DE1240819C2 - PROCESS FOR MANUFACTURING HIGHLY PURE SEMICONDUCTOR MATERIAL FOR ELECTRONIC SEMICONDUCTOR PURPOSES - Google Patents

PROCESS FOR MANUFACTURING HIGHLY PURE SEMICONDUCTOR MATERIAL FOR ELECTRONIC SEMICONDUCTOR PURPOSES

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DE1240819C2 DE1964S0094061 DES0094061A DE1240819C2 DE 1240819 C2 DE1240819 C2 DE 1240819C2 DE 1964S0094061 DE1964S0094061 DE 1964S0094061 DE S0094061 A DES0094061 A DE S0094061A DE 1240819 C2 DE1240819 C2 DE 1240819C2
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Description

Als Trägerkörper werden scheibenförmige Gebilde verwendet.Disk-shaped structures are used as the carrier body.

Das nach dem Verfahren gemäß der Erfindung hergestellte Halbleitermaterial eignet sich zur Herstellung von Halbleiterbauelementen wie Transistoren, Gleichrichter od. dgl.The semiconductor material produced by the method according to the invention is suitable for production of semiconductor components such as transistors, rectifiers or the like.

Nähere Einzelheiten der Erfindung gehen aus dem an Hand der Fig. 1 und 2 beschriebenen Ausführungsbeispiel hervor.Further details of the invention can be found in the exemplary embodiment described with reference to FIGS. 1 and 2 emerged.

In F i g. 1 ist die Abscheidungskurve eines für die Durchführung des Verfahrens geeigneten Reaktionsgasgemisches dargestellt. Als Ordinate ist die Menge m der in der Minute je cm2 auf der Oberfläche niedergeschlagenen Halbleitermenge, als Abszisse die Temperatur T der Trägeroberfläche aufgetragen. Die Abscheidung des Halbleitermaterials beginnt bei der Temperatur Tn und steigt mit zunehmender Temperatur bis zu einem Maximalwert bei der Temperatur Tma:. an. Bei weiterer Temperatursteigerung wird die Menge des abgeschiedenen Halbleitermaterials zunehmend kleiner. Unter geeigneten Bedingungen kann sogar eine Auflösung des Grundmaterials eintreten. Für die Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung ist besonders der Bereich zwischen Tmax und der Schmelztemperatur des Halbleitermaterials Ts interessant.In Fig. 1 shows the separation curve of a reaction gas mixture suitable for carrying out the process. The ordinate is the amount m of the amount of semiconductor deposited per cm 2 on the surface per minute, and the abscissa is the temperature T of the carrier surface. The deposition of the semiconductor material begins at the temperature T n and increases with increasing temperature up to a maximum value at the temperature T ma:. on. With a further increase in temperature, the amount of deposited semiconductor material becomes increasingly smaller. Under suitable conditions, the base material can even dissolve. The range between T max and the melting temperature of the semiconductor material T s is of particular interest for carrying out the method according to the invention.

Als besonders vorteilhaft wird eine Temperatur Ta angegeben, die sich nur wenig von der Temperatur Tmax unterscheidet und nicht in unmittelbarer Nähe der Schmelztemperatur Ts liegt. A temperature T a which differs only slightly from the temperature T max and is not in the immediate vicinity of the melting temperature T s is specified as being particularly advantageous.

