DE1254863B

DE1254863B - Process for the production of cell bodies from polyvinyl chloride

Info

Publication number: DE1254863B
Application number: DEV23078A
Authority: DE
Inventors: Kenneth Maywood Deal; Raymond Reed Watermann; Peter Alden Whitman
Original assignee: RT Vanderbilt Co Inc
Current assignee: Vanderbilt Chemicals LLC
Priority date: 1962-01-19
Filing date: 1962-09-27
Publication date: 1967-11-23

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLANDFEDERAL REPUBLIC OF GERMANY

DEUTSCHESGERMAN

PATENTAMTPATENT OFFICE

PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING

Int. Cl.: Int. Cl .:

Deutsche Kl.:German class:

Nummer:Number:

Aktenzeichen:File number:

Anmeldetag:Registration date:

Auslegetag:Display day:

Ausgabetag:Issue date:

C C. 08 08 f- f- 47/0847/08

C 08 f-29/18
C 08 f-45/00C 08 f-29/18
C 08 f-45/00

39 b4 - 47/08
39 b4- 29/18
39 b4 - 45/00 39 b4 - 47/08
39 b4- 29/18
39 b4 - 45/00

P 12 54 863.9-43 (V 23078)P 12 54 863.9-43 (V 23078)

27. September 1962September 27, 1962

23. November 1967November 23, 1967

8. April 1971April 8, 1971

Patentschrift weicht von der Auslegeschrift abThe patent specification differs from the patent specification

Bei der Herstellung von Polyvinylchlorid-Schaumstoffkörpern mit offenen oder geschlossenen Zellen wird zuerst ein Schaum aus Plastisol gebildet und dieser in die gewünschte Form gebracht und geliert und geschmolzen. Zur Herstellung des Schaumes sind im wesentlichen drei Verfahren bekannt. Bei dem sogenannten Gasdruckverfahren wird im Plastisol ein Gas, ζ. Β. Kohlendioxyd, unter Druck gelöst. Bei der Entspannung des das gelöste Gas enthaltenden Plastisols scheidet sich das gelöste Gas in Form von Bläschen ab, und es entsteht ein Vinylschaum mit geschlossenen Zellen. Ein weiteres Verfahren arbeitet unter Anwendung chemischer Treibmittel, die sich im Plastisol unter Entwicklung eines Gases, z. B. Stickstoff, zersetzen und dabei den Schaum bilden. Bei dem wohl am gebräuchlichsten dritten Verfahren wird zum Herstellen des Schaumes Luft in das Plastisol geschlagen.In the manufacture of polyvinyl chloride foam bodies with open or closed cells First, a foam is formed from plastisol and this is brought into the desired shape and gelled and melted. There are essentially three known processes for producing the foam. at the so-called gas pressure process is a gas in the plastisol, ζ. Β. Carbon dioxide, dissolved under pressure. When the plastisol containing the dissolved gas is expanded, the dissolved gas separates in the form of Bubbles will release, creating a closed-cell vinyl foam. Another method works using chemical blowing agents, which are in the plastisol with evolution of a gas, z. B. Nitrogen, decomposing, forming the foam. Probably the most common third method air is blown into the plastisol to produce the foam.

Der Hauptnachteil des Gasdruckverfahrens besteht darin, daß es zur Durchführung aufwendige Apparaturen erfordert. Die Anwendung chemischer Treibmittel hat den Nachteil, daß geeignete Materialien teuer sind und das Verfahren schwer zu steuern ist. Beim Herstellen des Schaumes durch Einschlagen von Luft war es bisher sehr schwierig, Schaumstoffe mit einheitlicher Zellengröße zu erzeugen, da das geschäumte Plastisol dazu neigt, vor oder während des Gelierens zusammenzubrechen.The main disadvantage of the gas pressure process is that it requires expensive equipment to carry out requires. The use of chemical blowing agents has the disadvantage that suitable materials are expensive and the process is difficult to control. When making the foam by hitting it of air, it has been very difficult to produce foams with a uniform cell size, since the foamed plastisol tends to break down before or during gelation.

Es hat nicht an Versuchen gefehlt, diese Nachteile zu vermeiden. So ist es beispielsweise aus der USA.-Patentschrift 2 861 963 bekannt, dem Plastisol vor dem Schlagen ein nichtionisches, oberflächenaktives Mittel, ein Alkalisalz eines sulfonierten Fettsäurealkohols, und ein Alkalisalz der Äthylendiamintetraessigsäure zuzusetzen.There has been no lack of attempts to avoid these disadvantages. It is for example from the USA patent specification 2 861 963 known that the plastisol is a nonionic, surface-active one before whipping Agent, an alkali salt of a sulfonated fatty acid alcohol, and adding an alkali salt of ethylenediaminetetraacetic acid.

