DE1266981B

DE1266981B - Process for obtaining a rubbery hydrocarbon homopolymer or copolymer from solutions

Info

Publication number: DE1266981B
Application number: DE1961P0036997
Authority: DE
Inventors: Willie Woodard Crouch
Original assignee: Phillips Petroleum Co
Current assignee: Phillips Petroleum Co
Priority date: 1960-05-23
Filing date: 1961-03-30
Publication date: 1968-04-25

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLANDFEDERAL REPUBLIC OF GERMANY

DEUTSCHESGERMAN

PATENTAMTPATENT OFFICE

AUSLEGESCHRIFTEDITORIAL

Int. CL:Int. CL:

C08dC08d

Deutsche Kl.: 39 c-25/05 f· ^; German class: 39 c- 25/05 f · ^;

ti ' Nummer: 1266 981 ti 'number: 1266 981

Aktenzeichen: P 36997IV d/39 c
Anmeldetag: 30. März 1961
Auslegetag: 25. April 1968File number: P 36997IV d / 39 c
Filing date: March 30, 1961
Opening day: April 25, 1968

In den letzten Jahren wurde sehr viel Arbeit bezüglich der Entwicklung von neuen Arten von polymeren Materialien, hauptsächlich kautschukartigen Materialien, durchgeführt, wobei das Polymere in Gegenwart eines Organometall-Startmittels hergestellt wird. Die Produkte derartiger Polymerisationsverfahren werden aus der Polymerisationszone in Form einer Lösung in einem Kohlenwasserstoff als Lösungsmittel gewonnen. Von den verschiedenen vorgeschlagenen Gewinnungsverfahren scheint die Dampfdestillation einen technischen Vorteil aufzuweisen. Jedoch ergaben sich bei bestimmten Arbeitsbedingungen Schwierigkeiten, da das Produkt nicht als in Wasser dispergiertes Grobkorn erhalten wird. Für die anschließende Aufarbeitung ist es vorzuziehen, das Polymere als Grobkorn in einer Wasseraufschlämmung vorliegen zu haben.In recent years a great deal of work has been done on the development of new types of polymers Materials, mainly rubbery materials, with the polymer in the presence an organometallic initiator is made. The products of such polymerization processes are from the polymerization zone in the form of a solution in a hydrocarbon solvent won. Steam distillation appears to be one of the various recovery methods proposed have a technical advantage. However, difficulties arose under certain working conditions since the product is not obtained as a coarse grain dispersed in water. For the subsequent Working up, it is preferable for the polymer to be present as coarse grains in a water slurry to have.

Ein Ziel der vorliegenden Erfindung besteht darin, den Kautschuk in Grobkornform in einer wäßrigen Aufschlämmung aus einer Lösung des Materials in einem Kohlenwasserstofflösungsmittel zu erhalten. Das erfindungsgemäße Verfahren zur Gewinnung eines kautschukartigen Kohlenwasserstoffhomopolymerisats oder -mischpolymerisats mindestens eines konjugierten Dienkohlenwasserstoffs aus einer Lösung desselben in einem Kohlenwasserstoff als Lösungsmittel, wobei das Lösungsmittel in Gegenwart eines Dispergiermittels und eines wäßrigen Mediums abdestilliert wird, besteht darin, daß man die Destillation in Gegenwart eines Alkaliligninsulfonats als Dispergiermittel durchführt.An object of the present invention is to dispose of the rubber in coarse grain form in an aqueous To obtain slurry from a solution of the material in a hydrocarbon solvent. The process according to the invention for obtaining a rubbery hydrocarbon homopolymer or copolymer of at least one conjugated diene hydrocarbon from a solution the same in a hydrocarbon as a solvent, the solvent in the presence of a Dispersant and an aqueous medium is distilled off, consists in that one distillation carried out in the presence of an alkali lignin sulfonate as a dispersant.

