DE1204821B

DE1204821B - Process for the production of storable solutions of alkali lactamates in lactams

Info

Publication number: DE1204821B
Application number: DEB66762A
Authority: DE
Inventors: Dr Friedrich Bayerlein; Dr Karl Dachs; Dr Hans Wilhelm
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 1962-04-11
Filing date: 1962-04-11
Publication date: 1965-11-11
Also published as: AT238152B; NL146156B; CH415641A; DK108641C; BE630860A; NL290558A; GB1032294A

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLANDFEDERAL REPUBLIC OF GERMANY

DEUTSCHESGERMAN

PATENTAMTPATENT OFFICE

AUSLEGESCHRIFTEDITORIAL

Int. Cl.:Int. Cl .:

Nummer:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:Number:
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Registration date:
Display day:

C08gC08g

Deutsche Kl.: 39 c-10German class: 39 c-10

1204 821
B66762IVd/39c
11. April 1962
11. November 19651204 821
B66762IVd / 39c
April 11, 1962
November 11, 1965

Es ist bekannt, hochmolekulare lineare Polyamide dadurch herzustellen, daß man monomere Lactame primärer («-Aminocarbonsäuren in Gegenwart reaktionsfördernder, alkalisch reagierender Stoffe erhitzt. Hierbei reagieren die reaktionsfördernden Stoffe mit den Lactamen unter Bildung eines Lactam-AnionsIt is known that high molecular weight linear polyamides can be prepared by using monomeric lactams primary («-aminocarboxylic acids heated in the presence of reactive, alkaline reacting substances. The substances that promote the reaction react with the lactams to form a lactam anion

NH + MeRNH + MeR

N©Me© + R-H (I)N © Me © + R-H (I)

(Me = Alkali- oder Erdalkalimetall; R = OH, CO₃, HCO₃, H, Alkoxy oder Halogen und Alkyl oder Phenyl), das die Polymerisation einzuleiten vermag. Hierfür wurden z. B. folgende Substanzen vorgeschlagen: Alkalimetalle oder Erdalkalimetalle, Alkalihydroxyde, Alkalicarbonate, Alkalibicarbonate, Alkalihydride, Alkaliamide, Alkalialkoholate, AlkalimetallaÜkyle und Grignard-Verbindungen.(Me = alkali or alkaline earth metal; R = OH, CO ₃ , HCO ₃ , H, alkoxy or halogen and alkyl or phenyl), which is able to initiate the polymerization. For this purpose, z. B. proposed the following substances: alkali metals or alkaline earth metals, alkali hydroxides, alkali carbonates, alkali bicarbonates, alkali hydrides, alkali amides, alkali alcoholates, alkali metal alkyls and Grignard compounds.

Bekanntlich wird die Polymerisation so ausgeführt, daß man die reaktionsfördernden Stoffe mit dem Lactam mischt und die Mischung erhitzt, wobei die Bildung des Lactam-Anions nach (I) und die Polymerisation in einem Arbeitsgang durchgeführt werden.As is known, the polymerization is carried out so that the reactive substances with the Lactam mixes and the mixture is heated, the formation of the lactam anion according to (I) and the polymerization can be carried out in one operation.

Es ist auch bekannt, daß man die Polymerisation durchführen kann, indem man zunächst den reaktionsfördernden Stoff mit solchen Mengen Lactam mischt, daß eine entsprechende Lactamlösung entsteht, die man dann dem zu polymerisierenden Lactam zusetzt.It is also known that the polymerization can be carried out by first adding the reaction-promoting Mixes substance with such amounts of lactam that a corresponding lactam solution is formed is then added to the lactam to be polymerized.

Dieses Verfahren besitzt eine Reihe von Nachteilen: Die zum Herstellen des Lactam-Anions nach (I) verwendeten Alkalimetalle, Erdalkalimetalle, Metallhydride und Metallalkyle sind starke Reduktionsmittel. Das Reaktionsprodukt enthält deshalb Amine, ζ. B. Hexamethylenimin aus Caprolactam, die kettenabbrechend wirken und die die Reproduzierbarkeit der Polymerisation erschweren. Außerdem erfordert das Arbeiten mit den genannten Verbindungen wegen ihrer Gefährlichkeit äußerste Vorsicht.This process has a number of disadvantages: Those used to prepare the lactam anion according to (I) Alkali metals, alkaline earth metals, metal hydrides, and metal alkyls are powerful reducing agents. The reaction product therefore contains amines, ζ. B. Hexamethyleneimine from caprolactam, the chain breaking act and make the reproducibility of the polymerization more difficult. Besides, that requires Exercise extreme caution when working with the compounds mentioned because of their dangerousness.