Eine Abscheidungskurve, die der in Fig. 1 dargestellten entspricht, läßt sich insbesondere bei der Verwendung von gasförmigen Halogenverbindungen bzw. Halogen-Wasserstoff-Verbindungen der verwendeten Halbleitermaterialien erreichen. Die Lage des Maximums Tmux ist von der Zusammensetzung des Reaktionsgasgemisches abhängig. Verwendet man beispielsweise als Trägergas Wasserstoff, so ist Tmax vom Wasserstoffgehalt des Reaktionsgases in hohem Maße abhängig. Wird beispielsweise ein Reaktionsgasgemisch verwendet, das aus 5 Molprozent SiHCl3 und 95 Molprozent Wasserstoff besteht, so wird eine maximale Abscheidung bei 1400° C erreicht. Dabei hängt die Menge des abgeschiedenen Siliciums noch vom Druck des Gases ab und beträgt bei Normaldruck etwa 2 mg Silicium/Min. und /cm2 an der Oberfläche des Trägerkörpers. Verwendet man dagegen ein Mol verhältnis von 7% SiHCl3 und 93% Wasserstoff, so liegt die Temperatur TmttX bereits erheblich oberhalb des Schmelzpunktes von Silicium. Auf der anderen Seite erhält man eine maximale Abscheidung des Siliciums schon bei 11000C, wenn ein Reaktionsgasgemisch aus 2 Molprozent SiHCl3 und 98 Molprozent Wasserstoff gewählt wird. Wird an Stelle von SiHCl3 SiCl4 verwendet, so liegen die Temperatur- und Zusammensetzungsverhältnisse ähnlich; allerdings wird die Menge des in der Zeiteinheit anfallenden Siliciums bei gleichem Gasdruck und gleicher Trägertemperatur geringer als bei der Verwendung von SiHCl3. Werden andere Halogen-Wasserstoff-Verbindungen wie SiH2Cl2 oder SiH3Cl gewählt, so ist eine geringfügige Änderung des Molverhältnisses erforderlich.A deposition curve which corresponds to that shown in FIG. 1 can be achieved in particular when using gaseous halogen compounds or halogen-hydrogen compounds of the semiconductor materials used. The position of the maximum T mux depends on the composition of the reaction gas mixture. If, for example, hydrogen is used as the carrier gas, T max depends to a large extent on the hydrogen content of the reaction gas. If, for example, a reaction gas mixture is used which consists of 5 mol percent SiHCl 3 and 95 mol percent hydrogen, a maximum separation at 1400 ° C. is achieved. The amount of silicon deposited depends on the pressure of the gas and is about 2 mg silicon / min at normal pressure. and / cm 2 on the surface of the carrier body. If, on the other hand, a molar ratio of 7% SiHCl 3 and 93% hydrogen is used, the temperature T mttX is already considerably above the melting point of silicon. On the other hand gives a maximum deposition of the silicon already at 1100 0 C when a reaction gas mixture of 2 mole percent SiHCl 3 is selected, and 98 mole percent hydrogen. If SiCl 4 is used instead of SiHCl 3 , the temperature and composition relationships are similar; however, with the same gas pressure and the same carrier temperature, the amount of silicon obtained in the unit of time is lower than when using SiHCl 3 . If other halogen-hydrogen compounds such as SiH 2 Cl 2 or SiH 3 Cl are selected, a slight change in the molar ratio is necessary.

Bei Verwendung anderer Halbleitermaterialien ergeben sich analoge Verhältnisse.If other semiconductor materials are used, the situation is analogous.

In Fig. 2 ist eine Anordnung zur HerstellungIn Fig. 2 is an arrangement for manufacture

