DE1219602B - Process for the production of a delay medium for ultrasonic delay lines - Google Patents

Process for the production of a delay medium for ultrasonic delay lines

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DE1219602B
DE1219602B DEW35413A DEW0035413A DE1219602B DE 1219602 B DE1219602 B DE 1219602B DE W35413 A DEW35413 A DE W35413A DE W0035413 A DEW0035413 A DE W0035413A DE 1219602 B DE1219602 B DE 1219602B
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Lawson Egerton
Joseph Raymond Hensler
John Thorvald Krause
Norbert Joachim Kreidl
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AT&T Corp
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Western Electric Co Inc
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Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLANDFEDERAL REPUBLIC OF GERMANY

DEUTSCHESGERMAN

PATENTAMTPATENT OFFICE

AUSLEGESCHRIFTEDITORIAL

Int. Cl.:Int. Cl .:

H03hH03h

Deutsche Kl.: 21g-34German class: 21g-34

Nummer: 1219 602Number: 1219 602

Aktenzeichen: W 35413IX d/21 gFile number: W 35413IX d / 21 g

Anmeldetag: 12. Oktober 1963Filing date: October 12, 1963

Auslegetag: 23. Juni 1966Opening day: June 23, 1966

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines Verzögerungsmediums für Ultraschall-Verzögerungsleitungen mit daran befestigten elektroakustischen Wandlern zur Einführung und Abnahme von akustischen Wellen in Scherschwingungsform. The invention relates to a method of manufacturing a delay medium for ultrasonic delay lines with attached electroacoustic transducers for the introduction and removal of acoustic waves in the form of shear vibrations.

Ultraschall-Verzögerungsleitungen üblicher Bauart weisen im allgemeinen ein akustisches Medium mit an entsprechend gewählten Flächen befestigten piezoelektrischen Wandlern auf. Das Medium wird üblicherweise durch einen Festkörper gebildet, z. B. durch Quarz, Glas, Keramik, oder durch bestimmte akustisch isotrope Metalle und Metallsalzkristalle. Die einfachste Form einer Verzögerungsleitung besteht in der Verwendung eines Stabes als akustisches Medium, an dessen beiden Enden je ein Wandler befestigt ist. Ein dem einen Wandler, dem Eingangswandler, zugeführtes elektrisches Signal erzeugt eine längs des Stabes fortschreitende akustische Welle, die nach ihrem Eintreffen am anderen Wandler, am Ausgangswandler, wiederum ein elektrisches Signal entstehen läßt. Die Laufzeit der akustischen Welle durch den Stab bestimmt die zeitliche Verzögerung des Signals.Ultrasonic delay lines of conventional design generally have an acoustic medium on appropriately selected surfaces attached to piezoelectric transducers. The medium becomes usually formed by a solid, e.g. B. by quartz, glass, ceramic, or by certain acoustically isotropic metals and metal salt crystals. The simplest form of a delay line is made in the use of a rod as an acoustic medium with a transducer at each end is attached. An electrical signal fed to one transducer, the input transducer, generates a acoustic wave progressing along the rod, which after arriving at the other transducer, the output transducer, in turn creates an electrical signal. The transit time of the acoustic wave through the rod determines the time delay of the signal.

Verbesserte, bekannte Ausführungsformen weisen im allgemeinen einen Körper als Verzögerungsmedium auf, der für mehrere Durchläufe akustischer Wellen unter Ausnutzung einer Mehrfachreflexion an facettenartigen Oberflächen ausgelegt ist.Improved, known embodiments generally have a body as the delay medium that is more acoustic for multiple passes Waves is designed taking advantage of multiple reflections on facet-like surfaces.

Die meisten der bekannten Maßnahmen hinsiehtlieh der Ausbildung einer Verzögerungsleitung und deren Fertigung haben in erster Linie die geometrische Form des Verzögerungsmediums zum Gegenstand, nicht aber Maßnahmen hinsichtlich der Natur des Verzögerungsmediums selbst.Most of the known measures look good the formation of a delay line and its manufacture have primarily the geometric Form of the delay medium on the subject, but not measures with regard to nature of the delay medium itself.

