DE1268591B

DE1268591B - Process for the operation of ion exchange systems

Info

Publication number: DE1268591B
Application number: DEP1268A
Authority: DE
Inventors: Hans Hitzel; Dr Werner Wisfeld
Original assignee: Metallgesellschaft AG
Current assignee: GEA Group AG
Priority date: 1961-04-28
Filing date: 1961-04-28
Publication date: 1968-05-22

Description

Verfahren zum Betrieb von lonenaustauschanlagen Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Betrieb von Ionenaustauschanlagen, in denen das körnige lonenaustauschmaterial als eine ruhende Schicht in einem Behälter angeordnet ist, die bei der Beladung und Regenerierung in entgegengesetzten Richtungen durchströmt wird.Method of Operating Ion Exchange Plants The present invention relates to a method for operating ion exchange systems in which the granular ion exchange material is arranged as a resting layer in a container, which flows through in opposite directions during loading and regeneration will.

Es ist bekannt, Ionenaustauscher im Gleichstrom zu beladen und zu regenerieren. Dabei wird das körnige Ionenaustauschmaterial als ruhende Schicht (Festbett) angeordnet und die zu behandelnde Flüssigkeit von oben nach unten durch das lonenaustauschmateri al geleitet. Die Regenerierflüssigkeit wird ebenfalls von oben nach unten durch das lonenaustauschmaterial geleitet, damit eine Aufwirbelung und Umschichtung des Bettes vermieden wird. It is known that ion exchangers can be loaded and closed in cocurrent regenerate. The granular ion exchange material acts as a static layer (Fixed bed) arranged and the liquid to be treated through from top to bottom directed the ion exchange material. The regeneration liquid is also from passed up and down through the ion exchange material, thus causing a vortex and shifting the bed is avoided.

Bei dieser Arbeitsweise ist der Regenèriermittelbedarf mit etwa 250 bis 300 ovo des theoretischen Bedarfs sehr hoch. Auch ist z. B. bei dem Kationenaustauscher einer Vollentsalzungsanlage ein Kationenschlupf nicht zu vermeiden, wenn man nicht mit dem Regeneriermittelaufwand in einen vollends unwirtschaftlichen Bereich gelangen will. Der Regeneriermittelverbrauch ist ja nicht nur eine Kostenfrage, sondern kann auch ein Abwasserproblem sein.With this method of operation, the regeneration agent requirement is around 250 up to 300 ovo of the theoretical requirement is very high. Also z. B. in the cation exchanger of a demineralization system, a cation slip cannot be avoided if one does not get into a completely uneconomical area with the use of regenerant want. The consumption of regenerant is not just a question of cost, it can be also be a sewage problem.

Es sind Ionenaustauschverfahren und -anlagen be kannt, in weichen sowohl die zu behandelnde Flüssigkeit als auch die Regenerationslösung und das Spülwasser von unten nach oben durch das Ionenaustauschmateriai geleitet werden können. Dabei wird dieses aufgewirbelt oder wenigstens bis zu einem fließfähigen Zustand aufgelockert, in jedem Fall aber umgeschichtet. Diese bekannten Verfahren verwenden also keine ruhende lonenaustauscherschicht in einem echten Festbett. Im aufgelockerten Ionen aus tauscherbett sind die Diffusionswege der Ionen in der Lösung länger als im dichtgepackten Festbett. In einer aufgewirbelten lonenaustauscherschicht erlangen alle Partikeln des Austauschmaterials gleichzeitig einen annähernd gleichen Beladungszustand, so daß das Austauschvermögen des Ionenaustauschers nie voll ausgeschöpft wird. There are ion exchange processes and systems known, in soft both the liquid to be treated and the regeneration solution and the rinsing water can be passed through the ion exchange material from bottom to top. Included if this is whirled up or at least loosened to a flowable state, in any case, however, redeployed. So these known methods do not use any dormant ion exchange layer in a real fixed bed. Im loosened ions From the exchanger bed, the diffusion paths of the ions in the solution are longer than in the densely packed one Fixed bed. All of the particles reach a fluidized ion exchange layer of the exchange material at the same time an approximately identical loading condition, see above that the exchange capacity of the ion exchanger is never fully exhausted.

