DE1252152B

DE1252152B -

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Publication number: DE1252152B
Application number: DENDAT1252152D
Authority: DE
Priority date: 1965-07-08
Also published as: BE683800A; GB1123597A; NL6609610A

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLANDFEDERAL REPUBLIC OF GERMANY

DEUTSCHESGERMAN

PATENTAMTPATENT OFFICE

AUSLEGESCHRIFTEDITORIAL

Int. CI.:Int. CI .:

B 03 bB 03 b

Deutsche Kl.: 1 a - 36German class: 1 a - 36

Nummer: 1 252 152Number: 1 252 152

Aktenzeichen: E 31938 VI a/1 aFile number: E 31938 VI a / 1 a

V^mWlT ²⁸·^{Juni 1966} ^Kkge :ag: 19. Oktober 1967 V ^m WlT ²⁸ ^{June 1966} ^ Kkge: ag: October 19, 1967

Die Hauptpatentanmeldung betrifft ein Verfahren zur Abtrennung von Kohle oder Erzen aus wäßrigen Aufschlämmungen von Asche oder Gangart enthaltendem Rohgut durch Behandlung mit einer mit Wasser nicht mischbaren organischen Flüssigkeit mit einem gegenüber Wasser höheren Benetzungsvermögen für Kohle oder Erze, bei welchem man der Aufschlämmung eine zu einem überwiegenden Teil niedriger als Wasser siedende organische Flüssigkeit zusetzt, diese unterhalb des Siedepunktes von Wasser zum Verdampfen bringt und an die Oberfläche getragene Kohle oder Erze abtrennt.The main patent application relates to a process for the separation of coal or ores from aqueous Raw material containing slurries of ash or gangue by treatment with a with Water-immiscible organic liquid with a higher wettability than water for coal or ores, in which the slurry is for the most part lower Adds boiling organic liquid as water, this below the boiling point of water evaporates and separates coal or ores carried to the surface.

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist eine weitere Ausbildung bzw. Verbesserung des Verfahrens gemäß Hauptpatentanmeldung, die darin besteht, daß man die niedrigsiedende organische Flüssigkeit durch Druckverminderung gegebenenfalls unter gleichzeitiger Erwärmung zum Verdampfen bringt. Vorzugsweise wird als organische Flüssigkeit ein Flüssiggas oder ein Gemisch eines Flüssiggases mit organischer Flüssigkeit verwendet.The subject of the present invention is a further development or improvement of the method according to the main patent application, which consists in the fact that the low-boiling organic liquid through If necessary, the reduction in pressure causes evaporation with simultaneous heating. Preferably the organic liquid is a liquid gas or a mixture of a liquid gas with an organic liquid used.

