DE1274563B - Process for the production of a single crystal from a sinterable compound - Google Patents

Process for the production of a single crystal from a sinterable compound

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DE1274563B
DE1274563B DEN21737A DEN0021737A DE1274563B DE 1274563 B DE1274563 B DE 1274563B DE N21737 A DEN21737 A DE N21737A DE N0021737 A DEN0021737 A DE N0021737A DE 1274563 B DE1274563 B DE 1274563B
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Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLANDFEDERAL REPUBLIC OF GERMANY

DEUTSCHESGERMAN

PATENTAMTPATENT OFFICE

AUSLEGESCHRIFTEDITORIAL

Int. α.:Int. α .:

Deutsche Kl.:German class:

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Aktenzeichen:
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Auslegetag:Number:
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BOIjBOIj

C04bC04b

12 g -17/02 12 g -17/02

80 b-8/09280 b-8/092

80 b-8/13180b-8/131

P 12 74 563.0-43 (N 21737)P 12 74 563.0-43 (N 21737)

22. Juni 1962June 22, 1962

8. August 1968August 8, 1968

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines Einkristalls aus einer sinterbaren Verbindung, bei dem eine auf eine Unterlage aufgebrachte Schicht der Verbindung auf eine Temperatur erhitzt wird, die im Umkristallisationstemperaturbereich der Verbindung liegt.The invention relates to a method for producing a single crystal from a sinterable one Connection, in which a layer of the connection applied to a substrate is heated to a temperature is heated, which is in the recrystallization temperature range of the compound.

Es ist bekannt, Einkristallkörper dadurch herzustellen, daß die betreffende Verbindung geschmolzen wird und während der Abkühlung derartige Maßnahmen getroffen werden, daß die Teilchen der erstarrenden Schmelze sich auf eine bestimmte Weise zueinander ordnen. Dies kann z. B. dadurch erfolgen, daß die Kristallisierung in der Schmelze mit einem »kalten Finger«, an dem sich meistens ein kleiner Impfkristall befindet, induziert wird. Auch ist es bekannt, ein Pulver der betreffenden Verbindung in der Flamme eines Knallgasgebläses zu erhitzen, wobei das Pulver durch das Innenrohr des Gebläses mitgenommen wird. Das Pulver wird auf einem hitzebeständigen Stab aufgefangen, und dabei kann es zu einem Einkristallkörper erstarren.It is known to produce single crystal bodies by melting the compound in question is and during the cooling such measures are taken that the particles of solidifying Melts relate to each other in a certain way. This can e.g. B. be done by that the crystallization in the melt with a "cold finger", which is usually a small one Seed crystal is located, is induced. It is also known to use a powder of the compound in question Heat the flame of an oxyhydrogen blower, with the powder being entrained through the inner tube of the blower will. The powder is caught on a heat-resistant rod, and it can too solidify a single crystal body.

In diesen Fällen erfolgt das Verfahren bei der Schmelztemperatur der reinen Verbindung. Selbstverständlich soll die Gasatmosphäre dem Gleichgewicht der Verbindung bei dieser Temperatur angepaßt werden. Mit Rücksicht auf die hohen Schmelztemperaturen ist dies oft schwer zu realisieren, wodurch manche Verbindungen sich bei der Schmelztemperatur völlig zersetzen.In these cases the process is carried out at the melting temperature of the pure compound. Of course the gas atmosphere should be adapted to the equilibrium of the compound at this temperature will. In view of the high melting temperatures, this is often difficult to achieve, which means some compounds decompose completely at the melting temperature.

Auch sind Verfahren bekannt, die bei einer Temperatur niedriger als die Schmelztemperatur der reinen Verbindung verlaufen. Die Schmelze enthält dann neben der reinen Verbindung noch eine oder mehrere andere Verbindungen, die als Flußmittel wirksam sind. Dieses Verfahren kann in den Fällen verwendet werden, in denen ein geeignetes Flußmittel für die betreffende Verbindung besteht. Außerdem müssen noch besondere Maßnahmen getroffen werden, um die Kernbildung zu beeinflussen und um unkontrollierte Kernbildung zu verhindern.Processes are also known that operate at a temperature lower than the melting temperature of the pure Connection run. The melt then contains an or in addition to the pure compound several other compounds that act as fluxes. This procedure can be used in cases can be used in which there is a suitable flux for the connection in question. aside from that special measures still have to be taken to influence the nucleation and to prevent uncontrolled nucleation.