Praktisch kann für alle Festkörperverzögerungsleitungen irgendeines der bekannten Verzögerungsmedien verwendet werden, wobei häufig Glas oder Quarz bevorzugt wird.Virtually all solid state delay lines can use any of the known delay media, often glass or Quartz is preferred.

Ein Nachteil der bekannten Verzögerungsmedien ist der, daß sich die in denselben bewirkte zeitliche Verzögerung für viele Anwendungszwecke unerwünscht hoch mit der Temperatur ändert. Es sind daher aufwendige Kompensationsmaßnahmen erforderlich. So liegt beispielsweise der mittlere Temperaturkoeffizient der zeitlichen Verzögerung zwischen -20 und +100oCfürArsensulfidbei200-10-6/°C, für Calciumaluminat bei 40 · 10~yo C und für Quarz bei —76 · 10-"V0 C. Diese Materialien sind sämtlich als einschlägige Verzögerungsmedien bekannt.A disadvantage of the known delay media is that the time delay caused in them changes undesirably high with temperature for many applications. Complex compensation measures are therefore required. Thus, for example, the mean temperature coefficient of the time delay between -20 and +100 o CfürArsensulfidbei200-10- 6 / ° C, for calcium aluminate at 40 x 10 ~ y o C, and for quartz at -76 · 10- "V 0 C. This Materials are all known to be pertinent delay media.

. Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verzögerungsmedium einer Zusammensetzung verfügbar zu Verfahren zur Herstellung eines Verzögerungsmediums für Ultraschall-Verzögerungsleitungen . The object of the invention is to make a delay medium available for a composition Method of manufacturing a delay medium for ultrasonic delay lines

Anmelder:Applicant:

Western Electric Company Incorporated,Western Electric Company Incorporated,

New York, N. Y. (V. St. A.)New York, N.Y. (V. St. A.)

Vertreter:Representative:

Dipl.-Ing. H. Fecht, Patentanwalt,Dipl.-Ing. H. Fecht, patent attorney,

Wiesbaden, Hohenlohestr. 21Wiesbaden, Hohenlohestr. 21

Als Erfinder benannt:Named as inventor:

Lawson Egerton, Basking Ridge, N. J.;Lawson Egerton, Basking Ridge, N. J .;

Joseph Raymond Hensler, Rochester, N. Y.;Joseph Raymond Hensler, Rochester, N. Y .;

John Thorvald Krause, Murray Hill, N. J.;John Thorvald Krause, Murray Hill, N. J .;

Norbert Joachim Kreidl,Norbert Joachim Kreidl,

Rochester, N. Y. (V. St. A.)Rochester, N. Y. (V. St. A.)

Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 30. November 1962
(241440)
Claimed priority:
V. St. v. America November 30, 1962
(241440)

machen, das sich insbesondere durch einen sehr kleinen Temperaturkoeffizienten der zeitlichen Verzögerung auszeichnet.make, in particular by a very small temperature coefficient of the time delay excels.

Da die Erfindung auf die chemische Zusammensetzung des Verzögerungsmediums abzielt, kommen die Vorteile, die sich aus den unerwarteten Eigenschaften des erfindungsgemäßen Materials ergeben, bei dessen Verwendung in allen bekannten oder zukünftigen Ultraschall-Verzögerungsleitungsformen im gleichen Maße zum Tragen.Since the invention is aimed at the chemical composition of the delay medium, come the advantages resulting from the unexpected properties of the material according to the invention, when used in all known or future ultrasonic delay line forms in same dimensions to wear.

Zur Lösung der vorstehenden Aufgabe wird vom eingangs beschriebenen Verfahren ausgegangen; erfindungsgemäß ist vorgesehen, daß das Verzögerungsmedium aus folgenden Bestandteilen in den angegebenen Mengenverhältnissen zusammengesetzt wird:To solve the above problem, the method described at the beginning is assumed; according to the invention it is provided that the delay medium consists of the following components in the specified The following is composed of proportions:

Tabelle 1Table 1

SiO2 73,50 bis 76,00 MolprozentSiO 2 73.50 to 76.00 mole percent

PbO 14,70 bis 16,70 MolprozentPbO 14.70 to 16.70 mole percent

K2O 8,00 bis 9,50 MolprozentK 2 O 8.00 to 9.50 mole percent

BaO 0,5 bis 1,50 MolprozentBaO 0.5 to 1.50 mole percent

Sb2O3 0,05 bis 0,20 MolprozentSb 2 O 3 0.05 to 0.20 mole percent

Das Verzögerungsmedium der Erfindung ist ein Glas spezifischer und hochkritischer Zusammensetzung. Es stellt ein wirksames akustisches Medium mit einer hohen zeitlichen Verzögerung pro Längen-The delay medium of the invention is a glass of specific and highly critical composition. It is an effective acoustic medium with a high time delay per length

609 580/323609 580/323

einheit dar. Ein entscheidender Vorteil ist aber darin zu sehen, daß die zeitliche Verzögerung praktisch temperaturunabhängig ist und nur kleinen Änderungen im Laufe der Zeit unterliegt, das Material besitzt daher keine Alterungserscheinungen.unit. A decisive advantage, however, is to be seen in the fact that the time delay is practical is independent of temperature and is only subject to small changes over time, the material possesses therefore no signs of aging.

Im folgenden ist die Erfindung an Hand der Zeichnung beschrieben; es zeigtIn the following the invention is based on the drawing described; it shows

Fig. 1 eine Schrägansicht einer einfachen Ultraschall-Verzögerungsleitung, bei der das effindungsgemäße Verzögeruhgsmedium Verwendung finden kann,Fig. 1 is an oblique view of a simple ultrasonic delay line, in which the according to the invention Delay medium can be used,

Fig. 2 die Abhängigkeit des Temperaturkoeffizienten der Verzögerung von der Zusammensetzung des Mediums, und zwar von der Änderung der SiO2- und PbO-Anteile, undFIG. 2 shows the dependence of the temperature coefficient of the delay on the composition of the medium, specifically on the change in the SiO 2 and PbO proportions, and FIG

Fig. 3 die Abhängigkeit der zeitlichen Verzögerung pro Längeneinheit des Verzögerungsmediums von der Änderung der SiO2- und Pbö-Anteile.3 shows the dependence of the time delay per unit length of the delay medium on the change in the SiO 2 and Pboe components.

Die Verzögerungsleitung nach Fig. 1 weist ein Verzögerungsmedium 10 sowie piezoelektrische Wandler 11 und 12 auf. Elektrische Leitungen 13 undThe delay line of Fig. 1 comprises a delay medium 10 as well as piezoelectric ones Converter 11 and 12. Electrical lines 13 and

14 führen dem Eingangswandler 11 ein Eingangssignal zu, wodurch dieser zu elastischen Schwingungen angeregt wird, die dann längs des Mediums 10 mit Schallgeschwindigkeit fortschreiten. Erreichen die Schallwellen den Ausgangswandler 12, so erzeugen sie im piezoelektrischen Kristall desselben elastische Deformationen, die ihrerseits eine sich ändernde Spannung zwischen: elektrischen Leitungen14 feed an input signal to the input transducer 11, causing it to vibrate elastic is excited, which then proceed along the medium 10 at the speed of sound. Reach the sound waves generate the output transducer 12 in the piezoelectric crystal of the same elastic deformations, which in turn result in a changing tension between: electrical lines

15 und 16 erzeugen, wodurch das elektrische Signal entsprechend verzögert wiederhergestellt wird.15 and 16 generate, whereby the electrical signal is restored with a corresponding delay.

