DE1228348B

DE1228348B - Device for measuring the smallest ion currents

Info

Publication number: DE1228348B
Application number: DEL46030A
Authority: DE
Inventors: Alfred Barz; Dr Hans Georg Noeller
Original assignee: E Leybolds Nachfolger AG
Current assignee: Balzers und Leybold Deutschland Holding AG
Priority date: 1963-10-05
Filing date: 1963-10-05
Publication date: 1966-11-10
Also published as: GB1071645A; CH415875A; BE653942A

Description

Vorrichtung zum Messen kleinster Ionenströme Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Messen kleinster Ionenströme, insbesondere für Massenspektrometer, mit einer in der Bahn des Ionenstrahls angeordneten, beim Ionenaufprall Elektronen aussendenden Emissionselektrode und mit einer im Bereich der emittierten Elektronen liegenden und zu deren Nachweis dienenden Halbleiter-Sperrschichtzelle.Apparatus for measuring very small ion currents The invention relates to a device for measuring the smallest ion currents, especially for mass spectrometers, with one arranged in the path of the ion beam, electrons upon ion impact emitting emission electrode and with one in the area of the emitted electrons lying and serving for their detection semiconductor junction cell.

Zur Messung geringer Ionenströme sind mehrere Meßmethoden bekannt. Man kann diese Ströme mit empfindlichen Elektrometerverstärkem direkt messen, wobei jedoch geringere Stromwerte als 10-16 A nicht mehr nachweisbar sind. Außerdem entstehen durch Mikrophonie und Reibungselektrizität in den Zuleitungen des Verstärkers Fehlströme, die besonders bei Verstärkern mit kleiner Zeitkonstante das Meßergebnis fälschen und einen großen Störuntergrund verursachen. Die Verringerung der Zeitkonstante des Verstärkers bietet erhebliche schaltungstechnische Schwierigkeiten. Ein weiteres Meßverfahren ist durch die Zählung der Ionen in einem Zählrohr gegeben. Hierbei muß die Blende, durch die Ionen in das Zählrohr eintreten, sehr klein sein, wodurch sich schwer erfüllbare Forderungen hinsichtlich der Fokussierung ergeben. Durch die Blendenöffnung tritt außerdem die Zählrohr-Dampffüllung in den Hochvakuumraum ein und muß dort durch geeignete Mittel, beispielsweise durch Ausfrieren, gebunden werden. Außerdem ist die Zählgeschwindigkeit begrenzt, so daß die elektronische Integration der Impulse nur bei großen Zeitkonstanten der Integrationsschaltung brauchbare Werte liefert. Several measuring methods are known for measuring low ion currents. These currents can be measured directly with sensitive electrometer amplifiers, whereby however lower current values than 10-16 A can no longer be detected. Also arise Fault currents due to microphones and static electricity in the feed lines of the amplifier, which falsify the measurement result, especially in the case of amplifiers with a small time constant and cause a large background noise. The reduction in the time constant of the amplifier presents considerable circuit difficulties. Another one The measuring method is given by counting the ions in a counter tube. Here the aperture through which the ions enter the counter tube must be very small, which means difficult to meet requirements arise with regard to the focus. By the aperture also enters the counter tube vapor filling into the high vacuum space and must be bound there by suitable means, for example by freezing out will. In addition, the counting speed is limited, so that the electronic Integration of the pulses only with large time constants of the integration circuit delivers useful values.

Der Nachweis kleiner Ionenströme kann außerdem durch die Erzeugung von Sekundärelektronen auf einer Elektrodenoberfläche analog der Erzeugung von Photoelektronen und anschließende Verstärkung durch einen Sekundärelektronenvervielfacher erfolgen. Diese Anordnung besitzt den Nachteil, daß der Verstärkungsgrad des Vervielfachers stark von der Oberflächenbeschaffenheit der Dynodenbleche abhängig ist, die sich bei Druckänderungen im Vakuumraum verändert. Außerdem wird der Prozeß der Sekundärelektronenerzeugung ebenfalls in starkem Maße vom Oberflächenzustand der Emissionselektrode beeinflußt und beim Auftreten von Verunreinigungen instabil. The detection of small ion currents can also be achieved by generating secondary electrons on an electrode surface analogous to the generation of photoelectrons and subsequent amplification by a secondary electron multiplier. This arrangement has the disadvantage that the gain of the multiplier is strongly dependent on the surface properties of the dynode sheets, which changed with pressure changes in the vacuum space. It also becomes the process of secondary electron generation also influenced to a great extent by the surface condition of the emission electrode and unstable in the presence of impurities.