Wenn die flüchtige organische Flüssigkeit bei Normaltemperatur und -druck ein Gas ist, so kann dieses unter Druck verflüssigt werden, wobei das flüssige Gas dann verdampft, wenn dessen Dampfdruck den über der Aufschlämmung herrschenden Druck übersteigt. Die hierfür erforderliche Verdampfungswärme kann teilweise oder vollständig der Eigenwärme der Aufschlämmung entnommen werden. Beispiele für derartige flüchtige Flüssigkeiten sind verflüssigtes Butan- oder Propangas. Wahlweise kann als flüchtige Flüssigkeit auch eine bei Normalbedingungen flüssige Substanz verwendet werden, die unter etwas vermindertem Druck bei Raumtemperatur verdampft, wie beispielsweise Pentan. Pentan oder höhersiedende Flüssigkeiten, deren Siedebeginn unterhalb des Siedepunktes von Wasser liegt, können z. B. auch bei verringertem Druck erhitzt werden. Gegebenenfalls kann eine Kombination aus verflüssigtem Gas und Flüssigkeiten verwendet werden, wobei dann unter Umständen erwärmt werden kann. Die flüchtige organische Flüssigkeit wird vor dem Verdampfen vorzugsweise in einer Mindestmenge von 1 Gewichtsprozent und insbesondere von 5 bis 25 Gewichtsprozent, bezogen auf das Rohgut in der wäßrigen Aufschlämmung, zugegeben. Die Aufschlämmung kann ferner kleinere Anteile eines Kohlenwasserstoff Öles von sehr viel niedrigerer Flüchtigkeit, z.B.Petroleum, Gasöl oder ein Rückstandsöl, enthalten, welches an Erzen und besonders an Kohle während des gesamten Verfahrens haftenbleibt und dadurch ein Wiederbenetzen mit Wasser verhindert, während die flüchtigere organische Flüssigkeit verdampft.If the volatile organic liquid is a gas at normal temperature and pressure, it can be liquefied under pressure, the liquid gas then evaporating when its vapor pressure exceeds the pressure above the slurry. The heat of evaporation required for this can be partially or completely removed from the inherent heat of the slurry. examples for such volatile liquids are liquefied butane or propane gas. Optionally can be as volatile Liquid also a substance that is liquid under normal conditions can be used, which under somewhat diminished Pressure evaporates at room temperature, such as pentane. Pentane or higher boiling Liquids whose boiling point is below the boiling point of water can, for. B. even with reduced Pressure to be heated. Optionally, a combination of liquefied gas and liquids can be used can be used, which can then be heated under certain circumstances. The volatile organic Liquid is preferably in a minimum amount of 1 percent by weight and before evaporation in particular from 5 to 25 percent by weight, based on the raw material in the aqueous slurry, added. The slurry can also contain minor proportions of a hydrocarbon oil of much lower Volatility, e.g. petroleum, gas oil or a residual oil, which is found in ores and especially coal adheres throughout the process, preventing rewetting with water while the more volatile organic liquid evaporates.

Verfahren zur Abtrennung von Kohle oder Erzen aus wäßrigen AufschlämmungenProcess for separating coal or ores from aqueous slurries

Zusatz zur Anmeldung: E 29488 VI a/1 a —
Auslegeschrift 1244 681Addition to registration: E 29488 VI a / 1 a -
Interpretation document 1244 681

Anmelder:Applicant:

Esso Research and Engineering Company,
Elizabeth, N. J. (V. St. A.)Esso Research and Engineering Company,
Elizabeth, NJ (V. St. A.)

Vertreter:Representative:

Dr. rer. nat. J. D. Frhr. ν. Uexküll, Patentanwalt,
Hamburg 52, Königgrätzstr. 8Dr. rer. nat. JD Frhr. ν. Uexküll, patent attorney,
Hamburg 52, Königgrätzstr. 8th

Als Erfinder benannt:Named as inventor:

Gerald Moss, Oxford, Oxfordshire;Gerald Moss, Oxford, Oxfordshire;

Edward Cyril Stockill,Edward Cyril Stock,

Eynsham, Oxford, Oxfordshire (Großbritannien)Eynsham, Oxford, Oxfordshire (UK)

Beanspruchte Priorität:
Großbritannien vom 8. Juli 1965 (29 063),
vom 19. Januar 1966 (2540)Claimed priority:
Great Britain July 8, 1965 (29 063),
dated January 19, 1966 (2540)

Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird das Flüssiggas, z. B. flüssiges Propan, unter Druck mit der Aufschlämmung vermischt, wonach man das Gas unter Normaldruck kontinuierlich verdampfen läßt. Hierfür können bekannte Vorrichtungen mit Drosselventilen zur Durchleitung der Aufschlämmung verwendet werden. Falls die Aufschlämmung größere Teilchen mit sich führt, kann zur Vermeidung von Schwierigkeiten eine Vorrichtung verwendet werden, bei der die Aufschlämmung durch eine Kammer gepumpt wird, in welcher durch einen radialen Blattrührer ein radiales Druckfeld erzeugt wird. Hierfür kann eine einfache Zentrifugalpumpe verwendet werden. Das Flüssiggas wird dann in die unter Druck stehende Aufschlämmung zwischen einer Druckpumpe und einer Zentrifugalpumpe eingespeist, so daß sich der Druck verringert, wenn dieAufschlämmung radial nach innen in Richtung auf die Mitte der Zentrifugalpumpe bewegt wird. Zusammen mit dem Flüssiggas können gegebenenfalls noch öle oder andere Zusätze zugegeben werden.To carry out the method according to the invention, the liquid gas, for. B. liquid propane, under Pressure mixed with the slurry, after which the gas is continuously evaporated under normal pressure leaves. Known devices with throttle valves for passing the slurry through can be used for this purpose be used. If the slurry carries larger particles with it, this can be avoided Difficulty using an apparatus in which the slurry is passed through a chamber is pumped, in which a radial pressure field is generated by a radial blade stirrer. Therefor a simple centrifugal pump can be used. The liquefied gas is then put into the under pressure standing slurry fed between a pressure pump and a centrifugal pump, so that the pressure decreases as the slurry radially inward toward the center of the centrifugal pump is moved. Together with the liquid gas, oils or others can also be used Additives are added.