Es sind auch Verfahren zur Herstellung eines Einkristalls aus einer sinterbaren Verbindung bekannt, bei dem eine Schicht auf eine Temperatur im Umkristallisationstemperaturbereich, also unterhalb der Schmelztemperatur der Verbindung erhitzt wird. Das Aufbringen der Schicht erfolgt durch Aufdampfen aus der Dampfphase. Hierbei müssen aber besondere Maßnahmen vorgesehen werden, damit die einzelnen Komponenten der Verbindung in den richtigen Mengen aufgedampft werden.There are also methods of making a single crystal known from a sinterable compound in which a layer is set to a temperature in the recrystallization temperature range, that is, it is heated below the melting temperature of the compound. The layer is applied by vapor deposition from the vapor phase. Here, however, special measures must be provided so that the individual Components of the connection are evaporated in the correct amounts.

Diese Nachteile werden bei einem Verfahren eingangs erwähnter Art gemäß der Erfindung dadurch Verfahren zur Herstellung eines
Einkristalls aus einer sinterbaren VerbindungThese disadvantages are in a method of the type mentioned at the outset according to the invention thereby a method for producing a
Single crystal from a sinterable compound

Anmelder:Applicant:

N. V. Philips1 Gloeilampenfabrieken,NV Philips 1 Gloeilampenfabrieken,

Eindhoven (Niederlande)Eindhoven (Netherlands)

Vertreter:Representative:

Dipl.-Ing. H. Auer, Patentanwalt,
2000 Hamburg 1, Mönckebergstr. 7Dipl.-Ing. H. Auer, patent attorney,
2000 Hamburg 1, Mönckebergstr. 7th

Als Erfinder benannt:Named as inventor:

Cornells Kooy, Eindhoven (Niederlande)Cornells Kooy, Eindhoven (Netherlands)

Beanspruchte Priorität:Claimed priority:

Niederlande vom 26. Juni 1961 (266 376)Netherlands of June 26, 1961 (266 376)

vermieden, daß die Schicht durch Aufbringen von Pulver der Verbindung oder der Stoffe, aus denen bei Erhitzung die Verbindung entsteht, mit einer Teilchengröße von höchstens 5 Mikron gebildet wird, wobei die Schichtdicke höchstens 200 Mikron beträgt, und daß als Unterlage ein Einkristall verwendet wird.
Hierbei ist die Zusammensetzung der Schicht in einfacher Weise regelbar. Besteht nämlich das Pulver aus der betreffenden Verbindung selbst, dann ist die Zusammensetzung sowieso genau. Besteht es aus Stoffen, die bei Erhitzung die betreffende Verbindung bilden, dann sind die Mengen dieser Stoffe derart zu wählen, daß ihre Zusammensetzung der der herzustellenden Verbindung entspricht, was keine Schwierigkeiten bereitet.avoided that the layer is formed by applying powder of the compound or the substances from which the compound is formed when heated, with a particle size of 5 microns or less, the layer thickness is not more than 200 microns, and that a single crystal is used as a base.
The composition of the layer can be regulated in a simple manner. If the powder consists of the compound itself, then the composition is accurate anyway. If it consists of substances that form the compound in question when heated, the quantities of these substances must be selected so that their composition corresponds to that of the compound to be produced, which does not cause any difficulties.

Das Verfahren erfolgt unterhalb der Schmelztemperatur, da der Umkristallisationstemperaturbereich unterhalb der Schmelztemperatur liegt. Der Umkristallisationstemperaturbereich liegt zwischen der Hälfte und zwei Dritteln der absoluten Schmelztemperatur. Eine Temperatur in diesem Gebiet wird auch Tamman-Temperatur genannt. Beim Verfahren kristallisieren die Teilchen des Pulvers um, und zwar nach einem geordneten Muster infolge der einkristallinischen Unterlage, auf dem es sich befindet. Die Stärke der Schicht beträgt höchstens 200 Mikron, um zu verhüten, daß willkürliche Umkristallisierung in einem Teil der aufgebrachten Schicht stattfindet. Gute Ergebnisse werden erhalten bei einer Schichtstärke von höchstens 20 Mikron. Die Teilchen desThe process takes place below the melting temperature, because of the recrystallization temperature range is below the melting temperature. The recrystallization temperature range is between Half and two thirds of the absolute melting temperature. A temperature in this area will also be Called the Tamman temperature. In the process, the particles of the powder recrystallize, namely according to an ordered pattern as a result of the monocrystalline base on which it is located. the The thickness of the layer is not more than 200 microns to prevent random recrystallization in part of the applied layer takes place. Good results are obtained with one layer thickness 20 microns or less. The particles of the

