DE1199907B

DE1199907B - Method and apparatus for making furnace-type carbon black

Info

Publication number: DE1199907B
Application number: DEC24826A
Authority: DE
Inventors: George Louis Heller; Edgewater Gardens; Lloyd Leo Cole
Original assignee: Columbian Carbon Co
Current assignee: Columbian Carbon Co
Priority date: 1960-08-12
Filing date: 1961-08-08
Publication date: 1965-09-02

Description

Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Ruß vom Fumace-Typ Die Erfindung betrifft die Herstellung von Ruß durch Zersetzung von Kohlenwasserstoffen, und zwar speziell die Verfahren zur Gewinnung von Ofenrußen, bei welchen der zu zersetzende Kohlenwasserstoff für sich unter Druck in einen Strom heißer Flammengase eingespritzt und mit diesen vermischt wird, so daß dieser Kohlenwasserstoff durch die von den heißen Gasen aufgenommene Wärme unter Bildung von Ruß in gasförmiger Suspension zersetzt wird.Method and apparatus for making Fumace-type carbon black Die Invention relates to the production of soot by the decomposition of hydrocarbons, and specifically the process for the production of furnace soot, in which the to decomposing hydrocarbon by itself under pressure in a stream of hot flame gases is injected and mixed with these, so that this hydrocarbon through the heat absorbed by the hot gases with the formation of soot in gaseous form Suspension is decomposed.

Verfahren dieser allgemeinen Art sind bereits bekannt und mehrfach beschrieben. Bei diesen wird in einem längeren, offenen, wärmeisolierten Reaktionsofen von kreisförmigem Querschnitt kontinuierlich ein kräftig wirbelnder Strom heißer Flammengase erzeugt, in welchen der zu zersetzende Kohlenwasserstoff, der im folgenden als Kohlenwasserstoff-Ausgangsmaterial oder auch einfach als Ausgangsmaterial bezeichnet wird, eingeführt wird. Dies kann entweder durch die Seitenwand des Reaktionsofens erfolgen, indem das Ausgangsmaterial radial nach innen in den sich durch den Ofen bewegenden wirbelnden Strom heißer Flammengase eingespritzt wird, oder dadurch erreicht werden, daß das Ausgangsmaterial unter Druck fein zerstäubt von einer Stelle in der Längsachse oder nahe der Längsachse des Reaktionsofens radial nach außen, gegen die Seitenwand des Ofens gerichtet, in den heißen Gasstrom eingespritzt wird.Methods of this general type are already known and several times described. This is done in a longer, open, thermally insulated reaction furnace with a circular cross-section, a vigorously swirling stream of hotter continuously Flame gases are generated in which the hydrocarbon to be decomposed, the following referred to as hydrocarbon feedstock or simply feedstock is introduced. This can either be through the side wall of the reaction furnace be done by moving the starting material radially inward into it through the furnace moving swirling stream of hot flame gases is injected or achieved thereby that the starting material is finely atomized under pressure from a point in the longitudinal axis or near the longitudinal axis of the reaction furnace radially outwards, against directed towards the side wall of the furnace, into which the hot gas stream is injected.

Das vorliegende Verfahren erinnert insofern in gewisser Weise an die eben beschriebenen Verfahren, als ebenfalls ein kontinuierlicher Strom heißer Flammengase erzeugt wird. In bezug auf die Art aber, in welcher das Ausgangsmaterial eingeführt wird, besteht ein grundsätzlicher Unterschied.In this respect, the present proceedings are somewhat reminiscent of the just described method, as also a continuous stream of hot flame gases is produced. But with regard to the way in which the starting material is introduced there is a fundamental difference.

Bei Verwendung von schweren, hochsiedenden flüssigen Kohlenwasserstoffen als Ausgangsmaterial wurde es für notwendig gehalten, diese in Form feinzersprühter Flüssigkeitsstrahlen in den Reaktionsofen einzuführen, die dadurch erzeugt werden, daß das Ausgangsmaterial unter außerordentlich hohem Druck durch eine einfache Zerstäuberdüse oder durch eine mit einem Hilfsmedium arbeitende Zerstäuberdüse eingespritzt wird, wobei im letzteren Fall als gasförmiges Zerstäubungsmedium Luft oder Dampf oder eine Flüssigkeit, wie etwa überhitztes flüssiges Wasser unter hohem Druck, verwendet wird.When using heavy, high-boiling liquid hydrocarbons As a starting material, it was considered necessary to use these in the form of finely atomized Introduce liquid jets into the reaction furnace, which are generated by that the starting material under extremely high pressure through a simple atomizer nozzle or is injected through an atomizer nozzle that works with an auxiliary medium, in the latter case, air or steam or as the gaseous atomization medium a liquid such as superheated liquid water under high pressure is used will.

Diese Notwendigkeit, das Kohlenwasserstoff-Ausgangsmaterial in feinverteilter Form in den Reaktionsofen einzuführen, .stellt eine gewisse finanzielle Belastung dar.This need to have the hydrocarbon feedstock in finely divided form Introducing the mold into the reaction furnace. Poses a certain financial burden represent.

Schwere, hochsiedende, im wesentlichen aus Kohlenwasserstoffen bestehende Materialien, wie hocharomatische Teere oder Rückstände oder Extrakte aus der Verarbeitung der Steinkohle oder des Erdöls, bieten sich wegen ihres hohen Kohlenstoffgehalts und dadurch, daß sie preisgünstig zur Verfügung stehen, zur Zeit als Ausgangsmaterialien zur Herstellung von Ruß an. Ihre Verwendung stößt jedoch insofern auf Schwierigkeiten, als sie in feinzerteilter Form in den Reaktionsofen eingeführt werden müssen.Heavy, high-boiling point consisting essentially of hydrocarbons Materials such as highly aromatic tars or residues or extracts from processing coal or crude oil, because of their high carbon content and in that they are available at low cost, currently as starting materials for the production of soot. However, there are difficulties in using them than they have to be introduced into the reaction furnace in finely divided form.

Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind nun ein Verfahren und entsprechende Vorrichtungen, mit deren Hilfe die eben beschriebenen schweren Kohlenwasserstoffteere usw. als Ausgangsmaterialien zur Herstellung von Ruß verwendet werden können, ohne daß sie in feinzerteilter Form in die Reaktionszone eingeführt werden müssen. Gemäß dieser Erfindung lassen sich außerdem höhere Ausbeuten an Ruß erzielen, dessen Qualität gleich der von Rußen ist, die nach Verfahren hergestellt worden sind, bei welchen das Ausgangsmaterial vor oder bei der Einführung in den Reaktionsofen fein zerteilt wird, oder diese in mancher Hinsicht noch übertrifft.The present invention now relates to a method and corresponding ones Devices with the help of which the heavy hydrocarbon tares just described etc. can be used as raw materials for the production of carbon black without that they must be introduced into the reaction zone in finely divided form. According to This invention also enables higher yields of carbon black, its quality, to be achieved is equal to that of carbon blacks produced by processes in which the starting material is finely divided before or when it is introduced into the reaction furnace or even surpasses it in some respects.

Die Erfindung gestattet die Verwendung der verschiedenartigsten, leicht und mit geringen Kosten erhältlichen Kohlenwasserstoffrückstände oder -teere als Ausgangsmaterial, wie sie bei der destruktiven Destillation von Erdöl oder Kohle anfallen; und zwar kommen besonders solche Materialien der genannten Art in Frage, deren Gehalt an aromatischen Kohlenwasserstoffen im Bereich zwischen ungefähr 75 und ungefähr 1000/" deren mittleres Molekulargewicht zwischen ungefähr 150 und ungefähr 350 liegt und deren UOP-Kennzeichnungsfaktor K einen Wert zwischen 9 und 10,9 annimmt. Aromatische Rückstände, wie sie sich etwa beim thermischen Kracken von rückgeführten Ölen der katalytischen Krackung von Petroleum zur Herstellung von Motortreibstoffen ergeben, und ähnliche sowie die hochsiedenden aromatischen Extrakte, die bei der Lösungsmittelraffination verschiedener Erdölfraktionen anfallen, sind für die erfindungsgemäße Arbeitsweise besonders brauchbar.The invention permits the use of a wide variety of easily and inexpensively obtainable hydrocarbon residues or tars as starting material, such as those obtained in the destructive distillation of petroleum or coal; Specifically, those materials of the type mentioned come into question whose content of aromatic hydrocarbons is in the range between approximately 75 and approximately 1000 / ", whose average molecular weight is between approximately 150 and approximately 350 and whose UOP characteristic factor K has a value between 9 and 10, 9. Aromatic residues, such as those resulting from the thermal cracking of recycled oils from the catalytic cracking of petroleum for the production of motor fuels, and the like, as well as the high-boiling aromatic extracts obtained during the solvent refining of various petroleum fractions, are particularly useful for the method of the invention .

Das vorliegende Verfahren hat infolge der niedrigen Kosten und der hohen Ausbeuten, die sich bei Verwendung der Kohlenwasserstoff Ausgangsmaterialien der eben beschriebenen Art erzielen lassen, besondere wirtschaftliche Vorteile. Dadurch, daß eine mit hohen Drucken arbeitende Zerstäubung vermieden wird und daß auch keine Zerstäubungsmedien erforderlich sind, werden wesentliche Anlagekosten eingespart. Durch Anwendung der vorliegenden Erfindung lassen sich außerdem eine deutliche Verminderung der unproduktiven Zeit, die für gewöhnlich zur Wartung der Zerstäuber und der Hilfsanlagen notwendig ist, und eine wesentliche Verminderung des Kraftbedarfs erzielen.The present method has due to the low cost and the high yields that result from using the hydrocarbon starting materials can achieve the type just described, special economic advantages. In that a working with high pressures atomization is avoided and that Also, no atomizing media are required, are significant investment costs saved. By using the present invention, one can also obtain a Significant reduction in the unproductive time normally required to maintain the Nebulizer and auxiliary equipment is necessary, and a substantial reduction of the power requirement.

Von ungleich größerer Bedeutung ist der Umstand, daß beim erfindungsgemäßen Arbeiten nicht nur eine Steigerung der Produktionsgeschwindigkeit für einen Ofen gegebener Größe und eine Steigerung der Bußausbeute je Volumeinheit des dem Ofen zugeführten Kohlenwasserstoff-Ausgangsmaterials möglich sind, sondern daß sich auf diese Weise ein Ruß erzeugen läßt, der zur Herstellung von Gummimischungen besser geeignet ist.Of much greater importance is the fact that the invention Do not just work an increase in production speed for an oven given size and an increase in the penalty yield per unit volume of the furnace fed hydrocarbon starting material are possible, but that on in this way a soot can be produced which is better for the production of rubber compounds suitable is.

Ruß wird hauptsächlich für Gummimischungen zur Herstellung von Autoreifen und ähnlichen Gegenständen benötigt. Es ist eine bekannte Tatsache, daß die Qualität einer Gummimischung in erheblichem Umfang von den Eigenschaften des Rußes bestimmt wird, der in den Kautschuk eingearbeitet wurde. Der fertige Gummi soll natürlich möglichst reißfest sein. In ähnlicher Weise ist es auch sehr erwünscht, daß der Gummi gute Hysteresiseigenschaften besitzt, so daß er sich im Gebrauch nicht so sehr erwärmt. Es ist bis jetzt gefunden worden, daß Bußsorten, die den Gummi sehr reißfest machen, im allgemeinen ungünstigerweise nicht zugleich zu den besten Hysteresiseigenschaften des Gummis führen, wie aus den Rückprallversuchen hervorgeht. In gleicher Weise ergeben Bußsorten, die zu optimalen Hysteresiseigenschaften des Gummis führen, im allgemeinen keine hohe Reißfestigkeit. Wie weiter unten noch genauer belegt wird, führen Ruße, die gemäß der vorliegenden Erfindung hergestellt worden sind, zu Gummimischungen, die sowohl in hohem Maß reißfest sind als auch optimale Hysteresiseigenschaften aufweisen.Carbon black is mainly used for rubber compounds for the manufacture of car tires and similar items are required. It is a known fact that the quality a rubber compound is determined to a considerable extent by the properties of the carbon black incorporated into the rubber. The finished rubber should of course be as tear-resistant as possible. Similarly, it is also very desirable that the Rubber has good hysteresis properties so that it does not behave like that in use very heated. It has so far been found that types of penance affect the gum very much make tear-resistant, generally unfavorably not at the same time to the best hysteresis properties of the rubber lead, as can be seen from the rebound tests. In the same way result in types of penance that lead to optimal hysteresis properties of the rubber, im generally not high tear strength. As will be demonstrated in more detail below, lead carbon blacks which have been produced according to the present invention to rubber compounds, which are both tear-resistant to a high degree and have optimal hysteresis properties exhibit.