Weiterhin ist aus der USA.-Patentschrift 2 909 493 ein Verfahren der eingangs erwähnten Art bekannt, bei dem jedoch die das Alkalimetall der Fettsäure enthaltenden Zusätze dem Plastisol während oder unmittelbar nach dem Schäumen, das auf chemischem Wege oder durch Schlagen erfolgen kann, zugesetzt werden.Furthermore, a method of the type mentioned at the beginning is known from US Pat. No. 2 909 493, in which, however, the additives containing the alkali metal of the fatty acid are added to the plastisol during or added immediately after foaming, which can be done chemically or by whipping will.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs genannten Art zu vereinfachen und hinsichtlich der Gleichmäßigkeit des erzielten Schaumes und einer Verringerung des Verhältnisses von Gewicht zu Volumen zu verbessern.The invention is based on the object of simplifying a method of the type mentioned at the beginning and in terms of the uniformity of the foam obtained and a reduction in the ratio to improve from weight to volume.

Erfindungsgegenstand ist ein Verfahren zum Herstellen von Zellkörpern aus einem Gemisch aus einem Plastisol von Polyvinylchlorid in üblichen Weichmachern, 1 bis 8% eines gegebenenfalls in situ gebildeten Alkalisalzes einer Fettsäure mit 12 bis Verfahren zum Herstellen von Zellkörpern aus
PolyvinylchloridThe subject matter of the invention is a process for producing cell bodies from a mixture of a plastisol of polyvinyl chloride in conventional plasticizers, 1 to 8% of an alkali metal salt of a fatty acid, optionally formed in situ, with 12 to Process for producing cell bodies
Polyvinyl chloride

Patentiert für: Patented for:

R. T. Vanderbilt, Company, Inc.,R. T. Vanderbilt, Company, Inc.,

New York, N. Y. (V. St. A.)New York, N. Y. (V. St. A.)

Vertreter:Representative:

Dr.-Ing. E. Sommerfeld und Dr. D. v. Bezold,Dr.-Ing. E. Sommerfeld and Dr. D. v. Bezold,

Patentanwälte, 8000 München 86,Patent attorneys, 8000 Munich 86,

Maria-Theresia-Str. 22Maria-Theresia-Str. 22nd

Als Erfinder benannt:Named as inventor:

Raymond Reed Watermann, Easton, Conn.;Raymond Reed Watermann, Easton, Conn .;

Kenneth Maywood Deal, Norwalk, Conn.;Kenneth Maywood Deal, Norwalk, Conn .;

Peter Alden Whitman,Peter Alden Whitman,

Southport, Conn. (V. St. A.)Southport, Conn. (V. St. A.)

Beanspruchte Priorität:Claimed priority:

V. St. v. Amerika vom 19. Januar 1962 (167 424)V. St. v. America January 19, 1962 (167 424)

Kohlenstoffatomen sowie 0,2 bis 1,8 °/„ Wasser, wobei die Prozentangaben auf das Gewicht des Plastisols bezogen sind, durch Schlagen und Gelieren, dadurch gekennzeichnet, daß man zur Herstellung des Plastisols Weichmacher verwendet, die das Alkalisalz der Fettsäure, gegebenenfalls in situ gebildet, bereits enthalten.Carbon atoms and 0.2 to 1.8% / "water, where the percentages are based on the weight of the plastisol, by whipping and gelling, characterized in that plasticizers are used for the production of the plastisol which contain the alkali salt the fatty acid, possibly formed in situ, already included.

Der in dem Plastisol als Dispersionsmedium für das Polyvinylchloridharz anwesende flüssige Weichmacher wird in verschiedenen Mengen verwendet, was von dem Weichmacher und dem Polyvinylchloridharz abhängt. Im allgemeinen wird der Weichmacher üblicherweise in einer Menge von etwa 35 bis etwa 400 Gewichtsteilen pro 100 Gewichtsteilen Polyvinylchlorid angewandt.The liquid plasticizer present in the plastisol as a dispersion medium for the polyvinyl chloride resin is used in different amounts, depending on the plasticizer and the polyvinyl chloride resin depends. In general, the plasticizer is usually used in an amount of about 35% up to about 400 parts by weight per 100 parts by weight of polyvinyl chloride.