Bei einem Verfahren zur Durchführung von Ionenaustauschreaktionen, das mit einem Mischbett zweier verschiedener Ionenaustauschmaterialien arbeitet, sind in das Mischbett neben den Ionenaustauschern auch noch am Austausch nicht beteiligte Stoffe eingelagert, die bei der vor der Regeneration erfolgenden Flotation eine Trennschicht zwischen dem oberen und unteren lonenaustauschmaterial bilden, in das ein Ableitungssystem eingelagert ist. Bei diesem Verfahren wird die Regeneration der obenliegenden Austauscherschicht von oben nach unten vorgenom men. In derselben Richtung wird auch das Mischbett beladen. In a method for carrying out ion exchange reactions, which works with a mixed bed of two different ion exchange materials, are not involved in the exchange in addition to the ion exchangers in the mixed bed Substances stored in the flotation that takes place before regeneration Form a separating layer between the upper and lower ion exchange material, in the a drainage system is incorporated. In this process, the regeneration the overlying exchanger layer from top to bottom men. In the same The mixed bed is also loaded in the direction.

Es ist bekannt, daß der Regeneriermittelbedarf bei einem Ionenaustauschverfahren herabgesetzt werden kann, wenn die Beladung und Regenerierung des Austauschers im Gegenstrom erfolgt. Bei einer Gegenstrombehandlung des Ionenaustauschers muß das Austauscherbett entweder bei der Beladung oder der Regeneration von unten nach oben durchströmt werden. Eine von unten nach oben strömende Flüssigkeit wirkt auf das Bettmaterial auflockernd und gegebenenfalls umschichtend. Dies ist unerwünscht, da durch die Umschichtung des Bettes die Vorteile der Gegenstromgeneration zum Teil wieder verlorengehen. Es ist bekannt, zur Verminderung der Umschichtung bei Filterfüllungen auf der Oberfläche des Bettes eine in der Höhe bewegliche Auflage, z. B. einen Siebboden, vorzusehen. Eine solche Auflage hat sich bei Ionenaustauschern nur bedingt bewährt. It is known that the regenerant requirement in an ion exchange process can be reduced if the loading and regeneration of the exchanger in the Countercurrent takes place. In the case of countercurrent treatment of the ion exchanger, this must Exchanger bed either during loading or regeneration from bottom to top are flowed through. A liquid flowing from the bottom up acts on the Loosening up bed material and, if necessary, shifting it. This is undesirable because of the redeployment of the bed the advantages of the countercurrent generation to some extent get lost again. It is known to reduce the redeployment of filter fillings on the surface of the bed a vertically movable support, e.g. B. a sieve bottom, to be provided. Such a requirement has only partially proven itself in the case of ion exchangers.

Die Auflage kann durch Verkantung in ihren Führungen hängenbleiben, so daß sie einer Kontraktion des Bettes nicht immer genau folgt.The support can get stuck in its guides due to tilting, so that it does not always exactly follow a contraction of the bed.