Zur Durchführung des Verfahrens in seiner gegenwärtig bevorzugten Ausführungsform wird in bekannter Weise in einem Reaktionsofen von kreisförmigem Querschnitt ein heftig wirbelnder Strom heißer Flammengase erzeugt und aufrechterhalten und in diesem Ofen von einer konzentrisch zum Reaktionsgefäß angeordneten und in der Nähe eines ihrer Enden befindlichen Stelle aus das Kohlenwasserstoff-Ausgangsmaterial erfindungsgemäß als dünne, kohärente Lamelle in Form eines sich ausdehnenden Kegelmantels eingespritzt. An der Einspritzstelle besteht - mit anderen Worten - die sich ausdehnende ringförmige Lamelle, die den Kegelmantel bildet, praktisch vollständig aus einer einzigen kohärenten Flüssigkeitsphase und ist darin deutlich verschieden von Tropfen oder einem Flüssigkeitssprühstrahl. Die Flüssigkeit verbleibt, wie beobachtet wurde, bis zu einem beträchtlichen Abstand von der Einspritzstelle von mindestens 7,5 bis 12,5 cm oder mehr in dieser Form, was einer Zeitdauer von der Größenordnung von 1/30o Sekunde entspricht. Das flüssige Ausgangsmaterial verdampft offensichtlich in zunehmendem Maße, bis hinter dem eben erwähnten Punkt aufglühende Kohlenstoffteilchen auftreten, wodurch die Zersetzung des Kohlenwasserstoffs zu Ruß angezeigt wird.To carry out the procedure in its currently preferred manner Embodiment is in a known manner in a reaction furnace of circular Cross section creates and sustains a violently swirling stream of hot flame gases and in this furnace from a concentric to the reaction vessel and in near either end of the hydrocarbon feedstock according to the invention as a thin, coherent lamella in the form of an expanding cone shell injected. At the injection point there is - in other words - the expanding one ring-shaped lamella, which forms the surface of the cone, practically completely from one single coherent liquid phase and is clearly different from drops in this or a liquid spray. The liquid remains, as has been observed, up to a considerable distance from the injection point of at least 7.5 to 12.5 cm or more in this form, which is on the order of 1 / 30o of a second. The liquid starting material evidently evaporates increasingly, carbon particles glowing beyond the point just mentioned occur, indicating the decomposition of the hydrocarbon to soot.

Wie schon früher gefunden und beschrieben wurde, erhält man dann, wenn ein spiralig verlaufender Strom von Flammengasen in einem zylindrischen Reaktionsofen durch Einführen einer brennbaren Gasmischung am vorderen Ende des Gefäßes unter Druck und in praktisch tangentialer Richtung zur inneren zylindrischen Seitenwand und Abbrennen dieser Gasmischung beim Eintritt in das Gefäß erzeugt wird, in verschiedenen Zonen über den Querschnitt des vorderen Teils des Reaktionsgefäßes sehr beträchtliche Unterschiede in der linearen Strömungsgeschwindigkeit der heißen Gase auf ihrer spiraligen Bahn. Diese Geschwindigkeit ist in einer kreisförmigen Zone konzentrisch zur Längsachse des Ofens und mit etwa dem halben Durchmesser verhältnismäßig gering. Außerhalb dieser zentralen Zone wird die wirbelnde Strömung der Gase aber sehr viel intensiver; sie erreicht dabei ein Geschwindigkeitsmaximum und geht mit Annäherung an die Wand des Reaktionsofens wieder zurück.As has already been found and described earlier, one then obtains, when a spiraling stream of flame gases in a cylindrical reaction furnace by introducing a combustible gas mixture at the front end of the vessel Pressure and in a practically tangential direction to the inner cylindrical side wall and burning off this gas mixture is generated as it enters the vessel, in different ways Zones over the cross section of the front part of the reaction vessel are very considerable Differences in the linear flow velocity of the hot gases on their spiral path. This speed is concentric in a circular zone to the longitudinal axis of the furnace and with about half the diameter relatively small. Outside this central zone, however, the swirling flow of gases becomes very large more intense; it reaches a maximum speed and goes with an approach back to the wall of the reaction furnace.

Im Hinblick darauf ist es für die vorliegende Erfindung wesentlich, daß der Öffnungswinkel des durch die Flüssigkeitslamelle gebildeten Kegelmantels und deren Anfangsgeschwindigkeit so einreguliert sind, daß der kohärente Strom des Ausgangsmaterials durch die Zone der mit geringer Geschwindigkeit strömenden Gase hindurch rasch diagonal nach außen in die Zone der mit höherer Geschwindigkeit strömenden Gase gelangt, wobei es, ohne jedoch zu Tropfen zerteilt zu werden, einer intensiven Erwärmung ausgesetzt ist. Es hat sich gezeigt, daß der optimale Öffnungswinkel, wie er zur Erzielung dieser Vorbedingung erforderlich ist, je nach dem Durchmesser des Reaktionsofens und nach der Geschwindigkeit der Flammengase innerhalb gewisser Grenzen variiert, jedoch nicht unter ungefähr 60° und nicht über 120° liegen soll.In view of this, it is essential for the present invention, that the opening angle of the cone shell formed by the liquid lamella and their initial speed are adjusted so that the coherent flow of the Feedstock through the zone of low velocity gases quickly diagonally outwards into the zone of the flowing at higher speed Gases reaches it, whereby it is intense, without, however, being broken up into drops Is exposed to heating. It has been shown that the optimal opening angle as is necessary to achieve this precondition, depending on the diameter of the reaction furnace and according to the speed of the flame gases within certain Limits varies, but should not be below about 60 ° and not above 120 °.

Die Beständigkeit der Flüssigkeitslamelle gegen ein vorzeitiges Zerreißen und Aufteilen in Tropfen hängt weitgehend von der Massengeschwindigkeit des Flüssigkeitsstromes im Vergleich zu derjenigen der damit in Kontakt befindlichen Flammengase sowie in gewissem Grade auch von der anfänglichen Dicke der Flüssigkeitslamelle des Ausgangsmaterials ab. Wenn auch die letztere einer genauen Messung nicht leicht zugänglich ist, so läßt sich die beschriebene Bedingung doch visuell beobachten; ausgezeichnete Ergebnisse konnten dann erzielt werden, wenn die berechnete Anfangsdicke der den Kegelmantel bildenden Öllamelle zwischen ungefähr 0,13 und ungefähr 0,25 mm lag.The resistance of the liquid lamella to premature rupture and splitting into drops depends largely on the mass velocity of the liquid flow compared to that of the flame gases in contact therewith as well as in to a certain extent also on the initial thickness of the liquid lamella of the starting material away. If the latter is not easily amenable to accurate measurement, then so the condition described can be observed visually; excellent results could then be achieved if the calculated initial thickness of the cone envelope forming oil flap was between about 0.13 and about 0.25 mm.

Nach visuellen Beobachtungen und Versuchen ist es wahrscheinlich, daß die in den Ofen eintretende, verhältnismäßig dünne Lamelle des flüssigen Ausgangsmaterials sich intensiv erhitzt - die Ofentemperaturen liegen im Bereich zwischen ungefähr 1200 und ungefähr 1925°C, für gewöhnlich zwischen ungefähr 1370 und 1480°C - und beim Durchtritt durch die zentrale Zone mit geringerer Geschwindigkeit zunehmend in Dampf übergeht, so daß sich ein äußerer Ring von Öldämpfen bildet, und daß die so gebildeten Dämpfe infolge ihrer geringeren Massengeschwindigkeit vor ihrer Überführung in Ruß rasch und gleichmäßig in den heißen Gasen verteilt werden; das erfindungsgemäße Verfahren soll jedoch auf diese theoretische Deutung nicht festgelegt werden. Da die Öldämpfe durch die Art der Einspritzung des flüssigen Kohlenwasserstoffs in Form eines Kegelmantels in nahezu vollkommener Weise gleichmäßig verteilt und durch das unmittelbare Vermischen mit den turbulenten heißen Gasen rasch auf hohe Temperaturen gebracht werden, ergibt sich ein Ruß von größerer Feinheit, als er seither aus einem Kohlenwasserstoff-Ausgangsmaterial vergleichbarer Art bei vergleichbarer Ofenbelastung hergestellt werden konnte.After visual observation and experimentation, it is likely that the one entering the furnace is proportionate thin lamella of the liquid starting material is heated intensively - the oven temperatures are low in the range between about 1200 and about 1925 ° C, usually between about 1370 and 1480 ° C - and when passing through the central zone at a lower speed increasingly turns into steam, so that an outer ring of oil vapors is formed, and that the vapors formed in this way are due to their lower mass velocity distributed rapidly and evenly in the hot gases before they are converted into soot will; however, the method according to the invention is intended to be based on this theoretical interpretation cannot be set. Because the oil vapors by the type of injection of the liquid Hydrocarbon in the form of a cone shell in an almost perfectly uniform manner distributed and by direct mixing with the turbulent hot gases are quickly brought to high temperatures, the result is a soot of greater fineness, than he has since made from a hydrocarbon feedstock of a comparable type comparable furnace load could be produced.

Nach der erfindungsgemäßen Arbeitsweise kann auch das Kohlenwasserstoff Ausgangsmaterial in einen gleichmäßigen Strom heißer Flammengase, welcher den Reaktionsofen der Länge nach durchströmt, wie schon weiter oben beschrieben, in Form eines sich ausdehnenden, aus Flüssigkeit bestehenden Kegelmantels praktisch in Längsrichtung eingespritzt werden. Die Lineargeschwindigkeit des in dieser Weise hergestellten heißen Gasstromes ist indessen notwendigerweise beträchtlich geringer als die, die sich beim tangentialen Einspritzen der Verbrennungsmischung ergibt, und ist naturgemäß über den ganzen Querschnitt des Reaktionsofens praktisch gleichmäßig. Unter solchen Bedingungen kann die Unversehrtheit des aus dem flüssigen Kohlenwasserstoff-Ausgangsmaterial bestehenden Kegelmantels entsprechend der oben gegebenen Beschreibung leicht aufrechterhalten werden, so daß das Ausgangsmaterial in zunehmendem Maße verdampft, wobei die entwickelten Dämpfe sich rasch in den turbulent strömenden, heißen Gasen verteilen. Abgesehen von den dabei erzielten bemerkenswerten wirtschaftlichen Vorteilen läßt sich jedoch bei einer so gearteten Anwendung der Erfindung nur eine etwas geringere Qualitätsverbesserung bei dem hergestellten Ruß erzielen.According to the procedure according to the invention, the hydrocarbon can also be used Starting material in a steady stream of hot flame gases, which the reaction furnace flows through its length, as already described above, in the form of a self expanding cone shell consisting of liquid practically in the longitudinal direction be injected. The linear velocity of the produced in this way hot gas flow is, however, necessarily considerably less than that which results from tangential injection of the combustion mixture and is natural practically uniformly over the entire cross section of the reaction furnace. Among those Conditions can preserve the integrity of the liquid hydrocarbon feedstock existing cone shell easily maintained in accordance with the description given above are so that the starting material evaporates to an increasing extent, with the developed Vapors spread quickly in the turbulent, hot gases. Apart from that however, the remarkable economic advantages achieved thereby can be observed with such an application of the invention, only a somewhat smaller improvement in quality in the produced carbon black.