809 589/473809 589/473

Pulvers befinden sich in einer willkürlichen Orientierung auf der Unterlage. Es zeigt sich, daß das geordnete Wachstum von demjenigen Teilchen des Pulvers ausgeht, deren Kristallorientierung in epitaktischer Hinsicht der Kristallorientierung der Unterlage entspricht. Die Teilchengröße des Pulvers soll höchstens 5 Mikron sein, um zu gewährleisten, daß das Pulver reaktionsfähig ist. Die Verbindung wird also nicht in atomarer oder molekularer Form aufgebracht, sondern in Form kleiner kristallinischer pulverförmiger Teilchen. Das Pulver kann aus Teilchen der betreffenden Verbindung bestehen. In diesem Fall läuft das Verfahren nach der Erfindung im wesentlichen auf eine Umkristallisierung hinaus mit einer kontrolin einer Kugelmühle und dann noch 16 Stunden in einer Vibrationsmühle gemahlen. Nach dem Trocknen wurde vom Pulver eine Suspension in Amylacetat mit etwa 0,25 °/o Nitrozellulose hergestellt. Von dieser Suspension wurde eine 20 Mikron starke Schicht auf die (OOOl)-Fläche eines Einkristallkörpers aus SrFe12O19 gestrichen, die nach dem Trocknen eine homogen verteilte Pulverteilchenschicht auf der Oberfläche des Einkristallkörpers lieferte. Diese wurde 15 Minuten auf 1250° C in Sauerstoff erhitzt. Von diesem Produkt wurde eine Röntgendiffraktionsaufnahme gemacht, die außer der Reflexionen der Basisfläche des SrFeloO19-Einkristalls, auch die (Hl)-, (222)-, (333)- usw. Reflexionen des Spinell-Powders are in a random orientation on the pad. It can be seen that the ordered growth starts from that particle of the powder whose crystal orientation corresponds in epitaxial terms to the crystal orientation of the substrate. The particle size of the powder should not exceed 5 microns to ensure that the powder is reactive. The compound is not applied in atomic or molecular form, but in the form of small crystalline powdery particles. The powder can consist of particles of the compound in question. In this case, the process according to the invention essentially amounts to recrystallization with a control in a ball mill and then ground for a further 16 hours in a vibratory mill. After drying, the powder was made into a suspension in amyl acetate with about 0.25% nitrocellulose. A 20 micron thick layer of this suspension was brushed onto the (O00l) surface of a single crystal body made of SrFe 12 O 19 , which after drying produced a homogeneously distributed powder particle layer on the surface of the single crystal body. This was heated to 1250 ° C. in oxygen for 15 minutes. An X-ray diffraction photograph was taken of this product, which, in addition to the reflections of the base surface of the SrFe lo O 19 single crystal, also the (Hl) -, (222) -, (333) - etc. reflections of the spinel

lierten Kernbildung der Umkristallisationskeime. 15 gitters von NiFeO4 aufwies. Das Verfahren wurde Auch kann das Pulver aus Stoffen bestehen, die bei noch einige Male wiederholt. Nach fünfmal zeigte Erhitzung die betreffende Verbindung bilden. In die- das Röntgendiffraktionsdiagramm immer nur die sem Fall findet sowohl eine Reaktion als auch eine (lll)-Reflexionen von Spinell und diejenigen der geordnete Kristallisation statt. Basisfläche von SrFe12O19, woraus hervorgeht, daßlated nucleation of the recrystallization nuclei. 15 lattices of NiFeO 4 . The procedure was also the powder can consist of substances that are repeated at several times. After five times heating showed the compound in question to form. In this case, the X-ray diffraction diagram only ever takes place both a reaction and (III) reflections of spinel and those of ordered crystallization. Base area of SrFe 12 O 19 , from which it can be seen that