ίο epitaktischer Aufwachsschichten auf scheibenförmigen Trägerkörpern nach dem erfindungsgemäßen Verfahren schematisch dargestellt. Die in einem Verdampfergefäß 1, das in einem Temperaturbad 2 untergebracht ist, befindliche Siliciumhalogenverbindung wird mit dem aus einem Vorratsgefäß 3 stammenden Wasserstoff, der über ein Überdruckventil 4 und die Kühlfalle 5 geleitet wird, vermischt und gelangt in das Reaktionsgefäß 6 aus Quarz. Das Mischungsverhältnis der gasförmigen Komponenten kann durch Betätigung der Hähne 7, 8 und 9 eingestellt und variiert werden. Außerdem läßt sich die Menge der verdampften Siliciumverbindung durch die Wahl der Temperatur des Temperaturbades 2 variieren. Zur Bestimmung der Gasmenge sind die Strömungsmesser 10 und 11 vorgesehen. Das Reaktionsgasgemisch, das durch die Einlaßöffnung 12 in das Reaktionsgefäß gelangt, wird nach erfolgter Umsetzung durch die Auslaßöffnung 13 aus dem Reaktionsgefäß entfernt. Die Zersetzung bzw. die Umsetzung des Reaktionsgases erfolgt an den auf der beheizten Unterlage 15 aus inertem Material aufliegenden Halbleiterscheibchen 14. Die Unterlage 15 ist dabei mittels der gasdicht aus dem Reaktionsgefäß geführten Zuführungen 16 über die Klemmen 17 mit einer geeigneten Spannungsquelle verbunden. Die Temperatur der Trägerkörper 14 kann durch die plangeschliffene Quarzplatte 18 am oberen Ende des Reaktionsgefäßes pyrometrisch beobachtet werden. Den unteren Abschluß des Reaktionsgefäßes bildet der Metallsockel 19, der durch eine Kunststoffdichtung 20 gasdicht mit dem Reaktionsgefäß verbunden ist.ίο epitaxial growth layers on disc-shaped Carrier bodies shown schematically by the method according to the invention. The ones in a vaporizer 1, which is housed in a temperature bath 2, located silicon halogen compound is with the originating from a storage vessel 3 hydrogen, which is via a pressure relief valve 4 and the cold trap 5 is passed, mixed and passed into the reaction vessel 6 made of quartz. The mixing ratio the gaseous components can be adjusted by operating the taps 7, 8 and 9 and be varied. In addition, the amount of silicon compound evaporated can be controlled the choice of the temperature of the temperature bath 2 vary. To determine the amount of gas are the Flow meters 10 and 11 are provided. The reaction gas mixture, which through the inlet opening 12 in the reaction vessel reaches, is after the reaction through the outlet opening 13 from the reaction vessel removed. The decomposition or conversion of the reaction gas takes place on the Heated base 15 made of semiconductor wafers 14 resting on an inert material. The base 15 is by means of the gas-tight leads 16 from the reaction vessel via the clamps 17 connected to a suitable voltage source. The temperature of the carrier body 14 can by ground quartz plate 18 can be observed pyrometrically at the upper end of the reaction vessel. The lower end of the reaction vessel is formed by the metal base 19, which is secured by a plastic seal 20 is connected gas-tight to the reaction vessel.

Das Reaktionsgasgemisch besteht beispielsweise aus einem Gemisch von 2 Molprozent SiHCl3 und 98 Molprozent Wasserstoff. Dieses Gemisch wird in dem Reaktionsgefäß 6 an der Oberfläche der auf eine Temperatur von 1250° C erhitzten Trägerkörper zersetzt und gelangt dort zur Abscheidung. Bei dieser Temperatur werden etwa vorhandene Oxidreste auf der Oberfläche der Silieiumkörper durch Umsetzung mit dem vorhandenen Silicium als gasförmiges SiO entfernt.The reaction gas mixture consists, for example, of a mixture of 2 mol percent SiHCl 3 and 98 mol percent hydrogen. This mixture is decomposed in the reaction vessel 6 on the surface of the carrier body heated to a temperature of 1250 ° C. and is deposited there. At this temperature, any oxide residues present on the surface of the silicon body are removed as gaseous SiO by reaction with the silicon present.