Zur Einführung des aus dem Ausgangsmaterial bestehenden Flüssigkeitsstromes wird mit Vorteil die weiter unten ausführlich beschriebene Injektionsvorrichtung benutzt, die so installiert wird, daß sie konzentrisch zum zylindrischen Ofenraum durch die Stirnwand des Ofens führt, und die im Innern in eine kreisrunde Düse von nicht unter 2,54 cm und vorzugsweise 5,08 bis 7,62 cm Durchmesser endigt. Das Kohlenwasserstoff-Ausgangsmaterial gelangt von der Injektionsvorrichtung in den Ofenraum durch eine einzige ringförmige, nach außen gerichtete Austrittsöffnung, die, konzentrisch zum ringförmigen Ende der Vorrichtung angeordnet, ein wenig über die innere Stirnfläche der Vorrichtung hinausragt und in einem verhältnismäßig scharfkantigen kreisförmigen Mundstück endigt. Diese Austrittsöffnung wird durch einen konischen Sitz und einen konzentrisch dazu angeordneten Konus gebildet, der mit dem Sitz zusammenwirkt und günstigerweise gegen diesen in Achsenrichtung verschoben werden kann, um die Breite des sich ergebenden Ringspaltes zu verändern. Der Druck, unter welchem das Öl der Austrittsöffnung zugeführt wird, kann je nach der Viskosität des Kohlenwasserstoff Ausgangsmaterials und der gewünschten Beschickungsgeschwindigkeit des Ofens sowie je nach der gewünschten Anfangsgeschwindigkeit und nach der Art des Ausgangsmaterialstromes erheblich variieren. Im allgemeinen wird ein verhältnismäßig niedriger Druck, der nicht über ungefähr 7 at liegt, angewandt; meist liegt er im Bereich zwischen ungefähr 2,8 und ungefähr 5,6 at. Der für optimale Arbeitsbedingungen erforderliche Druck kann dadurch herabgesetzt werden, daß das Kohlenwasserstoff-Ausgangsmaterial vorerhitzt wird, wodurch seine Viskosität absinkt. Die Temperatur, auf welche das Öl vorerhitzt wird, soll so hoch sein, daß seine Viskosität auf ungefähr 2,9° Engler oder darunter erniedrigt wird. Für die bevorzugten Ausgangsmaterialien wird für gewöhnlich eine Vorerhitzungstemperatur von ungefähr 95 bis ungefähr 120°C gewählt, wobei die Viskosität auf ungefähr 1,3° Engler erniedrigt wird. Daraus geht hervor, daß nur eine verhältnismäßig geringfügige Vorerhitzung und auch nur verhältnismäßig niedrige Drücke für eine zufriedenstellende Arbeitsweise erforderlich sind. Hohe Temperaturen von z. B. ungefähr 390°C sind nicht notwendig und ergeben auch, wie Versuche mit dem oben beschriebenen Injektor gezeigt haben, keinerlei Vorteile.For the introduction of the liquid stream consisting of the starting material the injection device described in detail below is advantageous used, which is installed so that it is concentric with the cylindrical furnace chamber through the front wall of the furnace, and the inside into a circular nozzle of does not end below an inch and preferably two to three inches in diameter. The hydrocarbon feedstock passes from the injection device into the furnace chamber through a single ring-shaped, outwardly directed outlet opening concentric to the annular end of the device located a little over the inner face of the device protrudes and ends in a relatively sharp-edged circular mouthpiece. This outlet opening has a conical seat and a concentric seat arranged cone formed, which cooperates with the seat and favorably against this can be shifted in the axial direction to the width of the resulting To change the annular gap. The pressure under which the oil is supplied to the outlet opening may, depending on the viscosity of the hydrocarbon feedstock and the desired feed rate of the furnace as well as depending on the desired The initial speed and the type of feedstock flow vary considerably. In general, a relatively low pressure, not about about 7 at is applied; usually it is in the range between approximately 2.8 and approximately 5.6 at. The pressure required for optimal working conditions can thereby be reduced be that the hydrocarbon feedstock is preheated, thereby its Viscosity drops. The temperature to which the oil is preheated should be so high be that its viscosity is lowered to about 2.9 degrees Engler or below. A preheat temperature is usually used for the preferred starting materials selected from about 95 to about 120 ° C, with the viscosity at about 1.3 ° Engler is humiliated. From this it can be seen that only a relatively minor one Preheating and only relatively low pressures for a satisfactory Working method are required. High temperatures of e.g. B. are about 390 ° C not necessary and also result, as tests with the injector described above have shown no benefit whatsoever.

Je nach den zulässigen Variationen in der Viskosität des Kohlenwasserstoff Ausgangsmaterials und im Druck, unter welchem es der Austrittsöffnung der Injektionsvorrichtung zugeführt wird, ist die Lage des Konus in bezug auf den konischen Sitz so einzustellen, daß das Kohlenwasserstoff Ausgangsmaterial, wie oben beschrieben, in Form einer kohärenten Flüssigkeitslamelle in den Ofen eingespritzt wird, d. h. ohne daß ein Versprühen oder eine Aufteilung in Tröpfchen, die im Gas suspendiert sind, eintritt. Diese Voraussetzung kann leicht durch visuelle Beobachtung überprüft werden.Depending on the allowable variations in the viscosity of the hydrocarbon Starting material and the pressure under which it is the outlet opening of the injection device is fed, the position of the cone in relation to the conical seat is to be adjusted so that that the hydrocarbon starting material, as described above, in the form of a injecting a coherent lamella of liquid into the furnace, d. H. without a Spraying or a division into droplets that are suspended in the gas occurs. This premise can easily be verified by visual observation.

Die Erfindung soll nun an Hand der Zeichnungen weiter beschrieben und erläutert werden. In diesen stellt dar F i g. 1 einen Längsschnitt durch einen an sich bekannten Rußofen von kreisförmigem Querschnitt, der speziell zur Durchführung der erfindungsgemäßen Arbeitsweise nach der zuerst beschriebenen Ausführungsform geeignet ist, F i g. 2 einen Querschnitt entlang -der Linie 2-2 in Fig.1, F i g. 3 einen etwas vergrößerten Längsschnitt durch eine Injektionsvorrichtung für das Kohlenwasserstoff-Ausgangsmaterial, wie sie speziell zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens geeignet ist, F i g. 4 einen Querschnitt entlang der Linie 4--4 von F i g. 3, F i g. 5 einen teilweisen Längsschnitt durch die Stirnseite eines an sich bekannten Rußofens, der speziell zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens nach der zweiten der beschriebenen Ausführungsformen geeignet ist, und F i g. 6 einen Querschnitt entlang der Linie 6-6 von F i g. 5.The invention will now be described further with reference to the drawings and explained. In these, F i g. 1 shows a longitudinal section through a known soot furnace of circular cross-section, which is specially designed to carry out the operation of the invention according to the embodiment described first is suitable, F i g. 2 shows a cross section along line 2-2 in FIG. 1, FIG. 3 shows a somewhat enlarged longitudinal section through an injection device for the Hydrocarbon feedstocks such as those specifically used for carrying out the invention Method is suitable, F i g. 4 is a cross-section along line 4-4 of FIG i g. 3, fig. 5 shows a partial longitudinal section through the end face of one per se known soot furnace, which is specially designed for carrying out the process according to the invention according to the second of the described embodiments is suitable, and FIG. 6th Fig. 6 is a cross-section along line 6-6 of FIG. 5.

In F i g. 1 der Zeichnungen ist mit 1 ein längerer zylindrischer Reaktionsraum bezeichnet, der mit seinem rückwärtigen Ende in einen senkrecht stehenden Kühler einmündet, der durch 2 fragmentarisch angedeutet ist. Die zylindrische Innenwand 3 des Reaktionsgefäßes 1 besteht aus einem geeigneten feuerfesten Ofenmaterial, das gegenüber den notwendigen hohen Temperaturen beständig ist, und ist von einer Schicht von feuerfesten gebrannten Steinen 4 umgeben, die ihrerseits von einer Schicht wärmeisolierenden Materials 5 umhüllt ist, wobei das Ganze von dem Metallgehäuse 6 umschlossen ist.In Fig. 1 of the drawings, 1 denotes a longer cylindrical reaction space, the rear end of which opens into a vertical cooler, which is indicated fragmentarily by 2. The cylindrical inner wall 3 of the reaction vessel 1 consists of a suitable refractory furnace material, which is resistant to the necessary high temperatures, and is surrounded by a layer of refractory bricks 4 , which in turn is covered by a layer of heat-insulating material 5, the whole of the metal housing 6 is enclosed.

An seinem vorderen Ende erweitert sich der Reaktionsraum 1 zu einer Verbrennungszone 7, deren Durchmesser beträchtlich größer ist als ihre Länge, so daß eine Zone von größerem Volumen für die Verbrennung einer brennbaren Mischung, z. B. aus Heizgas und Luft, entsteht, die durch die Brenneröffnungen 8 praktisch tangential zur zylindrischen Seitenwand des Verbrennungsraumes 7 eingeführt wird, wie genauer aus F i g. 2 zu ersehen ist.At its front end, the reaction space 1 widens to a combustion zone 7, the diameter of which is considerably larger than its length, so that a zone of larger volume for the combustion of a combustible mixture, e.g. B. from heating gas and air, which is introduced through the burner openings 8 practically tangential to the cylindrical side wall of the combustion chamber 7, as more precisely from FIG. 2 can be seen.

Die Erweiterung des Reaktionsraumes 1 an seinem vorderen Ende, mit 7 bezeichnet, ermöglicht es z. B. die Geschwindigkeit, mit welcher die heißen Flammengase erzeugt werden, zu steigern, und erwies sich ganz allgemein als vorteilhaft. Es versteht sich jedoch von selbst, daß die vorliegende Erfindung auch auf Verfahren der beschriebenen Art anwendbar ist, die in Reaktionsöfen von durchweg praktisch gleichem Durchmesser durchgeführt werden. Des weiteren kann die spezielle Konstruktion des Ofens außer den weiter unten aufgeführten Ausnahmen beträchtlich variiert werden, ohne daß dadurch eine Abweichung vom Ziel dieser Erfindung vorliegt. So können z. B. die heißen Flammengase für sich außerhalb des wiedergegebenen Reaktionsraumes erzeugt werden, indem etwa ein Heizgas oder ein flüssiges Heizmaterial verbrannt und die heißen Verbrennungsprodukte mit einer Temperatur, wie sie zur Zersetzung des Kohlenwasserstoff-Ausgangsmaterials erforderlich ist, tangential in den Reaktionsraum eingeblasen werden. Es ist jedoch gemäß der bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wesentlich, daß im Reaktionsraum ein wirbelnder Strom heißer Flammengase kontinuierlich aufrechterhalten bleibt, der, wie oben beschrieben, auf einer spiraligen Bahn mit hoher Geschwindigkeit den Reaktionsraum der Länge nach durchsetzt.The extension of the reaction chamber 1 at its front end, with 7, it allows z. B. the speed with which the hot flame gases generated, and generally proved to be beneficial. It It goes without saying, however, that the present invention also relates to methods of the type described is applicable, which in reaction furnaces of consistently practical the same diameter can be carried out. Furthermore, the special construction of the furnace can be varied considerably, with the exceptions listed below, without thereby departing from the aim of this invention. So z. B. the hot flame gases for themselves outside of the reaction space shown can be generated by burning a fuel gas or a liquid heating material and the hot products of combustion at a temperature sufficient to decompose of the hydrocarbon feedstock is required, tangentially into the reaction space be blown in. However, it is in accordance with the preferred embodiment of the invention It is essential that a swirling stream of hot flame gases is continuous in the reaction space is maintained, which, as described above, on a spiral path with high speed penetrates the reaction chamber lengthways.

Die erweiterte Verbrennungszone 7 ist von kreisförmigem Querschnitt und zum Reaktionsraum 1 konzentrisch angeordnet; sie ist mit Wänden aus feuerfestem Ofenmaterial 9 ausgekleidet. Um die Außenwand der Verbrennungszone 7 herum ist eine ringförmige Luftkammer 10 angebracht, die mit dem Verbrennungsraum 7 über mehrere Brenneröffnungen 8, die mit Brennerröhren 11 versehen sind, in Verbindung steht. Die Brennerröhren 11 sind an ihren äußeren Enden schräg abgeschnitten; durch sie führen, konzentrisch angeordnet, die Brennstoffzuleitungen12. Die für die Verbrennung erforderliche Luft wird unter Druck durch die Leitungen 13 tangential in die Luftkammer 10 eingeführt.The enlarged combustion zone 7 is circular in cross section and is arranged concentrically to the reaction space 1; it is lined with walls made of refractory furnace material 9. An annular air chamber 10 is attached around the outer wall of the combustion zone 7 and communicates with the combustion space 7 via a plurality of burner openings 8 which are provided with burner tubes 11. The burner tubes 11 are cut obliquely at their outer ends; through them, arranged concentrically, the fuel supply lines12. The air required for the combustion is introduced tangentially into the air chamber 10 under pressure through the lines 13.

In F i g. 1 sind zwei getrennte Sätze von Tangentialbrennern eingezeichnet. Selbstverständlich ist für gewöhnlich nur ein Satz von Brennern in einem Ofen dieses Typs erforderlich; wenn jedoch zwei vorgesehen sind, können sie je nach den gewünschten Arbeitsbedingungen entweder einzeln im Austausch oder beide zugleich betrieben werden, ohne daß dadurch eine Abweichung vom Bereich der vorliegenden Erfindung vorliegt. Die Brennstoffzuführungen 12 sind mit Hilfe der Deckel 14 leicht auswechselbar installiert; sie sind auf die Einführungsstutzen 15 aufgeschraubt oder in anderer Weise befestigt. Die in F i g. 3 ausführlicher wiedergegebene Einspritzanordnung 16 für das Kohlenwasserstoff-Ausgangsmaterial führt konzentrisch durch die Stirnwand 17 des Ofens und ragt in die Verbrennungszone 7 hinein; sie wird durch eine Hülse 18 geführt, in welcher sie in Richtung der Längsachse des Ofenraumes verschoben werden kann, so daß sich die Lage der Austrittsöffnung leicht verändern und in gewünschter Weise auf die Rückwand 19 der Verbrennungskammer einstellen läßt. Diese Einstellung kann durch die Stellschrauben 20 gesichert werden, die durch die Manschette 21 führen, die ihrerseits durch den Flansch 22 mit dem Ofengehäuse verbunden ist.In Fig. 1 shows two separate sets of tangential torches. Of course, only one set of burners is usually required in a furnace of this type; however, if two are provided, they can be operated either individually in exchange or both at the same time, depending on the desired working conditions, without thereby departing from the scope of the present invention. The fuel supply lines 12 are installed so that they can be easily replaced with the aid of the cover 14; they are screwed onto the inlet connection 15 or fastened in some other way. The in F i g. 3, the hydrocarbon feedstock injection assembly 16, shown in greater detail, passes concentrically through the end wall 17 of the furnace and protrudes into the combustion zone 7; it is passed through a sleeve 18 in which it can be moved in the direction of the longitudinal axis of the furnace chamber so that the position of the outlet opening can be easily changed and adjusted to the rear wall 19 of the combustion chamber as desired. This setting can be secured by the adjusting screws 20, which lead through the sleeve 21, which in turn is connected to the furnace housing by the flange 22.