Zu typischen Weichmachern gehören Dioctylphthalat, Butyldecylphthalat, Dicaprylphthalat, Butylbenzylphthalat, Dioctyladipinsäureester, Dioctylsebazinsäureester, Tricresylphosphat, Trioctylphosphat, Cresyldiphenylphosphat, Acetyltributylcitrat, Weichmacher vom Epoxydtyp, polymere Weichmacher und Acrylnitril-Butadien-Mischpolymerisate. Im allgemei-Typical plasticizers include dioctyl phthalate, butyl decyl phthalate, dicapryl phthalate, butyl benzyl phthalate, Dioctyl adipic acid ester, dioctyl sebacic acid ester, tricresyl phosphate, trioctyl phosphate, Cresyl diphenyl phosphate, acetyl tributyl citrate, epoxy type plasticizers, polymeric plasticizers and Acrylonitrile-butadiene copolymers. In general

109 615/297109 615/297

3 43 4

nen werden diese Weichmacher miteinander in Form wie möglich gehalten werden, und zwar zwischenThese plasticizers will be kept in shape with one another as possible, between

zusammengesetzter Weichmachersysteme angewandt. 0,2 und 1,8 Gewichtsteilen pro 100 Gewichtsteilecomposite plasticizer systems applied. 0.2 and 1.8 parts by weight per 100 parts by weight

Weiterhin können die Polyvinylchloridplastisole Plastisol. Die Anwesenheit größerer Wassermengen gegebenenfalls verschiedene übliche Zusätze enthalten. in dem Plastisol schädigt die Schaumstruktur und Gewöhnlich sind Hitze- und Lichtstabilisaforen an- 5 stört die Gelbildung des Schaums. Das in dem Plastisol wesend, und zwar Blei-, Zinn-, Zink-, Cadmium- anwesende Wasser muß von dem Schaum durch oder Bariumverbindungen oder -komplexe. Die Hitze- Destillation entfernt werden, und das Abdampfen und Lichtstabilisatoren sind in dem Plastisol nor- der überschüssigen Wassermenge, insbesondere aus malerweise in einer Menge von etwa 0,5 bis etwa dicken Schaumabschnitten, zerreißt die Luftzellen 6 Gewichtsteilen pro 100 Gewichtsteile Polyvinyl- io und zerstört die Schaumstruktur im Inneren des chlorid anwesend und vorteilhafterweise in einer Schaums. Ferner verursacht das zum Abdestillieren Menge von etwa 1 bis etwa 3 Gewichtsteilen pro überschüssiger Wassermengen erforderliche lange Er-100 Gewichtsteile Polyvinylchlorid. Zur Verringerung hitzen ein Verkohlen der in Kontakt mit der Preßder Kosten des fertigen Schaums und zur Modifizie- form befindlichen Schaumoberfläche,
rung seiner Eigenschaften werden in den Piastisolen 15 Die eine Alkaliseife und Wasser enthaltende häufig Füllmittel angewandt. Typische Füllmittel sind Weichmachermischung wird gemischt, bis die Mi-Kalziumkarbonat und Talkum. Bei Anwendung von schung glatt und einheitlich ist und bis sich die seifen-Füllmitteln in dem Plastisol sind diese im allgemeinen bildende Base mit der Fettsäure in dem Weichmacher in einer Menge bis zu etwa 10 Gewichtsteilen Füll- unter Bildung der Seife umgesetzt hat. Die Piastisole mittel pro 100 Gewichtsteile Polyvinylchlorid an- ao können sofort angewandt werden, oder sie können wesend. gegebenenfalls bis zu 7 Wochen oder sogar längerFurthermore, the polyvinyl chloride plastisols can be plastisol. The presence of larger amounts of water may contain various customary additives. in the plastisol damages the foam structure and heat and light stabilization fora are usually disrupted, interfering with the gelation of the foam. The water present in the plastisol, namely lead, tin, zinc, cadmium, must be removed from the foam by means of barium compounds or complexes. The heat distillation can be removed, and the evaporation and light stabilizers are in the plastisol nor the excess amount of water, especially from sometimes in an amount of about 0.5 to about thick foam sections, ruptures the air cells 6 parts by weight per 100 parts by weight of polyvinyl io and destroys the foam structure inside the chloride present and advantageously in a foam. Further, the amount of about 1 to about 3 parts by weight per excess amount of water required for distilling off causes Er-100 parts by weight of polyvinyl chloride. To reduce charring of the foam surface in contact with the pressing of the cost of the finished foam and the modification mold,
Its properties are often used in the plastisols, which contain an alkali soap and water. Typical fillers are plasticizer mix that is mixed up with the Mi-Calcium Carbonate and Talc. If the detergent is smooth and uniform, and until the soap fillers in the plastisol, these generally forming base has reacted with the fatty acid in the plasticizer in an amount up to about 10 parts by weight of the filler to form the soap. The plastisols per 100 parts by weight of polyvinyl chloride an- ao can be used immediately, or they can essentially. possibly up to 7 weeks or even longer

Wenn ein gefärbter oder getönter Polyvinylchlorid- gelagert werden, da sie während der Lagerung imIf a dyed or tinted polyvinyl chloride is stored, as it will during storage in the

schaum gewünscht wird, werden Farbstoffe oder wesentlichen konstante gelfreie FließeigenschaftenFoam is desired, dyes or essentially constant gel-free flow properties