Es ist ferner ein Verfahren zum Betrieb von Ionenaustauschanlagen bekannt (britische Patentschrift 806107), bei dem das Bett bei der Beladung und der Regeneration in entgegengesetzter Richtung durchströmt wird, wobei während der Aufwärtsströmung in den über der Austauscherschicht befindlichen freien Raum eine abwärts strömende Hilfsflüssigkeit eingeleitet wird, die mit der aufwärts strömenden Flüssigkeit vereinigt und aus dem Behälter abgeleitet wird. Zur Ableitung der beiden vereinigten Flüssigkeitsströnie ist oberhalb des Austauscherbettes eine Dränagevorrichtung angeordnet, die sich bei der von oben nach unten erfolgenden Beladung des Austauschers im freien Raum knapp oberhalb der Austauscheroberfläche befindet. Bei dieser Anordnung ist es bei der Aufwärtsströmung nicht möglich, daß das Austauscherbett den Zustand der ruhenden Schicht unverändert beibehält. It is also a method of operating ion exchange systems known (British Patent 806107), in which the bed when loading and the regeneration is traversed in the opposite direction, with during the Upward flow into the free space located above the exchanger layer downward flowing auxiliary liquid is introduced, which with the upward flowing Liquid is combined and drained from the container. To derive the two combined liquid flow is a drainage device above the exchanger bed arranged, which occurs when loading the exchanger from top to bottom is located in the free space just above the exchanger surface. With this arrangement it is not possible with the upward current that this Exchange bed maintains the state of the resting layer unchanged.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, eine Ionenaustauscherschicht, die bei der Beladung und Regeneration in entgegengesetzten Richtungen durchströmt wird, als ruhende Schicht unter Anwendung einer Hilfsflüssigkeit zu fixieren. Die Erfindung betrifft demgemäß ein Verfahren zum Betrieb von lonenaustauschaniagen, in denen das körnige Austauschmaterial als eine ruhende Schicht in einem Behälter angeordnet ist, die bei der Beladung und der Regeneration in entgegengesetzter Richtung durchströmt wird, wobei während der Aufwärtsströmung in den über der Austauschschicht befindlichen freien Raum eine abwärts strömende Hilfsflüssigkeit eingeleitet wird, die mit der aufwärts strömenden Flüssigkeit vereinigt und aus dem Behälter abgeleitet wird. The object of the present invention is to provide an ion exchange layer, which flows through in opposite directions during loading and regeneration is to be fixed as a stationary layer using an auxiliary liquid. the The invention accordingly relates to a method for operating ion exchange systems, in which the granular exchange material acts as a resting layer in a container is arranged in the opposite direction during loading and regeneration is flowed through, during the upward flow in the over the exchange layer a downwardly flowing auxiliary liquid is introduced into the free space, which are combined with the upward flowing liquid and discharged from the container will.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß die Hilfsflüssigkeit in einer auf der Austauschschicht liegenden Schicht körnigen Materials mit der aufwärts strömenden Flüssigkeit vereinigt und durch eine Dränagevorrichtung, die in dieser Schicht körnigen Materials liegt, abgeleitet wird und daß von dem abgeleiteten Flüssigkeitsgemisch ein Teilstrom im Kreislauf in den freien Raum oberhalb der Schicht körnigen Materials zurückgeführt wird.The inventive method is characterized in that the Auxiliary liquid in a layer of granular material lying on the exchange layer combined with the upward flowing liquid and through a drainage device, which lies in this layer of granular material, is derived and that of the derived liquid mixture a partial flow in the circuit in the free space above is returned to the layer of granular material.

Die auf der lonenaustauscherschicht liegende Schicht körnigen Materials kann aus einem inerten Material, welches spezifisch leichter oder feinkörniger ist als das lonenaustauschmaterial, bestehen. Sie kann aber auch aus dem Tonenaustauschmaterial selbst bestehen, das jedoch dann mit kleinerer Korngröße als im Ionenaustauscherbett selbst angewendet wird. The layer of granular material lying on the ion exchange layer can be made of an inert material, which is specifically lighter or finer-grained as the ion exchange material. But it can also consist of the clay exchange material exist themselves, but then with a smaller grain size than in the ion exchange bed is applied itself.

Wenn die lonenaustauscherschicht bei der Beladung bzw. Regeneration von unten nach oben durchströmt wird, dann wird in den Raum über der Schicht körnigen Materials eine Hilfsflüssigkeit eingeleitet und in der Schicht körnigen Materials mit der aufwärts strömenden Flüssigkeit vereinigt und durch eine Dränagevorrichtung abgeleitet. Als Hilfsflüssigkeit wird vorzugsweise Wasser verwendet. Um den Verbrauch an Hilfsflüssigkeit klein zu halten, wird erfindungsgemäß ein Teil des aus dem Ableitungssystem abfließenden Gemisches von aufwärts strömender Flüssigkeit und Hilfsflüssigkeit im Kreislauf in den freien Raum oberhalb der Schicht körnigen Materials zurückgeführt.When the ion exchange layer is used during loading or regeneration if the flow is from bottom to top, then it becomes granular in the space above the layer Materials an auxiliary liquid is introduced and in the layer of granular material combined with the upward flowing liquid and passed through a drainage device derived. Water is preferably used as the auxiliary liquid. About consumption Keeping the auxiliary liquid small is, according to the invention, a part of the drainage system outflowing mixture of upward flowing liquid and auxiliary liquid recycled into the free space above the layer of granular material.

Durch die Anwendung der erfindungsgemäßen Maßnahmen werden das Ionenaustauscherbett und die Kornschicht in ihrer Lage festgehalten, so daß eine Auflockerung der Schichten durch das aufwärts strömende Regeneriermittel nicht eintreten kann. By applying the measures according to the invention, the ion exchange bed and the grain layer is held in place so that the layers are loosened cannot enter due to the regenerant flowing upwards.