Die Einspritzvorrichtung besteht, wie aus F i g. 3 genauer zu ersehen ist, aus einer konzentrisch angeordneten Zuleitung 23 für das Ausgangsmaterial, die durch die Röhre 24 gebildet wird; dieses Rohr 24 wird fast in seiner ganzen Länge konzentrisch von dem Rohr 26 umgeben, so daß sich zwischen den beiden Röhren ein ringförmiger Luftspalt bildet. Das Rohr 26 ist seinerseits konzentrisch von dem Rohr 28 umgeben, so daß eine ringförmige Leitung 27 gebildet wird. Des weiteren befindet sich um das Rohr 28 ein zweites konzentrisch angeordnetes Rohr 29, wodurch eine weitere ringförmige Leitung 30 entsteht.The injection device consists, as shown in FIG. 3 to be seen in more detail is, from a concentrically arranged feed line 23 for the starting material, formed by tube 24; this tube 24 is used almost in its entirety Length concentrically surrounded by the tube 26 so that between the two tubes forms an annular air gap. The tube 26 is in turn concentric from surround the tube 28 so that an annular conduit 27 is formed. Further there is a second concentrically arranged tube 29 around the tube 28, whereby another ring-shaped line 30 is formed.

Am inneren Ende des Rohres 29 ist eine ringförmige Abschlußplatte 31 angeschweißt oder in anderer Weise befestigt, die bei 32 mit einer Aussparung und bei 33 mit einem Gewinde versehen ist, auf welches das auswechselbare Endstück 34 aufgeschraubt werden kann, in welchem sich die konzentrisch angeordnete Austrittsöffnung 35 befindet.At the inner end of the tube 29 is an annular end plate 31 welded or otherwise attached, at 32 with a recess and is threaded at 33 onto which the replaceable end piece 34 can be screwed, in which the concentrically arranged outlet opening 35 is located.

Die Austrittsöffnung 35 ist an ihrem vorderen Ende nach außen erweitert, so daß sich ein konischer Sitz 36 bildet, der im Zusammenwirken mit dem konzentrisch angeordneten Konus 34 eine sich nach außen erweiternde, regulierbare ringförmige Öffnung 38 bildet. Der verstellbare Konus 37 ist an einem Schaft39 befestigt, der konzentrisch durch die Austrittsöffnung 35 führt und an seinem anderen Ende mit der Stange 40 verbunden ist, die durch die gesamte Vorrichtung hindurchführt und nach vorn herausragt; sie ist an ihrem vorderen Ende mit einem Handrad 41 versehen.The outlet opening 35 is widened outwards at its front end, so that a conical seat 36 is formed which, in cooperation with the concentrically arranged cone 34, forms an outwardly widening, adjustable annular opening 38. The adjustable cone 37 is attached to a shaft 39 which leads concentrically through the outlet opening 35 and is connected at its other end to the rod 40 , which extends through the entire device and protrudes forward; it is provided with a hand wheel 41 at its front end.

Die Stange 40, in deren äußeres Ende, wie durch 42 angedeutet, ein Gewinde eingeschnitten ist, führt durch eine mit dem entsprechenden Innengewinde versehene Ventilkappe 43, die mit dem Ende des Rohres 42 verschweißt ist, und ist mit einer Stopfbüchsenpackung 44 versehen.The rod 40, in the outer end of which, as indicated by 42 , has a thread cut, passes through a valve cap 43 provided with the corresponding internal thread, which is welded to the end of the tube 42 , and is provided with a gland packing 44 .

Durch Drehen des Handrades 41 kann die Lage des Konus 37 in bezug auf den konischen Sitz 36 verstellt werden; sobald die gewünschte Einstellung erreicht ist, kann die Stange 40 mit Hilfe der Gegenmutter 45 arretiert werden.By turning the handwheel 41 , the position of the cone 37 can be adjusted with respect to the conical seat 36; as soon as the desired setting is reached, the rod 40 can be locked with the aid of the lock nut 45.

Befindet sich die Vorrichtung in Betrieb, so wird das Kohlenwasserstoff Ausgangsmaterial durch den Stutzen 46 zugeführt; es gelangt dann durch die Leitung 23 an den nach innen gerichteten Teil des Endstücks 34, wo die Zuleitung 23 durch mehrere kreisförmige Öffnungen 47 mit der Austrittsöffnung 35 in Verbindung steht.When the device is in operation, the hydrocarbon becomes Starting material fed through the nozzle 46; it then passes through the line 23 to the inwardly directed part of the end piece 34, where the supply line 23 through a plurality of circular openings 47 with the outlet opening 35 is in communication.

Wegen der Art der gemäß der vorliegenden Erfindung zu verwendenden Kohlenwasserstoffe ist es wichtig, zu vermeiden, daß beim Fließen durch die Einspritzvorrichtung Überhitzung eintritt, was eine Zersetzung unter Bildung von Kohlenstoff oder Koks zur Folge hätte. Es ist ebenfalls wichtig, daß ein Überhitzen der einzelnen Teile der Vorrichtung durch die heißen Ofengase vermieden wird. Zu diesem Zweck ist die Vorrichtung, wie oben beschrieben, mit ringförmigen Leitungen versehen, durch welche ein Kühlmittel, z. B. Wasser, zirkulieren kann. Das Kühlmittel wird durch den Stutzen 48 eingeführt und gelangt durch die ringförmige Leitung 27 an das innere Ende der Vorrichtung und von dort durch die Löcher 49, die in der Verschlußplatte 50 vorgesehen sind, wie aus F i g. 4 zu ersehen ist, in die ringförmige Leitung30, durch die es zurück zur Austrittsöffnung 51 gelangt.Because of the nature of the hydrocarbons to be used in accordance with the present invention, it is important to avoid overheating as it flows through the injector, which would decompose to form carbon or coke. It is also important that the individual parts of the device are not overheated by the hot furnace gases. For this purpose, the device, as described above, is provided with annular lines through which a coolant, e.g. B. water can circulate. The coolant is introduced through the nozzle 48 and passes through the annular conduit 27 to the inner end of the device and from there through the holes 49 provided in the closure plate 50, as shown in FIG. 4 can be seen, into the annular conduit 30 through which it returns to the outlet opening 51 .

Es kann gelegentlich erwünscht sein, an Stelle von Wasser ein gasförmiges Medium als Kühlmittel zu verwenden. Wird ein gasförmiges Kühlmittel verwendet, so ist es speziell dann, wenn die brennbare Mischung - wie vorn beschrieben - in Längsrichtung in den Ofen eingeblasen wird, von Vorteil, die Einspritzvorrichtung so zu modifizieren, daß das innere Ende der Kühlmittelleitung 27 nach innen in den Ofenraum geöffnet ist, so daß das gasförmige Kühlmittel in den Ofen eintritt und nicht durch die Leitung 30 wieder nach außen geführt wird. Eine solche Arbeitsweise ist dann anwendbar, wenn das Kühlmittel Wasserdampf, ein brennbares Gas oder Luft ist. Es hat sich gezeigt, daß auf diese Weise die Eigenschaften des gewonnenen Rußes häufig vorteilhaft beeinflußt werden können.Occasionally it may be desirable to use a gas instead of water Medium to be used as a coolant. If a gaseous coolant is used, so is it especially when the combustible mixture - as described above - lengthways is blown into the furnace, it is advantageous to modify the injection device in such a way that that the inner end of the coolant line 27 opens inwardly into the furnace chamber so that the gaseous coolant enters the furnace and not through the conduit 30 is led to the outside again. Such a working method is then applicable, when the coolant is water vapor, a flammable gas or air. It has shown, that in this way the properties of the soot obtained often have a beneficial effect can be.

Um den Schaft 39 in seiner zu der Austrittsöffnung35 konzentrischen Lage zu halten, ist das Endstück 34 - wie vorn erwähnt - mit einem nach innen ragenden Teil 52 versehen, der an seinem innersten Ende mit einer Führung 53 versehen ist. Des weiteren ist dieser nach innen ragende Teil 52, der im wesentlichen von kreisförmigem Querschnitt ist, günstigerweise auf zwei gegenüberliegenden Seiten in der Weise beschnitten, wie bei 54 in F i g. 4 genauer gezeigt ist, um einen möglichst unbehinderten Durchtritt des Kohlenwasserstoff-Ausgangsmaterials zur Austrittsöffnung sicherzustellen.In order to keep the shaft 39 in its concentric position to the outlet opening 35, the end piece 34 is - as mentioned above - provided with an inwardly projecting part 52 which is provided with a guide 53 at its innermost end. Furthermore, this inwardly projecting portion 52, which is essentially circular in cross-section, is conveniently trimmed on two opposite sides in the manner shown at 54 in FIG. 4 is shown in more detail in order to ensure the most unimpeded possible passage of the hydrocarbon starting material to the outlet opening.

Wie schon weiter oben angegeben soll der Durchmesser der inneren Fläche der Einspritzvorrichtung nicht unter 2,54 cm liegen und vorzugsweise 5,08 bis 7,62 cm betragen, und der konzentrisch angeordnete konische Sitz 36 an seinem inneren Ende in ein verhältnismäßig scharfkantiges kreisförmiges Mundstück auslaufen. Günstigerweise ragt dieses Mundstück etwas über die innere Endfläche der Vorrichtung hinaus, und zwar mindestens etwa 0,8 mm, vorzugsweise zwischen ungefähr 0,8 und ungefähr 6,4 mm. Eine derartige Anordnung erwies sich für den störungsfreien, kontinuierlichen Betrieb der Einspritzanordnung sehr günstig, was zu den beachtlichen Ergebnissen, die mit dem vorliegenden Verfahren erzielt werden können, beiträgt.As already stated above, the diameter of the inner surface should be of the injector should be no less than an inch, and preferably 5.08 to 7.62 cm, and the concentrically arranged conical seat 36 on its inner End into a relatively sharp-edged circular mouthpiece. Favorably this mouthpiece protrudes somewhat beyond the inner end surface of the device, and at least about 0.8 mm, preferably between about 0.8 and about 6.4 mm. Such an arrangement turned out to be trouble-free, continuous Operation of the injection arrangement is very favorable, which leads to the remarkable results, which can be achieved with the present method, contributes.

Beim Einspritzen eines Flüssigkeitsstromes der hier vorliegenden Art neigt die Flüssigkeit dazu, von der Einspritzdüse abzutropfen, was bei den in einem Rußofen im allgemeinen herrschenden Temperaturen zwischen ungefähr 1200 und ungefähr 1925°C für gewöhnlich rasch zu Kohlenstoffabscheidungen an der Düse führt, die dadurch unter Umständen außer Funktion gesetzt werden kann. Die verbesserte Einspritzvorrichtung zeigt solche Störungen durch Abtropfen und Koksbildung nicht, was anscheinend dadurch verursacht ist, daß die Außenfläche des in den Ofenraum ragenden Mundstücks beständig durch einen Strom von heißen Ofengasen, der durch die beschriebene Anordnung begünstigt wird, von Öl frei gehalten wird. Von gleicher, wenn nicht noch größerer Bedeutung ist der Umstand, daß der in den Ofen eintretende Kegelmantel aus flüssigem Öl dem unmittelbaren Kontakt mit den heißen Ofengasen sehr leicht zugänglich ist, so daß der entwickelte Dampf sofort nach seiner Entstehung von den heißen Metallflächen der Einspritzvorrichtung weggespült wird.When injecting a stream of liquid of the type presented here the liquid tends to drip off the injection nozzle, which is the case with the in one Carbon black furnaces generally have temperatures between about 1200 and about 1925 ° C usually quickly leads to carbon deposits on the nozzle can be disabled under certain circumstances. The improved injector does not show such disturbances by dripping and coke formation, which is apparently because of this what is caused is that the outer surface of the mouthpiece protruding into the furnace chamber is resistant by a stream of hot furnace gases favored by the arrangement described is kept free of oil. Equally, if not more so, of importance is the fact that the cone shell of liquid oil entering the furnace is the direct contact with the hot furnace gases is very easily accessible, so that the vapor developed from the hot metal surfaces immediately after its formation the injector is flushed away.

Eine besonders günstige Anordnung wird erzielt, wenn man das Mundstück der Austrittsöffnung praktisch bündig mit der inneren Stirnseite der Anordnung endigen und wenn man die äußere Fläche des Endstücks von außen nach innen bis an das Mundstück heran etwas zurücktreten läßt. Eine solche Anordnung des Mundstücks und die entsprechende Vertiefung im Endstück sind bei 55 bis 56 zu erkennen.A particularly favorable arrangement is achieved when the mouthpiece the outlet opening end practically flush with the inner face of the arrangement and when you move the outer surface of the end piece from the outside inwards to the mouthpiece lets step back a little. Such an arrangement of the mouthpiece and the corresponding Recesses in the end piece can be seen at 55 to 56.