Pigmente in das Plastisol inkorporiert. Die Färb- aufweisen.Pigments incorporated into the plastisol. The coloring show.

stoffe oder Pigmente werden in dem Plastisol ge- as Das Plastisol wird zur Inkorporierung von LuftSubstances or pigments are used in the plastisol. The plastisol is used to incorporate air

wohnlich in einer Menge von etwa 1 Gewichtsteil mechanisch geschlagen bzw. zu Schaum geschlagencomfortably in an amount of about 1 part by weight mechanically beaten or beaten into foam

pro 100 Gewichtsteilen Polyvinylchlorid anwesend unter Verwendung eines Chargenmixgerätes oderper 100 parts by weight of polyvinyl chloride present using a batch mixer or

sein. vorzugsweise eines kontinuierlichen Mischgerätes,being. preferably a continuous mixer,

Die Plastisole enthalten häufig auch nicht seifen- ' um eine offenzellige Schaumstruktur zu bilden, artige Oberflächenbehandlungsmittel als Viskositäts- 30 Nach der Bildung des Schaums wird dieser zur Gereglersubstanzen. Typische nicht seifenartige Ober- lierung und Homogenisierung erhitzt. Die Gelierung flächenbehandlungsmittel sind beispielsweise die nicht- kann durch Erhitzen auf eine Temperatur von etwa ionischen, anionischen und kationischen nicht seifen- 70⁰C während etwa 20 Minuten bis etwa 2 Stunden artigen Oberflächenbehandlungsmittel wie Polyäthy- bewirkt werden, und die Homogenisierung erzielt lenglycolmonolaurat usw. Wenn diese nicht seifen- 35 man durch weiteres Erhitzen auf eine Temperatur artigen Oberflächenbehandlungsmittel oder Viskosi- von etwa 160 bis etwa 185°C während etwa 30 Minutätsreglersubstanzen angewandt werden, sind sie ten bis zu etwa 4 Stunden. Für die Gelierungs- und gewöhnlich in dem Plastisol in einer Menge von Homogenisierungsstufen ist eine Hochfrequenzheizung etwa 0,4 bis etwa 12 Gewichtsteilen pro 100 Gewichts- geeignet. Die Erwärmungstemperatur und -zeit werden teile Polyvinylchlorid anwesend, insbesondere in 40 natürlich mit den in dem Plastisol anwesenden Komeiner Menge von etwa 2 Gewichtsteilen pro 100 Ge- ponenten und der Dicke des Schaums variieren, wichtsteile. Nach dem Erwärmen wird der homogenisierte SchaumThe plastisols often also contain non-soap-like surface treatment agents as viscosity agents in order to form an open-cell foam structure. After the foam has formed, it becomes a regulating substance. Typical non-soap topping and homogenization heated. The non-are gelation surface treatment medium, for example, can be nonionic, anionic by heating to a temperature of about and cationic non-soap-70 ⁰ C for about 20 minutes to about 2 hours-like surface treating agent such as caused Polyäthy-, and homogenization achieved lenglycolmonolaurat etc. If these are not soapy by further heating to a temperature-like surface treatment agent or viscose from about 160 to about 185 ° C for about 30 minutes, they are th up to about 4 hours. For the gelation and usually in the plastisol in an amount of homogenization steps, high frequency heating about 0.4 to about 12 parts by weight per 100 parts by weight is suitable. The heating temperature and time will vary by parts polyvinyl chloride present, especially by 40 parts by weight, of course, with the amount of about 2 parts by weight per 100 parts and the thickness of the foam present in the plastisol. After heating, the homogenized foam becomes

Erfindungsgemäß werden zur Herstellung des Plasti- auf Zimmertemperatur abgekühlt,According to the invention, the plastic is cooled to room temperature,

sols Weichmacher verwendet, die 1 bis 8 Gewichtsteile . I₁ sols plasticizers used that are 1 to 8 parts by weight. I ₁

pro 100 Gewichtsteile Plastisol eines Alkalisalzes 45 Beispiel 1per 100 parts by weight of plastisol of an alkali salt 45 Example 1

einer gesättigten oder ungesättigten Fettsäure oder Folgende drei Weichmacher, die Viskositätsregler-a saturated or unsaturated fatty acid or the following three plasticizers, the viscosity regulators

deren Mischungen mit 12 bis 24 Kohlenstoffatomen, substanz (nichtseifenartiges Oberflächenbehandlungs-their mixtures with 12 to 24 carbon atoms, substance (non-soap surface treatment

wobei 18 Kohlenstoffatome bevorzugt sind, enthalten. mittel) und das Stabilisierungsmittel werden gründlichwith 18 carbon atoms being preferred. medium) and the stabilizer will be thorough

