DE127647C

DE127647C -

Info

Publication number: DE127647C
Application number: DENDAT127647D
Authority: DE

Description

KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

M 127647 KLASSE 12«. M 127647 CLASS 12 «.

Die bisher übliche Darstellung von Salpetersäure erfolgt in einem Apparat, welcher aus einem Kessel oder Cylinder besteht, der chargenweise mit Salpeter Und Schwefelsäure beschickt wird. Die Salpetersäure wird durch Erhitzen ausgetrieben und in Thonvorlagen condensirt. Ist durch längeres und allmählich auf etwa 300⁰ C. gesteigertes Erhitzen des Kesselinhaltes sämmtliche Salpetersäure ausgetrieben, so wird die Feuerung unterbrochen, die heifsflüssige Bisulfatschmelze abgelassen und dann vor Aufnahme einer weiteren Charge eier Kessel zur Abkühlung mehrere Stunden stehen gelassen.The usual representation of nitric acid takes place in an apparatus which consists of a vessel or cylinder that is charged with nitric acid and sulfuric acid in batches. The nitric acid is expelled by heating and condensed in clay receivers. Is driven by a long and gradually increased to about 300 ⁰ C. Heating the boiler content Sämmtliche nitric acid, so the firing is interrupted, the heifsflüssige Bisulfatschmelze drained and then prior to receiving a further charge egg boiler to cool for several hours allowed to stand.

Es ist ersichtlich, dafs durch das abwechselnde Erhitzen auf hohe Temperatur und Wiederabkühlen des Destillationsapparates hoher Kohlenverbrauch bei beschränkter Leistung bedingt ist. Dabei wird ein Destillat erhalten, welches in seiner Concentration und Reinheit im Verlauf des ganzen Destillationsprocesses ständig wechselt, derart, dafs zuerst starke Salpetersäure übergeht, während gegen Ende der Operation bei stärkerer Feuerung" die letzten Reste von H N O₃ mit viel Wasser als schwache Säure abdestilliren. Zur Beendigung der Destillation, welche sich unter starkem Aufschäumen der Reactionsmasse vollzieht, ist eine sehr allmählich gesteigerte Erhitzung des Kesselinhaltes erforderlich, da sonst ein Uebersteigen unvermeidlich eintritt.It can be seen that the alternating heating to high temperature and re-cooling of the distillation apparatus results in a high consumption of coal with limited output. A distillate is obtained which constantly changes in concentration and purity in the course of the whole distillation process, in such a way that strong nitric acid passes over first, while towards the end of the operation with stronger firing "the last remains of HNO ₃ with much water as weak acid To end the distillation, which takes place with vigorous foaming of the reaction mixture, the contents of the kettle must be heated very gradually, since otherwise they will inevitably rise.

Bewährte Aenderungen der bisherigen Arbeitsweise sind in der Praxis nicht bekannt geworden. Es existirt ein Verfahren zur continuirlichen Darstellung von Salpetersäure nach Prentice (Patentschrift 79645), dessen Apparat jedoch nur beschränkten Eingang in die Technik gefunden haben dürfte. Die hierbei nothwendige mechanische Einführung von Salpeter und Schwefelsäure in bestimmtem Verhältniis hat ihre Schwierigkeiten. Die Abtheilung des P rent ice-Apparates in verschiedene Kammern hat zur Voraussetzung, dafs die Reaktionsmasse in gleichmäfsigem Flufs bleibt, was in Wirklichkeit nicht zutrifft, sondern diese nimmt während des Destillations-. Verlaufes verschiedene Consistenzen an. Jedenfalls ist ein grosser Ueberschufs (über,,, den bisher angewendeten) an Schwefelsäure erforderlich, um die Reactionsmasse in Flufs zu halten und gleichmäfsig durch die einzelnen Kammern hindurchzuführen.Proven changes to the previous working method are not known in practice become. There is a method for the continuous preparation of nitric acid according to Prentice (Patent 79645), whose apparatus, however, has only limited entry in the technology should have found. The mechanical introduction of Nitric acid and sulfuric acid in certain proportions have their difficulties. The division The prerequisite of the rent ice apparatus in different chambers is that the reaction mass remains in a steady flow, which in reality is not true, but rather this takes during the distillation. Different consistencies. In any case is a large excess (over ,,, the previously used) of sulfuric acid required to increase the reaction mass in flufs hold and lead evenly through the individual chambers.

Das den Gegenstand vorliegender Erfindung bildende Verfahren bezweckt, die eingangs erwähnten Uebelstände, die mit der bisherigen Darstellungsweise verbunden sind, zu vermeiden, dadurch, dais die Salpeterzersetzung in zwei Kesseln statt einem vorgenommen wird und von denen der zweite, der Heizquelle am nächsten liegende Kessel stets eine gewisse Menge-(etwa 300⁰) heifses Bisulf at enthält. Im ersten Kessel, der mit Salpeter und Schwefelsäure oder mit Salpeter und PoIysulfat frisch beschickt wird, findet eine Destillation starker Salpetersäure statt, während die völlige Austreibung der letzten Reste Salpeters.äure und Wasser nicht durch »directe Ausfeuerung« erfolgt, sondern durch Ablassen der unvollständig abgetriebenen Reactionsmasse des ersten Kessels in das heifse Bisulfat des zweiten. Zu diesem Zweck ist die Anordnung der Kessel derart getroffen, dafs der erste nurThe method forming the subject of the present invention aims to avoid the above-mentioned inconveniences associated with the previous mode of representation, in that the saltpetre decomposition is carried out in two boilers instead of one and of which the second boiler, which is closest to the heating source, is always carried out contains a certain amount (about 300 ⁰ ) of hot bisulfate. In the first kettle, which is freshly charged with nitric acid and sulfuric acid or with nitric acid and polysulphate, a distillation of strong nitric acid takes place, while the complete expulsion of the last remnants of nitric acid and water does not take place by "direct firing" but by draining them off completely driven off reaction mass of the first kettle into the hot bisulphate of the second. For this purpose the arrangement of the boilers is made in such a way that the first only