Zur weiteren Erläuterung der Erfindung wird diese im folgenden als Beispiel unter Bezugnahme auf die Zeichnung erläutert, in der eine Vorrichtung dargestellt ist, die für die praktische Ausführung der Erfindung wertvoll ist.To further explain the invention, it is described below as an example with reference to FIG Drawing explained, in which a device is shown, which for the practical execution of the Invention is valuable.

Das erfindungsgemäße Verfahren läßt sich am besten an Hand der Zeichnung erläutern, die einen Hauptabstreifer 11 und einen sekundären Abstreifer 12 zeigt. Die Kautschuklösungszufuhrleitung 13 mündet in einen Mittelteil des ersten Abstreifers 11. In dem oberen Teil dieses Abstreifers 11 sind Sprühdosen 14 vorgesehen, welche mit einer Wasserzufuhrleitung 16 verbunden sind. Verbunden mit Leitung 16 ist eine Dispergiermittelzufuhrleitung 17 mit einem darin befindlichen Ventil 18. Ein Filter 19 ist vorgesehen, welches mit dem oberen Endteil des Abstreifers 11 durch Leitung 21 verbunden ist. Leitung 22 geht vom Filter 19 zum Kondensor 23, und Leitung 24 geht vom Kondensor 23 zum Phasenabscheider 26. Der Phasenabscheider 26 ist mit einer Wasserabziehleitung 27, einer Lösungsmittelabziehleitung 28 und Verfahren zur Gewinnung eines
kautschukartigenThe method according to the invention can best be explained with reference to the drawing, which shows a main wiper 11 and a secondary wiper 12. The rubber solution supply line 13 opens into a central part of the first wiper 11. In the upper part of this wiper 11, spray cans 14 are provided which are connected to a water supply line 16. Connected to line 16 is a dispersant supply line 17 having a valve 18 therein. A filter 19 is provided which is connected to the upper end portion of the scraper 11 through line 21. Line 22 goes from the filter 19 to the condenser 23, and line 24 goes from the condenser 23 to the phase separator 26. The phase separator 26 is provided with a water removal line 27, a solvent removal line 28 and a method for obtaining one
rubbery

Kohlenwasserstoffhomopolymerisats oder
-mischpolymerisats aus LösungenHydrocarbon homopolymer or
-mischpolymerisats from solutions

Anmelder:Applicant:

Phillips Petroleum Company, Bartlesville, OkIa.
(V. St. A.)Phillips Petroleum Company, Bartlesville, OkIa.
(V. St. A.)

Vertreter:Representative:

Dr. F. Zumstein, Dr. E. Assmann,Dr. F. Zumstein, Dr. E. Assmann,

Dr. R. KoenigsbergerDr. R. Koenigsberger

und Dipl.-Phys. R. Holzbauer, Patentanwälte,and Dipl.-Phys. R. Holzbauer, patent attorneys,

8000 München 2, Bräuhausstr. 48000 Munich 2, Bräuhausstr. 4th

Als Erfinder benannt:Named as inventor:

Willie Woodard Crouch, Bartlesville, OkIa.Willie Woodard Crouch, Bartlesville, OkIa.

(V. St. A.)(V. St. A.)

Beanspruchte Priorität:Claimed priority:

V. St. v. Amerika vom 23. Mai 1960 (30 817) -V. St. v. America May 23, 1960 (30 817) -

einer Leitung 29, die zu einem Ablauf geht (nicht zu sehen), versehen. Leitung 31 geht vom unteren Endteil des Abstreifers 11 zu einem Zwischenteil des Abstreifers 12, in welcher Leitung ein Ventil 32 und eine Pumpe 33 angebracht sind. Leitung 34 verbindet den oberen Endteil von Abstreifer 12 mit dem unteren Endteil des Abstreifers 11. Die Dampfzufuhrleitung 36 mündet in den unteren Endteil des Abstreifers und ist mit einem Motorventil 37 darin versehen. Ein Temperaturregistrierregler 38 ist mit Temperaturmeßvorrichtungen 39 in dem unteren Teil des Abstreifers 11 verbunden, und der Ausstoß vom Regler ist arbeitsmäßig mit Motorventil 37 durch Leitung 42 verbunden. Leitung 43 mit Ventil 44 und Pumpe 46 darin geht von dem unteren Endteil des Abstreifers 12 zu einer Trennvorrichtung 47. Leitung 48 bewirkt die Wasserrückführung aus der Trennvorrichtung zum Abstreifer 11.a line 29 going to a drain (not shown). Line 31 goes from the lower End part of the wiper 11 to an intermediate part of the wiper 12, in which line a valve 32 and a pump 33 are attached. Line 34 connects the upper end portion of scraper 12 to the lower one End part of the wiper 11. The steam supply line 36 opens into the lower end part of the wiper and is provided with an engine valve 37 therein. A temperature registration controller 38 is provided with temperature measuring devices 39 connected in the lower part of the scraper 11, and the discharge from the regulator is operative to engine valve 37 by conduit 42 connected. Line 43 with valve 44 and pump 46 therein goes from the lower end portion of the Stripper 12 to a separating device 47. Line 48 causes the water return from the Separating device for the scraper 11.

Es können Lithium-, Natrium-, Kalium-, Rubidium- und Caesiumligninsulfonate verwendet werden.Lithium, sodium, potassium, rubidium, and cesium lignosulfonates can be used.

Bevorzugt werden die Natrium- und Kaliumligninsulfonate. Natriumligninsulfonat ist im Handel erhältlich, ein Verfahren zu seiner Herstellung ist inThe sodium and potassium lignosulfonates are preferred. Sodium lignosulfonate is commercially available, a method for its manufacture is in

809 540/434809 540/434

»Industrial and Engineering Chemistry«, 50, Nr. 4, S. 570 bis 576 (1958), beschrieben. In dieser Abhandlung sind ebenso die teilweise desulfonierten Ligninsulfonate beschrieben, die ebenfalls beim erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzt werden können. Das Alkaliligninsulfonat wird in der wäßrigen Phase in einer ausreichenden Menge angewandt, um gute Grobkornbildung zu ergeben. Gebräuchliche Mengen liegen im Bereich von 0,01 bis 1 kg je 100 kg bei dem Verfahren eingesetztem Kautschuk. Das Ligninsulfonat verhütet Agglomerierung der Polymerenteilchen und Ankleben dieser Teilchen an dem Rührer und den Wänden des Gefäßes während der Dampfdestillation. "Industrial and Engineering Chemistry", 50, No. 4, pp. 570 to 576 (1958). In this treatise the partially desulfonated lignosulfonates are also described, which are also used in the invention Process can be used. The Alkaliligninsulfonat is in the aqueous phase in applied in an amount sufficient to give good coarse grain formation. Usual amounts range from 0.01 to 1 kg per 100 kg of rubber used in the process. The lignin sulfonate prevents agglomeration of the polymer particles and sticking of these particles to the stirrer and the walls of the vessel during steam distillation.

Mit diesem System ist es möglich, Kautschukgrobkorn aus verschiedenen Arten Kautschuk in Lösung zu gewinnen. Diese kautschukartigen Polymeren werden hergestellt durch Polymerisation eines Monomerensystems, welches ein einziges Monomeres oder eine Mischung, die mindestens einen größeren Teil eines konjugierten Diens mit 4 bis 8 Kohlenstoffatomen beinhaltet, enthält. Beispiele für konjugierte Diene, die verwendet werden können, sind 1,3-Butadien, Isopren, 2,3-Dimethylbutadien, 1,3-Die folgenden Beispiele erläutern die auf Grund der Erfindung erhältlichen Vorteile.With this system it is possible to produce coarse rubber from different types of rubber in Winning solution. These rubbery polymers are produced by polymerizing a Monomer system, which is a single monomer or a mixture, at least one larger Contains part of a conjugated diene having 4 to 8 carbon atoms. Examples of conjugated Dienes that can be used are 1,3-butadiene, isoprene, 2,3-dimethylbutadiene, 1,3-die The following examples illustrate the advantages obtainable on the basis of the invention.