Es besteht die Möglichkeit, einen Trägerkörper zu verwenden, dessen Leitungstyp entgegengesetzt dem der abzuscheidenden Schicht ist. Der Gasdruck im Reaktionsgefäß beträgt günstigerweise etwa 1 Atü. Die Strömungsgeschwindigkeit des Gases wird auf etwa 10 l/Min, eingestellt.It is possible to use a carrier body whose conductivity type is opposite to that the layer to be deposited is. The gas pressure in the reaction vessel is advantageously about 1 atm. The flow rate of the gas is adjusted to about 10 l / min.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings

Claims (1)

Patentanspruch:Claim: Verfahren zum Herstellen von hochreinem Halbleitermaterial, insbesondere Silicium, für elektronische Halbleiterzwecke mit oder ohne Dotierungszusätzen durch thermische Zersetzung und/oder Reduktion einer gasförmigen, insbesondere mit einem Trägergas vermischten Halbleiterverbindung und Niederschlagen des Halbleitermaterials auf erhitzte, in einem Reaktionsgefäß angeordnete einkristalline Trägerkörper, deren kristalline Struktur z. B. durch Ätzen freigelegt ist, die einen spezifischen Widerstand kleiner oder gleich 0,1 Ohm-cm aufweisen, deren Beheizung durch Wärmeübergang von einer auf die entsprechende Temperatur erhitzten Unterlage her erfolgt und deren Oberfläche von dem Reaktionsgas umströmt wird, wobei die Wände des Reaktionsgefäßes auf einer niedrigeren Temperatür als der der Trägerkörper gehalten werden, dadurch gekennzeichnet, daß die Trägerkörper auf eine Temperatur (Ta) erhitzt werden, die im Bereich wenig über der Temperatur maximaler Abscheidegeschwindigkeit (Tmax) und unterhalb der Schmelztemperatur (T5) liegt.Process for producing high-purity semiconductor material, in particular silicon, for electronic semiconductor purposes with or without doping additives by thermal decomposition and / or reduction of a gaseous semiconductor compound, in particular mixed with a carrier gas, and deposition of the semiconductor material on heated monocrystalline carrier bodies arranged in a reaction vessel, their crystalline structure z. B. is exposed by etching, which have a resistivity less than or equal to 0.1 ohm-cm, the heating of which takes place by heat transfer from a heated to the appropriate temperature base and the surface of the reaction gas flows around the walls of the reaction vessel are kept at a lower temperature than that of the support bodies, characterized in that the support bodies are heated to a temperature (T a ) which is slightly above the temperature of the maximum deposition rate (T max ) and below the melting temperature (T 5 ) . Bei den bekannten Verfahren zum Herstellen einkristallinen Halbleitermaterials, insbesondere von Silicium, durch Abscheiden aus der Gasphase und epitaktisches Aufwachsen auf einem erhitzten Träger geht man so vor, daß ein kristalliner Trägerkörper, dessen Struktur durch geeignete Vorbehandlung, z.B. durch Ätzen, freigelegt ist, auf eine Temperatur erhitzt wird, die unterhalb der Temperatur liegt, bei der die maximale Abscheidung des Halbleiterstoffes bei der gewählten Zusammensetzung des Reaktionsgases auf dem Trägerkörper erfolgt. Das Reaktionsgas umströmt dabei die Oberfläche des Trägerkörpers vorzugsweise turbulent. Die Beheizung des Trägerkörpers erfolgt bei diesen Verfahren durch direkten Stromdurchgang, durch Hochfrequenz, durch Strahlung oder über eine beheizte Unterlage. Durch die Temperaturverteilung am Trägerkörper wird eine gleichmäßige Ausbildung der einkristallinen Aufwachsschichten erreicht. Um zu erreichen, daß die aufgewachsene Schicht möglichst fehlerfrei ist, muß als Trägerkörper ein Material verwendet werden, dessen Reinheit bzw. dessen spezifischer elektrischer Widerstand sehr hoch ist; sonst findet eine starke Diffusion der Verunreinigungen aus dem Trägerkörper in die aufgewachsene Schicht statt. Diese störende Diffusion aus dem Trägerkörper in die Aufwachsschicht legt es nahe, bei möglichst niedriger Temperatur zu arbeiten. Es wird deshalb zur Zeit das Aufwachsverfahren unterhalb der Temperatur der maximalen Aufwachsgeschwindigkeit durchgeführt.In the known method for producing single-crystal semiconductor