Wie bekannt, können sich in einem Kontinuum akustische Wellen entweder als Longitudinalwellen oder als Scherwellen fortpflanzen. Bei Verzögerungsleitungen werden Scherwellen .im allgemeineil bevorzugt, weil sie eitle kleinere Fortpflanzungsgeschwindigkeit als Longitudinalwellert aufweisen uiid damit eine höhere zeitliche Verzögerung liefern. Wie erwähnt, ist beabsichtigt, insbesondere eine vernachlässigbare Temperaturabhängigkeit der zeitlichen Verzögerung zu erreichen. Die Temperaturabhängigkeit der zeitlichen Verzögerung ist für Scher- und Longitudinalwellen nicht die gleiche. Es wurde nämlich gefunden, daß beim erfindungsgemäßen Verzögerungsmedium, wenn es in zu Scherschwingungen angeregten Verzögerungsleitungen verwendet wird, eine unerwartet kleine Temperaturabhängigkeit der Verzögerung besitzt. Messungen haben ergeben, daß bei einer noch zu beschreibenden Zusammensetzung des Mediums der Temperaturkoeffizient der zeitlichen Verzögerung überhaupt verschwindet, während er im vorstehend angegebenen Zusammeüsetzüngsbereich kleiner als etwa ±10-6/° C bleibt.As is known, acoustic waves can propagate in a continuum either as longitudinal waves or as shear waves. In the case of delay lines, shear waves are generally preferred because they have a lower propagation speed than longitudinal waves and thus provide a higher time delay. As mentioned, it is intended, in particular, to achieve a negligible temperature dependence of the time delay. The temperature dependence of the time delay is not the same for shear and longitudinal waves. It has been found that the delay medium according to the invention, when used in delay lines excited to shear vibrations, has an unexpectedly small temperature dependence of the delay. Measurements have shown that in a still to be described composition of the medium, the temperature coefficient of the time delay at all vanishes, while remaining less than about ± 10- 6 / ° C in the above Zusammeüsetzüngsbereich.

Ob eine Verzögerungsleitung nun zu Scherschwingungen oder Longitudinalschwingungen angeregt wird, hängt von den gewählten Eristallschnittflächen der piezoelektrischen Wandler ab. Scherwellen erzeugende Wandler sind allgemein bekannt.Whether a delay line is excited to shear vibrations or longitudinal vibrations depends on the selected crystal cut surfaces of the piezoelectric transducers. Shear wave generating Converters are well known.

Zur Ermittlung spezifiscrieriÖetriebscharakteristiken wurden Glasproben folgender Zusammensetzung in Molpfözent präpariert.To determine specific operating characteristics glass samples of the following composition were prepared in Molpfözent.

Tabelle 2Table 2

SiO2 .-. 72,00 bis 76,00SiO 2 .-. 72.00 to 76.00

PbO .... 14,31 bis 18,31PbO .... 14.31 to 18.31

E2O ..-. 8,85E 2 O ..-. 8.85

BaO 0,73BaO 0.73

Sb9O3 0,10Sb 9 O 3 0.10

Die Bedingungen für das Ausführen der Schmelz-, Nachglüh- und Abkühlvorgänge und deren Steuerung können innerhalb eines weiten Bereiches geändert werden. So wurde z. B. in einigen Fällen ein Brand roher Bestandteile in einem feuerfesten Tiegel oder einem Platintiegel erschmolzen, und in anderen Fällen kann ein kontinuierliches Schmelzverfahren verwendet werden. In ähnlicher Weise ändern sich Temperaturen, Zeiten und die übrigen BedingungenThe conditions for performing the melting, afterglow and cooling processes and their control can be changed within a wide range. So was z. B. in some cases a fire raw ingredients melted in a refractory crucible or a platinum crucible, and in other cases a continuous melt process can be used. Similarly change Temperatures, times and the other conditions

ίο entsprechend der herzustellenden Glasmenge. Daher sind die nachstehend angeführten Werte für Temperaturen und Schmelzbedingungen nur als Beispiele aufzufassen, nicht aber als eine Beschränkung auf diese.ίο according to the amount of glass to be produced. Therefore the values given below for temperatures and melting conditions are only examples to be understood, but not as a limitation to this.

Die Gläser gemäß der Erfindung wurden in einigen Fällen in einem etwa 61 cm hohen Tontiegel des Durchmessers von etwa 86 cm erschmolzen. Hierbei wurde der Tiegel auf etwa 1430° C vorgewärmt. Anschließend wurde ein Teil des gemischten Brandes in den Tiegel gegeben und nach dessen Schmelzen weitere Teile des Brandes5 bis die Charge vollständig war. Das Eingeben des Brandes auf die vorstehend geschilderte Weise erforderte etwa 7 Stunden. Ein feuerfester Rührer wurde zum Umrühren der Schmelze verwendet. Während des Umrührens wurde die Schmelze auf etwa 1430° C gehalten. Das Umrühren wurde bei dieser Temperatur etwa 8 Stunden lang fortgesetzt.The glasses according to the invention were in some cases melted in a clay crucible about 61 cm high and about 86 cm in diameter. The crucible was preheated to around 1430 ° C. Then part of the mixed fire was added to the crucible and, after it had melted, further parts of the fire 5 until the batch was complete. Entering the fire in the manner described above took about 7 hours. A refractory stirrer was used to stir the melt. The melt was kept at about 1430 ° C. while stirring. Stirring was continued at this temperature for about 8 hours.