Zu typischen Beispielen dafür gehören die Kalium- mit Hilfe eines Lightnin-Mischgeräts mit einem Pro-Typical examples of this include the use of a Lightnin mixer with a pro

und Natriumsalze der Laurin-, Myristin-, Palmitin-, 50 peller entsprechend Schiffspropellern unter Bildungand sodium salts of lauric, myristic, palmitic, 50 peller corresponding to ship propellers with formation

Stearin-, Olein-, Linol- oder Linolensäure. Die Seife einer Weichmachermischung vermischt:
wird in das Plastisol inkorporiert, indem sie zuerstStearic, oleic, linoleic or linolenic acid. The soap mixed with a softener mixture:
is incorporated into the plastisol by first

in den Weichmacher eingebracht und dann die Seifen- Weichmachermischungincorporated into the plasticizer and then the soap-plasticizer mixture

Weichmacher-Mischung dem Polyvinylchlorid zu- Bestandteile GewichtsteilePlasticizer mixture for the polyvinyl chloride - components parts by weight

gegeben wird. Die Seife kann in dem Weichmacher 55 Butylbenzylphthalat 50,0is given. The soap can in the plasticizer 55 butyl benzyl phthalate 50.0

durch direkte Zugabe zu diesem inkorporiert werden, Dicaprylphthalat 20,0incorporated by direct addition to this, dicapryl phthalate 20.0

obwohl es zur bequemen und leichten Herstellung Weichmacher vom Epoxydtyp 20,0although, for convenience and ease of manufacture, there are epoxy-type plasticizers 20.0

der Weichmacherkombination vorgezogen wird, die Polyäthylenglycolmonolaurat 2,0The plasticizer combination is preferred, the polyethylene glycol monolaurate 2.0

Seife in situ zu bilden, indem zu dem Weichmacher Komplexmischung von barium-, cadeine Fettsäure und eine stöchiometrisch äquivalente 60 mium- und zinkorganischen Verbin-Menge einer gesättigten wäßrigen Lösung einer düngen mit Gelierungsmitteln und
seifcnbildenden Base gegeben wird, z. B. Natrium- ausgewählten organischen Lösungshydroxyd, Kaliumhydroxyd, Natriumkarbonat oder mitteln, einem Wärme- und Licht-Kaliumkarbonat, stabilisator 2,5To form soap in situ by adding to the plasticizer a complex mixture of barium and cadeine fatty acids and a stoichiometrically equivalent 60 mium and organozinc compound amount of a saturated aqueous solution of a fertilizer with gelling agents and
soap-forming base is added, e.g. B. Sodium selected organic solution hydroxide, potassium hydroxide, sodium carbonate or a medium, a heat and light potassium carbonate, stabilizer 2.5

In dem Plastisol ist Wasser anwesend, das erfor- «5 Gesamt 94~5
derlich ist, um die Seife oder die seifenbildende HaseWater is present in the plastisol, which requires 94-5 in total
that is to say about the soap or the soap-making rabbit

in den Weichmacher vorteilhafter einzumischen. Line seifenbildeiide Hase (Kaliumhydroxyd) undto mix in the plasticizer more advantageous. Line soap-forming hare (potassium hydroxide) and

Jedoch muli der Wassergehalt des Plastisols so gering eine Fettsäure (Oleinsäure) wurden der Weichmacher-However, the water content of the plastisol was so low that a fatty acid (oleic acid) became the plasticizer

mischung zugesetzt und mit dem Lightnin-Mischgerät vermischt, bis sich die Seife in situ gebildet hat:Mixture added and mixed with the Lightnin mixer until the soap has formed in situ:

Weichmacherkonzentrat
BestandteilePlasticizer concentrate
Components

Weichmachermischung (oben) Plasticizer mixture (above)

Kaliumhydroxyd (50%ige Lösung) .
Oleinsäure : Potassium hydroxide (50% solution).
Oleic acid:

GewichtsteileParts by weight

94,594.5

2,82.8

7,07.0

Gesamt 104,3Total 104.3

Das erhaltene Weichmacherkonzentrat wurde langsam zu einer gleichen Menge Polyvinylchlorid gegeben, in einem Hobart-Mischgerät gemischt, bis die Charge glatt und einheitlich war.The plasticizer concentrate obtained was slowly added to an equal amount of polyvinyl chloride, mixed in a Hobart blender until the batch was smooth and uniform.