Die in dem auf der lonenaustauscherschicht liegenden körnigen Material eingebettete Dränagevorrichtung kann aus an sich bekannten feinporigen Filterkörpern, geschlitzten oder gelochten, gegebenenfalls mit Drahtgewebe überzogenen Rohren oder aus nach oben offenen Rohren oder Trichtern, welche in den Mündungen feinkörniges geschüttetes indifferentes Material enthalten, bestehen. Die Ableitung des Gemisches der vereinigten Flüssigkeiten kann auch durch ein nach oben aus dem Gehäuse hinausgeführtes Rohr erfolgen, dessen Austritt über der Oberkante des Filters liegt und an dessen unterem Ende das eigentliche in der Kornschicht eingebettete Ableitungssystem angeschlossen ist. The granular material lying on the ion exchange layer Embedded drainage device can consist of fine-pored filter bodies known per se, slotted or perforated tubes, optionally covered with wire mesh or from upwardly open tubes or funnels, which are fine-grained in the mouths contain poured indifferent material. The derivation of the mixture of the combined liquids can also be led out of the housing upwards through a Pipe, the outlet of which is above the upper edge of the filter and at which The actual drainage system embedded in the grain layer is connected at the lower end is.

An einer von oben nach unten bis zum Durchbruch beladenen lonenaustauscherschicht wird die obere Zuleitung für die zu behandelnde Flüssigkeit und die untere Ableitung für behandelte Flüssigkeit gesperrt. Zur Regenerierung wird zunächst die in den Raum über der Ionenaustauscherschicht mündende Leitung für Hilfsflüssigkeit geöffnet. Sodann wird die unter der lonenaustauscherschicht mündende Zuleitung für die Regeneriermittellösung geöffnet. Die von unten nach oben durch die lonenaustauscherschicht strömende Regeneriermittellösung und die von oben zufließende Hilfsfiüssigkeit vereinigen sich in der auf der lonenaustauscherschicht liegenden Koruschüttung und fließen durch das darin eingebettete Ableitungssystem ab. Ein Teilstrom des abgeleiteten Flüssigkeitsgemisches wird im Kreislauf in den freien Raum oberhalb der Schicht körnigen Materials zurückgeführt. Da das Ionenaustauscherbett und die daraufliegende Kornschüttung fest in ihrer Lage gehalten werden und keine Aufwirbelung oder Auflockerung des Ionenaustauschmaterials eintritt, kommen die Partikeln des lonenaustauscherbettes wirklich in einer gegenüber dem Beladungsvorgang umgekehrten Reihenfolge mit dem Regeneriermittel in Berührung. On an ion exchange layer charged from top to bottom to the breakthrough will the upper supply line for the liquid to be treated and the lower discharge line blocked for treated liquid. For regeneration, the first in the Space above the ion exchange layer opening line for auxiliary liquid opened. The feed line for the regenerant solution which opens under the ion exchange layer is then used opened. The regenerant solution flowing from bottom to top through the ion exchange layer and the auxiliary liquid flowing in from above combine in the one on the ion exchange layer lying body fill and flow through the drainage system embedded in it away. A partial flow of the diverted liquid mixture is circulated into the recirculated free space above the layer of granular material. Because the ion exchange bed and the grain bed lying on it are held firmly in place and none Whirling up or loosening of the ion exchange material occurs, the come Particles of the ion exchange bed really in one compared to the loading process in reverse order in contact with the regenerant.

Dadurch wird bei dem erfindungsgemäßen Verfahren Regeneriermittel eingespart.In the process according to the invention, this is a regenerant saved.

Nach Beendigung der eigentlichen Regeneration wird die im Ionenaustauscherbett noch enthaltene Regeneriermittellösung z. B. mit behandelter Flüssigkeit, etwa entsalztem Wasser, in der gleichen Weise, also von unten nach oben, verdrängt und durch das Ableitungssystem zusammen mit der Hilfsflüssigkeit entnommen. Ein Teilstrom des abgeleiteten Flüssigkeitsgemisches wird im Kreislauf in den freien Raum oberhalb der Schicht körnigen Materials zurückgeleitet. Eine Schlußspülung vor der Wiederinbetriebnahme kann danach von oben nach unten nach vorheriger Abschaltung des Ableitungssystems und bei geöffnetem unterem Filterausgang erfolgen. After completion of the actual regeneration, the in the ion exchange bed still contained regenerant solution z. B. with treated liquid, such as desalinated Water, in the same way, from bottom to top, displaced and by that Drainage system taken together with the auxiliary liquid. A partial stream of the Derived liquid mixture is circulated in the free space above returned to the layer of granular material. A final rinse before restarting can then from top to bottom after switching off the drainage system beforehand and with the lower filter outlet open.

