DE1276769B - Negative electrode for accumulators and process for their manufacture - Google Patents
Negative electrode for accumulators and process for their manufactureInfo
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Description
BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND DEUTSCHES W7TW> PATENTAMT Int. CL: FEDERAL REPUBLIC OF GERMANY GERMAN W7TW> PATENTAMT Int. CL:
HOImHOIm
AUSLEGESCHRIFTEDITORIAL
Deutsche Kl.: 21b-25/02 German class: 21b-25/02
Nummer: 1276 769Number: 1276 769
Aktenzeichen: P 12 76 769.0-45 (Y 429)File number: P 12 76 769.0-45 (Y 429)
Anmeldetag: 7. Juli 1960 Filing date: July 7, 1960
Auslegetag: 5. September 1968Open date: September 5, 1968
Die Erfindung betrifft eine negative Elektrode für Akkumulatoren mit einer aus Zink oder Cadmium bestehenden aktiven Schicht, die auf eine leitende Grundplatte, z. B. aus Kupfer, Silber oder Nickel, als feinporiger elektrolytischer Niederschlag aufgebracht ist. Sie hat einen besonders zweckmäßigen Aufbau der negativen Elektrode und ein Verfahren zu ihrer Herstellung zum Gegenstand, durch welche die Leistungsfähigkeit und Haltbarkeit der Elektrode wesentlich verbessert wird.The invention relates to a negative electrode for accumulators with one made of zinc or cadmium existing active layer resting on a conductive base plate, e.g. B. made of copper, silver or nickel, is applied as a fine-pored electrolytic precipitate. She has a particularly functional one Structure of the negative electrode and a method for its manufacture are the subject matter by which the performance and durability of the electrode is significantly improved.
Um der aktiven Beschichtung einer negativen Elektrode eine besonders große Oberfläche zu geben, ist neben einem hochporösen Auftrag von Pulverteilchen auch eine galvanische Beschichtung vorgeschlagen worden. Sofern die Elektroden aus elektrolytisch reduzierten Metalloxyden gefertigt werden, muß der Nachteil in Kauf genommen werden, daß nicht alles Oxyd reduziert wird und nur eine mangelhafte Ausnutzung der aktiven Masse möglich ist. Andererseits haben derartige Elektroden den Nachteil eines hohen Anfangswiderstandes, der beim Entladen zunächst einen starken Spannungsabfall zur Folge hat. Schließlich hat sich bei Elektroden dieser Art auch nachteilig herausgestellt, daß der elektrolytische Niederschlag nur ungenügend an der leitenden Grundplatte haftet. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, diese Nachteile und Schwierigkeiten auszuschließen und die negative Elektrode derart auszugestalten, daß ihre Leistung und die Haftung der aktiven Schicht auf der Grundplatte wesentlich verbessert wird.To give the active coating of a negative electrode a particularly large surface, In addition to a highly porous application of powder particles, a galvanic coating is also proposed been. If the electrodes are made of electrolytically reduced metal oxides the disadvantage must be accepted that not all of the oxide is reduced and only insufficient utilization of the active material is possible. On the other hand, such electrodes have the disadvantage of a high initial resistance, which initially results in a large voltage drop when discharging has the consequence. Finally, it has also been found disadvantageous in electrodes of this type that the electrolytic precipitate does not adhere adequately to the conductive base plate. The invention lies the underlying task of eliminating these disadvantages and difficulties and the negative electrode designed in such a way that their performance and the adhesion of the active layer on the base plate is significantly improved.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die feinporige aktive Schicht auf ein Raumgewicht von etwa 35 bis 65%, bezogen auf die Dichte der kompakten Metalle Zink oder Cadmium, verdichtet ist. Durch diese Verdichtung wird zunächst der Vorteil erreicht, daß die Leistung pro Volumeinheit der aktiven Masse wesentlich verbessert wird. Von Anfang an ist der Widerstand in entsprechender Weise niedrig. Ein weiterer Vorteil ist auch darin zu sehen, daß durch die Verdichtung eine bessere Haftung der aktiven Schicht auf der leitenden Grundplatte gewährleistet wird.According to the invention, this object is achieved in that the fine-pored active layer has a density from about 35 to 65%, based on the density of the compact metals zinc or cadmium, is condensed. This compression initially has the advantage that the performance per Unit volume of the active mass is significantly improved. Resistance is in from the start correspondingly low. Another advantage can be seen in the fact that through the compression a better adhesion of the active layer on the conductive base plate is guaranteed.