Wie aus F i g. 3 hervorgeht, bildet die Innenfläche des herausragenden Mundstücks eine Fortsetzung des konischen Sitzes und bestimmt mit diesem zusammen den Öffnungswinkel des durch das eingespritzte flüssige Ausgangsmaterial gebildeten Kegelmantels.As shown in FIG. 3 as seen, forms the inner surface of the protruding Mouthpiece a continuation of the conical seat and determined together with this the opening angle formed by the injected liquid starting material Cone mantle.

Bei dem in den F i g. 1 und 2 wiedergegebenen speziellen Ofen, der auch, sofern nichts anderes angegeben ist, zur Durchführung der Versuche der weiter unten beschriebenen Beispiele verwendet wurde, ist die Länge der erweiterten Verbrennungszone ungefähr 40 cm und ihr Durchmesser ungefähr 75 cm. Der Durchmesser der Reaktionszone ist etwa 28 cm und ihre Länge ungefähr 3,35 m. Dieser Ofen ist außerdem im Bereich der Reaktionszone, dort, wo sich sie an die Verbrennungszone anschließt und häufig verengte Zone genannt wird, mit einer Auskleidung aus feuerfestem Material versehen. Diese Auskleidung hat einen inneren Durchmesser von etwa 20 cm und ist ungefähr 20 cm lang.In the case of the FIG. 1 and 2 reproduced special furnace, the also, unless otherwise stated, to carry out the experiments of the next Examples described below was used is the length of the extended combustion zone about 40 cm and their diameter about 75 cm. The diameter of the reaction zone is about 28 cm and its length about 3.35 m. This stove is also in the range the reaction zone, where it joins the combustion zone and often is called the narrowed zone, provided with a lining made of refractory material. This liner has an inside diameter of about 8 inches and is approximately 20 cm long.

Die Brennkammer des Ofens ist mit zwei Sätzen von Tangential-Gebläsebrennern mit je sechs Stück versehen, die, wie in F i g. 2 zu erkennen, symmetrisch um die Brennkammer herum angeordnet sind. Die Brenneröffnungen haben einen inneren Durchmesser von ungefähr 7,6 cm; ihre Mittelpunkte liegen bei der einen Gruppe ungefähr 9 cm von der vorderen Stirnwand und bei der zweiten Brennergruppe ebenfalls ungefähr 9 cm von der rückwärtigen Wand der Brennkammer entfernt. Bei den Versuchen der nachfolgenden Beispiele wurden jeweils alle sechs Brenner der beiden Gruppen benützt.The furnace combustion chamber is equipped with two sets of tangential forced draft burners each provided with six pieces, which, as in FIG. 2 can be seen symmetrically around the Combustion chamber are arranged around. The burner openings have an inner diameter about 7.6 cm; their centers are about 9 cm in one group from the front end wall and at the second burner group likewise approximately 9 cm from the rear wall of the combustion chamber. In the attempts of the following Examples were all six burners of the two groups used.

Es zeigte sich, daß bei der erfindungsgemäßen Arbeitsweise die Eigenschaften des gebildeten Rußes durch Veränderung der Lage der Austrittsöffnung der Einspritzvorrichtung für das Ausgangsmaterial in bezug auf den Übergang von der erweiterten Verbrennungszone in die Reaktionszone mit vermindertem Durchmesser willkürlich beeinflußt werden können, wie durch die nachfolgenden Beispiele belegt wird.It was found that the properties in the procedure according to the invention of the soot formed by changing the position of the outlet opening of the injection device for the feedstock in relation to the transition from the extended combustion zone into the reaction zone of reduced diameter can be arbitrarily affected can, as is demonstrated by the following examples.

Für die Herstellung eines Rußes mit günstigen Rückpralleigenschaften in einem Ofen der beschriebenen Art und der angegebenen Abmessungen erwies sich z. B. als günstig, das Kohlenwasserstoff-Ausgangsmaterial ungefähr 20 cm vor dem Übergang der Brennkammer in die Reaktionszone einzuführen. Die optimale Lage der Einspritzdüse für das Kohlenwasserstoff-Ausgangsmaterial hängt jedoch nicht nur von den gewünschten Eigenschaften des hergestellten Rußes ab, sondern wird bis zu einem gewissen Grade auch von den Größenverhältnissen des Reaktionsofens bestimmt. Infolgedessen kann die im Sinne der vorliegenden Erfindung wichtige Stelle, an welcher das Kohlenwasserstoff-Ausgangsmaterial in die Brennkammer eintritt, nicht genau angegeben werden; sie kann jedoch im Hinblick auf die vorliegende Beschreibung dadurch leicht ermittelt werden, daß man die Lage der Einspritzvorrichtung so lange variiert, bis die gewünschten Ergebnisse erzielt werden.For the production of carbon black with favorable rebound properties in an oven of the type described and the dimensions given z. B. favorable, the hydrocarbon feed about 20 cm in front of the Introduce transition from the combustion chamber to the reaction zone. The optimal location of the However, the injector for the hydrocarbon feedstock does not just hang depends on the desired properties of the carbon black produced, but becomes up to also determined to a certain extent by the proportions of the reaction furnace. As a result, the important point in the context of the present invention, at which the Hydrocarbon feedstock enters combustion chamber, not specified will; however, in view of the present description, it can thereby be easily understood be determined by varying the position of the injector until the desired results are achieved.

Selbstverständlich ist die Erfindung nicht auf eine bestimmte Größe und nicht auf bestimmte relative Abmessungen des Reaktionsofens beschränkt, obwohl diese Faktoren, wie weiter unten belegt wird, die Eigenschaften des gebildeten Rußes zweifellos beeinflussen.Of course, the invention is not limited to any particular size and not limited to any particular relative dimensions of the reaction furnace, though these factors, as will be demonstrated below, determine the properties of the carbon black formed undoubtedly affect.

Wenn nach dem weiteren Gesichtspunkt der Erfindung die heißen Flammengase der Länge nach durch den Reaktionsofen geblasen werden, so lassen sich das gleiche Verfahren und die gleichen Vorrichtungen zur Einspritzung des Kohlenwasserstoff-Aus-C, angsmaterials verwenden. Ein Apparat, der für eine derartige Verfahrensweise geeignet ist, ist in den F i g. 5 und 6 teilweise wiedergegeben. In diesen Figuren ist mit 57 der lange Ofenraum von durchweg praktisch gleichem Querschnitt bezeichnet. Der ganze Raum ist mit einer Schicht von feuerfesten Ofensteinen 58 ausgekleidet, die ihrerseits von einigen Schichten von wärmeisolierendem Material 59 bedeckt sind, wobei alles in ein äußeres Metallgehäuse eingeschlossen ist.In the further aspect of the invention, when the hot flame gases are blown lengthwise through the reaction furnace, the same method and apparatus can be used to inject the hydrocarbon-derived material. Apparatus suitable for such a procedure is shown in FIGS. 5 and 6 partially reproduced. In these figures, 57 denotes the long furnace chamber of practically the same cross-section throughout. The whole room is lined with a layer of refractory furnace bricks 58, which in turn are covered by several layers of heat-insulating material 59 , all of which is enclosed in an outer metal casing.

Das vordere Ende dieses Ofenraumes ist durch einen Brennerblock 61 verschlossen, an dessen Innenseite mehrere Brenneröffnungen 62 münden, die symmetrisch und gleichmäßig über den gesamten Querschnitt des Brennerblocks verteilt sind. Das äußere Ende des Brennerblocks befindet sich in der Windkammer 63, in welcher sich außerdem der Brennstoffverteiler 64 befindet, von welchem die Düsen 65 in die dazu gehörenden Brenneröffnungen führen.The front end of this furnace chamber is closed by a burner block 61, on the inside of which several burner openings 62 open, which are symmetrically and evenly distributed over the entire cross section of the burner block. The outer end of the burner block is located in the wind chamber 63, in which there is also the fuel distributor 64 , from which the nozzles 65 lead into the associated burner openings.

Die für die Verbrennung notwendige Luft wird unter Druck durch den Stutzen 66 in die Windkammer eingeführt, während das Brenngas durch die Zuleitung 67 unter Druck zu dem Verteiler gelangt.The air required for combustion is pressurized by the Nozzle 66 inserted into the wind chamber, while the fuel gas through the supply line 67 reaches the manifold under pressure.

Eine Einspritzvorrichtung für das Kohlenwasserstoff-Ausgangsmaterial entsprechend den F i g. 3 und 4 führt konzentrisch durch die Windkammer und den Brennerblock in das vordere Ende des Ofenraumes und ist so installiert, daß sie zur genauen Einregulierung der inneren Austrittsöffnung in bezug auf ihre Lage zur Innenwand des Brennerblocks in Längsrichtung des Ofenraumes verschoben werden kann, wie bei der Beschreibung von F i g. 1 näher ausgeführt ist. Der beschriebene Gebläsebrenner ist geeignet, um im Ofenraum einen Längsstrom heißer Flammengase von praktisch gleichmäßiger Temperatur und Geschwindigkeit über den gesamten Querschnitt des Ofenraumes zu erzeugen, so daß, wie aus F i g. 6 genauer hervorgeht, der von der Einspritzvorrichtung 68, die konzentrisch zum Ofenraum angeordnet ist, ausgehende Kegelmantel des flüssigen Ausgangsmaterials, der sich infolge seiner Massengeschwindigkeit nach außen ausdehnt, von dem Strom der heißen Flammengase von außen angeblasen wird, wodurch die gebildeten Kohlenwasserstoffdämpfe, wie weiter vorn beschrieben, rasch und gleichmäßig verteilt werden.An injector for the hydrocarbon feedstock according to FIGS. 3 and 4 leads concentrically through the wind chamber and the burner block in the front end of the furnace chamber and is installed so that it can be moved for precise adjustment of the inner outlet opening with respect to its position to the inner wall of the burner block in the longitudinal direction of the furnace chamber, as in the Description of F i g. 1 is detailed. The fan burner described is suitable for generating a longitudinal flow of hot flame gases of practically uniform temperature and speed over the entire cross section of the furnace chamber in the furnace chamber, so that, as shown in FIG. 6 shows in more detail that from the injection device 68, which is arranged concentrically to the furnace chamber, the conical shell of the liquid starting material, which expands outward as a result of its mass velocity, is blown from the outside by the flow of hot flame gases, whereby the hydrocarbon vapors formed, as further described at the front, distributed quickly and evenly.

Die Erfindung ist nicht nur dann anwendbar, wenn der heiße Gasstrom gemäß den hier gegebenen Beschreibungen erzeugt wird. Die Erfindung als solche ist auf jede Verfahrensweise zur Herstellung von Ofenrußen anwendbar, sofern dabei ein rascher Strom von Verbrennungsgasen erzeugt wird, deren Temperatur höher liegt als diejenige, bei welcher Kohlenwasserstoffe zu Ruß zersetzt werden, und sofern dieser Gasstrom durch einen längeren Ofenraum geführt wird, in welchen zugleich ein flüssiges Kohlenwasserstoff Ausgangsmaterial der beschriebenen Art in Längsrichtung eingespritzt wird, so daß es sich rasch und gleichmäßig mit den heißen Verbrennungsgasen vermischt.The invention is not only applicable when the hot gas stream is generated according to the descriptions given here. The invention as such is Applicable to any process for the production of furnace black, provided that a A rapid flow of combustion gases is generated whose temperature is higher than the one in which hydrocarbons are decomposed to soot, and provided this Gas flow is passed through a longer furnace chamber, in which at the same time a liquid Hydrocarbon starting material of the type described is injected in the longitudinal direction so that it mixes quickly and evenly with the hot combustion gases.