709 678/40709 678/40

Die Feststoffe, die zur Oberfläche der wäßrigen Aufschlämmung oder Suspension aufschwimmen, können dann auf übliche Weise abgetrennt und aufgenommen werden, z. B. indem man das Material über ein Wehr fließen läßt oder indem man es kontinuierlich abschöpft und dann auf einem Sieb abtropfen läßt oder auf einem Filter absaugt. Wie bereits erwähnt, ist es vorteilhaft, bei bestimmten Systemen und insbesondere kohlehaltigen MineraUen eine organische Flüssigkeit (vorzugsweise in der flüchtigen (organischen Trägerflüssigkeit gelöst) zuzusetzen, welche eine geringere Flüchtigkeit besitzt und welche vorzugsweise höher als Wasser siedet, wie beispielsweise Petroleum, Gasöl oder Rückstandsöl; diese werden im folgenden als nichtflüchtige organische Flüssigkeiten bezeichnet.The solids floating to the surface of the aqueous slurry or suspension can then be separated and recorded in the usual way, e.g. B. by changing the material Let it flow over a weir or by continuously skimming it off and then draining it on a sieve leaves or sucks on a filter. As already mentioned, it is advantageous with certain systems and especially carbonaceous minerals an organic liquid (preferably in the volatile (organic Dissolved carrier liquid), which has a lower volatility and which is preferably boiling higher than water, such as petroleum, gas oil or residual oil; these are discussed below referred to as non-volatile organic liquids.

Diese nichtflüchtigen organischen Flüssigkeiten erfüllen zwei Zwecke: Einmal wird der Verlust an Kohle oder Erz, welches in der wäßrigen Phase zurückgehalten wird, verringert, und zum anderen wird auch das Entwässern der Kohle oder Erze erleichtert.These non-volatile organic liquids serve two purposes: One is the loss of coal or ore, which is retained in the aqueous phase, is reduced, and on the other hand is also facilitates the dewatering of coal or ores.

Je nach Qualität und Teilchengröße der Kohle oder des Erzes in der Aufschlämmung werden bis zu 10 Gewichtsprozent, bezogen auf das Rohgut, an dieser nichtflüchtigen organischen Flüssigkeit zugesetzt. Besonders geeignet sind Rückstandsöle mit einer SSU-Viskosität von 3500 bei 38⁰C, obgleich auch andere Öle, z. B. Gasöle, Phenolextrakte, Petroleum und Kohlenteer verwendet werden können.Depending on the quality and particle size of the coal or the ore in the slurry, up to 10 percent by weight, based on the raw material, of this non-volatile organic liquid is added. Residue oils with an SSU viscosity of 3500 at 38 ^° C. are particularly suitable, although other oils, e.g. B. gas oils, phenol extracts, petroleum and coal tar can be used.