Plastisol
Bestandteile GewichtsteilePlastisol
Components parts by weight

Polyvinylchlorid 100,0Polyvinyl chloride 100.0

Weichmacherkonzentrat (oben) 100,0Plasticizer concentrate (above) 100.0

Gesamt 200,0Total 200.0

Die erhaltene Plastisolmischung wurde in einem 4-M-Cakes-Mischgerät geschäumt, bei einer Pumpengeschwindigkeit von 160 Umdrehungen pro Minute (0,454 kg/Min.), einer Rotorgeschwindigkeit von Umdrehungen pro Minute, einer Luftdruck-Regulator-Einstellung von 5,62 kg/cm², einer Luft-Rotameter-Einstellung von 15 und einem Rückdruck von 3,87 kg/cm², was mit Hilfe des Ventils am Ausgang des Kopfes des Mischgeräts erreicht ,wurde. Der Schaum wurde durch einen 4,57 m langen PoIyvinylidenschlauch mit einem inneren Durchmesser von 1,27 cm geschickt. Die Gelbildungszeit für eine 2,54 cm dicke Schicht betrug bei 70⁰C 1 Stunde. Die Schicht wurde während 2 Stunden bei 16O⁰CThe resulting plastisol mixture was foamed in a 4 M cakes mixer, at a pump speed of 160 revolutions per minute (0.454 kg / min.), A rotor speed of revolutions per minute, an air pressure regulator setting of 5.62 kg / cm ² , an air rotameter setting of 15 and a back pressure of 3.87 kg / cm ² , which was achieved with the aid of the valve at the outlet of the head of the mixer. The foam was passed through a 4.57 m long polyvinylidene tube with an inner diameter of 1.27 cm. The gel formation time for a 2.54 cm thick layer was 1 hour ^{at 70 ° C.} The layer was for 2 hours at 16O ⁰ C

ίο homogenisiert und dann auf Zimmertemperatur abgekühlt.ίο homogenized and then to room temperature cooled down.

Die Enddichte des fertigen Schaums war 0,17 g/cm³. Der Schaum zeichnete sich durch feine, einheitliche, vorwiegend offenzellige Struktur aus. Die RMA-Kompression (die zur 25%igen Kompression einer Schaumprobe über eine Fläche von 322 cm² erforderliche Anzahl Kilogramm) betrug 14,0 kg.The final density of the finished foam was 0.17 g / cm ³ . The foam was characterized by a fine, uniform, predominantly open-cell structure. The RMA compression (the number of kilograms required to compress a foam sample 25% over an area of 322 cm ^{2) was 14.0 kg.}

Beispiel 2
20 Example 2
20th

Um die Anwendung typischer Weichmacher in dem Polyvinylchloridplasticol zu zeigen, wurden Schäume hergestellt unter Anwendung des Verfahrens und der Ansätze von Beispiel 1, jedoch mit verschiedenen Mengenanteilen und Weichmachern, um andere Weichmachermischungen herzustellen wie folgt:To show the use of typical plasticizers in the polyvinylchloride plasticol, Foams made using the procedure and approaches of Example 1 but with different Quantities and plasticizers to produce other plasticizer mixtures as follows:

WeichmacherkombinationenPlasticizer combinations

PC 2PC 2 GewichtsteileParts by weight PC 3PC 3 PC 4PC 4 PC 5PC 5 PC 6PC 6 PCIPCI 5050 5050 5050 5050 5050 5050 —- —- —- 2020th —- 1010 2020th 3030th 1010 2020th 3535 3030th 2020th 1010 3030th 55 0,210.21 0,220.22 0,180.18 0,170.17 C)C) C)C) 18,118.1 34,734.7 17,917.9 13,913.9

BestandteileComponents

Butylbenzylphthalat Butyl benzyl phthalate

Weichmacher vom Epoxydtyp Epoxy type plasticizers

Dicaprylphthalat Dicapryl phthalate

Tricresylphosphat Tricresyl phosphate

Flüssiger polymerer Weichmacher, ein durchschnittlich hoch polymerisiertes Acrylnitril-Butadien-Mischpolymerisat Liquid polymeric plasticizer, an averagely highly polymerized acrylonitrile-butadiene copolymer

Eigenschaften des fertigen SchaumsProperties of the finished foam

Dichte (g/cm³) Density (g / cm ³ )

RMA-Kompression (kg) RMA compression (kg)

— 10- 10

0,23 30,00.23 30.0

C) Diese beiden Schäume wurden mit einem Hobart-Mischgerät hergestellt, jedoch nicht homogenisiert.C) These two foams were made with a Hobart blender, but not homogenized.