Um die Zahl der Variablen möglichst niedrig zu halten, wurde bei jedem Versuch der nachfolgenden Beispiele das gleiche Kohlenwasserstoff-Ausgangsmaterial verwendet. Dieses war ein hocharomatisches Konzentrat von Kohlenwasserstoffen mit hohem Molekulargewicht, wie es zur Zeit zur Herstellung von Ruß verwendet wird und das bei der Lösungsmittelraffination von gecrackten Erdölfraktionen anfällt; es hat die folgenden physikalischen Eigenschaften Viskosität bei ungefähr 100-C ...... 14,0 cSt API-Dichte ...................... 3,9 Aromatengehalt . . . . . . . . . . . . . . . . . . 830/, Kennzeichnungsfaktor K . . . . . . . . . . . 10,2 Mittleres Molekulargewicht . . . . . . . . 290 Beispiel I Von den im Rahmen dieses Beispiels durchgeführten Ansätzen wurden die Versuche 1, 2, 5 und 6 gemäß der vorliegenden Erfindung und die Versuche 3, 4, 7 und 8 zum Vergleich in der Weise durchgeführt, daß das Kohlenwasserstoff-Ausgangsmaterial in Form eines mit einem Hilfsmedium erzeugten feinen Sprühstrahls in den Ofenraum eingespritzt wurde, wobei als Hilfsmedium Wasserdampf unter einem Druck von ungefähr 5,6 at verwendet wurde. Die übrigen Bedingungen, unter denen die Versuche durchgeführt wurden, sowie die dabei erzielten Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle zusammengestellt. Tabelle 1 Versuch 1 1 2 3 4 5 1 6 I 7 8 Art der Einspritzung ohne Hilfsmedium mit Hilfsmedium 1 ohne Hilfsmedium ! mit Hilfsmedium Lage der Einspritzvorrichtung .... 0 0 0 0 20,3 I 20,3 ! 20,3I 20,3 Einspritzdruck des Öls, at ........ 2,81 5,62 2,81 5,62 2,81j 5,62I 2,81 5,62 Druckluft, m3/h ................. 4955 4955 4955 4955 Luft-Gas-Verhältnis ............ 12,0 12,0 1 12,0 12,0 Ölzufuhr, 1/h .................. 727 j 749 689 689 ; 727 727 681 704 Versuch 1 2 3 4 1 5 6 7 ( 8 Art der Einspritzung ohne Hilfsmedium mit Hilfsmedium [ ohne Hilfsmedium mit Hilfsmedium Kolloidale und chemische Eigenschaften Farbkraft, % Standard FF ....... 119 120 120 118 118 119 118 119 Ölaufnahme, 1/kg . . . . . . . . . . . . . . 1,29 1,34, 1,30 1,30 1,27 1,32 1,34e, 1,39 Jodadsorption ................. 109 119 i 106 j 106 88 88 105 109 Gummieigenschaften, OEP-57, 60 Minuten bei 144°C vulkanisiert (Mittel aus vier Versuchen) L-300.......................... 1485 1490 1500 1465 1600 1610 1 1510 1500 Reißfestigkeit . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3315 3300 3290 3290 3215 3180 3255 3245 Bruchdehnung ................. 530 525 525 530 500 505 515 520 Shore-Härte .................... 58 58 58 j 58 58 58 59 59 Log R . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2,9 3,0 3,0 3,0 3,9 3,9 3,2 2,9 Rückprallelastizität, °/a . . . . . . . . . 47,5 47,6I 47,2 47,5j 50,2 51,2 48,3 47,8 Gummieigenschaften, NR-59, 30 Minuten bei 145`C vulkanisiert (Mittel aus vier Versuchen) L-300.......................... 2400 2470 2360 2460 2530 I 2510 2450 2400 Reißfestigkeit................... 4525 4420 4400 4570 4460 : 4390 4420 4410 Bruchdehnung ................. 520 490 500 520 500 490 500 520 Shore-Härte .................... 71 71 72 71 71,8 71,5. 71,3j 71,3 Rückprallelastizität, °/o ...... . .. 57,9 60,0. 60,5 59,5 62,0 ! 62,0 ` 59,9 ! 59,9 Die in Tabelle 1 und in den weiteren Tabellen dieser Beschreibung mit »0« bezeichnete Einspritzlage gilt für den Fall, daß die Austrittsöffnung der Einspritzvorrichtung in der Ebene liegt, in der die breitere Verbrennungszone 7 in den engeren Ofenteil übergeht; ist ein negativer Zahlenwert angegeben, so bedeutet dieser den Abstand der Austrittsöffnung in Zentimetern stromaufwärts vor der oben bezeichneten Ebene, ist dagegen ein positiver Zahlenwert verzeichnet, so gibt dieser den Abstand der Austrittsöffnung in Zentimetern stromabwärts hinter der oben bezeichneten Ebene an.In order to keep the number of variables as low as possible, the same hydrocarbon starting material was used in each experiment in the examples below. This was a highly aromatic concentrate of high molecular weight hydrocarbons of the type currently used in the manufacture of carbon black and obtained from the solvent refining of cracked petroleum fractions; it has the following physical properties Viscosity at about 100-C ...... 14.0 cSt API density ...................... 3.9 Aromatic content. . . . . . . . . . . . . . . . . . 830 /, identification factor K. . . . . . . . . . . 10.2 Average Molecular Weight. . . . . . . . 290 Example I Of the batches carried out in this example, tests 1, 2, 5 and 6 according to the present invention and tests 3, 4, 7 and 8 for comparison were carried out in such a way that the hydrocarbon starting material was in the form of a fine spray jet generated with an auxiliary medium was injected into the furnace chamber, water vapor being used as auxiliary medium under a pressure of approximately 5.6 at. The other conditions under which the tests were carried out and the results achieved are summarized in the table below. Table 1 attempt 1 1 2 3 4 5 1 6 I 7 8 Type of injection without auxiliary medium with auxiliary medium 1 without auxiliary medium! with auxiliary medium Position of the injection device .... 0 0 0 0 20.3 I 20.3! 20.3I 20.3 Injection pressure of the oil, at ........ 2.81 5.62 2.81 5.62 2.81j 5.62I 2.81 5.62 Compressed air, m3 / h ................. 4955 4955 4955 4955 Air-gas ratio ............ 12.0 12.0 1 12.0 12.0 Oil supply, 1 / h .................. 727 j 749 689 689; 727 727 681 704 attempt 1 2 3 4 1 5 6 7 (8 Type of injection without auxiliary medium with auxiliary medium [without auxiliary medium with auxiliary medium Colloidal and chemical properties Color strength, % Standard FF ....... 119 120 120 118 118 119 118 119 Oil absorption, 1 / kg. . . . . . . . . . . . . . 1.29 1.34, 1.30 1.30 1.27 1.32 1.34e, 1.39 Iodine adsorption ................. 109 119 i 106 j 106 88 88 105 109 Rubber properties, OEP-57, vulcanized for 60 minutes at 144 ° C (average of four tests) L-300 .......................... 1485 1490 1500 1465 1600 1610 1 1510 1500 Tear resistance. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3315 3300 3290 3290 3215 3180 3255 3245 Elongation at break ................. 530 525 525 530 500 505 515 520 Shore hardness .................... 58 58 58 j 58 58 58 59 59 Log R. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.9 3.0 3.0 3.0 3.9 3.9 3.2 2.9 Rebound resilience, ° / a. . . . . . . . . 47.5 47.6I 47.2 47.5j 50.2 51.2 48.3 47.8 Rubber properties, NR-59, vulcanized for 30 minutes at 145`C (average of four tests) L-300 .......................... 2400 2470 2360 2460 2530 I 25 1 0 2450 2400 Tear strength ................... 4525 4420 4400 4570 4460: 4390 4420 4410 Elongation at break ................. 520 490 500 520 500 490 500 520 Shore hardness .................... 71 71 72 71 71.8 71.5. 71.3j 71.3 Rebound resilience, ° / o ....... .. 57.9 60.0. 60.5 59.5 62.0! 62.0 `59.9! 59.9 The injection position marked "0" in Table 1 and in the other tables of this description applies to the case in which the outlet opening of the injection device lies in the plane in which the wider combustion zone 7 merges into the narrower part of the furnace; If a negative numerical value is given, this means the distance from the outlet opening in centimeters upstream in front of the above-mentioned plane; if, on the other hand, a positive numerical value is recorded, it indicates the distance from the outlet opening in centimeters downstream behind the above-mentioned plane.

Bei den Versuchen 1, 2, 5 und 6 war der Öffnungswinkel des in Form eines Kegelmantels eingespritzten Ausgangsmaterials 60°, und die Innenseite des Endstücks war gegenüber dem Mundstück der Austrittsöffnung ungefähr 1,59 mm nach innen gezogen.In experiments 1, 2, 5 and 6, the opening angle was in the form a cone shell injected starting material 60 °, and the inside of the The end piece was about 1.59 mm behind the mouthpiece of the outlet opening pulled inside.

Bei jedem Versuch wurden die Flammengase durch Verbrennen von Naturgas erzeugt. Dazu wurden stündlich etwa 413,4 m3 Naturgas mit ungefähr 4955 m3 Luft - wie weiter vorn beschrieben -verbrannt.In each experiment, the flame gases were obtained by burning natural gas generated. For this purpose, around 413.4 m3 of natural gas with around 4955 m3 of air were consumed every hour - as described above - burned.

Zur Bestimmung der Eignung der bei den einzelnen Versuchen von Tabelle 1 gewonnenen Ruße zur Herstellung von Gummimischungen wurden die folgenden Rezepte für einen ölverschnittenen Polymerisat-Kautschuk und einen natürlichen Kautschuk verwendet. Tabelle 2 Rezepturen für Gummimischungen OEP-57 Teile Ölverschnittene Polymerisatmischung . . 100 Ruß .............................. 50 Zinkoxyd .......................... 3 Stearinsäure ........................ 2 Schwefel........................... 1,3 Antioxydationsmittel und Beschleuniger 2,95 Insgesamt ... 159,25 Naturkautschukrezept NR-59 Teile Crepe-Kautschuk ................... 100 Ruß ............................... 50 Stearinsäure ........................ 3 Zinkoxyd .......................... 5 Beschleuniger ...................... 0,6 Schwefel........................... 2,5 Insgesamt ... 161,1 Aus den in Tabelle 1 zusammengestellten Daten geht hervor, daß dann, wenn die Einspritzvorrichtung für das Ausgangsmaterial sich in der Null-Lage befindet, zwischen dem erfindungsgemäß hergestellten Ruß und dem unter Verwendung üblicher, mit Hilfsmedium erzeugter Versprühung des Ausgangsmaterials gewonnenen Ruß kein wesentlicher Unterschied in der Eignung zur Herstellung von Gummimischungen besteht. Es zeigt sich jedoch, daß bei den für die vorliegende Erfindung beispielhaften Versuchen eine wesentliche Steigerung sowohl der Produktionsgeschwindigkeit als auch der Ausbeute erzielt wurde. Des weiteren ist zu ersehen, daß bei den erfindungsgemäßen Versuchen 5 und 6 mit einer Lage der Einspritzvorrichtung bei -20,3 cm Ruße gewonnen werden, die mit höherer Produktionsgeschwindigkeit hergestellt werden können und die zu einer höheren Rückprallelastizität führen als die Ruße, die bei den Versuchen 7 und 8 gemäß der herkömmlichen Arbeitsweise gewonnen wurden.The following recipes for an oil-blended polymer rubber and a natural rubber were used to determine the suitability of the carbon blacks obtained in the individual tests in Table 1 for the production of rubber mixtures. Table 2 Recipes for rubber compounds OEP-57 parts Oil-blended polymer mixture. . 100 Soot .............................. 50 Zinc oxide .......................... 3 Stearic acid ........................ 2 Sulfur ........................... 1.3 Antioxidants and accelerators 2.95 Total ... 159.25 Natural rubber recipe NR-59 parts Crepe rubber ................... 100 Soot ............................... 50 Stearic acid ........................ 3 Zinc oxide .......................... 5 Accelerator ...................... 0.6 Sulfur ........................... 2.5 Total ... 161.1 From the data compiled in Table 1 it can be seen that when the injection device for the starting material is in the zero position, there is no significant difference between the soot produced according to the invention and the soot obtained using conventional spraying of the starting material produced with auxiliary medium the suitability for the production of rubber compounds exists. It is found, however, that in the experiments exemplary of the present invention, a substantial increase in both the production rate and the yield was achieved. It can also be seen that in experiments 5 and 6 according to the invention with a position of the injection device at -20.3 cm carbon blacks are obtained, which can be produced at a higher production speed and which lead to a higher rebound resilience than the carbon blacks used in the Trials 7 and 8 were obtained according to the conventional procedure.