Schließlich kann man, ausgehend von Sekundärelektronen, nach entsprechender Beschleunigung in einem Kristall Lichtblitze erzeugen, welche mit einem Photo-Multiplier gezählt werden. Ein derartiger Szintillationskristall sendet bei auffallenden Ionen bzw. Elektronen mit geringer Energie nur sehr schwache Lichtblitze aus, so daß an die Eingangsempfindlichkeit des Photo-Multipliers hohe Anforderungen gestellt werden müssen. Finally, starting from secondary electrons, after appropriate Acceleration in a crystal produces flashes of light, which with a photo multiplier are counted. Such a scintillation crystal transmits when ions are incident or electrons with low energy only very much weak flashes of light, so that on The input sensitivity of the photo multiplier is subject to high requirements have to.

Weiter ist es auch schon bekannt, eine Ionenstrommessung mit Hilfe der an einer Emissionselektrode erzeugten Sekundärelektronen durchzuführen, wobei als Nachweis element Geiger-Müller-Zähler, aber auch auf einer Änderung der Leitfähigkeit beruhende Kristallzähler angegeben wurden. Dieses allgemeine Grundprinzip einer Ionenstrommessung durch Bestimmung der von einer Auffang- oder Emissionselektrode ausgehenden Sekundärelektronen ist jedoch in vielen Fällen nicht verwendbar, weil sich die Emissionselektrode an ihrer Oberfläche mit den zu analysierenden Substanzen aus der Umgebungsatmosphäre belegt, wodurch eine wesentliche Anderung der Sekundärelektronenerzeugung eintritt. Will man daher dieses Prinzip einwandfrei anwenden, so ist es erforderlich, für stets gleichen oder wenigstens während des Meßintervalls gleichbleibenden Oberflächenzustand der Emissionselektrode zu sorgen. It is also already known to use an ion current measurement to carry out the secondary electrons generated at an emission electrode, wherein as evidence element Geiger-Müller counter, but also on a change in conductivity based crystal counters were given. This general rationale of a Ion current measurement by determining the amount of a collecting or emitting electrode outgoing secondary electrons cannot be used in many cases because the emission electrode on its surface with the substances to be analyzed evidenced from the ambient atmosphere, whereby a substantial change in the secondary electron generation entry. If one wants to apply this principle properly, it is necessary, for the same or at least constant surface condition during the measurement interval the emission electrode.

Die Erfindung geht von der Aufgabenstellung aus, eine Vorrichtung zur Messung geringer Ionenströme zu schaffen, weIche unempfindlich gegenüber Oberflächenverunreinigungen in Hochvakuumapparaturen eingesetzt werden kann und keinen besonders kompliziert aufgebauten elektrischen Verstärker erfordert Das Kennzeichnende der Erfindung wird darin gesehen, daß die Emissionselektrode derart ausgebildet ist, daß sie durch Stromdurchfluß und/oder durch zusätzliche Heizelemente ausheizbar ist. Die Aufheizung soll dabei zu solchen Temperaturwerten führen, bei denen eine fortgesetzte Ausheizung der Elektrodenoberfläche stattfindet, so daß auf ihr keine Verunreinigungen niedergeschlagen werden können. The invention is based on the object, a device to measure low ion currents, which are insensitive to surface contamination Can be used in high vacuum equipment and not particularly complicated constructed electrical amplifier requires The distinguishing feature of the invention becomes seen in that the emission electrode is formed such that it through Current flow and / or can be baked out by additional heating elements. The heating up should lead to such temperature values at which continued bakeout the electrode surface takes place, so that no impurities are deposited on it can be.