example 1

Eine Lösung von cis-Polybutadien in Toluol als Lösungsmittel wurde hergestellt durch Polymerisation von 1,3-Butadien in Toluol bei 5°C unter Verwendung von Triisobutylaluminiumtitantetrajodid als Aktivatorensystem. Das Polymere bildete sich zu 95 °/„ durch cis-1,4-Anlagerung. Die erhaltene Lösung enthielt 59 g cis-Polybutadien je Liter Lösung. Der Katalysator wurde durch Zugabe von Wasser desaktiviert und die Lösung zweimal zur Entfernung von wasserlöslichen Katalysatorrückständen gewaschen. Sie wurde dann durch Zugabe von einem Teil des phenolischen Antioxydans 2,2'-Methylen-bis-(4-methyl-6-tert.butylphenol), bezogen auf Gewicht, je lOOTeile Kautschuk stabilisiert.A solution of cis-polybutadiene in toluene as a solvent was prepared by polymerization of 1,3-butadiene in toluene at 5 ° C using triisobutylaluminum titanium tetraiodide as the activator system. 95% of the polymer was formed by cis-1,4 addition. The solution obtained contained 59 g of cis-polybutadiene per liter of solution. The catalyst was deactivated by adding water and washing the solution twice to remove water-soluble catalyst residues. she 2.2'-methylenebis (4-methyl-6-tert.butylphenol) was then added by adding part of the phenolic antioxidant, based on weight, per 100 parts of rubber stabilized.

1500 ml Wasser wurden in ein rostfreies Stahlgefäß eingeleitet und 0,082 g Natriumligninsulfonat zugegeben. Die Lösung wurde gekocht und kräftig gerührt, während 21 der Lösung von cis-Polybutadien in Toluol, hergestellt wie vorhergehend beschrieben, mit der Geschwindigkeit von 12 bis 20 ml je Minute1500 ml of water were introduced into a stainless steel vessel and 0.082 g of sodium lignosulfonate admitted. The solution was boiled and stirred vigorously while dissolving the cis-polybutadiene in toluene, prepared as previously described, at the rate of 12 to 20 ml per minute

Hexadien und 1,3-Octadien. Diese konjugierten Diene 25 zugegeben wurden. Beim Einbringen der Kautschukkönnen entweder allein oder in Zusammenmischung lösung erfolgte ein kräftiges Sieden, und es bildete miteinander und/oder mit einer oder mehreren ande- sich Kautschukgrobkorn. Gleichzeitig mit der Zugabe ren Kohlenwasserstoffverbindungen, die eine aktive der Kautschuklösung wurde zusätzliches Natrium-CH₂ = C=C -Gruppe enthalten und die damit co- ligninsulfonat eingebracht, bis eine Gesamtmenge polymerisierbar sind, polymerisiert werden. Geeignete 30 von 0,41 zugesetzt war. Diese Menge entsprach Comonomere, die diese Gruppe enthalten, sind 0,35 Teilen Dispergiermittel je 100 Teilen Kautschuk. Äthylen, Propylen, 1-Buten, 1-Propen, 1-Octen.Hexadiene and 1,3-octadiene. These conjugated dienes 25 were added. When the rubber can be introduced, either alone or in admixture, there was vigorous boiling, and coarse rubber particles were formed with one another and / or with one or more other coarse rubber particles. Simultaneously with the addition of ren hydrocarbon compounds, which _{contain an active rubber solution, additional sodium CH 2} = C = C group and which thus co-lignosulfonate are introduced until a total amount can be polymerized, are polymerized. Appropriate 30 of 0.41 was added. This amount corresponded to comonomers which contain this group, 0.35 parts of dispersant per 100 parts of rubber. Ethylene, propylene, 1-butene, 1-propene, 1-octene.