von den abziehenden Feuergasen des zweiten/ in directem Feuer liegenden Kessels beheizt wird und, nachdem dessen Inhalt eine Temperatur von 170 bis i8o° C. erreicht hat, in den zweiten, zweckmäfsig direct darunter liegenden und hocherhitztes Bisulfat (etwa 300 bis 320⁰) enthaltenden Kessel eingelassen wird.is heated by the departing flue gases of the second / in direct fire located boiler and, after its contents have reached a temperature of 170 to i8o ° C, containing in the second, zweckmäfsig directly underlying and highly heated bisulfate (about 300-320 ⁰⁾ Boiler is let in.

Durch das Abziehen der im oberen Kessel von der gröisten Menge H N O₃ in Form von starker Säure befreiten, aber durch die ungenügende Erhitzung noch wenig H A^r O₃ neben viel H₂ O enthaltenden Reactionsmasse in das heifse Bisulfat des unteren Kessels erfolgt die Verdampfung der letzten Reste von H N O₃ und H₂ O in kürzester Zeit unter Vermeidung des Aufschäumens des Kesselinhaltes. Die hierbei entwickelte schwache Salpetersäure wird zweckmäfsig in besonderer Condensation aufgefangen.By withdrawing the reaction mass freed from the largest amount of HN O ₃ in the form of strong acid in the upper kettle, but still containing little HA ^r O ₃ and a lot of H ₂ O due to the insufficient heating into the hot bisulfate of the lower kettle, the evaporation of the reaction mass takes place last remnants of HN O ₃ and H ₂ O in the shortest possible time while avoiding foaming of the boiler contents. The weak nitric acid developed in this way is expediently collected in a special condensation.

Bevor man den Inhalt des oberen Kessels in den unteren abläfst, wird das völlig »ausgefeuerte« (d. h. von allem HN O₃ und H₂ O befreite) Bisulfat des unteren Kessels von der vorhergehenden Operation abgezogen; dessen Ablafsstutzen ist jedoch so hoch angebracht, dafs etwa Vt des Inhaltes beim Ablassen stets im Kessel verbleibt. Durch Einfliefsen des ungenügend abgetriebenen Inhaltes des oberen Kessels in den auf diese Weise gebildeten Sumpf von heifsem Bisulfat im unteren Kessel wird, wie erwähnt, die rasche Verdampfung aller noch vorhandenen H N O₃ mit H₂ O erzielt. Direct nach Entleerung des oberen Kessels in den unteren kann derselbe infolge seiner niederen Erhitzung eine weitere Charge aufnehmen.Before the contents of the upper kettle are drained into the lower kettle, the completely "fired out" (ie freed from all HN O ₃ and H ₂ O ) bisulphate of the lower kettle is withdrawn from the previous operation; Its drainage nozzle is, however, so high that about Vt of the contents always remains in the kettle when it is drained. By flowing the insufficiently driven off contents of the upper kettle into the sump of hot bisulfate formed in this way in the lower kettle, the rapid evaporation of all remaining HN O ₃ with H ₂ O is achieved, as mentioned. Directly after the upper kettle has been emptied into the lower one, it can take up a further charge as a result of its lower heating.

Da die Destillation der starken Salpetersäure im oberen Kessel wesentlich längere Zeit beansprucht als die Austreibung der schwachen Säure des unteren und ferner der obere Kessel während der Beschickung' nicht beheizt zu werden braucht, so wird man zweckmäfsig für die Ausführung des Verfahrens im Groisen einen unteren Kessel mit zwei neben einander liegenden oberen Kesseln combiniren. Beide oberen Kessel werden abwechselnd beschickt und in den unteren abgelassen. In gleicher Abwechselung werden sie durch entsprechende Schieberumstellung von den abziehenden Feuergasen des unteren Kessels geheizt. Beide oberen Zersetzungskessel sind mit einer gemeinschaftlichen. Condensation verbunden und wird durch diese Anordnung" eine continuirliche Destillation von concentrirter Salpetersäure aus den oberen Kesseln erzielt. In der continuirlichen Benutzung der Condensationsapparate liegt eine wesentliche Ersparnifs. Auch genügen zur Verarbeitung einer bestimmten Salpetermenge Kessel von halbem Fassungsraum, als sie zur Salpeterzersetzung in bisheriger Weise erforderlich sind.Since the distillation of the strong nitric acid in the upper kettle takes much longer claimed as the expulsion of the weak acid of the lower and further the upper cauldron does not need to be heated during the loading process, so one becomes expedient for the Execution of the process in Groisen a lower boiler with two adjacent ones Combine the upper boilers. Both upper boilers are alternately charged and in drained the lower one. They are alternated in the same way by changing the slider accordingly heated by the exhausting fire gases of the lower boiler. Both upper decomposition kettles are shared with one. Condensation is connected and through this arrangement it becomes "a continuous distillation obtained from concentrated nitric acid from the upper kettles. In the continuous Use of the condensation apparatus is an essential saving. Also suffice for processing a certain amount of saltpetre boiler of half the capacity, as they are required for the decomposition of saltpeter in the previous manner.

Claims

Patent claim:
\ ^R out for the preparation of nitric acid, characterized in that the first DAF only a partial decomposition of the nitric of sulfuric acid or polysulfate in one or made more boilers and then the mixture in a special boiler, which highly heated contains (about 300 ° heifses) bisulfate, drained to drive out the last remains of the nitric acid.