Bei der Verwendung von Alkalialkoholaten oder Alkaliamiden entstehen bei der Reaktion dieser Stoffe mit Lactamen neben der Alkalimetall-Lactam-Verbindung Alkohole, Ammoniak oder Amine, also ebenfalls Stoffe, die als Polymerisationsinhibitoren bekannt sind.When using alkali alcoholates or alkali amides, these substances are formed during the reaction with lactams in addition to the alkali metal-lactam compound, alcohols, ammonia or amines, i.e. likewise Substances known as polymerization inhibitors.

Alkalicarbonate und Alkalibicarbonate besitzen diesen Nachteil zwar nicht, jedoch erfordert ihre Verfahren zum Herstellen von lagerfähigen
Lösungen von Alkalilactamaten in LactamenAlkali carbonates and alkali bicarbonates do not have this disadvantage, but their processes for making storable ones require them
Solutions of alkali lactamates in lactams

Anmelder:Applicant:

Badische Anilin- & Soda-FabrikAniline & Soda Factory in Baden

Aktiengesellschaft, Ludwigshafen/RheinAktiengesellschaft, Ludwigshafen / Rhein

Als Erfinder benannt:Named as inventor:

Dr. Friedrich Bayerlein, München-Obermenzing; Dr. Karl Dachs,Dr. Friedrich Bayerlein, Munich-Obermenzing; Dr. Karl Badger,

Dr. Hans Wilhelm, Ludwigshafen/RheinDr. Hans Wilhelm, Ludwigshafen / Rhine

Reaktion mit Lactamen Temperaturen, die weit über denen liegen, die üblicherweise bei der aktivierten anionischen Polymerisation von Lactamen — d. h. der Polymerisation von Lactamen in Gegenwart von Katalysatoren und Aktivatoren — liegen. Zudem erschwert das freiwerdende Kohlendioxyd das Herstellen von homogenen Gießlingen.Reaction with lactams at temperatures well above those normally used in activated anionic polymerization of lactams - d. H. the polymerization of lactams in the presence of Catalysts and activators - lie. In addition, the released carbon dioxide makes production more difficult of homogeneous castings.

Die Grignard-Verbindungen sind schließlich infolge ihrer großen Empfindlichkeit gegenüber Kohlendioxyd und Luftfeuchtigkeit für technische Verfahren ungeeignet. Zudem lassen sich diese Verbindungen im technischen Maßstab nur schwierig handhaben und herstellen.The Grignard compounds are ultimately due to their great sensitivity to carbon dioxide and humidity unsuitable for technical processes. In addition, these connections can be saved in the difficult to handle and manufacture technical scale.

Weiterhin ist die Herstellung von reinem Alkalicaprolactam, allerdings nur in sehr kleinem Laboratoriumsmaßstab, beschrieben, indem man etwa molare Mengen reinstes Caprolactam und reinste Alkalialkoholate zu Alkalilactam umgesetzt, d. h. die Komponenten längere Zeit im Vakuum erhitzt hat. Eine Überführung dieser Arbeitsweise in den technischen Maßstab stößt auf erhebliche Schwierigkeiten.
Das nach diesem Verfahren herstellbare Alkalilactam ist zudem sehr empfindlich gegen Feuchtigkeit und Kohlensäure und kann daher — selbst in geringen Mengen — nur unmittelbar vor der Polymerisation hergestellt werden, wenn es den größten Effekt erzielen soll. Die Gefahr von Verätzungen erfordert außerdem besondere Vorsichtsmaßnahmen beim Verpacken und Dosieren der reinen Alkalilactame. Außerdem bereitet die gleichmäßige Verteilung des Alkalicaprolactams in zu polymerisierendem Lactam, die unbedingt erforderlich ist, große Schwierigkeiten.Furthermore, the production of pure alkali caprolactam is described, albeit only on a very small laboratory scale, by converting approximately molar amounts of the purest caprolactam and the purest alkali alcoholates to alkali lactam, ie heating the components in vacuo for a long time. A transfer of this procedure to the industrial scale encounters considerable difficulties.
The alkali lactam which can be produced by this process is also very sensitive to moisture and carbonic acid and can therefore - even in small quantities - only be produced immediately before the polymerization if it is to achieve the greatest effect. The risk of chemical burns also requires special precautionary measures when packing and dosing the pure alkali lactams. In addition, the uniform distribution of the alkali caprolactam in the lactam to be polymerized, which is absolutely necessary, causes great difficulties.