Es wurde ferner festgestellt, daß es zweckmäßig ist, wenn geringe Mengen eines normalen Alkohols mit einer Kettenlänge von mehr als C₁₄ und vorzugsweise im Bereich von C₁₆ bis C₂₆ vor Zugabe der niedrigsiedenden organischen Flüssigkeit oder des Flüssigkeitsgemisches der Aufschlämmung zugemischt werden. Hierdurch wird der Anteil der durch das Erwärmen der organischen Flüssigkeit an die Oberfläche getragenen Kolde oder Erze erheblich vergrößert. Es wurde nun festgestellt, daß eine weitgehende Abtrennung unter schwach alkalischen Bedingungen, z. B. bei einem pH von 8,0, erzielt wird. Die ausgewählten Alkohole sind praktisch unlöslich in Wasser und bilden eine dünne Einzelschicht an den Grenzflächen zwischen Luft und Wasser. Andererseits haben die entsprechenden Säuren, welche ebenso monomolekulare Schichten bilden, einen gegenteiligen Effekt, wodurch sich der Kohleverlust steigern würde. Die erforderliche Einsatzmenge ist sehr niedrig, und es wurden gute Ergebnisse mit nur 0,03 Gewichtsprozent Alkohol, bezogen auf das Gewicht an Kohle in der Aufschlämmung, erzielt. Beispielsweise wurden ausgezeichnete Ergebnisse in einer Versuchsanlage erreicht, in der 150 g Cetylalkohol je Tonne Kohle verwendet wurden.It has also been found that it is expedient if small amounts of a normal alcohol with a chain length of more than C ₁₄ and preferably in the range from C ₁₆ to C ₂₆ are admixed to the slurry before the low-boiling organic liquid or liquid mixture is added. As a result, the proportion of colons or ores carried to the surface by the heating of the organic liquid is considerably increased. It has now been found that extensive separation under weakly alkaline conditions, e.g. B. at a pH of 8.0 is achieved. The selected alcohols are practically insoluble in water and form a thin single layer at the interfaces between air and water. On the other hand, the corresponding acids, which also form monomolecular layers, have the opposite effect, which would increase the loss of carbon. The amount required is very low and good results have been obtained with only 0.03 weight percent alcohol based on the weight of coal in the slurry. For example, excellent results have been achieved in a pilot plant using 150 grams of cetyl alcohol per ton of coal.

Ferner können gemäß Erfindung der Aufschlämmung mit der flüchtigen organischen Flüssigkeit, und zwar neben oder ohne schwerflüchtige organische Flüssigkeit, noch kleine Mengen üblicher Flotiermittel zugegeben werden.Furthermore, according to the invention, the slurry with the volatile organic liquid, namely in addition to or without low-volatility organic liquid, small amounts of customary floating agents are also added will.

Es wurde ferner festgestellt, daß die erforderliche Mischenergie zur Benetzung der Kohle oder Erze durch die flüchtige organische Flüssigkeit erheblich gesenkt und ferner auch der Verlust an Produkt verringert werden kann, wenn man dem Gemisch eine oberflächenaktive Verbindung zusetzt. Diese oberflächenaktiven Substanzen können zusätzlich oder an Stelle der obenerwähnten nichtflüchtigen organischen Flüssigkeit eingesetzt werden; vorzugsweise werden Mengen bis zu 0,2 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht des Rohgutes in der Aufschlämmung, verwendet.It was also found that the mixing energy required to wet the coal or ores is significantly reduced by the volatile organic liquid and also the loss of product is reduced can be when adding a surface-active compound to the mixture. These surface-active Substances can be added to or instead of the non-volatile organic substances mentioned above Liquid are used; amounts up to 0.2 percent by weight, based on weight, are preferred of the raw material in the slurry.

Es wurde schließlich festgestellt, daß die Einstellung des pH-Wertes der wäßrigen Mineralaufschlämmung mit Stoffen wie Kalk oder Natriumcarbonat erfolgen kann, jedoch können die Grenzen des pH-Wertes schwanken, da der optimale pH-Wert hauptsächlich durch die Art der festen Teilchen bestimmt wird. Wie jedoch bereits erwähnt, ergeben die C_j4+-Alkohole bessere Ergebnisse unter sauren Bedingungen.It has finally been found that the pH of the aqueous mineral slurry can be adjusted with substances such as lime or sodium carbonate, but the limits of the pH can vary since the optimum pH is mainly determined by the nature of the solid particles. However, as mentioned earlier, the C _{j4 + alcohols give} better results under acidic conditions.