Eine wichtige Gruppe von Polymerisaten sind diejenigen mit praktisch einer einzigen Strukturart, wie cis-Polybutadien, trans-Polybutadien, cis-Polyisopren und trans-Polyisopren. Jedoch können Polymerisate mit erheblichen Mengen von zwei oder mehr Arten der Konfiguration, beispielsweise ein aus etwa gleichen Mengen von eis- und trans-l,4-Addition, Es wurde eine bröcklige, filtrierbare Kautschukgrobkornmasse erhalten. Gefäß und Rührer blieben sauber, d. h., es haftete kein Kautschukgrobkorn auf ihren Oberflächen an. Das Kautschukgrobkorn wurde filtriert, gewaschen und getrocknet. Die kompoundierte und vulkanisierte Masse zeigte ausgezeichnete Eigenschaften.
Bei Wiederholung des vorhergehend beschriebenenAn important group of polymers are those with practically a single type of structure, such as cis-polybutadiene, trans-polybutadiene, cis-polyisoprene and trans-polyisoprene. However, polymers with substantial amounts of two or more types of configuration, for example one composed of approximately equal amounts of cis and trans-1,4 addition, were obtained. The vessel and stirrer remained clean, ie no coarse rubber grain adhered to their surfaces. The coarse rubber grain was filtered, washed and dried. The compounded and vulcanized mass showed excellent properties.
When repeating the previously described

gebildetes Polybutadien ebenfalls gemäß der Erfindung 40 Ansatzes ohne Verwendung von Natriumligninsul-formed polybutadiene also according to the invention 40 approach without the use of sodium lignin

behandelt werden.be treated.

Die Polymerisate werden in Gegenwart von organischen Lösungsmitteln einschließlich Paraffinen, Cycloparaffinen und aromatischen Kohlenwasserstoffen, die relativ inert, nicht schädlich für den Katalysator und unter den Verfahrensbedingungen flüssig sind, hergestellt. Als Beispiele seien die Paraffinkohlenwasserstoffe, wie Propan, Butan, Pentan, Isooctan, Cycloparaffine, wie Cyclohexan, Methylcyclohexan oder aromatische Verbindungen, wie Benzol, Toluol, aufgeführt. Als Lösungsmittel wird eines gewählt, das normalerweise flüssig ist, das das Polymere löst und das in Gegenwart von Dampf oder heißem Wasser verdampft werden kann.The polymers are made in the presence of organic solvents including paraffins and cycloparaffins and aromatic hydrocarbons, which are relatively inert, not harmful to the catalyst and are liquid under the process conditions. Examples are the paraffin hydrocarbons, such as propane, butane, pentane, isooctane, cycloparaffins such as cyclohexane, methylcyclohexane or aromatic compounds such as benzene, toluene, listed. The solvent chosen is one that is normally liquid, that dissolves the polymer, and that in the presence of steam or hot water can be vaporized.

Eine große Anzahl von bekannten Initiatorsystemen sind zur Herstellung der Polymerisate geeignet, z. B. metallorganische Mischkatalysatoren oder lithiumorganische Katalysatoren.A large number of known initiator systems are suitable for the preparation of the polymers, z. B. organometallic mixed catalysts or organolithium catalysts.

Zur Behandlung wird es bevorzugt, daß die Konzentration des Polymeren in dem Lösungsmittel in dem Bereich von 5 bis 15 Gewichtsprozent Kautschuk liegt. Jedoch ist der weitere Bereich von 1 bis 25% Kautschuk anwendbar, wobei die höhere Konzentration eine größere Schwierigkeit bei der Mischung der Kautschuklösung mit dem Wasser ergibt. Falls wirksame Mischsysteme vorhanden sind, ist es gut möglich, mit Lösungen, die mehr als 15% Kautschuk enthalten, zu arbeiten.For treatment, it is preferred that the concentration of the polymer in the solvent is in ranges from 5 to 15 weight percent rubber. However, the wider range from 1 up to 25% rubber can be used, the higher concentration being more difficult in the Mixing the rubber solution with the water results. If effective mixing systems are available, it is quite possible to work with solutions that contain more than 15% rubber.

fonat agglomerierte die Hauptmenge des Kautschuks zu einem Kuchen des Polymeren. Ein Teil des Kautschuks klebte an der Wand und am Rührer.fonat agglomerated most of the rubber into a cake of the polymer. Part of the rubber stuck to the wall and the stirrer.