Zum Herstellen von technisch einwandfrei verwendbaren Alkalilactamlösungen befriedigen also die beschriebenen Verfahren nicht.For the production of technically perfectly usable alkali lactam solutions, the described ones are therefore satisfactory Procedure not.

509 737/412509 737/412

3 43 4

Beansprucht ist ein Verfahren zum Herstellen von Alkalialkoholate im Sinne der Erfindung sind dieWhat is claimed is a process for the preparation of alkali metal alcoholates within the meaning of the invention

lagerfähigen Lösungen von Alkalilactamaten in Lac- Natrium-und Kaliumalkoholate der Alkohole mit Ibisstorable solutions of alkali lactamates in lac sodium and potassium alcoholates of the alcohols with ibis

tarnen für die Gewinnung von Lactampolymerisaten 3 Kohlenstoffatomen, also Methanol, Äthanol, Pro-camouflage for the production of lactam polymers 3 carbon atoms, i.e. methanol, ethanol, pro-

durch Auflösen von Alkalialkoholaten von Alkoholen panol und i-Propanol.by dissolving alkali alcoholates of alcohols panol and i-propanol.

von 1 bis 3 Kohlenstoffatomen in Lactamen, das da- 5 Die Konzentration der Lösungen an Alkalilactamfrom 1 to 3 carbon atoms in lactams, the 5 The concentration of the solutions in alkali lactam

durch gekennzeichnet ist, daß man den bei der Reak- ist innerhalb weiter Grenzen variierbar. Besonders ge-is characterized in that the reac- can be varied within wide limits. Particularly good

tion gebildeten Alkohol im Vakuum, gegebenenfalls eignet sind Lösungen mit 10 bis 50 Gewichtsprozenttion formed alcohol in vacuo, solutions with 10 to 50 percent by weight are optionally suitable

mit Hilfe eines Dünnschichtverdampfers, entfernt. Alkalilactam,with the help of a thin film evaporator. Alkali lactam,

Verwendbar sind solche Lactame mit 4 bis 12 Koh- Zweckmäßig vermischt man das Alkoholat zunächstSuch lactams with 4 to 12 carbon dioxide can be used. The alcoholate is expediently mixed first

lenstoffatomen im Ring, deren Wasserstoffatome durch io unter Ausschluß von Sauerstoff (gewöhnlich arbeitetfuel atoms in the ring, the hydrogen atoms of which usually work through io with the exclusion of oxygen (

Alkyl- oder Arylreste substituiert sein können, z. B. man in einem indifferenten Gas, z. B. unter Stickstoff-Alkyl or aryl radicals can be substituted, e.g. B. one in an indifferent gas, z. B. under nitrogen

Pyrrolidon, Piperidon, Caprolactam, önanthlactam, atmosphäre) mit dem geschmolzenen oder gelöstenPyrrolidone, piperidone, caprolactam, oenanthlactam, atmosphere) with the melted or dissolved

Capryllactam, Laurinlactam, C-Methyl-e-caprolactam, Lactam. Im evakuierten Reaktionsraum wird dieCapryllactam, laurolactam, C-methyl-e-caprolactam, lactam. In the evacuated reaction chamber, the

ferner Lactame, die über eine Alkylenbrücke mit einem Mischung sodann unter Rühren auf Temperaturenfurthermore lactams, which are then brought to temperatures via an alkylene bridge with a mixture with stirring

weiteren Lactam verbunden sind, wie Methylen-bis- 15 erhitzt, die zweckmäßig nicht höher als 100⁰C überfurther lactam are connected, such as methylene-bis-15 heated, which is expediently not higher than 100 ⁰ C above

caprolactam. Solche Bislactame können nach hier der Schmelztemperatur, jedoch unterhalb der PoIy-caprolactam. Such bislactams can be used according to the melting temperature, but below the poly-

nicht beanspruchtem Verfahren aus Methylen-bis- merisationstemperatur des Lactams unter den Arbeits-not claimed process from methylene bis-merization temperature of the lactam under the working

cyclohexanonen durch Umsetzung mit Hydroxylamin bedingungen liegen.cyclohexanones by reaction with hydroxylamine conditions.

und anschließende Beckmann-Umlagerung hergestellt Hierbei wird der während der Reaktion gemäß demand subsequent Beckmann rearrangement produced. Here, the during the reaction according to the

werden. ao Formelschemawill. ao formula scheme

,0, 0

NH + MeOR > (CH₂)_n NMe + ROH (II)NH + MeOR> (CH ₂ ) _n NMe + ROH (II)