Zweckmäßig wird die aktive Elektrode dadurch hergestellt, daß zur Bildung eines hochporösen Zinkoder Cadmiumniederschlags mit einem Raumgewicht von etwa 15 bis 4O°/o, bezogen auf die Dichte der kompakten Metalle Zink oder Cadmium, man zur Elektrolyse eine Lösung verwendet, die in bekannter Weise größere Mengen von anderen, dem abzuscheidenden Metall nicht entsprechenden Ionen enthält, und in welcher der Ionenanteil des abzuscheidendenThe active electrode is expediently produced in that to form a highly porous zinc or Cadmium precipitate with a density of about 15 to 40%, based on the density of the compact metals zinc or cadmium, one used for electrolysis a solution that is known in Contains larger amounts of other ions that do not correspond to the metal to be deposited, and in which the ion content of the deposited
Negative Elektrode für Akkumulatoren und
Verfahren zu ihrer HerstellungNegative electrode for accumulators and
Process for their manufacture
Anmelder:Applicant:
Yardney International Corporation,Yardney International Corporation,
New York, N. Y. (V. St. A.)New York, N.Y. (V. St. A.)
Vertreter:Representative:
Dr.-Ing. G. Ackmann, Patentanwalt,Dr.-Ing. G. Ackmann, patent attorney,
4100 Duisburg, Claubergstr. 244100 Duisburg, Claubergstr. 24
Als Erfinder benannt:
ao Kenneth Brown, Ashaway, R. L;Named as inventor:
ao Kenneth Brown, Ashaway, R.L;
Otto Wagner, Matawan, N. J. (V. St. A.)Otto Wagner, Matawan, N. J. (V. St. A.)
Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 8. Juli 1959 (825 842)Claimed priority:
V. St. v. America 8 July 1959 (825 842)
Metalls bei einer Temperatur unter 50° C wesentlich kleiner als 10 Gewichtsprozent ist, und daß man den erhaltenen Niederschlag auf ein Raumgewicht von etwa 35 bis 65%, bezogen auf die Dichte der kompakten Metalle, verdichtet.Metal at a temperature below 50 ° C is significantly less than 10 percent by weight, and that one is the obtained precipitate to a density of about 35 to 65%, based on the density of the compact Metals, compressed.
Durch dieses Verfahren wird zunächst ein hochporöser Niederschlag gebildet, welcher dann auf ein solches Raumgewicht verdichtet wird, welches elektrochemisch bestmögliche Eigenschaften gewährleistet. With this process, a highly porous precipitate is initially formed, which then on a such density is compressed, which ensures the best possible electrochemical properties.
Der Gegenstand der Erfindung ist in der Zeichnung an Hand mehrerer Ausführungsbeispiele dargestellt. Es zeigtThe subject matter of the invention is shown in the drawing using several exemplary embodiments. It shows
F i g. 1 ein Schema von zehn aufeinanderfolgenden Verfahrensschritten zur Herstellung von erfindungsgemäß
ausgebildeten Elektroden,
F i g. 2 eine schematische Darstellung eines Bades zur elektrolytischen Abscheidung des aktiven Metalls
auf den Elektroden,F i g. 1 is a diagram of ten successive process steps for the production of electrodes designed according to the invention,
F i g. 2 a schematic representation of a bath for the electrolytic deposition of the active metal on the electrodes,
Fig. 3 eine schematische Darstellung einer Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von Elektroden der neuen Art,3 shows a schematic representation of a device for the continuous production of electrodes of the new kind,
F i g. 4 ein Bad zur Herstellung von Bimetallelektroden gemäß der Erfindung undF i g. 4 shows a bath for the production of bimetal electrodes according to the invention and
880 599/194880 599/194
3 43 4
Fig. 5 das Leistungsdiagramm für Elektroden und die Abdeckungen in Verfahrensstufe 9 abgenomverschiedenen Raumgewichts. men. Die Stromleiter werden in Verfahrensstufe 10Fig. 5 shows the performance diagram for electrodes and the covers in process stage 9, differently from one another Volume weight. men. The conductors are made in process stage 10
Wie aus F i g. 1 hervorgeht, werden die strom- an den zuvor abgedeckten Stellen auf geeignete leitenden Träger, auf die das aktive Material auf- Weise befestigt. Anschließend wird das aktive Mategebracht wird, zunächst in eine passende Größe ge- 5 rial der positiven Elektroden geladen, schnitten. Die Träger können aus irgendeinem Fig. 2 zeigt einen Badbehälter 20, der zweiAs shown in FIG. 1 it can be seen, the current- at the previously covered places on suitable conductive support on which the active material is attached. Then the active mat is brought is first charged in a suitable size, gially of the positive electrodes, cut. The supports can be from any one of Fig. 2 shows a bath tank 20 which has two