Beispiel 11 Die Versuche dieses Beispiels sollen die Unterschiede in der Eignung zur Herstellung von Gummimischungen verdeutlichen, wie sie sich ergeben, wenn bei der erfindungsgemäßen Arbeitsweise die Lage der Einspritzvorrichtung variiert wird. Alle diese Versuche wurden in einem Apparat der weiter vorn beschriebenen Art und Abmessungen und unter den gleichen Bedingungen wie bei Beispiel I durchgeführt, mit Ausnahme der in der folgenden Tabelle angegebenen veränderten Voraussetzungen: Tabelle 3 Versuch 9 10 11 12 1 13 14 Lage der Einspritzvorrichtung, cm ...... -25,4 -20,3 I -14,2 0 ! r-10,2 j -f-20,3 Einspritzdruck des Öls, at . . . . . . . . . . . . . 2,81 2,81 2,81 2,81 j 5,62 .' 5,62 Druckluft, m3/h ...................... 4955 Luft-Gas-Verhältnis .................. 12,0 Ölzufuhr, 1/h ......................... 742 742 742 742 742 i 742 Kolloidale und chemische Eigenschaften Farbkraft, °/o Standard FF . . . . . . . . . . . . 120 120 122 120 119 ` 117 Ölaufnahme, l/kg ..................... 1,25 l,24 1,24 1,32 ; 1,34 . 1,21 Jodadsorption ....................... 108 j 93 103 107 104 , 100 Gummieigenschaften, NR-59, 30 Minuten bei 144°C vulkanisiert (Mittel von vier Versuchen) L-300 ............................... 2285 ` 2240 j 2330 2403 ;2600 12280 Zerreißfestigkeit . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4265 4230 4300 14429 4505 4220 Bruchdehnung ....................... 510 520 510 515 490 ` 505 Rückprallelastizität.................... 62,5 , 64,1 62,0 i 60,5 I 60,5 62,5 Aus der vorstehenden Tabelle ist zu ersehen, daß die besten Rückpralleigenschaften erzielt werden, wenn die Einspritzvorrichtung auf -20,3 cm eingestellt ist, daß sich die besten Reißfestigkeiten mit der Einspritzvorrichtung zwischen -14,2 und -I-10,2 cm und die günstigsten Dehnungseigenschaften mit der Einspritzvorrichtung bei 0 bis -f-10,2 cm ergeben. Demgemäß ist es mit Hilfe der vorliegenden Erfindung möglich, die Wirkung des Rußes auf damit hergestellte Gummimischungen in einem beachtlichen Bereich dadurch willkürlich zu variieren, daß bei gleichbleibenden Eigenschaften des Kohlenwasserstoff-Ausgangsmaterials, der Dimensionen oder der Konstruktion des Ofens und dessen Betriebsbedingungen lediglich die Lage der Einspritzvorrichtung verändert wird.EXAMPLE 11 The experiments in this example are intended to illustrate the differences in the suitability for the production of rubber mixtures, as they arise when the position of the injection device is varied in the procedure according to the invention. All these tests were carried out in an apparatus of the type and dimensions described above and under the same conditions as in Example I, with the exception of the changed conditions given in the following table: Table 3 attempt 9 10 11 12 1 13 14 Position of the injection device, cm ...... -25.4 -20.3 I -14.2 0! r-10.2 j-f-20.3 Injection pressure of the oil, at. . . . . . . . . . . . . 2.81 2.81 2.81 2.81 j 5.62. ' 5.62 Compressed air, m3 / h ...................... 4955 Air to gas ratio .................. 12.0 Oil supply, 1 / h ......................... 742 742 742 742 742 i 742 Colloidal and chemical properties Color strength, ° / o standard FF. . . . . . . . . . . . 120 120 122 120 119 `117 Oil absorption, l / kg ..................... 1.25 l, 24 1.24 1.32; 1.34. 1.21 Iodine adsorption ....................... 108 j 93 103 107 104, 100 Rubber properties, NR-59, vulcanized for 30 minutes at 144 ° C (mean of four tests) L-300 ............................... 2285 `2240 j 2330 2403; 2600 12280 Tensile strength. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4265 4230 4300 14429 4505 4220 Elongation at break ....................... 510 520 510 515 490 `505 Rebound resilience .................... 62.5, 64.1 62.0 i 60.5 I 60.5 62.5 From the table above it can be seen that the best rebound properties are achieved when the injection device is set to -20.3 cm, and that the best tear strengths with the injection device are between -14.2 and -I-10.2 cm and the result in the most favorable elongation properties with the injection device at 0 to -f-10.2 cm. Accordingly, it is possible with the aid of the present invention to arbitrarily vary the effect of the carbon black on rubber compounds produced therewith in a considerable range by only changing the location of the Injector is changed.

Außer der Lage der Einspritzvorrichtung für das Kohlenwasserstoff-Ausgangsmaterial und außer dem Typ des verwendeten Rohmaterials ist der Öffnungswinkel des Kegelmantels, in dem der Kohlenwasserstoff eingespritzt wird, von größter Bedeutung. Es wurde, wie schon oben erwähnt, gefunden, daß dieser Öffnungswinkel mindestens ungefähr 60° betragen, ungefähr 120° jedoch nicht überschreiten soll. Er liegt vorzugsweise innerhalb des Bereichs zwischen ungefähr 60 und ungefähr 90°.Except for the location of the hydrocarbon feedstock injector and besides the type of raw material used is the opening angle of the cone shell, where the hydrocarbon is injected is of the utmost importance. It was, As mentioned above, found that this opening angle is at least approximately 60 °, but should not exceed about 120 °. He preferably lies within the range between about 60 and about 90 °.

Es ist außerdem, wie schon weiter oben erwähnt, für eine zufriedenstellende Arbeitsweise gemäß der vorliegenden Erfindung wesentlich, daß der äußere Rand der Austrittsöffnung an der Einspritzvorrichtung etwa über die innere Stirnseite der Anordnung herausragt und in einem verhältnismäßig scharfkantigen kreisförmigen Mundstück endet. Ist das Mundstück nicht in dieser Weise ausgebildet, so benetzt das eintretende Kohlenwasserstoff Ausgangsmaterial die innere Stirnfläche der Vorrichtung und führt zur Koksabscheidung darauf, wodurch der Zustrom an Ausgangsmaterial unter Umständen unterbrochen oder gestört werden kann. Außerdem wurde festgestellt, daß sich dann Öl auf der inneren Stirnseite der Vorrichtung in einem solchen Maß-- ansammelt, daß es davon abtropft, was zur Bildung von unerwünschten Koksteilchen im Ruß führt. Bei Verwendung eines gemäß der obigen Beschreibung etwas herausragenden Mundstücks werden diese ungünstigen Umstände praktisch vollständig vermieden, so daß der Ofen ohne Störung von selten der Einspritzung über längere Zeiten hinweg ohne Unterbrechung betrieben werden kann.It is also, as mentioned above, a satisfactory one Operation according to the present invention essential that the outer edge of the Outlet opening on the injection device approximately over the inner face of the Arrangement protrudes and in a relatively sharp-edged circular mouthpiece ends. If the mouthpiece is not designed in this way, it wets the incoming mouthpiece Hydrocarbon feedstock enters the inner face of the device and leads for coke deposition on it, which may reduce the inflow of starting material can be interrupted or disturbed. It was also found that then Oil accumulates on the inner face of the device to such an extent that that it drips off, which leads to the formation of undesirable coke particles in the soot. When using a slightly protruding mouthpiece as described above these unfavorable circumstances are practically completely avoided, so that the furnace without disturbance of the injection seldom over long periods of time without interruption can be operated.

Obwohl sich nicht mit Sicherheit sagen läßt, in welcher Weise das herausragende Mundstück zu der erwähnten verbesserten Betriebsweise führt, läßt sich doch auf Grund visueller Beobachtungen annehmen, daß bei der erfindungsgemäßen Arbeitsweise die heißen Ofengase nach innen gelangen, den Anfang des Ölstrahls umspülen und auch die innere Stirnseite der Einspritzvorrichtung bestreichen, so daß diese und das zentrisch angeordnete Mundstück frei von Öl-und Koksabscheidungen gehalten werden.Although it cannot be said with certainty in what way outstanding mouthpiece leads to the mentioned improved mode of operation, leaves but assume on the basis of visual observations that the invention Working method the hot furnace gases get inside, wash around the beginning of the oil jet and also coat the inner face of the injector so that this and the centrally arranged mouthpiece is kept free of oil and coke deposits will.

Dieser Effekt wird, wie schon oben beschrieben, dadurch weiter unterstützt, daß die innere Stirnseite der Einspritzvorrichtung von außen her bis an das Mundstück eingerückt wird, wobei die Vertiefung sich mit Annäherung an das Mundstück verstärkt, so daß auf diese Weise auf der Außenseite der Einspritzvorrichtung rund um das Mundstück eine Höhlung entsteht. Es hat sich gezeigt, daß diese Konstruktion ein Umspülen der Austrittsstelle des konischen Ölstromes und der Endfläche der Einspritzvorrichtung durch die heißen Flammengase begünstigt und zusammen mit der Gestaltung des Mundstücks eine saubere Abtrennung des Ölstromes von diesem Mundstück bewirkt.As already described above, this effect is further supported by that the inner face of the injection device from the outside up to the mouthpiece is indented, with the indentation increasing as the mouthpiece approaches, so that in this way on the outside of the injector around the mouthpiece a cavity is created. It has been shown that this construction is a wash around the exit point of the conical oil flow and the end face of the injector favored by the hot flame gases and together with the design of the mouthpiece causes a clean separation of the oil flow from this mouthpiece.

Überraschenderweise wurde weiterhin gefunden, daß die Eigenschaften des gebildeten Ofenrußes von der Tiefe dieser Aussparung um das Mundstück herum wesentlich beeinflußt werden. Diese Vertiefung kann vorteilhafterweise, wie schon oben erwähnt, zwischen ungefähr 0,8 und ungefähr 6,35 mm und vorzugsweise ungefähr 2,38 mm betragen. Eine derartige Anordnung hält die Einspritzvorrichtung nicht nur frei von Koksabscheidungen, sondern erlaubt auch das Einspritzen des Kohlenwasserstoff Ausgangsmaterials in der vorn beschriebenen Weise ohne Unterbrechungen.Surprisingly, it was also found that the properties of the furnace soot formed from the depth of this recess around the mouthpiece can be significantly influenced. This recess can advantageously, as already mentioned above, between about 0.8 and about 6.35 mm, and preferably about 2.38 mm. Such an arrangement not only holds the injector free of coke deposits, but also allows that Injecting of the hydrocarbon starting material in the manner described above without interruptions.

Der Einfluß des Öffnungswinkels des einströmenden Kohlenwasserstoff-Ausgangsmaterials sowie der Einfluß des verschieden weit über die Stirnseite der Einspritzvorrichtung herausragenden Mundstücks werden durch das folgende Beispiel erläutert.The influence of the opening angle of the incoming hydrocarbon feedstock as well as the influence of the different far over the face of the injection device outstanding mouthpiece are illustrated by the following example.

Beispiel III Alle Versuche dieses Beispiels wurden unter Verwendung des oben beschriebenen Kohlenwasserstoff Ausgangsmaterials in einem Ofen durchgeführt, der praktisch dem von Beispiel I entspricht. Die Luftzufuhr betrug 4955 m3/h, und das Luft-Heizgas-Verhältnis war 11,0. Die Ölzufuhr wurde so einreguliert, daß sich Ruße annähernd gleicher Feinheit, verglichen an Hand der Farbkraft, ergaben.Example III All experiments of this example were carried out using the above-described hydrocarbon feedstock is carried out in a furnace, which practically corresponds to that of Example I. The air supply was 4955 m3 / h, and the air / fuel gas ratio was 11.0. The oil supply was regulated so that Carbon blacks showed approximately the same fineness, compared on the basis of the color strength.

Die Versuche 16 bis 19 jeweils einschließlich wurden gemäß der vorliegenden Erfindung, Versuch 15 vergleichsweise gemäß der herkömmlichen Arbeitsweise durchgeführt, wobei das Kohlenwasserstoff-Ausgangsmaterial mit Hilfe von Wasserdampf von einem Druck von 4,2 at und einer Temperatur von 260°C als Hilfsmedium in den Ofenraum zerstäubt wurde. Die übrigen Arbeitsbedingungen und die damit erzielten Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle zusammengestellt Tabelle 4 Versuch 15 16 17 18 i 19 Art der Einspritzvorrichtung . . . . . . . . . . . mit Hilfs- ohne Hilfsmedium medium Ausbreitungswinkel................... 180° 60° 90° 90° 90° Überstand des Mundstücks, mm ....... 0 1,6 I 4,8 4,8 i 4,8 Lage der Einspritzvorrichtung, cm ...... -10,2 -20,3 I -15,2 -15,2 -15,2 ABC-Farbe .......................... 140 135 141 143 140 Reißfestigkeit, °/o Standard FF . . . . . . . . . 119 115 115 121 115 Ölaufnahme, 1/kg . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1,27 1,19 1,34 1,29 1,29 Tagesproduktion, t . .. . . . . . . . . . . . . . 5,60 6,76 9,62 10,25 10,73 Rußausbeute je Liter Öl, kg . . . . . . . . . . . 0,409 0,483 0,557 0,557 0,567 Wie aus dieser Tabelle hervorgeht, läßt sich mit zunehmender Tiefe der Aussparung auf der Stirnseite der Einspritzvorrichtung und mit zunehmendem Ausbreitungswinkel sowohl eine Steigerung der Produktionsgeschwindigkeit als auch eine Steigerung der Ausbeute erreichen. Alle gemäß der vorliegenden Erfindung durchgeführten Versuche führten zu Ergebnissen, die erheblich günstiger liegen als die, die beim Vergleichsversuch 15 erzielt werden konnten.Experiments 16 to 19 inclusive were carried out according to the present invention, experiment 15 comparatively according to the conventional procedure, the hydrocarbon starting material with the aid of steam at a pressure of 4.2 at and a temperature of 260 ° C as an auxiliary medium in the Furnace chamber was atomized. The other working conditions and the results obtained with them are summarized in the following table Table 4 attempt 15 16 17 18 i 19 Type of injector. . . . . . . . . . . with auxiliary without auxiliary medium medium Spread angle ................... 180 ° 60 ° 90 ° 90 ° 90 ° Projection of the mouthpiece, mm ....... 0 1.6 I 4.8 4.8 i 4.8 Injector position, cm ...... -10.2 -20.3 I -15.2 -15.2 -15.2 ABC color .......................... 140 135 141 143 140 Tear strength, ° / o standard FF. . . . . . . . . 119 115 115 121 115 Oil absorption, 1 / kg. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1.27 1.19 1.34 1.29 1.29 Daily production, t. ... . . . . . . . . . . . . 5.60 6.76 9.62 10.25 10.73 Soot yield per liter of oil, kg. . . . . . . . . . . 0.409 0.483 0.557 0.557 0.567 As can be seen from this table, with increasing depth of the recess on the end face of the injection device and with increasing spreading angle, both an increase in the production speed and an increase in the yield can be achieved. All tests carried out according to the present invention led to results which are considerably more favorable than those which could be achieved in comparative test 15.