Nach beendeter Regeneration und Schlußspülung kann eine echte Rückspülung des Austauscherbettes von unten nach oben, bei welcher das Austauscherbett in bekannter Weise aufgelockert oder aufgewirbelt wird, vorgenommen werden, um eingeschwemmte mechanische Verunreinigungen zu entfernen. Eine Umschichtung des regenerierten Austauscherbettes ist bezüglich der Austauscherkapazität und des Regeneriermittelbedarfs ohne nachteilige Wirkung. After the regeneration and final rinse, a real backwash can take place of the exchanger bed from bottom to top, in which the exchanger bed in known Way loosened or whirled up, made to be washed-in remove mechanical impurities. A reallocation of the regenerated exchanger bed is not disadvantageous with regard to the exchanger capacity and the need for regenerant Effect.

Der weiteren Erläuterung der Erfindung mögen die Zeichnung, in welcher eine Vorrichtung zur Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens beispielsweise und schematisch dargestellt ist, und ein Beispiel dienen. The further explanation of the invention like the drawing in which an apparatus for carrying out the method according to the invention, for example and is shown schematically and serve as an example.

Das Filtergehäuse 1 ist mit einem oberen Rohranschluß 2 und einem unteren Rohranschluß 3 versehen. Die lonenaustauschermasse 4 ruht auf einem flüssigkeitsdurchlässigen BodenS, der in bekannter Weise aus einem Rost und einer daraufliegenden Kornschüttung von nach oben abnehmender Korngröße bestehen kann. Auf der Ionenaustauschermasse ruht die Schicht von körnigem Material 6, die aus dem im Austauscherbett selbst verwendeten lonenaustauschmaterial, jedoch in kleinerer Körnung bestehen kann oder aus einem anderen körnigen Material, dessen spezifisches Gewicht und bzw. oder Korngröße kleiner ist als beim Ionenaustauschmaterial. The filter housing 1 is provided with an upper pipe connection 2 and one lower pipe connection 3 provided. The ion exchange mass 4 rests on a liquid-permeable BodenS, which in a known way consists of a grate and a grain bed lying on it may consist of decreasing grain size upwards. On the ion exchange mass rests the layer of granular material 6, which comes from the in the exchanger bed itself used ion exchange material, but may exist in smaller grains or from another granular material, its specific weight and / or grain size is smaller than the ion exchange material.

Wird beispielsweise das Tonenaustauschmaterial in der Schicht4 mit einer Korngröße von 0,3 bis 1,Omm Durchmesser und einem Schüttgewicht von 800 bis 900 g/l verwendet, dann kann die Kornschicht 6 aus dem gleichen lonenaustauschmaterial mit einer Korngröße von 0,2 bis 0,5 mm Durchmesser oder aus einem spezifisch leichteren Material, z. B. aus Polystyrol'kugeln mit gleichem oder größerem Korndurchmesser, z. B. 0,5 bis 1,0 mm, hergestellt werden. For example, if the ton exchange material is in layer 4 with a grain size of 0.3 to 1.0mm diameter and a bulk density of 800 to 900 g / l is used, then the grain layer 6 can be made of the same ion exchange material with a grain size of 0.2 to 0.5 mm in diameter or from a specifically lighter one Material, e.g. B. made of polystyrene balls with the same or larger grain diameter, z. B. 0.5 to 1.0 mm.