Im folgenden soll die Erfindung an Hand von Beispielen näher erläutert werden.The invention is to be explained in more detail below with the aid of examples.

example 1

A. Es wurde eine Erdölfraktion LVN mit der folgenden Siedecharakteristik verwendet:A. A petroleum fraction LVN with the following boiling characteristics was used:

Anfangssiedepunkt 34° CInitial boiling point 34 ° C

Destillationdistillation

5°/o 44°C5 ° / o 44 ° C

10% 46°C10% 46 ° C

50% 52°C50% 52 ° C

90% 63°C90% 63 ° C

95% 66°C95% 66 ° C

Endsiedepunkt 78 ⁰CFinal boiling point 78 ⁰ C

Diese Erdölfraktion wurde in einer Menge vonThis petroleum fraction was in an amount of

as 15 Gewichtsprozent, bezogen auf die Kohle, bei Raumtemperatur einer Aufschlämmung von 20 g aus Kohle in 80 g Wasser zugesetzt. Die Kohle besaß eine durchschnittliche Teilchengröße bis zu 850 Mikron, einen Aschegehalt von 27 Gewichtsprozent und einen Schwefelgehalt von 3,29 Gewichtsprozent, bezogen auf die aschefreie Trockensubstanz. Das Gemisch wurde 1 Minute lang gründlich bei 1,7° Cdurrchgerührt, worauf die Temperatur durch Zugabe von heißem Wasser auf 49 ⁰C gesteigert wurde, wodurch das Gewichtsverhältnis Kohle zu Wasser auf einen Wert von 1:15 fiel. Die an die Oberfläche geschwämmten Agglomerate wurden abgeschöpft und auf einem Sieb gesammelt. Die abgetrennte Kohle hatte einen Aschegehalt von 4,98 Gewichtsprozent; der Verlust an brennbarem Material aus der abgetrennten Kohle betrug 17,9 Gewichtsprozent.As 15 percent by weight, based on the charcoal, was added at room temperature to a slurry of 20 g of charcoal in 80 g of water. The coal had an average particle size of up to 850 microns, an ash content of 27 percent by weight and a sulfur content of 3.29 percent by weight, based on the ashless dry matter. The mixture was 1 minute long thoroughly increased at 1.7 ° Cdurrchgerührt, whereupon the temperature by addition of hot water at 49 ⁰ C, whereby the weight ratio fell coal to water to a value of 1:15. The agglomerates floated to the surface were skimmed off and collected on a sieve. The separated coal had an ash content of 4.98 percent by weight; the loss of combustible material from the separated coal was 17.9 percent by weight.

B. Zu einer gemäß Beispiel 1 hergestellten Aufschlämmung von 1,7°C wurden 15 Gewichtsprozent einer flüssigen Petroleumfraktion zugegeben, die als LPG bekannt ist und im wesentlichen aus C₄-Kohlenwasserstoffen besteht. Der Siedepunkt unter Normaldruck hegt bei — 0,56°C, so daß dieses Gemisch zur Verflüssigung —6,7° C abgekühlt werden muß. Das Gemisch wurde etwa 1 Minute lang bei 1,7° C durchgerührt und dann mit warmem Wasser auf eine Temperatur von 12,8 °C gebracht, so daß das Kohle-Wasser-Verhältnis 1: 15 betrug. Die abgetrennte Kohle enthielt 5,15 Gewichtsprozent Asche, und der Verlust an brennbaren Stoffen lag bei 22,4 Gewichtsprozent.B. To a 1.7 ° C slurry prepared according to Example 1, 15 percent by weight of a liquid petroleum _{fraction known as LPG and consisting essentially of C 4} hydrocarbons was added. The boiling point under normal pressure is -0.56 ° C, so that this mixture must be cooled to -6.7 ° C to liquefy. The mixture was stirred for about 1 minute at 1.7 ° C. and then brought to a temperature of 12.8 ° C. with warm water so that the carbon / water ratio was 1:15. The separated coal contained 5.15 percent by weight of ash and the loss of combustibles was 22.4 percent by weight.