(n = ganze Zahl zwischen 4 und 11, Me = Natrium Die technische Verwendung der erfindungsgemäß (n = integer between 4 and 11, Me = sodium The technical use of the invention

oder Kalium, R = Methyl-, Äthyl-, Propyl- oder hergestellten Alkalilactamlösungen als Katalysatorenor potassium, R = methyl, ethyl, propyl or prepared alkali lactam solutions as catalysts

i-Propylradikal) gebildete Alkohol erfindungsgemäß 30 für Polymerisationszwecke ist besonders vorteilhaft,i-propyl radical) alcohol formed according to the invention for polymerization purposes is particularly advantageous,

entfernt. da diese Katalysatoren keine Nebenprodukte ent-removed. since these catalysts do not generate any by-products

Die dazu erforderliche Zeit hängt von der halten, die die Polymerisation hemmen. Die Polymeri-The time required for this depends on the hold that inhibits the polymerization. The polymer

Temperatur, dem Druck und den Rührverhältnissen sate zeichnen sich deshalb durch besonders hoheThe temperature, the pressure and the stirring conditions are therefore characterized by particularly high levels

ab. Zum Beispiel benötigt man zum Herstellen von Molekulargewichte und stark verbesserte mechanischeaway. For example, one needs to make molecular weights and much improved mechanical ones

50 kg einer 2O°/oig^en Natriumcaprolactamlösung in 35 Eigenschaften aus. Außerdem lassen sich diese50 kg of a 2O ° / ^s oig Natriumcaprolactamlösung out in 35 properties. In addition, these

Caprolactam bei Verwendung von Natriummethylat Lösungen leicht und gefahrlos handhaben. Ein weitererHandle caprolactam easily and safely when using sodium methylate solutions. Another

unter intensivem Rühren bei 8O⁰C und einem Druck Vorteil ist auch ihre einheitliche Zusammensetzung, sounder intensive stirring at 8O ⁰ C and a pressure advantage is also its uniform composition, so

von 5 mm Hg etwa 1 Stunde. Man kann den Alkohol daß die Polymerisationen in weitem Maße reproduzier-of 5 mm Hg about 1 hour. One can use the alcohol that the polymerizations reproducible to a large extent.

besonders vorteilhaft mit Hilfe eines Dünnschichtver- bar sind.are particularly advantageous with the help of a thin film.

dampfers entfernen. Wenn kein Alkohol mehr nachzu- 40 Die in den Beispielen genannten Teile sind Geweisen ist, wird das Reaktionsgemisch rasch abge- wichtsteile,
kühlt. Falls gewünscht, kann die Lösung vor dem r» · · 1 1
Abkühlen filtriert werden. ß e 1 s ρ 1 e 1 1remove the steamer. When no more alcohol is added, the reaction mixture quickly becomes parts by weight,
cools. If desired, the solution can be added before the r »· · 1 1
Cooling to be filtered. ß e 1 s ρ 1 e 1 1

Das erhaltene Produkt zeichnet sich durch große In einem zuvor mit Stickstoff gespülten (vakuum-Reinheit aus. Es ist frei von polymerisationshindernden 45 dichten) Reaktionsgefäß mit Rührvorrichtung aus Stoffen, im geschmolzenen Zustand praktisch klar und Edelstahl werden 70 Teile technisch reines Caprolactam in weiterem Lactam leicht und homogen löslich. Die unter Stickstoff aufgeschmolzen. Bei 75° C werden sofesten Katalysatorlösungen lassen sich in gasdichten dann 5,30 Teile Natriummethylat [NaOCH₃] einge-Gefäßen nahezu unbegrenzt lange aufbewahren, ohne rührt. Anschließend wird das Reaktionsgefäß unter daß sie ihre Aktivität verlieren. Sie schmelzen im 50 intensivem Rühren bei 75 bis 80° C auf 4 mm Hg Bereich des Schmelzpunktes des als Lösungsmittel evakuiert. Nach etwa 60 Minuten ist kein bei der Umdienenden Lactams, so daß bei der Polymerisation Setzung abgespaltenes Methanol mehr nachweisbar,
keine besonderen Aufschmelzvorrichtungen nötig sind. . Durch Einleiten von Stickstoff in das Reaktions-The product obtained is characterized by its large size in a previously flushed with nitrogen (vacuum purity. It is free from polymerization-preventing 45 tight) reaction vessel with a stirrer made of substances, in the molten state practically clear and stainless steel, 70 parts of technically pure caprolactam in further lactam easily and homogeneously soluble. The melted under nitrogen. At 75 ° C., the softest catalyst solutions can be stored in gas-tight then 5.30 parts sodium methylate [NaOCH ₃ ] vessels for an almost unlimited period of time without stirring. The reaction vessel is then made to lose its activity. They melt in intensive stirring at 75 to 80 ° C to 4 mm Hg range of the melting point of the evacuated solvent. After about 60 minutes there is no lactam in the serving, so that methanol split off during the polymerization can be detected.
no special melting devices are required. . By introducing nitrogen into the reaction