Das Glas wurde anschließend auf etwa 1250° C abgekühlt, der Rührer entfernt und das Glas gegossen. Das Abkühlen von 1430 auf 1050° C, das Entfernen des Rührers und das Gießen benötigten etwa 3 Stunden. Nach dem Gießen wurde das Glas in einem Kühlofen eingebfacht, dessen erster Teil auf etwa 520° C gehalten wurde, und etwa 6 Stunden lang nachgeglüht.The glass was then cooled to about 1250 ° C., the stirrer removed and the glass poured. It took cooling from 1430 to 1050 ° C, removing the stirrer and pouring about 3 hours. After casting, the glass was embedded in a cooling furnace, the first part of which was kept at about 520 ° C, and post-annealed for about 6 hours.

Es wurde gefunden, daß die relativen Verhältnisse SiO2: PbO den größten Einfluß auf den Temperaturkoeffizienten der Verzögerung ausübt. Die übrigen Bestandteile wurden bei den angegebenen Prozent^ sätzen konstant gehalten. Die beiden letzten Bestandteile BaO und Sb2O3 sind wegen ihrer glasbildenden Eigenschaften zugefügt worden.It has been found that the relative SiO 2 : PbO ratios have the greatest influence on the temperature coefficient of retardation. The other constituents were kept constant at the stated percentages. The last two ingredients BaO and Sb 2 O 3 were added because of their glass-forming properties.

Dei durchschnittliche Temperaturkoeffizient der Verzögerung (in 10~6/°C) in Abhängigkeit von derThe average temperature coefficient of the delay (in 10 ~ 6 / ° C) depending on the

. Änderung des Verhältnisses von SiO2: PbO innerhalb des gewählten Bereiches ist in der F i g. 2 dargestellt. Die Werte zeigen, daß für die nachstehend angeführte spezielle Zusammensetzung praktisch der Tempefaturkoeffizient Null erhalten wird.. Change in the ratio of SiO 2 : PbO within the selected range is shown in FIG. 2 shown. The values show that practically zero temperature coefficient is obtained for the specific composition set out below.

Tabelle 3Table 3

SiO2 .
Pbö .
K2O .
BaO .
SiO 2 .
Pbö.
K 2 O.
BaO.

Sb2O3 Sb 2 O 3

74,4
15,9
8,85
0,73
0,10
74.4
15.9
8.85
0.73
0.10

Wird ±6 ■ 1Ö~6 als erlaubte Änderung gewählt, so erhält man als Grenzen für SiO2 74,4 bis 76,0 und für PbO 14,8 bis 16,3. Es wurde gefunden, daß kleinere Abweichungen in den übrigen Bestandteilen toleriert werden können, ohne daß hierdurch nennenswerteÄnderungen des gewünschten niedrigen Temperaturkoeffizienten auftreten würden. Daher sind die in der Tabelle angegebenen Grenzwerte der einzelnen Komponenten als im Bereich der Erfindung liegend zu betrachten.If ± 6 ■ 1Ö ~ 6 is selected as the permitted change, the limits for SiO 2 are 74.4 to 76.0 and for PbO 14.8 to 16.3. It has been found that minor deviations in the remaining components can be tolerated without any appreciable changes in the desired low temperature coefficient occurring as a result. Therefore, the limit values given in the table for the individual components are to be regarded as lying within the scope of the invention.