Die optimale Lage der Einspritzung des Kohlenwasserstoff-Ausgangsmaterials zur erfindungsgemäßen Erzielung vorbestimmter Ergebnisse hängt, wie gefunden wurde, bis zu einem gewissen Grad von dem Ausbreitungswinkel des eingespritzen Strahls und auch vom inneren Durchmesser der Reaktionszone und der lichten Weite des verengten Abschnitts beim Übergang von der Verbrennungszone in die Reaktionszone ab. Diese Umstände sind, wie schon erwähnt, von großer Bedeutung auf die Eigenschaft des gebildeten Rußes, die Rückpralleigenschaften von Gummi zu beeinflussen.The optimal location of the injection of the hydrocarbon feedstock to achieve predetermined results according to the invention depends, as has been found, to some extent on the angle of propagation of the injected jet and also from the inner diameter of the reaction zone and the inside diameter of the narrowed one Section at the transition from the combustion zone to the reaction zone. These Circumstances, as already mentioned, are of great importance to the quality of the educated Carbon black to affect the rebound properties of rubber.

Die Lage der Einspritzdüse zur Herstellung von Rußen mit optimaler Rückprallbeeinflussung beim Arbeiten mit einem Ausbreitungswinkel von 90° in einem Ofen mit einer Reaktionszone von 28 cm Durchmesser und einem verengten Abschnitt von 20,3 cm Durchmesser ist, wie gefunden wurde, im Bereich zwischen -10,2 und -20,3 cm, vorzugsweise bei -15,2 cm. Im gleichen Ofen, aber beim Arbeiten mit einem Ausbreitungswinkel von 60° sind die entsprechenden Lagen der Einspritzdüse im Bereich von -15,2 bis -25,4 cm, vorzugsweise bei -20,3 cm.The position of the injection nozzle for the production of soot with optimal Rebound influence when working with a spread angle of 90 ° in one Oven with a reaction zone 28 cm in diameter and a narrowed section The 20.3 cm diameter has been found to range between -10.2 and -20.3 cm, preferably at -15.2 cm. In the same furnace, but when working with an angle of spread of 60 °, the corresponding positions of the injection nozzle are in the range from -15.2 to -25.4 cm, preferably at -20.3 cm.

Bei Verwendung eines Ofens, dessen Reaktionszone einen inneren Durchmesser von ungefähr 46 cm und desen verengter Abschnitt einen inneren Durchmesser von ungefähr 28 cm aufweist, ergab als optimale Lage für die Einspritzdüse bei einem Ausbreitungswinkel von 90° zwischen -15,2 und -20,3 cm, vorzugsweise -20,3 cm, und bei einem Ausbreitungswinkel von 60° der Bereich zwischen -20,3 und -30,5 cm, vorzugsweise in der Nähe von -25,4 cm.When using an oven, the reaction zone of which has an inner diameter of about 46 cm and its narrowed portion has an inner diameter of about 28 cm, resulted in the optimal position for the injection nozzle at an angle of spread of 90 ° between -15.2 and -20.3 cm, preferably -20.3 cm, and at an angle of spread of 60 ° the range between -20.3 and -30.5 cm, preferably in the vicinity of -25.4 cm.

Die optimale Lage der Einspritzvorrichtung für die Erzielung vorbestimmter Ergebnisse wird auch durch die Geschwindigkeit der heißen Flammengase etwas beeinflußt, die ihrerseits davon abhängig ist, mit welcher Geschwindigkeit das Brenngas und die Luft den Tangentialbrennern zugeführt werden und welche Größe die Austrittsöffnungen dieser Tangentialbrenner aufweisen. Die Geschwindigkeit der tangential einströmenden Gase ist offensichtlich jedoch kein bestimmender Faktor und von geringerem Einfluß auf die optimale Lage der Einspritzvorrichtung als die Abmessungen des Reaktionsraumes und des verengten Abschnitts.The optimal location of the injector for achieving predetermined Results will also be somewhat influenced by the speed of the hot flame gases, which in turn depends on the speed at which the fuel gas and the air to be fed to the tangential burners and the size of the outlet openings have this tangential burner. The speed of the tangential inflow Obviously, however, gases is not a determining factor and of less influence on the optimal position of the injection device than the dimensions of the reaction space and the narrowed section.

Bei den vorangehenden Beispielen wurde die in F i g. 3 wiedergegebene Einspritzvorrichtung für das Ausgangsmaterial verwendet. Die Versuche der folgenden Beispiele wurden unter Verwendung einer leicht modifizierten Einspritzvorrichtung zur Erzielung des oben beschriebenen Strahls des flüssigen Ausgangsmaterials in Form eines Kegelmantels durchgeführt; sie erläutern auch die Arbeitsweise in Reaktionsgefäßen verschiedener Durchmesser zur Herstellung von verschiedenen Rußtypen. Das bei allen diesen Beispielen verwendete Kohlenwasserstoff-Ausgangsmaterial entsprach dem der vorangehenden Beispiele, wie es weiter vorn beschrieben ist. Die Durchmesser der Reaktionszonen der Öfen, die Lagen der Einspritzvorrichtung und die allgemeinen Arbeitsbedingungen sind jeweils verzeichnet. Beispiel IV Rußtyp SAF ISAF Versuch 20 21 22 23 Durchmesser der Reaktionszone, cm . . . . . . . . . . . . . . . 45,7 27,9 27,9 45,7 Durchmesser der verengten Zone, cm . . . . . . . . . . . . . . 27,9 20,3 keine 27,9 Verengung Lage der Einspritzvorrichtung, cm . . . . . . . . . . . . . . . . . 10 8 10 I 10 Luftzufuhr, m3/h ............................... 6230 5663 6654 6654 Luft-Gas-Verhältnis ........... » ......... . ....... 10,5 10,5 11,8 1 12,5 Ölzufuhr, 1/h ................................... 908 871 908 j 984 Öl-Luft-Verhältnis . . ............................ 1,09 1,15 1,02 1,10 Rußausbeute je Liter Öl, kg . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,445 I 0,494 1 0,504 0,504 Beispiel V Dieses Beispiel beschreibt die erfindungsgemäße Herstellung von SAF- bzw. ISAF-Rußen aus dem weiter oben beschriebenen Kohlenwasserstoff-Ausgangsmaterial. Die Versuche wurden in einem Ofen durchgeführt, dessen Reaktionszone einen inneren Durchmesser von 45,7 cm und dessen verengter Abschnitt eine lichte Weite von 27,9 cm hatte. Die übrigen Arbeitsbedingungen und die erzielten Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle zusammengestellt: Tabelle 5 Versuch 24 j 25 Rußtyp SAF -- ISAF Lage der Einspritzvorrichtung, cm....................... -25,4 -25,4 Luftzufuhr, m3/h . .. . .. . . .. . . 5663 I 4955 Luft-Gas-Verhältnis ......... 10,2 11,0 Ölzufuhr, 1/h . . . . . . . . . . . . . . . . 833 965 Tagesproduktion, t . . . . . . . . . . 28,9 35,4 Rußausbeute je Liter Öl, kg . . 0,477 0,531 ABC-Farbindex ............. 155 143 Farbkraft, °/o Standard FF ... 130 1 119 ± 1 Beim vergleichbaren Betrieb des Ofens unter Verwendung einer mit Hilfsmedium arbeitenden Zerstäuberdüse ergab sich mit dem gleichen Ausgangsmaterial ein ausschließlich durch Störungen an der Einspritzvorrichtung bedingter Betriebsausfall von 2,5 Stunden je Monat bei der Herstellung von Ruß vom ISAF-Typ, während bei Verwendung der erfindungsgemäßen einfachen Einspritzvorrichtung aus dem gleichen Grund nur ein Betriebsausfall von 0,5 Stunden je Monat auftrat. Bei der Herstellung von Ruß vom SAF-Typ ergab sich in ähnlicher Weise bei Verwendung einer mit Hilfsmedium arbeitenden Zerstäuberdüse ein ebenfalls nur durch Störungen der Einspritzung verursachter Betriebsausfall von 0, 83 Stunden in 9 Tagen, während beim erfindungsgemäßen Arbeiten in einem ähnlichen Zeitraum keine Arbeitszeit durch Störungen der Einspritzung verlorenging.In the preceding examples, the method shown in FIG. 3 reproduced injection device is used for the starting material. The experiments of the following examples were carried out using a slightly modified injection device to achieve the above-described jet of the liquid starting material in the form of a cone shell; they also explain the procedure in reaction vessels of different diameters for the production of different types of carbon black. The hydrocarbon feedstock used in all of these examples was the same as that used in the previous examples, as previously described. The diameters of the reaction zones of the ovens, the positions of the injection device and the general working conditions are all recorded. Example IV Soot type SAF ISAF attempt 20 21 22 23 Reaction zone diameter, cm. . . . . . . . . . . . . . . 45.7 27.9 27.9 45.7 Diameter of the narrowed zone, cm. . . . . . . . . . . . . . 27.9 20.3 none 27.9 Narrowing Injector location, cm. . . . . . . . . . . . . . . . . 10 8 10 I 10 Air supply, m3 / h ............................... 6230 5663 6654 6654 Air-gas ratio ........... ».......... ....... 10.5 10.5 11.8 1 12.5 Oil supply, 1 / h ................................... 908 871 908 j 984 Oil to air ratio. . ............................ 1.09 1.15 1.02 1.10 Soot yield per liter of oil, kg. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0.445 I 0.494 1 0.504 0.504 Example V This example describes the production according to the invention of SAF or ISAF carbon blacks from the hydrocarbon starting material described above. The tests were carried out in an oven, the reaction zone of which had an internal diameter of 45.7 cm and the narrowed section of which had a clear width of 27.9 cm. The other working conditions and the results achieved are summarized in the following table: Table 5 attempt 24 j 25 Soot type SAF - ISAF Location of the injection device, cm ....................... -25.4 -25.4 Air supply, m3 / h. ... ... . ... . 5663 I 4955 Air to gas ratio ......... 10.2 11.0 Oil supply, 1 / h. . . . . . . . . . . . . . . . 833 965 Daily production, t. . . . . . . . . . 28.9 35.4 Soot yield per liter of oil, kg. . 0.477 0.531 ABC color index ............. 155 143 Color strength, ° / o standard FF ... 130 1 119 ± 1 In a comparable operation of the furnace using an atomizer nozzle working with auxiliary medium, there was an operating failure of 2.5 hours per month in the production of ISAF-type carbon black with the same starting material, caused exclusively by malfunctions in the injection device, while the simple one according to the invention was used Injection device for the same reason only an operating failure of 0.5 hours per month occurred. In the production of carbon black of the SAF type, in a similar way, when using an atomizer nozzle working with an auxiliary medium, there was an operating failure of 0.83 hours in 9 days, likewise only caused by malfunctions in the injection, while no working time resulted in the work according to the invention in a similar period of time Injection failure was lost.

Claims

Claims: 1. Process for the production of carbon black by thermal Decomposition of an essentially high molecular weight, highly aromatic liquid Hydrocarbons existing starting material, which for itself under pressure in a Sufficiently hot electricity generated in a longer furnace space and at high speed and strong turbulence through the furnace chamber flowing combustion gases concentrically is injected to the furnace space, characterized in that the starting material in the form of a practically coherent liquid phase, in beginning near the front end of the furnace chamber and following the direction of flow open lamella is injected in the form of a cone shell, which is what the given conditions is achieved that the pressure under which the starting material is injected, does not exceed about 7 at and that the opening angle of the Conical jacket is not less than about 60 'and not more than about 120 °.

2. Procedure according to Claim 1, characterized in that the initial thickness of the injected Liquid lamella of the hydrocarbon feedstock within the range is from about 0.13 to about 0.25 mm.

3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the aromatic content of the hydrocarbon feedstock is within the range of about 75 to about 100 degrees / a that its mean Molecular weight is between about 150 and about 350 and that the UOP characterization factor K is within the range of 9 to 10.9.

4. Injection device for the Hydrocarbon for carrying out the process according to claims 1 to 3, characterized characterized in that it consists of an outer cylindrical envelope which is concentric through the front end wall of the furnace chamber that the inner end of this Enclosure is closed by an exchangeable end piece, in the middle of which a Outlet opening is attached that an oil line through this envelope leads to the outlet opening, which expands from the inside to the outside, so that forms a conical seat to which a cone is attached concentrically, with this seat together forms an annular gap, the diameter of which is outward extended that devices are attached to counter the cone in the longitudinal direction to move the seat and in this way the width of the one in between Set the annular gap to can that the outer end of the conical Seat runs out into a relatively sharp-edged circular mouthpiece that protrudes slightly beyond the surface of the end piece, and that the angle that the surface of the conical seat forms with the longitudinal axis of the outlet opening, not below is about 30 ° and not more than about 60 °.

5. The device according to claim 4, characterized in that the outside of the end piece is recessed around the mouthpiece of the outlet opening to a depth of approximately 0.8 mm to approximately 6.35 mm. Documents considered: French Patent No. 1192 198.