In der praktischen Ausführung kann die Temperatur der Emissionselektrode bei beginnender Rotglut, d. h. bei etwa 5000 C, liegen. Für besondere Anwendungsfälle kann die Vorrichtung mit höheren Temperaturen, aber auch im Gegensatz hierzu mit kalter Emissionselektrode betrieben werden. Die Elektrode kann auch mit einer Oberflächenbelegung zur Steigerung der Ausbeute der Sekundärelektronen versehen sein.In practice, the temperature of the emission electrode at the onset of red heat, d. H. at about 5000 C. For special applications can the device with higher temperatures, but also, in contrast to this, with colder ones Emission electrode are operated. The electrode can also have a surface covering be provided to increase the yield of secondary electrons.

Es kann dabei zweckmäßig sein, daß die Emissionselektrode und die Sperrschichtzelle in einem Gehäuse derart angeordnet sind, daß die Elektronenemissions- und die Elektronenauffangfläche sich parallel gegenüberstehen, daß das Gehäuse einen auf die Emissionsfläche der Emissionselektrode gerichteten Ionenstrahl-Eintrittsstutzen aufweist, dessen Achsenrichtung mit der Verbindungslinie von der Emissionselektrode zur Sperrschichtzelle einen spitzen Winkel bildet und daß je ein Polschuh im Bereich der hinter der Emissionselektrode und der Sperrschichtzelle liegenden Gehäusewände derart angeordnet sind, daß sie ein die emittierten Elektronen auf die Sperrschichtzelle fokussierendes magnetisches Führungsfeld erzeugen. It can be useful that the emission electrode and the Junction cells are arranged in a housing in such a way that the electron emission and the electron collecting surface face each other in parallel so that the housing has a ion beam entry nozzle directed onto the emission surface of the emission electrode whose axis direction is with the connecting line from the emission electrode forms an acute angle to the junction cell and that each pole piece is in the area the housing walls behind the emission electrode and the junction cell are arranged such that they a the emitted electrons on the junction cell generate a focusing magnetic guide field.

Bei dieser Konstruktion werden die Sekundärelektronen durch das Magnetfeld auf die Oberfläche der Sperrschichtzelle gelenkt, d. h., die Emissionsfläche wird elektronenoptisch auf der Oberfläche der Sperrschichtzelle abgebildet. Dadurch wird die Anordnung unempfindlich gegen Störelektronen, die wegen der hohen Feldstärke durch Feldemission an Kanten und Spitzen entstehen können. With this construction, the secondary electrons are driven by the magnetic field directed onto the surface of the junction cell, d. i.e., the emission area becomes electron-optically imaged on the surface of the junction cell. This will the arrangement insensitive to interfering electrons because of the high field strength can arise from field emission at edges and tips.

Es erscheint unter Umständen zweckmäßig, die aktive Fläche des Halbleitermaterials der Sperrschichtzelle auf ihrer der Emissionselektrode zugewandten Seite mit einer geschlossenen dünnen Aluminiumschicht zu überziehen, welche das Halbleitermaterial vor Verunreinigungen und Lichtzutritt schützt, wobei diese Aluminiumschicht als elektrische Zuleitung der Sperrschicht dienen kann. Die Aluminiumschicht kann auch durch ein anderes geeignetes Metall, wie Kupfer oder Silber, ersetzt werden. Die Herstellung ist durch Bedampfung möglich. Under certain circumstances it appears expedient to use the active area of the semiconductor material the junction cell on its side facing the emission electrode with a closed thin layer of aluminum to coat, which is the semiconductor material protects against contamination and light, this aluminum layer as electrical feed line of the barrier layer can serve. The aluminum layer can also be replaced by another suitable metal such as copper or silver. the Manufacture is possible by vapor deposition.

Die Emissionselektrode läßt sich zweckmäßig als dünnes Blech aus einem Edelmetall, vorzugsweise Platin, ausbilden. The emission electrode can expediently be made of thin sheet metal a noble metal, preferably platinum.

In der Zeichnung ist ein Ausführungsbeispiel des Gegenstandes der Erfindung schematisch dargestellt. In the drawing is an embodiment of the subject matter of Invention shown schematically.