Das Pulver wird auf eine Einkristallunterlage auf- ao die gebildete Schicht aus NiFe2O4 einkristallinisch ist gebracht. Die Zusammensetzung dieser Unterlage oder daß diese eine ausgesprochene Orientierung hat kann gleich derjenigen des herzustellenden Körpers
sein, kann aber auch eine andere Zusammensetzung
und sogar eine Kristallstruktur aufweisen, die von
derjenigen des herzustellenden Einkristallkörpers 25
verschieden ist. In diesem letzteren Fall soll zur Bildung von umkristallisierten Orientierungskeimen ein
genügend großer Unterschied zwischen der Phasen-The powder is placed on a monocrystalline base ao the layer formed of NiFe 2 O 4 is monocrystalline. The composition of this base or that it has a specific orientation can be the same as that of the body to be produced
but can also be of a different composition
and even have a crystal structure similar to that of
that of the single crystal body 25 to be produced
is different. In this latter case, the aim is to form recrystallized orientation nuclei
sufficiently large difference between the phase

grenzenergie gegenüber der Unterlage bei orientier- Verhältnis von 1:1 auf der (ÖOOl)-Fläche" eines Einten und nicht orientierten Teilchen des Pulvers be- 30 kristallkörpers aus BaCo2Fe16O27 aufgebracht, derlimit energy compared to the base with an orientation ratio of 1: 1 on the (oil) surface "of a single and non-oriented particle of the powder, which is made of BaCo 2 Fe 16 O 27

der (lll)-Achse parallel zur hexagonalen c-Achse des Unterlageneinkristalls.the (III) -axis parallel to the hexagonal c-axis of the base single crystal.

Beispiel ΠExample Π

Mittels der schematisch in F i g. 1 dargestellten Vorrichtung wurden kleine Mengen eines pulverfÖrmigen Gemisches aus NiCO3 d FO i iBy means of the schematically shown in FIG. 1, small amounts of a powdery mixture of NiCO 3 d FO ii

und Fe2O3 hand Fe 2 O 3 h

in einemin one

stehen. Die Pulverschicht kann auf verschiedene Weise auf die Unterlage aufgebracht werden. Sie kann in Form einer Suspension aufgebracht werden, worauf die Unterlage mit der Suspensionsschicht erhitzt wird. Auch kann eine dünne Pulverschicht unmittelbar auf die bereits erhitzte Unterlage aufgebracht werden, indem das Pulver mittels eines Gasstromes auf die Unterlage geblasen wird. Auf diese Weise entstehen dünne einkristallinische sich auf einer Temperatur von 1325° C befand. In einem Rohrofen 1 befindet sich der genannte Einkristallkörper 2. Auf einer Seite reicht ein Aluminiumoxydrohr 3 in den Ofen bis nahezu an den Einkristallkörper 2. Mittels eines Verbindungsstückes 4 ist das Rohr 3 mit einem Glasrohr 5 mit zwei Zweigen verbunden. Im einen Zweig befindet sich ein Glasgefäß 6 mit dem Pulvergemisch 7 aus NiCO3 und In das Gefäß 6 reicht bis in das Pulverge-stand. The powder layer can be applied to the base in various ways. It can be applied in the form of a suspension, whereupon the substrate with the suspension layer is heated. A thin powder layer can also be applied directly to the already heated base by blowing the powder onto the base by means of a gas stream. In this way, thin monocrystalline crystals arise at a temperature of 1325 ° C. Said single crystal body 2 is located in a tube furnace 1. On one side, an aluminum oxide tube 3 extends into the furnace almost to the single crystal body 2. By means of a connecting piece 4, the tube 3 is connected to a glass tube 5 with two branches. In one branch there is a glass vessel 6 with the powder mixture 7 of NiCO 3 and in the vessel 6 extends into the powder

Fe2O,Fe 2 O,

Schichten, die, wenn sie aus einem anderen Stoff als 40 misch 7 ein Rohr 8, das einen magnetischen Verdas der Unterlage bestehen, leicht von der Unterlage Schluß 9 und einen Strömungsmesser 10 aufweist. ImLayers, which, when mixed from a substance other than 40 7 a pipe 8, which has a magnetic vaporizer consist of the pad, slightly from the pad conclusion 9 and a flow meter 10 has. in the

getrennt werden können. Zum Erhalten von Einkristallkörpern mit einer größeren Stärke wird das Verfahren nach der Erfindung einige Male nacheinander durchgeführt.can be separated. For obtaining single crystal bodies having a larger strength, the method carried out according to the invention a few times in succession.