Die erfindungsgemäß hergestellten Lösungen von gefäß wird Atmosphärendruck hergestellt, und dasThe solutions of vessel prepared according to the invention are produced at atmospheric pressure, and that

Alkalilactam in Lactam können als Katalysatoren ent- 55 Produkt, eventuell unter Zusatz von Filterhilfen, überAlkali lactam in lactam can be used as catalysts to develop the product, possibly with the addition of filter aids

weder allein oder zusammen mit Aktivatoren, wie ein geheiztes Druckfilter ausgetragen und rasch ab-neither alone or together with activators, like a heated pressure filter discharged and quickly removed.

Säurechloriden, Isocyanaten oder solche bei höheren gekühlt.Acid chlorides, isocyanates or those cooled at higher levels.

Temperaturen abspaltenden Stoffen und .besonders Es ist farblos, entspricht der Zusammensetzung vorteilhaft mit substituierten Harnstoffen oder Uretha- 17,6 Gewichtsprozent Natriumcaprolactam (entsprenen, für die Polymerisation von Lactamen verwendet 60 chend 3 Gewichtsprozent Natrium) und 82,4 Gewichtswerden, prozent Caprolactam und kann zu kristallinen Temperatures releasing substances and .especially It is colorless, corresponds to the composition advantageously with substituted ureas or urethane 17.6 percent by weight sodium caprolactam (derived from for the polymerization of lactams used 60 (3 weight percent sodium) and 82.4 weight percent caprolactam and can become crystalline

Die erfindungsgemäß hergestellten Alkalilactam- Stücken zerkleinert werden. Es eignet sich hervor-The alkali lactam pieces produced according to the invention are comminuted. It is ideal

lösungen werden dem Polymerisationsansatz vorteil- ragend als Katalysatorfür die anionische Polymeri-solutions are advantageous to the polymerization approach as a catalyst for the anionic polymer

haft in Mengen von 0,1 bis 1 Gewichtsprozent Alkali- sation von Lactamen,adhesive in amounts of 0.1 to 1 percent by weight alkalization of lactams,

metall, bezogen auf die gesamte Gewichtsmenge der 65 . .metal, based on the total weight of the 65th .

polyamidbildenden Ausgangsstoffe, zugegeben. Es B e 1 s ρ 1 e 1 2polyamide-forming starting materials, added. Es B e 1 s ρ 1 e 1 2

können aber auch größere oder kleinere Mengen ver- In einem mit Stickstoff gespülten Rührgefäß werdenhowever, larger or smaller quantities can also be mixed in a stirred vessel flushed with nitrogen

wendet werden. 50 Teile Caprolactam aufgeschmolzen und bei 70 bisbe turned. 50 parts of caprolactam melted and at 70 to

80° C mit 4,77 Teilen Natriummethylat umgesetzt. Die klare, methanolhaltige Schmelze wird sodann in einem Dünnschichtverdampfer mit 0,075 m² Verdampfungsfläche bei 135°C Verdampfungstemperatur, 5 bis 10 mm Hg und einem Durchsatz von 25 bis 30 kg/h von flüchtigen Bestandteilen befreit und rasch abgekühlt. 80 ° C reacted with 4.77 parts of sodium methylate. The clear, methanol-containing melt is then ^{freed of volatile constituents in a thin-film evaporator with 0.075 m 2} evaporation area at 135 ° C. evaporation temperature, 5 to 10 mm Hg and a throughput of 25 to 30 kg / h and rapidly cooled.