Man erkennt in dem Längsschnitt durch ein zylinderförmiges Gehäuse 1 eine Emissionselektrode 2 und eine Sperrschichtzelle 3, welche über Verbindungsleitungen 4, 5 mit einem Verstärker 6 einer Zähleinrichtung verbunden ist. Die Emissionselektrode 2 weist gegenüber einer leitenden Oberflächenbelegung 7 der Sperrschichtzelle 3 eine durch eine Batterie 8 erzeugte hohe negative Vorspannung von etwa - 20 kV auf. Im Bereich der beiden äußeren Endflächen 9, 10 des Gehäuses 1 sind Polschuhe 11, 12 eines Permanentmagneten angeordnet, welche im Innenraum des Gehäuses 1 ein weitgehend homogenes Magnetfeld von etwa 500 Oe erzeugt. An dem Gehäuse 1 befindet sich ein rohrförmiger Einlaßstutzen 13 zum Einlaß des Ionenstrahles, wobei die Richtung dieses Einlaßstutzens 13 gegenüber der waagerechten Verbindungslinie zwischen der Emissionselektrode 2 und der Sperrschichtzelle 3 einen spitzen Winkel von etwa 300 einschließt. Die übrigen Teile der Anordnung und insbesondere die Verbindung mit den bekannten Massenspektrometer-oder Ionisationsmanometersystemen sind in üblicher Weise gestaltet. One recognizes in the longitudinal section through a cylindrical housing 1 an emission electrode 2 and a junction cell 3, which via connecting lines 4, 5 is connected to an amplifier 6 of a counting device. The emission electrode 2 faces a conductive surface covering 7 of the barrier layer cell 3 a high negative bias voltage of about -20 kV generated by a battery 8. In the area of the two outer end surfaces 9, 10 of the housing 1 are pole shoes 11, 12 of a permanent magnet arranged, which in the interior of the housing 1 a largely generates a homogeneous magnetic field of about 500 Oe. On the housing 1 there is a tubular inlet nozzle 13 for the inlet of the ion beam, the direction of this Inlet port 13 opposite the horizontal connecting line between the emission electrode 2 and the junction cell 3 forms an acute angle of approximately 300. the remaining parts of the arrangement and in particular the connection with the known mass spectrometer or Ionization manometer systems are designed in the usual way.

Claims

Claims: 1. Device for measuring the smallest ion currents, especially for mass spectrometers, with one arranged in the path of the ion beam, In the event of an ion impact, an emission electrode that emits electrons and one in the area The semiconductor junction cell located in the area of the emitted electrons and used for their detection, characterized in that the emission electrode (2) is designed such that it can be baked out by current flow and / or by additional heating elements.

2. Apparatus according to claim 1, characterized in that the emission electrode (2) and the barrier layer cell (3) are arranged in a housing (1) in such a way that the electron emission and electron collection surfaces are parallel to each other, that the housing (1) is directed towards the emission surface of the emission electrode (2) Ion beam entry nozzle (13), the axis direction of which with the connecting line forms an acute angle from the emission electrode (2) to the junction cell (3), and that one pole piece (11, 12) in each case in the area behind the emission electrode (2) and the housing walls (9, 10) lying on the barrier layer cell (3) are arranged in such a way that that they focus the emitted electrons onto the barrier cell (3) generate magnetic guiding field.

3. Apparatus according to claim 1 or 2, characterized in that the active surface of the semiconductor material of the junction cell (3) on its the emission electrode (2) facing side in a known manner with a is coated with a thin layer of aluminum.

4. Device according to one or more of the preceding claims, characterized in that the emission electrode (2) as a thin sheet of a Noble metal, preferably platinum, is formed.

Publications considered: German Patent No. 972 280; German interpretative document No. 1 035 939; U.S. Patents No. 2,575,769, 2,784,317; "Zeitschrift für Naturforschung", Vol. 11 a, 1956, pp. 819 to 823; “The Review of Scientific Instruments ", Vol. 21, 1950, pp. 99/100, and Vol. 31, 1960, pp. 264 to 267; "Results of the Exact Natural Sciences", Vol. 34, 1962, p. 281 up to 300; "Nucleonics", Vol. 5, 1963, No.

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