the granular beads or those of any other desired Separate size, while the rest are returned to the initial stages of the process will.
Mit einem gemäß den vorstehend beschriebenen Verfahrensschritten behandelten Probeerzeugnis wurden Verschleißprüfungen durchgeführt, wobei einerseits Fluorwasserstoffsäure, andererseits Agglomerierreagenzien verwendet wurden, um so auf Vergleichsbasis die Verbesserung der erzielten mechanischen Eigenschaften festzustellen. Bei der Herstellung eines jeden Probekügelchens wurden je 200 g feiner Pottascheteilchen mit 40 cm3 Wasser oder Säurelösung gemischt (10 g Säure auf 100 cm» Lösung). Nach dem Trocknen bei etwa 200° C wurde das körnige Erzeugnis ausgesiebt und einer Verschleißprüfung unterzogen. Unter anderem bestand diese darin, 50 g der Kügelchen in einen Versuchskolben mit Kieseln zu geben und diesen 15 Minuten lang zu schwenken. Das Prüfmaterial wurde dann durch ein Sieb mit 196 Maschen/cm2 ausgesiebt, wobei die Menge der größenmäßig darunterliegenden Teilchen als Verschleißmaterial angenommen wurde.Wear tests were carried out on a sample product treated in accordance with the method steps described above, using hydrofluoric acid on the one hand and agglomerating reagents on the other in order to determine the improvement in the mechanical properties achieved on a comparative basis. During the production of each sample bead, 200 g of fine potash particles were mixed with 40 cm 3 of water or acid solution (10 g of acid per 100 cm of solution). After drying at about 200 ° C., the granular product was sieved out and subjected to a wear test. Among other things, this consisted of placing 50 g of the beads in a test flask with pebbles and swirling it for 15 minutes. The test material was then sieved through a sieve of 196 mesh / cm 2 , the amount of the particles below this being taken as the wear material.
Bei einem weiteren Vergleich wurden Proben jedes dieser Kügelchen nach dem Trocknen 150 Stunden lang in einer Kammer mit gleichbleibender Feuchtigkeit aufbewahrt und anschließend einer Verschleißprüfung unterworfen.In a further comparison, samples of each of these beads were obtained after drying for 150 hours stored for a long time in a chamber with constant humidity and then subjected to a wear test subject.
Die Prüfungsergebnisse der Verschleißprüfung sind in der folgenden Tabelle zusammengestellt:The test results of the wear test are summarized in the following table:
Diejenigen Kügelchen, die anfänglich mit Fluorwasserstoffsäure behandelt wurden, wiesen, wie aus der Tabelle ersichtlich ist, einen besseren Verschleißwiderstand auf als die, die mit Phosphorsäure oder Wasser behandelt wurden.Those beads that were initially treated with hydrofluoric acid indicated how the table shows a better wear resistance than those with phosphoric acid or Treated with water.
Starke Feuchtigkeit wirkte sich auf alle Kügelchen sehr nachteilig aus, die mit Fluorwasserstoffsäure behandelten Kügelchen waren jedoch erheblich widerstandsfähiger gegen Verwitterung als die anderen Kügelchen.Excessive moisture was very detrimental to all of the beads, those with hydrofluoric acid however, treated beads were considerably more weather-resistant than the others Globules.
Durch das vorliegende Verfahren erhält man einen behandelten Stoff, der in seinen mechanischen Eigenschaften dem vergleichbar ist, der durch das viel kompliziertere und kostspieligere Verdichtungsverfahren hergestellt wird, und alles spricht dafür, daß man mit dem vorliegenden Verfahren einheitlichere Ergebnisse erzielen kann als mit den bekannten Verfahren, wobei weniger Rücklauf notwendig ist.The present process gives a treated fabric which, in its mechanical properties is comparable to that produced by the much more complicated and expensive compression process is produced, and everything speaks in favor of more uniformity with the present process Can achieve results than with the known methods, whereby less feedback is necessary.
Claims (2)
Deutsche Patentschrift Nr. 716169;
deutsche Auslegeschrift Nr.l 024 939.Considered publications:
German Patent No. 716169;
German interpretation document No. l 024 939.
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- 1965-05-18 GB GB21103/65A patent/GB1079673A/en not_active Expired
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