Diese Weichmacherkombinationen ergaben alle Beispiel 3These plasticizer combinations all gave Example 3

zufriedenstellende Fertigschäume mit feiner, einheit- An Stelle des gemäß dem Verfahren und demSatisfactory finished foams with fine, uniform instead of according to the method and the

licher, offenzelliger Struktur, wenn sie an Stelle der Ansatz von Beispiel 1 angewandten KaliumhydroxydsLicher, open-cell structure when potassium hydroxide is used in place of the approach from Example 1

Kombination der drei Weichmacher in der Weich- so und der Oleinsäure wurden verschiedene seifenbil-Combination of the three plasticizers in the plasticizer and the oleic acid, different soap-making

machermischung von Beispiel 1 Anwendung fanden. dende Kombinationen eingesetzt.Maker's mixture of Example 1 were used. end combinations are used.

Seifenbildende KombinationenSoap-forming combinations

BestandteileComponents

KOH (50%, Lösung) KOH (50%, solution)

NaOH (50°/₀ Lösung) NaOH (50 ° / ₀ solution)

Oleinsäure Oleic acid

Stearinsäure Stearic acid

Fraktioniertes Tallöl (46% Oleinsäure, 39% Linolsäure, 3% Linolensäure und 12% Kolophoniumsäure) Fractionated tall oil (46% oleic acid, 39% linoleic acid, 3% linolenic acid and 12% rosin acid)

Eigenschaften des fertigen SchaumsProperties of the finished foam

Dichte (g/cm³) Density (g / cm ³ )

RMA-Kompression (kg) RMA compression (kg)

S FC 2S FC 2

1,4
3,51.4
3.5

0,24
33,350.24
33.35

Gewichtsteile
SFC3ISFC4 iSFC5ISFC6ISFC7ISFC8ISFC9Parts by weight
SFC3ISFC4 iSFC5ISFC6ISFC7ISFC8ISFC9

2,8
5,22.8
5.2

0,26
44,20.26
44.2

2,8
7,02.8
7.0

0,20
18,00.20
18.0

4,24.2 5,65.6 2,82.8 1,41.4 2,82.8 —- ._._ 7,07.0 —.-. .._.._ 0,50.5 14,014.0 —- —- —- 7,07.0 0,240.24 1,41.4 0,190.19 0,210.21 37,137.1 0,190.19 0,170.17 Π,4Π, 4 21,521.5 21,221.2 14,114.1

Alle diese seifenbildenden Kombinationen ergaben zufriedenstellende Fertigschäume mit feiner, einheitlicher, offenzelliger Struktur.All of these soap-forming combinations resulted in satisfactory finished foams with finer, more uniform, open-cell structure.

B e i s ρ i e 1 4B e i s ρ i e 1 4

Durch parallellaufende Versuche wurde gezeigt, daß die Anwesenheit der Alkaliseife in dem Plastisol, bevor dieses geschlagen bzw. zu Schaum geschlagen wird, erforderlich ist. Hierbei wurden die seifenbildenden Bestandteile einmal dem Plastisol genügend lange vor der Schäumung zugesetzt, um eine Seifenbildung zu gewährleisten, zum andern Mal kurz vor dem Zu-Schaum-Schlagen.By parallel experiments it was shown that the presence of the alkali soap in the plastisol, before this is whipped or whipped into foam, is required. Here were the soap-forming Components are added once to the plastisol long enough before foaming to allow soap formation to ensure, on the other hand shortly before whipping to foam.

Weichmachermischung Bestandteile GewichtsteilePlasticizer mixture components parts by weight

Butylbenzylphthalat 50,0 -Butyl benzyl phthalate 50.0 -

Weichmacher vom Epoxydtyp 10,0Epoxy type plasticizer 10.0

Dicaprylphthalat 30,0Dicapryl phthalate 30.0

Komplexmischung von barium-, cadmium- und zinkorganischen Verbindungen mit Gelierungsmitteln und ausgewählten organischen Lösungsmitteln, einem Wärme,- und Lichtstabilisator 2,5Complex mixture of barium, cadmium and organozinc compounds with gelling agents and selected organic solvents, a heat and light stabilizer 2.5

Polyäthylenglycolmonolaurat 2,0Polyethylene glycol monolaurate 2.0

vermischt wurde, jedoch keine In-situ-Seifenbildung stattgefunden hatte.was mixed but no in situ soaping had taken place.