geeigneten stromleitenden Material bestehen, das Anoden 21 und 21' und eine Kathode 22 enthält, die mit dem aktiven Material kein galvanisches Element aus einem leitenden Träger 23 mit Niederschlägen bildet und von dem elektrolytischen Bad, aus dem 24, 24' des aktiven Materials in mikrokristalliner das aktive Material abgeschieden wird, nicht angreif- io Form auf beiden Seiten besteht. Die Anoden und die bar ist. Vorzugsweise wird dünne Kupferfolie, ge- Kathode sind durch positive und negative Leiter 25, locht oder ungelocht, verwendet, aber es sind auch 26 und 26' mit Stromquellen verbunden. Die Kathode andere leitende Metalle, wie Silber und Nickel, 22 hat einen Rahmen 27,27', denen zwei entspreverwendbar. Auch Eisen kann benutzt werden, wenn chende Rahmen 28, 28' gegenüberstehen, um ein dafür gesorgt wird, daß eine Wasserstoffentwicklung 15 gleichmäßiges Abscheiden der Schichten 29, 29' zu infolge seiner sehr niedrigen Überspannung vermie- erreichen. Die Rahmen 28, 28' und 27, 27' bestehen den wird. Ein Galvanisieren der Oberfläche des aus nichtleitendem Material, z. B. aus geeigneten Eisens verhindert die Wasserstoffentwicklung, wenn Kunststoffen.suitable electrically conductive material, the anodes 21 and 21 'and a cathode 22 includes the with the active material no galvanic element made of a conductive carrier 23 with deposits forms and from the electrolytic bath, from the 24, 24 'of the active material in microcrystalline the active material is deposited, there is no attackable shape on both sides. The anodes and the is cash. Preferably thin copper foil is used. Cathode are connected by positive and negative conductors 25, punched or unpunched, used, but there are also 26 and 26 'connected to power sources. The cathode other conductive metals, such as silver and nickel, 22 has a frame 27,27 ', two of which are correspondingly usable. Iron can also be used when corresponding frames 28, 28 'are opposite to a it is ensured that an evolution of hydrogen 15 results in a uniform deposition of the layers 29, 29 ' due to its very low overvoltage. The frames 28, 28 'and 27, 27' are made that will. Electroplating the surface of the non-conductive material, e.g. B. from suitable Iron prevents the evolution of hydrogen when plastics.
derartige Träger in einem Zinkbad verwendet Nach Fig. 3 wird ein gewaschener und entfettetersuch carrier used in a zinc bath. According to Fig. 3, a washed and degreased one is used
werden. 30 Träger 31 in Bandform mit abgedeckten Flächen-will. 30 carrier 31 in tape form with covered surface
Die geschnittenen Träger werden in Stufe 2 ent- bereichen für die spätere Befestigung der Leiter von fettet und gewaschen, z. B. durch Chlordämpfe und einer Rolle 30 über Führungsrollen durch ein nachfolgendes Abspulen in einem Wasserbad. Um Elektroplattierbad 32 geführt und passiert dabei das Anhaften der elektrolytischen Niederschläge des eine Anzahl von Anoden 34 aus aktivem Metall. Das aktiven Materials auf Trägern bestimmter Art, z. B. as Bad 32 ist mit Filtern 35 zur Entfernung von im aus Silber, zu verbessern, kann die Oberfläche leicht Elektrolyt 33 unlöslichen Verunreinigungen und mit geätzt werden. einem nicht dargestellten Kühlsystem zur Aufrecht-The cut beams are removed in step 2 for the later attachment of the ladder from greased and washed, e.g. B. by chlorine vapors and a role 30 on guide rollers through a subsequent rinsing in a water bath. Out to electroplating bath 32 and happens in the process the adherence of the electrolytic precipitates of a number of anodes 34 made of active metal. That active material on supports of certain types, e.g. B. as bath 32 is equipped with filters 35 for removing im made of silver, to improve the surface can easily electrolyte 33 and insoluble impurities to be etched. a cooling system, not shown, for upright
In Stufe 3 werden die Flächenbereiche, an denen erhaltung der gewünschten Badtemperatur versehen, später die Leiter am Träger zu befestigen sind, in Von dem Elektroplattierbad 32 gelangt der bandgeeigneter Weise abgedeckt. 30 förmige Träger 36 mit dem auf ihm abgeschiedenenIn stage 3, the areas where the desired bath temperature is maintained are provided Later, the conductors are to be attached to the carrier, in From the electroplating bath 32, the tape-compatible one arrives Way covered. 30-shaped carrier 36 with the deposited on it
Die so vorbereiteten Träger werden in Stufe 4 aktiven Metall durch einstellbare Druckrollen 37, dann in das elektrolytische Bad gehängt und nach welche das elektrolytisch abgeschiedene aktive Metall einer ausreichend dicken Abscheidung des aktiven in dem gewünschten Maß verdichtet. Danach wird Materials aus dem Bad entfernt. das Band bei 38 in Streifen 39 üblicher Länge ge-The carriers prepared in this way are in stage 4 active metal by means of adjustable pressure rollers 37, then hung in the electrolytic bath and after which the electrodeposited active metal a sufficiently thick deposit of the active compacted to the desired extent. After that, will Material removed from the bath. the tape at 38 in strips 39 of the usual length
Zur Erzielung höchster Entladungsströme der ZeI- 35 schnitten.To achieve the highest discharge currents, the cells 35 cut.