Example 2

Der cis-Polybutadienkautschuk nach Beispiel 1 wurde kontinuierlich nach dem in der Zeichnung erläuterten Verfahren gewonnen. Die Abstreifgefäße 11 und 12 bestanden aus 379-1-Tanks, die mit Rührern versehen waren. Sie wurden etwa halbvoll Wasserbrei während des Abstreifverfahrens mittels Flüssigkeitshöhenreglern gehalten. Kautschuklösung mit einem Gehalt von 59 g cis-Polybutadien je Liter Lösung wurde dem Gefäß 11 durch Einlaß 13 mit einer Geschwindigkeit von 1891 je Stunde zugeführt. Ein Dampfstrom, der etwa aus 1701 Toluol und aus 303 1 Wasser je Stunde bestand, wurde oben durch Leitung 21 abgenommen und im Kondensor 23 kondensiert. Das Wasser wurde im Abscheider 26 abgetrennt. Das Lösungsmittel wurde durch Leitung 28 zurückgewonnen. Natriumligninsulf onat wurde zu dem Abstreifer kontinuierlich über Leitung 17 als 5gewichtsprozentige wäßrige Lösung mit einer Geschwindigkeit von 0,21 kg der Lösung je Stunde zugeführt. Eine Aufschlämmung des Kautschuks mit einem Gehalt einer kleinen Menge Lösungsmittel wurde durch Leitung 31 zum Kessel 12 übergeführt,The cis-polybutadiene rubber according to Example 1 was continuously according to the one in the drawing explained procedure won. The stripping vessels 11 and 12 consisted of 379-1 tanks fitted with stirrers. They became about half full of water pulp Maintained by means of liquid level regulators during the stripping process. Rubber cement with a Content of 59 g of cis-polybutadiene per liter of solution was the vessel 11 through inlet 13 with a Speed of 1891 per hour fed. A steam stream that is made up of approximately 1701 toluene and off 303 l of water per hour was taken at the top through line 21 and condensed in the condenser 23. The water was separated off in the separator 26. The solvent was passed through line 28 recovered. Sodium lignosulfonate was fed to the stripper continuously via line 17 as 5 weight percent aqueous solution at a rate of 0.21 kg of the solution per hour fed. A slurry of the rubber containing a small amount of solvent was transferred through line 31 to boiler 12,

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in welchen Dampf durch Leitung 26 eingeführt wird. gesetzt. Die Produkte aus beiden Proben wurdenin which steam is introduced through line 26. set. The products from both samples were

Das oben weggehende Produkt, Wasser und Lösungs- entsprechend der folgenden Vorschrift kompoundiert:The above product, water and solution are compounded according to the following instructions:

mittel, wird vom Gefäß 12 zum Gefäß 11 durch Gewichtsprozentmedium, becomes from vessel 12 to vessel 11 by weight percent

Leitung 34 geführt. Kautschukkörnchen von etwa _cis polybutadien 100Line 34 out. Granules of rubber of about _{100 cis polybutadiene}

31 mm Durchmesser wurden in einem Breistrom 5 Hochabriebsofenrüß '.".''.'.'.'.'.'.'.'.'.'.'. 5031 mm in diameter were 5 high abrasion furnace soot '. "''In a pulp stream. '.'. '.'. '.'. '.'. '.'. '. 50

über Leitung 43 mit einer Geschwindigkeit von etwa Zinkoxvd 3via line 43 at a rate of about zinc oxide 3

3791 je Stunde zum Abscheider 47 entnommen. Stearinsäure 0 53791 taken to separator 47 per hour. Stearic acid 0 5

Das Grobkorn wurde filtriert und die Flüssigkeit Physikalische Mischung 'mit 'einem 'The coarse grain was filtered and the liquid physical mixture 'with' a '

zu dem Abstreifer durch Leitung 48 zurückgeführt. _{Gehalt von 65O/ eines Diary}i_amin.returned to the scraper through line 48. _{Content of 65O / of a diary} i _amine .