Verbindungen, von denen mit dem Verfahren nach der Erfindung Einkristallkörper hergestellt werden können, sind z. B. BaTiO3 und NiFe2O4. Da es sehr schwierig ist, nach einem bekannten Verfahren einen anderen Zweig des Rohres 5 befinden sich ein magnetischer Verschluß 11 und ein Strömungsmesser 12. Durch das Rohr 8 wurde mit einer Geschwindigkeit von 5 bis 10 l/Min, ein Sauerstoffstrom geblasen, der im Gefäß 6 Wirbel verursachte, wodurch das Pulver mehr oder weniger fluidisiert wurde und die kleinsten Teilchen so weit in das Rohr S hineingeführt wurden, daß sie durch einen dem anderenCompounds of which single crystal bodies can be produced with the method according to the invention are, for. B. BaTiO 3 and NiFe 2 O 4 . Since it is very difficult to find another branch of the tube 5 according to a known method, a magnetic closure 11 and a flow meter 12 are located 6 caused eddies, as a result of which the powder was more or less fluidized and the smallest particles were led so far into the tube S that they passed through one another

Einkristallkörper aus NiFe2O4 zu erhalten, wird hier- 50 Zweig des Rohres 5 mit einer Geschwindigkeit von bei nach der Erfindung ein Einkristallkörper mit Magnetoplumbitstruktur verwendet, z. B. ein Körper
mit einer Zusammensetzung BaFe12O19, oder ein
Einkristallkörper mit einer anderen hexagonalen Kristallstruktur, z. B. ein Körper mit einer Zusammen- 55 künden lang Pulver auf den Einkristallkörper 2 gesetzung BaCo2Fe18O27. blasen. Hierbei wurde 0,2 bis 0,4 mg des Pulverge-F i g. 1 zeigt eine schematische Darstellung einer misches auf die Fläche des Einkristallkörpers aufge-Vorrichtung, die bei dem Verfahren nach der Erfin- bracht, der eine Oberfläche von 0,5 · 0,5 cm2 hatte, dung verwendet werden kann; Dieses Verfahren wurde viele Male wiederholt. Das F i g. 2, 3 und 4 zeigen Intensitäten einer Röntgen- 60 Ergebnis ist in den F i g. 2, 3 und 4 dargestellt; die diffraktionsaufnahme von nach dem Verfahren ge- Röntgendiffraktionsaufnahmen sind nach 14, 68To obtain single crystal bodies from NiFe 2 O 4 , a single crystal body with magnetoplumbite structure is used here- 50 branch of the tube 5 at a speed of, for example, a single crystal body with a magnetoplumbite structure. B. a body
with a composition BaFe 12 O 19 , or a
Single crystal bodies with a different hexagonal crystal structure, e.g. B. a body with a composition of long powder on the single crystal body 2 BaCo 2 Fe 18 O 27 . blow. Here, 0.2 to 0.4 mg of the powder was added. 1 shows a schematic representation of a mixture applied to the surface of the single crystal body which can be used in the method according to the invention, which had a surface area of 0.5 × 0.5 cm 2 ; This procedure was repeated many times. The F i g. 2, 3 and 4 show intensities of an X-ray result is shown in FIGS. 2, 3 and 4; the diffraction recordings of X-ray diffraction recordings according to the method are according to 14, 68

bzw. 106 Bearbeitungen erfolgt. In den Figuren ist die Intensität I der Reflexionen einer Moka-Strahlung in einer willkürlichen Einheit als Funktion des Beugungswinkels 2 Θ aufgetragen. Aus der Zunahme des Verhältnisses der Intensitäten der (lll)-Spinell-or 106 processes are carried out. In the figures, the intensity I of the reflections of a Moka radiation is plotted in an arbitrary unit as a function of the diffraction angle 2 Θ. From the increase in the ratio of the intensities of the (III) spinel

10 bis 15 I/Min, zugeführten Sauerstoffstrom auf den Einkristallkörper 2 geblasen wurden. Die Ofentemperatur war 1325° C. Durch Regelung des magnetischen Verschlusses 11 wurde alle 10 Minuten 2 Se-10 to 15 l / min, supplied oxygen flow to the Single crystal bodies 2 were blown. The oven temperature was 1325 ° C. By regulating the magnetic Shutter 11 was opened every 10 minutes for 2 seconds

mäß der Erfindung hergestellten Körpern;bodies made according to the invention;

F i g. 5 zeigt die Intensität einer Röntgendiffraktionsaufnahme eines bekannten Körpers.F i g. 5 shows the intensity of an X-ray diffraction recording of a known body.