len bzw. Batterien werden die Niederschläge bzw. Die Streifen 39 werden in Halter 40 beliebiger Artlen or batteries are the precipitates or the strips 39 are in holder 40 of any type
Elektroden durch Zusammenpressen in einer weite- gesteckt und dann in einen Waschbehälter 41 geren Verfahrensstufe 5 verdichtet. Dieses Verdichten taucht, der heißes Wasser von etwa 60 bis 90° C kann durch Walzen oder durch Pressen erfolgen. enthält. Von dem Waschbehälter gelangen die HalterElectrodes put together by pressing them together and then placed in a washing container 41 Process stage 5 condensed. This compacting submerges the hot water of around 60 to 90 ° C can be done by rolling or by pressing. contains. The holders move from the washing container
In der nächsten Verfahrensstufe 6 werden die 40 oder Gestelle 40 in ein Amalgamierbad 42, bis maxi-Elektroden neutralisiert und gewaschen, um sie von mal 5% Quecksilber aufgenommen sind. Anschlieden Resten des elektrolytischen Abscheidungsbades ßend werden die Streifen 39 in einem Bad 43 gespült zu reinigen. Bei Zinkelektroden werden diese in und in einer Trockenvorrichtung 44 getrocknet. Stufe 7 mit gelösten Quecksilbersalzen behandelt, Die Streifen 39 werden nun aus den Gestellen 40In the next process stage 6, the 40 or frames 40 are placed in an amalgamation bath 42, up to maxi-electrodes neutralized and washed to ensure they are absorbed by 5% mercury times. Connecting Remnants of the electrolytic deposition bath ßend the strips 39 are rinsed in a bath 43 to clean. In the case of zinc electrodes, these are dried in and in a drying device 44. Stage 7 treated with dissolved mercury salts. The strips 39 are now removed from the racks 40
also amalgamiert. Da die meisten der üblichen nega- 45 herausgenommen und in einer Schneidvorrichtung 45 tiven Elektroden elektronegativer als Quecksilber auf Elektrodengröße geschnitten. Die Abdeckungen sind, wird das Quecksilber auf der Oberfläche der an den Befestigungsstellen für die Leiter werden elektrolytisch abgeschiedenen mikrokristallinen akti- entfernt und die Leiter in einer Lot- oder Schweißven Masse reduziert. Die Amalgamierung wird vor vorrichtung 46 an den nun fertigen Elektroden 48 allem angewendet, um die Wasserstoffüberspannung 50 befestigt.so amalgamated. Since most of the usual negatives 45 are taken out and placed in a cutting device 45 tive electrodes cut to electrode size more electronegatively than mercury. The covers the mercury will be on the surface of the attachment points for the ladder Electrolytically deposited microcrystalline actively removed and the conductors in a solder or welding vein Reduced mass. The amalgamation is applied to the now finished electrodes 48 in front of device 46 all applied to the hydrogen overvoltage 50 attached.