In weiteren Versuchen C bis F wurden verschiedene Mischungen aus Flüssiggas, leicht- und schwerflüssigen Kohlenwasserstoffen untersucht.In further experiments C to F different mixtures of liquid gas, light and heavy liquid gas were used Investigated hydrocarbons.

VerVer
suchsearch LVNLVN LPGLPG BrennölFuel oil
undand
WeißölWhite oil ArbeitsWorking
temperaturtemperature
⁰C ⁰ C Ascheash
gehaltsalary Verlust anLoss at
BrennBrenn
baremcash AA. 1515th 5050 4,984.98 17,917.9 BB. 1515th 12,812.8 5,155.15 22,422.4 CC. 1515th 55 5050 6,916.91 4,94.9 DD. 1515th 55 12,812.8 7,327.32 4,04.0 EE. 1515th 1010 12,812.8 6,876.87 4,34.3 FF. 3030th 1010 12,812.8 6,586.58 3,83.8

Example 2

Zwei Proben einer Kohle wurden unter jeweils identischen Arbeitsbedingungen ohne und mit Cetylalkoholzusatz (A) im Laboratorium in einer Menge von 0,1 Gewichtsprozent, bezogen auf die Kohle, und (B) in einer Versuchsanlage mit 10 g Cetylalkohol in einer Aufschlämmung von 34 kg Kohle mit den folgenden Ergebnissen behandelt:Two samples of a coal were tested under identical working conditions with and without the addition of cetyl alcohol (A) in the laboratory in an amount of 0.1 percent by weight, based on the coal, and (B) in a pilot plant with 10 g of cetyl alcohol in a slurry of 34 kg of coal with the treated the following results:

OhneWithout MitWith CetylalkoholCetyl alcohol AA. BB. AA. BB. Aschegehalt der unbeAsh content of the untreated handelten Kohle, °/o traded coal, ° / o 2626th 26,226.2 2626th 25,525.5 Aschegehalt der behandelAsh content of the treat ten Kohle, % th coal,% 5,45.4 7,97.9 8,38.3 7,67.6 Schwefelgehalt der unbeSulfur content of the unconstrained handelten Kohle, °/o · · ·traded coal, ° / o · · · 6,16.1 6,26.2 6,16.1 9,39.3 Schwefelgehalt der behanSulfur content of the behan delten Kohle, %elten coal,% 3,63.6 3,83.8 4,24.2 4,54.5 Verlust an Kohle, °/₀ Loss of coal, ° / ₀ 1919th 15,615.6 4,54.5 4,54.5

Example 3

In einem Reihenversuch wurde die Wirkung verschiedener Zusätze untersucht. Es wurde eine Annersley-Kohlemiteiner mittleren Teilchengrößevon 395 Mikron in einer Aufschlämmung mit 20 Gewichtsprozent Feststoffen in Wasser untersucht, wobei 15 Gewichtsprozent, bezogen auf die Kohle, einer leichtflüchtigen, teilweise aus Flüssiggas bestehenden Erdölfraktion und ein Brennöl in einer Menge von 5 Gewichtsprozent zugesetzt wurden. Die Rührzeit betrug 60 Sekunden, und es wurde bei einer Temperatur von 50 ⁰C aufgeschwemmt. Der Aschegehalt der unbehandelten Kohle lag bei 15,3 Gewichtsprozent. Die folgenden Zusätze wurden in einer Menge von 0,1 Gewichtsprozent, bezogen auf die Kohle, zugegeben.The effect of various additives was investigated in a series of tests. An Annersley coal with an average particle size of 395 microns was tested in a slurry of 20 weight percent solids in water, with 15 weight percent, based on the coal, of a volatile, partially liquefied petroleum fraction and a fuel oil in an amount of 5 weight percent was added. The stirring time was 60 seconds, and was suspended at a temperature of 50 ⁰ C. The ash content of the untreated coal was 15.3 percent by weight. The following additives were added in an amount of 0.1 percent by weight based on the charcoal.