material, in particular of Silicon, by vapor deposition and epitaxial growth on a heated support one proceeds in such a way that a crystalline support body, whose structure has been modified by suitable pretreatment, e.g. by etching, exposed, is heated to a temperature below the temperature at which takes place the maximum deposition of the semiconductor material with the selected composition of the reaction gas on the carrier body. The reaction gas flows around the surface of the carrier body preferably turbulent. In these processes, the carrier body is heated directly Continuity of current, through high frequency, through radiation or through a heated surface. Through the Temperature distribution on the carrier body results in a uniform formation of the single-crystalline growth layers achieved. In order to achieve that the grown layer is as free of defects as possible, must a material can be used as the carrier body, its purity or its specific electrical Resistance is very high; otherwise there will be strong diffusion of the impurities from the carrier body in the grown-up layer instead. This disruptive diffusion from the carrier body into the growth layer suggests working at the lowest possible temperature. It is therefore currently becoming the wax-up method carried out below the temperature of the maximum growth rate. Eine weitere Forderung bei der Herstellung störungsfreier Aufwachsschichten besteht darin, daß die Oberfläche des Trägers, auf der eine einkristalline Schicht abgeschieden werden soll, außerordentlich rein sein muß. Überraschend wurde nun experimentell festgestellt, daß diese Forderung um so leichter zu erfüllen ist, je höher die Temperatur der Trägeroberfläche ist. Bei einem Verfahren zum Herstellen von hochreinem Halbleitermaterial, insbesondere Silicium, für elektronische Halbleiterzwecke mit oder ohne Dotierungszusätzen durch thermische Zersetzung und/oder Reduktion einer gasförmigen, insbesondere mit einem Trägergas vermischten Halbleiterverbindung und Niederschlagen des Halbleitermaterials auf erhitzte, in einem Reaktionsgefäß angeordnete einkristalline Trägerkörper, deren kristalline Struktur z. B. durch Ätzen freigelegt ist, die einen spezifischen Widerstand kleiner oder gleich 0,1 Ohm-cm aufweisen, deren Beheizung durch Wärmeübergang von einer auf die entsprechende Temperatur erhitzten Unterlage her erfolgt und deren Oberfläche von dem Reaktionsgas umströmt wird, wobei die Wände des Reaktionsgefäßes auf einer niedrigeren Temperatur als der der Trägerkörper gehalten werden, werden deshalb erfindungsgemäß die Trägerkörper auf eine Temperatur erhitzt, die im Bereich wenig über der Temperatur maximaler Abscheidegeschwindigkeit und unterhalb der Schmelztemperatur liegt.Another requirement in the production of undisturbed growth layers is that the The surface of the carrier on which a monocrystalline layer is to be deposited is extraordinary must be pure. Surprisingly, it has now been found experimentally that this requirement is all the easier has to be fulfilled, the higher the temperature of the carrier surface. In a method of manufacturing of high-purity semiconductor material, in particular silicon, for electronic semiconductor purposes with or without doping additives through thermal decomposition and / or reduction of a gaseous, in particular semiconductor compound mixed with a carrier gas and depositing the semiconductor material on heated monocrystalline support bodies arranged in a reaction vessel, their crystalline Structure z. B. is exposed by etching, which has a specific resistance less than or equal 0.1 ohm-cm, which are heated by heat transfer from one to the corresponding Temperature-heated base takes place and the surface of which is flowed around by the reaction gas, wherein the walls of the reaction vessel are kept at a lower temperature than that of the support body are, therefore, according to the invention, the support bodies are heated to a temperature which is im Area a little above the temperature of the maximum deposition rate and is below the melting temperature. Es ist vorgesehen, einen Trägerkörper mit einer