In der Kornschicht 6 ist eine Dränagevorrichtung eingebettet, die in der Ausführungsform gemäß der Zeichnung beispielsweise aus einem in der Kornschicht 6 eingebetteten horizontalen Rohr 7, das mit Öffnungen 8, z. B. Löchern oder Schlitzen, versehen und gegebenenfalls mit einem Drahtgewebe umgeben ist und seitlich durch das Filtergehäuse als Rohrstutzen 9 nach außen geführt ist, besteht. In der Schicht 6 können auch mehrere solcher Rohre 7 in einer horizontalen Ebene parallel zueinander angeordnet und innerhalb oder außerhalb des Gehäuses in einer Sammelleitung vereinigt werden. In the grain layer 6, a drainage device is embedded which in the embodiment according to the drawing, for example, from one in the grain layer 6 embedded horizontal pipe 7, which is provided with openings 8, e.g. B. holes or slots, provided and optionally surrounded with a wire mesh and through the side the filter housing is guided to the outside as a pipe socket 9, consists. In the shift 6 several such tubes 7 can also be parallel to one another in a horizontal plane arranged and combined inside or outside the housing in a manifold will.

Der Rohrstutzen 9 des Ableitungssystems 7 ist mit dem T-Stück 25 verbunden, von welchem die mittels Ventil 26 drossel- und sperrbare Ableitung 27 und die mittels Ventils 28 drossel- und sperrbare Leitung 29 ausgehen. Die Leitung 29 führt zu der Pumpe 30, welche durch ein Rohr 31 in den oberen Anschluß 2 des Filters fördert. The pipe socket 9 of the drainage system 7 is connected to the T-piece 25 connected, of which the discharge line 27, which can be throttled and blocked by means of valve 26 and the line 29, which can be throttled and blocked by means of valve 28, goes out. The administration 29 leads to the pump 30, which through a pipe 31 into the upper connection 2 of the Filters promotes.

Im Betrieb wird das einzelne Filter mittels der eingezeichneten Ventile 42, 43, 45 in die einzelnen Abschnitte eines Arbeitszyklus geschaltet. In operation, the individual filter is activated by means of the valves shown 42, 43, 45 switched into the individual sections of a work cycle.

Beispielsweise fließt während der Beladung die zu behandelnde Flüssigkeit durch die obere Zuleitung 2 dem Filter zu und durchströmt das Filterbett von oben nach unten. Die behandelte Flüssigkeit wird aus dem unteren Rohranschluß 3 durch das Ventil 42 abgeleitet. Während der Beladung sind die Ventile 26, 28, 43, 45 geschlossen. For example, the liquid to be treated flows during loading through the upper feed line 2 to the filter and flows through the filter bed from above downward. The treated liquid is from the lower pipe connection 3 through the valve 42 diverted. The valves 26, 28, 43, 45 are closed during loading.

Zur Regeneration des beladenen Filters wird das Ventil 42 geschlossen und werden die Ventile 26, 28, 43 geöffnet. Durch das Ventil 43 wird die Regeneriermittellösung eingeführt und aufwärts durch das Ionenaustauscherbett geführt. Durch die Zuleitung 2 wird die Hilfsflüssigkeit eingeführt. Beide Flüssigkeitsströme vereinigen sich in der Kornschicht 6, und ihr Gemisch fließt durch den Rohrstutzen 9 ab. Ein Teil des Gemisches verläßt die Anlage durch die Ableitung 27, der andere Teil des Gemisches wird erfindungsgemäß von der Pumpe 30 im Kreislauf über die Leitung 29, das Rohr 31 und die Zuleitung 2 in den freien Raum oberhalb der Schicht körnigen Materials 6 zurückgeführt. The valve 42 is closed to regenerate the loaded filter and the valves 26, 28, 43 are opened. The regenerant solution is released through the valve 43 introduced and passed up through the ion exchange bed. Through the supply line 2 the auxiliary liquid is introduced. Both streams of liquid unite in the grain layer 6, and their mixture flows through the pipe socket 9. A part of the mixture leaves the system through the outlet 27, the other part of the mixture is according to the invention by the pump 30 in the circuit via the line 29, the pipe 31 and the supply line 2 in the free space above the layer of granular material 6 returned.