Zusatzadditive AschegehaltAsh content
der behandelthe treat
ten Kohle inth coal in
GewichtsWeight
prozentpercent Verlust anLoss at
BrennbaremFlammable
in Gewichtsin weight
prozentpercent Kein Zusatz No addition 5.005.00 16.316.3 Hexanol Hexanol 5,155.15 13A13A 4,734.73 8,78.7 Cetylalkohol (C„) j Cetyl alcohol (C ") j 4,76
4,824.76
4.82 4,2
4,94.2
4.9 Octadecanol j Octadecanol j 5,20
5,315.20
5.31 3,4
4,23.4
4.2 C₂₀ bis C₂₆ geradkettige (
Alkohole \C ₂₀ to C ₂₆ straight-chain (
Alcohols 4,78
4,944.78
4.94 5,4
5,95.4
5.9 iso-Hexadecanol iso-hexadecanol 4,734.73 6,66.6 Oxo-Bottoms (verzweigt-
kettig) Oxo-Bottoms (branched-
chained) 4,724.72 9,69.6

Example 4

Es wurde n-Pentan mit einem Siedebereich von 34 bis 38⁰C und ein Brennöl zur Behandlung einer Kohle mit einer mittleren Teilchengröße von etwa 300 Mikron verwendet. Der Aschegehalt lag bei etwa 25 Gewichtsprozent. 20 g Kohle wurden mit 80 ml Wasser bei 18,3 ° C auf geschlämmt, worauf 15 Gewichtsprozent Pentan und 5 Gewichtsprozent Brennöl der AufschlämmungIt was used n-pentane with a boiling range from 34 to 38 ⁰ C and a fuel oil for the treatment of a coal with an average particle size of about 300 microns. The ash content was about 25 percent by weight. 20 g of coal were slurried with 80 ml of water at 18.3 ° C., whereupon 15 percent by weight of pentane and 5 percent by weight of fuel oil of the slurry

ίο zugesetzt wurden. Dieses Gemisch wurde 1 Minute lang unter Normalbedingungen wie in den vorherigen Beispielen durchgemischt und dann in einen Trenntrichter gegeben und mit weiteren 100 ml Wasser verdünnt. Zu diesem Zeitpunkt kam ein Teil der öligen Kohle an die Oberfläche. Dann wurde ein Vakuum von 20 mm Hg (bei diesem Druck beträgt der Siedepunkt des n-Pentans ungefähr 4,4° C) an den Trichter gelegt. Die restliche Kohle stieg an die Oberfläche, wobei nur wenige kleine Teilchen von dem aschenförmigen Rückstand festgehalten wurden, der sich am Trichterboden abgesetzt hatte. Die Asche und ein Hauptteil des Wassers wurden aus dem Trichterboden in einen zweiten, ebenfalls unter Vakuum stehenden Behälter gebracht. Die Hauptmenge der mitgeschleppten ίο were added. This mixture was mixed for 1 minute under normal conditions as in the previous examples and then placed in a separatory funnel and diluted with a further 100 ml of water. At this point some of the oily coal came to the surface. A vacuum of 20 mm Hg (at this pressure the boiling point of n-pentane is approximately 4.4 ° C) was then applied to the funnel. The remaining coal rose to the surface, with only a few small particles being held by the ash-shaped residue that had settled on the bottom of the funnel. The ashes and a major part of the water were transferred from the bottom of the funnel to a second container, also under vacuum. The bulk of those dragged along

*5 Kohle stieg in diesem Behälter an die Oberfläche. Bei Versuch A wurde die Kohle aus dem Scheidetrichter und das gesamte Material des zweiten Behälters untersucht. In Versuch B wurde die an die Oberfläche im zweiten Behälter aufgeschwemmte Kohle abgetrennt und zu der aus dem Scheidetrichter gegeben. Es wurden folgende Ergebnisse erzielt: * 5 Coal rose to the surface in this container. In experiment A, the charcoal from the separating funnel and all of the material from the second container were examined. In experiment B, the coal floating on the surface in the second container was separated off and added to that from the separating funnel. The following results were achieved:

Versuch A Attempt a Versuch B Attempt B Aschegehalt in GewichtsAsh content in weight prozent der behandeltenpercent of those treated Kohle money 3,43.4 3,83.8 Aschegehalt in GewichtsAsh content in weight prozent des abgetrenntenpercent of the severed Materials Materials 67,867.8 77,077.0 Verlust an BrennbaremLoss of combustibles in Gewichtsprozent in percent by weight 8,28.2 4,24.2

Example 5

Es wurden mehrere Versuchsreihen durchgeführt, in denen jeweils 10 g eines Haematit-Konzentrats mit 90 g Wasser aufgeschlämmt wurden. Das Haematit-Konzentrat enthielt 5 Gewichtsprozent von in Säure unlöslichem Material, im wesentlichen Siliciumdioxyd und Aluminiumoxyd. Das Material war auf eine Korngröße von weniger als 210 Mikron mit einer mittleren Korngröße von 60 Mikron gemahlen.Several series of tests were carried out, in each of which 10 g of a Haematit concentrate with 90 g of water were slurried. The hematite concentrate contained 5 percent by weight of in acid insoluble material, essentially silica and alumina. The material was on one grain size milled less than 210 microns with an average grain size of 60 microns.

Die Aufschlämmung wurde dann durch Einrühren von 0,01 Gewichtsprozent, bezogen auf das Erz, saurem Nonylphosphat aufbereitet. Das saure Nonylphosphat ist ein handelsübliches Produkt aus Dinonylphosphat, welches geringe Mengen an Monononylphosphat enthält. Ferner wurden zu der Aufschlämmung leichtflüchtige Kohlenwasserstoffe in verschiedenen Mengen zugegeben, welche die gleichen Eigenschaften hatten wie die im Beispiel 1 verwendeten. Es wurde 1 Minute lang gemischt, worauf auf 43 °C erwärmt wurde. Hierbei wurde das Eisenoxyd an die Oberfläche geschwemmt.The slurry was then acidic by stirring in 0.01 percent by weight of the ore Processed nonyl phosphate. The acidic nonyl phosphate is a commercially available product made from dinonyl phosphate, which contains small amounts of monononyl phosphate. Furthermore, the slurry became highly volatile Hydrocarbons added in different amounts, which had the same properties like those used in Example 1. Mix for 1 minute and then warm to 43 ° C. Here the iron oxide was washed to the surface.

In der folgenden Tabelle sind die erzielten Resultate angegeben.The results obtained are given in the following table.

Claims

HC mixture in percent by weight of total ore (° / o) floated 94 87 84 82 84 sunk 6 13 18 18 16 Components insoluble in acid in percent by weight of ore * floated 3.71 2.73 1.94 1.92 2.26 sunk 25 .0 19.8 20.9 18.8 18.6 * mean from four experiments. Claims: 15

1. Process for the separation of coal or ores from aqueous slurries of ash or raw material containing gangue by treatment with a water-immiscible one organic liquid with a higher wettability for coal than water or ores in which the slurry is for the most part lower than Adds water boiling organic liquid, this is below the boiling point of water Evaporation brings and separates coal or ores carried to the surface, according to patent application E 29 488 Vla / la, characterized in that the low-boiling organic Liquid through pressure reduction, given

if, with simultaneous heating, causes it to evaporate.

2. The method according to claim 1, characterized in that one is used as the organic liquid Liquid gas or a mixture of liquid gas with organic liquid is used.

3. Process according to Claims 1 and 2, characterized in that the liquefied gas or the mixture of liquefied gas and organic liquid of the slurry prior to evaporation in amounts of at least 1 and preferably 5 to 25 percent by weight, based on the raw material in the slurry.

4. Process according to Claims 1 to 3, characterized in that one is considered to be volatile organic liquid liquefied propane or liquefied butane or pentane is used.

5. Process according to claims 1 to 4, characterized in that one is higher boiling organic liquid in the lower boiling organic liquid before adding dissolves or admixes the slurry.

6. The method according to claims 1 to 5, characterized in that the slurry is a normal alcohol with fourteen or more carbon atoms, preferably a C _{16 to} C ₂₆ alcohol in an amount of at least 0.03 percent by weight, based on the raw material , is added, the coal pulp to be treated or the ore slurry preferably being rendered acidic.