Dotierung zu verwenden, die einem spezifischen Widerstand kleiner als 0,1 Ohm-cm, vorzugsweise von 0,01 Ohm · cm entspricht. Es besteht jedoch die Möglichkeit, auch Trägerkörper zu verwenden, die bis zur Entartungskonzentration dotiert sind und praktisch metallische Leitfähigkeit aufweisen.It is intended to use a carrier body with a doping that corresponds to a specific Resistance less than 0.1 ohm-cm, preferably of 0.01 ohm-cm. However, there is the Possibility of using support bodies that are doped up to the degeneracy concentration and have practically metallic conductivity. Als Trägergas kann ein Gas verwendet werden, das mit der gasförmigen Halbleiterverbindung reagiert, z. B. Wasserstoff. In ähnlicher Weise sind jedoch auch Gase, z. B. Inertgase wie Argon u. dgl., die an der Umsetzung der gasförmigen Halbleiterverbindung nicht teilnehmen, als Trägergas geeignet. Das Maximum der von der Temperatur abhängigen Halbleiterabscheidungskurve kann dabei durch die Wahl des Molverhältnisses der Halbleiterverbindung zum aktiven Trägergas eingestellt werden oder aber durch Variation des Molverhältnisses im Laufe der Umsetzung verlagert werden.A gas which is associated with the gaseous semiconductor compound can be used as the carrier gas responds, e.g. B. hydrogen. In a similar way, however, gases such. B. Inert gases such as argon and the like, which do not take part in the conversion of the gaseous semiconductor compound are suitable as a carrier gas. The maximum of the temperature-dependent semiconductor deposition curve can be determined by the Choice of the molar ratio of the semiconductor compound to the active carrier gas can be set or else can be shifted by varying the molar ratio in the course of the reaction. Da die Anisotropie der Gitterkräfte bei höheren Temperaturen fällt, wird ein Schrägwachsen des Gitters, wie es bei niedrigeren Aufwachstemperaturen auftritt, durch das erfindungsgemäße Verfahren vermieden. Außerdem findet keine Beschichtung der viel heißeren Unterlage, auf der die Träger aufgelegt sind, statt. Das Ausheilen der eventuell auftretenden Gitterschäden wird durch die hohen Temperaturen begünstigt, die einkristalline Struktur wird verbesert.Since the anisotropy of the lattice forces decreases at higher temperatures, the Lattice, as it occurs at lower growth temperatures, by the method according to the invention avoided. In addition, there is no coating on the much hotter base on which the carrier is placed are, instead. The healing of any damage to the grid is due to the high temperatures favored, the monocrystalline structure is improved. Der Verlauf der Abscheidungskurve kann auch durch die Zugabe einer weiteren gasförmigen Komponente zum Reaktionsgasgemisch, die an der Umsetzung nicht teilnimmt und deren Molgewicht größer als das von Wasserstoff ist, vorzugsweise ein Vielfaches davon beträgt, z. B. Argon, variiert werden. Die Zugabe einer derartigen Komponente erlaubt es außerdem, den Anteil der gasförmigen Komponenten über das allgemein übliche Maß hinaus auf einen höheren Wert zu steigern. So läßt sich das Molverhältnis Halbleiterverbindang zu Wasserstoff im Falle des Siliciums auf einen Wert größer als 0,2, vorzugsweise auf 0,3 bis 2, steigern.The course of the deposition curve can also be changed by adding another gaseous component to the reaction gas mixture which does not take part in the reaction and whose molecular weight is greater than that of hydrogen, preferably a multiple thereof, e.g. B. argon, can be varied. The addition of such a component also allows the proportion of the gaseous components to increase to a higher value beyond the generally usual level. So the molar ratio Semiconductor compound to hydrogen in the case of silicon to a value greater than 0.2, preferably to 0.3 to 2, increase. Die Aufheizung des Trägerkörpers auf die verlangte Temperatur erfolgt durch Auflegen der Trägerkörper auf eine beheizte Unterlage, z. B. ein Graphitband. The carrier body is heated to the required temperature by placing the carrier body on top on a heated surface, e.g. B. a graphite tape.
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