Beispiel IExample I.

Ein Gemisch aus NiCO3 und Fe2O3 in einem Verreflexion und der Basisreflexionen von BaCo0Fe10O27 A mixture of NiCO 3 and Fe 2 O 3 in a reflection and the base reflections of BaCo 0 Fe 10 O 27

hältnis von 1:1 wurde 16 Stunden in Äthylalkohol kann die Folgerung gezogen werden, daß eine geord-ratio of 1: 1 was 16 hours in ethyl alcohol, the conclusion can be drawn that an orderly

nete Spinellschicht auf der Einkristallunterlage gebildet ist. Die Orientierung folgt aus der Abwesenheit aller anderen Reflexionen als derjenigen der (lll)-Fläche. In Fig. 4 fällt die Spitze der (333)-Linie außerhalb der Zeichenebene. Zum Vergleich zeigt F i g. 5 die Reflexionen eines aus NiFe2O4 bestehenden Körpers, in dem die Teilchen willkürlich vorhanden sind. Auf diese Weise erhaltene Einkristallkörper mit Stärken von 100 bis 300 Mikron konnten von der Unterlage gelöst werden.Nete spinel layer is formed on the single crystal substrate. The orientation follows from the absence of all reflections other than that of the (III) surface. In Fig. 4, the tip of the (333) line falls outside the plane of the drawing. For comparison, FIG. 5 the reflections of a body made of NiFe 2 O 4 in which the particles are randomly present. Single crystal bodies with thicknesses of 100 to 300 microns obtained in this way could be detached from the substrate.

Das gleiche Ergebnis wurde bei einem Verfahren erzielt, bei dem das Gemisch aus NiCO3 und Fe2O3 durch ein Pulver aus NiFe2O4 ersetzt wurde, das dadurch erhalten worden war, daß das Pulvergemisch aus NiCO3 und Fe2O3 bei 1000° C erhitzt und das Reaktionsprodukt in Alkohol 16 Stunden in einer Kugelmühle und 8 Stunden in einer Vibrationsmühle gemahlen und darauf getrocknet wurde.The same result was obtained in a method in which the mixture of NiCO 3 and Fe 2 O 3 was replaced with a powder of NiFe 2 O 4 obtained by adding the powder mixture of NiCO 3 and Fe 2 O 3 to Heated 1000 ° C and the reaction product was ground in alcohol for 16 hours in a ball mill and 8 hours in a vibration mill and then dried.

Claims (3)

Patentansprüche:Patent claims: 1. Verfahren zur Herstellung eines Einkristalls aus einer sinterbaren Verbindung, bei dem eine1. A method for producing a single crystal from a sinterable compound, in which a 20 auf eine Unterlage aufgebrachte Schicht der Verbindung auf eine Temperatur erhitzt wird, die im Umkristallisationstemperaturbereich der Verbindung liegt, dadurch gekennzeichnet, daß die Schicht durch Aufbringen von Pulver der Verbindung oder der Stoffe, aus denen bei Erhitzung die Verbindung entsteht, mit einer Teilchengröße von höchstens 5 Mikron gebildet wird, wobei die Schichtdicke höchstens 200 Mikron beträgt, und daß als Unterlage ein Einkristall verwendet wird. 20 applied to a base layer of the compound is heated to a temperature which is in the recrystallization temperature range of the compound, characterized in that the layer by applying powder of the compound or the substances from which the compound is formed when heated, with a particle size of at most 5 microns is formed, the layer thickness is at most 200 microns, and that a single crystal is used as a base. 2. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß eine Pulverschicht mit einer Dicke von höchstens 20 Mikron aufgebracht wird. 2. The method according to claim 2, characterized in that a powder layer with a thickness of at most 20 microns is applied. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Pulverschicht auf die bereits erhitzte Unterlage aufgebracht wird. 3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the powder layer is applied to the already heated substrate. In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Auslegeschriften Nr. 1 040 693,
1087425,1098 316;
USA.-Patentschrift Nr. 2 759 861.Considered publications:
German Auslegeschrift No. 1 040 693,
1087425,1098 316;
U.S. Patent No. 2,759,861. Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings 809 589/473 7.68 © Bundesdruckerei Berlin809 589/473 7.68 © Bundesdruckerei Berlin
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