Die erforderliche Plastisolmenge wurde in den 2,8-1-Becher des Hobart-Gefäßes eingewogen, geschlagen und anschließend zur Gelierung und Homogenisierung erwärmt und dann abgekühlt. Es wurden die folgenden Ergebnisse erzielt:The required amount of plastisol was weighed into the 2.8-1 beaker of the Hobart jar, whipped and then heated to gel and homogenize and then cooled. There were achieved the following results:

Plastisol ..
SchäumzeitPlastisol ..
Foaming time

Schäumgeschwindigkeit ..
Dichte des homogenisierten oder fertigen SchaumsFoaming speed ..
Density of the homogenized or finished foam

Versuch Nr. 1Experiment No. 1

200 g 5 Minuten200 g 5 minutes

Nr. 3No. 3

0,44 g/cm³ 0.44 g / cm ³

Versuch Nr. 2Experiment No. 2

200 g 20 Minuten200 g 20 minutes

Nr. 3No. 3

kein Schaum gebildetno foam formed

Gesamt 94,5Total 94.5

Die obigen Bestandteile wurden mit Hilfe eines Lightnin-Mischgeräts unter Bildung einer Weichmachermischung vermischt, zu der folgende Zusätze gegeben wurden:The above ingredients were mixed using a Lightnin mixer to form a plasticizer mixture mixed, to which the following additives were added:

Seifenbildende Base GewichtsteileSoap-forming base parts by weight

50°/₀ige Kaliumhydroxydlösung ...... 1,450 ° / ₀ strength potassium hydroxide ...... 1.4

Nach gründlichem Vermischen mit Hilfe eines Lightnin-Mischgeräts wurden folgende Zusätze zugegeben :After thorough mixing using a Lightnin mixer, the following additives were added :

Fettsäure und Wasser GewichtsteileFatty acid and water parts by weight

Oleinsäure ) mit einem Spatel vor- ί 2,6Oleic acid) with a spatula ί 2.6

Wasser /gemischt \ 1,5Water / mixed \ 1.5

Das Vermischen wurde fortgesetzt, bis das erhaltene Weichmacherkonzentrat einheitlich war.Mixing was continued until the resulting plasticizer concentrate was uniform.

Plastisol
Bestandteile GewichtsteilePlastisol
Components parts by weight

Polyvinylchlorid 100,0Polyvinyl chloride 100.0

Weichmacherkonzentrat (oben) 100,0Plasticizer concentrate (above) 100.0

Bei Versuch Nr. 1, in dem die Seife in dem Plastisol in situ vor dem Schlagen bzw. Zu-Schaum-Schlagen gebildet war, war der fertige Schaum zufriedenstellend. In Versuch 2 jedoch, in dem die Seife in dem Plastisol vor einem ausgedehnteren Schlagen oder Zu-Schaum-Schlagen nicht in situ gebildet war, wurde kein Schaum gebildet, d. h., das geschlagene Plastisol fiel zusammen, sowie nicht mehr gerührt wurde.
Aus den Beispielen ist somit zu ersehen, daß das erfindungsgemäße Verfahren die Herstellung feiner, einheitlicher, offenzelliger Polyvinylchloridschäume mit einer Dichte von etwa 0,16 bis etwa 0,45 g/cm³ und RMA-Kompressionen von etwa 13,6 bis etwa 44,9 kg ermöglicht. Ein Zusammenbrechen desSchaums wurde völlig vermieden.In Experiment No. 1, in which the soap was formed in the plastisol in situ prior to whipping, the finished foam was satisfactory. In Experiment 2, however, in which the soap was not formed in situ in the plastisol prior to extensive whipping or whipping to foam, no foam was formed, ie the whipped plastisol collapsed as soon as there was no further stirring.
It can thus be seen from the examples that the process according to the invention enables the production of fine, uniform, open-cell polyvinyl chloride foams with a density of about 0.16 to about 0.45 g / cm ³ and RMA compressions of about 13.6 to about 44, 9 kg allows. Collapse of the foam was completely avoided.

Claims

Claim:

A method for producing cell bodies from a mixture of a plastisol of polyvinyl chloride in the usual plasticizers, 1 to 8 ° / ₀ of an optionally, in situ formed alkali salt of a fatty acid having 12 to 24 carbon atoms, and 0.2 to 1.8% of water wherein the Percentages are based on the weight of the plastisol, by whipping and gelling, characterized in that plasticizers are used for the production of the plastisol, which. Alkali salt of the fatty acid, optionally formed in situ, already included.

200.0

The required amount of polyvinyl chloride was weighed into the 2.8 liter beaker of a Hobart blender. A B-wing and speed # 1 was used, and the softener concentrate was slowly added to the resin until the plastisol mixture became uniform. In experiment no. 1 lasted the mixing time 105 minutes to ensure complete in situ formation of the soap. I'm trying No. 2, however, was only mixed for 6 minutes, with the plastisol mixture becoming uniform Considered publications:

German Patent Nos. 908 916, 910121;

the documents of the German patent application F 10617 announced on October 17, 1957 IVb / 39b (German Auslegeschrift No. 1 017 780);

U.S. Patent Nos. 2,861,963, 2,909,493, 2,966,470;

Italian Patent No. 392 496; Canadian Patent No. 565,915;

E. M an ego Id: »Foam«, 1953, road construction, chemistry and technology, Verlagsgesellschaft mbH., Heidelberg.

When the application was announced, two specimens were laid out.