Andere beispielsweise Eigenschaften, die für die erfindungsgemäße Zusammensetzung von Interesse sind, wurden innerhalb des gleichen Bereiches der in der Tabelle 2 angeführten Zusammensetzungen bestimmt. In der Fig. 3 ist die Verzögerungszeit pro Längeneinheit in Mikrosekunde pro Zentimeter bei einer Betriebsfrequenz von 15 MHz als Ordinate aufgetragen. Die Abszisse ist die gleiche wie die der Fig. 2. Die Verzögerungszeit pro Längeneinheit für das Glas gemäß der Tabelle 3 beträgt 3,89 Mikro-Sekunden pro Zentimeter.Other, for example, properties which are of interest for the composition according to the invention were determined within the same range of the compositions shown in Table 2. In Fig. 3, the delay time per unit length in microseconds per centimeter is at an operating frequency of 15 MHz plotted as the ordinate. The abscissa is the same as that of the Fig. 2. The delay time per unit length for the glass according to Table 3 is 3.89 microseconds per centimeter.

Die Dämpfung dieser Materialien wurde bei 20MHz bestimmt, und als Verluste wurden annähernd 0,55 Dezibel pro Zentimeter gefunden.The attenuation of these materials was determined at 20MHz and the losses were approximate Found 0.55 decibels per centimeter.

Ein weiterer und wichtiger Faktor, der für diese Zusammensetzungen bestimmt worden ist, war die Abhängigkeit der Verzögerungszeit pro Längeneinheit von der Zeit. Die Verzögerungszeit pro Längeneinheit bekannter Verzögerungsmedien änderten sich oft beachtlich mit der Zeit. Eine Probe der erfindungsgemäßen Gläser wurde einem beschleunigten Alterungsvorgang unterworfen. Da die Alterung am schnellsten unmittelbar nach einer Wärmebehandlung fortschreitet und anschließend etwa mit dem Logarithmus der Zeit weitergeht, wurde die Versuchsprobe an Stelle einer langsamen Abkühlung einer Abschreckung im Luftstrom von 500 auf 150° C in der Absicht unterworfen, eine maximale Alterungsgeschwindigkeit einzuführen. Unter diesen beschleunigten Versuchsbedingungen wies die Probe eine Alterungsgeschwindigkeit von 6 · 10 ~s pro Dekade auf. Dies kann als äußerst hervorragender Wert betrachtet werden.Another and important factor determined for these compositions was the dependence of the delay time per unit length on time. The delay time per unit length of known delay media often changed considerably over time. A sample of the glasses according to the invention was subjected to an accelerated aging process. Since aging progresses fastest immediately after a heat treatment and then continues approximately with the logarithm of time, the test sample was subjected to quenching in an air stream from 500 to 150 ° C instead of slow cooling with the intention of introducing a maximum aging rate. Under these accelerated test conditions, the sample showed an aging rate of 6 x 10 -4 s per decade. This can be considered an extremely excellent value.

Claims (2)

Patentansprüche:Patent claims: 1. Verfahren zur Herstellung eines Verzögerungsmediums für Ultraschall-Verzögerungsleitungen mit daran befestigten elektroakustischen Wandlern zur Einführung und Abnahme von akustischen Wellen in Scherschwingungsform, dadurch gekennzeichnet, daß das Verzögerungsmedium aus folgenden Bestandteilen in den angegebenen Mengenverhältnissen zusammengesetzt wird:1. A method of making a delay medium for ultrasonic delay lines with attached electroacoustic transducers for the introduction and acceptance of acoustic waves in shear mode, characterized in that the delay medium composed of the following components in the specified proportions will: SiO2 73,5 bis 76,0 MolprozentSiO 2 73.5 to 76.0 mole percent PbO 14,7 bis 16,7 MolprozentPbO 14.7 to 16.7 mole percent K2O 8,0 bis 9,5 MolprozentK 2 O 8.0 to 9.5 mole percent BaO 0,5 bis 1,5 MolprozentBaO 0.5 to 1.5 mole percent Sb2O3 .... 0,05bis 0,20MolprozentSb 2 O 3 .... 0.05 to 0.20 mole percent 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß folgende Zusammensetzung verwendet wird:2. The method according to claim 1, characterized in that the following composition is used: SiO2 74,4 MolprozentSiO 2 74.4 mole percent PbO 15,9 MolprozentPbO 15.9 mole percent K2O 8,85 MolprozentK 2 O 8.85 mole percent BaO 0,73 MolprozentBaO 0.73 mole percent Sb2O3 0,10 MolprozentSb 2 O 3 0.10 mole percent Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings 609 580/323 6.66 © Bundesdruckerei Berlin609 580/323 6.66 © Bundesdruckerei Berlin
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