der elektrolytisch abgeschiedenen aktiven Masse zu Für die elektrolytische Abscheidung des aktiventhe electrodeposited active material to For the electrodeposition of the active
erhöhen, außerdem auch deshalb, um etwaige Ver- Metalls werden nachstehend Beispiele gegeben: unreinigungen zu amalgamieren und eine OberflächeIncrease, also for this reason, by any possible damage. Examples are given below: amalgamate impurities and create a surface
gleichen Potentials zu erhalten, welche nicht zur BeisDiel 1the same potential, which is not for example 1
Gasbildung und Selbstentladung neigt. Im allgemei- 55There is a tendency for gas formation and self-discharge. In general 55
nen genügt ein Zusatz von 1U bis 5 Gewichtsprozent Verwendung findet ein Elektroplattierbad, dasnen an addition of 1 U to 5 percent by weight is sufficient. An electroplating bath is used
Quecksilber zur Erreichung der angestrebten Wir- 30% KOH und 5% ZnO in Wasser gelöst enthält, kungen. Es hat sich herausgestellt, daß die Amalga- Die Zinkanoden haben einen Reinheitsgrad von mierung in Verbindung mit der mikrokristallinen 99,9%. Die Kathoden bestehen aus vollen oder geStruktur der aktiven Masse die Entladungsdepolari- 60 lochten Kupfer- oder Messingblechen. Der Abstand sation verhindert, welche die Lebensdauer der Zellen zwischen Anode und Kathode beträgt etwa 10 bis herabsetzt. 15 cm und die Spannungsdifferenz 5 V. Die wirk-Contains mercury to achieve the desired we- 30% KOH and 5% ZnO dissolved in water, kungen. It has been found that the Amalga zinc anodes have a purity of mation in connection with the microcrystalline 99.9%. The cathodes consist of full or solid structure of the active mass the discharge depolar 60 perforated copper or brass sheets. The distance sation prevents which the life of the cells between anode and cathode is about 10 to belittles. 15 cm and the voltage difference 5 V. The effective
Die Amalgamierung erfolgt durch Eintauchen in same Spannung an der Kahodenfläche während der die amalgamierende Lösung für eine bestimmte Zeit elektrolytischen Metallabscheidung liegt zwischen oder bis die erforderliche Gewichtssteigerung er- 65 1,85 bis 2,25 V. Die Temperatur des Bades wird reicht ist. Nach der Amalgamierung werden die unter 50° C, zweckmäßig bei 25° C ± 5° C gehal-Elektroden in Stufe 8 gespült und getrocknet. Sie ten. Der Elektrolyt wird während der Metallabscheiwerden auf die endgültigen Abmessungen geschnitten dung kontinuierlich gefiltert, aber der Abfluß zuThe amalgamation takes place by immersion in the same tension on the Kahodenfläche during the the amalgamating solution for a certain time electrolytic metal deposition lies between or until the required increase in weight is 65 1.85 to 2.25 V. The temperature of the bath is enough. After amalgamation, the electrodes are kept below 50 ° C, preferably at 25 ° C ± 5 ° C rinsed and dried in step 8. You th. The electrolyte becomes during the metal deposition Cut to the final dimensions manure continuously filtered, but the drain too
Claims (1)
lieh besser als bei Elektroden aus gepreßtem Cad- Die Elektroden gemäß der Erfindung haben nachA bath is used which oxidizes from 25% Ammo ίο, z. B. by replacing the electrolyte liquid chloride, 5% cadmium oxide and 6% excess chlorine in the left compartment with a KOH solution, acid in an aqueous solution. The pH value of the bath, with the film 103 placed at a positive potential, is kept in the range from 3 to 5. and the silver anode 102 by a cathodically-ge The bath temperature is below 30 0 C and the bath turned inert electrode, for example of stainless current density at 10 Amp./cm 2 is held. The chip-free steel, is replaced. After completion of the oxynation at the cathode is 1.5 to 1.85 V. The dation can be the foil 103 with the layers 104,105 current density and the total voltage is because of the removed from the bath tank and as a tendency of this bath, the hydrogen overvoltage bimetal electrode for dry chargeable electrical to degrade cadmium, to regulate carefully. Cells or batteries are used. Of course, the addition of about 1% gelatin can largely eliminate this inclination on one side of the film 103 in one go. In this bath, an electrolytic coating of cadmium instead of cadmium electrodes provided results in a zinc discharge in a bath with a composition approximately in the range from 1.5 to 3 amps / dm 2 . This is essential to be provided according to Example 2,
borrowed better than with electrodes made of pressed cad- The electrodes according to the invention are after
gepreßt, gewaschen und in einer wässerigen KOH-Lösung geladen. Die nachfolgende Entladung derthat is, the electrode is taken out of the bath, 45 particularly good performance is obtained,
pressed, washed and loaded in an aqueous KOH solution. The subsequent discharge of the
entsprechend dem theoretischen Optimum vonElectrode results in a silver utilization approximately patent claims:
corresponding to the theoretical optimum of
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