Man erhält 55 bis 59 Teile eines farblosen, klar schmelzenden Produktes mit der Zusammensetzung 20 Gewichtsprozent Natriumcaprolactam (entsprechend 3,4 Gewichtsprozent Natrium) und 80 Gewichtsprozent Caprolactam, das sich sehr gut für die anionische Polymerisation von Caprolactam verwenden läßt.55 to 59 parts of a colorless, clear melting product with the composition are obtained 20 percent by weight sodium caprolactam (corresponding to 3.4 percent by weight sodium) and 80 percent by weight Caprolactam, which can be used very well for the anionic polymerization of caprolactam leaves.

B e i s ρ i e 1 3B e i s ρ i e 1 3

In einem mit Stickstoff gespülten (vakuumdichten) Reaktionsgefäß mit Rührvorrichtung aus Edelstahl werden 50 Teile technisch reines Capryllactam aufgeschmolzen. Bei 80° C werden sodann 3,50 Teile Kalium- ao isopropylat [K — OCH(CH₃)₂] eingerührt. Unter intensivem Rühren bei 80 bis 85°C wird sodann das Reaktionsgefäß auf 4 mm Hg evakuiert. Nach 50 Minuten ist im Reaktionsprodukt kein Isopropylalkohol mehr nachweisbar.50 parts of technically pure caprylic lactam are melted in a nitrogen-flushed (vacuum-tight) reaction vessel with a stirrer made of stainless steel. At 80 ° C., 3.50 parts of potassium isopropylate [K - OCH (CH ₃ ) ₂ ] are then stirred in. The reaction vessel is then evacuated to 4 mm Hg with vigorous stirring at 80 to 85 ° C. After 50 minutes, isopropyl alcohol can no longer be detected in the reaction product.

Man füllt das Reaktionsgefäß mit Stickstoff, bis Atmosphärendruck hergestellt ist, und trägt das Produkt über ein geheiztes Druckfilter, eventuell unter Zusatz von Filterhilfen, in gekühlte Behälter aus.The reaction vessel is filled with nitrogen until atmospheric pressure is established and the product is carried through a heated pressure filter, possibly with the addition of filter aids, into a cooled container.

Es entsteht so ein farbloses Produkt der Zusammensetzung 10 Gewichtsprozent Kaliumcapryllactam (entsprechend 2,2 Gewichtsprozent Kalium) und 90 Gewichtsprozent Capryllactam, das zu kristallinen Stücken zerkleinert werden kann. Es ist ein ausgezeichneter Katalysator für die anionische Polymerisation des Capryllactams oder seiner Gemische mit anderen Lactamen.The result is a colorless product of the composition 10 percent by weight of potassium caprylic lactam (corresponding to 2.2 percent by weight of potassium) and 90 percent by weight Capryllactam, which can be crushed into crystalline pieces. It's an excellent one Catalyst for the anionic polymerisation of caprylic lactam or its mixtures with others Lactams.

Example 4

In einem mit Stickstoff gespülten Rührgefäß werden 0,84 Teile Natriummetall mit 20 Teilen Isopropylalkohol umgesetzt. In dieser Natriumisopropylatlösung löst man bei 80°C 30 Teile Laurinlactam. Diese flüssige Masse wird bei 150 bis 160°C und 5 bis 10 mm Hg in einem Dünnschichtverdampfer mit 0,075 m² Verdampfungsfläche innerhalb einer Stunde von leichtflüchtigen Anteilen befreit. Danach wird die klare farblose Schmelze sofort abgekühlt und zerkleinert.In a stirred vessel flushed with nitrogen, 0.84 parts of sodium metal are reacted with 20 parts of isopropyl alcohol. 30 parts of laurolactam are dissolved in this sodium isopropoxide solution at 80.degree. This liquid mass is freed from volatile components within one hour at 150 to 160 ° C. and 5 to 10 mm Hg in a thin-film evaporator with an evaporation area of 0.075 m ^2. The clear, colorless melt is then immediately cooled and crushed.

Das Reaktionsprodukt enthält 15 Gewichtsprozent Natriumlaurinlactam und eignet sich vorzüglich als Katalysator für die anionische Polymerisation von Laurinlactam und anderen Lactamen oder deren Gemischen. The reaction product contains 15 percent by weight sodium laurolactam and is eminently suitable as Catalyst for the anionic polymerization of laurolactam and other lactams or their mixtures.

Claims

Claim:

Process for the preparation of storable solutions of alkali lactamates in lactams for the production of lactam polymers by dissolving alkali alcoholates of alcohols with 1 to 3 carbon atoms in lactams, characterized in that the alcohol formed during the reaction in vacuo, if necessary with the aid of a thin-film evaporator, removed.

Considered publications:
German Patent No. 904,948;
German interpretative document No. 1 051 497.