Das praktisch von Losungsmittel freie Kautschuk- io keton-Reaktionsproduktes und 35%The practically solvent-free rubber- io ketone reaction product and 35%

grobkorn wurde dann gewaschen und getrocknet. Ν,Ν'-Diphenyl-p-phenylendiamin .. 1coarse grain was then washed and dried. Ν, Ν'-diphenyl-p-phenylenediamine .. 1

Beispiel 3 Aromatisches Öl 5Example 3 Aromatic Oil 5

, . Disproportioniertes Kolophonium 5,. Disproportionate rosin 5

Eine Lösung des cis-Polybutadiens der im Bei- Schwefel 175 spiel 1 verwendeten Art wurde in zwei Teile geteilt 15 N-Oxydiäthyien-2-benzotniazyi- und dampfabgestreift. Beim Abstreifen der Probe 1 sulfenamid 0 9 wurde ein Zusatz von Natriumligninsulfonat entsprechend 1 Gewichtsprozent des Polymeren ange- Die Massen wurden 30 Minuten bei 152° C gewandt, um Agglomeration zu vermeiden. In der härtet und ihre physikalischen Eigenschaften bestimmt. Probe 2 wurde kein oberflächenaktives Mittel zu- 20 Es wurden folgende Ergebnisse erhalten:A solution of the cis-polybutadiene in the Bei-Schwefel 175 Game 1 type used was divided into two parts 15 N-Oxydiäthyien-2-benzotniazyi- and steam stripped. When stripping off sample 1 sulfenamid 0 9, sodium lignosulphonate was added accordingly 1 percent by weight of the polymer applied- The masses were applied for 30 minutes at 152 ° C, to avoid agglomeration. In which hardens and its physical properties are determined. Sample 2 did not add any surfactant. The following results were obtained:

Probe 1Sample 1 Probe 2Sample 2 (mit Dispergiermittel)(with dispersant) (ohne Dispergiermittel](without dispersant] 197197 193193 540540 540540 75,375.3 7878 120120 110110 25,625.6 25,625.6 74,274.2 72,972.9 2,22.2 1,91.9 58,558.5 58,558.5 6060 6060 78,578.5 7878 24 Stunden bei 100°24 hours at 100 ° C im Ofen gealtertC aged in the oven 170170 174174 360360 360360 2020th 17,817.8 79,179.1 81,281.2

Zugfestigkeit, kg/cm² Tensile strength, kg / cm ²

Dehnung, % Strain, %

300°/₀ Modul, kg/cm^a 300 ° / ₀ module, kg / cm ^a

Zugfestigkeit bei 93 ⁰C, kg/cm² Tensile strength at 93 ^° C., kg / cm ²

AT, ⁰CAT, ⁰ C

Elastizität, % Elasticity,%

Biegungslebensdauer, tausend Biegungen,Bending life, a thousand bends,

bis zum Fehler until the mistake

Shore-Härte Shore hardness

Ausblaszeit, Minuten Blow out time, minutes

Lupke-Biegung, °/₀ Lupke bend, ° / ₀

Zugfestigkeit, kg/cm² Tensile strength, kg / cm ²

Dehnung, °/₀ Elongation, ° / ₀

at,°cat, ° c

Elastizität, % Elasticity,%

Aus diesen Werten ergibt sich, daß die Anwesenheit von Natriumligninsulfonat keinen nachteiligen Einfluß auf die Gesamteigenschaften des Kautschuks ausübt.From these values it can be seen that the presence of sodium lignosulfonate has no adverse effect on the overall properties of the rubber.

Claims

Claim:

Process for obtaining a rubbery hydrocarbon homopolymer or co-polymers of at least one conjugated diene hydrocarbon from a solution thereof

in a hydrocarbon as a solvent in which the polymer or mixed polymers by Polymerization has been recovered with the solvent in the presence of a dispersant and an aqueous medium is distilled off, characterized in that the distillation is carried out in the presence of an alkali metal lignosulfonate as a dispersant.

1 sheet of drawings