Zum Verdrängen der Regeneriermittellösung aus dem Austauscherbett nach beendeter Regeneration wird in der gleichen Weise Wasser durch das Ventil 43 eingeleitet und im Gemisch mit Hilfsflüssigkeit durch die Rohrstutzen 9 und 27 abgeleitet. Ein Teilstrom des abgeleiteten Flüssigkeitsgemisches wird wieder von der Pumpe 30 im Kreislauf durch die Leitungen 29, 31 und die Zuleitung 2 in den freien Raum oberhalb der Schicht 6 des körnigen Materials zurückgeleitet. Eine abschließende Feinspülung des Filters kann von oben nach unten erfolgen, wobei wie bei der Beladung die Ventile 26, 28, 43, 45 geschlossen sind und das Ventil 42 geöffnet ist. Für eine Rückspülung zum Zweck der mechanischen Reinigung des Austauscherbettes werden die Ventile 26, 28, 42, 43 geschlossen. Die Rückspülflüssigkeit wird durch das Ventil 45 zugeführt und durch die Zuführung 2 abgeleitet. Dabei kann das Ionenaustauscherbett aufgelockert werden. To displace the regenerant solution from the exchanger bed after the regeneration has ended, water is passed through valve 43 in the same way introduced and discharged through the pipe sockets 9 and 27 in a mixture with auxiliary liquid. A partial flow of the diverted liquid mixture is again from the pump 30 in the circuit through the lines 29, 31 and the supply line 2 in the free space above returned to the layer 6 of granular material. A final fine rinse the filter can be done from top to bottom, using the valves as with loading 26, 28, 43, 45 are closed and the valve 42 is open. For a backwash for the purpose of mechanical cleaning of the exchanger bed, the valves 26, 28, 42, 43 closed. The backwash liquid is supplied through valve 45 and derived through the feeder 2. The ion exchange bed can thereby be loosened will.

Beispiel In einer für das erfindungsgemäße Verfahren konstruierten Apparatur wurden 20 1 stark saurer, mit Wasserstoffionen beladener Kationenaustauscher eingesetzt. Example In one designed for the method according to the invention Apparatus were 20 l of strongly acidic cation exchanger loaded with hydrogen ions used.

Bei der Regeneration des Austauschers im Gleichstrom mit 35 1 2n-Salzsäure konnten bis zum ersten Kationendurchbruch 4,3 ms Wasser, welches 6,5 mval Kationen je Liter enthielt, durchgesetzt werden. Dies entspricht einer Beladung von 1400mval pro Liter Austauscher. Die Regeneriermittelmenge betrug demzufolge 250°/n, bezogen auf die Beladung des Austauschers. During the regeneration of the exchanger in cocurrent with 35 1 2N hydrochloric acid Until the first cation breakthrough, 4.3 ms of water, which contained 6.5 mval cations per liter contained. This corresponds to a loading of 1400mval per liter of exchanger. The amount of regenerant was accordingly 250 ° / n, based on on the loading of the exchanger.

Bei der Regeneration im Gegenstrom entsprechend dem vorstehend beschriebenen Verfahren wurden 16 1 2n-Salzsäure angewendet. Bis zum ersten Kationendurchbruch konnten 4,2 mm Wasser mit 6,5 mval Kationen pro Liter über den Austauscher geleitet werden. Der Regeneriermittelaufwand betrug demnach nur 1170/0, bezogen auf die Beladung des Austauschers. In the case of regeneration in countercurrent, as described above Procedure, 16 liters of 2N hydrochloric acid were used. Until the first cation breakthrough 4.2 mm of water with 6.5 mEq cations per liter were passed over the exchanger will. The amount of regenerant used was therefore only 1170/0, based on the load of the exchanger.

Claims

Claims: 1. Method for operating ion exchange systems, in which the granular exchange material acts as a resting layer in a container is arranged, which in the loading and regeneration in opposite Direction is flowed through, during the upward flow in the over the exchanger layer a downwardly flowing auxiliary liquid is introduced into the free space, which are combined with the upward flowing liquid and discharged from the container is, d a by c h g e - indicates that the auxiliary liquid is in one on the exchange layer lying layer of granular material combined with the upward flowing liquid and by a drainage device that lies in this layer of granular material, is derived and that a partial flow of the derived liquid mixture in Circulation returned to the free space above the layer of granular material will.

2. The method according to claim 1, characterized in that as on the ion exchange bed lying grain layer of smaller ion exchange material Grain than is used in the exchanger bed.

Considered publications: German Patent Specifications No. 832 596, 971 771; German patent applications F 6662 IVc / 85b (published on 19. 3. 1953), R 3620 IVa / 12 d (announced on January 3, 1952); British patent specification No. 806 107; U.S. Patent No. 2,666,741.